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Dokumentenidentifikation DE10007543B4 13.07.2006
Titel Verfahren zur Beschichtung von einer aus mehreren Filamenten bestehenden Faser
Anmelder EADS Space Transportation GmbH, 28199 Bremen, DE
Erfinder Clemens, Frank, Frauenfeld, CH;
Vogel, Walter D., Dr., 88682 Salem, DE
DE-Anmeldedatum 18.02.2000
DE-Aktenzeichen 10007543
Offenlegungstag 06.09.2001
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 13.07.2006
Veröffentlichungstag im Patentblatt 13.07.2006
IPC-Hauptklasse D06M 10/04(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, DE
IPC-Nebenklasse C04B 35/80(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beschichtung von einer aus mehreren Filamenten bestehenden Faser. Derartige Fasern werden insbesondere für die Herstellung faserverstärkter Werkstoffe eingesetzt.

Endlosfasern (Faserbündel aus mehreren hundert bis zu mehreren tausend Filamenten) werden in Keramiken als Verstärkung eingesetzt, um die Schadenstoleranz gegenüber monolitischen Keramiken zu erhöhen und eine höhere "plastische" Verformbarkeit zu erzielen. Bei der Herstellung von faserverstärkten Keramiken über die Polymerpyrolyse /1/ kann es auf Grund des Matrixschwundes und des Dichtesprunges bei der Umwandlung des Polymers in eine Keramik zu inneren Spannungen an der Faser-Matrix Grenzfläche kommen. Zusätzlich können durch die unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von Faser und Matrix thermischen Spannungen überlagert werden. Diese inneren Spannungen führen zur Senkung der mechanischen Eigenschaften der Verbundkörper. Je stärker die Anbindung der Matrix an die Faser ist, um so stärker ist die Vorschädigung der Fasern im Verbund.

Schwächere Anbindungen führen zu einem Abbau der resultierenden Spannungen an der Grenzfläche Faser-Matrix. Dadurch wird die Sprödigkeit des Verbundes stark verringert und die mechanischen Eigenschaften verbessert. Bei einer zu geringen Anbindung zwischen Faser und Matrix sinkt die Kraftüberleitung von der Matrix auf die Faser, und die Festigkeit des Verbunds nimmt stark ab. Ziel bei der Herstellung faserverstärkter Keramiken ist es daher, die Grenzfläche Faser-Matrix gezielt zu schwächen und zu kontrollieren.

Eine Optimierung der Grenzflächenanbindung wird üblicherweise über eine keramische Faserbeschichtung erreicht. Dabei werden Fasern vor der Herstellung des Verbundkörpers beschichtet. Üblicherweise werden dazu folgende Beschichtungsverfahren eingesetzt:

  • – CVD (chemical vapour deposition),
  • – PVD (physical vapour deposition),
  • – Nasschemische Verfahren,
  • – Elektrochemische Verfahren (elektrolytische, elektrophoretische, elektrostatische und anodische Abscheidung).

Bei allen Verfahrensarten besteht prinzipiell das Problem der Verklebung der Filamente während oder nach der Beschichtung. Die stärksten Verklebungen sind beim nasschemischen Beschichten zu erwarten. Zwischen den Filamenten kommt es durch einen Flüssigkeitsfilm zur Brückenbildung, welche zum größten Teil auf die hohen Kapillarkräfte im Faserbündel zurückzuführen ist /2 – 5/.

Eine starke Brückenbildung respektive Verklebung des Faserbündels führt einerseits zur schlechten Schlickeraufnahme während der späteren Infiltration des Faserbündels bei der Herstellung des Verbundwerkstoffs und andererseits zur vermehrten Rissbildung zwischen den Filamenten.

Bei der nasschemischen Beschichtung ist eine Methode bekannt /6/, welche das Verkleben nach der Beschichtung verhindert. Es wird dabei die Faser gleich nach dem Tränken mit der Beschichtungslösung durch eine 1-Hexan Lösung gezogen, welche eine schlechtere Benetzungsfähigkeit als die Beschichtungslösung, aber eine bessere als Luft, zeigt. Dadurch kann das Verkleben beim Trocken verhindert werden. Die schlecht benetzende Flüssigkeit muss dabei über der Oberfläche der Beschichtungslösung liegen. Damit ist die Auswahl der zu verwendenden schlecht benetzenden Flüssigkeiten stark eingeschränkt. Dieses Verfahren ist sehr kompliziert. Hexan ist eine feuergefährliche, reizende Substanz, die schon bei geringen Mengen (500 ppm) erste narkotische Symptome zeigt.

