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Dokumentenidentifikation DE69926938T2 14.06.2006
EP-Veröffentlichungsnummer 0000947540
Titel Verfahren zur Herstellung eines pigmentreichen trockenen Farbmasterbatches
Anmelder Geoline S.r.l., Rozzano, IT
Erfinder Vezzani, Corrado, 20089 Rozzano (Milano), IT;
Cerea, Giuseppina, 20089 Rozzano(MI), IT
Vertreter Moser & Götze Patentanwälte, 45130 Essen
DE-Aktenzeichen 69926938
Vertragsstaaten BE, CH, DE, DK, ES, FR, GB, IT, LI, NL
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 31.03.1999
EP-Aktenzeichen 991065665
EP-Offenlegungsdatum 06.10.1999
EP date of grant 31.08.2005
Veröffentlichungstag im Patentblatt 14.06.2006
IPC-Hauptklasse C08J 3/22(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, EP
IPC-Nebenklasse C08J 3/21(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, EP   

Beschreibung[de]
Anwendungsgebiet

In ihrer umfassendsten Tragweite betrifft die Erfindung die Behandlung von Bestandteilen, die aus der Gruppe von Pigmenten, flammenhemmenden Mitteln, UV- und Temperaturstabilisatoren, Vulkanisierungsmitteln, Vernetzungsmitteln, Initiatoren, viskositätsverändernden Mitteln, Flockungsschutzmitteln und dergleichen und Mischungen der selben Pigmente oder Mittel ausgewählt sind, um deren Einbringen in fertige Anwendungsträger zu fördern.

Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung trockene Muttermischungen mit einem hohen Gehalt an Pigmenten, die speziell für die Zubereitung von Tinten und Farben oder für die Pigmentierung von Kunststoffen geeignet sind.

Die vorliegende Erfindung betrifft ferner ein Verfahren für die Zubereitung der Muttermischungen.

Der Begriff "Pigmente" soll auch die sogenannten optischen Bleichmittel umfassen, d.h. diejenigen organischen oder anorganischen Stoffe, die in der Lage sind zu bleichen, d.h. das Substrat, mit dem sie in Berührung gelangen, weißer zu machen.

Es ist bekannt, dass Tinten und Farben durch Mischen der Pigmente während des Rührens mit geeigneten, im allgemeinen harzbasierten Dispersionsträgern zubereitet werden können, die in der Lage sind, die Pigmentpartikel wirksam zu dispergieren, um so dem Endprodukt die gewünschten Farbmittel- und Glanzeigenschaften zu verleihen.

Es ist ferner bekannt, dass die Größe der Pigmentpartikel ausreichend verringert werden muss, im Allgemeinen unter 1 &mgr;m, um Farben oder Tinten mit guten Farbmittel- und Glanzeigenschaften zu erhalten. Im Fall organischer Pigmente können Partikel derartiger Körnchengröße aus Syntheseprozessen in wässriger Phase erhalten werden. Derartige Partikel werden vom Reaktionsgemisch durch Mittel zum Filtern unter Druck getrennt, so dass Kuchen erhalten werden, die dann getrocknet werden.

Trotzdem agglomerieren die Pigmentpartikel während des Trocknens schnell, wodurch die Körnchengröße auf Werte größer als 1 &mgr;m erhöht wird, so dass es erforderlich ist, diese Partikel während der Einbringung in die endgültigen Dispersionsträger in einem eigens dafür vorgesehenem Gerät, wie etwa Sandmühlen, Kugelmühlen und dergleichen zu mahlen, um die gewünschte Körnchengröße wieder herzustellen.

Um den Mahlvorgang zu vermeiden, werden entsprechend einem im Stand der Technik vorgeschlagenen Verfahren die noch nassen filtergepressten Kuchen in einer Vakuumknetmaschine und bei einer vorgegebenen Temperatur mit Harzlösungen wie etwa Lösungen von Glyptalharzen in geeigneten organischen Lösungsmitteln gemischt.

Da Pigmente im Allgemeinen eine größere Affinität für derartige Lösungsmittel aufweisen, lösen sich die Pigmentpartikel auf, bevor die Agglomeration stattfindet und gleichzeitig werden die Partikel von dem Wasser des Kuchens befreit, das durch die kombinierte Wirkung von Vakuum und Beheizen aus der Mischung entfernt wird.

Dadurch, dass eine derartige Mischung unter Rühren für eine lange Zeitspanne Vakuum und Beheizen ausgesetzt wird, werden auch die organischen Lösungsmittel langsam entfernt und die Pigmentpartikel werden so in den Harzen frei von derartigen Lösungsmitteln dispergiert.

Am Ende des Verfahrens werden getrocknete Mutterkuchen erhalten, wobei die Körnchengröße der dispergierten Partikel der Pigmente in Bezug auf die anfänglich in dem filtergepressten Kuchen bereitgestellte im wesentlichen unverändert bleibt, so dass derartige Mischungen einem endgültigen Dispersionsträger zugefügt werden können, ohne dass ein Mahlen erforderlich ist.

