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Dokumentenidentifikation DE102004063613A1 06.07.2006
Titel Verfahren und Vorrichtung zur Elementaranalyse und/oder zum präparativen Trennen von mindestens zwei Gasen im Trägergas eines Hauptgasstroms
Anmelder elementar Analysensysteme GmbH, 63452 Hanau, DE
Erfinder Kupka, Hans-Joachim, 63543 Neuberg, DE;
Sieper, Hans-Peter, Dr., 63571 Gelnhausen, DE;
Weigand, Walter, 63579 Freigericht, DE
Vertreter Grimm, E., Dipl.-Phys., Pat.-Anw., 63075 Offenbach
DE-Anmeldedatum 27.12.2004
DE-Aktenzeichen 102004063613
Offenlegungstag 06.07.2006
Veröffentlichungstag im Patentblatt 06.07.2006
IPC-Hauptklasse G01N 30/00(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, DE
Zusammenfassung Die Erfindung beschreibt ein Verfahren zur Elementaranalyse und/oder zum präparativen Trennen von mindestens zwei Gasen im Trägergas eines Hauptgasstroms, bei dem der Hauptgasstrom durch ein adsorbierendes Material geführt wird und die zu analysierenden/trennenden Gase dort adsorbiert und anschließend durch Aufheizen desorbiert werden, wonach die einzelnen Gaskomponenten einer Analyse- und/oder einer Auffangvorrichtung zugeführt werden, das dadurch gekennzeichnet ist, dass eine einzelne Adsorptionssäule eingesetzt wird, die mit einem auf die mindestens zwei Gase abgestimmten, adsorbierenden Material gefüllt ist und die auf ihrer Außenseite direkt beheizt wird, und dass die Temperatur in zeitlicher Folge auf Desorptionstemperaturen, spezifisch für die mindestens zwei Gase, eingestellt wird. Weiterhin beschreibt die Erfindung eine Vorrichtung für eine solche Elementaranalyse und/oder zum präparativen Trennen von mindestens zwei Gasen.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Elementaranalyse und/oder zum präparativen Trennen von mindestens zwei Gasen im Trägergas eines Hauptgasstroms, bei dem der Hauptgasstrom durch ein adsorbierendes Material geführt wird und die zu analysierenden/trennenden Gase dort adsorbiert und anschließend durch Aufheizen desorbiert werden, wonach die einzelnen Gaskomponenten einer Analyse- und/oder einer Auffangvorrichtung zugeführt werden.

Ein derartiges Verfahren ist in der DE 42 31 509 A1 beschrieben. Dieses Dokument gibt ein Verfahren zur Analyse einer organischen Probe an. Die in dem Dokument beschriebene Vorrichtung zur Bestimmung des Gehalts an Wasserstoff, Kohlenstoff, Stickstoff und Schwefel in einer organischen Probe weist einen Probenverbrennungsteil auf, in dem die Probe in einem Helium-Trägergasstrom unter Zusatz von Sauerstoff in die Komponenten Wasserdampf, Kohlendioxid, Stickstoff und Schwefeldioxid aufgeschlossen wird. Diese Komponenten werden in dem Trägergasstrom durch eine Wasserdampf-Adsorptionsfalle geleitet, wo Wasserdampf adsorbiert wird. Die anderen Komponenten, die hindurchgelassen werden, werden in einer Schwefeldioxid-Adsorptionsfalle geleitet, das Schwefeldioxid adsorbiert, allerdings die beiden anderen Komponenten hindurchlässt. Der Schwefeldioxid-Adsorptionsfalle ist eine Kohlendioxid-Adsorptionsfalle nachgeordnet, in der Kohlendioxid, allerdings nicht Stickstoff, zurückgehalten wird. Bei dieser Vorrichtung sind somit drei einzelne Adsorptionsfallen, die der Verbrennungseinrichtung nachgeordnet sind, vorhanden, wodurch sich ein umfangreicher, apparativer Aufbau ergibt.

