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Dokumentenidentifikation EP0762118 22.06.2006
EP-Veröffentlichungsnummer 0000762118
Titel Verfahren zum Herstellen einer Chromatographiesäule
Anmelder K. D. Pharma Bexbach GmbH, 66450 Bexbach, DE
Erfinder Krumbholz,Ernst Rudolf,Dr., 57510 Holving, FR;
Lembke,Peter,Dr., 66583 Spiesen-Elversberg, DE
DE-Aktenzeichen 59611346
Vertragsstaaten BE, CH, DE, ES, FR, GB, LI, NL
Sprache des Dokument DE
EP-Anmeldetag 12.09.1996
EP-Aktenzeichen 961146016
EP-Offenlegungsdatum 12.03.1997
EP date of grant 17.05.2006
Veröffentlichungstag im Patentblatt 22.06.2006
IPC-Hauptklasse G01N 30/00(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, EP
IPC-Nebenklasse B01D 15/08(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, EP   G01N 30/56(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, EP   G01N 30/60(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, EP   

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft eine Chromatographiesäule nach dem axialen Kompressionsprinzip.

Solche Chromatographiesäulen bestehen nach herkömmlicher Bauart aus einem Hohlzylinder aus Stahl mit dreibeinigem Untergestell, der oben durch eine fest angesetzte, mit einer Zuleitung bzw. Ableitung versehene Stirnwand geschlossen ist und unten einen beweglichen Boden aufweist, der mittels eines Hydraulikzylinders gegen die in den Zylinder eingebrachte Packung gepreßt werden kann. Durch die Einspeisung des Eluenten in den Zylinder mit z.B. 70 bar entsteht eine Kraft auf die Packung von bis zu mehreren Tonnen. Diese muß von dem Hydraulikzylinder noch übertroffen werden, um die Packung zusammenzudrücken.

Aus der US-PS 5,169,522 ist eine Chromatographiesäule in Form eines Kolbenzylinders bekannt. Diese Form ist vorgeschlagen, um zur Herstellung der Packung eine deren Material enthaltende Suspension durch Vorschub des Kolbens zu entwässern; das Wasser wird durch eine vor die Zylinderstirnwand gelegte Fritte und durch, später verschlossene, Bohrungen in der Zylinderstirnwand hindurch ausgedrückt. Die Druckmittelzuleitung wird dann verschlossen, so daß der hydraulische Druck auf den Kolben für den Gebrauch der Chromatographiesäule erhalten bleibt. Die Zuleitung des Eluenten geschieht durch ein gewendeltes, elastisches Stahlrohr hindurch, das einerseits an einer Bohrung der betreffenden Zylinderstirnwand und andererseits an einer Bohrung des Kolbens angesetzt ist. Die Ableitung geht durch eine Bohrung in der anderen Zylinderstirnwand.

Die Packung kann mit dieser Vorrichtung schnell und in gleichmäßiger Schüttung hergestellt werden. Der Kolbenzylinder wird dafür, den Zylinderraum für die Packung nach oben gekehrt, in eine Halterung eingesetzt und die Suspension wird bei abgeschraubter Zylinderstirnwand eingefüllt. Ein kleiner Rest des Zylinderraumvolumens wird frei gelassen, dann wird die Zylinderstirnwand aufgeschraubt. Durch mehrmaliges Umdrehen des Kolbenzylinders wird die Suspension gemischt und vergleichmäßigt, wobei die in dem Zylinderraum belassene Restluftmenge immer wieder als Blase aufsteigt und zur Durchmischung beiträgt. Nach genügender Durchmischung wird, wie bereits erwähnt, die Suspension durch Vorschub des Kolbens entwässert und die feste Packung erzeugt.

Bei großen und schweren, fest installierten Chromatographiesäulen ist diese Handhabung nicht möglich.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Chromatographiesäule zu schaffen, die bei großem Durchmesser für höhere Drücke als sie bisher möglich sind geeignet ist.

Gemäß der Erfindung besteht die Chromatographiesäule aus einem fest installierten Kolbenzylinder von mindestens 200 mm Innendurchmesser und mindestens 300 mm Länge,

  • der in dem einen Zylinderraum die Packung (33) der Chromatographiesäule enthält und in dem anderen, von der Kolbenstange (5) oder einer flexiblen Leitung durchsetzten Zylinderraum mit einem Druckmedium gefüllt ist,
  • in dem die Zuleitung (17) für den Eluenten durch die Kolbenstange (5) oder die flexible Leitung und durch den Kolben (4) hindurch geführt ist und die Ableitung (17) für das Eluat durch die betreffende Zylinderstirnwand (2) hindurch geführt ist oder umgekehrt
  • und in dem der mit dem Druckmedium gefüllte Zylinderraum an eine Druckquelle solcher Stärke angeschlossen ist, daß das Druckmedium auf den Kolben (4) eine Kraft ausübt, mit der dieser, ggf. unter Vorschub, die Packung (33) zusammenhält.

