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Dokumentenidentifikation DE102004044687A1 30.03.2006
Titel Verfahren zur Herstellung von Metallcarboxylaten
Anmelder Baerlocher GmbH, 85716 Unterschleißheim, DE
Erfinder Hauk, Jürgen, Dr., 85354 Freising, DE;
Außerbauer, Valentin, 49808 Lingen, DE;
Sommer, Hans, 48480 Spelle, DE
Vertreter Kahlhöfer - Neumann - Herzog - Fiesser, 80331 München
DE-Anmeldedatum 15.09.2004
DE-Aktenzeichen 102004044687
Offenlegungstag 30.03.2006
Veröffentlichungstag im Patentblatt 30.03.2006
IPC-Hauptklasse B01J 19/12(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, DE
IPC-Nebenklasse C07B 41/08(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   C07C 51/41(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   C07C 53/126(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   C07C 27/02(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   B01J 19/10(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   C11C 1/04(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   
Zusammenfassung Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Metallcarboxylaten aus einem Reaktionsgemisch, wobei in mindestens einem Verfahrensschritt eine Behandlung des Reaktionsgemischs mit Mikrowellen erfolgt.

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Metallcarboxylaten aus einem Reaktionsgemisch, wobei in mindestens einem Verfahrensschritt eine Behandlung des Reaktionsgemischs mit Mikrowellen erfolgt.

Die Herstellung von Metallcarboxylaten aus Carbonsäuren oder Carbonsäureestern, beispielsweise aus Fetten, oder Fettsäuren und Metalloxiden, Metallhydroxiden oder sonstigen Metallseifen hat eine lange Tradition. Üblicherweise werden im Rahmen eines derartigen Verfahrens Fette bzw. Fettsäuren mit einer entsprechenden Metallverbindung vermischt und durch Zufuhr von thermischer Energie, häufig auch unter Einsatz eines Katalysators, zur Reaktion gebracht.

In der Kunststoffindustrie leisten Metallcarboxylate, insbesondere in Form von Metallseifen, neben ihrer Funktion als Säurefänger als Trenn- und Gleitmittel einen zunehmend wichtigen Beitrag bei der Lösung rheologischer Probleme. Neben einer produktionsoptimierenden Wirkung der Metallseifen erhalten die fertigen Artikel oft auch glattere Oberflächen mit geringerer Gleitreibung. Die eingesetzten Metallseifen bestehen dabei zu einem großen Teil aus natürlichen Rohstoffen und neigen unter Einfluss oder Temperaturen oft zur Zersetzung. Dies äußert sich im Rahmen eines Einsatzes derartiger Metallseifen als Stabilisatoren für polymere Produkte häufig in einer Verfärbung des Produkts selbst, die vom Kunden oft nicht toleriert wird.

Aufgrund ihrer hervorragenden Gleit- und Trennwirkung und ihrer Fähigkeit zu verdicken bzw. Gele zu bilden, werden Metallseifen in der Pharma- und Kosmetikindustrie eingesetzt. Die Gleit- und Trennwirkung wird bei der Tablettierung und Dragierung benutzt, die hydrophoben Eigenschaften verringern oder verhindern in pulverförmigen Pharmazeutika und Kosmetika die Wasseraufnahme und somit oft auch das Zusammenklumpen entsprechender Pulver.

Darüber hinaus werden Metallseifen häufig in Kosmetikprodukten bzw. Produkten zur Körperpflege im geringen Mengen eingesetzt, wobei jedoch die Gesamtmenge dieser Produkte zu einer großen Nachfrage für entsprechende Metallseifen führt.

Darüber hinaus werden Metallseifen beispielsweise bei Wasch- und Reinigungsmitteln eingesetzt, um deren Feuchtigkeitsaufnahme zu verringern. In der Nahrungsmittelindustrie bilden Metallseifen häufig Formtrennmittel, in der Textilhilfsmittelindustrie werden sie zur Trockenimprägnierung und als antistatischer Zusatz eingesetzt. In der Druckfarbenindustrie findet man Metallseifen als Quell- und Suspensionsmittel sowie als Gleit- und Trennmittel für Pastellstifte sowie als Mattierungsmittel für Tiefdruckfarben. Aufgrund ihres hervorragenden Ölbindevermögens werden sie Kitten und Spachtelmassen zugesetzt. Bei der Wachsherstellung und Verarbeitung von flüssigen Wachskomponenten dienen sie oft als Suspensionsmittel und zur Erhöhung der wasserabweisenden Eigenschaften.

Die Herstellung von Metallseifen wird gemäß dem Stand der Technik auf unterschiedlichste Weise durchgeführt. Im Rahmen des oft eingesetzten Fällverfahrens wird eine Fettsäure beispielsweise in einem großen Überschuss an Wasser auf eine Temperatur oberhalb ihres Schmelzpunkts erhitzt und zunächst mit einer geeigneten Base versetzt, so dass eine wasserlösliche Metallseife gebildet wird. Im Rahmen eines nachfolgenden Schritts wird durch Zugabe einer Lösung eines entsprechenden Metallsalzes die gewünschte wasserunlösliche Metallseife gebildet. Das im Rahmen der Reaktion entstehende wasserlösliche Salz wird durch Waschen aus der Metallseife entfernt. Hierbei werden üblicherweise leichte, feine Pulver mit großer Oberfläche erhalten. Derartige Seifen finden in der Regel überall dort Verwendung, wo auf einer großen Oberfläche beruhende Gleit- und Trenneigenschaften erwünscht sind. Über das Verhältnis Fettsäure/Wasser ist oft die Größe der entstehenden Teilchen und damit die Oberfläche sowie das Schüttgewicht beeinflussbar. Mit zunehmender Verdünnung erhält man eine abnehmende Teilchengröße und damit eine größere Oberfläche.

Im Rahmen einer direkten Umsetzung erfolgt die Reaktion zwischen Carbonsäuren und Metalloxiden, Metallhydroxiden oder einem sonstigen geeigneten Metallsalz bei erhöhter Temperatur in einem großen Überschuss Wasser. Die dabei gebildeten Metallcarboxylate werden ebenfalls als feine Pulver von üblicherweise hoher Reinheit erhalten, die weitgehend frei von wasserlöslichen Salzen sind. Nicht alle Metallseifen lassen sich jedoch über diesen Weg herstellen, da die in Frage kommenden Ausgangsverbindungen oft nicht reaktiv genug sind. Um die Reaktivität zu verbessern, wird die Reaktion häufig unter Druck durchgeführt.

Im Rahmen eines Schmelzprozesses werden die Metalloxide oder Metallhydroxide oder sonstige geeignete Metallsalze mit Fettsäuren unter Rühren auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts der Metallseifen erhitzt. Hierbei entweicht das bei der Umsetzung entstehende Wasser, da der Schmelzpunkt der gebildeten Seifen in der Regel oberhalb von 100 °C liegt. Die so hergestellten Seifen müssen oft nicht mehr getrocknet werden. Aus der Schmelze können die Seifen beispielsweise in Form von Pasten, Schuppen oder auch als Pulver gewonnen werden.

Im Rahmen einer Kombination von Schmelz- und direktem Umsetzungsprozess können Metalloxide, Metallhydroxide oder geeigneten Metallsalze zusammen mit entsprechenden Fettsäuren und eine geringe Menge Wasser auf Temperaturen erhitzt werden, die etwa dem Schmelzpunkts der Seifen entsprechen. Das während der Reaktion gebildete Wasser sowie das vor der Reaktion zugesetzte Wasser werden nach dem Entspannen des Reaktors unter vermindertem Druck abgezogen. Die so erhältlichen Metallseifen können ebenfalls als Granulat oder Pulver hergestellt werden.

