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Dokumentenidentifikation DE102004026976A1 16.03.2006
Titel Verfahren zur Herstellung von nanokristallinem stäbchenförmigem Diamant und Anwendungen dafür
Anmelder Universität Bayreuth, 95447 Bayreuth, DE
Erfinder Dubrovinskaia, Natalia, Dr., 95473 Creußen, DE;
Dubrovinsky, Leonid, Dr., 95473 Creußen, DE;
Langenhorst, Falko, Dr., 95445 Bayreuth, DE
Vertreter Heuer, W., Dipl.-Phys. Dr.rer.nat., Pat.-Anw., 82335 Berg
DE-Anmeldedatum 02.06.2004
DE-Aktenzeichen 102004026976
Offenlegungstag 16.03.2006
Veröffentlichungstag im Patentblatt 16.03.2006
IPC-Hauptklasse C01B 31/06(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, DE
IPC-Nebenklasse B01J 3/06(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   B23P 5/00(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   
Zusammenfassung Ein nanokristallines Diamantmaterial mit stäbchenförmigen Kristallen von extrem hoher Härte wird erhalten durch Wärmebehandeln von Fulleren bei einer Temperatur zwischen 1500 und 2300°C unter einem Druck von 15 bis 25 GPa über eine Zeitspanne von wenigstens 45 Minuten.

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von stäbchenförmigem nanokristallinen Diamant sowie Anwendungen dieses Materials.

In einem Artikel von Shenderova et al., NANO LET-TERS 2003, Band 3, Nr. 6, 805–809 werden theoretisch berechnete mechanische Eigenschaften von Diamant-Nanostäbchen, d.h., von stäbchenförmigen Diamantkristallen mit Durchmessern von einigen 10 &mgr;m und Längen von einigen 100 &mgr;m, verglichen mit entsprechenden Eigenschaften von Kohlenstoff-Nanoröhrchen. Diese Rechnungen weisen darauf hin, dass Diamant-Nanostäbchen hinsichtlich ihrer Zugbelastbarkeit und Bruchfestigkeit Nanoröhrchen mit gleichem Durchmesser überlegen sind. Die Autoren halten es daher für eine lohnende Aufgabe, Verfahren zur Synthese von stäbchenförmigem nanokristallinem Diamant zu suchen. Es wird zwar darauf hingewiesen, dass seit den 60er Jahren Verfahren bekannt sind, die es erlauben, Diamantstäbchen mit Durchmessern von bis zu 10 &mgr;m und Längen von mehreren 100 &mgr;m herzustellen, doch sind diese Techniken offenbar bislang nicht geeignet, die Diamantstäbchen in einer für die tatsächliche experimentelle Untersuchung ihrer mechanischen Eigenschaften ausreichenden Menge und/oder Qualität herzustellen. Zu den in dem oben genannten Aufsatz als bekannt angegebenen Verfahren zur Erzeugung stäbchenförmiger nanokristalliner Diamanten gehört das epitaxiale Aufwachsen aus der Gasphase unter niedrigem Druck auf Diamant-Unterlagekristalle, durch Abscheidung aus kohlenstoffhaltigem Gas unter Elektronenbestrahlung sowie unter hohem Druck und bei hoher Temperatur in einem Metall-Kohlenstoff-System. Es wird vermutet, dass auch eine Synthese unter Ausnutzung der Schockwelle einer Detonation möglich sein könnte. Alle diese bekannten Verfahren liefern aber offenbar nanokristallinen Diamant nicht in einer für praktische Anwendungen geeigneten Menge.

Bei der Abscheidung aus der Gasphase sind die Kohlenstoffatome, bevor sie sich an einem wachsenden Diamantkristall niederlassen, hoch beweglich, so dass ein nadelförmiges Wachstum der Diamantkristalle erklärbar ist, wenn man annimmt, dass die Wahrscheinlichkeit, dass ein auftretendes Kohlenstoffatom haften bleibt, an der Kristallspitze höher ist als an den Seiten. Im Falle einer Synthese durch Detonation könnte die Ausbreitungsrichtung der Detonationswelle eine Vorzugsrichtung darstellen, die für ein anisotropes Kristallwachstum ursächlich ist.

