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Dokumentenidentifikation DE102005034574A1 20.07.2006
Titel Verfahren und Vorrichtung zur Entnahme und Analyse von Proben
Anmelder Merck Patent GmbH, 64293 Darmstadt, DE
Erfinder Cezanne, Bertram, Dr., 64546 Mörfelden-Walldorf, DE;
Ukelis, Michael, 64560 Riedstadt, DE;
Wurzinger, Hanns, Dr., 64291 Darmstadt, DE
DE-Anmeldedatum 23.07.2005
DE-Aktenzeichen 102005034574
Offenlegungstag 20.07.2006
Veröffentlichungstag im Patentblatt 20.07.2006
IPC-Hauptklasse G01N 35/08(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, DE
IPC-Nebenklasse B01L 3/00(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   B01J 19/00(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   B81B 1/00(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   
Zusammenfassung Bei einem Verfahren zur Entnahme und Analyse von Proben aus einem Mikroreaktionssystem (3) mit einer seitlich neben einer Austrittsöffnung (4) des Mikroreaktionssystems (3) angeordneten Absaugleitung (9) wird zum Absaugen von aus der Austrittsöffnung (4) austretenden Substanzen ein Unterdruck in der Absaugleitung (9) erzeugt, wodurch der austretende Substanzenstrom in einen abgesaugten Substanzenstrom und einen frei fallenden Substanzenstrom aufgeteilt wird, und anschließend einer der beiden aufgeteilten Substanzenströme einer Analysenvorrichtung (10) zur Analyse zugeführt. In Abhängigkeit eines Ergebnisses der Analyse kann eine Beeinflussung des Unterdrucks in der Absaugleitung (9) und damit eine Steuerung oder Regelung der Aufteilung des austretenden Substanzenstroms vorgenommen werden. Auch können Reaktionsparameter in Abhängigkeit von Analysenergebnissen vorgegeben oder gesteuert werden. Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens weist eine seitlich neben der Austrittsöffnung (4) angeordnete Öffnung der Absaugleitung (9) auf, wobei in der Absaugleitung (9) ein Unterdruck erzeugbar ist und eine Analysenvorrichtung (10) entweder an die Absaugleitung (9) angeschlossen ist oder unterhalb der Austrittsöffnung (4) angeordnet ist.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entnahme und Analyse von Proben aus einem Mikroreaktionssystem.

Mit einer zunehmenden Miniaturisierung einzelner Mikroreaktoren und den in einem Mikroreaktionssystem verwendeten Elementen sowie einer kontinuierlich verbesserten Genauigkeit und Empfindlichkeit verschiedener Analysenverfahren können immer kleinere Substanzmengen zur Durchführung experimenteller Versuchsreihen oder bei der Herstellung von Reagenzien verwendet werden. Während früher Probenmengen in der Größenordnung von Milliliter und mehr erforderlich waren, um Reaktionen zuverlässig ausführen und auswerten zu können, können heute bereits Probemengen im Bereich Mikroliter oder gar Nanoliter verwendet bzw. verarbeitet werden. Auf diese Weise lassen sich der Aufwand und die Kosten sowohl hinsichtlich der erforderlichen Substanzmengen als auch der benötigten Reaktionszeiten reduzieren. Die thermische Prozessführung wird durch die verringerten Massenströme vereinfacht und eine Gefährdung und gegebenenfalls bestehende Umweltbelastung während und nach der Reaktion verringert.