Durch die Elementaranalyse, wie sie Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist und wie sie auch in dem vorstehend angegebenen Dokument erläutert ist, werden Elemente, die in organischen Verbindungen enthalten sind, wie Kohlenstoff und Wasserstoff, Sauerstoff, Stickstoff, Schwefel, Halogene, sowohl qualitativ als auch quantitativ bestimmt. Wesentlich ist, dass relativ große Probenmengen analysiert werden können, die im Bereich von 2 g für feste Proben und im Bereich von 5 ml für flüssige Proben liegen können.

Von dem vorstehend beschriebenen Verfahren der Gastrennung für die Elementaranalyse ist die Gaschromatografie zu unterscheiden. Dabei werden die Gasgemische mit einem Trägergas im gleichmäßigen Strom durch eine Säule geleitet, in der sich ein Adsorptionsmaterial als stationäre Phase befindet. Durch unterschiedliche Wechselwirkungen der Gaskomponenten mit dem Adsorptionsmaterial erfolgt eine zeitliche und räumliche Trennung im Gasstrom. Im nachfolgenden Detektor können die Komponenten als Peaks quantitativ bestimmt werden. Die Gaschromatografie stellt ein sehr leistungsfähiges Verfahren zur Analyse auch von sehr komplexen Stoffgemischen dar. Die Probenmenge ist allerdings auf einige &mgr;l begrenzt und die Geschwindigkeit des Trägergasstroms ist auf etwa 10 bis 20 ml/min begrenzt. Die Absolutmengen der analysierbaren Elemente bzw. ihrer Verbrennungsgase sind auf wenige Milligramm eingeschränkt. Weiterhin ist apparativ eine hohe Temperaturkonstanz (± 1 °C) der Adsorptionstrennsäule erforderlich.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, das gegenüber bisherigen Verfahren zur Elementaranalyse und/oder zum präparativen Trennen von mindestens zwei Gasen vereinfachter durchzuführen ist, insbesondere auch dann, wenn mehr als zwei Gase analysiert oder getrennt werden sollen; weiterhin soll eine entsprechende Vorrichtung angegeben werden, die sich durch ihren gegenüber herkömmlichen Vorrichtungen einfacheren Aufbau auszeichnet.

Gegenüber der gaschromatografischen Gastrennung soll weiterhin die Möglichkeit bestehen, mit geringerem apparativen Aufwand Elemente in einem größeren absoluten Konzentrationsbereich sowie Proben mit höherer Einwaage zu bestimmen.

Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Elementaranalyse und/oder zum präparativen Trennen von mindestens zwei Gasen im Trägergas eines Hauptgasstroms, bei dem der Hauptgasstrom durch ein adsorbierendes Material geführt wird und die zu analysierenden/trennenden Gase dort adsorbiert und anschließend durch Aufheizen desorbiert werden, wonach die einzelnen Gaskomponenten einer Detektions- und/oder einer Auffangvorrichtung zugeführt werden, das dadurch gekennzeichnet ist, dass eine einzelne Adsorptionssäule eingesetzt wird, die mit einem auf die mindestens zwei Gase abgestimmten, adsorbierenden Material gefüllt ist und die auf ihrer Außenseite direkt beheizt wird, und dass die Temperatur in zeitlicher Folge auf Desorptionstemperaturen, spezifisch für die mindestens zwei Gase, eingestellt wird.