Es ist seit langem bekannt, Diamanten synthetisch herzustellen, indem Graphit bei hoher Temperatur unter einen hohen hydrostatischen Druck gesetzt wird. Bei einem solchen System sind weder die sich an den Diamantkristallkeimen anlagernden Kohlenstoffatome so hoch beweglich wie bei Abscheidung aus der Gasphase, noch hat die Reaktionsumgebung eine inhärente Vorzugsrichtung, die Auslöser für ein anisotropes Wachstum der Kristalle sein könnten. Es besteht daher keine Veranlassung, zu erwarten, dass stäbchenförmige Diamantkristalle mit einem Hochtemperatur-Hochdruckverfahren synthetisierbar sein sollten, und folgerichtig ist über die Erzeugung von Diamant-Nanostäbchen durch Hochdruck- und Hochtemperatur-Synthese aus Graphit bislang nicht berichtet worden.

Untersuchungen über das Verhalten von Fulleren (C60) bei hoher Temperatur und hohem Druck sind von einer Mehrzahl von Autoren berichtet worden. T.R. Ravindran et al., Solid State Communications, 121, 391 (2002) berichten, dass durch Hochdruckbehandlung bei 25 bis 30 GPa und einer Temperatur von 300 K mikrokristalline Diamanten erhalten wurden. Brazhkin et al., Phys. Rev. B, 56, 11467–11471 erhielten ein Diamant-Graphit-Gemisch, indem sie Fulleren bei bis zu 900° einige Minuten lang einem Druck von 12,5 GPa aussetzen. H. Yusa, Diamond and Related Materials Band 11, 87 (2002) erhielt mikrokristallinen Diamant bei 2500 °C und 17,5 GPa. V.D. Blank et al, Carbon, Band 36, 319 (1998) erhielten polymerisiertes C60 durch eine mehrminütige Behandlung bei bis zu 1800°C und bis zu 20 GPa. Das gleiche Ergebnis erhielten R.A. Wood et al., J. Phys.: Condensed Matter, Band 12, 10411–10421 (2000) durch 10- bis 20-minütiges Erhitzen auf 1000°C bei 9 GPa und A.V. Talyzin et al., Phys. Rev. B, 2002, 6524(24), 5413 durch mehrstündiges Erhitzen auf bis zu 1000°C bei Drücken von bis zu 25 GPa.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist zum einen, ein Verfahren anzugeben, welches die Herstellung von stäbchenförmigem nanokristallinem Diamant auf einfachem Wege und in für technische Anwendungen benötigten Mengen ermöglicht, und andererseits, ein mit einem solchen Verfahren erhältliches neuartiges Diamantmaterial und Anwendungen des mit dem Verfahren erhältlichen Materials anzugeben.

Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren nach Anspruch 1, durch ein Material nach Anspruch 7, ein Werkzeug nach Anspruch 8, einen Druckstempel nach Anspruch 10 und Verwendungen nach Anspruch 11 oder 12.

Obwohl bei der Hochdruck- und Hochtemperaturbehandlung von Fulleren weder leicht und mit großen freien Weglängen beweglicher automarer Kohlenstoff auftritt noch eine inhärente Anisotropie vorhanden ist, die ein Wachstum von Diamantkristallen in einer Vorzugsrichtung anregen könnte, stellt sich überraschenderweise heraus, dass zwischen den von den oben zitierten Autoren untersuchten Parameter bereichen des Drucks und der Temperatur bei der Diamantsynthese aus Fulleren ein Bereich existiert, in welchem, eine geeignete Zeitdauer der Behandlung vorausgesetzt, stäbchenförmige Diamantkristalle entstehen.

Die Dauer der Behandlung soll wenigstens 45 Minuten und vorzugsweise höchstens 120 Minuten, vorzugsweise von 60 bis 80 Minuten, betragen. Der Behandlungsdruck beträgt zwischen 15 und 25 GPa, vorzugsweise zwischen 18 und 21 GPa.

Die Erhitzungstemperatur soll zwischen 1500 und 2300°C liegen. Bevorzugt ist eine Temperatur zwischen 1900 und 2100°C, doch ist nicht auszuschließen, dass bei ausreichender Dauer der Behandlung auch niedrigere Temperaturen zwischen 1500 und 1900°C zum Erfolg führen. Insbesondere schließen die von Blank et al. bei bis zu 1800°C durchgeführten Untersuchungen dies nicht aus, da die dort gewählte Behandlungsdauer von wenigen Minuten im Lichte der vorliegenden Erfindung für die Herstellung von stäbchenförmigem nanokristallinem Diamant auf jeden Fall zu kurz gewesen sein dürfte.