In der DE 198 28 843 A1 ist ein kontinuierliches Verfahren zur Beschichtung einer aus mehreren Filamenten bestehenden Kurzfasern offenbart. Die nicht entschlichteten Kurzfasern werden in einem Reaktor einem Hochfrequenzwellenfeld ausgesetzt, wodurch die anhaftende Schlichte schlagartig in gasförmige Produkte zersetzt wird. Die entstehende Gasphase treibt die einzelnen Filamente auseinander.

In der DE 197 39 331 A1 ist eine Verfahren zur kontinuierlichen Beschichtung von Endlosfasern beschrieben. Die zu beschichtende, nicht entschlichtete Faser wird durch eine schwach alkalisch reagierende Lösung geführt und dabei gleichzeitig dem Einfluss eines elektrischen Gleichfeldes ausgesetzt. Das elektrische Gleichfeld wird durch Hilfselektroden erzeugt, die in unmittelbarer Umgebung zur Faser angeordnet werden. Es vollzieht sich ein elektrochemischer Prozess, der in Kathodennähe, also nahe der Faseroberfläche, zu einer Alkalitätsüberhöhung und damit zum Abbau der Schlichte führt. Gleichzeitig mit dem Abbau der Schlichten vollzieht sich das Aufspreizen der Fasern in Folge der gleichnamigen negativen Polung aller Filamente und der damit verbundenen elektrostatischen Abstoßung.

In der DE 198 38 263 A1 ist ein Verfahren zur Beschichtung von organischen Kurzfasern beschrieben, bei dem die zu beschichtende Kurzfaser auf eine Hochspannungselektrode oder deren Gegenelektrode geklebt oder gelegt wird. Unter Wirkung eines elektrostatischen Feldes wird die Aufspreizung der einzelnen Faserfilamente erreicht.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Beschichtungsverfahren zu schaffen, mit der eine Verklebung der Filamente während der Beschichtung weitgehend verhindert werden kann.

Bei der vorliegenden Erfindung werden die einzelnen Filamente der Faser über ein elektrostatisches Aufspreizen vor der eigentlichen Beschichtung so weit aufgeweitet, dass eine Verklebung während des Beschichtens durch Kapillarkräfte nicht mehr möglich ist. Die elektrisch nichtleitenden Filamente werden mittels des elektrischen Feldes aufgeladen und spreizen sich auf Grund ihrer gleichnamigen Ladung voneinander ab. Die Aufspreizung der Filamente bleibt über den gesamten Beschichtungsprozess erhalten.

Vorteile der Erfindung:

  • – Ein Verkleben der Filamente während des Beschichtungsvorgangs wird verhindert oder zumindest deutlich reduziert.
  • – Eine Schädigung der Filamente wird weitestgehend verhindert.
  • – Es ist eine gegenüber anderen Beschichtungsverfahren höhere Beschichtungsdicke möglich.
  • – Ein kontinuierlicher Beschichtungsbetrieb wird erreicht. Das Verfahren ist im Hinblick auf einen wartungsarmen und störungsfreien Dauerbetrieb während des kontinuierlichen Beschichtens ausgelegt. Das Verfahren kann in eine kontinuierlich arbeitende Faserbeschichtungsanlage integriert werden. Die kontinuierliche Entfernung der vom Faserhersteller aufgebrachten Schlichte vor dem Aufspreizen ist darüber hinaus möglich.
  • – Es können Faserbündel mit einer unterschiedlichen Anzahl von Filamenten bearbeitet werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann für die Verarbeitung aller oxidischen elektrisch nichtleitenden Endlosfasern eingesetzt werden. Geeignet sind z.B. NextelTM 312, 440, 610, 720 vom Hersteller 3M.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich für sämtliche Beschichtungsmethoden, wie z.B. über einen nasschemischen Prozess, einen CVD-Prozess, einen PVD-Prozess oder über elektrochemische Prozesse.

