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Dokumentenidentifikation DE69832320T2 20.07.2006
EP-Veröffentlichungsnummer 0000872774
Titel Elektrophotographischer Toner und Verfahren zu seiner Herstellung
Anmelder Sharp K.K., Osaka, JP
Erfinder Ogawa, Satoshi, Yamatokoriyama-shi, Nara 639-1103, JP;
Nagahama, Hitoshi, Uji-shi, Kyoto 611-0011, JP;
Morinishi, Yasuharu, Tenri-shi, Nara 632-0034, JP;
Imafuku, Tatsuo, Nara-shi, Nara 630-8441, JP;
Ohuchi, Takeaki, Shiki-gun, Nara 636-0202, JP;
Ishida, Toshihisa, Kashiba-shi, Nara 639-0234, JP;
Nakamura, Tadashi, Nara-shi, Nara 630-8101, JP
Vertreter Müller - Hoffmann & Partner Patentanwälte, 81667 München
DE-Aktenzeichen 69832320
Vertragsstaaten DE, FR, GB
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 16.04.1998
EP-Aktenzeichen 983029612
EP-Offenlegungsdatum 21.10.1998
EP date of grant 16.11.2005
Veröffentlichungstag im Patentblatt 20.07.2006
IPC-Hauptklasse G03G 9/08(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, EP
IPC-Nebenklasse G03G 9/087(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, EP   

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen elektrophotographischen Toner, der in einem analogen Normalpapierkopiergerät (plain-paper copying (PPC)), einem digitalen Normalpapierkopiergerät, einem Laserdrucker, einem Flüssigkristallverschlussdrucker, einem LED-(lichtemittierende Dioden)-Drucker etc. verwendet wird um ein elektrostatisches latentes Bild im elektrophotographischen Verfahren, dem elektrostatischen Druckverfahren und dem elektrostatischen Aufzeichnungsverfahren zu entwickeln.

Im Allgemeinen wird ein elektrophotographischer Toner, bestehend aus einem Bindemittelharz, einem farbgebenden Mittel, einem Ladungssteuerungsmittel etc., im elektrophotographischen Verfahren verwendet. Wenn ein derartiger elektrophotographischer Toner hergestellt wird, werden Materialien, wie ein Bindemittelharz, ein farbgebendes Mittel, ein Ladungssteuerungsmittel, ein Trennhilfsmittel und ein Schmiermittel, zuerst in einem Mischer gemischt und die resultierende Mischung mit einem Schmelzkneter vom Zwei-Wellen-Extrusions-Typ schmelzgeknetet und dann abgekühlt, um vorübergehend einen plattenförmigen Toner in einem festen Zustand herzustellen. In einem herkömmlichen Verfahren wird dieser Toner weiter auf eine vorbestimmte Partikelgröße durch ein Zerkleinerungs- bzw. Mahlverfahren unter Verwendung einer Stoßplatte zerkleinert bzw. vermahlen, um einen elektrophotographischen Toner zu bilden.

Harze, wie Polyesterharz und Styrolacrylharz, werden im Allgemeinen als das Bindemittelharz verwendet. Nigrosin-Farbstoff wird im Allgemeinen als das Ladungssteuerungsmittel eingesetzt. Carbon-Black etc. wird herkömmlicherweise als Farbgebungsmittel verwendet.

In einem herkömmlichen elektrophotographischen Verfahren unter Verwendung eines Entwicklungssystems vom trockenen Typ wird das Heißwalzen-Fixiersystem im allgemeinen übernommen, indem, nachdem ein elektrostatisches latentes Bild durch den Toner entwickelt wurde, dieses durch Erhitzen und Pressen durch eine Heizwalze fixiert wird. Jedoch ist der Nachteil bei diesem Verfahren das etwas vom Toner von der Übertragungslage an der Heizwalze haftet und weiterhin eine neue Übertragungslage kontaminiert, die dorthin transportiert wurde, was im sogenannten Offset-Phänomen resultiert.

Um das Offset-Phänomen zu verhindern, wird herkömmlicherweise Wachs (der Olefin-Familie) zum elektrophotographischen Toner zugegeben, um dessen Trennmittel- und Schmiermitteleigenschaften zu verbessern. Weiterhin wird Wachs häufig zum elektrophotographischen Toner aus Gründen der einfacheren Reinigung des elektrophotographischen Toners vom Toner-tragenden Körper zugegeben.

Um beispielsweise die Reinigungsleistung des Toners zu verbessern, offenbart die offengelegte japanische Patentveröffentlichung Nr. 156958/1980 (Tokukaishou 55-156958) Toner, zu denen Polyolefinwachs mit einer Viskosität in einem vorbestimmten Bereich zugegeben wird. Darüber hinaus offenbart die geprüfte japanische Patentveröffentlichung Nr. 12447/1996 (Tokukouhei 8-12447), dass Toner, zu denen Polyethylenwachs zugegeben wird, eine überragende Reinigungsleistung für einen organischen Photoleiter aufweisen.

Im Falle, wenn Polyethylenwachs (der Olefin-Familie) lediglich als Trennhilfsmittel und Schmiermittel zum Toner zugegeben wird, wird jedoch die Kompatibilität zwischen dem Bindemittelharz und dem Polyethylenwachs schwer beeinträchtigt, mit dem Ergebnis, dass das Polyethylenwachs kaum im Bindemittelharz dispergiert wird, was in getrennten Polyethylenwachs-Partikeln außerhalb der Tonerpartikel resultiert.

Wenn getrennte Polyethylenwachs-Moleküle außerhalb der Tonerpartikel erzeugt werden, treten die folgenden Probleme auf: Die Ladungseigenschaften des Toners werden instabil und reduzieren die Bilddichte; die getrennten Polyethylenwachspartikel reduzieren die Fließfähigkeit des Toners deutlich, und die Haltbarkeit des Toners und des Toner-tragenden Körpers wird aufgrund der Wachskontamination verkürzt, worin die getrennten Polyethylenwachs-Partikel die Oberflächen des Trägers und des Toner-tragenden Körpers, wie den Entwicklungszylinder, kontaminieren.

Um die oben erwähnten Probleme zu verhindern, offenbart die geprüfte japanische Patentveröffentlichung Nr. 12447/1996 (Tokukouhei 8-12447) einen Toner, der aus mindestens einem Bindemittelharz und einem Farbgebungsmittel hergestellt wird und Polyethylenwachs in einem Bereich von 0,5 bis 10 Gew.-% enthält. In diesem Toner werden die Anzahl der Polyethylenwachspartikel, die eine Größe von nicht weniger als 1 &mgr;m aufweisen und die außerhalb der Tonerpartikel getrennt sind, auf nicht mehr als 10 pro 100 Tonerpartikel eingestellt.