Um in dem Fulleren gebundene Fremdatome nach Möglichkeit zu beseiten, die zu Gitterfehlern in dem zu erzeugenden Diamant führen könnten, sollte vor der Wärmebehandlung ein Schritt des Ausgasens des Fullerens ausgeführt werden. Zum Ausgasen kann das Fulleren insbesondere mehrere Stunden lang im Hochvakuum auf mehrere 100°C, vorzugsweise ca. 300°C, erhitzt werden.

Der mit dem Verfahren erhältliche nanokristalline Diamant eignet sich besonders, um damit eine Arbeitsoberfläche eines Werkzeugs zur Materialbearbeitung, insbesondere zur Metallbearbeitung, auszubilden. Während durch herkömmliche Verfahren der Diamantherstellung durch Hochtemperatur- und Hochdruckbehandlung der oft mikrokristalline Diamant in Pulverform erhalten wird, kann mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ein aggregierter Formkörper mit Abmessungen von mehreren Millimetern hergestellt werden, der als Ganzes oder stückweise genutzt werden kann, um daraus die Arbeitsoberfläche des Werkzeugs zu bilden.

Für ein solches Werkzeug sind überragende Eigenschaften zu erwarten, da überraschenderweise, wie später noch genauer dargelegt wird, die Härte des stäbchenförmigen nanokristallinen Diamants selbst die der härtesten Kristallfläche herkömmlicher makroskopischer Diamanten übersteigt.

Eine weitere bemerkenswerte Eigenschaft des erfindungsgemäß herstellten stäbchenförmigen nanokristallinen Diamants ist seine hohe Stabilität gegen Graphitisierung, die es ermöglicht, das Material zur Bearbeitung von Eisenlegierungen einzusetzen, was mit herkömmlichen Diamanten nicht möglich ist.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen. Es zeigen:

1 ein pT-Diagramm, das die Ergebnisse von Versuchen zur Diamantherstellung durch Hochtemperatur- und Hochdruckbehandlung von Fulleren zeigt;

2 eine elektronenmikroskopische Aufnahme des mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Materials;

3 ein Elektronenbeugungsbild der in 2 gezeigten Materialprobe;

4 eine Materialprobe bei stärkerer Vergrößerung sowie ein LEED-Beugungsbild derselben;

5 eine rastertunnelmikroskopische Aufnahme der Oberfläche einer erfindungsgemäßen Materialprobe;

6 eine durch das erfindungsgemäße Material geritzte Oberfläche eines natürlichen Diamanten;

7 EELS-Spektren von Fulleren und von verschiedenen synthetischen Diamantproben;

8 Ramanspektren von natürlichem und erfindungsgemäß erhaltenem synthetischem Diamant;

9 eine vergrößerte Aufnahme eines mit einem Werkzeug gemäß der Erfindung bearbeiteten Edelstahlzylinders;

10 eine Abbildung eines natürlichen Diamanten nach der Bearbeitung von Edelstahl; und

11 eine Abbildung einer Probe des erfindungsgemäßen Materials nach der Bearbeitung von Edelstahl.

Herstellung des Diamantmaterials

Das erfindungsgemäße Diamantmaterial mit stäbchenförmigen Kristallen wurde folgendermaßen erhalten: als Ausgangsmaterial diente im Handel erhältliches Fulleren (C60) mit einer Reinheit von 99,95 %. Dieses wurde zunächst im Hochvakuum bei Drücken in der Größenordnung von 10–6 bar und einer Temperatur von 300°C 24 Stunden lang erhitzt. Dann wurde das Material in einen mit Platinfolie ausgekleideten MgO-Oktaeder mit Heizung eingefüllt. Es wurden Oktaeder mit Kantenlängen von 10 bzw. 18 mm verwendet. Der Oktaeder wurde zwischen Hartmetallwürfeln aus Wolframcarbid mit einer Kantenlänge von 32 bzw. 54 mm und mit Pyrophyllit-Dichtungen mit 1200 bzw. 5000 t Presskraft komprimiert. Die Temperatur wurde mit einem parallel zur Heizung angeordneten, nahe der Kapsel angeschlossenen Thermoelement kontrolliert. Die Probe wurde jeweils zu Beginn des Versuchs auf den gewünschten Druck komprimiert, dann wurde die Temperatur auf die gewünschte Versuchstemperatur erhöht. Nach Aufrechterhalten der gewünschten Versuchstemperatur für die gewünschte Versuchsdauer wurde die Probe durch das Abschalten der Heizung abgeschreckt, dann langsam dekomprimiert. Nach Versuchsende wurde die Kapsel vorsichtig entnommen. Die in der 5000-t-Presse behandelten Proben wiesen eine kompakte zylindrische Form mit einer Länge von 3 mm und einem Durchmesser von 1,8 mm auf. Die mit der 1200-Tonnen-Presse erhaltenen Proben waren in ihren Abmessungen kleiner, ansonsten glichen sich die Eigenschaften.

