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Dokumentenidentifikation DE69927937T2 20.04.2006
EP-Veröffentlichungsnummer 0001034840
Titel Verfahren zum Kontrollieren einer durch Mikrowellenbestrahlung geheizten chemischen Reaktion
Anmelder Lautenschläger, Werner, 88299 Leutkirch, DE
Erfinder LAUTENSCHLÄGER, Werner, 88299 Leutkirch, DE
Vertreter Mitscherlich & Partner, Patent- und Rechtsanwälte, 80331 München
DE-Aktenzeichen 69927937
Vertragsstaaten AT, DE, GB
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 17.05.1999
EP-Aktenzeichen 991097072
EP-Offenlegungsdatum 13.09.2000
EP date of grant 26.10.2005
Veröffentlichungstag im Patentblatt 20.04.2006
IPC-Hauptklasse B01J 19/12(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, EP
IPC-Nebenklasse B01J 19/00(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, EP   H05B 6/68(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, EP   

Beschreibung[de]

Diese Erfindung bezieht sich allgemein auf die Verwendung von Mikrowellenstrahlung bei chemischen Prozessen und genauer gesagt auf ein Verfahren zum Steuern von Mikrowellenunterstützten chemischen Reaktionen oder Lösungsmittelextraktionsprozessen und auf ein Verfahren zum Steuern eines programmierten Mikrowellen-unterstützten Heizprozesses.

Verdauungen von Materialien in verdauenden Flüssigkeiten, wie etwa starken Säuren, sind in Verdausystemen durchgeführt worden, wobei eine verdauende Flüssigkeit durch Mikrowellenstrahlung erhitzt wurde. Man siehe beispielsweise das europäische Patent 0 416 759, die europäische Patentveröffentlichung 0 455 513 und das US-Patent Nr. 5 215 715. Auch sind Extraktionen mit Lösungsmitteln, bei denen das Lösungsmittel hinreichend polar ist, um Mikrowellenstrahlung zu absorbieren und sie in Hitze umzuwandeln, eingesetzt worden, wie im Band 371 des Journal of Chromatography, auf Seiten 299-306 berichtet. Es kann eine Mischung von polaren und nicht-polaren Lösungsmitteln eingesetzt werden, wobei das polare Lösungsmittel Mikrowellenstrahlung absorbiert und das Aufheizen der Mischung verursacht.

Obwohl verdauende Säuren korrosiv sind, sind sie üblicherweise nicht explosiv, jedoch sind viele organische Lösungsmittel explosiv, wenn ihre Dämpfe in einem bestimmten Verhältnis mit Luft gemischt werden. Somit kann ein Sicherheitsproblem auftreten, wenn Mikrowellen-erhitzte Extraktionen durchgeführt werden, sofern potentielle Explosionen nicht wahrgenommen werden und Prozeduren gefolgt wird, um solche Explosionen zu verhindern. Im US-Patent 5 620 659, erteilt am 15. April 1997 auf den Namen Revesz, wird ein System zum Verhindern explosiver Vorkommnisse offenbart. Das System arbeitet durch Detektieren der Anwesenheit einer sehr kleinen Menge von löslichen Dämpfen in der Abgasluft aus einer Mikrowellenkammer. Wenn die Lösungsmittel-Dampfkonzentrationen auf ein explosives Verhältnis ansteigen, wird die Quelle der Mikrowellenstrahlung, welche ansonsten die Zündung einer explosiven Mischung von Lösungsmitteldampf und Luft in der Mikrowellenkammer verursachen könnte, abgeschaltet. Alternativ wird das gesamte elektrische System des Verdauapparates in Reaktion auf eine solche Entdeckung abgeschaltet. Um sicher zu sein, treten solche Abschaltungen auf, wenn der Gehalt an Lösungsmitteldampf in der Luft niedriger ist als die unterste Explosionsgrenze. Somit ist gemäß der Lehre von Revesz eine frühe Detektion jeglicher Leckage im System oder jeglichen Zerreißens eines Sicherheitsdiaphragmas am Extraktionsgefäß essentiell. Der Zweck des Reißdiaphragmas besteht darin, ein Explosionsversagen des Extraktionsgefäßes aufgrund von Überdruck zu verhindern, der sich im Inneren bilden kann, während das extrahierende Lösungsmittel erhitzt wird.

Die europäische Patentspezifikation 0 455 513 offenbart solch ein Reißdiaphragma in einem Verdausystem. Des Weiteren lehrt US-Patent 5 620 659 die Anwesenheit eines Sammelbehälters zum Sammeln jeglichen entlüfteten Dampfes und von Flüssigkeit aus einem Verdaubehälter, dessen Reißdiaphragma weggeblasen wurde. Obwohl das von Revesz gelehrte System zum Verhindern von Explosion nützlich ist, ist ein solches System beim Steuern eines Extraktionsprozesses nicht nützlich. Aus der Lehre von Revesz wird klar, dass, wenn einmal ein Versagen eines Extraktionsgefäßes aufgetreten ist, eine Überwachung hinsichtlich explosiven Chemikalien notwendig wird. Üblicherweise wird, wenn Mikrowellenstrahlung zur Extraktion verwendet wird, eine Mehrzahl von Gefäßen innerhalb eines Mikrowellenofens für die gleichzeitige Extraktion platziert. Wenn ein Reißdiaphragma auf einem einzelnen Gefäß zerreißt, können die austretenden Lösungsmitteldämpfe zum Abschalten des Systems führen. Unglücklicherweise beeinträchtigt ein solches Ergebnis alle Gefäße und Proben innerhalb der Vorrichtung. Als solches ist dies ein nicht wünschenswertes Ergebnis. Des Weiteren, wenn ein Extraktionsprozess fortschreitet, führt das Zerreißen eines Reißdiaphragmas zu einem oben offenen Gefäß, wo ein oben geschlossenes Gefäß erwünscht war. Dieses offene obere Ende macht oft eine resultierende Extraktion für eine Analyse ungeeignet. Obwohl daher ein katastrophales Versagen, wie etwa eine Explosion vermieden wird, ist dies nur auf Kosten der fortschreitenden Reaktionen.

Im US-Patent 5 382 414, erteilt am 17. Januar 1995, an Lautenschläger, wird eine wiederverschließbare Belüftungsgefäßabdeckung offenbart. Solche eine Gefäßabdeckung beseitigt die Notwendigkeit für eine Reißscheibe durch ein Freisetzen von Gas aus dem Gefäß, wenn der Druck innerhalb des Gefäßes zu groß ist und ein Wiederabdichten des Gefäßes, wenn der Druck im Gefäß wieder unter dem Schwellenwertdruck ist. Das freigesetzte Gas kann sich in einer Sammelkammer sammeln, sofern vorhanden, oder in der Mikrowellenkammer selbst, wenn keine Sammelkammer verwendet wird. Das Gas wird durch ein Belüftungssystem abgeführt. Die Verwendung einer wiederverschließbaren Belüftungsgefäßabdeckung gestattet kontinuierliche(n) Extraktion, Verdau oder Hydrolyse der im Gefäß enthaltenden Probe bei nur minimalem Verlust von Gefäßinhalt.

Im am 5. September 1995 an Lautenschläger erteilten US-Patent 5 447 077 wird eine Vorrichtung für Mikrowellenbestrahlungserhitzte Verdampfung offenbart. Solch eine Vorrichtung verwendet Gefäße mit Auslässen darin, durch welche verdampfte Chemikalien abgegeben werden und einen Einlass, durch welchen Luft oder andere Gase in die Gefäße geleitet werden. Es würde vorteilhaft sein, ein System zum Steuern eines durch Mikrowellenstrahlung erwärmten Prozesses, wie etwa Extraktion, Verdau oder Hydrolyse, bereitzustellen, um die Prozessergebnisse zu verbessern. Es würde auch vorteilhaft sein, einen Prozess, der durch Mikrowellenstrahlung erwärmt wird, zu steuern, um Explosionssituationen oder potentielle Explosionssituationen zu vermeiden, ohne den Prozess zu stoppen.

Die Steuerung von Mikrowellen-unterstützten Heizprozessen wird üblicherweise durch Überwachen der Temperatur und/oder des Druckes der Probengefäße durchgeführt. Im Vergleich zu konventionellen Heiztechniken können Mikrowellen-unterstützte Heizprozesse ohne Zeitverzögerung durch eine sofortige Leistungspegelanpassung der Mikrowellenquelle eingestellt werden. Nichtsdestotrotz hängt die Steuerung der Mikrowellenheizprozesse von Faktoren wie etwa der Probenmenge und der Anzahl oder Art der Proben ab. Es ist nicht immer möglich, solche Faktoren ohne Schwierigkeiten zu berücksichtigen. Beispielsweise ist eine automatische Steuerung des Drucks und der Temperatur in geschlossenen Gefäßsystemen praktisch unmöglich zu erreichen, falls die Gefäße nicht komplett abgedichtet sind. Somit ist eine zuverlässige Qualitätskontrolle für analytische Verfahren nicht möglich. Weitere Probleme mit Mikrowellen-unterstützten Heiztechniken des Standes der Technik treten mit Parametergrenzen auf, d.h. eine Kontrolle über den Heizprozess ist nur möglich, wenn ein vorgegebener Schritt, wie etwa ein vorgegebener Druck oder eine vorgegebene Temperatur erreicht wird. Bis dieser vorgegebene Schritt erreicht wird, gibt es keine Kontrolle über den Heizprozess und spontane Änderungen, wie etwa ein exothermes Ereignis, werden weder wahrgenommen noch werden sie kontrolliert.

