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Dokumentenidentifikation DE102004048380A1 13.04.2006
Titel Verfahren und Vorrichtung zur quantitativen Elementanalysen in der Laserablations-ICP-MS mittels direkter on-line Lösungskalibration
Anmelder Forschungszentrum Jülich GmbH, 52428 Jülich, DE
DE-Anmeldedatum 01.10.2004
DE-Aktenzeichen 102004048380
Offenlegungstag 13.04.2006
Veröffentlichungstag im Patentblatt 13.04.2006
IPC-Hauptklasse G01N 27/62(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, DE
Zusammenfassung Die Erfindung betrifft einerseits ein Verfahren zur quantitativen Elementanalyse in der Laserablations-ICP-MS mittels direkter online Lösungskalibration. Während der Messung wird auf die Probenoberfläche ein gepulster Laserstrahl der Leistungsdichte von wenigstens 109 W/cm2, vorteilhaft sogar bis 1010 W/cm2, mit einem Spotdurchmesser in einem weiten Bereich von einerseits 20-50 µm bis andererseits in den sub-µm Bereich fokussiert. Zur Quantifizierung der LA-ICP-MS werden definierte Standardlösungen mit einem Mikrozerstäuber in das durch die Laserablation erzeugte Plasma zerstäubt. Hierbei können verschiedene Kalibriertechniken Anwendung finden.
Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung, die zur Durchführung des vorgenannten Verfahrens geeignet ist. Die Vorrichtung umfasst dabei einen Laser mit einer Leistungsdichte von wenigstens 109 W/cm2 auf der Oberfläche einer zu analysierenden Probe, eine Laserablationskammer sowie vorteilhaft ein nachgeschaltetes Massenspektrometer. Zur Anwendung der online Lösungskalibration in der LA-ICP-MS wird ein Mikrozerstäuber in die Laserablationskammer direkt eingebaut. Die Probenzufuhr der Standardlösungen erfolgt vorteilhaft definiert über eine hochpräzise Spritzenpumpe im unteren µL/min Bereich.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft einerseits ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung von Elementkonzentrationen in Festkörperproben und andererseits zur quantitativen Lokalanalyse und Verteilungsanalyse. Ferner betrifft die Erfindung eine zur Durchführung der vorgenannten Verfahren geeignete Vorrichtung.

Als Analysenmethode zur Bestimmung von Spurenelementen bis in den ng/g und sub-ng/g -Konzentrationsbereich und lateralen Elementverteilungen im &mgr;m Bereich werden derzeit in der Massenspektrometrie zur direkten Ablation des zu untersuchenden festen Probenmaterials verschiedene Verfahren z. B. unter Verwendung von fokussierten Laserstrahlen angewandt. Bekannt ist beispielsweise das Verfahren der Laserablation – induktiv gekoppelten Plasmamassenspektrometrie (LA-ICP-MS) in der Spuren- und Mikrolokalanalyse. Dieses Verfahren ist nachteilig jedoch nicht in der Lage, direkt quantitative Elementkonzentrationen zu bestimmen.

Andere direkte Analysenverfahren zur Bestimmung von Spurenkonzentrationen (z.B. GDMS- Glimmentladungs-Massenspektrometrie oder RFA – Röntgenfluoreszenzanalyse), sind regelmäßig nicht empfindlich genug oder sogar ungeeignet, quantitative Analysendaten von Spurenelementen in untersuchten Probenmaterialien zu liefern oder sie erfordern den Probenaufschluss des Festkörpermaterials (z.B. Massenspektrometrie mit induktiv gekoppelter Plasmaionenquelle – ICP-MS), was im besonderen für Keramiken oft schwierig ist. Zudem sind diese Analysenverfahren in der Regel nicht für Verteilungsanalysen nichtleitender Probenmaterialien (so auch biologischen Proben wie Gewebeschnitten) infolge von Aufladungseffekten auf der Probenoberfläche geeignet und machen dementsprechend speziell zu entwickelnde Techniken erforderlich.