Es ist also bekannt, dass man die Herstellung von Metallcarboxylaten beispielsweise nach dem Schmelzverfahren durch Umsetzung der geschmolzenen Fettsäure mit Metalloxiden, -hydroxiden und/oder geeigneten Metallsalzen oder nach dem Fällungsverfahren durch doppelte Umsetzung ihrer Natriumseifen mit wasserlöslichen Salzen der entsprechenden Metalle durchführen kann. Das Fällungsverfahren liefert im allgemeinen saubere und voluminöse Produkte, die bei Temperaturen unterhalb von 100 °C verarbeitet werden können. Es ist aber durch Filtrations- und Trocknungskosten oft wesentlich aufwendiger als ein Schmelzverfahren.

Für viele technische Zwecke, beispielsweise zum Einsatz als Stabilisator bei der Verarbeitung von Kunststoffen, wird im Stand der Technik davon ausgegangen, dass hinsichtlich der Reinheit und Farbe die nach dem Schmelzverfahren hergestellten Stabilisatoren ausreichend sind. Als entsprechend wirkende Stabilisatoren haben sich beispielsweise die Blei-, Barium- und Cadmiumverbindungen in der Praxis bewährt. Diese Substanzen wirken jedoch stark toxisch, insbesondere wenn sie in Pulverform vorliegen. Für den Hersteller von pulverförmigen Stabilisatoren stellt insbesondere die sich bei der Verarbeitung bildende Staubentwicklung eine besondere Gefährdung dar, da die pulverförmigen Metallseifen durch die Atmungsorgane aufgenommen werden und dort ihre toxische Wirkung entfalten können.

Aus der Vielzahl der existierenden Literaturstellen zur Herstellung von Metallseifen seien vorliegend nur einige exemplarisch benannt, da diese den im Stand der Technik eingeschlagenen Weg gut illustrieren.

So betrifft die WO 91/19691 ein Verfahren zur Herstellung von festen, neutralen oder basischen Metallseifen durch eine kontrollierte Fest-Flüssig-Reaktion von flüssigen Fettsäuren mit festen Metalloxiden und/oder Metallhydroxiden in einer externen Vormischzone unter vermindertem Druck und die Verwendung der Metallsalze als Stabilisator- und/oder Gleitmittelabmischung bei der Verarbeitung von Kunststoffen.

Aus der Lehre der deutschen Offenlegungsschrift DE-OS 38 06 192 ist ein Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen basischen Metallseifen bekannt, bei dem pulverförmige Fettsäuren mit pulverförmigen Metalloxiden bzw. Metalloxidgemischen in Gegenwart von Wasser bzw. einer Säure als Katalysator bei Temperaturen von Umgebungstemperatur bis 100 °C, gegebenenfalls unter vermindertem Druck umgesetzt werden, wobei das Reaktionsgemisch während der gesamten Umsetzung in Form von diskreten, frei fließenden Teilchen vorliegen soll.

Die DE 3403621 betrifft ein Verfahren zur Herstellung wasserunlöslicher Metallseifen von aliphatischen Monocarbonsäuren, wobei die Metallseifen eine wesentlich verbesserte Filtrierbarkeit aufweisen. Bei dem Verfahren wird eine kleine Menge einer polymeren Fettsäure, einer aliphatischen Dicarbonsäure, einer aus der Ozonisierung von Oleinsäure erhaltenen Nebenprodukt-Säure oder einer aliphatischen, cycloaliphatischen oder aromatischen Polycarbonsäure oder ein Anhydrid hiervon, der aliphatischen Monocarbonsäure zugesetzt.

Den aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren ist jedoch gemein, dass die dort beschriebenen Umsetzungen eine Reihe von Nachteilen aufweisen, welche oft die Wirtschaftlichkeit dieser Verfahren bei der Herstellung eines Massenprodukts fraglich erscheinen lassen. So sind beispielsweise die Energiekosten bei der Herstellung entsprechender Verbindungen vergleichsweise hoch, da sich die Bildung der Metallseifen insbesondere bei reaktionsfähigen Verbindungen nur über einen hohen thermischen Energieeintrag erzielen lässt. Darüber hinaus bilden sich aufgrund des hohen Energieeintrags, beispielsweise beim Schmelzprozess, oft Nebenprodukte, welche entweder aufwändig aus dem Hauptprodukt entfernt werden müssen oder, sofern sie im Hauptprodukt verbleiben, zu einer Verschlechterung der Produktqualität und damit in der Regel zu einem niedrigeren zu erzielenden Preis für das Produkt führen.

Bei entsprechenden Fällverfahren werden zwar oft niedrigere Umsetzungstemperaturen und damit eine verbesserte Energiebilanz erzielt, diese wird jedoch bei der Entfernung des im Rahmen der Fällungsreaktion notwendigen Wassers aus dem Reaktionsprodukt wieder zunichte gemacht. Abgesehen von dem hohen Energiebedarf für die Entfernung des Wassers lassen sich bei dieser Vorgehensweise oft Produktsverluste nicht vermeiden. Dies gilt insbesondere dann, wenn beispielsweise durch Waschverfahren im Rahmen der Reaktion gebildete wasserlösliche Bestandteile aus dem Produkt entfernt werden sollen.

Ein weiterer Nachteil der aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren begründet sich in der für die Durchführung der Verfahren benötigten Zeit. Aufgrund der oft äußerst reaktionsträgen Reaktionspartner erfordert die angestrebte Umsetzung einen hohen Zeitaufwand.

Die US 5,164,523 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von granularen Metallseifen. Dabei wird eine Mischung aus Metalloxid, Fettsäure und einem Katalysator im Rahmen eines kontinuierlichen Prozesses in einem beheizten Reaktor zur Reaktion gebracht und bildet eine Metallseife. Diese Metallseife wird durch eine Sprühdüse in einen Kühlturm eingebracht, wobei sich ein Granulat bildet. Die Reaktion selbst findet in einer spiralförmigen Wendel statt, die von einer Heizflüssigkeit umgeben ist. Bei der Reaktion herrscht eine Temperatur von etwa 150 bis etwa 170 °C. Als Katalysatoren werden insbesondere Dicarbonsäuren eingesetzt. Das beschriebene Verfahren lässt sich zwar kontinuierlich durchführen, benötigt jedoch einen hohen Energieeintrag. Darüber hinaus wird ein Produkt erhalten, aus dem entweder der Katalysator aufwendig entfernt werden muss oder im Produkt selbst verbleibt und dieses dadurch nicht mehr in der gewünschten Reinheit vorliegt.

Die aus dem Stand der Technik bekannten Schmelzverfahren weisen zudem häufig den Nachteil auf, dass die gemäß dem beschriebenen Verfahren erhaltenen Schmelzprodukte eine starke Trübung aufweisen.

Zusammenfassend ist daher festzuhalten, dass die aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren zur Herstellung von Metallseifen mit einer Reihe von Nachteilen behaftet sind. Dazu zählen insbesondere der hohe erforderliche Energieeintrag, die oftmals fehlende Möglichkeit zur kontinuierlichen Prozessführung, die lange Reaktionsdauer und ein häufig verunreinigtes und trübes Produkt.