Sowohl bei der Durchführung größerer experimenteller Versuchsreihen als auch bei der Kontrolle etablierter Reaktionsprozesse ist es oftmals notwendig, aus einem kontinuierlich betriebenen Mikroreaktionssystem geringe Probenmengen zu entnehmen, ohne den Fluss der Reagenzien durch das Mikroreaktionssystem oder gar eine ablaufende chemische Reaktion zu behindern oder zu beenden. Zur Entnahme der dafür erforderlichen Probenmengen ist üblicherweise eine Austrittsöffnung vorgesehen, die an geeigneter Stelle innerhalb des Mikroreaktionssystems angeordnet und über ein Ventil oder einen Verschluss steuerbar ist. Dabei entstehen unvermeidbar Hohlräume, in welchen die im Mikroreaktionssystem ablaufende chemische Reaktion nicht oder unter anderen, meistens nicht kontrollierbaren Reaktionsbedingungen abläuft. Auf diese Weise kann sowohl der Reaktionsablauf bzw. das dabei erhaltende Reaktionsprodukt als auch die Zusammensetzung einer für die Analyse empfohlenen Probenmenge in unerwünschter Weise beeinflusst und beeinträchtigt werden, so dass gegebenenfalls ein erheblicher Teil der Reaktionsproduktmenge oder aber die Analysen nicht verwertet werden können.

Bei der Verwendung derselben Mikroreaktionssysteme für unterschiedliche Substanzen und Reaktionsvorgänge muss jedes Mal eine aufwendige Reinigung der mit den Substanzen in Berührung kommenden Elemente durchgeführt werden. Diese Reinigung wird durch das Vorhandensein von Totvolumina in Hohlräumen sowie durch Verschlusselemente oder Ventile erschwert.

Es sind Vorrichtungen zur Entnahme von kleinen Probenmengen bekannt (US 6,074,880), bei welchen ein Substanzenstrom durch einen Kanal geführt wird. Der Kanal weist eine oder mehrere Öffnungen, beispielsweise in Form einer durchgehenden Bohrung, auf, so dass durch auf den Kanal gerichtete Druckluftstöße eine kleine Probenmenge aus dem durch den Kanal hindurchfließenden Substanzenstrom durch eine dafür vorgesehene Öffnung des Kanals hindurch herausgeblasen werden kann.

Es ist auch bekannt (US 3,974,697), die Strömungsrichtung eines in einem verzweigten Kanalsystem geführten Substanzenstroms durch die Erzeugung geeigneter Druckunterschiede so zu beeinflussen, dass der Substanzenstrom in die gewünschte Kanalverzweigung strömt.

Die bekannten Vorrichtungen ermöglichen eine Probennahme kleiner Substanzmengen, erfordern jedoch einen nicht unerheblichen konstruktiven Aufwand.

Eine sofortige Analyse der entnommenen Probenmenge ist bei den bekannten Vorrichtungen nicht vorgesehen.

Aufgabe der Erfindung ist es demzufolge, ein Verfahren zur Entnahme und Analysen von Proben so auszugestalten, dass eine Probenentnahme mit einer möglichst geringen Beeinträchtigung der ablaufenden Mikroreaktion und eine unmittelbar anschließende Analyse der entnommenen Probenmenge möglich sind.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Entnahme und Analysen von Proben aus einem Mikroreaktionssystem und einer seitlich neben einer Austrittsöffnung des Mikroreaktionssystems angeordneten Absaugleitung, wobei zum Absaugen von aus der Austrittsöffnung austretenden Substanzen ein Unterdruck in der Absaugleitung erzeugt wird, wodurch der austretende Substanzenstrom in einen abgesaugten Substanzenstrom und einen frei fallenden Substanzenstrom aufgeteilt wird, und wobei anschließend einer der beiden aufgeteilten Substanzenströme einer Analysenvorrichtung zur Analyse zugeführt wird. Die Austrittsöffnung wird dabei entweder als Ausgang des Mikroreaktionssystems zum vollständigen Austreten der an der chemischen Reaktion beteiligten Substanzen verwendet oder an geeigneter Stelle innerhalb des Mikroreaktionssystems ausreichend klein gestaltet und angeordnet, so dass eine an der Austrittsöffnung kontinuierlich austretende Substanzmenge die im Mikroreaktionssystem weiter ablaufende Reaktion nicht wesentlich beeinträchtigt. Es sind weder Ventile, Verschlüsse noch Druckluft erzeugende Vorrichtungen erforderlich, um eine gewünschte Probenmenge zu entnehmen.