Es ist bekannt, chronologisch gesteuerte Mikrowellenvorrichtungen zu verwenden. Ein Prozess, der verschiedene Prozessstufen involviert, die alle einen vorgegebenen Mikrowellenstrahlungsenergiepegel erfordern und alle eine vorgegebene Zeitlänge erfordern, wird als eine Mehrzahl von chronologischen Stufen eingegeben. Für jede Stufe wird ein Zeit- und Energiepegel/Temperatur oder ein Druck eingegeben. Wenn der Prozess beginnt, wird jede Stufe außer der ersten Stufe nach der vorigen Stufe ausgeführt. Somit wird eine Mehrzahl von Stufen vorprogrammiert und die Prozessstufen werden eine nach der anderen ausgeführt. Von einer wissenschaftlichen Perspektive aus ist eine chronologische Steuerung optimal, da sie die Wiederholbarkeit und Konsistenz der Ergebnisse verbessert. Unglücklicherweise ist es bei Verwendung solcher programmierten Prozesse schwierig, Änderungen am Prozess in Abhängigkeit von Informationen zu bewirken, die während des Prozessierens gesammelt werden. Darüber hinaus ist es nur möglich, solch einen programmierten Prozess zu kontrollieren, nachdem eine erste vorprogrammierte Stufe erreicht wird.

Heutzutage werden Mikrowellen-unterstützte Heizprozesse durch Programmieren einer oder mehrerer Leistungsstufen durch Variieren der Mikrowellenleistung über die Zeit programmiert, beispielsweise 250 Watt für 5 Minuten und dann 400 Watt für 10 Minuten. Es ist für den Experimentator interessant, mit einer relativ niedrigen Leistung zu beginnen, um die Reaktion zu verlangsamen. Der Experimentator stellt verschiedene Parametergrenzen ein, zum Beispiel eine Temperaturgrenze von 210°C und eine Leistungsgrenze von 250 Watt. Die Anwendung von Mikrowellenleistung startet den Heizprozess und die Probe beginnt, sich zu erhitzen. Jedoch zeigt 8 eine unkontrollierte spontane Reaktion, die durch eine übermäßige Probenmenge verursacht wird. Die Kurve oben zeigt Temperatur gegen Zeit und die Kurve unten zeigt Druck gegen Zeit. In diesem Fall startete die Reaktion unter dem ersten Punkt, 210°C und es ist keine Kontrolle über den Heizprozess möglich, bis die erste Parametergrenze von 210°C erreicht wird. Nach einem plötzlichen Anstieg des Drucks auf 115 bar werden die Gefäße kurz belüftet. Gleichzeitig zeigt die Temperaturkurve einen plötzlichen Anstieg auf über 240°C. 10 zeigt den wichtigen Punkt dieses bekannten Steuerungsverfahren dahingehend, dass der Mikrowellenunterstützte Heizprozess nur kontrolliert ist, wenn die erste Parametergrenze erreicht wird. Wenn einmal die Parametergrenze erreicht ist, wie etwa Temperatur oder Druck, steuert das Sensorsystem die Mikrowellenheizung. Alternativ steuert das PID (Pproportional-Integral-Differential) die Mikrowellenheizung, wenn die Parametergrenze fast erreicht ist.

EP 0 830 891 A1 zeigt einen Mikrowellen-unterstützten chemischen Prozess, der einem vorgegebenen Druck-Zeitprofil folgt.

US 5 837 978 zeigt einen Mikrowellen-unterstützten chemischen Prozess, der ein Steuerungssystem verwendet, welches die Temperatur des Werkstücks gemäß einer vorgegebenen Temperatur gegenüber einem Zeitplan steuert.

Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, permanent Mikrowellen-unterstützte Heizprozesse zu kontrollieren.

Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, die Mikrowellenleistung während Mikrowellen-unterstützter Heizprozesse anhand von Probengewicht, der Anzahl von Proben oder Gefäßen und der Reagenzienmenge, d.h. dem Volumen von Reagenzien einzustellen.

Es ist eine spezifische Aufgabe der Erfindung, spontane Reaktionen während der Mikrowellen-unterstützten Heizprozesse zu kontrollieren/zu vermeiden, bevor die erste Parametergrenze erreicht wird.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale der unabhängigen Ansprüche gelöst. Die abhängigen Ansprüche entwickeln die zentrale Idee der vorliegenden Erfindung weiter.

Beispielhafte Ausführungsformen der Erfindung werden nun in Verbindung mit den folgenden Zeichnungen beschrieben, in denen:

1 eine Zeichnung eines Mikrowellenofens ist, der eine offene Tür und innen Probengefäße aufweist, wie im Stand der Technik bekannt;

2 eine Zeichnung eines Mikrowellenofens ist, der eine offene Tür und innen Probengefäße gemäß der Erfindung aufweist,

3 eine Zeichnung einer Mikrowellenkammer ist, die ein Gefäß mit wiederverschließbarer Belüftungsgefäßabdeckung enthält;

4 eine Zeichnung eines gesprungenen Gefäßes mit einer abgedichteten Gefäßabdeckung innerhalb einer Mikrowellenkammer ist;

5 ein vereinfachtes Diagramm eines Sensors ist, der eine Mehrzahl von integrierten Schaltungen zum Messen jeder aus einer Mehrzahl von unterschiedlichen Chemikalien umfasst,

6 ein vereinfachtes Blockdiagramm einer Analyseschaltung ist;

7 ein vereinfachtes Flussdiagramm eines Verfahrens gemäß der Erfindung ist.

8 ist ein vereinfachtes Flussdiagramm eines anderen erfindungsgemäßen Verfahrens, worin ein zweiter anderer Prozess basierend auf detektierten chemischen Konzentrationen gesteuert wird; und

9 ein vereinfachtes Diagramm eines Mikrowellenofens mit zwei getrennten Abgassystemen ist.

10 zeigt eine Grafik von Temperatur und Druck gegen Zeit, die für eine unkontrollierte spontane Reaktion indikativ ist;

11 zeigt eine schematische Repräsentation eines Gefäßes mit einem chemisch resistenten Einsatz, einem druckresistenten Gehäuse und einem in einem Rotorsegment montierten Deckel 216;

12a zeigt eine detailliertere Präsentation von 9, bei der das zylindrische Element als eine darin angeordnete Feder 302 aufweisend gezeigt ist;

12b zeigt eine lineare Funktion zwischen einer Kraft und einem Abstand zum Abdichten und/oder Kalibrieren des Gefäßes bei einem vorgegebenen Druck;

13 zeigt ein programmiertes Temperaturzeitprofil, das für einen Verdau eines synthetischen PET-Materials über einen Zeitraum von 35 Minuten verwendet wird;

14 zeigt einen Mikrowellenofen mit einem in der Mikrowellenkammer angeordneten QP-Sensor und/oder dem Auslassrohr;

15 zeigt ein Diagramm, das für alle Messparameter repräsentativ ist und damit ein Qualitätsdokument des Mikrowellen-unterstützten Heizprozesses bereitstellt,

16 zeigt zwei exotherme Ereignisse innerhalb eines Temperaturzeitprofils, die von zwei unterschiedlichen Probenmengen herrühren und eine sehr erhöhte Temperatur beim exothermen Ereignis aufweisen;

17 zeigt ein exothermes Ereignis in einem traditionell gesteuerten Heizprozess, wobei die Steuerung des Heizprozesses zu spät einsetzt, d.h. nachdem das exotherme Ereignis stattgefunden hatte;

18 ist ein vereinfachtes Flussdiagramm gemäß der Erfindung; und

19 ist ein vereinfachtes Flussdiagramm gemäß der Erfindung.

Unter Bezugnahme auf 1 ist eine Mikrowellenkammer des Standes der Technik gezeigt, die eine Mehrzahl von Gefäßen und eine Sammelkammer enthält. Die Mikrowellenextraktionsvorrichtung oder das System 11 umfasst eine Kammer 13, die eine Decke 15, drei Seitenwände 17, eine Tür 19 und einen Boden 21 enthält, wobei in der Decke ein Licht oder eine Lampe 23 montiert ist. Eine Mikrowellenstrahlungsquelle, wie etwa ein (nicht illustriertes) Magnetron leitet Mikrowellenstrahlung in die Kammer ein. In der Kammer ist ein Drehteller 25 montiert, auf dem eine Mehrzahl von Extraktionsbehältern 27 positioniert ist.

In 1 ist eine Ansicht von Extraktionsgefäßen auf dem Drehteller in einer Mikrowellenkammer gezeigt. Die Extraktionsgefäße sind mit einem Sammelbehälter verbunden, wo jegliche Ausstöße von den Extraktionsgefäßen einschließlich Lösungsmitteldampf und mitgerissener Flüssigkeit gesammelt werden. Der Sammelbehälterkopfraum ist mit Lösungsmitteldetektions- und Magnetronsteuermitteln außerhalb der Mikrowellenkammer verbunden. Diese Verbindung gestattet es, Lösungsmitteldampf innerhalb des Sammelbehälterkopfraumes, aus der Sammelkammer zu den Lösungsmitteldetektormitteln zu leiten. Extraktionsbehälter 27, die alle Reißdiaphragmen enthalten, sind alle mit den Röhren 31 verbunden, die abgegebenen Dampf und jegliches mitgerissenes Material aus Behältern, deren Reißdiaphragmen geborsten sind, weil die Behälter ihren voreingestellten maximalen Designdruck erreicht haben, zu Sammelbehälter 33 führen. Der Kopfraum im Behälter 33 ist durch ein anderes Rohr 35 mit einer Abgasführung verbunden, welche einen Dampfdetektor enthält. Im Betrieb überwacht so eine Vorrichtung die Dampfkonzentration, um das Magnetron im Falle von hinreichendem, aus der Sammelkammer durch das Rohr 35 in dem Abgas gezogenen Lösungsmitteldampf abzuschalten, möglicherweise aufgrund eines Dampfstoßes.