Das vorgenannte Verfahren weist den Nachteil auf, dass die Mutterkuchen mit den vorgenannten Eigenschaften nur dann erhalten werden können, wenn das prozentuale Pigmentgewicht in den endgültigen Mischungen 30% nicht überschreitet.

Ohnehin beschränkt der hohe Harzgehalt derartiger Mischungen deren Kompatibilität mit den endgültigen Dispersionsträgern erheblich bis zu einem Punkt, bei dem es für eine wirksame Dispersion der Pigmente darin häufig erforderlich ist, in den Dispersionsträgern die gleichen Harze zu verwenden wie in den Mutterkuchen.

Im Ergebnis finden die Mutterkuchen, die mit dem vorgenannten Verfahren hergestellt worden sind, Anwendung auf einem stark eingeschränkten Gebiet.

US 4,191,680 offenbart ein Verfahren für die Herstellung konzentrierter Rezepturen, die in der Gestalt frei fließender Pulver oder Granulate mit wenig Staub vorliegen und 20 bis 90 Gew.-% eines Pigments umfassen, wobei der Rest ein hochmolekularer Träger ist. Derartige Rezepturen sind einfach in wässrigen und/oder organischen Medien dispergierbar, ausgehend von den aktiven Bestandteilen, die in Wasser schwerlöslich oder unlösbar sind.

US 3,844,806 offenbart die Herstellung von Farbmittelzubereitungen mit wenigstens 60 und höchstens 90 Gew.-% Farbstoff mit einer Partikelgröße unterhalb von 2 Mikron, und wenigstens 10 und höchstens 40 Gew.-% eines oder mehrerer Träger.

US 4,713,411 offenbart die Zubereitung einer Pigmentrezeptur, die aus einer intensiven Mischung aus einem organischen Pigment und einem Polymer besteht. Der Inhalt des organischen Pigments wird mit 75–95 Gew.-% basierend auf der gesamten Pigmentrezeptur angegeben.

Die vorgenannten Dokumente des Standes der Technik enthalten jedoch allesamt keine Offenbarung betreffend die Herstellung eines trockenen Mutterkuchens unter Verwendung eines Turbomischers.

Die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende technische Aufgabe besteht darin, trockene Muttermischungen zu schaffen, die Pigmente und Dispersionsträger umfassen, wobei die Hauptkomponente der Muttermischung aus Partikeln solcher Pigmente geeigneter Körnchengröße besteht, wobei die Muttermischungen wiederum ohne die Notwendigkeit, sie zu mahlen, in verschiedene endgültige Träger mit unterschiedlichen chemisch-physikalischen Eigenschaften dispergiert werden können, wobei die Träger das Spektrum zwischen den für die Zubereitung von Tinten und Farben bis zu Kunststoffen verwendeten Dispersionsträgern überstreichen.

Diese Aufgabe wird durch eine trockene Muttermischung mit wenigstens einem Pigment und einem Dispersionsträger gelöst, gekennzeichnet dadurch, dass sie wenigstens 90 Gew.-%, berechnet auf das Gewicht der Muttermischung, von Partikeln des wenigstens einen Pigments mit einer Körnchengröße unterhalb von 1 &mgr;m in dem Träger dispergiert umfasst.

Die Pigmente der Muttermischungen dieser Erfindung können durch Syntheseprozesse in wässriger oder organischer Phase erhalten werden.

Der Dispersionsträger wird entsprechend der endgültigen Anwendung der Muttermischungen der Erfindung gewählt. Die Muttermischungen können vorteilhafterweise sowohl für die Zubereitung von Tinten und Farben als auch für die Pigmentierung von Kunststoffen verwendet werden.

Wenn die Muttermischungen für die Zubereitung von Tinten und Farben verwendet werden, kann der Dispersionsträger für die Muttermischungen aus einem oder mehreren Harzen bestehen, die ausgewählt sind aus der Gruppe umfassend Glyptalharze und deren Derivaten, Polyamidharze, Polyvinylalkohole, Kolophoniumharze und Mischungen davon, die eine gute Kompatibilität mit verschiedenen Harzen der endgültigen Dispersionsträger aufweisen, wie etwa Maleinharze, Ketoharze, Phenolformaldehydharze, Glyptalharze, esterifierte Arabine, Kolophoniumharze und hydrierte Kolophoniumharze. Ganz im Gegenteil kann der Dispersionsträger, wenn die Muttermischungen für die Pigmentierung von Kunststoffen verwendet werden, aus einem oder mehreren Polyolefinen bestehen und die Muttermischungen können für die Pigmentierung von Kunststoffen verwendet werden, die aus Styrol-, Vinyl-, Polyolefin-, Polyurethanpolymeren und Blockcopolymeren bestehen.