Alternativ besteht die Chromatographiesäule, umgekehrt, aus einem fest installierten Kolbenzylinder von mindestens 200 mm Innendurchmesser und mindestens 300 mm Länge,

  • der in dem einen, von der Kolbenstange oder einer flexiblen Leitung durchsetzten Zylinderraum die Packung der Chromatographiesäule enthält und in dem anderen Zylinderraum mit einem Druckmedium gefüllt ist,
  • in dem die Zuleitung für den Eluenten durch die Kolbenstange oder die flexible Leitung hindurch geführt ist und die Ableitung für das Eluat durch die betreffende Zylinderstirnwand hindurch geführt ist oder umgekehrt
  • und in dem der mit dem Druckmedium gefüllte Zylinderraum an eine Druckquelle solcher Stärke angeschlossen ist, daß das Druckmedium auf den Kolben eine Kraft ausübt, mit der dieser, ggf. unter Vorschub, die Packung zusammenhält.

Alle Kräfte werden hier innerhalb des Kolbenzylinders ausgeglichen und nicht über das oben erwähnte Untergestell. Es sind Drücke möglich bis zu 320 bar und mehr bei z.B. 800 mm Durchmesser oder mehr.

In den meisten Fällen wird der Durchmesser der Chromatographiesäule über 500 mm und die Länge 1000 bis 2000 mm betragen.

Die Packung wird vorzugsweise trocken eingefüllt.

Nach einer besonders vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung ist der Kolbenzylinder aus einem hydraulischen Druckspeicher hergestellt durch Umgestaltung des Kolbens, der Stirnwand des die Packung enthaltenden Zylinderraumes und der, hohlen, Kolbenstange.

Damit kann auf bewährte und zugelassene Konstruktionen und auf eingespielte Fertigungen zurückgegriffen werden. Man braucht die Teile nur zu verchromen, zu vernickeln o.dgl. oder läßt sie aus Edelstahl herstellen.

Vorzugsweise ist in dem Kolben ein Kanalsystem ausgebildet

als Verzweigung für den Eluenten, die an der der Packung zugekehrten Kolbenfläche auf diese verteilte Ausmündungen aufweist,

bzw. - bei umgekehrter Wahl der Durchströmungsrichtung - als eine, von an der der Packung zugekehrten Kolbenfläche auf diese verteilten Einmündungen ausgehende, Zusammenführung für das Eluat.

Für diese Ausgestaltung wird man den Kolben des Druckspeichers ersetzen durch einen eigens hergestellten Kolben, in dem das Kanalsystem unmittelbar gebohrt und ggf. gefräst ist.

Entsprechend soll in der genannten Stirnwand des Kolbenzylinders ein Kanalsystem ausgebildet sein

als eine von an der der Packung zugekehrten Stirnwandfläche auf diese verteilten Einmündungen ausgehende Zusammenführung für das Eluat

bzw. als eine Verzweigung für den Eluenten, die an der der Packung zugekehrten    Stirnwandfläche auf diese verteilte Ausmündungen aufweist. Diese Ausgestaltung kann man der Stirnwand des Druckspeichers durch eine auf diese aufgesetzte Scheibe geben, in der das Kanalsystem gebohrt und ggf. gefräst ist.

Die Kolbenstange des Druckspeichers kann und wird man verkürzen. Eine gewisse Mindesthöhe wird die Packung nicht unterschreiten. Diese Höhe fällt als Länge der Kolbenstange fort.

Die von dem Druckspeicher her vorhandene, von der Kolbenstange durchsetzte Stirnwand des Kolbenzylinders kann unverändert übernommen werden, d.h. mit einer mit der Kolbenstange koaxialen Bohrung, zu der an einem aus dem Zylinder herausragenden Abschnitt dieser Stirnwand vom Umfang her eine Radialbohrung führt. Die beiden Bohrungen, die bei dem Druckspeicher dem Druckmittelanschluß dienen, können nach der ersten Variante der Erfindung gleichfalls für den Anschluß des Druckmediums benutzt werden und nach der zweiten Variante als Zu- oder Ableitung für das Eluat.

