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Dokumentenidentifikation DE60112147T2 20.04.2006
EP-Veröffentlichungsnummer 0001129767
Titel Mordenit-Zeolit Membran und Verfahren zu ihrer Herstellung
Anmelder NGK Insulators, Ltd., Nagoya, Aichi, JP;
Matsukata, Masahiko, Tokio/Tokyo, JP
Erfinder Matsukata, Masahiko, Tokyo 152-0003, JP
Vertreter LEINWEBER & ZIMMERMANN, 80331 München
DE-Aktenzeichen 60112147
Vertragsstaaten DE, FR, GB, IT, NL
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 27.02.2001
EP-Aktenzeichen 013017587
EP-Offenlegungsdatum 05.09.2001
EP date of grant 27.07.2005
Veröffentlichungstag im Patentblatt 20.04.2006
IPC-Hauptklasse B01D 71/02(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, EP
IPC-Nebenklasse C01B 39/26(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, EP   

Beschreibung[de]
Hintergrund der Erfindung und Stand der Technik

Die vorliegende Erfindung betrifft eine MOR-Zeolithmembran, die vorwiegend in eine spezifische Kristallrichtung orientiert ist und ein Verfahren zur Herstellung der Membran. Zeolithe weisen eine Rahmenstruktur aus kristallinem Alumosilicat und eine siebartige Struktur aus feinen Poren mit einem winzigen, gleichmäßigen Durchmesser auf. Deshalb werden Zeolithe als Molekularsiebe oder als Katalysatoren verwendet.

Die JP-A-7-330326 offenbart beispielsweise eine Zeolithmembran, die auf einem Einkristallsubstrat aus einem Oxid, einem Halbleiter oder einem Metall ausgebildet ist und in eine spezifische Kristallrichtung orientiert ist, und in den Beispielen werden Membranen des A-Typs, Y-Typs und dergleichen angeführt.

Ferner offenbart die WO 92/13631 Zeolithmembranen, die eine orientierte einzelne Schicht aus ZSM-5 (MFI), einem A-Typ, einem Y-Typ, einem X-Typ und dergleichen umfasst. Die WO 97/25272 offenbart eine MFI-Zeolithmembran, die entlang der b-Achse orientiert ist, und ein Verfahren zur Herstellung der Membran. Außerdem offenbart die WO 96/01683 eine MFI-Zeolithmembran, die entlang der a-Achse und der c-Achse ausgerichtet ist, und ein Verfahren zur Herstellung der Membran.

Die US-A-5.429.743 beschreibt eine Membran aus einem anorganischen Verbundstoff mit Molekularsiebkristallen (z.B. Mordenitkristallen), die auf einer Trägerfläche aufgebracht sind. Eine gasdichte Matrix ist zwischen Kristallen vorhanden, um sicherzustellen, dass der Materialtransport durch die Membran über die Mikroporen in den Kristallen stattfindet.

Die WO 97/33684 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Molekularsieb(Zeolith-) Films auf der Oberfläche eines Substrats. Eine Zeolithmembran mit der MFI-Struktur wird in diesem Dokument bevorzugt.

Eine in eine spezifische Kristallrichtung orientierte Mordenit-(MOR-)Zeolithmembran war bisher jedoch nicht bekannt. Eine MOR-Zeolithmembran weist im Vergleich mit Zeolithmembranen vom A-Typ, Y-Typ und dergleichen bessere Säureresistenz auf, und eine solche MOR-Zeolithmembran ist von äußerst großem Nutzen.

Zusammenfassung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung zielt auf die Bereitstellung einer MOR-Zeolithmembran, die vorwiegend in eine spezifische Kristallisationsrichtung orientiert ist, und eines Verfahrens zur Herstellung der Membran ab.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine Mordenit-(MOR-)Zeolithmembran bereitgestellt, wie sie in Anspruch 1 dargelegt ist.

Ferner wird gemäß der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer Mordenit-(MOR-)Zeolithmembran bereitgestellt, wie es in Anspruch 2 dargelegt ist.

In dieser Erfindung wird das poröse Substrat vorzugsweise in einem Reaktionsgefäß so angeordnet, dass die Oberfläche, auf der eine Membran ausgebildet wird, senkrecht steht, und das Gel aus dem Rohmaterial enthält vorzugsweise SiO2/Al2O3 in einem Molverhältnis von 100–400, H2O/Na2O in einem Molverhältnis von 10–100 und H2O/SiO2 in einem Molverhältnis von 10–30.