Einer der beiden aufgeteilten Substanzenströme, nämlich entweder der in die Absaugleitung abgesaugte oder aber der nicht abgesaugte, frei fallende Substanzenstrom, wird unmittelbar einer Analysenvorrichtung zugeführt und erlaubt eine schnelle, weitestgehend unverfälschte Analyse der aus der Austrittsöffnung ausgetretenen Substanzen.

Dabei kann entweder konstruktionsbedingt oder in Abhängigkeit von der jeweils gewünschten Weiterverwendung der austretenden Substanzen frei gewählt werden, ob beispielsweise der abgesaugte Substanzenstrom ausschließlich für Analysezwecke verwendet und anschließend abgeführt und entsorgt wird und der nicht abgesaugte, frei fallende Substanzenstrom für die Abfüllung in ein oder in mehrere Behältnisse vorgesehen ist. Es ist ebenfalls möglich, dass der abgesaugte Substanzenstrom unmittelbar einer Weiterverwertung zugeführt wird und eine Analyse und Kontrolle der austretenden Substanzen durch eine Analysenvorrichtung erfolgt, die unterhalb der Austrittsöffnung den frei fallenden Substanzenstrom auffängt und auswertet.

Vorzugsweise ist vorgesehen, dass in Abhängigkeit eines Ergebnisses der Analyse eine Beeinflussung des Unterdrucks in der Absaugleitung und damit der Aufteilung des austretenden Substanzenstroms vorgenommen wird. So könnte zunächst eine kontinuierliche Absaugung und Analyse des austretenden Substanzenstroms erfolgen, bis sich beispielsweise eine gewünschte Konzentration eines Reaktionsproduktes einstellt, um anschließend den austretenden Substanzenstrom in geeigneter Weise zu verwerten und lediglich in geeigneten Intervallen Proben zu Analysezwecken und zur Kontrolle zu entnehmen.

Besonders vorteilhafterweise ist vorgesehen, dass die Aufteilung des austretenden Substanzenstroms in Abhängigkeit von Analysenergebnissen geregelt wird. Auf diese Weise können größere Versuchsreihen weitgehend automatisiert durchgeführt werden. Der austretende Substanzenstrom wird in Intervallen oder weitgehend kontinuierlich analysiert. Sobald bzw. solange die Analysenergebnisse in einem vorgebbaren Bereich sind, kann der austretende Substanzenstrom beispielsweise in ein Auffangbehältnis abgefüllt oder als Ausgangsstoff für eine weitere Reaktion verwendet werden.

Es ist ebenso vorteilhaft und denkbar, dass in Abhängigkeit von Ergebnissen der Analyse die Weiterverwertung des austretenden Substanzenstroms gesteuert wird. Insbesondere bei berührungslosen Analysen oder bei die Reaktionssubstanzen nicht nachteilig beeinflussenden Analysen kann auf diese Weise in Abhängigkeit von den Analysenergebnissen und damit der Zusammensetzung des analysierten Substanzenstroms über die weitere Verwertung sowohl des abgesaugten als auch des frei fallenden Substanzenstroms entschieden werden und eine entsprechende Steuerung erfolgen.

Vorzugsweise ist vorgesehen, dass in Abhängigkeit von den Ergebnissen der Analyse eine oder mehrere Reaktionsparameter gesteuert werden. Auf diese Weise lassen sich große Versuchsreihen mit einer vorgebbaren Reaktion von Reaktionsparametern in kontrollierter Weise automatisiert durchführen. Ebenso ist es möglich, durch eine Variation der Reaktionsparameter die ablaufende Reaktion bzw. die dabei entstehenden Reaktionsprodukte so lange zu verändern, bis eine Analyse des austretenden Substanzenstroms ergibt, dass eine gewünschte Zusammensetzung oder Eigenschaft des austretenden Substanzenstroms erreicht wurde. In diesem Fall ist es zweckmäßig, durch eine geeignete Steuerung der Aufteilung des austretenden Substanzenstroms Proben zu entnehmen, abzufüllen und gegebenenfalls zu Dokumentationszwecken oder für eine weitere Auswertung oder Untersuchung aufzubewahren.