Es bestand daher ein Bedarf nach einem Verfahren zur Herstellung von Metallseifen, welches die Nachteile der aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren zur Herstellung von Metallseifen zumindest teilweise vermeidet.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Metallcarboxylaten zur Verfügung zu stellen, welches auf einfache und wirtschaftlich konkurrenzfähige Weise zu Metallcarboxylaten führt. Insbesondere lag der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Metallcarboxylaten zur Verfügung zu stellen, das mit einem möglichst geringen Energieeintrag auskommt. Weiterhin lag der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Metallcarboxylaten zur Verfügung zu stellen, das auf einfache Weise kontinuierlich zur Herstellung von Metallcarboxylaten eingesetzt werden kann. Darüber hinaus lag der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Metallcarboxylaten zur Verfügung zu stellen, das möglichst kurze Reaktionszeiten aufweist. Weiterhin lag der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Metallcarboxylaten zur Verfügung zu stellen, mit dem sich auf schonende Weise Produkte mit einer möglichst geringen Verunreinigung erhalten lassen. Weiterhin lag der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Metallcarboxylaten zur Verfügung zu stellen, mit dem sich auf schonende Weise Produkte erhalten lassen, die eine möglichst geringe Trübung aufweisen.

Die oben genannten Aufgaben werden durch ein Verfahren zur Herstellung von Metallseifen gelöst, wie es im Rahmen des nachfolgenden Textes sowie in den Patentansprüchen beschrieben ist.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von Metallseifen, bei dem ein mindestens eine Fettsäure oder ein Fett enthaltendes Reaktionsgemisch in einem oder zwei oder mehr Verfahrensschritten mit mindestens einer zur Bildung einer Metallseife geeigneten Metallverbindung unter Bildung einer Metallseife zu einem Produkt umgesetzt wird, wobei das Reaktionsgemisch in mindestens einem Verfahrensschritt mit Mikrowellen bestrahlt wird.

Es hat sich im Rahmen der vorliegenden Erfindung als vorteilhaft herausgestellt, wenn die Herstellung von Metallcarboxylaten unter Einsatz von Mikrowellen erfolgt. Das Reaktionsgemisch wird daher im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens in mindestens einem Verfahrensschritt mit Mikrowellen bestrahlt.

Ein erfindungsgemäßes Verfahren umfasst demnach mindestens einen Verfahrensschritt. Die Behandlung des Reaktionsgemisches mit Mikrowellen im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens kann beispielsweise innerhalb eines Verfahrensschritts erfolgen. In einem solchen Fall kann eine Vorrichtung zur Erzeugung von Mikrowellen zum Einsatz kommen, bei der die Beeinflussung des Reaktionsgemischs mittels Mikrowellen und Ultraschall kontinuierlich oder pulsierend erfolgt. So ist es beispielsweise möglich das erfindungsgemäße Verfahren mit einer Vorrichtung durchzuführen, bei welcher der Mikrowellenerzeuger derart konfiguriert ist, dass die Beeinflussung des Reaktionsgemischs durch Mikrowellen entweder dauerhaft kontinuierlich oder dauerhaft pulsierend oder wahlweise kontinuierlich oder pulsierend oder abwechselnd kontinuierlich und pulsierend erfolgt. Gegebenenfalls kann eine entsprechende Vorrichtung zur Erzeugung von Mikrowellen auch so gewählt werden, dass eine kontinuierliche Bestrahlung oder eine pulsierende Bestrahlung in Abhängigkeit vom Betriebszustand der Anlage, beispielsweise in Abhängigkeit von der Temperatur des Reaktionsgemischs, erfolgt.

Es ist jedoch erfindungsgemäß ebenso vorgesehen, dass zwei oder mehr Mikrowellenerzeuger im Rahmen der Durchführung des Verfahrens derart angeordnet sind, dass verfahrensgemäß eine aufeinander folgende Beeinflussung des Reaktionsgemischs durch Mikrowellen erfolgt.

Unter einem Verfahrensschritt wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein bestimmter Zeitpunkt im Reaktionsablauf verstanden, bei dem das Reaktionsgemisch einer Zustandsänderung unterworfen wird, wobei es sich bei einer derartigen Zustandsänderung beispielsweise um eine chemische oder physikalische Zustandsänderung handeln kann. Eine entsprechende Zustandsänderung kann beispielsweise eine Änderung der Temperatur, eine Änderung des Drucks, der Geschwindigkeit, der Zahl der Reaktionsbestandteile, die Einwirkung elektromagnetischer Strahlung oder die Einwirkung von Schall sein. Dabei kann ein Verfahrensschritt im Rahmen der vorliegenden Erfindung beispielsweise nur eine Zustandsänderung umfassen. Es ist jedoch erfindungsgemäß ebenso möglich und vorgesehen, dass ein einziger Verfahrensschritt im erfindungsgemäßen Sinne eine Änderung von zwei oder mehr Zuständen im Sinne des oben gesagten umfasst. So kann im Rahmen eines erfindungsgemäßen Verfahrensschritts beispielsweise eine Änderung von Temperatur und Druck stattfinden oder ein Reaktionsgemisch kann im Rahmen eines einzigen Verfahrensschritts energiereicher Strahlung ausgesetzt werden und einer Erhöhung des Drucks unterzogen werden.

Unter „Metallseifen" werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung grundsätzlich die Metallsalze von Carbonsäuren mit mindestens etwa 6 C-Atomen verstanden. Dabei kann es sich um Metalle mit einer Valenz von 1 handeln, es kann sich jedoch ebenfalls um Metalle mit einer Valenz von 2, 3 oder mehr handeln.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich dabei beispielsweise zur Herstellung wasserlöslicher oder wasserunlöslicher Metallseifen von aliphatischen Monocarbonsäuren mit 6 bis 44 Kohlenstoffatomen, einschließlich der gesättigten- und ungesättigten Fettsäuren, verzweigt- und geradkettigen Fettsäuren und Hydroxysubstituierten Fettsäuren. Gemischte Fettsäuren, die aus natürlichen Fetten und Ölen stammen, sind ebenfalls gut geeignet. So eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren beispielsweise zur Herstellung der Magnesium-, Calcium-, Zink- und Aluminiumseifen, es kann jedoch ebenso zur Herstellung von Strontium-, Barium-, Eisen-, Kobalt-, Nickel-, Kupfer-, Cadmium-, Mangan-, Chrom-, Natrium-, Lithium-, Kalium- oder Bleiseifen sowie zur Herstellung von Metallcarboxylaten von Metallen aus der Gruppe der Lanthaniden verwendet werden.

Beispielsweise handelt es sich im Rahmen der vorliegenden Erfindung bei Metallseifen um neutrale oder basische Metallseifen der allgemeinen Formel (R-[COO-]n)n-Mn+ in der M für ein oder mehrere Metallkationen aus der von Ca, Mg, Cd, Ba, Zn, Pb, La und Al gebildeten Gruppe, n für eine Zahl von 1 bis etwa 20, beispielsweise 1, 2, 3 oder 4, und die Reste R unabhängig voneinander für einen linearen oder verzweigten, gesättigten oder ungesättigten, substituierten oder unsubstituierten Kohlenwasserstoffrest mit 6 bis 44 C-Atomen stehen.

Geeignete Carbonsäuren umfassen Caprylsäure, Pelargonsäure, Caprinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Arachinsäure, Behensäure, Lignocerinsäure und dergleichen oder Mischungen aus zwei oder mehr davon. Weiterhin können neben der geeigneten Herstellung von Metallseifen gesättigter Fettsäuren ebenso ungesättigte Monocarbonsäuren, wie etwa Oleinsäure, Linolsäure und dergleichen gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren ebenso in vorteilhafter Weise eingesetzt und in geeignete Metallseifen überführt werden.