Es wurden Versuche mit unterschiedlichen Behandlungsdrücken, -temperaturen und -dauern durchgeführt; die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst:

Tabelle 1

Die Abkühlrate bei langsamer Abkühlung war 10°C/min.

Vergleichsversuche wurden mit anderen Ausgangsmaterialien durchgeführt, wie in Tabelle 2 zusammengefasst.

Tabelle 2

Der Vergleich der Versuche 2, 6 und 7 zeigt, dass die stäbchenförmigen Diamantkristalle gemäß der Erfindung nur bei Verwendung von Fulleren als Ausgangsmaterial erhalten werden. Graphit oder gemahlener Diamant als Ausgangsmaterialien ergeben bei ansonsten gleichen Versuchsbedingungen andere Ergebnisse.

Der Vergleich der Versuche 1 und 2 lehrt, dass die Art der Abkühlung für das Versuchsergebnis nicht entscheidend ist, und dass auch gewisse Abweichungen im Behandlungsdruck zugelassen werden können. Die Dauer der Behandlung ist jedoch von Bedeutung für den Erfolg, wie der Vergleich mit Versuch 5 zeigt.

Die Versuchsergebnisse sowie die Ergebnisse anderer, eingangs zitierter Untersuchungen an Fulleren unter hoher Temperatur und hohem Druck sind in 1 zusammengefasst. Die Bezugszeichen 1 bis 3 entsprechen jeweils den von den Erfindern durchgeführten Experimenten 1 bis 3 und die Bezugszeichen 4 bis 9 jeweils den Ergebnissen der eingangs zitierten Untersuchungen von Ravindran, Badding, Yusa, Blank, Wood und Talyzin, in dieser Reihenfolge. Die Experimente 3 und 6 zeigen, dass bei Temperaturen von 1000° und darunter bzw. 2500° und darüber mit der Bildung der von den Erfindern beobachteten stäbchenförmigen Kristalle nicht mehr zu rechnen ist. Zwar wurde auch von Blank et al. (4) im Temperaturbereich unter 1800°C nur die Entstehung von polymerem C60 beobachtet, doch war hier die Dauer der Erhitzungsphase mit wenigen Minuten offenbar zu kurz, um die Bildung der stäbchenförmigen Diamantkristalle beobachten zu können.

Charakterisierung des Materials

2 zeigt eine Hellfeld-TEM-Aufnahme eines unter den Bedingungen des Versuchs 1 oder 2 erhaltenen polykristallinen Diamant-Aggregats. Es zeigen sich nadelförmig ausgelängte Kristalle (Nanostäbchen), deren Länge 1000 nm überschreiten kann, während die Dicke der Nadel höchstens 20 nm beträgt.

3 zeigt ein Elektronenbeugungsmuster (SAED), das an der in 2 gezeigten Materialprobe gewonnen wurde. Das Beugungsmuster wurde mit einer großen Feinbereichsblende aufgenommen, so dass komplette Beugungsringe zu erkennen sind. Die Netzebenen-Abstände sind völlig kompatibel mit der Diamantstruktur.

4 zeigt die länglichen Diamantkristalle in einem größeren Maßstab als 2. Die langen Seiten der Kristalle liegen parallel zur (111)-Ebene; die Nadelachsen verlaufen annähernd parallel zu [211]*.

5 ist eine hochauflösende transmissionselektronenmikroskopische Aufnahme (HRTEM) der Oberfläche eines Diamant-Nanokristallits, die belegt, dass dieser eine ideale Struktur ohne Stapelfehler oder andere Defekte aufweist.

Ergebnisse der Härteuntersuchung

Härtebestimmungen an superharter Materie wie Diamant oder diamantartigen Kohlenstoffschichten (DLC) erweisen sich als problematisch, da solche Messungen eine plastische Verformung des zu testenden Materials voraussetzen. Dazu muss die Härte des Eindringwerkzeugs über der des zu testenden Materials liegen. Die Härte der (111)-Fläche eines Diamanten des Typs IIa konnte bisher nicht bestimmt werden, da diese Fläche mit den bisher verfügbaren Werkzeu gen jeglichen Ritzversuchen widerstand. Es gelang nicht, mit einer IIa-Naturdiamantspitze eines Einkerbwerkzeugs des Typs Vickers bei einer Auflast von 500g Kratzer oder Einkerbungen auf der Oberfläche von in Versuch 1 oder 2 hergestellten Diamant-Kristalliten zu hinterlassen. Auch mittels Rasterelektronenmikroskopie konnten keine Markierungen durch das Werkzeug identifiziert werden, was die Vermutung rechtfertigt, dass das erfindungsgemäße Diamantmaterial härter als IIa-Naturdiamant ist.

