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Dokumentenidentifikation DE60205331T2 13.04.2006
EP-Veröffentlichungsnummer 0001321759
Titel Test zum Messen der Haftung von Polymer Bindemitteln auf einer beheizten Metalloberfläche
Anmelder Air Products Polymers, L.P., Allentown, Pa., US
Erfinder Pangrazi, Ronald Joseph, Fleetwood, US;
Spivak, Beth Rene, Souderton, US;
Halat, John Joseph, Breinigsville, US;
Goldstein, Joel Erwin, Allentown, US
Vertreter Kador & Partner, 80469 München
DE-Aktenzeichen 60205331
Vertragsstaaten AT, BE, BG, CH, CY, CZ, DE, DK, EE, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LI, LU, MC, NL, PT, SE, SI, SK, TR
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 16.12.2002
EP-Aktenzeichen 020280509
EP-Offenlegungsdatum 25.06.2003
EP date of grant 03.08.2005
Veröffentlichungstag im Patentblatt 13.04.2006
IPC-Hauptklasse G01N 19/00(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, EP

Beschreibung[de]
Allgemeiner Stand der Technik

Ein Verfahren zum Prüfen von Polymerbindemitteln auf die Haftung bzw. das Haftvermögen an Metalloberflächen bestand darin, Tropfen des Bindemittels auf eine Metallplatte zu geben und sie über Nacht trocknen zu lassen. Die getrockneten Tropfen des Bindemittels wurden dann von der Metallplatte "aufgenommen" und im Vergleich mit dem einem Kontrollmaterial zugeordneten Wert bewertet. Wenn sich die Tropfen genauso schwer oder schwerer von der Platte entfernen ließen wie die Kontrolle, wurde das Haftvermögen als angemessen angesehen. Bei der Anwendung dieser Technik wurde jedoch keine Wärme in Betracht gezogen, und die tatsächlichen Werte für Zug/Haftvermögen konnten nicht gemessen werden. Der einzige andere Weg zur Auswertung von ungewebten Bindemitteln für die Verwendung bei einem Krepponierverfahren bestand darin, den Test von Seiten des Verbrauchers durchzuführen, wobei eine große Menge einer Emulsion erforderlich ist, um sinnvolle Werte zu erhalten.

Es ist kein industrieller Test zum exakten Prüfen von Bindemitteln in Form einer Polymeremulsion auf das Haftvermögen an erwärmten Metalloberflächen, wie Oberflächen bekannt, die bei einem Krepponierverfahren für Faservlies, insbesondere bei doppelten Rekrepponierverfahren (DRC-Verfahren) verwendet werden.

Das Testgerät für das Ablösen und die Haftung, das von Tag and Label Manufacturer Institute (TLMI) entwickelt worden ist, wurde verwendet, um verschiedene Arten des Haftvermögens auszuwerten, wenn Hafteigenschaften gefordert sind, wie bei Haftetiketten, Aufreißstreifen von Windeln und dgl. Nachstehend sind Beispiele beschrieben:

US 5,744,703 (1998) offenbart die Verwendung eines modifizierten Testgerätes für das Ablösen und die Haftung, um das Fadenziehen von bei Raumtemperatur vulkanisierbaren Silicondichtungsmassen zu messen.

US 6,107,222 (2000) offenbart die Verwendung eines Testgerätes für das Ablösen und die Haftung, um die Klebemittelübertragung auf ein aufgelegtes Papier zu messen, wenn die beschichtete Probe vom Papier entfernt wird.

Von der Verwendung eines Testgerätes für das Ablösen und die Haftung, um das Haftvermögen von Bindemitteln an einer erwärmten Metalloberfläche auszuwerten, ist noch nicht berichtet worden.