Anstelle einer weitgehenden Automatisierung experimenteller Versuchsreihen lässt sich das beschriebene Verfahren auch zu einer umfassenden Kontrolle eines bekannten bzw. vorgegebenen Reaktionsablaufs sowie der dabei entstehenden Reaktionsprodukte verwenden. Soll beispielsweise der austretende Substanzenstrom auf eine große Anzahl von Behältnissen verteilt und in jedem Behältnis, beispielsweise in einer Mikrokavität, nur eine sehr geringe Menge an Substanzen abgefüllt werden, so kann mit dem beschriebenen Verfahren zwischen den einzelnen Abfüllvorgängen jeweils eine Analyse des austretenden Substanzenstroms vorgenommen und dessen Eigenschaften bzw. dessen Qualität gemessen und überwacht werden.

Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens mit einem Mikroreaktionssystem mit einer Austrittsöffnung für an der Reaktion beteiligte Substanzen.

Erfindungsgemäß ist seitlich neben der Austrittsöffnung eine Öffnung einer Absaugleitung angeordnet, wobei in der Absaugleitung zum Absaugen der aus der Austrittsöffnung austretenden Substanzen ein Unterdruck erzeugbar ist und eine Analysenvorrichtung entweder an die Absaugleitung angeschlossen oder unterhalb der Austrittsöffnung angeordnet ist. Die Austrittsöffnung kann so ausgestaltet sein, dass durch die Austrittsöffnung kein bzw. nur ein unwesentliches Totvolumen in Form von Hohlräumen erforderlich wird, in welchen keine Reaktion abläuft oder nur eine Reaktion unter anderen, gegebenenfalls nicht kontrollierbaren Bedingungen ablaufen kann. Durch die erfindungsgemäße Ausgestaltung des Probenentnahmesystems wird sichergestellt, dass sich die der Analysenvorrichtung zugeführte Probenmenge in ihrer Zusammensetzung nicht oder nur unwesentlich von den an der Mikroreaktion beteiligten Substanzen unterscheidet. Auf diese Weise wird eine hohe Aussagekraft der in der Analysenvorrichtung durchgeführten Messungen und Auswertungen gewährleistet. Insbesondere dann, wenn die Austrittsöffnung gleichzeitig auch der Ausgang aus dem Mikroreaktionssystem ist und der aus der Austrittsöffnung austretende Substanzenstrom identisch mit den Reaktionsprodukten ist, wird eine Beeinträchtigung oder Verfälschung der in dem Mikroreaktionssystem ablaufenden Reaktion weitestehend ausgeschlossen.

Vorzugsweise ist vorgesehen, dass die Analysenvorrichtung mit einer Steuereinrichtung zur Steuerung des Unterdrucks in der Absaugleitung verbunden ist. Auf diese Weise kann mit einfachen Mitteln in Abhängigkeit von den Ergebnissen der Analyse vorgegeben werden, ob auf Grund eines erzeugten Unterdrucks in der Absaugleitung der aus der Austrittsöffnung austretende Substanzenstrom abgesaugt wird oder aber nicht abgesaugt wird und auf Grund der Schwerkraft frei nach unten fallen soll.

Zweckmäßigerweise ist vorgesehen, dass die Steuereinrichtung ein Ventil ist. Die Steuerung des Unterdrucks in der Absaugleitung mittels eines Ventils ist mit vergleichsweise geringem konstruktivem Aufwand möglich und erlaubt schnelle Druckwechsel und damit eine präzise Steuerung bei der Aufteilung des austretenden Substanzenstroms.