Die erste Variante ist zweckmäßiger, die zweite ist aber ebenfalls möglich, und zwar einschließlich der Ausbildung eines Verteilers für den Eluenten bzw. einer Zusammenführung für das Eluat an der von der Kolbenstange durchsetzten Stirnwand. Auch an dem Kolben ist bei der zweiten Variante vorzugsweise der Verteiler bzw. die Zusammenführung ausgebildet, wobei die Strömung in dem Kolben umkehrt. Vorteil der zweiten Variante ist, daß ohne weitere Vorkehrungen der Eluent selbst als das Druckmedium und die Einspeisungspumpe der Chromatographiesäule als die Druckquelle benutzt werden kann und sich dabei der für das Zusammenhalten der Packung gewünschte Überdruck auf der der Kolbenstange abgewandten Kolbenseite wegen der Querschnittsverminderung durch die Kolbenstange auf der anderen Seite von selbst ergibt.

Bei der ersten Variante kann aber in verhältnismäßig einfacher Weise ein von dem Druck der Einspeisungspumpe unabhängiger, größerer Druck durch Anwendung einer Pumpe eingebracht werden, die auf Druckerzeugung und nicht auf Fördern ausgelegt ist.

Es kann aber auch hier der Eluent als Druckmedium und die Einspeisungspumpe als Druckquelle verwendet werden, wenn man den Kolben als Stufenkolben gestaltet oder die Einspeisung in die Chromatographiesäule über ein in Strömungsrichtung hinter einer Abzweigung nach dem betreffenden Zylinderraum angeordnetes Druckminderventil vornimmt. Der Stufenkolben würde verlangen, den Zylinder in einem oberen Abschnitt noch etwas weiter auszudrehen.

Weitere Maßnahmen, die zur vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung dienen können, sind in der folgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispieles angeführt.

Die Zeichnungen geben das Ausführungsbeispiel wieder.

Fig. 1
zeigt eine Chromatographiesäule im Längsschnitt,
Fig. 2
zeigt einen unteren Abschnitt von Fig. 1, ergänzt, in größerem Maßstab,
Fig. 3
zeigt einen Ausschnitt aus Fig. 1 in größerem Maßstab,
Fig. 4
zeigt einen hydraulischen Druckspeicher, aus dem die Chromatographiesäule durch Umbau hergestellt worden ist und
Fig. 5
bis 8 zeigen zwei Einzelteile in entsprechendem Schnitt bzw. in Ansicht, die bei dem Umbau ersetzt bzw. hinzugefügt worden sind.

Ein Hohlzylinder 1 aus verchromtem, vernickeltem o.dgl. Stahl oder Edelstahl ist unten durch eine Stirnwand 2 und oben durch eine Stirnwand 3 abgeschlossen. Er ist mit einem Kolben 4 versehen, dessen Kolbenstange 5 durch die Stirnwand 3 ragt.

Die untere Stirnwand 2 ist mittels eines Schraubringes 6 befestigt, der in ein an der Zylinderwand eingeschnittenes Gewinde greift. Sie besteht aus einem mit Schrauben 7 an dem Schraubring 6 befestigten Basisteil 8 und einer auf dieses aufgesetzten Scheibe 9. Die Scheibe 9 ist durch einen Schraubbolzen 10 an dem Basisteil 8 gehalten. Dieser liegt mit einem Kopf 11 von außen an dem Basisteil 8 an, durchsetzt es mit einem Schaft 12 in einer zu diesem Zweck gegenüber der Bohrung 13 in Fig. 4 erweiterten Bohrung und faßt mit einem Gewindestutzen 14 in die Scheibe 9.

Der Gewindestutzen 14 bildet mit einer axialen Bohrung 15 und einem Innengewinde 16 für den Anschluß einer Leitung eine Ableitung aus dem bzw. Zuleitung in den Hohlzylinder.

In Fortsetzung der Bohrung 15 weist die Scheibe 9 eine Axialbohrung 17 auf (Fig. 2). Mit dieser sind, an ihren äußeren Enden wieder verschlossene, Radialbohrungen 18 verbunden, die von der Oberfläche der Scheibe 9 her aus kreisförmigen Nuten 19 heraus jeweils mehrfach achsparallel angebohrt sind. Die betreffenden Bohrungen sind mit 20 bezeichnet. Auf der Scheibe 9 sind ein Filterpapier und ein Lochblech 21 mit einem bei 22 angeschraubten Ring 23 gehalten.

Die gleichen Gestaltungen und Anordnungen 17 bis 23 finden sich umgekehrt in dem Kolben 4 wieder. Sie haben dort dieselben Bezugszeichen. Die Axialbohrung 17 ist in dem Kolben 4 die Fortsetzung der, in den Kolben 4 eingeschraubten, hohlen Kolbenstange 5. Die Kolbenstange 5 ist an ihrem anderen Ende mit einem Außengewinde 24 für den Anschluß einer Leitung versehen.