Ebenso können gesättigte oder ungesättigte, verzweigt- oder geradkettige aliphatische Monocarbonsäuren, die aus der synthetischen Herstellung, etwa durch Oxidationsverfahren, stammen, eingesetzt werden. Metallseifen von Hydroxy-substituierten aliphatischen Monocarbonsäuren, etwa 12-Hydroxystearinsäure und Ricinolsäure, können ebenso mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens in vorteilhafter Weise hergestellt werden.

Handelsübliche Fettsäuren, die aus tierischen Fetten oder Ölen oder Pflanzenölen stammen, werden herkömmlicherweise zur Herstellung von Metallseifen verwendet. Diese handelsüblicher. Fettsäuren werden durch Spaltung und Fraktionierung natürlicher Fette und Öle erhalten und sind gewöhnlicherweise Mischungen von aliphatischen Monocarbonsäeuren, wobei die überwiegenden Säuren etwa 12 bis 18 Kohlenstoffatome enthalten, Die Säuren können sowohl gesättigte als auch ungesättigte Säuren umfassen. Geeignete handelsübliche Fettsäureprodukte dieser Art stammen aus Talg, Schweinefett, Fischöl, Spermöl, Kokosfett, Palmöl, Palmkernfett, Erdnussöl, Rüböl, Baumwollsaatöl, Sonnenblumenöl, Sojaöl, Leinöl und dergleichen. Ebenso geeignet sind hydrierte Arten hiervon, beispielsweise hydrierte Talgfettsäuren und dergleichen.

Die Behandlung eines Reaktionsgemischs gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren mit Mikrowellen führt zu Produkten mit einer unerwartet geringen Menge an freien Fettsäuren. Es hat sich jedoch ebenfalls herausgestellt, dass sich die Menge an freien Fettsäuren noch weiter senken lässt, wenn ein Reaktionsgemisch nicht nur mit Mikrowellen, sondern auch mit Ultraschall behandelt wird.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher weiterhin ein Verfahren zur Herstellung von Metallseifen, bei dem ein mindestens eine Fettsäure oder ein Fett enthaltendes Reaktionsgemisch in einem oder zwei oder mehr Verfahrensschritten mit mindestens einer zur Bildung einer Metallseife geeigneten Metallverbindung unter Bildung einer Metallseife zu einem Produkt umgesetzt wird, wobei das Reaktionsgemisch in mindestens einem Verfahrensschritt mit Mikrowellen bestrahlt wird und das Reaktionsgemisch in mindestens einem Verfahrensschritt mit Ultraschall behandelt wird.

Das Reaktionsgemisch wird im Rahmen dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens in mindestens einem Verfahrensschritt mit Mikrowellen bestrahlt und in mindestens einem Verfahrensschritt mit Ultraschall behandelt.

Die Behandlung des Reaktionsgemisches mit Mikrowellen und Ultraschall im Rahmen einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann beispielsweise innerhalb eines Verfahrensschritts erfolgen. In einem solchen Fall können beispielsweise kombinierte Vorrichtungen zur Erzeugung von Mikrowellen und Ultraschall zum Einsatz kommen, bei denen die Beeinflussung des Reaktionsgemischs mittels Mikrowellen und Ultraschall im wesentlichen gleichzeitig erfolgt. So ist es beispielsweise möglich, das erfindungsgemäße Verfahren mit einer Vorrichtung durchzuführen, bei welcher der Mikrowellenerzeuger und der Ultraschallerzeuger beispielsweise derart kombiniert sind, dass gleichzeitig mit der Beeinflussung des Reaktionsgemischs durch Mikrowellen auch eine Beeinflussung des Reaktionsgemisches durch Ultraschall erfolgt. Dies kann beispielsweise durch eine entsprechende Bauweise der zur Erzeugung von Mikrowellen bzw. zur Erzeugung von Ultraschall geeigneten Vorrichtung erzielt werden. Dabei sind grundsätzlich beliebige geometrische Formen möglich, insbesondere kann beispielsweise eine zylindrische Bauform gewählt werden, bei welcher die Ultraschall erzeugende Vorrichtung die Mikrowellen erzeugende Vorrichtung im wesentlichen umgibt.

Es ist jedoch erfindungsgemäß ebenso vorgesehen, dass der Mikrowellenerzeuger und der Ultraschallerzeuger im Rahmen der Durchführung des Verfahrens derart angeordnet sind, dass Verfahrensgemäß eine aufeinander folgende Beeinflussung des Reaktionsgemischs durch Mikrowelle und Ultraschall bzw. durch Ultraschall und Mikrowelle, im wesentlichen in beliebiger Reihenfolge, erfolgt.

Es hat sich beispielsweise im Rahmen der vorliegenden Erfindung als geeignet herausgestellt, wenn ein entsprechendes Reaktionsgemisch im Rahmen eines ersten Verfahrensschritts mit Ultraschall behandelt wird und im Rahmen eines anschließenden Verfahrensschritts einer Behandlung mit Mikrowellen unterzogen wird. Es kann jedoch in Abhängigkeit vom Reaktionsgemisch ebenso sinnvoll sein, zunächst das Reaktionsgemisch mit Mikrowellen zu behandeln und anschließend mit Ultraschall. Die erstgenannte Verfahrensvariante hat sich jedoch in vielen Fällen als vorteilhaft herausgestellt.

Die Behandlung des Reaktionsgemisches mit Ultraschall im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens kann dabei beispielsweise innerhalb eines einzigen Verfahrensschritts erfolgen. In einem solchen Fall kann eine Vorrichtung zur Erzeugung von Ultraschall zum Einsatz kommen, bei der die Beeinflussung des Reaktionsgemischs mittels Ultraschall kontinuierlich oder pulsierend erfolgt. So ist es beispielsweise möglich das erfindungsgemäße Verfahren mit einer Vorrichtung durchzuführen, bei welcher der Ultraschallerzeuger derart konfiguriert ist, dass die Beeinflussung des Reaktionsgemischs durch Ultraschall entweder dauerhaft kontinuierlich oder dauerhaft pulsierend oder wahlweise kontinuierlich oder pulsierend oder abwechselnd kontinuierlich und pulsierend erfolgt. Gegebenenfalls kann eine entsprechende Vorrichtung zur Erzeugung von Ultraschall auch so gewählt werden, dass eine kontinuierliche Bestrahlung oder eine pulsierende Bestrahlung in Abhängigkeit vom Betriebszustand der Anlage, beispielsweise in Abhängigkeit von der Temperatur des Reaktionsgemischs, erfolgt.

Im Rahmen des beschriebenen Verfahrens kann es ausreichend sein, ein Reaktionsgemisch im Rahmen eines Verfahrensschritts oder im Rahmen von zwei Verfahrensschritten mit Mikrowellen und mit Ultraschall zu behandeln. Es ist jedoch erfindungsgemäß ebenso möglich, ein Reaktionsgemisch im Rahmen von mehreren aufeinander folgenden Verfahrensschritten derartig mit Mikrowellen und Ultraschall zu behandeln, dass ein Reaktionsgemisch mindestens zweimal mit Mikrowellen und mindestens zweimal mit Ultraschall behandelt wird. Es muss im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens jedoch nicht notwendigerweise die Zahl der Behandlungen mit Mikrowellen und die Zahl der Behandlungen mit Ultraschall jeweils identisch sein. Es ist ebenso möglich und vorgesehen, dass beispielsweise ein Reaktionsgemisch häufiger mit Mikrowellen behandelt wird als mit Ultraschall oder dass ein Reaktionsgemisch häufiger mit Ultraschall behandelt wird als mit Mikrowellen. Die Zahl der Unterschiede in der Häufigkeit der Behandlungen mit Mikrowellen oder mit Ultraschall kann dabei beispielsweise 1, 2, 3, 4 oder mehr, beispielsweise 5, 6, 7 oder 8 betragen.