Die Erfindung wird anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf eine Figur näher erläutert. Die Fig. zeigt in schematischer Darstellung den Ablauf des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Die zu beschichtende Endlosfaser wird von einer Rolle kontinuierlich abgerollt und entschlichtet. Danach erfolgt die erfindungsgemäße Aufspreizung in der elektrostatischen Aufspreizanlage AA, durch die die Faser gezogen wird. Darin ist zwischen zwei Elektroden ein elektrisches Feld vorhanden. Das elektrische Feld kann entweder über eine Hochspannung, über das Bandgenerator-Prinzip oder über das van-de-Graaff-Generator-Prinzip erzeugt werden. Damit der gesamte Faserstrang nicht abgelenkt wird, sollte vorteilhaft ein hohes, homogenes elektrisches Feld herrschen.

Die Erzeugung des elektrischen Felds über eine Hochspannung hat sich am Besten bewährt. Bei der Hochspannung handelt es sich um eine Gleichspannung. Die Hochspannung sollte zwischen 1 kV und 1000 kV, insbesondere zwischen 5 und 100 kV liegen. Der Strom zwischen den beiden Elektroden kann bis auf wenige &mgr;A reduziert werden.

Wie in der Fig. dargestellt, kann besonders vorteilhaft eine Hochspannungselektrode eingesetzt werden, die mehrere nadelförmige Oberflächenbereiche aufweist.

Vorteilhaft sollte das elektrische Feld nach außen abgeschirmt sein.

Nach Durchlaufen der Aufspreizanalge AA erfolgt der eigentliche Beschichtungsschritt, z.B. durch einen nasschemischen Prozess mit anschließendem Thermalprozess, z.B. einer Kalzinierung, bei der die Umwandlung in ein keramisches Material erfolgt. Zwischen der nasschemischen Beschichtung und der Kalzinierung erfolgt üblicherweise noch eine Trocknung. Die Aufspreizung der Faser muss im Wesentlichen bis zum Abschluss des Thermalprozesses erhalten bleiben.

In der Anmeldung zitierte Literatur zum Stand der Technik
  • /1/ T. Haug, R. Ostertag, H. Knabe, U. Ehrman, J. Woltersdorf, "Processing and Mechanical Properties of CMC's by the Infiltration and Pyrolysis of Si-Polymers", (1993), Proceedings of the HAT_CMC, ECCM6, Borgeaux, Herausgeber R. Naslain, J.Lamon, D.Doumeingts, Verlag Woodhead Publishing Limited
  • /2/ US 5,164,229;
  • /3/ US 5,217,533;
  • /4/ Hay, R. S. and Hermes, E. E. (1990). "Sol-gel coatings on continuous ceramic fibers.", Ceram. Eng. Sci. Proc. 11(9 – 10): 1526 – 1538;
  • /5/ Hazlebeck, D. A., Glatter, L. Y., et al. (1991). "Novel sol-gel coating techniques for ceramic tows: In-situ curing vs reaction bonding", Ceram. Eng. Sci. Proc. 12 (7 – 8): 1075 – 1085);
  • /6/ Hay, R. S. (1991). "Sol-gel coating of fiber tows", Ceram. Eng. Sic. Proc. 12(7 – 8): 1064 – 1074.

Anspruch[de]
  1. Kontinuierliches Verfahren zur Beschichtung einer aus mehreren Filamenten bestehenden Faser, wobei die Schlichte der zu beschichtenden Faser entfernt und die Faser durch ein elektrisches Feld bewegt wird, wodurch die Filamente aufgespreizt werden, und die Faser danach im aufgespreizten Zustand beschichtet wird, gekennzeichnet durch folgende Merkmale:

    – das Bewegen der Faser erfolgt durch das elektrische Feld, nachdem die Schlichte von der Faser entfernt wurde;

    – das elektrische Feld ist ein elektrostatisches Feld;

    – die Fasern sind elektrisch nichtleitende oxidische Endlosfasern.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufspreizen der Filamente bei einer Spannung zwischen 1 und 1000 kV, insbesondere zwischen 5 und 100 kV erfolgt.
  3. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das elektrische Feld mittels einer Hochspannungselektrode erzeugt wird, die mehrere nadelförmige Bereiche aufweist.
  4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung der aufgespreizten Faser mittels eines nasschemischen Prozesses, eines CVD-Verfahrens, eines PVD-Verfahrens oder eines elektrochemischen Verfahrens erfolgt.
  5. Verwendung des Verfahrens nach einem der vorangehenden Ansprüche zur Herstellung faserverstärkter Werkstoffe.
Es folgt ein Blatt Zeichnungen






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