Einer vorteilhaften Ausgestaltung des Erfindungsgedankens zufolge ist vorgesehen, dass die Analysenvorrichtung und nachfolgend die Steuereinrichtung entlang der Absaugleitung angeordnet sind. Damit wird verhindert, dass es zu einer unerwünschten Kontamination der in dem Substanzenstrom enthaltenen Reaktionsprodukte durch unvermeidliche Totvolumina im Ventil, bzw. durch die Aufnahme von Ventilwerkstoffen etc. und damit zu einer Verfälschung der Messergebnisse kommen kann.

Es ist ebenfalls denkbar, dass die Steuereinrichtung und nachfolgend die Analysenvorrichtung entlang der Absaugleitung angeordnet sind. Auf diese Weise kann die Reaktionszeit verbessert werden, mit welcher sich Steuerbefehle der Analysenvorrichtung auf die Aufteilung des Substanzenstroms auswirken können. Eine solche Anordnung ist insbesondere dann vorteilhaft einsetzbar, wenn es mehr auf eine genaue Dosierung der aufgeteilten Substanzenströme als auf die Vermeidung einer möglicherweise unerheblichen Kontamination ankommt.

Vorzugsweise ist vorgesehen, dass um die Austrittsöffnung herum ein Gehäuse angeordnet ist mit einer Auslassöffnung für aus der Austrittsöffnung austretende Substanzen und mit einer Durchführungsöffnung für die Absaugleitung. Das Gehäuse schützt einerseits den Bereich um die Austrittsöffnung vor unerwünschten, unkontrollierbaren Umgebungseinflüssen und erlaubt andererseits mit einfachen Mitteln die präzise und reproduzierbare Anordnung der Absaugleitung im Verhältnis zur Austrittsöffnung. Je näher die Öffnung der Absaugleitung relativ zur Austrittsöffnung angeordnet werden kann, ohne dass der austretende Substanzenstrom in direkten Kontakt mit der Absaugleitung kommt, umso geringer ist der mindestens notwendige Unterdruck innerhalb der Absaugleitung, um ein vollständiges Absaugen der aus Austrittsöffnung austretenden Substanzmenge zu gewährleisten.

Einer Ausgestaltung des Erfindungsgedankens zufolge ist vorgesehen, dass die Anordnung der Öffnung der Absaugleitung relativ zur Austrittsöffnung veränderbar ist. Auf diese Weise kann bei vorgegebenem Unterdruck in der Absaugleitung die dadurch verursachte Saugwirkung im Bereich der Austrittsöffnung verändert werden, um möglicherweise unterschiedliche Eigenschaften der verwendeten Substanzen und Reaktionsprodukte, beispielsweise verschiedenen Viskositäten oder Flüchtigkeiten Rechnung zu tragen.

Einer vorteilhaften Ausgestaltung des Erfindungsgedankens zufolge ist vorgesehen, dass die Austrittsöffnung in Form einer Kapillare gestaltet ist. Eine Kapillare ermöglicht einerseits ein genaues Dosieren auch und insbesondere von geringeren Substanzmengen während des Austretens aus dem Mikroreaktionssystem und verhindert andererseits weitgehend eine Beeinflussung der in dem Mikroreaktionssystem ablaufenden Reaktionen durch die wechselnden Druckverhältnisse in unmittelbarer Umgebung der Austrittsöffnung. Der Innendurchmesser der Kapillare wird dabei zweckmäßigerweise ausreichend klein gewählt, um ein vollständiges Absaugen der austretenden Substanzmengen zu gewährleisten und sollte andererseits ausreichend groß gewählt werden, um ein kontinuierliches Austreten der Substanzen nicht durch einen stark ansteigenden Differenzdruck bei der Kapillare zu gefährden. Mit einer geeigneten Kapillare kann insbesondere sichergestellt werden, dass der Substanzenstrom in einem feinen, freien Strahl aus der Austrittsöffnung austritt.