Wenn ein Reaktionsgemisch im Rahmen der vorliegenden Erfindung mehrfach mit Mikrowellenstrahlung oder mit Ultraschall oder mit beidem in Kontakt gebracht wird, so kann dies grundsätzlich beispielsweise entweder im Rahmen von aufeinander folgenden Vorrichtungen zum Eintrag von Mikrowellen bzw. zum Eintrag von Ultraschall in das Reaktionsgemisch erfolgen. Es ist jedoch ebenso möglich, dass ein erfindungsgemäßes Reaktionsgemisch eine mehrfache Behandlung mit Mikrowellen bzw. mit Ultraschall im Rahmen einer Schleife durchläuft, so dass aufeinander folgende Behandlungsschritte mit Mikrowellen oder mit Ultraschall jeweils an der gleichen Stelle einer zu einer entsprechenden Behandlung geeigneten Vorrichtung, insbesondere im Rahmen eines Schleifenreaktors, erfolgen.

Zur Behandlung eines Reaktionsgemischs mit Mikrowellen im Rahmen eines erfindungsgemäßen Verfahrens ist grundsätzlich jede Vorrichtung geeignet, die dazu in der Lage ist, ein in einem entsprechenden Behälter befindliches Reaktionsgemisch entweder Batchweise oder kontinuierlich mit einer geeigneten Menge an Mikrowellen zu bestrahlen. Geeignete Vorrichtungen werden beispielsweise in der WO 90/03840 oder in der DE 199 38 501 A1 (für Batch-Verfahren und kontinuierliche Verfahren) beschrieben.

Beispielsweise sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung Resonatoren mit fester oder variabler Geometrie geeignet, die das Reaktionsgemisch beispielsweise in einem Quarzrohr, durchläuft. Ebenfalls möglich ist der Eintrag von Mikrowellen direkt ins Reaktionsgemisch mittels Antennentechnik.

Unter Mikrowellenstrahlung wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein elektromagnetisches Feld verstanden, dass mit einer Frequenz von etwa 0,5 bis etwa 24 GHz, beispielsweise mit einer Frequenz von etwa 1 bis etwa 5 GHz oder mit einer Frequenz von etwa 2 bis etwa 3 GHz oszilliert. Im Rahmen des hier genannten Frequenzspektrums ist insbesondere die Frequenz zwischen etwa 2,1 und etwa 2,6 GHz, beispielsweise die Frequenz von etwa 2,4 bis etwa 2,5 GHz hervorzuheben, da viele der kommerziell erhältlichen Mikrowellengeräte einer Frequenz von etwa 2,45 GHz arbeiten.

Der Mikrowelleneintrag wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung vorzugsweise so gewählt, dass Energieeintrag durch die Mikrowelle 1 bis 5000 W/kg beträgt. Die für eine optimale Reaktionsführung benötigte Energiemenge kann sich gegebenenfalls auch geringfügig außerhalb des genannten Bereichs bewegen. In vielen Fällen hat es sich bewährt, wenn der Energieeintrag durch die Mikrowelle so eingestellt wird, dass er sich innerhalb eines Bereich von etwa 5 bis etwa 1200 W/kg oder etwa 10 bis etwa 500 W/kg oder etwa 30 bis etwa 100 W/kg Reaktionsgemisch bewegt.

Als weiterer Anhaltspunkt für die Dosierung des Mikrowelleneintrags kann die Temperatur des Reaktionsgemisches während oder nach den Kontakt mit den Mikrowellen herangezogen werden. Es hat sich dabei in einigen Fällen als vorteilhaft herausgestellt, wenn die Temperatur des Reaktionsgemischs nach dem Kontakt mit der Mikrowellenstrahlung oberhalb des Schmelzpunkts des Reaktionsprodukts liegt bzw. soweit oberhalb des Erweichungspunkts des Reaktionsprodukts, dass ein Fließen des Reaktionsprodukts in der Vorrichtung möglich ist. Geeignete Temperaturen sind beispielsweise etwa 90 bis etwa 200 °C, insbesondere etwa 100 bis etwa 180 °C.

Die Behandlung des erfindungsgemäß zu behandelnden Reaktionsgemisches mit Ultraschall kann, wie bereits oben angeführt, zusammen mit der Behandlung mit Mikrowellen in einem Verfahrensschritt vorgenommen werden. Es kann jedoch vorteilhaft sein, wenn die Behandlung mit Mikrowellen und die Behandlung mit Ultraschall in unterschiedlichen Verfahrensschritten, insbesondere in aufeinander folgenden Verfahrensschritten vorgenommen wird. Es ist dabei im wesentlichen unerheblich, ob zuerst die Behandlung mit Mikrowellen und anschließend die Behandlung mit Ultraschall oder zuerst die Behandlung mit Ultraschall und anschließend die Behandlung mit Mikrowellen erfolgt. In einigen Fällen hat sich jedoch gezeigt, dass eine Behandlung mit Ultraschall und eine sich daran anschließende Behandlung mit Mikrowellen zu vorteilhaften Ergebnissen führen kann.

Geeignete Vorrichtungen zur Behandlung eines Reaktionsgemischs mit Ultraschall sind dem Fachmann aus dem Stand der Technik bekannt. Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind beispielsweise Vorrichtungen geeignet, welche eine Behandlung des Reaktionsgemischs im Batch Verfahren ermöglichen. Ebenso geeignet sind Vorrichtungen, die eine Behandlung des Reaktionsgemisches im kontinuierlichen Verfahren ermöglichen. Der Eintrag von Ultraschall kann beispielsweise über eine Sonotrode an das das Reaktionsgemisch enthaltende Gefäß oder eine entsprechende Leitung erfolgen. Es ist jedoch ebenso möglich, dass der Eintrag von Ultraschall über einen Ultraschalleiter direkt in das Reaktionsgemisch erfolgen kann.

Das Reaktionsgemisch kann im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens beispielsweise solange mit Mikrowellen und Ultraschall behandelt werden, bis die Reaktion den gewünschten Umsetzungsgrad erreicht hat, wobei das gebildete Produkt anschließend der zur Durchführung der Reaktion eingesetzten Vorrichtung, beispielsweise nach entsprechender Kontrolle der Temperatur, entnommen werden kann.

Es kann jedoch im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens vorteilhaft sein, wenn das Reaktionsgemisch in mindestens einem weiteren Verfahrensschritt nach der Behandlung mit Mikrowellen und nach der Behandlung mit Ultraschall für einen Zeitraum von mindestens 5 s, beispielsweise für einen Zeitraum von mindestens etwa 15 s oder einen Zeitraum von mindestens etwa 30 s auf einer Temperatur von mindestens etwa 130 °C, beispielsweise mindestens etwa 150 oder mindestens etwa 170 °C gehalten wird. Ein derartiger Verfahrensschritt, bei dem das mit Mikrowelle und Ultraschall behandelte Reaktionsgemisch für einen bestimmten Zeitraum auf einer erhöhten Temperatur gehalten wird kann zu einer Verbesserung der Ausbeute und zu einem reineren Produkt führen.

Wenn der oben genannte Verfahrensschritt, bei dem das mit Ultraschall und Mikrowelle behandelte Reaktionsgemisch für eine bestimmte Zeit auf einer bestimmten Temperatur gehalten wird, im Rahmen eines Batch-Verfahrens eingesetzt wird, so kann beispielsweise das Reaktionsgemisch in dem Reaktor in welchem die Bestrahlung bzw. der Einfluss von Ultraschall stattgefunden hat, belassen und auf einer bestimmten Temperatur gehalten werden. Es ist jedoch ebenso möglich, das Reaktionsgemisch in ein weiteres Gefäß zu überführen und dort für einen definierten Zeitraum bei einer bestimmten Temperatur zu belassen.