Kurzbeschreibung der Zeichnungen

1(a) ist eine REM-Fotografie, die die Kristallstruktur einer Oberfläche der in Beispiel 1 erhaltenen Membran zeigt, und 1(b) ist eine REM-Fotografie, die die Kristallstruktur eines Abschnitts der in Beispiel 1 erhaltenen Membran zeigt.

2(a) ist eine REM-Fotografie, die die Kristallstruktur einer Oberfläche der in Beispiel 2 erhaltenen Membran zeigt, und 2(b) ist eine REM-Fotografie, die die Kristallstruktur eines Abschnitts der in Beispiel 2 erhaltenen Membran zeigt.

3 ist eine REM-Fotografie, die die Kristallstruktur eines Abschnitts der in Beispiel 3 erhaltenen Membran zeigt.

4 ist ein Diagramm, das das Röntgenbeugungsmuster der in Beispiel 3 erhaltenen Membran zeigt.

5 ist eine REM-Fotografie, die die Kristallstruktur eines Abschnitts der in Beispiel 4 erhaltenen Membran zeigt.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung wird nachstehend im Detail erläutert.

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Mordenit-(MOR-)Zeolithmembran, die vorwiegend in eine spezifische Kristallrichtung orientiert ist und auf einem porösen Substrat ausgebildet ist.

Solche eine Mordenit-(MOR-)Zeolithmembran kann durch Eintauchen eines porösen Substrats in ein Gel aus einem Rohmaterial, das zeolithbildende Elemente in einer spezifischen Zusammensetzung enthält, und Durchführen einer hydrothermalen Synthese mit dem Gel in Gegenwart des porösen Substrats und bei einer Temperatur von 150°C oder mehr hergestellt werden.

Bei der oben genannten Mordenit-(MOR-)Zeolithmembran ist die Kristallrichtung nicht speziell eingeschränkt und entlang einer der Achsen a, b und c orientiert. Diese Mordenit-(MOR-)Zeolithmembran weist einen hohen Silicagehalt und im Vergleich zu einer Zeolithmembran vom A-Typ und einer Zeolithmembran vom Y-Typ bessere Säureresistenz auf, weshalb sie für Anwendungen im Bereich der Molekularsiebe und Katalysatoren, die Säureresistenz erfordern, geeignet ist.

Als Nächstes wird ein Verfahren zur Herstellung der oben genannten MOR-Zeolithmembran beschrieben.

Als Rohmaterial wird ein Rohmaterial verwendet, das nur aus einer einfachen Substanz, einschließlich Silicium, Aluminium und einem Alkalimetall, bei denen es sich um zeolithbildende Elemente handelt, Verbindungen davon und dergleichen, besteht.

Es ist wichtig, dass das Gel aus dem Rohmaterial folgenden Zusammensetzungsbereich aufweist: SiO2/Al2O3 in einem Molverhältnis von 100–400, H2O/Na2O in einem Molverhältnis von 10–120 und H2O/SiO2 in einem Molverhältnis von 10–40. Wenn ein Rohmaterial eine Zusammensetzung außerhalb des oben genannten Bereichs aufweist, kann keine MOR-Zeolithmembran erhalten werden, die vorwiegend in eine spezifische Kristallrichtung orientiert ist. Noch bevorzugter ist der folgende Zusammensetzungsbereich für die Rohmaterialien: SiO2/Al2O3 in einem Molverhältnis von 100–400, H2O/Na2O in einem Molverhältnis von 10–100 und H2O/SiO2 in einem Molverhältnis von 10–30.

Als Nächstes wird ein poröses Substrat in das Rohmaterial-Gel mit dem oben genannten Zusammensetzungsbereich eingetaucht. In der vorliegenden Erfindung wird kein allgemein übliches dichtes Substrat, sondern ein poröses Substrat eingesetzt. Das Material des porösen Substrats ist nicht speziell eingeschränkt, und verschiedene Arten von Materialien, wie z.B. Keramik, Metalle und dergleichen, können verwendet werden. Ein nichteinschränkendes Beispiel ist ein Substrat aus einem Keramikmaterial aus einem allgemeinen Oxid, wie z.B. Aluminiumoxid, Zirconiumoxid, Titanoxid, Siliciumoxid oder dergleichen; einem Verbundoxid, wie z.B. Siliciumoxid-Zirconiumoxid, Siliciumoxid-Titanoxid oder dergleichen; und ein Substrat aus einem Metall, wie z.B. Eisen, Edelstahl, Kupfer, Tantal oder dergleichen.