Weiterhin offenbart die oben erwähnte Patentveröffentlichung ebenfalls ein Herstellungsverfahren eines Toners, worin unter der Bedingung, dass die Schmelzviskosität des Bindemittelharzes nicht weniger als 100 Pa·s beträgt, das Harz, das Farbgebungsmittel und das Polyethylenwachs schmelzgeknetet werden. Wenn diese Materialien unter den oben erwähnten Bedingungen schmelzgeknetet werden, übt das Bindemittelharz eine hohe Viskositätsscherkraft auf das Polyethylenwachs während des Schmelzknetverfahrens aus, so dass das Polyethylenwachs feine Partikel bilden kann und innerhalb des Bindemittelharzes dispergiert wird.

Jedoch begrenzt die oben erwähnte Gestaltung nur die Anzahl der Polyethylenwachspartikel, die große Durchmesser aufweisen und die außerhalb der Tonerpartikel getrennt sind, offenbart aber nichts über die Polyethylenwachspartikel außerhalb der Tonerpartikel (einschließlich deren Oberfläche).

Wenn Wachspartikel mit großen Partikeldurchmessern, die 6 &mgr;m überschreiten, in den Tonerpartikeln enthalten sind, neigen die Wachspartikel, die in den Tonerpartikel vorliegen und große Partikeldurchmesser aufweisen, dazu, sich selbst unter hohen Temperatur- und hohen Feuchtigkeitsbedingungen an der Toneroberfläche freizulegen, wodurch eine Kontamination auf der Oberfläche des Toner-tragenden Körpers in derselben Art und Weise wie bei getrennten Wachspartikeln mit großen Durchmessern hervorgerufen wird.

Wenn darüber hinaus die Form der Wachspartikel durch ein Verhältnis von Hauptachse/Nebenachse dargestellt wird, die eine Form angibt, wie eine Nadel, neigen die Wachspartikel dazu, aus der Toneroberfläche herauszuragen, wodurch eine Kontamination auf der Oberfläche des Toner-tragenden Körpers in derselben Art und Weise erfolgt, wie sie bei getrennten Wachspartikeln mit großen Durchmessern vorliegt.

Im Toner wie in der oben erwähnten Veröffentlichung aus dem Stand der Technik, wenn das Schmelzknetverfahren unter der Bedingung durchgeführt wird, wonach das Wachs aus der Olefin-Familie kommt, um eine Viskosität aufzuweisen, die eine einfache Dispersion erlaubt, neigt das Farbgebungsmittel weiterhin dazu, sich wieder zu aggregieren, um sekundäre Partikel zu bilden, wodurch eine Verminderung der dispergierenden Eigenschaften des Farbgebungsmittels und daraus folgend eine Instabilität oder eine Verschlechterung der Ladungseigenschaften resultiert. Aus diesem Grund wird im oben erwähnten Stand der Technik der Toner, der eine reduzierte Ladungseigenschaft und daraus folgend eine reduzierte Fließfähigkeit aufweist, weiterhin einer Reduktion der Fließfähigkeit unterzogen, indem er bei hoher Temperatur belassen wird, resultierend in hohen Wahrscheinlichkeiten einer Tonerzerstreuung, Vernebelung; etc. während des Druckverfahrens in einem Kopiergerät.

Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, einen elektrophotographischen Toner bereitzustellen, der hinsichtlich der Reduzierung des Offsets während des Fixierungsverfahrens überragend ist, und es ermöglicht, die Wachskontamination auf der Oberfläche des Toner-tragenden Körpers zu unterdrücken.

Um das oben erwähnte Ziel zu erreichen, haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung einen elektrophotographischen Toner eingehend studiert und festgestellt, dass der Durchmesser der dispergierten Wachspartikel, die in dem Toner enthalten sind, mit der Wachskontamination eng verbunden ist, insbesondere auf dem Toner-tragenden Körper (einer elektrostatischen, ein latentes Bild tragenden Trommel), wodurch die vorliegende Erfindung vervollständigt wurde.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird nunmehr ein elektrophotographischer Toner bereitgestellt, umfassend ein Bindemittelharz mit einem dielektrischen Verlusttangens (tan &dgr;) von nicht mehr als 5,0 und, verteilt im Bindemittelharz, ein Farbgebungsmittel und ein Trennhilfsmittel in Form von Partikeln mit einer Hauptachse von nicht mehr als 6,0 &mgr;m und einem Verhältnis Hauptachse/Nebenachse von 1,0 bis 4,0.

Gemäß der Erfindung wird ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung eines elektrophotographischen Toners bereitgestellt, das umfasst: Zusammenmischen eines Bindemittelharzes und eines Trennhilfsmittels in Form von Partikeln mit einer Hauptachse von nicht mehr als 6,0 &mgr;m und einem Verhältnis Hauptachse/Nebenachse von 1,0 bis 4,0, Schmelzkneten der Mischung, während das Farbgebungsmittel zugegeben wird, und Ausrollen der Mischung bei einer Temperatur, bei der das Bindmittelharz eine Schmelzviskosität von nicht weniger als 100 Pa·s hat, Abkühlen der ausgerollten Mischung und Zerkleinern bzw. Mahlen der abgekühlten Mischung, um Partikel des elektrophotographischen Toners zu erhalten.

Die oben erwähnte Ausführungsform, in der der Dispergierungszustand von Wachspartikeln optimiert ist, wie oben beschrieben, macht es nicht nur möglich, beim Fixierungsverfahren ein überragendes Offset-Reduzierungsverhalten bereitzustellen, sondern bei den Wachspartikeln innerhalb des Toners ebenfalls zu verhindern, dass diese an der Toneroberfläche freigelegt werden oder aus dieser herausragen.

Folglich kann die Lebensdauer des Toner-tragenden Körpers durch Unterdrücken der Wachskontamination auf der Oberfläche des Toner-tragenden Körpers vergrößert werden. Mit dem oben erwähnten elektrophotographischen Toner wird der Gehalt der Wachspartikel weiterhin bevorzugt in einem Bereich von 0,5 bis 5 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile des Bindemittelharzes, eingestellt.

Diese Ausführungsform macht es möglich, einen optimalen Bereich der Menge an Wachspartikeln aufrechtzuerhalten, die man an der Toneroberfläche von der Toneroberflächenschicht oder innerhalb des Toners während des Fixierungsverfahrens mit Hitze freilegen oder herausragen lässt. Somit wird es möglich, ein Heiß-Offset während des Fixierungsverfahrens zu verhindern, während man eine Wachskontamination auf der Oberfläche des Toner-tragenden Körpers unterdrückt.

Darüber hinaus wird der oben erwähnte elektrophotographische Toner bevorzugt wie folgt erhalten: Ein geknetetes Material, hergestellt durch Kneten des Bindemittelharzes und der Wachspartikel in einem Schmelzzustand, während ein Farbgebungsmittel zugegeben wird, wird auf eine Dicke von 1,2 bis 3,0 mm ausgerollt und, nachdem man abgekühlt gelassen hat, zerkleinert bzw. gemahlen.