Chronologisch gesteuerte Mikrowellenvorrichtungen sind wohl bekannt. Ein Prozess, der verschiedene Prozessstufen involviert, die jede einen vorgegebenen Mikrowellenbestrahlungsenergiepegel und jede eine vorgegebene Zeitlänge erfordern, wird als eine Mehrzahl von chronologischen Stufen eingegeben. Für jede Stufe werden eine Zeit und eine Energiepegel/Temperatur eingegeben. Wenn der Prozess beginnt, wird jede Stufe außer der ersten Stufe nach einer vorherigen Stufe aufgeführt. Somit wird eine Mehrzahl von Stufen vorprogrammiert und die Prozessstufen werden eine nach der anderen aufgeführt. Von einem wissenschaftlichen Standpunkt aus ist eine chronologische Steuerung optimal, da sie die Wiederholbarkeit und Konsistenz von Ergebnissen verbessert. Unglücklicherweise ist es bei Verwendung eines solchen programmierten Prozesses schwierig, Änderungen am Prozess in Abhängigkeit von während der Prozessierung gewonnener Information zu bewirken. Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zum Verwenden von während der Prozessausführung gewonnener chemischen Daten zum Modifizieren von Prozessparametern und dadurch Steigern der Mikrowellenvorrichtungsflexibilität offenbart.

Unter Bezugnahme auf 2 ist ein Mikrowellenofen gezeigt. Der Mikrowellenofen 201 umfasst eine Kammer 202, ein Gebläse 204, einen Auspuff in einer Form eines Auslassrohrs 206 und einen Mikrowellenstrahlungsgenerator in Form eines Magnetrons 208. Innerhalb des Auslassrohrs 206 ist ein Sensor 210 zum Messen des chemischen Gehalts von Abgasen angeordnet. Das Gebläse 204 zieht die Abgase aus der Mikrowellenkammer 202. Ein Ausgangssignal aus dem Sensor 210 umfasst chemische Informationen in Form von chemischer Konzentrationsinformation zur Analyse, um den Fortgang eines laufenden Mikrowellen-erhitzten chemischen Prozesses zu bestimmen. Diese Bestimmung wird dann verwendet, um Aspekte der Systemsteuerung einzustellen.

Unter Bezugnahme auf 2b ist ein Mikrowellenofen gezeigt. Der Mikrowellenofen 201 umfasst die Kammer 202, das Gebläse 204, den Auspuff in Form eines Auslassrohres 206 und einen Mikrowellenstrahlungsgenerator in Form eines Magnetrons 208. Innerhalb der Kammer 202 ist ein Sensor 210 zum Aufspüren des chemischen Gehalts von Abgasen angeordnet. Das Gebläse 204 zieht die Abgase aus der Mikrowellenkammer 202. Ein Ausgangssignal aus dem Sensor 210 umfasst chemische Informationen in Form von chemischen Konzentrationen zur Analyse, um das Fortschreiten eines laufenden Mikrowellenerhitzten chemischen Prozesses zu bestimmen. Diese Bestimmung wird dann verwendet, um Aspekte einer Systemsteuerung einzustellen. Natürlich sind viele andere Konfigurationen mit einem Verfahren gemäß der Erfindung einsetzbar.

Unter Bezugnahme auf 3 wird eine Mikrowellenkammer 202, die ein Gefäß 327 mit einer wieder abdichtbaren Belüftungsgefäßabdeckung enthält, gezeigt. Es ist gefunden worden, dass Gefäßabdeckungen, wie im US-Patent 5 368 820, das hiermit als Referenz inkorporiert wird, beschrieben, oft während der ersten paar Minuten eines Extraktionsprozesses sitzen. Irgendwann, wenn das Mikrowellenheizen beginnt, sitzen die Gefäßabdeckungen nicht vollständig auf einer passenden Gefäßoberfläche. Beim Anlegen von Hitze und dem sich ergebenden Druck bewegen sich diese Ventilabdeckungen alle um einen kleinen Betrag, wodurch sie ihre Platzierung zu einer korrekt sitzenden Platzierung einstellen. Während dieser Phase weiß man, dass kleinste Mengen von Reaktionsgas aus solchen Gefäßen entweichen. Diese Gasmenge, wenn sie entweicht, wird vom Sensor 210 detektiert und ein Signal vom Sensor, das von den detektierten chemischen Konzentrationen abhängt, wird analysiert.

Bei einer typischen Anwendung der vorliegenden Erfindung wird eine Mikrowellenheizvorrichtung mit einem Ventilationssystem versehen, das Luft durch die Mikrowellenkammer und aus einem Auspuff zieht. Der Sensor 210 misst Gaskonzentrationen innerhalb dieses sich bewegenden Luftstroms. Daher werden bei einer solchen Ausführungsform Variationen in den Gaskonzentrationen und Gaskonzentrationen über bekannte Zeiträume überwacht. Wenn eine Konzentration vorgegebener Chemikalien, die vom Sensor 210 innerhalb des Gases detektiert werden, sich gegenüber der zuvor detektierten vermindert, wird der Prozess so eingestellt, wie es für abgedichtete Gefäßabdeckungen angemessen ist. Beispielsweise wird die Mikrowellenenergie modifiziert, die Ventilationsrate wird eingestellt, Rühren wird gestartet, Rühren wird beendet, die Rührrate wird eingestellt usw. Wenn der Prozess für sitzende und nicht sitzende Gefäßabdeckungen identisch ist, wird keine Einstellung durchgeführt.

Alternativ wird ein Mikrowellenenergiepegel erhöht, um einen Prozess nur dann ernsthaft zu beginnen, nachdem eine Gefäßabdeckungspassung aufgetreten ist. Alternativ wird ein Mikrowellenstrahlungsenergiepegel abgesenkt, wenn einmal Passung aufgetreten ist, um einen Prozess zu gestatten, langsamer fortzuschreiten. Weiterhin wird alternativ der Prozess modifiziert, wenn Chemikalienkonzentrationen, die für eine nicht richtig sitzende Gefäßabdeckung indikativ sind, detektiert werden. So werden abhängig von einem chemischen Prozess und in Übereinstimmung mit bekannten chemischen Prinzipien der Mikrowellenstrahlungsenergiepegel und/oder ein anderer Aspekt eines chemischen Prozesses abhängig von der Chemikaliensensor-Rückkopplung eingestellt. Wenn eine aus einem Material, das sich bei Anlegung von Hitze erweicht, hergestellte Gefäßabdeckung verwendet wird, hat man gefunden, dass ein Sitz signifikant verbessert wird, wenn einmal das Material erweicht – erhitzt wird. Für solche Abdeckungen wird, wenn eine nicht sitzende Gefäßabdeckung detektiert wird, die Mikrowellenstrahlungsenergie vermindert, um Hitze von der zuvor angelegten Energie zu gestatten, die Gefäßabdeckung zu erwärmen und damit die Abdeckung besser zu setzen. Wenn die Abdeckung einmal sitzt, schreitet der Prozess wie programmiert fort. Selbstverständlich können für unterschiedliche Gefäßabdeckungen und unterschiedliche chemische Prozesse unterschiedliche Korrekturaktionen angewendet werden.

Wiederum unter Bezugnahme auf 3 ist bekannt, dass einige Gase während einer Mikrowellen-erhitzten chemischen Extraktion, eines Verdaus oder Analyseprozessen durch Gefäßwände diffundieren. Dieses Phänomen ist unter vorbestimmten Bedingungen beispielsweise von Prozesstemperatur, Druck oder Zeit signifikant. Ein Sensor 210 detektiert Konzentrationen von Chemikalien in, den Sensor passierenden Gasen. Da einige chemische Spezies wahrscheinlicher diffundieren als andere, zeigt ein zeitaufgelöstes Signal aus dem chemischen Sensor 210 an, ob die detektierten Chemikalien im Gas wahrscheinlich von Diffusion herrühren oder von einer anderen Quelle, wie etwa einer nicht sitzenden Gefäßabdeckung. Wenn Diffusion als Grund von wahrgenommenen chemischen Konzentrationen im Auslassrohr 206 festgestellt wird, werden die Mikrowellenstrahlungsenergiepegel eingestellt, um die Diffusion in einem gewünschten Bereich zu halten. Alternativ werden Mikrowellenstrahlungsenergiepegel eingestellt, um die detektierte Diffusion auf einen vorgegebenen Bereich zurückzuführen. Der Bereich wird basierend auf dem durchgeführten chemischen Prozess bestimmt.

Selbstverständlich wird eine ähnliche Prozesssteuerung erreicht, wenn der chemische Sensor 210 in der Mikrowellenkammer 202 ist, wie in 2b gezeigt. Zur Verdeutlichung, da einige chemische Spezies wahrscheinlicher diffundieren als andere, zeigt eine Anwesenheit von höheren als normalen Konzentrationen solcher Chemikalien an, dass wahrscheinlich Diffusion auftrifft. Dadurch, dass vorab Informationen bezüglich der Diffusionsraten verschiedener Chemikalien bestimmt werden, werden Diffusionssignaturen erhalten und es ist manchmal möglich, zwischen chemischen Konzentrationen, die von Diffusion herrühren, und chemischen Konzentrationen in einer selben Gasmenge zu unterscheiden, die von anderen Ursachen herrühren.

Unter Bezugnahme auf 4 ist ein gebrochenes Gefäß 327a mit einer abgedichteten Gefäßabdeckung in einer Mikrowellenkammer gezeigt. Der Riss 427 ist in Form einer winzigen Fissur in der Seitenwand des Gefäßes. Wenn das Gefäß bricht, entweicht eine Gasmenge durch den Riss. Dieses Gas wird durch das Auslassrohr 206 hinter den Sensor 210 gezogen, wo es detektiert wird. Eine detektierte Gasmenge zeigt eine Größe einer Öffnung in einem Gefäß an. Wenn die Öffnung klein ist, erscheint sie ähnlich einem Belüften einer Gefäßabdeckung während der Belüftung. Jedoch, wenn die Fissur nicht wieder abdichtbar ist, setzt sich die Belüftung von Gasen durch die Fissur über längeren Zeitraum fort. Wenn beispielsweise ein Gefäß ein katastrophales Versagen erleidet, werden die Gase innerhalb des Gefäßes durch das Auslassrohr gezogen und der Sensor detektiert chemische Konzentrationen innerhalb der Gase. Es kann sein, dass hinreichende explosive Chemikalien vorkommen, um eine Systemabschaltung zu erfordern, wie von Revesz gelehrt.