Kurze Beschreibung der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Testverfahren zum Messen des Haftvermögens oder der Ablösefestigkeit von Polymerbindemitteln an erwärmten Metalloberflächen. Das Verfahren wertet die Fähigkeit eines Polymerbindemittels, nachdem es auf ein Substrat aufgebracht worden ist, dieses Substrat schnell an eine erwärmte Krepponiertrommel aus Metall zu kleben, aus. Wenn das Substrat mit der Krepponierklinge in Kontakt gebracht worden ist, bestimmt die Haftung zwischen der erwärmten Trommel und dem Substrat (die sich durch das schnelle Trocknen des Bindemittels ergibt) das akzeptable Kräuseln.

Beim erfindungsgemäßen Testverfahren wird eine Metallplatte an eine erwärmte (350°F, 177°C) Plattform angebracht und kann sich auf die Temperatur der Plattform ausgleichen (etwa 2 Minuten). Ein Bindemittel in Form einer Polymeremulsion wird auf ein Substrat, wie ein Baumwolltuch, aufgebracht, und ein Ende des beschichteten Substrats wird an eine Zugmeßvorrichtung angebrachte. Die beschichtete Seite des beschichteten Substrats wird auf die erwärmte Metallplatte gedrückt, wobei z.B. eine 3 lb Laborwalze verwendet wird. Nach einer bestimmten Zeit, damit es zum Trocknen und/oder teilweisen Härten des Bindemittels kommt (etwa 30 Sekunden), werden die Metallplatte und die Zugmeßvorrichtung mit einer vorgegebenen gleichmäßigen Geschwindigkeit voneinander getrennt. Es wird das erforderliche Ausmaß der Kraft aufgezeichnet, um das Substrat von der Metallplatte zu entfernen.

Dieses Verfahren zum Messen des Haftvermögens von Polymerbindemitteln an einer erwärmten Oberfläche hat gegenüber bekannten Verfahren die folgenden Vorteile:

  • – es erfordert nur eine geringe Menge des Bindemittels;
  • – es ist sehr exakt bei der Vorhersage der Wirksamkeit eines Bindemittels bei einem Krepponierverfahren; und
  • – es ist schnell und einfach und kann mit einer leicht verfügbaren Vorrichtung durchgeführt werden.

Ausführliche Beschreibung der Erfindung

Das erfindungsgemäße Testverfahren zum Messen der Ablösefestigkeit von Polymerbindemitteln an erwärmten Metalloberflächen beinhaltet die folgenden Schritte:

Eine Metallplatte, wie eine Platte aus rostfreiem Stahl, wird an eine erwärmte Plattform angebracht und kann sich auf die Temperatur der Plattform ausgleichen. Die Temperatur der erwärmten Plattform beträgt mindestens 350°F (177°C).

Auf ein Substrat wird ein Bindemittel in Form einer Polymeremulsion aufgebracht. Das Substrat kann irgendein ein bekanntes Substrat sein, das bei Krepponierverfahren verwendet wird. Beispiele geeigneter Substrate sind Papier oder Baumwolltuch, wie gebleichte, merzerisierte Baumwollpopeline. Das Bindemittel kann nach bekannten Verfahren aufgebracht werden, wie das Beschichten mit einer Drahtrakel, Verfahren mit einem Auftragsgerät für Mil-Filme oder Labortiefdruckverfahren. Das Bindemittel wird in einer Menge aufgebracht, die das Substrat wirksam beschichtet, z.B. 0,05 g/square inch (0,05 g/6,45 cm2).

Ein Ende des beschichteten Substrats wird an einer Zugmeßvorrichtung angebracht und dann mit minimalem Druck auf die Metallplatte gedrückt. Um das beschichtete Substrat auf die Metallplatte zu drücken, kann eine Laborwalze verwendet werden, wobei die Walze 10 Sekunden über das Substrat hin und her gerollt wird. Es wurde festgestellt, daß ein Druck, der durch das Gewicht der Laborwalze ausgeübt wird (etwa 3 pounds (1,4 kg)), ausreicht, damit das beschichtete Substrat an einer Platte aus rostfreiem Stahl haftet. Nach einer bestimmten Zeit, damit es zum Trocknen und/oder teilweisen Härten des Bindemittels kommt, z.B. 30 Sekunden, werden die Metallplatte und die Zugmeßvorrichtung (an die das Substrat angebracht ist) mit einer konstanten Geschwindigkeit voneinander getrennt. Die Geschwindigkeit kann von 12 bis 1200 inch (30,48 bis 3048 cm) pro Minute variieren. Die Zugmeßvorrichtung kann irgendeine bekannte Vorrichtung zum Messen der Zugfestigkeit sein; z.B. ein Gramm-Zugtestmeßgerät von Testing Machines, Inc. Das erforderliche Ausmaß der Kraft, um das Substrat vom Metallsubstrat zu entfernen, wird erfaßt und mit einer Kontrolle verglichen. Die Kontrolle ist ein Bindemittel, das bei einem Krepponierverfahren bekanntlich wirksam ist, wie ein Bindemittel in Form einer Polymeremulsion von Vinylacetat-Ethylen (VAE), z.B. AIRFLEX® 105, die mit APE stabilisiert ist.