Vorteilhafterweise ist vorgesehen, dass ein Bereich um die Austrittsöffnung beheizbar ist. Es hat sich gezeigt, dass es bei der Verwendung von leicht flüchtigen Lösungsmitteln, wie beispielsweise Dichlormethan oder Äther auf Grund der Verdampfungsenthalpie des Lösungsmittels zur Eisbildung an der Austrittsöffnung kommen kann. Diese unerwünschte Beeinträchtigung während des Betriebs kann durch eine Erwärmung im Bereich der Austrittsöffnung ohne weiteres vermieden werden.

Gemäß einer Ausgestaltung des Erfindungsgedankens ist vorgesehen, dass in einem Bereich um die Austrittsöffnung eine die Luftfeuchtigkeit verdrängende Schutzgasatmosphäre herstellbar und aufrecht erhaltbar ist. Die Schutzgasatmosphäre kann anstelle oder zusätzlich zu einer Heizvorrichtung verwendet werden, um eine unerwünschte Eisbildung an einer sich abkühlenden Austrittsöffnung zu verhindern. Darüber hinaus ist es mittels einer Schutzgasatmosphäre möglich, eine Verunreinigung der aus der Austrittsöffnung austretenden Substanzenströme weitgehend zu verhindern.

Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung näher beschrieben, das in der Zeichnung dargestellt ist. Es zeigt:

1 eine schematische Übersicht über eine Vorrichtung zur Entnahme und Analyse von Proben aus einem Mikroreaktionssystem,

2 eine detailliertere Darstellung einer Probenentnahmevorrichtung, an welche eine Analysenvorrichtung angeschlossen ist und

3 eine schematische Übersicht über eine Vorrichtung gemäß den 1 und 2 mit einer abweichenden Anordnung eines Magnetventils zur Steuerung der Aufteilung der entnommenen Probe.

Eine in den 1 und 2 dargestellte Probenentnahmevorrichtung 1 ist über einen Schlauch 2 mit einem Mikroreaktionssystem 3 verbunden, welches zur Vereinfachung schematisch angedeutet ist und je nach konkretem Anwendungsfall komplex ausgestaltet sein kann. Nach erfolgter Reaktion wird das gesamte Mikroreaktionssystem 3 über die Entnahmevorrichtung 1 vollständig entleert. Die Austrittsöffnung 4 ist in Form einer Kapillare ausgeführt. Der Schlauch 2 ist über Anschlussstück 5 lösbar mit der Austrittsöffnung 4 bzw. der Kapillare verbunden. Auf diese Weise können mehrere Mikroreaktionssysteme 3 mit verschiedenen Probenentnahmevorrichtungen 1 in beliebiger Kombination verwendet werden, so dass beispielsweise in Abhängigkeit von verwendeten Substanzen jeweils zugeordnete Probenentnahmevorrichtungen 1 mit einem für bestimmte Anwendungen geeigneten Mikroreaktionssystem 3 kombiniert werden können. Auch kann ein zu reinigendes Mikroreaktionssystem 3 oder eine zu reinigende Probenentnahmevorrichtung 1 einfach ausgetauscht werden, so dass ein nahezu kontinuierlicher Betrieb gewährleistet ist.

Die als Kapillare gestaltete Austrittsöffnung 4 ist im Innenraum eines hülsenförmigen Gehäuses 6 verschiebbar angeordnet. Sowohl das Anschlussstück 5 des Schlauchs 2 als auch die Austrittsöffnung 4 in Kapillarform sind in einem Gehäusedeckel 7 befestigt, der über ein Schraubgewinde mit dem Gehäuse 6 in Eingriff steht und so eine Längsverschiebung des offenen Endes der Kapillare relativ zum Gehäuseboden des Gehäuses 6 ermöglicht.