Alternativ wird die Belüftung substantiell erhöht, um die Gase rascher zu diffundieren. Das Starten von Gebläsen 204b nahe der Auslassöffnung des Auslassrohrs 206 erhöht die Belüftung. Die zusätzlichen Gebläse verteilen das Gas rasch und effektiv. Alternativ wird das Gebläse 204 mit einer schnelleren Rate gedreht, um den Luftstrom durch die Mikrowellenkammer zu steigern und dabei die Gase rascher zu entlüften. Alternativ werden Inertgase dazu veranlasst, in die Mikrowellenkammer zu fließen, um Sauerstoff aus der Kammer zu verdrängen und dadurch das Potential zur Zündung oder Explosion von explosiven Gasen zu unterdrücken. Selbstverständlich sind andere Mittel zur rascheren Belüftung der Mikrowellenkammer ebenfalls verfügbar.

Wenn eine wieder verschließbare Belüftungsgefäßabdeckung Gase abgibt, wird das Gas jenseits des Sensors 210 gezogen. Das Gas wird detektiert und der chemische Prozess wird in Reaktion auf die gemessenen chemischen Konzentrationen angepasst. Beispielsweise wird die Belüftung der Mikrowellenkammer gesteigert, während die Mikrowellenbestrahlungsenergie vermindert wird, um ein weiteres Belüften von Probengefäßen zu verhindern. Selbstverständlich sind andere Einstellungen möglich und diese werden abhängig von in jedem Gefäß auftretenden chemischen Prozessen bestimmt. Durch Analysieren der zeitaufgelösten Veränderung der chemischen Konzentrationen innerhalb von detektierten Gasen ist es möglich, zwischen Belüftung eines Gefäßes, chemischer Diffusion durch die Gefäßwand oder unvollständigem Gefäßabdeckungssitz zu unterscheiden. Dies gestattet die Detektion und/oder Überwachung von drei getrennten Phänomenen gleichzeitig und die Steuerung eines laufenden Prozesses etwas unabhängig für jedes der drei detektierten Phänomene. Um chemische Konzentrationssignaturen für jedes der Phänomene zu bestimmen, werden Experimente mit dem Phänomen für einen vorgegebenen chemischen Prozess durchgeführt und die Ergebnisse werden für die Analyse von detektierten chemischen Konzentrationen verwendet, wenn dieselben oder ähnliche chemische Prozesse durchgeführt werden. Der Sensor umfasst einen Einzelsensor zum Detektieren einer einzelnen chemischen Substanz, eine Mehrzahl von Sensoren zum Detektieren einer Mehrzahl von chemischen Substanzen oder einen Einzelsensor zum Detektieren einer Mehrzahl von chemischen Substanzen.

Unter Bezugnahme auf 5 ist ein Sensor gezeigt. Der Sensor hat die Form einer Mehrzahl von integrierten Schaltkreisen, von denen jeder zur Detektierung einer unterschiedlichen Chemikalie und/oder einer unterschiedlichen Chemikalienkonzentration dient. Sensor 501 ist ein NOx-Sensor zum Detektieren von NOx innerhalb der Abgasräuche. Sensoren zum Detektieren von NOx sind im Stand chemischen Sensordesigns bekannt und sind, beispielsweise als Sensor vom Typ NAP-11AN, von MLS GmbH, Mikrowellenlabor-Systeme, Leutkirch, Deutschland erhältlich. Der Sensor 503 ist ein Sensor für eine Gruppe organischer Moleküle, die potentiell explosiv sind. Andere Sensoren detektieren andere Chemikalien, wie etwa Flusssäure etc. Jeder Sensor stellt ein Signal basierend auf einer Zusammensetzung eines Gases, in dem der Sensor platziert ist, bereit. Der in 5 gezeigte Sensor wird in einer Weise assembliert, dass durch das Auslassrohr 206 gesogene Luft um jeden integrierten Schaltkreis strömt. Signale von jedem integrierten Schaltkreis werden einer Analyseschaltung zugeführt.

Unter Bezugnahme auf 5a wird eine andere Ausführungsform eines Sensors gezeigt, bei dem zwei integrierte Schaltkreise auf entgegengesetzten Seiten einer Sonde montiert sind. Selbstverständlich ist eine Sonde dann, wenn ein Sensor auf einer Wand des Auslassrohrs 206 oder der Mikrowellenkammer 202 angeordnet ist, nicht notwendig.

Unter Bezugnahme auf 6 ist ein Blockdiagramm einer Analyseschaltung gezeigt. Die Analyseschaltung umfasst einen Prozessor in Form eines digitalen Signalprozessors (DSP) zum Empfangen von Signalen von den Sensoren 210 und zum Bestimmen einer Konzentration einiger chemischer Substanzen nahe am Sensor 210. Die Konzentration vorgegebener Gase und andere Informationen werden verwendet, um Prozesseinstellungen zu bestimmen, um die Sicherheit und womöglich, Wirtschaftlichkeit eines laufenden chemischen Prozesses aufrecht zu erhalten. Nur unter extremen Umständen wird das Gesamtsystem abgeschaltet.

Unter Bezugnahme auf 7 ist ein Flussdiagramm eines Verfahrens gemäß der Erfindung gezeigt. Chemische Konzentrationen werden unter Verwendung eines Sensors in der Mikrowellenkammer 202 oder im Mikrowellenauspuff 206 detektiert. Die detektierte chemische Information wird einem Prozessor in Form eines DSP zugeleitet. Die Information wird gemeinsam mit früheren detektierten chemischen Informationen, früheren Steuerreaktionen und gespeicherten Daten in Form antizipierter Ergebnisse von früheren Steuerreaktionen analysiert. Basierend auf der Analyse wird eine Steuerreaktion determiniert und der chemische Prozess wird basierend auf der determinierten Steuerantwort gesteuert. Spezifische Steuerantworten werden oben und unten umrissen.

Selbstverständlich wird eine Kombination von Steuerreaktionen eingesetzt, wenn sie als nützlich bestimmt wird. In einer Ausführungsform, die eine Kombination von Steuerreaktionen anwendet, wird ein neurales Netzwerk oder ein Expertensystem verwendet, um optimale Steuerreaktionen für detektierte chemische Konzentrationen zu bestimmen. Der Entwurf und die Implementation eines solchen Kontrollsystems ist im Gebiet der Computerwissenschaft wohl bekannt und genauer gesagt, in solchen Bereichen der Computerwissenschaft, die auf Design und Implementation der oben erwähnten Systeme fokussiert ist.

In einer Ausführungsform wird die Rührgeschwindigkeit gemäß der vorgegebenen Steuerreaktion modifiziert. Wenn Rühren verwendet wird, um einen Prozess zu unterstützen, wird das Rühren nur begonnen, wenn der Prozess hinreichend fortgeschritten ist, um sicherzustellen, dass Gefäßabdeckungen gut sitzen. Alternativ werden Rührgeschwindigkeiten erhöht oder gesenkt, anhand detektierter chemischer Konzentrationen. Abhängig von einem chemischen Prozess innerhalb eines Probengefäßes werden innerhalb des Gefäßes gebildet und daher durch Diffusion, Belüftung, nicht sitzende Kappen etc. abgegebene Gase durch Einsatz von erhöhtem Rühren vermindert oder gesteigert. Manchmal wird Gasproduktionen durch Rühren nicht beeinflusst. Wenn Gasemissionen durch Rühren beeinflusst werden, gestattet die Steuerung des Rührens eine Steigerung oder Minderung des Gases innerhalb von Probengefäßen während eines Prozesses. Wenn beispielsweise ein Rühren die Gasbildung steigert, ist es nicht wünschenswert, zu rühren, wenn die Gefäßabdeckungen nicht gut sitzen. Daher wird ein Rührmechanismus abgeschaltet oder es findet ein sehr leichtes Rühren statt, bis festgestellt wird, dass der Gefäßabdeckungssitz akzeptabel ist.

In einer Ausführungsform werden chemische Konzentrationen analysiert, um chemische Profile zu bestimmen, um Ursachen vorgegebener Anteile von chemischen Konzentrationen zu bewerten, die im Gas detektiert werden. Wenn beispielsweise eine erste Chemikalie mehr als eine zweite diffundiert, gestattet ein Profil des Diffusionsverhältnisses einem vorgegebenen Algorithmus, chemische Konzentrationen zu prozessieren und zu bestimmen, welche Anteil sich aus dem Belüften von Gefäßabdeckungen ergibt und welcher Anteil sich durch Diffusion ergibt. Diese Ergebnisse bilden ein chemisches Profil in Form einer chemischen Information, Konzentrationsinformation und Quellen jeder Konzentration oder von Teilen der Konzentration. Selbstverständlich können chemische Profile andere Daten zum Festlegen von Steuerreaktionen inkorporieren.

Gemäß einer anderen Ausführungsform wird Mikrowellenstrahlungsenergie anhand der bestimmten Steuerreaktion modifiziert. Wenn beispielsweise ein Profil detektierter Chemikalien ähnlich einem Chemikalienprofil ist, das für eine nicht sitzende Gefäßabdeckung indikativ ist, wird die dem Magnetron zugeführte Leistung vermindert und daher wird der Mikrowellenstrahlungsenergiepegel vermindert. Nachfolgend wird, wenn das Profil detektierter Chemikalien ähnlich einem Chemikalienprofil ist, das gut sitzende Gefäßabdeckungen anzeigt, der Leistungspegel auf einen Normalpegel rückgeführt.