Die Stirnwand 3 ist in ein in dem Hohlzylinder eingeschnittenes Gewinde eingeschraubt und mit einem Aufsatz 25 versehen. Der Aufsatz 25 ist mit mehreren langen Schrauben 26 angeschraubt. Ein noch einmal an ihm mit Schrauben 27 befestigter Deckel 28 stellt das Druckteil einer die Kolbenstange 5 in dem Aufsatz 25 abdichtenden Stopfbüchse 29 dar.

Im übrigen sind die zahlreichen Dichtungen nicht im einzelnen erwähnt. Sie sind in der Zeichnung als in Nuten angeordnete Dichtringe zu erkennen.

Die Stirnwand 3 einschließlich Aufsatz 25 weist eine, in dem Aufsatz 25 endende, mit der Kolbenstange 5 koaxiale Bohrung 30 auf. In diese mündet eine vom Umfang des Aufsatzes 25 ausgehende Radialbohrung 31. Die Radialbohrung 31 ist mit einem Gewinde 32 für den Anschluß einer Leitung versehen.

Zwischen der Stirnwand 2 und dem Kolben 4 ist der Hohlzylinder 1 mit der Packung 33 der Chromatographiesäule gefüllt.

Auf diese wird der Kolben 4 durch eine an der Radialbohrung 31 eingebrachte Druckflüssigkeit gepreßt. Für alle Fälle ist die Druckflüssigkeit der Eluent selbst oder eine andere mit aus dem zu Eluenten zu gewinnenden Produkten verträgliche Flüssigkeit, beispielsweise im Falle der Gewinnung von Fischölen vorzugsweise ein Fischöl oder ein Pflanzenöl, vorzugsweise Sonnenblumenöl.

Grundsätzlich könnte das Druckmedium aber auch ein Gas oder ein überkritisches Gas sein.

Der Eluent wird durch die Kolbenstange 5 und den Kolben 4 in die Packung 33 eingeleitet und das Eluat wird durch die Stirnwand 2 abgeleitet oder umgekehrt. An die nach Fig. 2 für die Ableitung angeschlossenen Leitung 34 sind ein Anschluß 35 für ein Druckmeßgerät und ein Probeentnahmeventil 36 angeschlossen.

Die Chromatographiesäule kann für jegliche Art der präparativen oder analytischen Chromatographie eingesetzt werden.


Anspruch[de]
  1. Chromatographiesäule,

    bestehend aus einem fest installierten Kolbenzylinder von mindestens 200 mm Innendurchmesser und mindestens 300 mm Länge,
    • der in dem einen Zylinderraum die Packung (33) der Chromatographiesäule enthält und in dem anderen, von der Kolbenstange (5) oder einer flexiblen Leitung durchsetzten Zylinderraum mit einem Druckmedium gefüllt ist,
    • in dem die Zuleitung (17) für den Eluenten durch die Kolbenstange (5) oder die flexible Leitung und durch den Kolben (4) hindurch geführt ist und die Ableitung (17) für das Eluat durch die betreffende Zylinderstirnwand (2) hindurch geführt ist oder umgekehrt
    • und in dem der mit dem Druckmedium gefüllte Zylinderraum an eine Druckquelle solcher Stärke angeschlossen ist, daß das Druckmedium auf den Kolben (4) eine Kraft ausübt, mit der dieser, ggf. unter Vorschub, die Packung (33) zusammenhält.
  2. Chromatographiesäule,

    bestehend aus einem fest installierten Kolbenzylinder von mindestens 200 mm Innendurchmesser und mindestens 300 mm Länge,
    • der in dem einen, von der Kolbenstange oder einer flexiblen Leitung durchsetzten Zylinderraum die Packung der Chromatographiesäule enthält und in dem anderen Zylinderraum mit einem Druckmedium gefüllt ist,
    • in dem die Zuleitung für den Eluenten durch die Kolbenstange oder die flexible Leitung hindurch geführt ist und die Ableitung für das Eluat durch die betreffende Zylinderstirnwand hindurch geführt ist oder umgekehrt,
    • und in dem der mit dem Druckmedium gefüllte Zylinderraum an eine Druckquelle solcher Stärke angeschlossen ist, daß das Druckmedium auf den Kolben eine Kraft ausübt, mit der dieser, ggf. unter Vorschub, die Packung zusammenhält.
  3. Chromatographiesäule nach Anspruch 1 oder 2,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß in dem Kolben (4) ein Kanalsystem (17-20) ausgebildet ist als eine Verzweigung für den Eluenten, die an der der Packung (33) zugekehrten Kolbenfläche auf diese verteilte Ausmündungen (20,19) aufweist,