Wenn das vorliegende Verfahren kontinuierlich durchgeführt wird, so hat es sich bewährt, das Reaktionsgemisch nach dem Durchlaufen der Verfahrensschritte mit Mikrowellenbestrahlung und Ultraschallbestrahlung in einer Reaktorschleife für einen definierten Zeitraum bei einer gewünschte Temperatur zu halten. Geeignete Zeiträume sind beispielsweise etwa 5 Sekunden bis etwa 120 Minuten, insbesondere etwa 15 Sekunden bis etwa 60 Minuten oder etwa 30 Sekunden bis etwa 30 Minuten, beispielsweise 1 Minute bis etwa 10 Minuten oder etwa 2 Minuten bis etwa 5 Minuten. Geeignete Temperaturen liegen in einem Bereich von etwa 80 bis etwa 200 °C, beispielsweise etwa 90 bis etwa 190 °C oder etwa 140 bis etwa 180 °C.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann im Rahmen der vorliegenden Erfindung beispielsweise bei Umgebungsdruck durchgeführt werden. In einem derartigen Fall, sofern auf konstante Druckverhältnisse Wert gelegt wird, kann es erforderlich sein. gegebenenfalls bei der Reaktion entstehende gasförmige Produkte oder Bestandteile des Reaktionsgemisches, die bei der Redaktionstemperatur in Gasform vorliegen, kontinuierlich dem Reaktor zu entziehen. Es ist jedoch erfindungsgemäß ebenso möglich, das erfindungsgemäße Verfahren derart zu betreiben, dass mit dem sich im Reaktor aufgrund von Temperaturerhöhung und aufgrund von gegebenenfalls stattfindender Verdampfung von im Reaktionsgemisch vorliegenden Verbindungen bildenden Druck gearbeitet wird und der im Rahmen der Reaktion entstandene Druck beispielsweise in einem weiteren Verfahrensschritt, beispielsweise vor Entnahme des Produkts oder im Rahmen der Abkühlung des Produkts, entsprechend verringert wird.

Das Verfahren wird daher im Rahmen der vorliegenden Erfindung vorzugsweise einem Druck durchgeführt, der zwischen etwa 1 bar und etwa 20 bar oder etwa 1 bar und etwa 6 bar liegt.

Gegebenenfalls kann es erforderlich sein, die Reaktion in Gegenwart eines Inertgases zu betreiben. Ein derartiges Inertgas kann beispielsweise im Rahmen der vorliegenden Erfindung dazu benutzt werden, den Reaktionsbehälter unter Druck zu setzen. Es ist jedoch ebenfalls möglich, dass mit dem Inertgas beispielsweise Spuren von Luft oder Luftsauerstoff aus dem System vertrieben werden. Als Inertgas eignen sich grundsätzlich alle Gase, die gegenüber den im Reaktionsgemisch vorliegenden Komponenten inert sind. Bevorzugt sind kommerziell erhältliche Inertgase, beispielsweise Stickstoff oder Argon, insbesondere aufgrund seiner Verfügbarkeit und seines Preises Stickstoff. Der Einsatz von Inertgasen kann darüber hinaus auch zur Veränderung der rheologischen Eigenschaften des Reaktionsgemischs dienen. Weiterhin kann der Einsatz von Inertgas dazu führen, dass geschäumte Produkte erhalten werden.

Das bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzte Reaktionsgemisch kann grundsätzlich beliebige Komponenten enthalten, sofern die im Reaktionsgemisch enthaltenen Komponenten unter den Verfahrensbedingungen zu einem Metallcarboxylat führen. Im Rahmen einer bevorzugten Ausführungsform des vorliegenden Verfahrens werden die im Reaktionsgemisch vorliegenden Komponenten so gewählt, dass die Menge an freien Fettsäuren im Produkt weniger als 2 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 1,5 Gew.-%, beispielsweise weniger als 1 Gew.-% oder weniger als 0,8 Gew.-%, beispielsweise weniger als 0,5 Gew.-% beträgt.

Ein im Rahmen eines erfindungsgemäßen Verfahren einsetzbares Reaktionsgemisch enthält vorzugsweise mindestens eine Carbonsäure bzw. eine Verbindung, die unter den Reaktionsbedingungen dazu in der Lage ist, eine Carbonsäure freizusetzen und mindestens ein Metallverbindung, die unter den Reaktionsbedingungen mit der Carbonsäure zu einem Metallcarboxylat reagieren kann. Es ist dabei im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich, im Reaktionsgemisch nur eine Carbonsäuren, d. h., nur einen Typ Carbonsäure einzusetzen, beispielsweise Stearinsäure. Es ist jedoch erfindungsgemäß ebenso möglich, dass ein im Rahmen eines erfindungsgemäßen Verfahrens einsetzbares Reaktionsgemisches ein Gemisch aus zwei oder mehr unterschiedlichen Carbonsäuren enthält.

Erfindungsgemäß bevorzugt eingesetzte Carbonsäuren sind beispielsweise Stearinsäure, Caprylsäure und Hydroxystearinsäure sowie Gemische aus zwei oder mehr davon.

Entsprechend den im Rahmen der Carbonsäuren erläuterten Möglichkeiten kann ein im Rahmen eines erfindungsgemäßen Verfahrens einsetzbares Reaktionsgemisch beispielsweise nur eine Metallverbindung enthalten. Es ist jedoch ebenso möglich, dass ein entsprechendes Reaktionsgemisches ein Gemisch aus zwei oder mehr Metallverbindungen enthält, die mit einer Carbonsäure unter den Reaktionsbedingungen zu einem Metallcarboxylat reagieren können. Es kann sich bei den unterschiedlichen Metallverbindungen beispielsweise unterschiedlich Verbindungen von einem bestimmten Metall, beispielsweise um unterschiedliche Verbindungen von Calcium oder um unterschiedliche Verbindungen von Zink handeln. Es ist jedoch im Rahmen der vorliegenden Erfindung ebenso vorgesehen, dass ein Reaktionsgemisch unterschiedliche Metallverbindungen dahingehend erhält, dass das Reaktionsgemisch Verbindungen unterschiedlicher Metalle, beispielsweise Verbindungen von Calcium zusammen mit Verbindungen von Zink, enthält.

Neben einer Carbonsäure bzw. einer Verbindung, die unter den Reaktionsbedingungen eine Carbonsäure freisetzen kann und einer Metallverbindung öder einem Gemisch von zwei oder mehr Carbonsäuren und einem Gemisch von zwei oder mehr Metallverbindungen kann ein im Rahmen eines erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetztes Reaktionsgemisch noch Wasser enthalten. Die Wassermenge liegt dabei beispielsweise in einem Bereich von etwa 0 bis etwa 15 Gew.-%, bezogen auf die Menge an Fettsäure oder freigesetzter Fettsäure bzw. bezogen auf die Menge an Fettsäure freisetzenden Verbindungen. Beispielsweise beträgt die Menge an Wasser im Reaktionsgemisch etwa 0 bis etwa 10 Gew.-% oder etwa 1 bis etwa 4 Gew.-%.