Um diese Vermutung zu überprüfen, wurden zwei natürliche Diamanten (Typ IIa) mit polierten (111)-Flächen in eine Diamantstempelzelle des Typs Mao-Bell eingesetzt. Kleine Diamantsplitter, die aus verschiedenen Ausgangsmaterialien synthetisiert wurden, wurden zwischen die Diamantstempel der Zelle eingesetzt. Unter der Auflast von 3 N wurden die beiden Diamantstempel um eine Achse gegeneinander rotiert. Diamanten, die im Hochtemperatur-/Hochdruckverfahren aus amorphem Kohlenstoff, Graphit und natürlichem Diamant gemäß Tabelle 2 gewonnen wurden, hinterließen keine Kratzer auf den Flächen der Diamantstempel. Das in den Versuchen 1 und 2 erhaltene Material hinterließ dagegen auf den Diamantstempeln die in 6 gezeigten Ritzspuren. Das neue Material ist also in der Lage, die (111)-Flächen von Diamanten des Typs IIa einzuritzen, was die überraschende Aussage erlaubt, dass die Härte des neuen Materials größer ist.

Graphitisierungsverhalten

Versuche zum Graphitisierungsverhalten wurden an natürlichem Ib-Diamant und dem gemäß Versuchen 1 und 2 erhaltenen stäbchenförmigem Diamant-Nanokristallen durchgeführt. Hierfür wurden die Proben Temperaturen zwischen 1000 und 1900 K (in 100 K-Schritten) in einer inerten Atmosphäre (Ar + 2% H2) ausgesetzt. Die Proben wurden zwei Stunden lang auf jeder Temperaturstufe gehalten und dann allmählich abgekühlt. Zur Kontrolle der Graphitisierung wurden EELS-Spektren (7) und Raman-Spektren (8) aufgenommen, da beide Methoden für den Nachweis von eine Graphitisierung anzeigendem sp2-gebundenem Kohlenstoff in dem Material sehr empfindlich sind.

Ein erstes Anzeichen einer partiellen Graphitisierung ließ sich bei einem natürlichen Diamant bei 1100 K erkennen, bei 1500 K nahm die Graphitisierung schnell zu, die Probe verlor ihre Transparenz.

7 zeigt EELS-Spektren des als Ausgangsmaterial der Versuche verwendeten Fullerens (Kurve a), von aus Graphit als Ausgangsmaterial erhaltenem synthetischem Diamant (Kurve b), für aus dem Fulleren erhaltenen stäbchenförmigen nanokristallinen Diamant vor (Kurve c) bzw. nach (Kurve d) einem Graphitisierungsversuch bei 1800 K. Das lokale Maximum bei ca. 285 meV der Kurve a zeigt einen Anteil von sp2-gebundenem Kohlenstoff im Fulleren an; in den synthetisierten Diamanten fehlt dieses Maximum vollständig, bei dem erfindungsgemäßen stäbchenförmigen nanokristallinen Material sogar nach dem Graphitisierungsversuch.

8 zeigt Raman-Spektren von natürlichem Diamant vor einer Graphitisierungsbehandlung (Kurve a), nach einer Graphitisierungsbehandlung bei 1500 K (Kurve b) sowie von stäbchenförmigem nanokristallinem Diamant jeweils nach einer Graphitisierungsbehandlung bei 1100 K (Kurve c), 1800 K (Kurve d) bzw. 1900 K (Kurve e). Der natürliche Diamant zeigt ein einziges, sehr scharfes Maximum bei 1300 cm–1. Durch Erhitzen auf 1500 K (Kurve b) verbreitert sich dieses Maximum sehr stark, und ein zweites breites Maximum bei 1600 cm–1 erscheint, welches die Entstehung von Graphitbindungen anzeigt. Die Raman-Spektren der stäbchenförmigen Diamant-Nanokristalle gemäß der Erfindung zeigen keines dieser Maxima. Das Fehlen des für die Diamantstruktur typischen Maximums bei 1320 cm–1 mag darauf zurückzuführen sein, dass in Folge der geringen Größe der Kristallite Oberflächeneffekte die Diamantgitterschwingung bei 1320 cm–1 verschieben oder bis zur Unkenntlichkeit verbreitern. Dennoch wäre im Falle einer Graphitisierung der stäbchenförmigen Nanokristalle bei hohen Temperaturen zu erwarten, dass die Graphit-Schwingung bei 1600 cm–1 sichtbar wird, da die Graphitisierung bekanntermaßen an den Kristalloberflächen einsetzt. Die Tatsache, dass selbst die Kurve e keinen Hinweis auf eine Graphitisierung zeigt, lässt auf eine sehr hohe Temperaturbeständigkeit des Materials schließen.