In zunehmenden Maße werden in der Analytik Laser, wie beispielsweise der Nd-YAG-Laser mit einer Wellenlänge im UV-Bereich (&lgr;-266 nm oder 213 nm) eingesetzt. Diese Laser werden häufig für den Probeneintrag in nachweisstarke ICP-Massenspektrometer (LA-ICP-MS: laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry) verwendet. Zur Zeit sind Nd-YAG-Lasersysteme mit einem Laserspotdurchmesser von einigen &mgr;m bis zu einigen hundert &mgr;m zur Mikrolokalanalyse kommerziell verfügbar (z. B. LSX 200, CETAC Technologies, Ohama, USA oder UP 213, New WAVE Research, Fremont, USA).

Nachteilig ist, dass die Methode der LA-ICP-MS nicht direkt quantitative Analysenergebnisse liefert. Beträgt die eingestrahlte Laserleistungsdichte mehr als 109 W/cm2, so wird das Probenmaterial nahezu stöchiometrisch ablatiert. Unter einer stöchiometrischen Ablation im Sinne dieser Erfindung wird verstanden, dass die atomare Zusammensetzung des durch die Laser-Festkörperwechselwirkung entstandenen Dampfes identisch der des laserbetrahlten Festkörpers ist. Dies ermöglicht vorteilhaft eine einfache semiquantitative Analyse des Probenmaterials, wenn die Konzentration eines Elementes bekannt ist (z.B. eines Matrix- oder Spurenelementes, das zur internen Standardisierung (Interstandardelement) herangezogen werden kann), wobei die Elementkonzentrationen in beliebigen Probenmaterialien mit einem Fehlerfaktor von 2 bis 3 bestimmbar sind. Bei einer dieser eingestrahlten Laserleistungsdichte von mehr als 109 W/cm2 wird die Quantifizierung der massenspektrometrischen Analysendaten wesentlich vereinfach, da Fraktionierungseffekte in der Regel minimiert werden.

Für viele Fragestellungen in der Materialentwicklung, Materialforschung, in der Mikroelektronik, in der Geologie und in den Lebenswissenschaften werden jedoch quantitative Analysendaten mit hoher Präzision gefordert. Deshalb ist es von besonderer Bedeutung, geeignete Quantifizierungsmethoden zu entwickeln. Die verschiedenen Kalibrierstategien in der LA-ICP-MS wurden schon in [1] diskutiert. Besonders vorteilhaft sind on-line Methoden der Lösungskalibration, da sie eine interne Standardisierung erlauben und mögliche Matrix- und Fraktionierungseffekte berücksichtigt werden. Bei allen Verfahren der Lösungskalibration in der LA-ICP-MS waren bisher die Zerstäubung der Standardlösung mittels eines geeigneten Zerstäubers [2, 3, 4] oder Mikrozerstäuber mit Desolvator [5] und die Ablation der zu untersuchenden Festkörperprobe in einer Laserablationskammer voneinander getrennt. Vorteil dieser Kalibration mit einem Monogasfliesssystem im Vergleich zum Dualgasfliesssystem [6] ist eine bessere Optimierung der experimentellen Parameter und demzufolge niedere Nachweisgrenzen, bessere Richtigkeit und Präzision der Analysenergebnisse.

Ein Problem der Lösungskalibration in der LA-ICP-MS sind jedoch in Abhängigkeit vom Zerstäuber die unterschiedlichen Elementempfindlichkeiten der ICP-MS (z.B. 3-5 Größenordnungen höher unter Verwendung eines Ultraschallzerstäuber) im Vergleich zu den wesentlich niedrigeren Elementempfindlichkeiten in der LA-ICP-MS, diese können aber über eine Internstandardelement korrigiert werden. Probleme treten dann auf, wenn die Zerstäubung der Standardlösungen und die Laserablation der Festkörperprobe räumlich voneinander getrennt sind, insbesondere dann, wenn es zu keiner idealen Mischung beider Aerosole in der Laserablationskammer kommt. Ideal wäre deshalb ein direkter Einbau eines Mikrozerstäubers in die Laserablationskammer, um eine direkte Zerstäubung der Standardlösung in das Laserplasma [7] und eine bessere Matrixanpassung zu gewährleisten.

Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zu Verfügung zu stellen, welches einerseits eine einfache quantitative Bestimmung von Elementkonzentrationen in verschiedenen Probenmaterialien (Bulkanalyse) ermöglicht und andererseits eine quantitative Lokal- und Verteilungsanalyse auf Oberflächen von Festkörperproben, in biologischen Gewebeproben, z. b. dünnen Gewebeschnitten und in mit Gelelektrophorese getrennten Proteinspots in ein- und zweidimensionalen Gelen erlaubt. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung zu schaffen.