Die erfindungsgemäßen trockenen Muttermischungen werden mit einem Verfahren hergestellt, das die folgenden Schritte umfasst:

– Bereitstellen eines Turbomischers umfassend einen zylindrischen Rohrkörper, der optional einen Heizmantel an seiner Innenwand aufweist, mit wenigstens einer Einlassöffnung für mindestens ein Pigment in Gestalt eines nassen Kuchens (d.h. mit Wasser oder organischen Lösungsmitteln entsprechend dem Syntheseprozess für die Pigmente imprägniert), mit mindestens einer Einlassöffnung für eine Lösung eines Dispersionsträgers, wenigstens einer Auslassöffnung und mit einem mit Flügeln versehenen Rotor, der drehbar in dem zylindrischen Körper abgestützt angeordnet ist und dessen Flügel spiralförmig angeordnet sind;

– kontinuierliches und gleichzeitiges Zuführen eines Stroms des mindestens einen Pigments und eines Stroms der Lösung des Dispersionsträgers in den Turbomischer;

– Zentrifugieren der Ströme mittels des mit Flügeln versehenen Rotors gegen die innere Wand des Turbomischers unter Ausbildung einer Farbmittelpaste, die in einer dünnen, rohrförmigen, verwirbelten und dynamischen Schicht angeordnet ist, die durch die Flügel des Rotors in Richtung auf die mindestens eine Auslassöffnung des Turbomischers vorangetrieben wird, wobei die Flügel die Farbmittelpaste der dünnen, rohrförmigen, turbulenten und dynamischen Schicht einer intensiven mechanischen Bearbeitung unterwerfen;

– kontinuierliches Austragen eines Stroms aus Farbmittelpaste aus der mindestens einen Auslassöffnung des Turbomischers; und

– Trocknen der Farbmittelpaste, um die trockene Muttermischung zu erhalten.

Im erfindungsgemäßen Verfahren wird der mit Flügeln versehene Rotor des Turbomischers mit einer Geschwindigkeit von 200–1000 Upm gedreht und der Heizmantel wird auf einer Temperatur zwischen 20°C und 60°C gehalten.

Im Turbomischer kann die vorgenannte wenigstens eine Einlassöffnung für die Lösung der Dispersionsträger aus einer Zuführöffnung für die Lösung und/oder aus Verteilerdüsen für die Lösung bestehen.

Es hat sich überraschend herausgestellt, dass bei Bearbeitung von Farbmittelpasten in der Gestalt einer dünnen, verwirbelten und dynamischen Schicht gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren trockene Muttermischungen erhalten werden können, die einen hohen Pigmentgehalt oberhalb von 80 Gew.-% berechnet vom Gewicht der endgültigen Muttermischung aufweisen, wobei die Pigmentpartikel in den Trägern, die für die Dispersion verwendet werden, gleichmäßig verteilt sind und ihre ursprüngliche Körnchengröße bewahren.

Die Mutterkuchen, die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens erhalten werden, weisen daher die Gestalt von Kügelchen auf, die aus Pigmentpartikeln bestehen, die mit einem Dispersionsträgerfilm überzogen sind.

Zudem sind sie trocken, da sie mit einem verringerten Wassergehalt erhalten werden, der zwischen 1% bis 5% variiert.

Die mittels des Verfahrens erhaltenen Muttermischungen können in verschiedenen endgültigen Trägern für verschiedene Anwendungen dispergiert werden, die den Bereich von Dispersionsträgern für die Zubereitung von Tinten und Farben bis zu Kunststoffen für die Pigmentierung der Kunststoffe selbst abdecken, wobei kein Mahlprozess während der Anwendung erforderlich ist.

Ferner weisen die erfindungsgemäßen Muttermischungen vorteilhafterweise ein breiteres Anwendungsgebiet auf als die Mischungen des Standes der Technik, da infolge des verringerten Dispersionsträgergehalts ihre Kompatibilität mit endgültigen Trägern für bestimmte Anwendungen nahezu unabhängig von den chemisch-physikalischen Eigenschaften der verwendeten Dispersionsträger ist.

Im erfindungsgemäßen Verfahren variiert der Dispersionsträger der Pigmentpartikel, wie vorstehend erwähnt, gemäß der endgültigen Anwendung der Muttermischungen und kann aus der Gruppe ausgewählt werden, die Glyptalharze und deren Derivate, Polyamidharze, Polyvinylalkohole, Kolophoniumharze und Mischungen davon umfasst.

Die zur Herstellung der Dispersionsträgerlösungen verwendeten Lösungsmittel sind organische Lösungsmittel, die die Pigmentpartikel lösen können, wobei deren Agglomeration vermieden wird, und die im Falle von Pigmenten, die aus der Synthese in Wasserphase erhalten worden sind, in der Lage sind, gleichzeitig das verbleibende Wasser daraus zu entfernen, das zusammen mit den Lösungsmitteln im Trocknungsschritt entfernt wird. Ein derartiges Entfernen findet während eines intensiven Kontakts zwischen den Partikeln und den Lösungsmitteln statt.

Die vorgenannten Lösungsmittel können aus der Gruppe ausgewählt werden, die Alkohole, Ketone, Ester, aliphatische Kohlenwasserstoffe, aromatische Kohlenwasserstoffe und Mischungen davon umfasst.

Im erfindungsgemäßen Verfahren wird das Trocknen der Farbmittelpaste, die die Pigmente und die Dispersionsträger umfasst, bei einer geregelten Temperatur von 80–240 °C mittels konventioneller Wirbelschichttrockner oder vorzugsweise mittels eines Turbotrockners, der von der Anmelderin selbst hergestellt wird und bei den vorgenannten Temperaturen arbeitet, durchgeführt.