Auch wird die vorliegende Aufgabe durch eine Vorrichtung zur Elementaranalyse und/oder zum präparativen Trennen von mindestens zwei Gasen im Trägergas eines Hauptgasstroms mit einer über eine Heizeinrichtung beheizbaren Adsorptionssäule, die mit einem adsorbierenden Material gefüllt ist, wobei die Adsorptionssäule ein Gaseinlassende zum Zuführen des Hauptgasstroms sowie ein Gasauslassende aufweist, gelöst.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können somit mindestens zwei Gase im Trägergas eines Hauptgasstroms analysiert werden oder aber auch voneinander getrennt werden, ohne dass hierzu mehrere Adsorptionssäulen, wie im vorstehend beschriebenen Stand der Technik, die Elementaranalyse betreffend, erforderlich sind. Vielmehr wird eine Adsorptionssäule der Verbrennungseinrichtung nachgeordnet, die dann in Folge mit einer entsprechenden Heizeinrichtung auf die Temperaturen aufgeheizt wird, die für die Desorption der jeweils zu bestimmenden Elemente spezifisch sind. Die jeweiligen spezifischen Temperaturen werden für eine bestimmte Zeitdauer gehalten, bevor dann auf die jeweils nächste, höhere Temperatur, die für den zu bestimmenden Bestandteil spezifisch ist, aufgeheizt wird. Es ist auch möglich, die Temperatur mit einer konstanten Rate zu erhöhen. Dabei werden die spezifischen Freisetzungstemperaturen für die jeweilige Gasart in einer bestimmten Zeit durchlaufen. Das Aufheizen in Form einer Treppenstufenfunktion, d.h. das Halten der einzelnen, spezifischen Temperaturen, ist allerdings in den meisten Fällen bevorzugt, um eine bessere Trennung der einzelnen Peaks zu erhalten. Zur Elementaranalyse werden die jeweiligen unter der spezifischen Temperatur freigesetzten Bestandteile einer dafür geeigneten Detektionsvorrichtung zugeführt oder sie werden, zur präparativen Trennung von zwei im Trägergas enthaltenen Bestandteilen, die bei den jeweiligen spezifischen Temperaturen freigesetzt werden, einer geeigneten Auffangvorrichtung (z. B. einer Kältefalle) zugeführt. Im Vergleich zur bekannten Vorrichtung, bei der die Gaskomponententrennung vorzugsweise durch verschiedene komponentenspezifische Adsorptionsmaterialien in verschiedenen Adsorptionssäulen erfolgt, kommt beim erfindungsgemäßen Verfahren lediglich eine Adsorptionssäule zum Einsatz. Die Gastrennung erfolgt dann vorzugsweise durch verschiedene komponentenspezifische Desorptionstemperaturen. Gute Ergebnisse haben das erfindungsgemäße Verfahren sowie die entsprechende Vorrichtung bei Probenanalysen gezeigt; die Ergebnisse sind reproduzierbar und zeigen praktisch keine Abweichungen zu Elementaranalyseverfahren, die unter Verwendung der eingangs beschriebenen, bekannten Vorrichtung erreicht werden.

Weitere Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sowie der entsprechenden Vorrichtung sind:

Das Verfahren hat neben dem einfachen Aufbau und dem einfachen Betrieb den Vorteil, dass die Temperatur nicht mit hoher Präzision wie bei der Gaschromatografie eingehalten werden muss. Weiterhin ist die Trennung über Temperaturprogramme im Vergleich zur Gaschromatografie in geringerem Maße von der Konstanz des Trägergasflusses abhängig. Die Adsorption des gesamten Gasgemisches und die schnelle Freisetzung der Komponenten durch Temperaturerhöhung bewirkt weiterhin eine Konzentrationserhöhung im jeweiligen Komponenten-Peak sowie eine größere Konzentrationsdynamik im Vergleich zur Gaschromatografie. Daher ist außer dem erweiterten Einsatz in der Elementaranalyse auch die präparative Gastrennung ein mögliches Anwendungsgebiet.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist ein geringer Zeitbedarf, da die Zeit zwischen zwei getrennten Gaskomponenten kontrolliert minimiert werden kann und Temperaturerhöhung eine Beschleunigung der Desorption bewirkt. Außerdem kann mit höheren Gasflüssen gearbeitet werden.

Das verwendete Prinzip der thermisch gesteuerten Desorption findet traditionell in der Thermischen Desorptionsspektroskopie (TDS) Anwendung. Sie dient in der Grundlagenforschung zur Messung der Kinetik von Adsorption und Desorption von Gasen, wie CO oder H2 an Metalloberflächen unter Hochvakuumbedingungen (D.P. Woodruff, T.A. Delchov, Modern Techniques of Surface Science – Second Edition, Cambridge University Press 1994, S. 356-377).