    bzw. als eine, von an der der Packung (33) zugekehrten Kolbenfläche auf diese verteilten Einmündungen (19,20) ausgehende, Zusammenführung für das Eluat.
  4. Chromatographiesäule nach einem der Ansprüche 1 bis 3,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß in der genannten Stirnwand (2) ein Kanalsystem (17-20) ausgebildet ist als eine, von an der der Packung (33) zugekehrten Stirnwandfläche auf diese verteilten Einmündungen (19,20) ausgehende, Zusammenführung für das Eluat bzw. als eine Verzweigung für den Eluenten, die an der der Packung (33) zugekehrten Stirnwandfläche auf diese verteilte Ausmündungen (20,19) aufweist.
  5. Chromatographiesäule nach Anspruch 4 oder 5,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß zur Bildung des Kanalsystems (17-20) mit einer Axialbohrung (17) sternförmig an ihren äußeren Enden wieder verschlossenen Radialbohrungen (18) verbunden sind, die von der genannten Kolbenfläche bzw. Stirnwandfläche her, vorzugsweise aus kreisförmigen Nuten (19) heraus, jeweils mehrfach achsparallel angebohrt (20) sind.
  6. Chromatographiesäule nach einem der Ansprüche 1 bis 5,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß der Anschluß (30,31) des mit dem Druckmedium gefüllten Zylinderraumes an die Druckquelle (Anspruch 1) bzw. die Zu- oder Ableitung für das Eluat (Anspruch 2) axial, vorzugsweise koaxial (30) mit der Kolbenstange (5), in der betreffenden Zylinderstirnwand (3) und weiter durch eine radiale Bohrung (31) geführt ist.
  7. Chromatographiesäule nach einem der Ansprüche 1 bis 6,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß der Kolbenzylinder aus einem hydraulischen Druckspeicher hergestellt ist durch Umgestaltung des Kolbens (4) und/oder der Stirnwand (2) des die Packung (33) enthaltenden Zylinderraumes und/oder der, hohlen, Kolbenstange (5).
  8. Chromatographiesäule nach den Ansprüchen 3 und 7,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß der Kolben des Druckspeichers ersetzt ist durch einen neu hergestellten Kolben (4), in dem das Kanalsystem (17-20) unmittelbar gebohrt und ggf. gefräst ist.
  9. Chromatographiesäule nach den Ansprüchen 4 und 7,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß an der Stirnwand (2) des die Packung (33) enthaltenden Zylinderraumes auf die Stirnwand (8) des Druckspeichers eine Scheibe (9) aufgesetzt ist, in der das Kanalsystem (17-20) gebohrt und ggf. gefräst ist.
  10. Chromatographiesäule nach Anspruch 9,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß die Stirnwand (8) des Druckspeichers weiter aufgebohrt (13) und von einem Schraubbolzen (10) durchsetzt ist, der in die genannte Scheibe (9) eingeschraubt (14) ist, mit einer axialen Bohrung (15) die Ableitung bzw. Zuleitung bildet und an seinem äußeren Ende mit einem Innengewinde (16) für den Anschluß einer Leitung (34) versehen ist.
  11. Chromatographiesäule nach einem der Ansprüche 7 bis 10,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß die Kolbenstange (5) des Druckspeichers verkürzt worden ist.
  12. Chromatographiesäule nach einem der Ansprüche 1 bis 11,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß das Druckmedium der Eluent oder eine andere mit aus dem Eluenten zu gewinnenden Produkten verträgliche Flüssigkeit ist, im Falle der Gewinnung von Fischölen vorzugsweise ein Fischöl oder ein Pflanzenöl.
  13. Chromatographiesäule nach einem der Ansprüche 1 bis 12,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß die Druckquelle aus einer Pumpe besteht.
  14. Chromatographiesäule nach einem der Ansprüche 2 bis 12,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß das Druckmedium aus dem Eluenten und die Druckquelle aus der Einspeisungspumpe der Chromatographiesäule besteht.
  15. Chromatographiesäule nach Anspruch 1 oder einem der Ansprüche 3 bis 11,

    dadurch gekennzeichnet,

    daß das Druckmedium aus dem Eluenten und die Druckquelle aus der Einspeisungspumpe der Chromatographiesäule besteht und der Kolben als Stufenkolben gestaltet ist oder der Eluent über ein in Strömungsrichtung hinter einer Abzweigung nach dem betreffenden Zylinderraum angeordnetes Druckminderventil in die Chromatographiesäule eingeführt wird.






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