Die Membranbildung durch Kristallisation wird erzielt, indem ein Gel aus einem Rohmaterial für Zeolith einer hydrothermalen Synthese unterzogen wird, wobei ein poröses Substrat mit einem darauf aufgetragenen Kristallisationskeim in einen Autoklaven gefüllt wird. Wichtig ist dabei, dass die hydrothermale Synthese bei einer Temperatur von 150°C oder mehr durchgeführt wird. Wenn die Temperatur bei der hydrothermalen Synthese unter 150°C liegt, kann keine MOR-Zeolithmembran erhalten werden, die vorwiegend in eine spezifische Kristallrichtung orientiert ist. Die Temperatur der hydrothermalen Synthese muss 150°C oder mehr betragen, um die Orientierungseigenschaft sicherzustellen. Noch bevorzugter wird die hydrothermale Synthese bei 165–195°C, z.B. 165–175°C, durchgeführt, und besonders bevorzugt liegt die Temperatur bei etwa 180°C.

Außerdem wird in der vorliegenden Erfindung vorzugsweise ein poröses Substrat so in ein Reaktionsgefäß gefüllt, dass die Oberfläche des Substrats, auf der eine Membran ausgebildet wird, senkrecht steht. Der Ausdruck "das Substrat senkrecht anordnen" bedeutet, dass das Substrat in einem Reaktionsgefäß so angeordnet wird, dass die Substratoberfläche, auf der eine Membran ausgebildet wird, senkrecht zum Boden steht. So kann durch die Durchführung einer hydrothermalen Synthese mit einem porösen Substrat, das in einem Reaktionsgefäß senkrecht angeordnet ist, eine kristallisierte MOR-Zeolithmembran erzeugt werden, die vorwiegend entlang der b-Achse oder c-Achse orientiert ist. Wird ein poröses Substrat so in einem Reaktionsgefäß angeordnet, dass die Oberfläche des Substrats, auf der eine Membran ausgebildet wird, horizontal zum Boden steht, wird eine MOR-Zeolithmembran erhalten, bei der nur die untere Schicht in eine spezifische Kristallrichtung orientiert ist, die obere Schicht aber nicht orientiert ist.

Nebenbei bemerkt ist bei der Verwendung der hydrothermalen Synthese kein so genannter Impfschritt, in dem bei der Kristallisation vorher ein Kristallisationskeim aufgebracht wird, erforderlich, um eine MOR-Zeolithmembran der vorliegenden Erfindung herzustellen. Vorzugsweise wird jedoch ein Impfschritt durchgeführt, weil so eine dichte Zeolithmembran erhalten werden kann, was folglich zu einer Membran mit guter Trennleistung führt.

Die vorliegende Erfindung wird hierin im Folgenden unter Bezugnahme auf Beispiele und Vergleichsbeispiele genauer erläutert. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf diese beschränkt.

Beispiel 1: Entlang der b-Achse orientierte MOR-Zeolithmembran

0,425 g Natriumaluminat wurden mit einer Natriumhydroxidlösung (7,26 g NaOH + 28,8 g H2O) vermischt, um ein Gemisch zu erhalten, und das Gemisch wurde ausreichend bei Raumtemperatur (20°C) gerührt. 72 g kolloidale Kieselsäure (30 Gew.-% SiO2 + 0,6 Gew.-% Na2O) wurden zum Resultat zugesetzt, das bei 50°C ausreichend vermischt wurde, bis eine transparente Lösung erhalten wurde. Das resultierende Rohmaterial-Gel wies ein Molverhältnis von 10 Na2O:0,15 Al2O3:36 SiO2: 440 H2O auf.

Die Oberfläche eines porösen Aluminiumoxidröhrchens (10 mm Außendurchmesser, 60 mm lang) mit einem Feinporendurchmesser von 0,1 &mgr;m wurde gewaschen, und ein im Handel erhältlicher Mordenit-Kristallisationskeim (Molverhältnis: SiO2/Al2O3 = 10,2) wurde mithilfe eines Tauchverfahrens auf die Oberfläche des Substrats aufgebracht. Dann wurden das Ganze 15 min lang bei 100°C getrocknet. Die erhaltene Rohmaterial-Gel-Lösung wurde in einen Autoklaven gefüllt, und das poröse Aluminiumröhrchen wurde mithilfe eines Teflon-Gestells senkrecht in das Gel eingetaucht. Dann wurde der Autoklav geschlossen. Eine 5-stündige hydrothermale Synthese bei 180°C wurde durchgeführt. Nach dem Abkühlen wurde das poröse Aluminiumröhrchen entnommen, und die Membran, die sich auf seiner Oberfläche gebildet hatte, wurde ausreichend mit destilliertem Wasser gewaschen. Dann wurde das resultierende Produkt bei 100°C getrocknet.