Im Bereich der Analysentechnik wird die thermische Gasdesorption als Probenvorbereitungsmethode zur VOC (volatile organic carbon) Analyse eingesetzt. Dabei wird z.B. eine Luftprobe über eine Adsorptionssäule gesaugt, auf der enthaltene organische Verbindungen gesammelt werden. Im Labor wird der VOC durch Aufheizen wieder freigesetzt und mit einem Trägergas dem Analysator (Gaschromatograf oder Massenspektrometer) zugeführt.

Im Unterschied zum erfindungsgemäßen Verfahren wird die thermische Desorption nicht zur Gastrennung, sondern lediglich Sammlung bzw. Vorkonzentrierung, verwendet. Außerdem findet sie keine Anwendung auf anorganische Gase, wie z.B. SO2, CO2 oder H2O, die für die Elementaranalyse Bedeutung haben.

Bevorzugt wird als adsorbierendes Material ein Molekularsieb eingesetzt; sehr gute Ergebnisse wurden mit einem Kohlenstoff-Molekularsieb als Adsorptionsmaterial erreicht. Dies gilt insbesondere dann, wenn mit dem Verfahren der Gehalt an N2, CO2, H2O und SO2 einer Probe bestimmt werden soll. Speziell wurden Kohlenstoff-Molekularsiebe herangezogen, die eine große, spezifische Oberfläche zeigen, und zwar von 1000 m2/g und darüber. Solche Kohlenstoff-Molekularsiebe werden von der Firma Supelco unter der Bezeichnung Carboxen-1000 und Carboxen-1003 vertrieben.

Für die Desorption von N2-Gas sollte eine Desorptionstemperatur im Bereich von Raumtemperatur bis etwa 50°C eingestellt werden. Die Dauer, für die diese Desorptionstemperatur gehalten wird, richtet sich nach der Probenmenge; es reichen etwa 60 Sekunden aus.

Für die Desorption von CO2-Gas sollte eine Desorptionstemperatur im Bereich von 50°C bis 70°C, vorzugsweise bei etwa 60°, eingestellt werden. Die Dauer, für die die ausgewählte Temperatur beibehalten wird, sollte etwa zwischen 100 und 180 Sekunden betragen.

Für die Desorption von H2O sollte eine Desorptionstemperatur im Bereich von 140°C bis 160°C, vorzugsweise bei etwa 150°, eingestellt werden; eine Zeitdauer von 60 Sekunden, für die diese Temperatur konstant gehalten wird, reicht aus, um H2O zu desorbieren.

Für die Desorption von SO2-Gas sollte eine Desorptionstemperatur im Bereich von 200°C bis 220°C, vorzugsweise von etwa 210°, eingestellt werden. Die eingestellte Temperatur sollte vorzugsweise etwa für 60 Sekunden beibehalten werden.

Es sollte verständlich werden, dass die gesamte Dauer der Temperaturbehandlung bei den einzelnen Temperaturen für die Desorption von CO2-Gas, H2O und SO2-Gas zwischen 6 und 10 Minuten, vorzugsweise 8 Minuten oder geringer, betragen kann, um eine Analyse abzuschließen.

Die Temperaturmessungen können direkt an der Heizung vorgenommen werden.

Zwischen einzelnen Probemessungen wird die Anordnung auf Raumtemperatur zwangsgekühlt, d.h. die Anordnung wird wieder abgekühlt, bevor die Analyse der nächsten Probe, und unter Verbrennung der entsprechenden Probemenge, erfolgt.

Der Gasvolumenstrom sollte bei 200 ml/min bis 700 ml/min liegen.

Zur Analyse einer organischen Probe sollte die Probe durch Verbrennung aufgeschlossen werden und die gasförmigen Verbrennungsprodukte sollten mittels eines inerten Trägergases dem adsorbierenden Material zugeführt werden.

Mit dem angegebenen Verfahren können Elementmengen an N, C, H und S von über 10 mg getrennt und analysiert werden.

Die jeweiligen Änderungen zwischen den Desorptionstemperaturen erfolgen vorzugsweise als Treppenfunktion, d.h. die einzelnen Temperaturen werden unmittelbar auf den jeweiligen Sollwert geändert.