Sowohl die Wirbelschichttrockner als auch die Turbotrockner der Anmelderin stellen eine bessere Homogenität der Erwärmung der zu trocknenden Farbstoffpaste als übliche konventionelle Trockner sicher und vermeiden das Auftreten von Absenkungserscheinungen (sagging phenomena) der Dispersionsträger während des Trocknens.

Vorzugsweise wird der Trocknungsschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens in Anwesenheit eines kontinuierlichen Stroms aus einem inerten Gas, beispielsweise Stickstoff, bei der Temperatur von 120–240°C durchgeführt, um das Auftreten von Oxidationsprozessen an der zu trocknenden Farbmittelpaste mit der sich ergebenden Änderung der Merkmale des Endprodukts zu vermeiden.

Der Trocknungsschritt kann einfach in einem Turbotrockner durchgeführt werden, der strukturell analog zum vorstehend beschriebenen ist und sich von diesem insoweit unterscheidet, als ein paar spezielle Merkmale betroffen sind. Diese Merkmale werden nachfolgend beschrieben und sind beinhaltet, um als Trockner zu arbeiten.

Der Turbotrockner umfasst einen zylindrischen rohrförmigen Körper, der mit einem Heizmantel an der inneren Wand davon versehen ist, mit wenigstens einer Einlassöffnung für die Farbmittelpaste, mit wenigstens einer Auslassöffnung für die Muttermischung und wenigstens einer Auslassöffnung für die Muttermischung, wenigstens einer Auslassöffnung für die Dämpfe, die durch das Trocknen erzeugt werden, und mit einem mit Flügeln versehenen Rotor, der drehbar in dem zylindrischen Körper getragen ist und Flügel aufweist, die so ausgerichtet sind, dass sie die Farbmittelpaste von der wenigstens einen Einlassöffnung zur wenigstens einen Auslassöffnung treiben.

Verbunden mit dem Turbotrockner sind ein Ventilator zum Absaugen der Dämpfe, die während des Trocknens frei werden, und optional ein Kondensator zum Kondensieren derartiger Dämpfe, um so eine Mischung von Lösungsmitteln zurück zu erhalten.

Der Turbotrockner kann ferner optional wenigstens eine Einlassöffnung für ein inertes Gas, vorzugsweise Stickstoff, aufweisen.

Gemäß einer derartigen Ausführungsform umfasst der Trocknungsschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens die Schritte:

  • – kontinuierliches und gleichzeitiges Zuführen eines Stroms einer Farbmittelpaste aus dem Auslass des Turbomischers in den vorgenannten Turbotrockner, wobei die innere Wand auf einer Temperatur von 80–240°C gehalten wird und wobei der mit Flügeln versehene Rotor mit einer Geschwindigkeit von 200–1000 Upm gedreht wird;
  • – Zentrifugieren der Farbmittelpaste innerhalb des Turbotrockners seit ihrem Einlass in den Turbotrockner unter Ausbildung einer dünnen, rohrförmigen, verwirbelten und dynamischen Schicht, die durch die Flügel des Rotors des Turbotrockners in Richtung auf die wenigstens eine Auslassöffnung davon vorwärts bewegt wird, wobei sie sich in Wärmeaustauschbeziehung mit der Wand des Turbotrockners befindet und die Flügel die Farbmittelpaste der rohrförmigen, verwirbelten und dynamischen Schicht einer intensiven mechanischen Arbeit unterwerfen;
  • – gleichzeitiges Absaugen der Dämpfe, die von der Farbmittelpaste abgegeben werden;

    und
  • – kontinuierliches Austragen eines Stroms einer trocknen Muttermischung.

Gemäß einem Merkmal des Trocknungsschritts des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Strom aus Inertgas, vorzugsweise Stickstoff, bei der Temperatur von 120–240°C in den Turbotrockner im Gleichfluss mit dem Strom der zu trocknenden Farbmittelpaste eingespeist.

Gemäß einem weiteren Merkmal des Trocknungsschritts des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die vom Turbotrockner abgesaugten Dämpfe in einem eigens dafür vorgesehenen Kondensator kondensiert, der derart mit dem Turbotrockner verbunden ist, dass eine Mischung von Lösungsmitteln zurück erhalten wird, wodurch ein geschlossener Kreislauf gebildet wird.

Gemäß einem weiteren Merkmal kann das erfindungsgemäße Verfahren ferner einen Schritt zum Entfernen von feinen Stäuben aus dem Endprodukt umfassen, der in einem Staubentferner, wie beispielsweise einem Zyklon, ausgeführt wird.

Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der nachfolgenden beispielhaften und nicht einschränkenden Beschreibung einer Ausführungsform eines Verfahrens zum Herstellen von trockenen Muttermischungen klarer hervorgehen, die unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung angegeben ist, in der eine Vorrichtung zum Ausführen des Verfahrens schematisch dargestellt ist.

Unter Bezugnahme auf die vorgenannte Figur umfasst eine zum Ausführen des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendete Vorrichtung im Wesentlichen einen Turbomischer A, einen Turbotrockner B und ein Zyklon C.