Es hat sich im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens bewährt, wenn das Reaktionsgemisch vor der Kontaktierung mit Mikrowellen und mit Ultraschall so vermischt wird, dass die Reaktion hinsichtlich Ausbeute und Produkteigenschaften möglichst vorteilhaft verläuft. So kann es beispielsweise vorteilhaft sein, wenn in einem der Kontaktierung mit Mikrowellen und Ultraschall vorgelagerten Verfahrensschritt zunächst die Carbonsäuren bzw. die Carbonsäuren liefernden Verbindungen in eine möglichst gut mischbare, beispielsweise in eine flüssige Form gebracht werden. Hierzu ist beispielsweise die Erzeugung einer Schmelze der Carbonsäuren beziehungsweise der Carbonsäurevorprodukte geeignet. Grundsätzlich ist es jedoch erfindungsgemäß ebenfalls möglich, die Carbonsäuren beziehungsweise Carbonsäurevorprodukte in fester, zum Vermischen geeigneter Form, beispielsweise als Pulver, einzusetzen.

Die weiteren im Reaktionsgemisch vorliegenden Komponenten, insbesondere die Metallverbindung, werden dann intensiv mit der Carbonsäure bzw. dem Carbonsäurevorprodukt vermischt. Gegebenenfalls, sofern im Reaktionsgemisch Wasser vorliegen soll, kann an dieser Stelle Wasser zugegeben werden und eine Vermischung des Wassers mit den weiteren im Reaktionsgemisch vorliegenden Komponenten erzielt werden.

Die Vermischung der im Reaktionsgemisch vorliegenden Komponenten kann im wesentlichen durch beliebige mechanische Mittel erfolgen. Es ist ebenso möglich, dass eine Vermischung der im Reaktionsgemisch vorliegenden Komponenten durch den Einfluss von Ultraschall erfolgt. Es hat jedoch in einigen Fällen zu guten Ergebnissen geführt, wenn vor der Behandlung mit Ultraschall und vor der Behandlung mit Mikrowellenstrahlung eine intensive Vermischung des Reaktionsgemischs, beispielsweise durch Behandlung des Reaktionsgemischs mit einer Kolloidmühle, einem Dissolver oder ähnlichen mechanischen Hilfsmitteln erfolgt.

Im Rahmen einer erfindungsgemäß geeigneten Verfahrensvariante wird zunächst eine Schmelze der Carbonsäuren bzw. Carbonsäurevorprodukte erzeugt und anschließend die Metallverbindung oder das Gemisch aus zwei oder mehr Metallverbindungen zusammen mit dem Wasser der Schmelze zugeführt. Das so erhaltene Reaktionsgemisch wird beispielsweise mittels einer Pumpe den Teilen der Reaktionsvorrichtung zugeführt, welche eine Bestrahlung mit Mikrowellen bzw. den Einsatz von Ultraschall ermöglichen.

Ein im Rahmen eines erfindungsgemäßen Verfahrens einsetzbares Reaktionsgemisch kann neben einer Carbonsäure oder einem Gemisch aus zwei oder mehr Carbonsäuren oder einem Carbonsäurenvorprodukt oder einem Gemisch aus zwei oder mehr Carbonsäurenvorprodukten oder einem Gemisch aus einer oder mehreren Carbonsäuren und einem oder mehreren Carbonsäurenvorprodukten sowie einer Metallverbindung oder einem Gemisch aus zwei oder mehr Metallverbindungen und gegebenenfalls Wasser noch weitere Hilfs- und Zusatzstoffe enthalten.

Geeignete Hilfs- und Zusatzstoffe sind beispielsweise Katalysatoren oder inerte Lösungsmittel, beispielsweise aus der Gruppe der Additive für Polymere, beispielsweise Polyolefinwachse.

Ein im Rahmen eines erfindungsgemäßen Verfahrens einsetzbares Reaktionsgemisch enthält beispielsweise etwa 0,1 bis etwa 99 Gew.-% einer Carbonsäure, eines Carbonsäurengemischs aus zwei oder mehr Carbonsäuren, eines Carbonsäurevorprodukts, eines Gemischs aus zwei oder mehr Carbonsäurevorprodukten oder eines Gemischs aus zwei oder mehr der obengenannten Verbindungen. Der Anteil einer Metallverbindung oder eines Gemischs aus zwei oder mehr Metallverbindungen an Reaktionsgemisches beträgt etwa 0,1 bis etwa 40 Gew.-%. Der Anteil an Wasser, sofern im Reaktionsgemisches überhaupt Wasser vorgesehen ist, beträgt etwa 0,1 bis etwa 30 Gew.-%.

Das erfindungsgemäße Verfahren lässt sich grundsätzlich mit einer beliebigen Vorrichtung durchführen, die dazu in der Lage ist, ein Reaktionsgemisch in mindestens einem Verfahrensschritt mit Mikrowellen zu behandeln und in mindestens einem Verfahrensschritt mit Ultraschall zu behandeln, wobei beide Behandlungen gegebenenfalls im Rahmen eines einzigen Verfahrensschritts durchgeführt werden können. Dabei eignen sich beispielsweise Vorrichtungen, die eine batchweise Verfahrensführung erlauben. Es sind jedoch ebenso Vorsatzvorrichtungen geeignet, die eine kontinuierliche Verfahrensführung unterstützen.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher auch eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchführung einer chemischen Reaktion unter gleichzeitiger oder aufeinander folgender Anwendung von Mikrowellen und Ultraschall, umfassend mindestens eine Mischvorrichtung zur Herstellung eines Reaktionsgemischs, mindestens eine Vorrichtung zur Erzeugung von Mikrowellenstrahlung und mindestens eine Vorrichtung zur Erzeugung von Ultraschall, wobei die Mischvorrichtung der Vorrichtung zur Erzeugung von Mikrowellenstrahlung oder der Vorrichtung zur Erzeugung von Ultraschall oder beiden vorgeschaltet ist.

Die Vorrichtung zur Erzeugung von Mikrowellen und die Vorrichtung zur Erzeugung von Ultraschall können dabei im Wesentlichen in beliebiger Abfolge stehen. Es ist, wie bereits im Rahmen des vorliegenden Textes angedeutet, ebenso möglich, dass beide Vorrichtungen derart angeordnet sind, dass das Reaktionsgemisch gleichzeitig Mikrowellen und Ultraschall ausgesetzt wird.

Es hat sich jedoch in vielen Fällen bewährt, wenn das Reaktionsgemisch zunächst Ultraschall und anschließend Mikrowellen ausgesetzt wird. Es ist im Rahmen einer erfindungsgemäßen Vorrichtung vorgesehen, dass die gesamte Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahren beispielsweise eine Vorrichtung zur Erzeugung von Mikrowellen und eine Vorrichtung zur Erzeugung von Ultraschall umfasst. Es ist jedoch ebenso möglich, dass eine erfindungsgemäße Vorrichtung zwei oder mehr Vorrichtungen zur Erzeugung von Mikrowellen oder zwei oder mehr Vorrichtungen zur Erzeugung von Ultraschall aufweist. In solchen Fällen kann ein Reaktionsgemisch beispielsweise Ultraschall und Mikrowellen in unterschiedlicher Abfolge ausgesetzt werden. Die Abfolge kann dabei alternierend sein. Es ist jedoch ebenso möglich, dass ein Gemisch beispielsweise aufeinander folgend im Rahmen von zwei oder mehr Verfahrensschritten zunächst Ultraschall und anschließend im Rahmen von 1, 2 oder mehr Verfahrensschritten Mikrowellen ausgesetzt wird. Eine alternierende Abfolge von Mikrowellen und Ultraschall kann beispielsweise dadurch erfolgen, dass entsprechende Vorrichtungen alternierend hintereinander geschaltet werden. Es ist jedoch ebenso möglich, dass das Reaktionsgemisch für eine alternierend Abfolge von Ultraschallbehandlung und Mikrowellenbehandlung im Rahmen einer Reaktorschleife solange Ultraschall beziehungsweise Mikrowellen ausgesetzt wird, bis das gewünschte Ergebnis erreicht ist.