Vorrichtungsgemäß wird die Adsorptionssäule durch ein Rohr mit guten Wärmeleiteigenschaften und korrosionsbeständige Oberfläche, beispielsweise aus Edelstahl, gebildet.

Das Adsorptionsrohr sollte eine Länge von etwa 250 mm bis 350 mm, vorzugsweise von 300 mm, aufweisen. Der Innendurchmesser eines solchen Adsorptionsrohrs liegt bei 4 mm bis 10 mm, vorzugsweise bei etwa 6 mm.

Für einen kompakten Aufbau wird das Adsorptionsrohr U-förmig gebogen.

Um zwischen einzelnen Probenmessungen wieder dieselben Ausgangsbedingungen zu erhalten, ist dem Adsorptionsrohr eine Zwangskühleinrichtung zugeordnet, mit der das Adsorptionsrohr nach Abschluss der Messungen schnell wieder auf Raumtemperatur abgekühlt werden kann. Eine solche Zwangskühleinrichtung kann durch ein Luftgebläse erfolgen.

Für die Temperaturmessung kann an der Heizeinrichtung ein Thermoelement angebracht werden.

Nachfolgend werden ein Ausführungsbeispiel der Vorrichtung sowie ein Verfahren für die Elementaranalyse unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben. In der Zeichnung zeigt

1 ein Diagramm mit der Temperaturmesskurve und den jeweiligen Desorptions-Peaks für N2, CO2, H2O und SO2, und

2 ein Adsorptionsrohr, das für die in 1 gezeigte Messung eingesetzt wurde.

Das Diagramm, wie es in 1 gezeigt ist, stellt die Elementaranalyse von N2, CO2, H2O und SO2 dar, wobei die Adsorptionssäule eingesetzt wurde, wie sie in 2 dargestellt ist.

Die Adsorptionssäule, wie sie in einer Seitenansicht in 2 zu sehen ist, umfasst ein U-förmiges Rohr 1 mit einer Länge entlang dessen Achse, zwischen den beiden Enden 2, 3, von etwa 300 Millimetern. Der Innendurchmesser des Adsorptionsrohrs 1 liegt bei etwa 6 mm. Die Außenseite des U-förmigen Adsorptionsrohrs 1 ist von einer spiralförmig gewickelten Heizwicklung 4 umgeben, mit Versorgungsleitungen 5 und 6 am oberen Ende. Diese Heizwicklung 4 ist, obwohl sie nur im oberen Bereich des O-förmigen Rohrs 1 gezeichnet ist, entlang des gesamten Rohrs vorhanden. Im unteren Bogen des U-förmigen Rohrs 1 ist der Heizwicklung 4, auf der Außenseite des Rohrs 1, ein Thermoelement 7 zugeordnet, das über Leitungen 8 mit einer nicht näher gezeigten Temperaturmesseinrichtung verbunden ist. Über dieses Thermoelement 7 kann die jeweilige Ist-Temperatur an der Heizwicklung 4 im unteren Bereich des Rohrs 1 erfasst werden und mit der jeweiligen Soll-Temperatur abgeglichen werden.

Die Enden 2, 3 des U-förmigen Rohrs 1 sind in einem Haltebügel 9 eingeklemmt und weisen jeweils einen Anschlussstutzen 10 und 11 auf. Das U-förmige Rohr 1 ist mit einem adsorbierenden Material in Form eines Kohlenstoff-Molekularsiebs gefüllt. Der in 1 linke Anschlussstutzen 10 ist mit einer Verbrennungseinrichtung, die nicht dargestellt ist, verbunden. In dieser Verbrennungseinrichtung wird eine zu analysierende Probe verbrannt und die Verbrennungsprodukte werden über einen Trägergasstrom der Adsorptionssäule zugeführt, was durch den Pfeil 12 angedeutet ist. Die in dem Trägergasstrom mitgeführten Bestandteile an Wasserdampf, Kohlendioxid, Stickstoff und Schwefeldioxid werden an dem Kohlenstoff-Molekularsieb adsorbiert. Diese Adsorption erfolgt in einem Temperaturbereich zwischen Raumtemperatur und ca. 45°–50°C, innerhalb der Adsorptionssäule der 2.