Ein Abschnitt und die Oberfläche der auf dem Substrat ausgebildeten Membran wurden Röntgenbeugung und REM-Untersuchung unterzogen, und es wurde bestätigt, dass es sich bei der Membran um eine Mordenit-(MOR-)Zeolithmembran handelte, die vorwiegend entlang der b-Achse orientiert war 1(a) ist eine REM-Fotografie, die die Kristallstruktur einer Oberfläche der Membran zeigt, und 1(b) ist eine REM-Fotografie, die die Kristallstruktur eines Abschnitts der Membran zeigt.

Vergleichsbeispiel 1

Das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 wurde bis zur hydrothermalen Synthese wiederholt, die 2 Wochen lang bei 100°C erfolgte. Nach dem Abkühlen wurde das poröse Aluminiumröhrchen entnommen, und die Membran, die sich auf seiner Oberfläche gebildet hatte, wurde ausreichend mit destilliertem Wasser gewaschen. Dann wurde das resultierende Produkt bei 100°C getrocknet.

Ein Abschnitt und die Oberfläche der auf dem Substrat ausgebildeten Membran wurden Röntgenbeugung und REM-Untersuchung unterzogen, wobei keine Röntgenbeugungspeaks zu erkennen waren, und es wurde bestätigt, dass die Membran amorph war.

Beispiel 2: Entlang der c-Achse orientierte MOR-Zeolithmembran

3,7045 g Aluminium-Schwefelsäureanhydrid wurden bei Raumtemperatur ausreichend mit einer Natriumhydroxidlösung (12,595 g NaOH + 40 g H2O) vermischt, um eine Lösung zu erhalten. Ein Gemisch aus 80 g kolloidaler Kieselsäure und 192 g Wasser wurde 1 h lang ausreichend mit der oben erhaltenen Lösung vermischt. Das resultierende Rohmaterial-Gel wies ein Molverhältnis von 0,38 Na2O:0,025 Al2O3 SiO2:40 H2O auf.

Die Oberfläche eines porösen Aluminiumoxidröhrchens (10 mm Außendurchmesser, 60 mm lang) mit einem Feinporendurchmesser von 0,1 &mgr;m wurde gewaschen, und ein im Handel erhältlicher Mordenit-Kristallisationskeim (Molverhältnis: SiO2/Al2O3 = 10,2) wurde mithilfe eines Aufschlämmungsbeschichtungsverfahrens auf die Oberfläche aufgebracht. Das oben genannte Gel wurde in einen Autoklaven gefüllt, und das poröse Aluminiumröhrchen wurde mithilfe eines Teflon-Gestells in das Gel eingetaucht. Der Autoklav wurde geschlossen. Eine 5-stündige hydrothermale Synthese bei 180°C wurde durchgeführt. Nach dem Abkühlen wurde das poröse Aluminiumröhrchen entnommen, und die Membran, die sich auf seiner Oberfläche gebildet hatte, wurde ausreichend mit destilliertem Wasser gewaschen. Dann wurde das resultierende Produkt bei 100°C getrocknet.

Ein Abschnitt und die Oberfläche der auf dem Substrat ausgebildeten Membran wurden Röntgenbeugung und REM-Untersuchung unterzogen, und es wurde bestätigt, dass es sich bei der Membran um eine Mordenit-(MOR-)Zeolithmembran handelte, die vorwiegend entlang der c-Achse orientiert war 2(a) ist eine REM-Fotografie, die die Kristallstruktur einer Oberfläche der Membran zeigt, und 2(b) ist eine REM-Fotografie, die die Kristallstruktur eines Abschnitts der Membran zeigt.

Vergleichsbeispiel 2

2,277 g Aluminium-Schwefelsäureanhydrid wurden bei Raumtemperatur ausreichend mit einer Natriumhydroxidlösung (0,23 g NaOH + 6 g H2O) vermischt, um eine Lösung zu erhalten. 20 g kolloidale Kieselsäure wurden 2 h lang ausreichend mit der Lösung vermischt. Das resultierende Rohmaterial-Gel wies ein Molverhältnis von 3 Na2O:Al2O3:20 SiO2:200 H2O auf.