Anwendungen

Diamant stellt ein ideales Schneid-, Schleif- oder Poliermittel für zahlreiche Anwendungen dar, konnte aber leider bisher nicht zur Bearbeitung eisenhaltiger Legierungen eingesetzt werden, da sich bei Hochtemperaturbedingungen während des Bearbeitungsprozesses wahrscheinlich entweder ein Metallcarbid bildet, oder weil Eisen als Katalysator die Rückumwandlung von Diamant in Graphit fördert. Es besteht daher ein erheblicher Bedarf nach zur Bearbeitung von Eisen und seinen Legierungen geeigneten Schneid-, Schleif- oder Poliermaterialien mit einer Härte ähnlich bzw. höher als Diamant. In Anbetracht des beobachteten Hochtemperaturverhaltens der stäbchenförmigen Diamant-Nanokristalle wurde versuchsweise ein Zylinder aus Edelstahl (Typ SS301) in einer üblichen industriellen Drehbank mit Werkzeugen bearbeitet, die mit einem natürlichen Ib-Diamant bzw. einem Aggregatkörper aus stäbchenförmigen Diamant-Nanokristallen bestückt waren.

In 9 ist der Edelstahlzylinder nach der Bearbeitung mit dem mit dem erfindungsgemäßen Diamantmaterial bestückten Werkzeug in der Drehbank bei einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 141 m/min zu sehen; durch die Bearbeitung wurden die Furchen am Umfang erzeugt.

10 zeigt eine Photographie des zur Bearbeitung des Stahlzylinders verwendeten natürlichen Ib-Diamanten im Brillantschliff, und 11 zeigt den ebenfalls zur Bearbeitung des Edelstahlzylinders eingesetzten synthetischen Diamantkörper mit stäbchenförmigen Nanokristallen gemäß der Erfindung. Der natürliche Diamant ist an seinem oberen Rand deutlich sichtbar geätzt; das synthetische Material ist frei von Verschleißspuren.


Anspruch[de]
  1. Verfahren zum Erzeugen von nanokristallinem Diamantmaterial mit stäbchenförmigen Kristallen durch einen Schritt des Wärmebehandelns von Fulleren bei einer Temperatur zwischen 1500 und 2300°C unter einem Druck von 15 bis 25 GPa über eine Zeitspanne von wenigstens 45 Minuten.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Erhitzungsdauer höchstens 120 Minuten, vorzugsweise von 60 bis 80 Minuten, beträgt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck zwischen 18 und 21 GPa beträgt.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Erhitzungstemperatur zwischen 1900 und 2100°C beträgt.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Schritt des Wärmebehandelns ein Schritt des Ausgasens des Fullerens ausgeführt wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass zum Ausgasen das Fulleren mehrere Stunden lang im Hochvakuum auf mehrere 100°C erhitzt wird.
  7. Diamantmaterial mit stäbchenförmigen Kristallen, erhältlich mit einem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Kristalle untereinander aggregiert sind.
  8. Werkzeug zur Materialbearbeitung, dadurch gekennzeichnet, dass eine Arbeitsoberfläche des Werkzeugs stäbchenförmige nanokristalline Diamantkristalle aufweist.
  9. Werkzeug nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Diamantkristalle untereinander aggregiert sind.
  10. Druckstempel für eine Hochdruckzelle, dadurch gekennzeichnet, dass er stäbchenförmige nanokristalline Diamantkristalle aufweist.
  11. Verwendung von stäbchenförmigem nanokristallinem Diamant als Schneid-, Schleif- oder Poliermaterial, insbesondere zur Bearbeitung von Eisenmetallen.
  12. Verwendung von stäbchenförmigem nanokristallinem Diamant als Referenzmaterial für Härteuntersuchungen.
Es folgen 6 Blatt Zeichnungen






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