Anschließend wird die Adsorptionssäule über die Heizwicklung 4 auf spezifische Temperaturen aufgeheizt, um die Bestandteile N2, CO2, H2O und SO2 zu desorbieren.

Unter den jeweiligen spezifischen Temperaturen werden dann über ca. 45°C/ca. 60°C/ca. 150°C/ca. 210°C die Anteile an N2, CO2, H2O und SO2 erfasst.

In 2 ist ein entsprechendes Messdiagramm über eine Messdauer von 600 Sekunden dargestellt. Die über die Heizwicklung 4 eingestellte und über das Thermoelement 7 gemessene Temperatur ist in Form der Messkurve 12 in 1 gezeigt, wobei die absoluten Temperaturwerte in der rechten Spalte anhand der angegebenen Zahlenwerte in Grad Celsius abzulesen sind. In der Spalte links neben den Temperaturangaben sind Detektionswerte, in absoluten Einheiten, angegeben, die den jeweiligen Peaks zugeordnet werden können.

Zunächst wurde das Adsorptionsrohr 1 der 2 auf 40°C, für eine Messdauer von 180 Sekunden, gehalten. Nach etwa 180 Sekunden konnte ein Peak, der N2 zuzuordnen ist, gemessen werden. Nach Desorption des vorhandenen Stickstoffs wurde die Temperatur auf 60°C erhöht und dann für etwa 150 Sekunden konstant gehalten. Die Desorption von CO2 stellte sich nach etwa 280 Sekunden seit Messbeginn (Nullpunkt in dem Diagramm der 1) ein. Danach, d.h. nach 360 Sekunden seit Messbeginn, wurde die Temperatur auf 150°C erhöht und für 60 Sekunden gehalten. Bereits mit der Temperaturerhöhung wurde H2O, d.h. Wasserdampf, desorbiert, und konnte als entsprechender Peak, der in 1 mit H2O gekennzeichnet ist, gemessen werden. Schließlich wurde die Temperatur auf etwa 210°C erhöht und wiederum für etwa 60 Sekunden gehalten. Bei dieser Temperatur konnte ein der Desorption von SO2 zuzuordnender Peak gemessen werden.

Nach der Trennung erfolgt der Nachweis der Komponenten im Trägergas, z.B. mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor. Es können aber auch andere (z.B. spektrofometrische Detektionsprinzipien zum Einsatz kommen).

Anhand der grafischen Darstellung der 1 ist zu erkennen, dass, obwohl nur eine Adsorptionssäule eingesetzt wurde, deutlich die jeweiligen Desorptions-Peaks für N2, CO2, H2O und SO2 unterschieden werden können. Solche Messungen sind reproduzierbar und es wurde bestätigt, dass sie vergleichbare Werte erzielen, wie sie mit aufwendigeren Anordnungen nach dem Stand der Technik möglich sind.

In dem konkreten Fall, wie er in 1 dargestellt ist, wurde das Probenmaterial Sulfanilamid, Probenmenge ca. 5 mg, in der Verbrennungseinrichtung gemessen.


Anspruch[de]
  1. Verfahren zur Elementaranalyse und/oder zum präparativen Trennen von mindestens zwei Gasen im Trägergas eines Hauptgasstroms, bei dem der Hauptgasstrom durch ein adsorbierendes Material geführt wird und die zu analysierenden/trennenden Gase dort adsorbiert und anschließend durch Aufheizen desorbiert werden, wonach die einzelnen Gaskomponenten einer Analyse- und/oder einer Auffangvorrichtung zugeführt werden,

    dadurch gekennzeichnet,

    dass eine einzelne Adsorptionssäule eingesetzt wird, die mit einem auf die mindestens zwei Gase abgestimmten, adsorbierenden Material gefüllt ist und die auf ihrer Außenseite direkt beheizt wird, und