Mit der oben erwähnten Ausführungsform wird das geknetete Material, das man einem Schmelzknetverfahren unterzogen hat, ausgerollt und abgekühlt, um Pellets mit einer vorbestimmten Dicke zu bilden, und dann zu zerkleinern bzw. zu mahlen. Daher ist es möglich, die Abkühlungsgeschwindigkeit der Mischung in einem optimalen Bereich zu steuern.

Somit wird das schmelzgeknetete Material effektiv abgekühlt, während die Wachspartikel in einem gleichmäßig dispergierten Zustand gehalten werden, und es wird ebenfalls effektiv zerkleinert bzw. gemahlen. Daher kann der dispergierte Zustand von Wachspartikeln, wie in Anspruch 1 beschrieben, ohne weiteres verwirklicht werden, eine Wachskontamination kann weiter unterdrückt werden, und es wird möglich, ein unsachgemäßes Zerkleinern bzw. Mahlen während des Zerkleinerungs- bzw. Mahlverfahrens zu verhindern.

Im oben erwähnten elektrophotographischen Toner ist es weiterhin zwingend, beim Kneten der Mischung, die Bindemittelharz und Schmelzwachspartikel enthält, die Abbindetemperatur am Auslass auf eine Temperatur einzustellen, die es erlaubt, dass das Bindemittelharz eine Schmelzviskosität aufweist, die 100 Pa·s überschreitet.

Mit der oben erwähnten Ausführungsform, wenn die Mischung bei einer Temperatur schmelzgeknetet wird, die es erlaubt, dass das Bindemittel eine Schmelzviskosität aufweist, die 100 Pa·s überschreitet, wird durch das geschmolzene Bindemittelharz eine höhere Scherkraft auf das Wachs ausgeübt. Aus diesem Grund bildet das Wachs kleine Wachspartikel, die in wünschenswerter Weise im Bindemittelharz dispergiert werden. Folglich ist es ohne weiteres möglich, den dispergierten Zustand der Wachspartikel, wie in Anspruch 1 beschrieben, zu erreichen, so dass eine Wachskontamination weiter unterdrückt werden kann.

Darüber hinaus ist der oben erwähnte elektrophotographische Toner bevorzugt so aufgebaut, dass die Glasübergangstemperatur des Bindemittelharzes auf nicht weniger als 55°C eingestellt wird. Mit der oben erwähnten Ausführungsform ist es möglich, zu verhindern, dass Wachspartikel an die Toneroberfläche gestoßen werden; daher wird einen Wachskontamination weiter unterdrückt.

Weiterhin ist der elektrophotographische Toner bevorzugt so aufgebaut, dass der Schmelzindexwert des Bindmittelharzes im Bereich von 5,0 bis 11,0 liegt.

Mit der oben erwähnten Ausführungsform kann eine thermische Deformation des Bindemittelharzes unterdrückt werden, während das Bindmittelharz aufrechterhalten wird, um eine geeignete Fließfähigkeit während des Schmelzknetverfahrens aufzuweisen. Somit wird das Dispergierverhalten der Tonerpartikel im Bindemittelharz weiterhin verbessert, so dass es möglich wird, eine Wachskontamination weiterhin zu unterdrücken und ebenfalls ein Kalt-Offset während dem Fixierungsverfahren zu verhindern.

Zusätzlich ist der elektrophotographische Toner so aufgebaut, dass ein Farbgebungsmittel während des Schmelzknetverfahrens zugegeben wird, und so, dass der dielektrische Verlusttangens (tan &dgr;) des Bindemittelharzes auf nicht mehr als 5,0 eingestellt wird.

Diese Ausführungsform macht es möglich, den dispergierten Zustand des Farbgebungsmittels im Bindemittelharz zu steuern.

Für ein vollständigeres Verständnis der Art und Vorteile der Erfindung soll auf die darauf folgende detaillierte Beschreibung im Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen Bezug genommen werden.

1 ist eine Querschnittsansicht, die ein Beispiel eines erfindungsgemäßen elektrophotographischen Toners zeigt.

2 ist eine projizierte Draufsicht, die ein Beispiel von Wachspartikeln, die im Toner der vorliegenden Erfindung enthalten sind, zeigt.

3 ist eine projizierte Draufsicht, die ein weiteres Beispiel von Wachspartikeln zeigt, die im Toner der vorliegenden Erfindung enthalten sind.

4 ist eine projizierte Draufsicht, die noch ein weiteres Beispiel von Wachspartikeln zeigt, die im Toner der vorliegenden Erfindung enthalten sind.

5 ist eine projizierte Draufsicht, die noch ein weiteres Beispiel von Wachspartikeln zeigt, die im Toner der vorliegenden Erfindung enthalten sind.

6 ist eine projizierte Draufsicht, die noch ein weiteres Beispiel von Wachspartikeln zeigt, die im Toner der vorliegenden Erfindung enthalten sind.

7 ist eine projizierte Draufsicht, die noch ein weiteres Beispiel von Wachspartikeln zeigt, die im Toner der vorliegenden Erfindung enthalten sind.

8 ist eine projizierte Draufsicht, die noch ein weiteres Beispiel von Wachspartikeln zeigt, die im Toner der vorliegenden Erfindung enthalten sind.

9 ist eine projizierte Draufsicht, die noch ein weiteres Beispiel von Wachspartikeln zeigt, die im Toner der vorliegenden Erfindung enthalten sind.

(AUSFÜHRUNGSFORM 1)

Die nachfolgende Beschreibung diskutiert eine Ausführungsform des vorliegenden Beispiels. Wie in 1 veranschaulicht, enthält Toner 1, der als elektrophotographischer Toner der vorliegenden Erfindung dient, ein Bindemittelharz 2 und Wachspartikel 3, die im Bindemittelharz 2 dispergiert sind. Die Wachspartikel 3 sind so aufgebaut, dass das Verhältnis von Hauptachse L/Nebenachse S im Bereich von 1,0 bis 4,0 eingestellt ist, wobei die Hauptachse L auf nicht mehr als 6,0 &mgr;m eingestellt ist.

Die Wachspartikel 3 sind bevorzugt so aufgebaut, dass das Verhältnis von Hauptachse L/Nebenachse S im Bereich von 1,0 bis 3,0 eingestellt ist, wobei die Hauptachse L im Bereich von 1,0 bis 6,0 &mgr;m eingestellt ist, und am meisten bevorzugt so aufgebaut, dass das Verhältnis von Hauptachse L/Nebenachse S im Bereich von 1,0 bis 2,0 eingestellt ist, wobei die Hauptachse L im Bereich von 1,0 bis 4,0 &mgr;m eingestellt ist.