Die für den im Beispiel beschriebenen Test verwendete Vorrichtung war der "Release and Adhesion Tester", Modell Nr. 80-10-00, der von Testing Machines Inc. erhältlich ist und für diesen Test modifiziert wurde. Das Modifizieren bestand darin, die Einheit mit einem Heizbett auszustatten, das Anschlüsse für Thermoelemente aufweist, damit die Metallplattform gleichmäßig erwärmt wird. Für die Zwecke dieser Erfindung können anderen Vorrichtung verwendet werden.

Die Erfindung wird anhand des folgenden Beispiels weiter verdeutlicht, das nur ein Beispiel für die Anwendung der Erfindung sein soll.

Beispiel

Die in den Beispielen verwendeten Polymeremulsionen waren wie folgt:

Versuch 1: Kontrolle – Bindemittel in Form einer VAE-Polymeremulsion AIRFLEX 105, mit einem APE stabilisiert, von Air Products and Chemicals, Inc. geliefert.

Versuch 2: VAE-Polymeremulsion AIRFLEX 177 mit einem APE-freien Tensidsystem.

Die restlichen Polymeremulsionen wurden durch Emulsionspolymerisation von Vinylacetat, Ethylen und N-Methylolacrylamid in Gegenwart verschiedener Tensidsysteme in einem gerührten 1 gallon Reaktionsgefäß aus rostfreiem Stahl hergestellt, das mit einem Mantel ausgestattet war.

Versuch 4: Das Reaktionsgefäß wurde zuerst mit 883,5 g deionisiertem Wasser, 126,75 g Disponil FES 32 IS (Natriumlaurethsulfat, das 4 Mole Ethlyenoxid enthält, von Cognis geliefert), 25,625 g Tergitol 15-S-20 (einem sekundären Alkoholethoxylat, das 20 Mole Ethylen enthält, von Dow geliefert), 0,91 g Natriumcitrat, 3,5 g 50%ige wäßrige Citronensäure, 2,3 g 5%iges wäßriges Eisen(III)-ammoniumsulfat und 312,0 g Vinylacetat gefüllt. Unter Rühren wurden 240,0 g Ethylen unter der Oberfläche der Flüssigkeit im Reaktionsgefäß eingeführt, damit die Copolymere ein Verhältnis von Vinylacetat:Ethylen von etwa 80:20 aufweisen. Das Reaktionsgefäß wurde auf 50°C erwärmt. Nach dem Ausgleichen wurden dem Reaktionsgefäß im Verlauf der Reaktion die folgenden vier wäßrigen Lösungen diskontinuierlich zugesetzt (auf verzögerter Basis); 15% Natriumformaldehydsulfoxylat (SFS), 3,50% t-Butylhydroperoxid (t-bhp), 1246,0 g Vinylacetat und 324,0 g einer 30%igen wäßrigen Lösung von N-Methylolacrylamid (NMA). Nach drei Stunden war die Verzögerung von Vinylacetat beendet, nach vier Stunden war die Verzögerung von NMA komplett, und die anderen beiden Verzögerungen dauerten weitere 30 Minuten an. Die Reaktion wurde durch Abkühlen beendet.