    dass die Temperatur in zeitlicher Folge auf Desorptionstemperaturen, spezifisch für die mindestens zwei Gase, eingestellt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als adsorbierendes Material ein Molekularsieb eingesetzt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass für die Desorption von N2-Gas eine Desorptionstemperatur im Bereich von Raumtemperatur bis etwa 50°C eingestellt wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass für die Desorption von N2-Gas bei einer Desorptionstemperatur, die der Raumtemperatur entspricht, durchgeführt wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass für die Desorption von CO2-Gas eine Desorptionstemperatur im Bereich von 50°C bis 70°C eingestellt wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Desorption von CO2-Gas bei einer Desorptionstemperatur von etwa 60°C durchgeführt wird.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass für die Desorption von H2O eine Desorptionstemperatur im Bereich von 140°C bis 160°C eingestellt wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Desorption von H2O bei einer Desorptionstemperatur von etwa 150°C durchgeführt wird.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass für die Desorption von SO2-Gas eine Desorptionstemperatur im Bereich von 200°C bis 220°C eingestellt wird.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Desorption von SO2-Gas bei einer Desorptionstemperatur von etwa 210°C durchgeführt wird.
  11. Verfahren nach den Ansprüchen 3 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die gesamte Dauer der Temperaturbehandlung bei den einzelnen Temperaturen für die Desorption von CO2-Gas, H2O und SO2-Gas zwischen 6 und 10 Minuten beträgt.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturbehandlung 6 bis 8 Minuten beträgt.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturmessung direkt an der Heizung vorgenommen wird.
  14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen einzelnen Messungen einer Probe die Anordnung auf Raumtemperatur zwangsgekühlt wird.
  15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasvolumenstrom 200 ml/min bis 700 ml/min beträgt.
  16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass zur Analyse einer organischen Probe die Probe durch Verbrennung aufgeschlossen wird und die gasförmigen Verbrennungsprodukte mittels eines inerten Trägergases dem adsorbierenden Material zugeführt werden.
  17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass Probenmengen von über 10 mg getrennt und analysiert werden können.
  18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die jeweiligen Änderungen zwischen den Desorptionstemperaturen als Treppenfunktion erfolgt.
  19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Änderungen zwischen den Desorptionstemperaturen auch linear durchlaufen werden können.
  20. Vorrichtung zur Elementaranalyse und/oder zum präparativen Trennen von mindestens zwei Gasen im Trägergas eines Hauptgasstroms mit einer über eine Heizeinrichtung beheizbaren Adsorptionssäule, die mit einem adsorbierenden Material gefüllt ist, wobei die Adsorptionssäule ein Gaseinlassende zum Zuführen des Hauptgasstroms sowie ein Gasauslassende aufweist.
  21. Vorrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizeinrichtung direkt auf der Außenseite der Adsorptionssäule angebracht ist.
  22. Vorrichtung nach Anspruch 20 oder 21, dadurch gekennzeichnet, dass die Adsorptionssäule durch ein Rohr mit guten Wärmeleiteigenschaften und korrosionsbeständige Oberfläche (Beschreibung: z.B. Edelstahl) gebildet ist.
  23. Vorrichtung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass das Adsorptionsrohr eine Länge von etwa 250 mm bis 350 mm, vorzugsweise von 300 mm, aufweist.
  24. Vorrichtung nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass der Innendurchmesser des Adsorptionsrohrs 4 mm bis 10 mm, vorzugsweise etwa 6 mm, beträgt.
  25. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 22 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass das Adsorptionsrohr U-förmig gebogen ist.
  26. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 20 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass dem Adsorptionsrohr eine Zwangskühleinrichtung zugeordnet ist.
  27. Vorrichtung nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, dass die Zwangskühleinrichtung durch ein Luftgebläse gebildet ist.
  28. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 20 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass die Adsorptionssäule mit einem Kohlenstoff-Molekularsieb als Adsorptionsmaterial gefüllt ist.
  29. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 20 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass an der Heizeinrichtung ein Thermoelement angebracht ist.
Es folgen 2 Blatt Zeichnungen






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