Um die Verweildauer eines Reaktionsgemisches im Rahmen einer Umsetzung in einer erfindungsgemäßen Vorrichtung variieren zu können, hat es sich bewährt, wenn eine erfindungsgemäße Vorrichtung eine Schleife zur Regulierung der Verweildauer des Reaktionsgemischs in der Vorrichtung umfasst. Eine entsprechende Schleife kann grundsätzlich an einer beliebigen Stelle der erfindungsgemäßen Vorrichtung angeordnet sein. Es hat sich jedoch bewährt, wenn die Schleife so angeordnet wird, dass sie die Verweildauer des Reaktionsgemischs nach der Behandlung mit Mikrowellen reguliert.

Die Verweildauer in einer entsprechenden Schleife kann beispielsweise über die Länge der Schleife oder deren Rohrdurchmesser kontrolliert werden. Es ist dabei möglich und vorgesehen, dass an verschiedenen Stellen der Schleife Möglichkeiten zur Entnahme des Reaktionsgemischs bestehen, so dass unterschiedliche Verweildauern ermöglicht werden.

Eine erfindungsgemäße Vorrichtung kann beispielsweise nur eine Schleife zur Regulierung der Verweildauer umfassen. Es ist jedoch ebenso möglich, dass eine erfindungsgemäße Vorrichtung zwei oder mehr Schleifen zur Regulierung der Verweildauer oder zur Vornahme anderer Handlungen am Reaktionsgemisch aufweist.

Neben mindestens einer Vorrichtung zur Erzeugung von Mikrowellen und mindestens eine Vorrichtung zur Erzeugung von Ultraschall kann eine erfindungsgemäße Vorrichtung beispielsweise mindestens eine Möglichkeit zur Zufuhr eines Inertgases aufweisen. Eine derartige Möglichkeit zur Zufügung eines Inertgases ist beispielsweise vorteilhaft an einer Stelle angeordnet, die eine Möglichkeit zur Zugabe von Inertgas vor der Behandlung des Reaktionsgemischs mit Ultraschall und Mikrowellen ermöglicht.

Eine erfindungsgemäße Vorrichtung kann darüber hinaus noch weitere Vorrichtungen aufweisen, welche der Durchführung eines entsprechenden Verfahrens dienen oder zumindest dessen Verbesserung dienen. Hierbei sind beispielsweise Pumpen zur Förderung des Reaktionsgemisches zu nennen. Weiterhin kann eine erfindungsgemäße Vorrichtung beispielsweise eine Vorrichtung zum Vermischen der einzelnen Komponenten des Reaktionsgemisches, beispielsweise eine Kolloidmühle, Dissolver oder dergleichen, umfassen.

Ebenso vorteilhaft ist es, wenn eine erfindungsgemäße Vorrichtung beispielsweise einen entsprechenden Ansatzbehälter umfasst, in welchem das Reaktionsgemisch im Rahmen eines ersten Verfahrensschritts vermischt werden kann. Weiterhin kann eine erfindungsgemäße Vorrichtung beispielsweise Bauteile zur Entfernung gasförmiger Komponenten aus dem Reaktionsgemisches (Brüden, Destillationseinheiten und dergleichen) umfassen. Ebenfalls vorgesehen sind, sofern dies dem in der Vorrichtung durchgeführten Verfahren zuträglich ist, Stellen zur Entnahme von Proben sowie zur Produktentnahme. Gegebenenfalls kann eine erfindungsgemäße Vorrichtung eine weitere Vorrichtung zur entsprechenden Konfektionierung eines mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung hergestellten Produkts umfassen.

Die Erfindung wird nachfolgend durch Beispiele näher erläutert.

In einem Ansatzbehälter wurden jeweils 50 kg Stearinsäure aufgeschmolzen und nach dem Schmelzen mit 7,452 kg Zinkoxid und 1,341 kg Wasser versetzt. Anschließend wurde das so erhaltene Reaktionsgemisch gemäß der nachfolgenden Tabelle in einem Rohrreaktor behandelt. Die erhaltenen Produkte und deren Eigenschaften lassen sich ebenfalls der nachfolgenden Tabelle entnehmen. Der Eintrag von Ultraschall (Proben 1 bis 4) wurde über eine Sonotrode von außen an die Produktleitung durchgeführt. Beim Einsatz von Mikrowelle wurde die Leistung so eingestellt, dass die spezifische Leistung der Mikrowelle bei 51 W/kg bei einem Durchsatz von 60 kg/h (Proben 1 bis 4) bzw. 75 kg/h (Proben 5 bis 7) lag. Bei den Proben 8 bis 10 wurden weder Ultraschall noch Mikrowellen eingesetzt. Das Reaktionsgemisch wurde mittels Thermoöl in einer Reaktorschleife zur Reaktion gebracht.

Tabelle 1

Anspruch[de]
  1. Verfahren zur Herstellung von Metallseifen, bei dem ein mindestens eine Fettsäure oder ein Fett enthaltendes Reaktionsgemisch in einem oder zwei oder mehr Verfahrensschritten mit mindestens einer zur Bildung einer Metallseife geeigneten Metallverbindung unter Bildung einer Metallseife zu einem Produkt umgesetzt wird, wobei das Reaktionsgemisch in mindestens einem Verfahrensschritt mit Mikrowellen bestrahlt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsgemisch in mindestens einem Verfahrensschritt mit Mikrowellen bestrahlt wird und das Reaktionsgemisch in mindestens einem Verfahrensschritt mit Ultraschall behandelt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsgemisch in mindestens zwei aufeinander folgenden Schritten mindestens jeweils einmal mit Mikrowellen und jeweils einmal mit Ultraschall behandelt wird.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Energieeintrag durch die Mikrowelle 1 bis 5000 W/kg beträgt.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, das Reaktionsgemisch in mindestens einem weiteren Verfahrensschritt für einen Zeitraum von mindestens 5 s auf einer Temperatur von mindestens 130 °C gehalten wird.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung mit Mikrowelle oder die Behandlung mit Ultraschall oder beides unter erhöhtem Druck erfolgt.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens einer der Verfahrensschritte in Gegenwart eines Inertgases erfolgt.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck bei mindestens einem der Verfahrensschritte 1 bar beträgt.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass es kontinuierlich durchgeführt wird.
  10. Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchführung einer chemischen Reaktion unter gleichzeitiger oder aufeinander folgender Anwendung von Mikrowellen und Ultraschall, umfassend mindestens eine Mischvorrichtung zur Herstellung eines Reaktionsgemischs, mindestens eine Vorrichtung zur Erzeugung von Mikrowellenstrahlung und mindestens eine Vorrichtung zur Erzeugung von Ultraschall, wobei die Mischvorrichtung der Vorrichtung zur Erzeugung von Mikrowellenstrahlung oder der Vorrichtung zur Erzeugung von Ultraschall oder beiden vorgeschaltet ist.
  11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Schleife zur Regulierung der Verweildauer des Reaktionsgemischs in der Vorrichtung umfasst.
  12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass sie mindestens eine Möglichkeit zur Zufuhr eines Inertgases aufweist.
  13. Verwendung einer Vorrichtung zur Erzeugung von Mikrowellen in einem Verfahren zur Erzeugung von Metallseifen.
  14. Verwendung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zur Erzeugung von Mikrowellen zusammen mit einer Vorrichtung zur Erzeugung von Ultraschall eingesetzt wird.
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