Gemäß einer anderen Ausführungsform werden Prozesszeit oder – Zeiten verschiedener Aspekte eines Prozesses modifiziert, um den Prozess zu steuern. Die Zeiten werden beispielsweise ausgedehnt, wenn eine unzureichende Diffusion auftritt oder verkürzt, wenn übermäßige Gefäßbelüftung auftritt. Vorzugsweise werden Prozesszeitmodifikation und Mikrowellenstrahlungsenergiemodifikation gemeinsam verwendet, um kontrollierte Prozesse zu ergeben, die im Wesentlichen ähnliche Ergebnisse wie solche erzielen, die von einem Bediener gewünscht werden. In einem üblichen Verdauprozess wird eine Probe innerhalb eines Gefäßes auf eine vorgegebene Temperatur erhitzt und bei dieser Temperatur für einen vorgegebenen Zeitraum gehalten. Unter Verwendung eines Verfahrens gemäß der Erfindung wird das Erhitzen der Probe in einer kontrollierteren Weise bewirkt, bis sie die vorgegebene Temperatur erreicht. Diffusionseffekte und Effekte nicht sitzender Ventilabdeckungen werden minimiert, wenn das wünschenswert ist. Die Prozesssteuerfunktionen beeinflussen die Wiederholbarkeit oder Effektivität des Gesamtprozesses nicht. Obwohl der Ausdruck chemische Konzentration in dieser Offenbarung verwendet wird, ist ein passenderer Ausdruck zeitaufgelöste Konzentration oder die Änderung der Konzentration als Funktion der Zeit.

Es ist für Fachleute ersichtlich, dass eine zeitaufgelöste Konzentration durch Vergleichen einer detektierten Konzentration mit einer zuvor detektierten Konzentration bestimmt wird. Beispielsweise führt eine schlecht passende Gefäßabdeckung zu einer steigenden Konzentration mit einer Neigung, die von der angelegten Energie und den innerhalb des Gefäßes stattfindenden Reaktionen abhängt; die schlecht sitzende Gefäßabdeckung ist üblicherweise nur früh in einem Prozess beachtlich. Die Diffusion durch Gefäßwände führt zu einer niedrigen und langsam steigenden Konzentration. Das Belüften führt zu einer detektierten Chemikalienkonzentrationsspitze, die zeitlich eng ist; die Konzentration steigt rasch an, wenn Belüftung auftritt und fällt rasch ab, da die Gefäßabdeckung wieder abdichtet. Ein gerissenes, gebrochenes oder explodiertes Gefäß führt wahrscheinlich zu einer großen detektierten Konzentrationsspitze, die sich auf einer neuen höheren Basislinie einspielt, welche über die Zeit abnimmt, wenn der Prozess fortschreitet und das Abgeben von Rauch innerhalb der Mikrowellenkammer weitergeht. Moleküle der Form NOx werden leicht detektiert. Dies ist wünschenswert aufgrund der Korrosivität von Salpetersäure, die in aggressiven Probenverdaus verwendet wird, und dem Risiko einer Beschädigung der Ausrüstung und einer Verletzung von Personal. Einige ihrer Chemikalien werden überwacht, weil sie karzinogen sind, einige Chemikalien sind extrem toxisch bis dahin, dass sie tödlich sind, wie etwa Flusssäure und ihre Dämpfe. Typische Verdausäuren sind Salzsäure, Salpetersäure, Flusssäure, Phosphorsäure, Wasserstoffperoxyd, Perchlorsäure. Toxizität, gefährliche Exposition, Korrosivität für die Ausrüstung und potential lethale Exposition sind alle wichtige Aspekte beim Kontrollieren eines Prozesses und werden gemäß der Erfindung überwacht und wenn möglich verhindert; jedoch ist es für die Steuerung eines Prozesses wichtig, den Prozess in Form eines Verdaus, einer Extraktion und/oder einer Hydrolyse bis zu seinem Abschluss fortzusetzen, wenn machbar.

In einer in 8 gezeigten Ausführungsform wird anstelle des Beeinflussens der Prozesssteuerung das Sensorsignal verwendet, um einen anderen Prozess zu beeinflussen, beispielsweise die Prozesssicherheit zu erhöhen. Dies wird durch Bereitstellen von Sicherheitsprozessen erzielt, die beim Detektieren vorgegebener Chemikalienkonzentrationen beginnen sollen. Sollte beispielsweise ein Gefäß katastrophal versagen – explodieren–, werden die Inhalte innerhalb der Mikrowellenkammer verteilt. Wenn die Inhalte in Form toxischer Chemikalien oder explosiver Chemikalien gefährlich sind, werden beim Detektieren einer hohen Konzentration der Chemikalien neutralisierende Chemikalien oder Inertgase an einem Einlass in die Mikrowellenkammer bereitgestellt, um die gefährlichen Chemikalien zu verdünnen und/oder zu neutralisieren. Da solch ein Neutralisierungsprozess oder Agens manchmal sehr teuer ist, ist es vorteilhaft dasselbe nur zu verwenden, wenn eine Gefahr auftritt. Ein anderer Sicherheitsprozess gemäß der Erfindung involviert einen zweiten, anderen Auspuff zum Bereitstellen von Chemikalienneutralisation, wie in 9 gezeigt. Wenn detektierte gefährliche Chemikalienkonzentrationen vorgegebene Schwellen überschreiten, wird der erste Auspuff 206 im Wesentlichen abgedichtet und das die gefährlichen Chemikalien enthaltende Gas wird durch den zweiten anderen Auspuff 207 zu einem System 207b zum Neutralisieren oder für eine geeignete Lagerung geleitet. Dies steigert effektiv die Sicherheit beim Verarbeiten von gefährlichen Chemikalien.

Alternativ wird anstelle eines Einzelsensors innerhalb einer Mikrowellenvorrichtung eine Mehrzahl von Sensoren verwendet, um Gaskonzentrationsinformation zu detektieren.

Die detektierten Konzentrationen werden analysiert, um Gasfluss-bezogene Informationen zum Einstellen eines Prozesses, Belüften, Sicherheitsprozesse, Rühren, etc. gemäß der Erfindung einzustellen. Die Verwendung einer Mehrzahl von Chemikaliensensoren gestattet genauere Abschätzung von Chemikalienquellen und Ursachen von Chemikalienemissionen. Auch steigert die Verwendung einer Mehrzahl von Sensoren in der Mikrowellenkammer und im Auspuff die Steueroptionen und die Fehlertoleranz.

In einer weiteren Ausführungsform wird das hier offenbarte Verfahren zum Steuern eines Prozesses während einer mikrowellenstrahlungserhitzten Verdampfung verwendet. Die Verdampfung wird beispielsweise in einer Vorrichtung durchgeführt, wie der im US-Patent 5 447 077 offenbarten. Ein Chemikaliensensor, der so angeordnet ist, dass er chemische Konzentrationen verdampfter Gase detektiert, wird verwendet, um einen laufenden Verdampfungsprozess zu überwachen. Beispielsweise werden Chemikalien, die oberhalb, aber sehr nahe an der gewünschten Verdampfungsprozesstemperatur verdampfen, überwacht, und wenn ein Ansteigen der Konzentration detektiert wird, wird die Prozesstemperatur vermindert, um den Verlust solcher Chemikalien zu verhindern. Selbstverständlich ist ein Überwachen eines Verdampfungsprozesses auch beim Implementieren von Sicherheitsprozessen, dem Verhindern katastrophalen Versagens, dem Aufzeichnen von Daten bezüglich des Prozessfortgangs und der Ausführung und zum Steuern des Verdampfungsprozesses in einer Reihe anderer Weisen nützlich. Wie für Fachleute ersichtlich, ist ein Überwachen eines Verdampfungsprozesses möglich, wenn ein Sensor im Strom verdampfter Gase angeordnet ist. Beispielsweise detektiert ein am Auslass eines Probengefäßes oder am Verdampfungsauspuff eines am Verdampfungsapparat angeordneter Sensor Chemikalienkonzentrationen in abgegebenen Gasen. Selbstverständlich gestatten außerhalb des Verdampfungsapparates angeordnete Chemikalien-Sensoren die Detektion von Lecks im Verdampfungsapparat, Diffusion, katastrophales Versagen, etc.

Spontane Reaktionen, wie etwa exotherme Reaktionen, treten mit plötzlichen und unerwarteten Temperatur- und Druckänderungen auf. Um diese Arten von Reaktionen zu kontrollieren, ist es notwendig, sie im Prozess des Entwickelns wahrzunehmen, oder ansonsten ist es schwierig, sie zu kontrollieren. Nur die Verwendung von sensitiven Thermokopplern in der unmittelbaren Umgebung der Probe gestattet die Detektion kleiner Temperaturänderungen, die für den Beginn einer spontanen Reaktion indikativ sind.

Um Mikrowellen-unterstützte Heizprozesse zu überwachen und zu steuern, müssen die folgenden Parameter erwogen werden: eine Anzahl von Proben, eine Probenmenge und die Art von Probe oder Proben. Der Mikrowellen-unterstützte Heizprozess wird dann abhängig von diesen Parametern gesteuert. Ein Steuermechanismus wird benötigt, der alle Parameter automatisch kompensiert. Die Probenart, wie etwa der Prozentsatz organischen Gehalts oder von Carbonaten bestimmt die Produktion von Gasen während eines Verdauprozesses. Die Art von Chemikalien, z.B. Schwefelsäure, Salpetersäure, Salzsäure, Flusssäure führt zur zusätzlichen Produktion von Gasen und bestimmt die Reaktionsrate. Die Probenmenge beeinflusst die Temperatur- und Drucksteigerung während einer Reaktion in einem Gefäß. Die Anzahl von Probengefäßen beeinflusst, wie viel Mikrowellenleistung aufgewendet werden muss, um die Gefäße auf eine gewisse Temperatur zu erhitzen, d.h. umso mehr Gefäße vorhanden sind, desto mehr Mikrowellenenergie muss aufgebracht werden, um die Gefäße auf eine gewisse Temperatur zu erhitzen.