Die vorgenannten Turbomischer und Turbotrockner haben viele gemeinsame strukturelle Komponenten; daher wird der Einfachheit halber nur der Turbomischer detailliert beschrieben.

In der vorgenannten Figur sind die strukturellen Komponenten des Turbotrockners B mit den selben Bezugsziffern, erhöht um 100, bezeichnet, die für entsprechende Komponenten des Turbomischers A verwendet werden.

Der Turbomischer A umfasst einen rohrförmigen zylindrischen Körper 1, der mit einer horizontalen Längsachse versehen und an gegenüberliegenden Enden durch Böden 2, 3 verschlossen und koaxial mit einem Heizmantel 4 versehen ist, der zum Durchfließen von einem diathermischen Fluid oder einem Fluid einer anderen Art vorgesehen ist, um die innere Wand des Körpers 1 auf einer vorgegebenen Temperatur zu halten.

Der rohrförmige Körper 1 ist mit einer Einlassöffnung 5 für beispielsweise nasse Pigmente, die im allgemeinen die Gestalt filtergepresster, bandgepresster oder zentrifugierter Kuchen aufweisen, sowie mit einer Auslassöffnung 7 für die Farbmittelpaste versehen, die derartige Pigmente und einen Dispersionsträger aufweist. Diese Auslassöffnung 7 steht in Verbindung mit der Einlassöffnung 105 des Turbotrockners B mittels eines Kanals 11 und empfängt den Strom der vorgenannten Paste.

Ein mit Flügeln versehener Rotor 8 ist im rohrförmigen Körper 1 drehbar abgestützt; die Flügel 9 davon sind spiralförmig angeordnet und so ausgerichtet, dass sie die Farbmittelpaste zentrifugieren und gleichzeitig in Richtung auf die Auslassöffnung 7 zutreiben.

Ein Motor M ist zum Antreiben des Rotors 8 mit einer Geschwindigkeit zwischen 200 und 1000 Upm vorgesehen.

Der rohrförmige Körper 1 umfasst ferner einen Stutzen 6 und eine Reihe von Düsen 10 zum Zuführen einer Dispersionsträgerlösung ins Innere des rohrförmigen Körpers 1. Turbomischer, die von der Anmelderin selbst realisiert worden sind, haben sich als besonders zuverlässig dafür erwiesen, einen guten Betrieb und eine gleichmäßige Produktion sicherzustellen.

Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Strom nasser Pigmente, die aus Syntheseprozessen in wässriger Phase oder organischer Phase in Gestalt filtergepresster, bandgepresster oder zentrifugierter Kuchen erhalten worden sind, kontinuierlich durch die Einlassöffnung 5 dem Turbomischer A zugeführt und sofort von den Flügeln 9 des Rotors 8, dessen Drehgeschwindigkeit auf einem geeigneten Wert gehalten wird, aufgenommen und mechanisch bearbeitet.

Gleichzeitig wird eine Dispersionsträgerlösung durch den Stutzen 6 und die Düsen 10 in den rohrförmigen Körper 1 gespeist.

Daher ermöglichen die Flügel 9 des Rotors 8 das Zentrifugieren der Farbmittelpaste, die durch das Mischen der Pigmente mit der Lösung der Dispersionsträger gegen die innere Wand 1a des Turbomischers hergestellt wird, so dass mit der Paste eine dünne, rohrförmige Schicht gebildet wird, und zwar ab dem Beginn ihrer Bildung innerhalb des Turbomischers A. Die dünne rohrförmige Schicht ist verwirbelt und dynamisch, da sie von den Flügeln 9 des Rotors 8 in Richtung auf die Auslassöffnung 7 gedrängt wird.

Während die dünne, rohrförmige, verwirbelte und dynamische Schicht in Kontakt mit der Wand 1a des Turbomischers in einer Wärmeaustauschbeziehung damit strömt, wird die Farbmittelpaste, die sie bildet, durch die Flügel 9 des Rotors 8 kontinuierlich mechanisch bearbeitet, die sie in einem Zustand guter und homogener Durchmischung halten.

Dies stellt eine wirksame und gleichmäßige Verteilung der Pigmente der Farbmittelpaste sicher, wodurch das Auftreten möglicher Agglomeration von Partikeln verhindert wird, so dass die Partikel ihre Körnchengröße unverändert beibehalten.

Der Strom der Farbmittelpaste aus der Auslassöffnung 7 des Turbomischers A verläuft durch den Turbotrockner B durch die Einlassöffnung 105.

Gleichzeitig und im Gleichstrom mit dem Strom der Farbmittelpaste im Turbomischer B wird ein kontinuierlicher Strom von Stickstoff durch die Einlassöffnung 112 bei einer Temperatur von 120–240 °C und einer Flussrate von 400–600 m3/Stunde gespeist. Daher zentrifugieren die Flügel 109 des Rotors 108 die Farbmittelpaste im Auslass des Turbomischers A gegen die innere Wand 101a, die durch ein diathermisches Fluid oder ein anderes Fluid, das innerhalb des Heizmantels 104 im Turbotrockner B strömt, auf einer vorgegebenen Temperatur gehalten wird, wobei mit einer derartigen Paste seit ihrem Eintritt in den Turbotrockner eine dünne, rohrförmige, verwirbelte und dynamische Schicht gebildet wird. Eine derartige Schicht wird von den Flügeln 109 des Rotors 108 in Richtung auf die Auslassöffnung 107 getrieben.