Durch derartiges Gestalten der Wachspartikel 3 im Bindemittelharz 2, um das Verhältnis von Hauptachse L/Nebenachse S im Bereich von 1,0 bis 4,0 einzustellen, wobei die Hauptachse L auf nicht mehr als 6,0 &mgr;m eingestellt wird, wird es möglich, zu unterdrücken, dass die Wachspartikel 3, die sich in der Oberflächenschicht des Toners 1 oder innerhalb des Toners 1 befinden, auf der Oberfläche des Toners 1 freigelegt werden oder aus dieser herausragen. Somit kann eine Wachskontamination auf der Oberfläche des Toner-tragenden Körpers unterdrückt werden.

Ein Verhältnis von Hauptachse L/Nebenachse S der Wachspartikel 3, das 4,0 übersteigt, ist nicht bevorzugt, da die Wachspartikel 3 dazu neigen, aus der Toneroberfläche herauszuragen, wodurch eine Kontamination auf der Oberfläche des Toner-tragenden Körpers hervorgerufen wird. Weiterhin ist die Hauptachse L der Wachspartikel 3, die 6,0 &mgr;m übersteigt, nicht bevorzugt, da die Wachspartikel 3 im Toner 1 dazu neigen, an der Oberfläche des Toners 1 freigelegt zu werden, wodurch eine Kontamination auf der Oberfläche des Toner-tragenden Körpers hervorgerufen wird.

In der vorliegenden Beschreibung werden die Hauptachse und die Nebenachse, bezeichnet durch L und S in 1, definiert als die Hauptachse und der kurze Durchmesser einer orthogonalen Projektion, erhalten, wenn man annimmt, dass die orthogonale Projektion jedes der Wachspartikel 3 eine elliptische Form aufweist. Weiterhin sind die Hauptachse und die Nebenachse nicht als der Durchschnitt der Hauptachsen und der Nebenachsen der Wachspartikel 3 angegeben, sondern als obere Grenze der Hauptachsen und der Nebenachsen der Wachspartikel 3. Daher gibt die Tatsache, dass die Hauptachse der Wachspartikel 3 nicht mehr als 6,0 &mgr;m beträgt, an, dass es keine Wachspartikel 3 mit einer Hauptachse, die 6,0 &mgr;m übersteigt, gibt.

Die nachfolgende Beschreibung diskutiert Probleme, die durch die Wachspartikel 3 des Toners 1, die die Oberfläche der photoleitenden Trommel (des Toner-tragenden Körpers) kontaminieren (zur Filmbildung führt), verursacht werden.

Zuerst wird eine Erklärung des Prinzips der Elektrophotographie gegeben.

In einem elektrophotographischen Verfahren wird die Oberfläche einer photosensitiven Schicht, die die Oberflächenschicht der photoleitenden Trommel bildet, zunächst gleichmäßig geladen. Mit anderen Worten, wird durch Aufbringen einer hohen Spannung auf einen Korona-Draht beispielsweise ionisierte Luft zur Oberfläche der photosensitiven Schicht verschoben, so dass ein elektrisches Feld gebildet wird.

Als nächstes wird die Oberfläche der photosensitiven Schicht, die derart geladen wird, einer Belichtung unterzogen, um hierauf ein elektrostatisches latentes Bild zu bilden. Mit anderen Worten wird ein gleichmäßiges elektrisches Feld, gebildet durch an der Oberfläche der photosensitiven Schicht anhaftenden Ionen, in einem elektrostatischen latenten Bild durch Bestrahlen desselben mit Licht gebildet.

In diesem Fall, wenn ein positives latentes Bild gebildet wird, regt die Lichtbestrahlung Elektronen oder positive Löcher innerhalb der photosensitiven Schicht, bezogen auf die photosensitive Schicht, entsprechend dem Hintergrund eines Bildes an, wodurch ein Neutralisieren der Ionen auf der Oberfläche der positiven Schicht durch die Elektronen oder die positiven Löcher stattfindet. Mit anderen Worten im Falle einer negativ geladenen photosensitiven Schicht werden die Löcher innerhalb der photosensitiven Schicht durch die Lichtbestrahlung so angeregt, dass die negativen Ionen auf der Oberfläche der photosensitiven Schicht in die angeregten Löcher gebracht werden, mit dem Ergebnis, dass die negative Ladung eliminiert wird.

Im elektrophotographischen Verfahren wird das elektrostatische latente Bild (die Bildregion) auf der Oberfläche der photoleitenden Trommel weiterhin durch den Toner 1 visualisiert, der reibungsgeladen wurde, so dass ein Tonerbild erhalten wird. Danach wird das Tonerbild auf ein Aufzeichnungsmedium, wie Papier, transferiert, und ein Bild wird auf dem Aufzeichnungsmedium durch Fixieren des transferierten Tonerbildes gebildet.

Gleichzeitig wird ein Reinigungsvorgang durchgeführt.

Wenn einmal Wachspartikel 3 des Toners 1 die Oberfläche der photoleitenden Trommel kontaminieren, wird teilweise eine Wachsschicht (eine Filmbildungsschicht) auf der Oberfläche der photoleitenden Trommel (des Toner-tragenden Körpers) aufgrund der Wachspartikel 3 gebildet. Diese Wachsschicht, die ein isolierendes Verhalten aufweist, behindert elektrisch die Neutralisation von Ionen auf der Oberfläche der photosensitiven Schicht während der Belichtung, was es unmöglich macht, Ladungen negativer Ionen zu entladen. Daher erscheinen auf einem Bild, das auf dem Aufzeichnungsmedium gebildet wird, Nebel. und schwarze Streifen.

Wie oben beschrieben, treten Nebel und schwarze Streifen im Verhältnis zum Maß an Wachskontamination auf der Oberfläche der photoleitenden Trommel (des Toner-tragenden Körpers) auf.

Die nachfolgenden Materialien werden als Bindemittelharz 2 eingesetzt: Homopolymere von Styrol oder deren Substitutionsprodukte, wie Polystyrol, Poly-p-chlorstyrol und Polyvinyltoluol; Styrol-Copolymere, wie Styrol-p-chlorstyrol-Copolymer, Styrolpropylen-Copolymer, Styrolvinyltoluol-Copolymer, Styrolvinylnaphthalin-Copolymer, Styrolmethylacrylat-Copolymer, Styrolethylacrylat-Copolymer, Styrolacrylat-n-butyl-Copolymer, Styrolacrylat-2-ethylhexyl-Copolymer, Styrolmethylmethacrylat-Copolymer, Styrolethylmethacrylat-Copolymer, Styrolmethacrylat-n-butyl-Copolymer, Styrol-&agr;-chlormethylmethacrylat-Copolymer, Styrolacrylonitril-Copolymer, Styrolvinylmethylether-Copolymer, Styrolvinylmethylketon-Copolymer, Styrolbutadien-Copolymer, Styrolisopren-Copolymer, Styrolacrylonitrilinden-Copolymer, Styrolmaleinsäure-Copolymer, Styrolmaleat-Copolymer; Polymethylmethacrylat, Polybutylmethacrylat, Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat, gesättigter Polyester, Polyurethan, Polyamid, Epoxyharze, Polyvinylbutylal, Polyacrylatharz, Kollophonium, modifiziertes Kollophonium, Terpenharz, Phenolharz, aromatische Petroleumharze, chloriertes Paraffin etc. Eine Art dieser Harze kann, wie veranschaulicht, verwendet. werden oder zwei Arten oder mehr dieser können in einer geeigneten gemischten Art und Weise verwendet werden.