Versuch 3: Das vorstehend genannte Verfahren, das gleiche, außer daß die verwendeten Tenside folgende waren: 76,82 g Diocylsulfosuccinat Gemtex SC-70-P (in Propylenglycol gelöst, von Finetex, Inc. geliefert) und 66,25 g Tergitol 15-S-20 anstelle von 126,75 g Disponil FES 32 IS und 25,625 g Tergitol 15-S-20.

Versuch 5: Das vorstehend genannte Verfahren war das gleiche, außer daß das Disponil FES 32 IS durch Rhodapex EST30 (Natriumtridecethsulfat (3 Mole), von Rhodia geliefert) ersetzt wurde.

Versuch 6: Es wurde ein handelsübliches Bindemittel aus einer vernetzbaren Vinylacetat-Ethylen-Polymeremulsion verwendet.

Das Verfahren zum Testen des Ablösens und der Haftung jedes Bindemittels war wie folgt:

Eine Platte aus rostfreiem Stahl mit 2 inch × 6 inch × 1/32 inch wurde an eine bewegliche, erwärmte (350°F, 177°C), schräge (45°) Metallplattform angebracht und konnte sich auf die Temperatur der Plattform ausgleichen (2 Minuten).

Jede der Polymeremulsionen (etwa 0,42 g) wurde auf ein 1,5 inch × 6 inch Stück gebleichter merzerisierter Baumwollpopeline aufgebracht. Die Klauen der Testvorrichtung Inc. Gramm-Zugmeßvorrichtung, wurden an das lange Ende der Baumwollpopeline angebracht. Dann wurde die beschichtete Seite der beschichteten Baumwollpopeline mit einer 3 pound Laborwalze auf die erwärmte Platte aus rostfreiem Stahl gedrückt, indem die Laborwalze 10 Sekunden auf dem Substrat hin und her gerollt wurde. Nach 30 Sekunden wurde die Platte aus rostfreiem Stahl mit einer Geschwindigkeit von 12 inch/Minute (30,48 cm/min) von der Zugmeßvorrichtung (an die das Substrat angebracht war) wegbewegt. Das erforderliche Ausmaß der Kraft, um die Baumwolle von der Platte aus rostfreiem Stahl zu entfernen, wurde erfaßt und mit der Kontrolle aus der VAE-Emulsion Airflex 105 verglichen. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle als Ablösen (% der Kontrolle) aufgeführt:

Tabelle
DOSS
= Diocylsulfosuccinat

Bindemittel, die Ablösewerte von 35 bis 200% der Kontrolle aus dem VAE AIRFLEX 105 aufwiesen, sollten ein für die Zwecke eines Krepponierverfahrens ausreichendes Haftvermögen an einer erwärmten Krepponiertrommel bieten.


Anspruch[de]
  1. Verfahren zum Messen des Haftvermögens eines Bindemittels in Form einer Polymeremulsion an einer erwärmten Oberfläche, welches umfaßt:

    Befestigen einer Metallplatte an einer erwärmten Plattform, wobei die erwärmte Plattform eine Temperatur von mindestens 350°F (177°C) hat;

    Ermöglichen, daß sich die Metallplatte auf die Temperatur der erwärmten Plattform ausgleicht;

    Aufbringen eines Bindemittels in Form einer Polymeremulsion auf ein Substrat, wodurch ein beschichtetes Substrat mit einer beschichteten Seite und einer unbeschichteten Seite erzeugt wird;

    Anbringen eines Endes des beschichteten Substrats an eine Zug meßvorrichtung;

    Drücken der beschichteten Seite des beschichteten Substrats auf die erwärmte Metallplatte;

    Abwarten eines Zeitraums, damit das Bindemittel trocknen und/oder teilweise härten kann;

    Trennen der Metallplatte von der Zugmeßvorrichtung mit gleich mäßiger Geschwindigkeit, wobei das Substrat an die Zugmeßvorrichtung angebracht ist; und

    Aufzeichnen der erforderlichen Kraft, um das Substrat von Metallplatte zu entfernen.
Es folgt kein Blatt Zeichnungen






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