Im Folgenden werden ein Verfahren und eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Überwachen und Steuern von Mikrowellenunterstützten Heizprozessen beschrieben. Abhängig von der Art von verwendetem Sensor wird die Steuerung beispielsweise über eine zehntel Sekunde erzielt.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird ein Temperatur/Zeit-Profil oder ein Druck/Zeit-Profil erzeugt und in einem Prozessor gespeichert. Es wird erkannt, dass solch ein Profil direkt auf dem Monitor eines Computerterminals geschrieben wird, das vom Prozessor in Kommunikation mit dem Computerterminal gespeichert wird. Der Prozessor versucht dann, das gespeicherte Profil in Reaktion auf die gemessenen Werte, die von dem in dem Mikrowellenhohlraum im Mikrowellenabgassystem oder in den Gefäßen innerhalb des Mikrowellenhohlraums angeordneten Sensoren erhalten werden, wieder zu erzeugen. Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung vergleichen permanent einen gewünschten Wert aus dem gespeicherten Temperatur/Zeit-Profil oder dem Druck/Zeit-Profil mit einem tatsächlichen, durch die Sensoren erhaltenen Wert. Dies bedeutet, dass das offenbarte Verfahren eine permanente Parametersteuerung durch kontinuierlichen Vergleich des gewünschten Temperatur- oder Druckwerts mit dem tatsächlichen Temperatur- oder Druckwert zu einem gegebenen Zeitpunkt erreicht. Das Verfahren und die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung ist in der Lage, eine spontane Reaktion im Status Nascendi wahrzunehmen, d.h. im Moment der Entwicklung oder des Ursprungs. Eine kleinste Abweichung vom gewünschten Profil stellt die Mikrowellenleistung sofort ein und kompensiert eine spontane Reaktion. Es wird erkannt werden, dass es möglich ist, das gespeicherte Temperatur/Zeit-Profil oder das Druck/Zeit-Profil zu ändern, wenn das Experiment fortschreitet und solch ein geändertes Profil wieder im Prozessor zu speichern, um den weiteren Fortgang des Mikrowellen-unterstützten Heizprozesses zu steuern.

Wenn einmal das Temperatur/Zeit-Profil oder das Druck/Zeit-Profil gestartet ist, folgt der Prozessor dem Profil durch kontinuierlichen Vergleich von tatsächlichen und gewünschten Werten und steuert den Heizprozess durch kontinuierliche Einstellung der Mikrowellenleistung in Abhängigkeit von den von den Sensoren erhaltenen Messungen. Selbst eine kleine Abweichung vom Profil wird sofort bemerkt und die Mikrowellenleistung wird ohne Zeitverzug eingestellt. Nur mit dieser Technologie ist es möglich, spontane Reaktionen während der Entstehungsphase wahrzunehmen und solch eine spontane Reaktion durch Einstellen der Mikrowellenleistung zu kompensieren. Dies erfordert die Verwendung von schnellen und sensiblen Temperatursensoren in der Probe, wie etwa einem ATC-CE-400- und einem ATC-FO-350-Sensor. Der ATC-CE-400- und der ATC-FO-350-Sensor sind gegenüber aggressiven Chemikalien und hohen Temperaturen durch eine Beschichtung resistent. Diese Art von Sensoren hat eine schnelle Reaktion und gestattet damit eine Echtzeitsteuerung von Mikrowellenunterstützten Heizprozessen.

11 zeigt eine schematische Repräsentation eines Gefäßes mit einem chemisch resistenten Einsatz 1112, einem Druckresistenten Gehäuse 1110 und einem Deckel 1116. Das Gefäß ist in einem Rotorsegment 1104 montiert. 11 zeigt weiterhin, wie die Temperatur und der Druck im Gefäß, das eine darin angeordnete Probe 1114 aufweist, gemessen werden. Der Temperatursensor 1100, links im Gefäß gezeigt, reicht durch den Deckel 1116 in die Probe 1114 durch ein Polytetrafluorethylen (PTFE)-beschichtetes keramisches Rohr. Somit misst der Temperatursensor sofort selbst kleine Temperaturänderungen der Probe. Alternativ wird der Druck durch Drucksensor 1102 überwacht, falls ein Druckzeitprofil programmiert ist. Der Deckel 1116 wird bei einem gewissen Drucknennwert durch ein Schubstück 1108 und ein zylindrisches Element 1106 gegen das Gefäß gespannt. Falls der Druck, mit dem der Deckel gegen das Gefäß gespannt ist, überschritten wird, hebt sich der Deckel vorübergehend ab, um etwas Druck abzulassen. Die Verwendung einer Vorrichtung zum Durchführen chemischer und physikalischer Druckreaktionen, umfassend ein Schubstück 1108, ist von Werner Lautenschläger im US-Patent Nr. 5 382 414, US-Patent Nr. 5 368 820 und US-Patent Nr. 5 270 010 offenbart, die hier als Referenzen inkorporiert sind.

Das zylindrische Element 1106 weist eine daran angeordnete Feder 1202 auf, die in 12a detaillierter gezeigt ist. Die Feder 1202 wird gegen das Schubstück 1108 und das einen Einsatz 1112 und ein Druck-resistentes Gehäuse 1110 aufweisende Gefäß gedrückt. Das zylindrische Element 1106 wird auf dem Rotorsegment 1104 mittels einer Schraube 1200 montiert. Abhängig von der Spannung einer Dichtung des Gefäßes wird ein gewisser Drucknennwert erreicht. Wenn die Probe 1114 im Gefäß erhitzt wird, steigt der Druck innerhalb des geschlossenen Gefäßes an. In dem Fall, dass der Druck innerhalb des Gefäßes den Drucknennwert übersteigt, bewegt sich der Deckel hoch und setzt den übermäßigen Druck durch Kompression der Feder 1202 frei. Aufgrund einer linearen Funktion zwischen einer Kraft und einem Abstand wird das Gefäß mit einem vorgegebenen Druck abgedichtet oder kalibriert. Dies wird in 12b gezeigt. Der kalibrierte Druck wird entweder durch die Kraft, die notwendig ist, um das Gefäß abzudichten, oder durch die Distanz, d.h. die Anzahl von Drehungen des zylindrischen Elementes 1106 gesteuert. Diese Kalibrierung des Gefäßes mit einem vorgegebenen Druck kann auch automatisiert werden, beispielsweise durch Messen des Stroms, der notwendig ist, um das Gefäß abzudichten. Der zum Abdichten des Gefäßes notwendige Strom hängt vom Drehmoment und/oder der Anzahl von Drehungen ab, die notwendig sind, um das Gefäß mit einem vorgegebenen Druck abzudichten. Dies führt zu einer Doppelkalibration des Gefäßes, d.h. dass die Druckgefäße autokalibriert werden. Diese Technik ist im US-Patent Nr. 5 981 924 auf den Namen Werner Lautenschläger offenbart und wird hier als Referenz inkorporiert.

Chemische Reaktionen werden durch ihre Reaktionstemperatur bestimmt. Höhere Temperaturen sind gewünscht, damit eine chemische Reaktion schneller fortschreitet. Wenn eine chemische Reaktion im Gefäß ausgeführt wird, ist eine exakte Druckdichtung wichtig, um ohne das Risiko einer Zerstörung des Gefäßes eine hohe Temperatur zu erreichen. Für den Fall, dass der Druck innerhalb des Gefäßes die kalibrierte Temperatur übersteigt, ist es für einen sicheren Betrieb wünschenswert, den übermäßigen Druck schnell freizusetzen. Die Sicherheit eines kalibrierten Druckgefäßes wird durch die zum Belüften verfügbare Fläche/Oberfläche bestimmt, d.h. falls der gesamte Deckel temporär abgehoben wird, wird der Überschussdruck sicher abgegeben. Bei Gefäßen des Standes der Technik mit einer Reißscheibe und einem engen Ventil im Deckel brauchen die Dämpfe viel länger zum Entweichen.

Die Erzeugung eines Temperaturzeitprofils oder eines Druckzeitprofils wird durch Eingeben der entsprechenden Information in einem Prozessor ausgeführt. Die gewünschte Temperatur von Temperatur gegen Zeit oder Druck gegen Zeit wird auf einer Anzeige eines mit dem Prozessor verbundenen Monitors dargestellt. Jedoch ist es vorteilhaft, eine Temperatur gegen Zeitprofil gegenüber einem Druck gegen Zeitprofil auszuwählen, da eine Änderung des Drucks nur auftritt, wenn der Siedepunkt einer Probe innerhalb des Gefäßes erreicht wird. Somit wird die Steuerung mit einem Parameter, d.h. dem Druck, der für einen gewissen Zeitraum einen Wert von Null aufweist, nicht bevorzugt, ist aber innerhalb des Umfangs der Erfindung möglich.

13 zeigt ein für einen Verdau eines synthetischen PET-Materials über einen Zeitraum von 35 Minuten verwendetes Temperatur/Zeit-Profil. Die Mikrowelle wird darauf programmiert, eine PET-Probe in einer Mischung von Salpetersäure und Wasserstoffperoxyd innerhalb von 10 Minuten auf 230°C zu erhitzen. Die Reaktionstemperatur von 230°C wird für 7 Minuten aufrechterhalten. Dann wird die Reaktionstemperatur innerhalb von 4 Minuten auf 250°C erhöht und für 14 Minuten gehalten. Die Programmierung eines solchen Heizprozesses erfordert nur sehr wenig Zeit. Das beschriebene Temperatur/Zeit-Profil wird durch die interne Temperaturmessung unter Verwendung des Thermokopplers 1100 und des mit den 1 bis 9 beschriebenen und nachfolgend als Qualitäts-Drucksensor oder QP-Sensor bezeichneten Sensors überwacht und gesteuert .