Das Gehäuse 6 weist benachbart zur kapillarförmigen Austrittsöffnung 4 eine Durchführungsöffnung 8 auf, durch die hindurch eine Absaugleitung 9 in das Innere des Gehäuses 6 ragt. Die Absaugleitung 9 mündet in eine Analysenvorrichtung 10. Ein über die Absaugleitung 9 der Analysenvorrichtung 10 zugeführter Substanzenstrom kann in der Analysenvorrichtung 10 geeigneten Messungen unterworfen werden, deren Auswertung Rückschlüsse auf die Eigenschaften, beispielsweise auf die Zusammensetzung oder Konzentration einzelner Reaktionsprodukte in dem Substanzenstrom erlauben. Nach der Analyse wird der Substanzenstrom aus der Analysenvorrichtung 10 in eine Waschflasche 11 geführt, die mit einer Vakuumleitung 12 verbunden ist.

In der Absaugleitung 9 ist nachfolgend zur Analysenvorrichtung 10 ein Magnetventil 13 angeordnet, mit welchem der in der Absaugleitung 9 erzeugbare Unterdruck gesteuert werden kann. Das Magnetventil 13 ist über eine Ansteuereinrichtung 14 mit der Analysenvorrichtung 10 verbunden und von dieser steuerbar. In Abhängigkeit von den Ergebnissen einer Analyse kann das Magnetventil 13 geöffnet oder geschlossen werden und dadurch der in der Absaugleitung 9 herrschende Unterdruck vorgegeben werden.

Zur Entnahme und Analyse einer Probe der Reaktionsprodukte wird das Magnetventil 13 geöffnet und ein Unterdruck in der Absaugleitung 9 erzeugt. Durch den Unterdruck wird der aus der Austrittsöffnung 4 austretende Substanzenstrom in die Absaugleitung 9 eingesaugt und der Analysenvorrichtung 10 zugeführt. Wird als Ergebnis der Analysen festgestellt, dass die analysierte Probe vorgegebenen Kriterien entspricht, so kann das Magnetventil 13 geschlossen werden und der dann frei fallende Substanzenstrom durch eine Auslassöffnung 15 im Boden des Gehäuses 6 hindurch austritt und in einem geeigneten Probenbehälter 16 aufgefangen werden kann.

Über die Dauer des eingeschalteten oder ausgeschalteten Vakuums bzw. des erzeugten Unterdrucks lässt sich die in die Absaugleitung 9 abgesaugte bzw. durch die Auslassöffnung 15 austretende Substanzmenge präzise dosieren, so dass auch eine Verwendung der Probenentnahmevorrichtung 1 als Dosiersystem bei in regelmäßigen Abständen vorgenommenen Analysen und Kontrollen denkbar ist.

Durch die Anordnung des Magnetventils 13 nachfolgend zur Analysenvorrichtung 10 wird jegliche Kontamination der entnommenen und für die Analyse vorgesehenen Proben vermieden. Ist anstelle der Vermeidung einer möglicherweise gegebenen Kontamination eine möglichst genaue Dosierung und Aufteilung des aus der Austrittsöffnung 4 austretenden Substanzenstroms von Bedeutung, so kann das Magnetventil 13 vor der Analysenvorrichtung 10 in der Absaugleitung 9 angeordnet werden, wie in 3 dargestellt. Bei diesem Ausführungsbeispiel ist die Reaktionszeit für die Steuerung der Aufteilung des austretenden Substanzenstroms geringer als bei dem Ausführungsbeispiel gemäß den 1 und 2, da keine Änderung des Drucks, bzw. kein Aufbau eines Vakuums über das Totvolumen der Analysenvorrichtung 10 erforderlich sind.

Innerhalb des Gehäuses 6 lässt sich eine lokale Aufheizung im Bereich um die Austrittsöffnung 4, beispielsweise durch Verwendung einer elektrischen Heizvorrichtung oder einer Wärmekopplung in einfacher Weise bewerkstelligen. Auch kann durch die kontrollierte Zuführung eines vorzugsweise chemisch weitgehend inaktiven Schutzgases in das Gehäuse 6 vermieden werden, dass durch eine, wenn auch nur kurzzeitige Reaktion des austretenden Substanzenstroms mit der Umgebungsluft die in der Analysenvorrichtung 10 erhaltenen Messwerte verfälscht oder die erzeugten Reaktionsprodukte vor einer gegebenenfalls beabsichtigten Weiterverwertung nachteilig beeinträchtigt werden.