Während die dünne, rohrförmige, verwirbelte und dynamische Schicht in Kontakt mit der Wand 101a des Turbotrockners B in einer Wärmeaustauschbeziehung strömt, wird die Farbmittelpaste, die sie bildet, kontinuierlich durch die Flügel 109 des Rotors 108 mechanisch bearbeitet, die die Paste in einem Zustand guter und homogener Durchmischung halten.

Auf diese Weise wird die dünne Schicht der Paste getrocknet und Kügelchen der Muttermischung, die aus Pigmentpartikeln bestehen, die mit einem Trägerfilm überzogen sind, werden gebildet.

Die Körnigkeit der Pigmentpartikel innerhalb der Kügelchen ist in Bezug auf die anfängliche Körnigkeit im Wesentlichen unverändert.

Die Dämpfe, die durch das Trocknen der Farbmittelpaste freigesetzt werden, werden von einem (nicht dargestellten) Ventilator abgesaugt, der mit dem Turbotrockner B verbunden ist, und verlassen den Turbotrockner durch die Öffnung 113 des zylindrischen, rohrförmigen Körpers 101.

Daher wird das fertige Produkt aus dem Turbotrockner B durch die Auslassöffnung 107 ausgetragen und durch einen Kanal 111 dem Zyklon C zugeführt, um die feinen Stäube vom fertigen Produkt zu trennen.

Im erfindungsgemäßen Verfahren werden die entsprechende Temperatur der Wand 1a des Turbomischers A und der inneren Wand 101a des Turbotrockners B, die Drehgeschwindigkeit des mit Flügeln versehenen Rotors des Turbomischers A bzw. des Turbotrockners B so ausgewählt, dass trockene Muttermischungen mit einem hohen Gehalt an Pigmenten erhalten werden, die durch einen Dispersionsträger dispergiert sind, der wiederum in verschiedenen endgültigen Trägern für spezielle Anwendungen dispergiert sein kann.

So sind beispielsweise als besonders vorteilhaft gefunden worden: Zuführen in den Turbomischer A mit einer Strömungsrate von 100 kg/Stunde von filtergepressten, bandgepressten oder zentrifugierten nassen Kuchen enthaltend 50 Gew.-% Pigmente mit Partikeln einer Körnchengröße unterhalb von 1 &mgr;m, sowie einer Strömungsrate von 10 kg/Stunde einer Lösung enthaltend 55 Gew.-% von Dispersionsträgern, Wandtemperaturen von 20 bis 60 °C für den Turbomischer A bzw. von 80 bis 240 °C für den Turbotrockner B und eine Drehgeschwindigkeit der mit Flügeln versehenen Rotoren des Turbomischers A und des Turbotrockners B im Bereich von 200–1000 Upm.

Es ist klar, dass aus technischen und speziellen Gründen die vorstehend beschriebenen Turbomischer und Turbotrockner mit einer oder mehreren Einlass- und/oder Auslassöffnungen und mit einem oder mehreren Mänteln zum Erhitzen bzw. Kühlen zum Erzeugen eines Temperaturgradienten und damit zum Erhalten eines Wärmeaustauschs versehen sein können, der auf spezielle Anforderungen zugeschnitten ist.

Beispiel 1 Zubereitung einer trockenen Muttermischung, die für die Herstellung von Tinten geeignet ist.

Mittels der vorstehend beschriebenen Vorrichtungen und gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wurden noch nasse, filtergepresste Kuchen, die 50 Gew.-% Rot 57:1 Nr. 15850:1 (Kalziumsalze) Pigment enthalten, kontinuierlich in den Turbomischer A mit einer Strömungsrate von 100 kg/Stunde gespeist.

Die Wandtemperatur des Turbomischers wurde um 30 °C geregelt und die Geschwindigkeit des mit Flügeln versehenen Rotors betrug konstant 800 Upm.

Gleichzeitig wurde in den Turbomischer A durch die Düsen 10 und den Stutzen 6 eine zuvor zubereitete Lösung mit 55 Gew.-% Polyamidharz Nylon 6 mit einem Erweichungspunkt von 170–180 °C, in einer 1:1 Mischung aus Ethanol/Toluol gelöst eingeführt. Nach einer Verweilzeit von etwa 5 Minuten im Turbomischer A wurde die Farbmittelpaste, die sich in einem derartigen Turbomischer gebildet hatte, kontinuierlich in den Turbotrockner B eingespeist, worin die Wandtemperatur um 130 °C geregelt und die Drehgeschwindigkeit des Rotors bei 800 Upm gehalten wurden.

Im Turbotrockner B wurde daraufhin ein kontinuierlicher Strom von Stickstoff bei einer Strömungsrate von 500 m3/Stunde und bei einer Temperatur von 150 °C im Gleichstrom mit dem Strom der Farbmittelpaste eingespeist und die Dämpfe, die beim Trocknen erzeugt worden sind, wurden zusammen mit Stickstoff mittels eines mit dem Turbotrockner B verbundenen Ventilators abgesaugt.