Von den oben aufgelisteten Materialien werden bevorzugt Styrol-Copolymere und gesättigter Polyester als Bindemittelharz 2 eingesetzt. Ferner werden von den Styrol-Copolymeren noch bevorzugter Styrol-Methylmethacrylat-Copolymer und Styrolmethacrylat-n-butyl-Copolymer eingesetzt. Die Schmelzviskosität des Bindemittelharzes 2 wird bevorzugt bei nicht weniger als 100 Pa·s bei 160°C eingestellt und noch bevorzugter im Bereich von 110 bis 200 Pa·s eingestellt.

Hier ist die Schmelzviskosität der vorliegenden Erfindung ein Wert, der von den Fließwerten berechnet wird, die durch das Fließ-Testverfahren (Referenztest), festgesetzt in der JIS K 7210, gemessen werden.

Die Glasübergangstemperatur (Tg) des Bindemittelharzes 2 wird bevorzugt auf nicht weniger als 55°C eingestellt und noch bevorzugter im Bereich von 58 bis 63°C eingestellt. Durch Begrenzen der Glasübergangstemperatur des Bindemittelharzes 2 auf nicht weniger als 55°C wird es möglich, zu unterdrücken, dass die Wachspartikel 3 auf die Oberfläche des Toners 1 gestoßen werden. Folglich kann eine Wachskontamination auf dem Toner-tragenden Körper weiter reduziert werden. Darüber hinaus wird es möglich, die Zeitdauer, die für das schmelzgeknetete Material erforderlich ist, um auf die Glasübergangstemperatur des Bindemittelharzes 2 abzukühlen, abzukürzen, und folglich wird das Dispersionsverhalten der Wachspartikel 3 weiter verbessert.

Wenn die Glasübergangstemperatur des Bindemittelharzes 2 weniger als 55°C beträgt, neigt die Wachskontamination auf dem Toner-tragenden Körper dazu, noch einfacher aufzutreten. Vermutlich ist dies so, weil das Bindemittelharz 2 noch einfacher einer thermischen Deformation unterzogen wird, mit dem Ergebnis, dass die Wachspartikel 3 auf die Oberfläche des Toners 1 gestoßen werden.

Der Schmelzindex(MI)wert des Bindemittelharzes 2 wird bevorzugt vor dem Schmelzknetverfahren im Bereich von 5,0 bis 11,0 eingestellt, noch bevorzugter im Bereich von 6,0 bis 8,0.

Durch Einstellen des Schmelzindexwertes des Bindemittelharzes 2 im Bereich von 5,0 bis 11,0 kann die thermische Deformation des Bindemittelharzes unterdrückt werden, während das Bindemittelharz 2 aufrechterhalten wird, um eine geeignete Fließfähigkeit während des Schmelzknetverfahrens aufzuweisen. Somit wird es möglich, die Wachskontamination durch Verbessern des Dispergierverhaltens der Tonerpartikel 3 im Bindemittelharz 2 weiter zu reduzieren und ebenfalls ein Kalt-Offset während des Fixierungsverfahrens zu verhindern.

Wenn darüber hinaus der Schmelzindexwert des Bindemittelharzes 2 auf nicht mehr als 11,0 eingestellt wird, übt das geschmolzene Bindemittelharz 2 mit einer niedrigen Fließfähigkeit eine größere Scherkraft auf das Wachs innerhalb des Bindemittelharzes 2 während des Schmelzknetverfahrens aus. Somit kann das Wachs innerhalb des Bindmittelharzes als feinere Wachspartikel 3 dispergiert werden.

Im Falle des Schmelzindexwerts des Bindemittelharzes 2 von weniger als 5,0 kann ein Kalt-Offset während des Fixierungsverfahrens noch einfacher auftreten, da die Fließfähigkeit des Bindemittelharzes 2 während des Schmelzknetverfahrens zu hoch wird.

Im Falle des Schmelzindexwertes des Bindemittelharzes 2, der 11,0 überschreitet, kann andererseits die Wachskontamination noch einfacher auftreten. Vermutlich ist dies so, weil das Bindemittelharz 2 noch einfacher einer thermischen Deformation unterliegt, mit dem Ergebnis, dass die Wachspartikel 3 auf die Oberfläche des Toners 1 gestoßen werden.

Hier werden die Schmelzindexwerte der vorliegenden Erfindung als Schmelzindexwerte (Schmelzflussrate) definiert, die unter Verwendung des B-Verfahrens, festgesetzt in JIS K 7210, gemessen werden.

Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht des Bindemittelharzes 2 wird bevorzugt im Bereich von 3.000 bis 200.000 eingestellt. Weiterhin wird das zahlengemittelte Molekulargewicht des Bindemittelharzes 2 bevorzugt im Bereich von 1.000 bis 150.000 eingestellt.

Jedes Wachs wird verwendet zum Bilden der Wachspartikel 3, solange es eine größere Trennmitteleigenschaft (Gleitverhalten), verglichen mit dem Bindemittelharz 2, aufweist. Jedoch ist es für das Wachs bevorzugt, eine niedrigere Schmelzviskosität bei 160°C, verglichen mit dem Bindemittelharz 2, aufzuweisen. Die Schmelzviskosität bei 160°C wird bevorzugt im Bereich von 20 bis 400 Pa·s eingestellt, bevorzugter im Bereich von 20 bis 80 Pa·s, ganz besonders bevorzugt im Bereich von 20 bis 40 Pa·s.

Noch spezieller im Hinblick auf das Wachs werden natürliches Wachs, wie Karnaubawachs und künstliche Wachse, wie Polyethylenwachs, Polypropylenwachs, Polyvinylidenfluorid und Polytetrafluorethylen, aufgelistet. Von diesem Wachsen werden Polyethylen und Polypropylen ganz besonders bevorzugt eingesetzt.

Der Gehalt der Wachspartikel 3 wird bevorzugt im Bereich von 0,5 bis 5 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile des Bindemittelharzes 2, und bevorzugter im Bereich von 1,0 bis 2,0 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile des Bindemittelharzes 2, eingestellt.