Die Aufgaben der Erfindung werden gelöst durch ein Verfahren mit der Gesamtheit an Merkmalen gemäß Hauptanspruch, sowie durch eine Vorrichtung mit der Gesamtheit an Merkmalen gemäß Nebenanspruch. Vorteilhafte Ausführungen des Verfahrens und der Vorrichtung finden sich in den jeweils darauf rückbezogenen Ansprüchen.

Gegenstand der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren bei dem ein spezieller Mikrozerstäuber in eine Laserablationskammer eingebaut wird, wobei eine stöchiometrische Laserablation des untersuchten Materials angestrebt wird. Dabei können neben beliebigen Festkörperproben auch vorteilhaft biologische Materialien untersucht werden. Unter biologischen Materialien sind dabei insbesondere Materialien in Zellorganellen (z. B. Mitochondrien) in isolierten Proteinspots in zweidimensionalen Gelen, biologische Gewebeschnitte oder biologische Strukturen zu verstehen. Die Laserablation des biologischen Materials erfolgt in der Regel in einer Laserablationskammer mit einem gekühlten Targethalter. Die Laserablationskammer ist vorteilhaft mit einem ICP-MS oder auch weniger empfindlichen ICP-OES (OES- optical emission spectrometry) gekoppelt. Der Beschuss der Probenoberfläche erfolgt mit Photonen eines Lasers, wobei eine Ortsauflösung (Laserspotdurchmesser) auf der Oberfläche der Probe von einigen wenigen &mgr;m realisierbar sind. In die Wandung der Laserablationskammer wird ein spezieller kommerziell verfügbarer Mikrozerstäuber.

Bei einer Leistungsdichte des Lasers von wenigstens 109 W/cm2, vorteilhaft sogar bis 1010 W/cm2 auf der Oberfläche der Probe, erfolgt die Ablation des Probenmaterials in der Laserablationskammer in der Regel stöchiometrisch. Das so ablatierte Probenmaterial wird anschließend mit einem Trägergas, beispielsweise einem Argon-Strom, in das induktiv gekoppelte Plasma (inductively coupled plasma = ICP) eines hochselektiven ICP-Massenspektrometers transportiert und ionisiert. Anschließend werden die Ionen nach ihrem Massezu-Ladungsverhältnis separiert und empfindlich detektiert. Eine Bestimmung der elementaren Zusammensetzung bis in den Ultraspurenbereich und eine Verteilungsanalyse des untersuchten Probenmaterials sind dabei mit diesem erfindungsgemäßen Verfahren möglich. Als alternatives Detektorsystem kommt beispielsweise auch die ICP-OES in Betracht.

Während der Messung wird auf die Probenoberfläche ein gepulster Laserstrahl der Leistungsdichte von wenigstens 109 W/cm2, vorteilhaft sogar bis 1010 W/cm2 mit einem Spotdurchmesser in einem weiten Bereich von einerseits 20 – 50 &mgr;m bis andererseits in den sub-&mgr;m Bereich fokussiert. Zur Quantifizierung der LA-ICP-MS werden definierte Standardlösungen mit einem Mikrozerstäuber in das durch die Laserablation erzeugte Plasma zerstäubt. Hierbei können verschiedene Kalibriertechniken Anwendung finden.