Unter Bezugnahme auf 14 wird ein Mikrowellenofen mit einem solchen darin angeordneten QP-Sensor gezeigt. Der Mikrowellenofen 1401 umfasst die Kammer 1402, Gebläse 1404, den Auspuff in Form eines Auslassrohrs 1406 und einen Mikrowellenstrahlungsgenerator in Form eines Magnetrons 1408. Innerhalb des Auslassrohres 1406 ist ein QP-Sensor 1410a zum Messen des chemischen Gehaltes von Abgasen angeordnet. Alternativ ist der QP-Sensor 1410b in der Kammer 1402 zum Messen des chemischen Gehalts von Abgasen angeordnet. Das Gebläse 1404 zieht Abgase aus der Mikrowellenkammer 1402. Ein Ausgangssignal vom QP-Sensor 1410a und/oder 1410b umfasst eine Chemikalieninformation in Form von Chemikalienkonzentrationsinformation. Der QP-Sensor 1410a und/oder 1410b überwacht und steuert während des gesamten Mikrowellen-unterstützten Heizprozesses alle Gefäße in der Mikrowellenkammer, um zu bestimmen, ob die Gefäße korrekt abgedichtet bleiben über die Dauer des Experiments, und auch den Innendruck des Gefäßes. Der QP-Sensor ist ein Sensor und eine Analyseschaltung, wie oben unter Bezugnahme auf die 1 bis 9 beschrieben.

Die gemessenen Daten werden im Prozessor gespeichert und auf dem Bildschirm des Monitors des Prozessors angezeigt. Eine zusätzliche Steuerung, wie etwa die Temperatur des Gefäßes durch eine kontaktlose Infrarotmessung und eine Druckmessung zum Verfolgen einer Reaktion in einem Gefäß ist in simultaner Weise möglich.

15 zeigt ein Diagramm, das für alle Messungsparameter repräsentativ ist und damit ein Qualitätsdokument des Mikrowellen-unterstützten Heizprozesses bereitstellt. Die Präsentation der Parameter zeigt, wie das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung dem gewünschten Temperatur/Zeit-Profil folgen. Nach ungefähr 10 Minuten zeigt 15 eine kleine Abweichung vom gewünschten Profil. Dies liegt an der voreingestellten Beschränkung der Mikrowellenleistung auf einen Maximalwert von 400 Watt. Dies bedeutet, dass eine voreingestellte maximale Mikrowellenleistung von 500 Watt zu einer maßgeblichen Überlappung zwischen dem gewünschten Profil und dem tatsächlichen Profil geführt haben würde. Für eine Dauer von 23 Minuten waren alle Gefäße abgedichtet und es trat keine Leckage auf, und die Diffusion von Gasen aus dem für den Verdau der Proben verwendeten Säuren, wie etwa Säuredämpfen und NOx, lag unter einer Grenze des QP-Sensors. Gerade nach 23 Minuten zeigt in 15 das gewünschte Temperatur/Zeit-Profil eine Temperaturabweichung von 10 bis 12°C vom tatsächlichen Temperatur/Zeit-Profil. Die simultane graphische Präsentation der Mikrowellenleistung auf demselben Schirm, siehe unten in 15, gestattet es dem Experimentator sofort, zu erkennen, welcher Sensor den Mikrowellen-unterstützten Heizprozess kontrolliert. Beispielsweise zeigt während der ersten 23 Minuten des Heizprozesses der Graph für die Mikrowellenleistung eine kontinuierliche Einstellung der Mikrowellenleistung, was anzeigt, dass der Innentemperatursensor den Heizprozess steuert. Jedoch zeigt nach ungefähr 23 Minuten der Graph der Mikrowellenleistung Ein-und-Aus-Phasen. Ein-und-Aus-Phasen zeigen an, dass der QP-Sensor den Mikrowellen-unterstützten Heizprozess steuert. Unmittelbar nachdem ein kleiner Anstieg der Säuredämpfe oder NOx-Konzentration vom QP-Sensor wahrgenommen wird, übernimmt das QP-Sensorsystem die Steuerung des Heizprozesses. Dies ist indikativ für eine Druckfreisetzung durch das oben beschriebene Deckelsystem. So wird der kalibrierte Innendruck von 50 bar innerhalb des Gefäßes aufrechterhalten und es werden Probenverluste als Ergebnis eines gesteigerten Siedepunkts vermieden. Bei solchen Zeiträumen, wenn das tatsächliche Profil vom gewünschten Profil abweicht, wird die Mikrowellenleistung durch den QP-Sensor mittels Ein-und-Aus-Zyklen eingestellt. Wenn sich einmal das Gefäß und der Deckel wieder erwärmen, dichtet die Expansion des Gefäßes und des Deckels als Ergebnis einer erhöhten Temperatur das Gefäß wieder ab, was durch das Temperatur/Zeit-Profil gestützt wird, das einen Temperaturanstieg zeigt. Wenn einmal das gewünschte und das tatsächliche Temperatur/Zeit-Profil wieder koinzidieren, übernimmt die interne Temperatursteuerung automatisch die Steuerung des Heizprozesses durch kontinuierliche Mikrowellenleistungseinstellung, aber ohne Ein-und-Aus-Zyklen.

Die simultane Steuerung aller Reaktionsparameter, wie etwa Temperatur der Probe und Reaktionsgase mit dem QP-Sensor gestattet eine vollständige Dokumentation und Steuerung der Mikrowellen-unterstützten Heizprozesse. Zugleich wird kontrolliert, ob das Gefäß während des Heizprozesses abgedichtet bleibt und ob der Innendruck seinen kalibrierten Druckwert übersteigt. Für den Fall, dass ein Problem, wie etwa eine Abweichung der tatsächlichen Temperatur von der gewünschten Temperatur, auftritt oder der Druck den kalibrierten Innendruck des Gefäßes übersteigt, wird das Problem automatisch durch das schnelle und responsive Sensorsystem kompensiert. Dies wird im selben Diagramm präsentiert und dokumentiert wie das Temperatur/Zeit-Profil und stellt dem Experimentator essentielle Informationen zur Verfügung, wie etwa, ob der Heizprozess gemäß dem gewünschten Temperatur/Zeit-Profil fortschritt und ob das Belüften, wie durch den QP-Sensor angezeigt, zu einem Probenverlust geführt hat.

Die Steuerung der Mikrowellen-unterstützten Heizprozesse gemäß der Erfindung hat eine Anzahl von Vorteilen. Ein gewünschtes Temperatur/Zeit-Profil wird durch das Mikrowellensystem in Kombination mit den Sensoren wieder erzeugt, wobei der interne Temperatursensor und der QP-Sensor und das federbelastete Gefäß mit einem vorgegebenen Innendruck kalibriert ist. Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung stellt vorteilhafterweise die notwendige Mikrowellenleistung für den Heizprozess anhand der Probenanzahl und der Probenmenge automatisch ein. Das gewünschte und das tatsächliche Profil werden im selben Diagramm angezeigt, für einfache Referenz und Vergleich. Alle Reaktionsparameter werden in Echtzeit angezeigt. Gemäß der Erfindung kann ein Mikrowellen-unterstützter Heizprozess eingestellt werden, während das Experiment fortschreitet. Die permanente Mikrowellenleistungseinstellung gestattet es, einem gewünschten Profil unabhängig von der Art der Probe zu folgen.

Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung sind nur unter Verwendung Mikrowellen-unterstützter Heizungen möglich. Bei traditionellen Heizverfahren muss man die Leistungsschritte mit der Zeit eingeben und das System startet das Steuern des Heizprozesses, wenn ein Ereignis oder eine Parametergrenze erreicht wird Mikrowellenheizen penetriert das Gefäß und heizt nur die Lösung im Gefäß, während das Gefäß kalt bleibt. Bei Mikrowellen-unterstützten Heizprozessen werden Messparameter, wie etwa Temperaturdifferenzen oder Druckdifferenzen ohne Verzögerung gemessen, insbesondere, wenn die Probe gerührt wird. Dies bedeutet, dass Mikrowellen- oder HF (Hochfrequenz) Heizen keine Verzögerung im Vergleich zu traditionellen Heiztechniken hat. Wenn beispielsweise in einem Autoklaven mit einem Edelstahlmantel die Heizelemente ausgeschaltet werden, ist der Behälter noch heiß und gibt Hitze ab. Im Gegensatz dazu ist das Mikrowellenheizen sofort ein oder aus, d.h. falls die Mikrowellenleistung eingeschaltet wird, wird Hitze bereitgestellt und falls die Mikrowellenleistung abgeschaltet wird, tritt kein Heizen auf.

Gemäß der Erfindung werden zwei Sensorsysteme eingesetzt, um den Mikrowellen-unterstützten Heizprozess zu steuern. Ein Sensorsystem ist die PID-Steuerung (proportional – integral – differential), die Temperaturmessungen von einem innerhalb der Probe im Gefäß angeordneten Thermokoppler erhält. Falls die PID-Steuerung den Heizprozess kontrolliert, bedeutet dies, dass die Mikrowellenenergie permanent eingestellt wird, um einem gewünschten Temperatur/Zeit-Profil zu folgen, d.h. falls ein gewünschter Wert weit weg vom tatsächlichen Wert ist, wird die Mikrowellenleistung gesteigert, während, falls der gewünschte Wert nahe an der Kurve ist, die Mikrowellenleistung zur Steuerung des Heizprozesses gesenkt wird.