Nach einer Verweilzeit von etwa 3 Minuten im Turbotrockner B wurde eine Muttermischung in Gestalt von Kügelchen ausgetragen, die 90 Gew.-% des vorstehend genannten Pigments, dispergiert im Polyamidharz, enthielt, das zum Zyklon C geschickt wurde, um es von den feinen Stäuben zu trennen.

Die vorstehend genannte Mischung hatte einen Wassergehalt gleich 1% und, ohne jeglichen Mahlens zu bedürfen, eine hohe Dispergierbarkeit in verschiedenen endgültigen Dispergierträgern, die für die Zubereitung von Tinten verwendet werden, die Maleinharze, ketonbasierte Harze, Phenolharze, Glyptalharze, esterifierte Arabine, Kolophoniumharze und hydrierte Kolophoniumharze enthalten, wobei sich eine sehr gute Kompatibilität mit derartigen Harzen zeigt.

Beispiel 2 Zubereitung einer trockenen Muttermischung, die für die Herstellung von Kunststoffen geeignet ist.

Mittels der vorstehend beschriebenen Vorrichtungen und gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wurden noch nasse, filtergepresste Kuchen, die 50 Gew.-% Gelb 13 Nr. 21100 Pigment enthalten, kontinuierlich in den Turbomischer A mit einer Strömungsrate von 100 kg/Stunde gespeist.

Die Wandtemperatur des Turbomischers wurde um 60 °C geregelt und die Geschwindigkeit des mit Flügeln versehenen Rotors betrug konstant 800 Upm. Gleichzeitig wurde in den Turbomischer A durch die Düsen 10 und den Stutzen 6 eine zuvor zubereitete Lösung mit 55 Gew.-% Polyethylen mittlerer Dichte mit einem Erweichungspunkt von 110–120 °C, in einer 1:2 Mischung aus Toluol/Benzol gelöst eingeführt.

Nach einer Verweilzeit von etwa 2 Minuten im Turbomischer A wurde die Farbmittelpaste, die sich in einem derartigen Turbomischer gebildet hatte, kontinuierlich in den Turbotrockner B eingespeist, worin die Wandtemperatur um 100 °C geregelt und die Drehgeschwindigkeit des Rotors bei 700 Upm gehalten wurden.

Im Turbotrockner B wurde daraufhin ein kontinuierlicher Strom von Stickstoff bei einer Strömungsrate von 400 m3/Stunde und bei einer Temperatur von 140 °C im Gleichstrom mit dem Strom der Farbmittelpaste eingespeist und die Dämpfe, die beim Trocknen erzeugt worden sind, wurden zusammen mit Stickstoff mittels eines mit dem Turbotrockner B verbundenen Ventilators abgesaugt.

Nach einer Verweilzeit von etwa 4 Minuten im Turbotrockner B wurde eine Muttermischung in Gestalt von Kügelchen ausgetragen, die 90 Gew.-% des vorstehend genannten Pigments, dispergiert im Polyethylen, enthielt, das zum Zyklon C geschickt wurde, um es von den feinen Stäuben zu trennen.

Die vorstehend genannte Mischung hatte einen Wassergehalt gleich 1% und, ohne jeglichen Mahlens zu bedürfen, eine hohe Dispergierbarkeit in verschiedenen Styrol-, Polyolefin-Kunststoffen und Blockcopolymeren und konnte vorteilhaft für die Pigmentierung derartiger Materialien verwendet werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren, das zuvor unter Bezugnahme auf die Vorrichtung der beigefügten Zeichnung offenbart worden ist, war besonders wirksam bei der Herstellung trockener Muttermischungen im allgemeinen und umfassend wenigstens einen Bestandteil ausgewählt aus der Gruppe aus zuvor berücksichtigten Pigmente, flammenhemmenden Mitteln, UV- und Temperaturstabilisatoren, Vulkanisierungsmitteln, Vernetzungsmitteln, Initiatoren, viskositätsverändernden Mitteln, Flockungsschutzmitteln und dergleichen und Mischungen der selben Pigmente oder Mittel.


Anspruch[de]
  1. Verfahren zur Herstellung einer trockenen Muttermischung umfassend mindestens ein in einem Dispersionsträger dispergiertes Pigment, wobei das Verfahren die Schritte umfasst:

    – Bereitstellen eines Turbomischers (A) umfassend einen zylindrischen Rohrkörper (1), der optional mit einem Heizmantel an seiner inneren Wand ausgerüstet ist, mit mindestens einer Einlassöffnung (5) für das mindestens eine Pigment in Gestalt eines nassen Kuchens, mit mindestens einer Einlassöffnung (6, 10) für eine Lösung des Dispersionsträgers und mindestens einer Auslassöffnung (7) und mit einem mit Flügeln versehenen Rotor (8), der drehbar in dem zylindrischen Rohrkörper (1) angeordnet ist und dessen Flügel spiralförmig angeordnet sind;