  • 1. Die externe Kalibration lässt sich dann anwenden, wenn eine Blindprobe (Blank) gleicher Matrix verfügbar ist. Hierbei wird für jedes Element eine Kalibriergerade erstellt, indem die Standardlösungen mit definierten Elementkonzentrationen sukzessive zerstäubt werden, während die Blindprobe mit einem fokussierten Laserstrahl unter optimalen experimentellen Verhältnissen ablatiert wird. Nach Erstellung der Kalibriergerade wird die zu untersuchende Probe bei unveränderten experimentellen Parametern ablatiert, wobei mit dem Mikrozerstäuber ein 2% HNO3 Lösung in das Plasma eingebracht wird. Nur so lassen sich äquivalente experimentelle Bedingungen gewährleisten. Zur Korrektur der unterschiedlichen Empfindlichkeiten der Laserablations-ICP-MS und der ICP-MS unter Verwendung des Mikrozerstäubers wird ein geeignetes Internstandardelement (z.B. ein Matrixelement bekanntet Konzentration) herangezogen.
  • 2. Wenn keine Blindprobe vorhanden ist, kann die Standardadditionsmethode angewendet werden. Hierbei wird die zu analysierende Probe mit dem Laser ablatiert und anschließend werden die Standardlösungen mit steigender Konzentration systematisch zerstäubt. Aus der erhaltenen Kalibriergeraden lässt sich unter Berücksichtigung der verschiedenen Elementempfindlichkeiten beider Probeneintragverfahren die Elementkonzentration des Analyten bestimmen. Vorteil dieser Kalibrierstrategie im Vergleich zur externen Kalibrierung ist, dass es sich hier um eine ideale Matrixanpassung handelt.
  • 3. Eine ideale Kalibrierung in der LA-ICP-MS lässt jedoch bei Anwendung der Isotopenverdünnungsanalyse erreichen [8]. Hierbei wird die Lösung eines hochangereicherte Isotopenspikes in das Materialplasma der ablatierten Probe zerstäubt. Bei Anwendung der on-line Isotopenverdünnungsanalyse spielen, da Isotopenverhältnisse gemessen werden, mögliche Plasmaschwankungen oder instrumentellen Instabilitäten bei der Messung kein Rolle mehr.

Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung, die zur Durchführung des vorgenannten Verfahrens geeignet ist. Die Vorrichtung umfasst dabei einen Laser mit einer Leistungsdichte von wenigstens 109 W/cm2 auf der Oberfläche einer zu analysierenden Probe, eine Laserablationskammer, sowie ein nachgeschaltetes Massenspektrometer. Zur Anwendung der on-line Lösungskalibration in der LA-ICP-MS wird ein Mikrozerstäuber in die Laserablationskammer direkt eingebaut. Die Probenzufuhr der Standardlösungen erfolgt definiert über eine hochpräzise Spritzenpumpe im unteren &mgr;L/min Bereich.

Auch der gesamte Probentisch mit der Laserablationskammer ist vorteilhaft auf einer 3-dimensionalen Verschiebeeinheit angeordnet, die ebenfalls eine Verschiebeauflösung von wenigstens 2 &mgr;m aufweisen sollte. Dies ermöglicht eine quantitative Elementverteilungsanalytik an Festkörperproben oder biologischen Proben mittels LA-ICP-MS.

Optional ist zusätzlich ein hochauflösendes Mikroskop vorgesehen, so dass neben der spektroskopischen Analyse auch eine mikroskopische Untersuchung an der Probe vorgenommen werden kann.

Mittels der erfindungsgemäßen Laserablations-ICP-Massenspektrometrie (LA-ICP-MS) mit on-line Lösungskalibration kann über ein schnelles Scanningverfahren die simultane und direkte quantitative Elementanalyse an Probenoberflächen verschiedenster Festkörperproben ermöglicht werden. Für die Laserablation ICP-MS von Proteinspots in 2D-Gelen ist eine direkte Bestimmung von Phosphor oder auch Metallkonzentrationen bei entsprechender Leistungsdichte von 109 W/cm2 möglich.

Spezieller Beschreibungsteil

Nachfolgend wird der Gegenstand der Erfindung anhand einer Figur näher erläutert, ohne dass der Gegenstand der Erfindung dadurch eingeschränkt werden soll. Dabei zeigt die Figur: Experimentelle Anordnung des erfindungsgemäßen Analyseverfahrens mit Laserablationskammer mit einem eingebauten Mikrozerstäuber zur on-line Kalibration der LA-ICP-MS.

Dabei bedeuten in der Figur:

1Laserablationskammer 2Eingebauter Mikrozerstäuber 3Festkörperlaser (Nd-YAG-Laser) 4Frequenzverdoppler (Second Harmonic Generation = SHG) 5Frequenzverdreifacher (Third Harmonic Generation = THG) 6Frequenzverfünfacher (Quintuple Harmonic Generation = QHG) 7CCD-Kamera 8Zoom Mikroskop 9Probenhalter 10Blende 11Zoom System 12Fokussierlinse 13Peltier Kühlelement 14Mikromanipulatorversteller (x/y/z: 2 &mgr;m Auflösung) 15Detektionssystem (ICP-MS oder ICP-OES)

Als Ausführungsbeispiel wird eine erfindungsgemäße Vorrichtung vorgestellt, die den folgenden Anforderungen eines quantitativen Analysenverfahren zur LA-ICP-MS genügt: Entwicklung einer speziellen gekühlten Ablationskammer mit Mikrozerstäuber für die direkte quantitative Bestimmung von Elementkonzentrationen in Festkörperproben und von Gewebeschnitten. Um biologische Proben, wie Gewebeschnitte direkt zu analysieren, sollte der Probenhalter in der Laserablationskammer (z. B. mit einem Peltierelement) gekühlt werden.