Wenn sich die Probe einmal erhitzt, wird ihre Fähigkeit zur Absorbierung von Mikrowellen vermindert und es muss mehr Energie in die Probe im Gefäß eingebracht werden. Es sollte angemerkt werden, dass der dielektrische Verlust eine Funktion der Temperatur in Flüssigkeiten ist, d.h. je höher die Temperatur einer Probe, desto mehr verliert sie ihre Dipoleigenschaften.

Falls der QP-Sensor Gase von einem Belüftungsgefäß detektiert, setzt eine Zweipunktsteuerung, d.h. Ein- und Aus-Steuerung des Mikrowellen-unterstützten Heizprozesses ein. Dies bedeutet, dass, wenn die Kurve Ein-und-Aus-Zyklen zeigt, es eine Abweichung vom gewünschten Profil gegeben hat. Somit ist aus dem Temperatur/Zeit-Profil, das in 15 präsentiert ist, ersichtlich, ob das Mikrowellenheizprozessheizen durch die PID-Steuerung oder den QP-Sensor gesteuert wurde. Wenn einmal eine gewünschte Temperatur erreicht und aufrechtzuerhalten ist, ist lediglich wenig Mikrowellenleistung notwendig, um den Temperaturverlust zu kompensieren. In einem Idealfall zeigt das Leistungsprofil nur PID-Steuerung und keine Ein-und-Aus-Steuerung, wie durch das Umschalten der Mikrowellenleistung zwischen Null- und Maximalleistung angezeigt.

Beispielsweise ist es in einer Situation, wenn zuviel Probe im Gefäß war, so dass die Mikrowellenleistung nicht ausreicht, um die Probe auf dem gewünschten Wert zu erhitzen, aus dem Temperatur/Zeit-Profil ersichtlich, dass das gewünschte Profil und das tatsächliche Profil nicht koinzidierten. Jedoch zeigt das Mikrowellenleistungsprofil trotzdem nur eine PID-Steuerung. Somit ist der Experimentator in einer Position, auszusagen, ob das Gefäß leckte oder nicht. Falls das Mikrowellenleistungsprofil nur für eine PID-Steuerung indikativ ist, z.B. das Mikrowellenleistungsprofil flach ist, gab es kein Leck.

Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, verschiedene Qualitätssteuerparameter zu überwachen und alle GLP (Gute Labor Praxis)-Eigenschaften werden in einem Diagramm auf einem Bildschirm angezeigt. Ein Experimentator kann anhand der Bildschirmanzeige unmittelbar sagen, ob eine gewisse Temperatur erreicht wurde, ob die Reaktion stattfand und ob irgendein Probenverlust aus dem Gefäß auftrat oder ob die Probe im Gefäß geblieben ist.

Die QP-Sensortechnik arbeitet in Kombination mit dem Umkehrfederbelasteten Gefäßsystem zur Druckregulierung innerhalb eines Gefäßes. Es ist ein Vorteil der vorliegenden Erfindung, dass Reaktionen, die zu einer Explosion unter Verwendung traditioneller Techniken geführt haben würden, gesteuert werden. Aus dem Temperatur/Zeit-Profil ist wahrnehmbar, welches Ereignis stattfand. Beispielsweise ist in 15, wenn der QP-Sensor den Heizprozess steuerte, das Temperatur/Zeit-Profil dafür indikativ, dass eine Belüftung stattfand. Im Fall eines Diffusionsprozesses zeigt das Temperatur/Zeit-Profil einen stärkeren, steileren Temperaturverlust als beim Ventilationsprozess.

Aufgrund der unmittelbaren Steuerung des Heizprozesses mit den verwendeten Sensorsystemen können exotherme Reaktionen bereits im Prozess des Entstehens durch einen plötzlichen Temperatur- oder Druckanstieg wahrgenommen werden. 16 zeigt zwei exotherme Ereignisse, die stark angestiegene Temperatur beim exothermen Ereignis aufweisen. Das exotherme Ereignis, das in Kurve (a) präsentiert ist, liegt an einer Probenmenge von 0,5 g, während das exotherme Ereignis, das in Kurve (b) präsentiert ist, an einer Probenmenge von 1,0 g liegt. Somit zeigt 16, dass, umso größer die Probenmenge ist, umso größer der Temperaturanstieg beim exothermen Ereignis ist und daher der Experimentator Informationen bezüglich einer gewissen Probenmenge aus dem Temperatur/Zeit-Profil erhalten kann. Bei traditionell gesteuerten Heizprozessen setzt die Steuerung zu spät ein, d.h. nachdem das exotherme Ereignis stattfand. Dies ist in 17 gezeigt. Exotherme oder endotherme Reaktionen können im Stand der Technik nicht kontrolliert werden. Daher stellt die vorliegende Erfindung eine bessere und sicherere Reaktionssteuerung bei Mikrowellenarten-unterstützten Heizprozessen bereit. Darüber hinaus gestattet das Verfahren und die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung, das größere Probenmengen im Vergleich zu Methoden des Standes der Technik verwendet werden.

Figur 1: 11System 13Kammer 15Decke 17Seitenwände 19Tür 21Boden 23Lampe 25Drehteller 27Behälter 31Rohre 33Sammelbehälter 35Rohr Figur 2: 201Mikrowellenofen 202Kammer 204Gebläse 206Auslassrohr 208Magnetron 210Sensor Figur 3: 327Gefäß Figur 4: 327agerissenes Gefäß 427Riss Figur 5: 501NOx-Sensor 503Sensor Figur 11: 1100Temperatursensor 1102Drucksensor 1104Rotorsegment 1106zylindrisches Element 1108Schubstück 1110Gehäuse 1112Einsatz 1114Probe 1116Deckel Figur 12: 1200Gewinde 1202Feder Figur 14: 1401Mikrowellenofen 1402Kammer 1404Gebläse 1406Auslassrohr 1410a,bQP-Sensor

Anspruch[de]
  1. Verfahren zum Steuern eines programmierten, Mikrowellen-gestützten Heizprozesses, umfassend die Schritte:

    (a) Erstellen einer von Temperatur/Zeit-Kurve und Druck/Zeit-Kurve, wobei Temperatur/Zeit-Kurve und Druck/Zeit-Kurve in einem Prozessor zur Steuerung des Mikrowellen-gestützten Heizprozesses gespeichert werden;

    (b) Bereitstellen von Mikrowellenleistung an eine Mikrowellenkammer;

    (c) Messen eines ersten Signals in einem Gefäß innerhalb der Mikrowellenkammer zu einem ersten Zeitpunkt und Bereitstellen des ersten Signals dem Prozessor, wobei das erste Signal eines von Temperatur oder Druck ist;

    (d) Starten des Temperatur/Zeit-Profils oder des Druck/Zeit-Profils und Verfolgen des Profils durch kontinuierlichen Vergleich von Ist- und Sollwert und Regeln des Heizprozesses durch kontinuierliche Anpassung der MW-Leistung durch den Prozessor abhängig von den vom Sensor erhaltenen Messungen, weiterhin umfassend den Schritt

    (e) Messen einer chemischen Substanz innerhalb der Mikrowellenkammer und Schalten der Mikrowellen-Leistungsquelle auf zumindest eines von „Ein" und „Aus", um sie zu der Temperatur/Zeit-Kurve oder der Druck/Zeit-Kurve auszurichten.
  2. Verfahren zum Steuern eines programmierten, Mikrowellen-gestützten Heizprozesses gemäß Anspruch 1, wobei die eine von Temperatur/Zeit-Kurve und Druck/Zeit-Kurve eine nichtkonstante Funktion umfasst.
  3. Verfahren zum Steuern eines programmierten, Mikrowellen-gestützten Heizprozesses gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei die eine von Temperatur/Zeit-Kurve und Druck/Zeit-Kurve eine kontinuierliche Kurve von einem ersten Wert bis zu einem zweiten, anderen Wert umfasst, wobei jeder Punkt zwischen dem ersten Wert und dem zweiten Wert eine zugehörige Zeit und einen zugehörigen Wert aufweist.
  4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei eine gleiche Temperatur oder ein gleicher Druck über einen Zeitraum aufrechterhalten wird, indem die Mikrowellenleistung so eingestellt wird, dass Druck bzw. Temperatur innerhalb eines Gefäßes ohne Ein- und Ausschalten der Mikrowellenstromquelle aufrecht erhalten werden.
  5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei ein Übergang von einem von Temperatur und Druck zu einer zweiten anderen Temperatur bzw. einem zweiten anderen Druck über einen Zeitraum durchgeführt wird, indem die Mikrowellenleistung zum sanften Übergehen von Temperatur bzw. Druck innerhalb eines Gefäßes ohne Ein- und Ausschalten der Mikrowellenstromquelle eingestellt wird.
  6. Mikrowellensystem zum Steuern eines Mikrowellen-gestützten Prozesses in einer Mikrowellenkammer, umfassend:

    (a) einen Prozessor zum Erstellen und Speichern einer von Temperatur/Zeit-Kurve und Druck/Zeit-Kurve;

    (b) Mittel zum Bereitstellen von Mikrowellenleistung an eine Mikrowellenkammer;

    (c) einen Sensor zum Messen von einem von Temperatur und Druck in einem Gefäß innerhalb der Mikrowellenkammer;

    (d) Mittel zum Messen einer chemischen Substanz in Gasen eines beheizten chemischen Prozesses in der Mikrowellenkammer;

    (e) eine Steuerung zum Einhalten des Profils durch kontinuierlichen Vergleich von Ist- und Sollwert und Regeln des Heizprozesses durch kontinuierliche Einstellung der Mikrowellenleistung durch den Prozessor abhängig von den Messungen, die vom Sensor erhalten worden sind und zum „Ein-„ und „Aus-„schalten des MW-Stroms, wenn die chemische Substanz in Gasen eines beheizten chemischen Prozesses durch das Mittel zum Messen der chemischen Substanz detektiert wird.
Es folgen 20 Blatt Zeichnungen






IPC
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