Anspruch[de]
  1. Verfahren zur Entnahme und Analyse von Proben aus einem Mikroreaktionssystem (3) mit einer seitlich neben einer Austrittsöffnung (4) des Mikroreaktionssystems (3) angeordneten Absaugleitung (9), wobei zum Absaugen von aus der Austrittsöffnung (4) austretenden Substanzen ein Unterdruck in der Absaugleitung (9) erzeugt wird, wodurch der austretende Substanzenstrom in einen abgesaugten Substanzenstrom und einen frei fallenden Substanzenstrom aufgeteilt wird und wobei anschließend einer der beiden aufgeteilten Substanzenströme einer Analysenvorrichtung (10) zu einer Analyse zugeführt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in Abhängigkeit eines Ergebnisses der Analyse eine Beeinflussung des Unterdrucks in der Absaugleitung (9) und damit der Aufteilung des austretenden Substanzenstroms vorgenommen wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufteilung des austretenden Substanzenstroms in Abhängigkeit von Analysenergebnissen geregelt wird.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass in Abhängigkeit von Ergebnissen der Analyse die Weiterverwendung des austretenden Substanzenstroms gesteuert wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass in Abhängigkeit von Ergebnissen der Analyse einer oder mehrerer Reaktionsparameter gesteuert werden.
  6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1-5 mit einem Mikroreaktionssystem (3) mit einer Austrittsöffnung (4) für an der Reaktion beteiligte Substanzen, dadurch gekennzeichnet, dass eine Öffnung einer Absaugleitung (9) seitlich neben der Austrittsöffnung (4) angeordnet ist, wobei in der Absaugleitung (9) zum Absaugen der aus der Austrittsöffnung (4) austretenden Substanzen ein Unterdruck erzeugbar ist und dass eine Analysenvorrichtung (10) entweder an die Absaugleitung (9) angeschlossen ist oder unterhalb der Austrittsöffnung (4) angeordnet ist.
  7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Analysenvorrichtung (10) mit einer Steuereinrichtung zur Steuerung des Unterdrucks in der Absaugleitung (9) verbunden ist.
  8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuereinrichtung ein Ventil (13) ist.
  9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6-8, dadurch gekennzeichnet, dass die Analysenvorrichtung (10) und nachfolgend die Steuereinrichtung entlang der Absaugleitung (9) angeordnet sind.
  10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6-8, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuereinrichtung und nachfolgend die Analysenvorrichtung (10) entlang der Absaugleitung (9) angeordnet sind.
  11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass um die Austrittsöffnung (4) herum ein Gehäuse (6) angeordnet ist mit einer Auslassöffnung (15) für aus der Austrittsöffnung (4) austretende Substanzen und mit einer Durchführungsöffnung (8) für die Absaugleitung (9).
  12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6-11, dadurch gekennzeichnet, dass die Anordnung der Öffnung der Absaugleitung (9) relativ zur Austrittsöffnung (4) veränderbar ist.
  13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6-12, dadurch gekennzeichnet, dass die Austrittsöffnung (4) in Form einer Kapillare gestaltet ist.
  14. Vorrichtung nach einem Ansprüche 6-13, dadurch gekennzeichnet, dass ein Bereich um die Austrittsöffnung (4) beheizbar ist.
  15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6-14, dadurch gekennzeichnet, dass in einem Bereich um die Austrittsöffnung (4) eine die Luftfeuchtigkeit verdrängende Schutzgasatmosphäre herstellbar und aufrecht erhaltbar ist.
Es folgen 3 Blatt Zeichnungen






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