Das erfindungsgemäße Analysensystem ist insbesondere gekennzeichnet durch ein Laserablationssystem mit folgenden Elementen und Eigenschaften:

  • • Mikrozerstäuber zur definierten Zerstäubung von Standardlösungen zur Erstellung von Kalibriergeraden oder zur Zerstäubung hochangereicherter Isotopenspikes für die Isotopenverdünnungsanalyse.
  • • Blitzlampengepumpter Nd-YAG Festkörperlaser in MOPA (Oszillator-Verstärker Anordnung)
  • • Emission gepulster Strahlung mit Pulsbreite < 5 ns, Wiederholraten von bis zu 20 Hz und gausförmigen transversalen Strahlenprofil.
  • • Frequenzkonversion durch harmonische Vervielfachung unter Ausnutzung nicht linearer Effekte in doppelbrechenden Kristallen
  • • Gleichzeitige Generierung von gepulster Laserstrahlung der Wellenlänge 1064 nm, 532 nm und 213 nm. Je nach Applikation kann die jeweilige Strahlung entsprechender Wellenlänge mittels Kippspiegel zu- oder abgeschaltet werden.
  • • Nachgeschalteter Strahlengang bestehend aus Abschwächer, Energiemessung, Strahlmanipulator, Wellenlängenseparatoren und Fokussieroptik.
  • • Fokussieroptik bestehend aus Zoomteleskop und Objektivlinse, Strahlung der Wellenlänge 213 nm kann kleiner als 10 &mgr;m auf Probenoberfläche fokussiert werden.
  • • Fokussieroptik für gleichzeitige Fokussierung der Strahlungen der Wellenlängen 1064 und 532 nm auf Nanospitze.
  • • Echtzeit Probenbeobachtung mit Hilfe eines Zoommikroskops, einer CCD Kamera und einer Bildbearbeitungssoftware während des Ablationsprozesses (erforderliche Auflösung < 2 &mgr;m)
  • • 3 dimensionale Probenpositionierung mit einer Auflösung von < 2 &mgr;m.
  • • Einsatz eines zusätzlichen, stark vergrößernden optischen Mikroskops (< 500x) außerhalb der Strahlachse zur Feinpositionierung der Nanospitze.
  • • Ablationskammer mit Eintrittsfenster für Laserstrahlung, Beobachtung und Mikromanipulatorversteller. Alle Eintrittsfenster sind abgedichtet.

Die Quantifizierung der Analysenresultate der erfindungsgemäßen on-line Lösungskalibrations-LA-ICP-MS kann, wie nachfolgend aufgeführt, über verschiedene Quantifizierungsstrategien erfolgen.

  • 1. Lösungskalibration der LA-ICP-MS unter Verwendung von Standardlösungen über externe Kalibration oder die Standardadditionsmethode [9]
  • 2. Entwicklung eines neuartigen Verfahrens zur Isotopenverdünnungsanalyse unter Verwendung der Lösungskalibration: Hierbei erfolgt die Quantifizierung des S, Cu, Zn, Fe, Si oder anderer Elemente mit mindestens zwei Isotopen über die Zugabe des hochangereicherten Isotops in der Lösung nach Zerstäubung mit einem mikrokonzentrischen Zerstäuber in das Materialplasma, der direkt in Laserablationskammer eingebaut wurde. Man erhält zunächst ein konstantes Signal des zu messenden Isotopenverhältnisses de hochangereicherten Spikes. Anschließend wird die Probe ablatiert und die Isotopenmischung massenspektrometrisch analysiert. Aus der Änderung des Isotopenverhältnisses in der Mischung kann man über die Formel der Isotopenverdünnungsanalyse die Elementkonzentration bestimmen.