Im Falle des Gehalts der Wachspartikel 3 von weniger als 0,5 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile des Bindemittelharzes 2, wird die Trennmitteleigenschaft der Wachspartikel 3 reduziert, wodurch ein Offset im Fixierungsverfahren hervorgerufen wird. Andererseits, im Fall des Gehalts der Wachspartikel 3, die 5 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile des Bindemittelharzes 2, übersteigen, kann eine Wachskontamination auf der Oberfläche des Toner-tragenden Körpers auftreten.

Zusätzlich zum Bindemittelharz 2 und den Wachspartikeln 3 enthält der Toner 1 ein Farbgebungsmittel. Im Hinblick auf das Farbgebungsmittel werden beispielsweise die nachfolgenden Materialien aufgelistet: Anorganische Pigmente, wie Carbon-Black, Eisenschwarz, Eisenblau, Chromgelb, Titanoxid, Zinkweiß, Aluminiumoxidweiß und Calciumcarbonat; organische Pigmente, wie Kupferphthalocyaninblau, Viktoriablau, Kupferphthalocyaningrün, Malachitgrün, Hansa-Gelb G, Benzidingelb, Lackrot C und Chinacridonmagenta, und organische Farbstoffe, wie Rhodaminfarbstoffe, Triallylmethanfarbstoffe, Anthrachinonfarbstoffe, Monoazofarbstoffe und Diazofarbstoffe. Von diesen Materialien werden leitfähige Materialien bevorzugt verwendet, von den leitfähige Materialien wird Carbon-Black ganz besonders bevorzugt verwendet. Nur eine Art dieser Materialien kann verwendet werden, oder einige dieser können in einer kombinierten Art und Weise verwendet werden, um die Farbe des Toners 1 anzupassen Die Verwendungsmenge des Farbgebungsmittels ist nicht besonders beschränkt, sondern wird bevorzugt im Bereich von 1 Gew.-Teil bis 25 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile des Bindemittelharzes 2, eingestellt, und ganz besonders bevorzugt im Bereich von 3 Gew.-Teilen bis 20 Gew.-Teilen eingestellt.

Hier in derselben Art und Weise für die Wachspartikel 3 unterscheidet sich das Farbgebungsmittel in großem Rahmen im dispergierten Zustand innerhalb des Bindemittelharzes 2, abhängig von den Schmelzknetbedingungen oder Ausroll- und Abkühlbedingungen. In dem Fall, wenn das Farbgebungsmittel nicht bevorzugt innerhalb des Bindemittelharzes 2 dispergiert wird, aggregiert es ohne weiteres wieder, um sekundäre Partikel zu bilden; dies verursacht Instabilität bei den Ladungseigenschaften, wie einer Reduktion der Ladungseigenschaften, wenn das Farbgebungsmittel ein leitfähiges Material darstellt. Mit anderen Worten das Farbgebungsmittel eines leitfähigen Materials weist einen reduzierten Widerstandswert im resultierenden Toner 1 auf, wenn dessen Dispergiereigenschaften innerhalb des Bindemittelharzes 2 beeinträchtigt werden, wodurch Probleme derart auftreten, wie Tonerzerstäubung und Nebel aufgrund der Reduktion der Ladungsmenge des Toners 1.

Da der Schmelzindexwert des Bindemittelharzes 2 im oben erwähnten Bereich eingestellt wird, wird im Toner 1 der vorliegenden Erfindung das Dispergierverhalten des Farbgebungsmittels innerhalb des Bindemittelharzes 2 so verbessert, dass Nebel im Transferverfahren selbst unter Hochtemperaturbedingungen (beispielsweise für 2 Tage bei einer Temperatur von 50°C) unterdrückt wird, wodurch es möglich wird, eine gute Bildqualität zu erhalten.

Weiterhin kann der Toner 1 als ein magnetischer Toner, enthaltend magnetische Materialien, wie Eisen, Kobalt, Nickel, Magnetit, Hämatit und Ferrit, vorgesehen werden. Darüber hinaus kann der Toner 1, wenn notwendig, ebenfalls ein Ladungssteuerungsmittel enthalten etc., wie Nigrosin und quaternäres Ammoniumsalz, als ein inner-additives Mittel. Zusätzlich kann der Toner 1, wenn notwendig, ein extern-additives Mittel, wie ein kolloides Siliciumdioxid, gepulvertes Fluorharz und ein metallisches Salz einer höheren Fettsäure enthalten.

Die nachfolgende Beschreibung diskutiert ein Herstellungsverfahren des Toners 1.

Der Toner 1 der vorliegenden Erfindung wird wie folgt hergestellt: Nachdem eine Mischung von Materialien, enthaltend Bindemittelharz 2, Wachs und ein Farbgebungsmittel, durch einen Kneter schmelzgeknetet wurden, wird das resultierende geknetete Material in Pellets ausgerollt und abgekühlt, und das geknetete Material in Pellets, die abgekühlt wurden, wird zerkleinert bzw. gemahlen und in einen vorbestimmten Partikeldurchmesser klassifiziert.

Die oben erwähnte Mischung an Materialien wird ohne weiteres hergestellt durch Laden des Bindemittelharzes 2, des Wachses, des Farbgebungsmittels etc. in einen Mischer und gleichmäßiges Mischen der Materialien.

Der Kneter, der für das Schmelzknetverfahren der Mischung der Materialien eingesetzt wird, wird so eingestellt, dass die Temperatur am Auslass (die Auslasstemperatur) es erlaubt, dass das Bindemittelharz 2 eine Schmelzviskosität von nicht weniger als 100 Pa·s aufweist, und bevorzugt so eingestellt, dass diese es erlaubt, dass das Bindemittelharz 2 eine Schmelzviskosität im Bereich von 110 bis 200 Pa·s aufweist.

Durch Einstellen der Temperatur des Auslasses des Kneters bei einer Temperatur, die es erlaubt, dass das Bindemittelharz 2 eine Schmelzviskosität von nicht weniger als 100 Pa·s aufweist, übt das geschmolzene Bindemittelharz 2 eine höhere Scherkraft auf das Wachs aus. Somit wird das Wachs als feine Wachspartikel 3 in gewünschter Weise in das Bindemittelharz 2 dispergiert. Daher macht es die oben erwähnte Ausführungsform möglich, ohne weiteres einen bevorzugten dispergierten Zustand der Wachspartikel 3 zu erreichen, und folglich eine Wachskontamination, die auf der Oberfläche der Toner-tragenden Oberfläche auftritt, weiter zu unterdrücken.

Im Falle, wenn die Auslasstemperatur des Kneters auf eine Temperatur eingestellt wird, die es erlaubt, dass das Bindemittelharz 2 eine Schmelzviskosität von weniger als 100 Pa·s aufweist, ist das Dispergierverhalten der Wachspartikel 3 nicht ausreichend, mit dem Ergebnis, dass eine Auftrennung zwischen dem Bindemittelharz 2 und den Wachspartikeln 3 auftreten kann. Folglich kann eine Wachskontamination auf der Oberfläche der Toner-tragenden Oberfläche noch einfacher auftreten.