Die Oberfläche eines porösen Aluminiumoxidröhrchens (10 mm Außendurchmesser, 60 mm lang) mit einem Feinporendurchmesser von 0,1 &mgr;m wurde gewaschen, und ein im Handel erhältlicher Mordenit-Kristallisationskeim (Molverhältnis: SiO2/Al2O3 = 10,2) wurde mithilfe eines Aufschlämmungsbeschichtungsverfahrens auf die Oberfläche aufgebracht. Dann wurde das Röhrchen 15 min lang bei 100°C getrocknet. Die oben genannte Gel-Lösung wurde in einen Autoklaven gefüllt, und das poröse Aluminiumröhrchen wurde mithilfe eines Teflon-Gestells in das Gel eingetaucht. Der Autoklav wurde geschlossen, und eine 5-stündige hydrothermale Synthese bei 180°C wurde durchgeführt. Nach dem Abkühlen wurde das poröse Aluminiumröhrchen entnommen, und die Membran, die sich auf seiner Oberfläche gebildet hatte, wurde ausreichend mit destilliertem Wasser gewaschen. Dann wurde das resultierende Produkt bei 100°C getrocknet.

Ein Abschnitt und die Oberfläche der auf dem Substrat ausgebildeten Membran wurden Röntgenbeugung und REM-Untersuchung unterzogen, wobei keine Röntgenbeugungspeaks zu erkennen waren, und es wurde bestätigt, dass die Membran amorph war.

Vergleichsbeispiel 3

1,129 g Aluminium-Schwefelsäureanhydrid wurden bei Raumtemperatur ausreichend mit einer Natriumhydroxidlösung (3,84 g NaOH + 78 g H2O) vermischt, um eine Lösung zu erhalten. 20 g kolloidale Kieselsäure wurden 1 h lang ausreichend mit der Lösung vermischt. Das resultierende Rohmaterial-Gel wies ein Molverhältnis von 0,48 Na2O:0,033 Al2O3:SiO2:50 H2O auf.

Die Oberfläche eines porösen Aluminiumoxidröhrchens (10 mm Außendurchmesser, 60 mm lang) mit einem Feinporendurchmesser von 0,1 &mgr;m wurde gewaschen, und ein im Handel erhältlicher Mordenit-Kristallisationskeim (Molverhältnis: SiO2/Al2O3 = 10,2) wurde mithilfe eines Aufschlämmungsbeschichtungsverfahrens auf die Oberfläche aufgebracht. Dann wurde das Röhrchen 15 min lang bei 100°C getrocknet. Die oben genannte Gel-Lösung wurde in einen Autoklaven gefüllt, und das poröse Aluminiumröhrchen wurde mithilfe eines Teflon-Gestells in das Gel eingetaucht. Der Autoklav wurde geschlossen, und eine 5-stündige hydrothermale Synthese bei 180°C wurde durchgeführt. Nach dem Abkühlen wurde das poröse Aluminiumröhrchen entnommen, und die Membran, die sich auf seiner Oberfläche gebildet hatte, wurde ausreichend mit destilliertem Wasser gewaschen. Dann wurde das resultierende Produkt bei 100°C getrocknet.

Ein Abschnitt und die Oberfläche der auf dem Substrat ausgebildeten Membran wurden Röntgenbeugung und REM-Untersuchung unterzogen, wobei keine Röntgenbeugungspeaks zu erkennen waren, und es wurde bestätigt, dass die Membran amorph war.

Beispiel 3: Entlang der c-Achse orientierte MOR-Zeolithmembran

Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 2, mit der Ausnahme, dass ein Rohmaterial-Gel mit einem Molverhältnis von 0,28 Na2O:0,0042 Al2O3:SiO2:12,2 H2O verwendet wurde und die hydrothermale Synthese 2 Tage lang bei 180°C durchgeführt wurde, wurde ein Rohmaterial hergestellt und eine hydrothermale Synthese durchgeführt.

Ein Abschnitt und die Oberfläche der auf dem Substrat ausgebildeten Membran wurden Röntgenbeugung und REM-Untersuchung unterzogen, und es wurde bestätigt, dass es sich bei der Membran um eine Mordenit-(MOR-)Zeolithmembran handelte, die vorwiegend entlang der c-Achse orientiert war. 3 ist eine REM-Fotografie, die die Kristallstruktur eines Abschnitts der Membran zeigt, und 4 ist ein Diagramm, das das Röntgenbeugungsmuster zeigt.