Die erfindungsgemäße Analysenmethode eignet sich vorteilhaft insbesondere für folgende Anwendungsbeispiele:

  • • Quantitative Bestimmung von Spurenelementen in Festkörperproben (z. B. hochreinen Materialien) mittels on-line solution based LA-ICP-MS.
  • • Quantitativen Mikrolokalanalyse an Proteinspots in 2D Gelen.
  • • Quantitativen Verteilungsanalyse an Festkörperoberflächen (z. B. S-Layer, Nanocluster, Mikroarrays) an Interfaces oder an dünnen Schichten (Mikroelektronik, Materialforschung).
  • • Quantitativen Verteilungsanalyse an biologischen (z. B. Baumringen), medizinischen Proben (Zähnen, Knochen, Haare u. ä.) oder an geologischen Proben (Einschlüsse, Inhomogenitäten).

In dieser Annmeldung zitierte Literatur:

  • [1] J.S. Becker, "Application of ICP-MS and LA-ICP-MS in material science", Spectrochim. Acta B, 57 (2002) 1805);
  • [2] "Ultrasonic nebulizer":Pickhardt, C., Becker J.S., Dietze, H.-J., "New calibration strategy of solution calibration in LA-ICP-MS for multielement trace analysis on geological samples", Fresenius J. Anal. Chem. 368 (2000) 173 – 181;
  • [3] Becker J.S., Pickhardt, C., Dietze H.-J., "Determination of trace elements in high-purity platinum by laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry using solution calibration", Journal Analytical Atomic Spectroscopy 16 (2001) 603 – 606;
  • [4] Becker, J.S., Boulyga, S.F., Pickhardt, C., Becker, J. Su. Damoc, N.-E., Przybylski, M., "Structural identification and quantification of protein phosphorylations after gel electrophoretic separation using Fourier transform ion cyclotron resonance inductively coupled plasma mass spectrometry", Int. J. Mass Spectrom. 228 (2003) 985 – 997;
  • [5] Aridus, Boulyga, S.F., Pickhardt, C., Becker, J.S., "New approach of solution-based calibration laser ablationen ICP-MS of trace elements in metals and reduction of fractionation effects", Atomic Spectroscopy 25 (2004) 53 – 63);
  • [6] J.J. Leach, L.A. Allen, D.B. Aschliman, R.S. Houk, "Calibration in laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry using standard addition with dried solution aerosols", Anal. Chem. 71 (1999) 440 – 445);
  • [7] "Materialplasma der ablatierten Festkörperprobe", J.S. Becker, D. Tenzler, Fresenius J. Anal. Chem. 370 (2001) 637);
  • [8] J.S. Becker, C. Pickhardt, W. Pompe, Int. J. Mass Spectrom. 237 (2004) 13);
  • [9] J.S. Becker, Spectrochim. Acta B57 (2002) 1805);

Anspruch[de]
  1. Verfahren zur Analyse von Elementkonzentrationen einer Probe mit Hilfe der Laserablation – induktiv gekoppelten Plasmamassenspektrometrie (LA-ICP-MS), dadurch gekennzeichnet, dass die eingestrahlte Laserleistungsdichte wenigstens 109 W/cm2 beträgt und der Laser einen Spotdurchmesser auf der Oberfläche der Probe von weniger als 100 &mgr;m aufweist.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem definierte Standardlösungen mit einem Mikrozerstäuber in das durch die Laserablation erzeugte Plasma zerstäubt werden.
  3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 2, bei dem die Standardlösungen über Spritzpumpen im unteren &mgr;L/min dosiert werden.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3, bei dem eine Laserleistungsdichte wenigstens 109 W/cm2 eingestellt wird.
  5. Vorrichtung zur Analyse von Elementkonzentrationen einer Probe mit Hilfe der Laserablation – induktiv gekoppelten Plasmamassenspektrometrie (LA-ICP-MS), umfassend einen Laser mit einer Leistungsdichte von wenigstens 109 W/cm2 auf der Oberfläche einer zu analysierenden Probe, einer Laserablationskammer sowie ein nachgeschaltetes Detektorsystem, dadurch gekennzeichnet, dass in der Laserablationskammer ein Mikrozerstäuber abgeordnet ist.
  6. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch 5, bei dem der Mikrozerstäuber in der Wandung der Laserablationskammer angeordnet ist.
  7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 5 bis 6, mit einem Massenspektrometer als Detektorsystem.
Es folgt ein Blatt Zeichnungen






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