Das schmelzgeknetete Material wird bevorzugt in einer Dicke im Bereich von 1,2 bis 3,0 mm ausgerollt und noch bevorzugter in einer Dicke im Bereich von 1,7 bis 2,5 mm ausgerollt.

Mit dieser Ausführungsform wird das schmelzgeknetete Material effizient abgekühlt, während die Wachspartikel 3 in einem gleichmäßig dispergierten Zustand belassen werden, und werden ebenfalls noch bevorzugter zerkleinert bzw. gemahlen. Daher wird es möglich, ohne weiteres einen überragenden dispergierten Zustand der Wachspartikel 3 zu erreichen, und ebenfalls eine Wachskontamination weiter zu unterdrücken, genauso wie einen unsachgemäßen Zerkleinerungs- bzw. Mahlvorgang zu verhindern.

Im Falle, wenn das schmelzgeknetete Material in einer Dicke von weniger als 1,2 mm ausgerollt wird, ist das schmelzgeknetete Material zu sehr ausgerollt, um zu bewirken, dass eine Anzahl von Wachspartikeln 3 verlängert wurden, um eine nadelförmige Form aufzuweisen. Folglich kann eine Wachskontamination auf der Toner-tragenden Oberfläche noch leichter auftreten.

Darüber hinaus, im Fall, wenn das schmelzgeknetete Material in einer Dicke, die 3,0 mm übersteigt, ausgerollt wird, wird der Abkühleffekt, der aus dem Ausrollverfahren resultiert, das die Abkühlgeschwindigkeit des schmelzgekneteten Materials verbessert, reduziert, mit der Folge, dass die Abkühlungsgeschwindigkeit des schmelzgekneteten Materials verlangsamt wird; daher müssen im nächsten Verfahren manchmal Pellets in einem Halbschmelzzustand zerkleinert oder gemahlen werden. Aus diesem Grund kann ein unsachgemäßes Zerkleinerungs- bzw. Mahlverfahren, worin zerkleinerte bzw. gemahlene Objekte aneinander haften und Klumpen bilden, auftreten, wodurch keine gewünschte Verteilung in den Tonerpartikelgrößen bereitgestellt wird.

Nachdem das schmelzgeknetete Material ausgerollt wurde, wird das Abkühlverfahren bevorzugt bei einer Temperatur von weniger als 15°C durchgeführt, um die Abkühlgeschwindigkeit zu erhöhen. Darüber hinaus wird die Abkühlgeschwindigkeit nach dem Ausrollverfahren des schmelzgekneteten Materials bevorzugt auf nicht weniger als 10°C/s eingestellt.

Zusätzlich wird das zuvor erwähnte innere additive Mittel, das bei Bedarf im Toner 1 enthalten ist, zur Mischung der Materialien zugegeben. Darüber hinaus kann das zuvor erwähnte externadditive Mittel mit dem pulverisierten Material, das durch die Zerkleinerungs- bzw. Mahl- und Klassifizierverfahren erhalten wird, gemischt werden.

Der Toner 1 kann wie er ist als Ein-Komponenten-Entwickler eingesetzt werden oder kann mit einem Träger gemischt und als Zwei-Komponenten-Entwickler verwendet werden. Insbesondere ist der Toner 1 als Zwei-Komponenten-Entwickler geeignet.

Bezogen auf den oben erwähnten Träger, ist das Material nicht besonders begrenzt, und Träger, wie Eisenpulver, Ferrite (Kristalle zwischen Eisen und Mangan, Kupfer, Zink, Magnesium etc.) und Magnetit, oder Träger vom Bindemittel-Typ, worin magnetisches Material in einem Harz dispergiert ist, können eingesetzt werden.

Die nachfolgende Beschreibung diskutiert die vorliegende Erfindung im Detail mittels Beispielen und Vergleichsbeispielen. Jedoch ist die vorliegende Erfindung auf diese nicht beschränkt. Hier wird jeder der Tests in den Beispielen und Vergleichsbeispielen, wie nachfolgend beschrieben, durchgeführt:

1. Wachskontamination

Ein Zwei-Komponenten-Entwickler, erhalten durch Mischen eines Toners mit einer vorbestimmten Menge eines Zwei-Komponenten-Entwicklungs-Ferrit-Trägers (mit dem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 100 &mgr;m und einem Isolationswiderstand von 109 bis 1012 &OHgr;cm) wurde tatsächlichen Kopiertests unter Hochtemperatur- und Hochfeuchtigkeitsbedingungen unter Verwendung eines auf dem Markt befindlichen Kopiergeräts unterzogen (Handelsname "SD-2060", hergestellt von Sharp Corporation). Noch spezieller wurde ein vorbestimmtes Original wiederholt auf Blätter von A-4-Papier mit dem oben erwähnten Kopiergerät unter Temperaturbedigungen von 35°C und Feuchtigkeitsbedingungen von 85% kopiert und die resultierenden kopierten Bilder auf den Blättern wurden visuell überwacht. Somit wurde eine Beurteilung durch Zählen der Anzahl der Papierblätter, die ausgeworfen wurden, bis Nebel oder schwarze Streifen zuerst auf dem kopierten Bild auftraten, durchgeführt.

2. Kalt-Offset während des Fixierungsverfahrens

Tatsächliche Kopier-Tests wurden mit dem Zwei-Komponenten-Entwickler durchgeführt, hergestellt aus dem Toner unter Verwendung des oben erwähnten Kopiergeräts bei Raumtemperatur unter normaler Feuchtigkeit. Noch spezieller wurde unter Bedingungen, worin die Temperatur 22°C betrug, die Feuchtigkeit 65% war und die Fixierungstemperatur 150°C war, ein vorbestimmtes Original auf Papierblätter durch das Kopiergerät kopiert, und sobald Offset auf einem kopierten Bild auf dem Papier zu sehen war, wurde dies als "schlecht (x)" eingeschätzt, und wenn kein Offset auf dem kopierten Bild zu sehen war, wurde dies als "gut (o)" eingeschätzt.

3. Heiß-Offset während des Fixierungsverfahrens

Tatsächliche Kopier-Tests wurden mit dem Zwei-Komponenten-Entwickler durchgeführt, hergestellt aus dem Toner unter Verwendung des oben erwähnten Kopiergeräts bei Raumtemperatur unter normaler Feuchtigkeit. Noch spezieller wurde unter Bedingungen, worin die Temperatur 20°C betrug, die Feuchtigkeit 65% war und die Fixierungstemperatur 220°C betrug, ein vorbestimmtes Original auf Papierblätter durch das Kopiergerät kopiert, und sobald Offset auf einem kopierten Bild auf dem Papier zu sehen war, wurde dies mit "schlecht (x)" eingeschätzt, und wenn kein Offset auf dem kopierten Bild zu sehen war, wurde dies als "gut (o)" eingeschätzt.