    – kontinuierliches und gleichzeitiges Zuführen eines Stroms des mindestens einen Pigments und eines Stroms der Lösung des Dispersionsträgers in den Turbomischer (A);

    – Zentrifugieren der Ströme gegen die innere Wand unter Ausbildung einer Farbmittelpaste, die in einer dünnen rohrförmigen, verwirbelten und dynamischen Schicht angeordnet ist, die durch die Flügel (9) des Rotors (8) in Richtung der mindestens einen Auslassöffnung (7) des Turbomischers (A) vorangetrieben wird, wobei die Flügel (9) die Farbmittelpaste der dünnen rohrförmigen, verwirbelten und dynamischen Schicht einer intensiven mechanischen Bearbeitung unterwerfen;

    – kontinuierliches Austragen eines Stroms aus Farbmittelpaste aus der mindestens einen Auslassöffnung (7) des Turbomischers (A); und

    – Trocknen der Farbmittelpaste, um die trockene Muttermischung zu erhalten.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, in dem die trockene Muttermischung ferner mindestens einen Bestandteil ausgewählt aus flammenhemmenden Mitteln, UV- und Temperaturstabilisatoren, Vulkanisierungsmitteln, Vernetzungsmitteln, Initiatoren, viskositätsverändernden Mitteln und Flockungsschutzmitteln beinhaltet.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, in dem der Heizmantel bei einer Temperatur zwischen 20° C und 60° C gehalten wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, in dem der Trocknungsschritt der Farbmittelpaste bei einer Temperatur zwischen 80° und 240° C durchgeführt wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, in dem der Trocknungsschritt der Farbmittelpaste in Anwesenheit eines Stroms eines inerten Gases bei einer Temperatur zwischen 120 und 240° C durchgeführt wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, in dem das Inertgas Stickstoff ist.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, in dem das Trocknen der Paste die Schritte umfasst:

    – kontinuierliches Zuführen eines Stroms der Farbmittelpaste aus dem Auslass des Turbomischers (A) in einen Turbotrockner (B), der einen zylindrischen rohrförmigen Körper (101) umfasst, der mit einem Mantel (104) zum Heizen seiner inneren Wand ausgerüstet ist, die bei einer Temperatur zwischen 80° und 240° C gehalten wird, mit mindestens einer Einlassöffnung (105) für die Farbmittelpaste, mit mindestens einer Auslassöffnung (107) für die endgültige Muttermischung und mit mindestens einer Auslassöffnung (113) für die während der Trocknung abgegebenen Dämpfe und mit einem mit Flügeln versehenen Rotor (108), der drehbar in dem zylindrischen Rohrkörper (101) angeordnet ist und dessen Flügel (109) spiralförmig angeordnet sind, um die Farbmittelpaste von der mindestens einen Einlassöffnung (105) in Richtung der mindestens einen Auslassöffnung (107) weiterzutreiben;

    – Zentrifugieren der Farbmittelpaste innerhalb des Turbotrockners (B) seit ihrem Einlass in den Turbotrockner (B) unter Ausbildung einer dünnen röhrenförmigen, verwirbelten und dynamischen Schicht, die durch die Flügel (109) des Rotors (108) des Turbotrockners (B) in Richtung der mindestens einen Auslassöffnung (107) vorwärts bewegt wird, wobei sie sich in Wärmeaustauschbeziehung mit der Wand des Turbotrockners befindet und die Flügel (109) die Farbmittelpaste der dünnen röhrenförmigen, verwirbelten und dynamischen Schicht einer intensiven mechanischen Arbeit unterwerfen;

    – gleichzeitiges Absaugen der Dämpfe, die von der Farbmittelpaste abgegeben werden; und

    – kontinuierliches Austragen eines Stroms der Muttermischung.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, in dem der mit Flügeln versehene Rotor (108) des Turbotrockners (B) mit einer Umfangsgeschwindigkeit zwischen 200 und 1000 Upm gedreht wird.
  9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, in dem der Turbotrockner (B) ferner eine Öffnung (112) für den Einlass eines kontinuierlichen Stroms aus Inertgas mit einer Flussrate von 400 bis 600 m3/h mit einer Temperatur zwischen 120 und 240° C im Gleichfluss mit dem kontinuierlichen Strom der Farbmittelpaste umfasst.
  10. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, in dem die mindestens eine Einlassöffnung für die Lösung des Dispersionsträgers aus Düsen (10) besteht.
  11. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, in dem die mindestens eine Einlassöffnung für den Strom der Lösung des Dispersionsträgers aus einem Stutzen (6) besteht.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 oder 3, in dem der mit Flügeln versehene Rotor (8) des Turbomischers (A) mit einer Umfangsgeschwindigkeit zwischen 200 und 1000 Upm gedreht wird.
  13. Verfahren nach einem der vorausgehenden Ansprüche 1 bis 9, ferner umfassend einen Schritt zum Entfernen von feinen Stäuben aus der trockenen Muttermischung.
  14. Verfahren nach Anspruch 13, in dem der Schritt der Staubentfernung in einem Zyklon (C) durchgeführt wird.
Es folgt ein Blatt Zeichnungen






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