Vergleichsbeispiel 4

Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 3, mit der Ausnahme, dass die hydrothermale Synthese bei 100°C durchgeführt wurde, wurde ein Rohmaterial hergestellt und eine hydrothermale Synthese durchgeführt.

Ein Abschnitt und die Oberfläche der auf dem Substrat ausgebildeten Membran wurden Röntgenbeugung und REM-Untersuchung unterzogen, und es wurde bestätigt, dass die Membran nicht in eine spezifische Richtung orientiert war, sondern willkürliche Orientierung aufwies, obwohl Kristallisation zu erkennen war.

Vergleichsbeispiel 5

Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 3, mit der Ausnahme, dass die hydrothermale Synthese bei 140°C durchgeführt wurde, wurde ein Rohmaterial hergestellt und eine hydrothermale Synthese durchgeführt.

Ein Abschnitt und die Oberfläche der auf dem Substrat ausgebildeten Membran wurden Röntgenbeugung und REM-Untersuchung unterzogen, und es wurde bestätigt, dass die Membran nicht in eine spezifische Richtung orientiert war, sondern willkürliche Orientierung aufwies, obwohl Kristallisation zu erkennen war.

Vergleichsbeispiel 6

Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 2, mit der Ausnahme, dass das Rohmaterial-Gel ein Molverhältnis von 0,15 Na2O:0,05 Al2O3:SiO2:10 H2O aufwies, wurde ein Rohmaterial hergestellt und eine hydrothermale Synthese durchgeführt. Nach dem Abkühlen wurde das poröse Aluminiumröhrchen entnommen, und es zeigte sich, dass sich auf dem porösen Aluminiumröhrchen keine Membran ausgebildet hatte.

Beispiel 4

Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 3, mit der Ausnahme, dass das poröse Aluminiumröhrchen horizontal in den Autoklaven abgesenkt wurde und die hydrothermale Synthese 24 h lang bei 180°C durchgeführt wurde, wurde ein Rohmaterial hergestellt und eine hydrothermale Synthese durchgeführt.

Ein Abschnitt und die Oberfläche der auf dem Substrat ausgebildeten Membran wurden Röntgenbeugung und REM-Untersuchung unterzogen, und es wurde bestätigt, dass die Membran in der Schicht an der Oberseite nicht orientiert war und nur in der Schicht an der Unterseite, die nahe der Seite des porösen Aluminiumröhrchen-Substrats lag, entlang der c-Achse orientiert war, obwohl Kristallisation zu erkennen war. 5 ist eine REM-Fotografie, die die Kristallstruktur eines Abschnitts der Membran zeigt.

Wie oben erläutert können gemäß der vorliegenden Erfindung eine MOR-Zeolithmembran, die in eine spezifische Kristallrichtung orientiert ist, und ein Verfahren zur Herstellung der Membran bereitgestellt werden.


Anspruch[de]
  1. Mordenit-(MOR-)Zeolithmembran, bestehend aus einem porösen Substrat und einer kristallinen Mordenit-(MOR-)Zeolithschicht, die auf einer Oberfläche des Substrats ausgebildet ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Mordenit-(MOR-)Zeolithschicht vorwiegend in eine spezifische Richtung orientiert ist.
  2. Verfahren zur Herstellung einer Mordenit-(MOR-)Zeolithmembran nach Anspruch 1, folgende Schritte umfassend:

    Eintauchen eines porösen Substrats in ein Gel aus einem Rohmaterial, das zeolithbildende Elemente und SiO2/Al2O3 in einem Molverhältnis von 40–400, H2O/Na2O in einem Molverhältnis von 10–120 und H2O/SiO2 in einem Molverhältnis von 10–40 enthält, und

    Durchführen einer hydrothermalen Synthese mit dem Gel in Gegenwart eines porösen Substrats und bei einer Temperatur von 150°C oder mehr, um den Zeolith zu kristallisieren und so eine Membran daraus herzustellen.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, worin das poröse Substrat in einem Reaktionsgefäß angeordnet ist, sodass eine Oberfläche des Substrats, auf der eine Membran ausgebildet wird, orthogonal zum Reaktionsgefäß steht.
  4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, worin, als Zusammensetzungsbereich der Rohmaterialien, das Molverhältnis zwischen SiO2 und Al2O3 100–400, das Molverhältnis zwischen H2O und Na2O 10–100 und das Molverhältnis zwischen H2O und SiO2 10–30 beträgt.
Es folgen 5 Blatt Zeichnungen






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