4. Zerkleinerungs- bzw. Mahlverhalten

Der Toner wurde unter den Bedingungen, worin die Temperatur 20°C war und die Feuchtigkeit 65% betrug, visuell eingeschätzt, und wenn es Tonerpartikel gab, die Klumpen von nicht weniger als 3 mm im Durchmesser bildeten, wurde dies als "schlecht (x)" eingeschätzt, und wenn es keine Tonerpartikel gab, die Klumpen von nicht weniger als 3 mm im Durchmesser bildeten, wurde dies als "gut (o)" eingeschätzt.

(Beispiel 1)

Im vorliegenden Beispiel wurde Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymer als Bindemittelharz 2 verwendet. Die Schmelzviskosität von Styrol-n-Butylmethacrylat bei 160°C wurde unter Verwendung eines Fließ-Testers des Zudrück-Systems gemessen (Handelsname: "CFT 500", hergestellt von Shimadzu Seisakusho Ltd."), und der resultierende Wert 130 Pa·s wurde erhalten.

Die Schmelzviskosität des Bindemittelharzes 2 wurde aus Fließwerten berechnet, die mit dem Fließ-Testverfahren (Referenztest), festgelegt in JIS K 7210, gemessen wurden. Noch spezieller wurde eine Probe des Bindemittelharzes 2 durch eine Mischermühle zerkleinert bzw. gemahlen, dies wurde durch 100 mesh filtriert, wodurch ein Bindemittelharz 2 als Pulver erhalten wurde, und 1 g hiervon wurde präzise gewogen. Als nächstes wurde das Bindemittelharz 2 als Pulver in einen Zylinder geladen, der auf 80°C geheizt war, und wurde für 300 Sekunden vorgeheizt. Hier wurde das Bindemittelharz 2 während des Vorheizverfahrens einem Entgasungsverfahren unterzogen. Dann wurde das Bindemittelharz 2 nach dem Vorheizverfahren durch eine Düse durch einen Stempel (einen Kolben) bei einem vorbestimmten Druck (5 kgf/cm2) mit dem Zylinder, der mit einem Temperaturanstieg von 6°C/min erhitzt wurde, extrudiert.

Dann wurden Messungen ab der Zeit, wo die Absenkgeschwindigkeit des Stempels einen vorbestimmten Wert überschritt, begonnen, und die Menge an Ausfluss des Bindemittelharzes 2, die durch die Düse geflossen war, d.h. der Abstand des Gefälles (der Hub) des Kolbens pro konstantem Querschnittsbereich (1,0 cm2), wurde in einer Darstellung als Funktion der Zeit aufgezeichnet. Hier wurden die Messungen vervollständigt, wenn das Extrudierverfahren des Bindemittelharzes 2 gestoppt wurde. Dann wurde der Abstand des Gefälles (cm/s) des Kolbens pro 1 Sekunde zu der Zeit, wenn der Zylinder die vorbestimmte Temperatur (160°C) erreichte, aus der oben erwähnten Darstellung festgestellt, und dieser Wert wurde als der Flusswert Q (cm3/s) des Bindemittelharzes 2 bei der vorbestimmten Temperatur (160°C) definiert.

Weiterhin wurde die Schmelzviskosität &eegr; (Pa·s) des Bindemittelharzes 2 bei der vorbestimmten Temperatur (160°C) durch die nachfolgende Gleichung festgestellt: &eegr; = p × &pgr; × r4/(8 × 1 × Q), worin der Fließwert des Bindemittelharzes 2 bei der vorbestimmten Temperatur (160°C) Q (cm3/s) ist, der extrudierende Druck durch den Kolben p (Pa) = 5 × 9,80665 × 104, der Radius der Düse (die Kapillare) r (m) = 5,0 × 10-4 und die Länge der Düse 1(m) = 1,0 × 10-3 beträgt.

Darüber hinaus wurde die Glasübergangstemperatur des Styrol-n-Butybnethacrylat-Copolymers durch einen Differential-Scanning-Kalorimetrie-Analysator gemessen (Handelsname: "Tg-DTA-TYPE 200", hergestellt von Seiko Electronic Industry Co., Ltd.) und der resultierende Wert von 62°C wurde erhalten.

Weiterhin wurde der Schmelzindexwert des Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymers mit einem Schmelzindex-Messgerät gemessen (Handelsname: "P-Type 001", hergestellt von Toyo Seiki Co., Ltd.) in Übereinstimmung mit JIS K 7210 (ASTM D-1238-57T), und der resultierende Wert von 6,0 wurde erhalten. Das oben erwähnte Schmelzindex-Messgerät hatte 9,5 mm Innendurchmesser des Zylinders, 9,48 mm Außendurchmesser des Stempels, 175 mm Länge des Stempels, 8 mm Länge der Düse (Öffnung) und 2,095 mm Innendurchmesser der Düse.

Unter der Bedingung, wonach die Ladungsmenge des gepulverten Bindemittelharzes 2 8,0 g betrug, war die Testtemperatur 150°C und die Testlast betrug 2.160 gf, wobei der durchschnittliche Wert t (s) der Zeit, die für den Stempel erforderlich war, um sich 2,50 cm zu bewegen, gemessen wurde, und unter der Annahme, dass die Dichte des Bindemittels 2 bei der Testtemperatur (150°C) &rgr; (g/cm3) = 0,980 ist, wurde der Schmelzindexwert des Bindemittelharzes 2 durch Verwendung des B-Verfahrens (automatisches Zeit-Messverfahren), festgesetzt in JIS K 7210, gemäß der nachfolgenden Gleichung: Schmelzindexwert (g/10 min) = 427 × 2,50 × &rgr;/t festgestellt. Hier wurde der Wert 427 in der obigen Gleichung festgesetzt aus [dem Durchschnittswert des Bereichs (cm2) des Stempels und des Zylinders] × 600.

Dann wurden 100 Gew.-Teile des Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymers, 7 Gew.-Teile Carbon-Black (Handelsname: "MA-100S", hergestellt von Mitsubishi Chemical Industries Ltd.), das als Farbgebungsmittel dient, 2 Gew.-Teile quaternäres Ammoniumsalz (Handelsname: "Bontron P-51", hergestellt von Orient Chemical Industries, Ltd.), das als ein Ladungssteuerungsmittel dient, und 2 Gew.-Teile Polyethylenwachs (Handelsname: "PE-130", hergestellt von Hoechst AG, mit einer Schmelzviskosität von 27 Pa·s bei 160°C), das als Wachs dient, gemischt und von einem Trockenmischer (einem Henschel-Mischer) bei 400 UpM gerührt und eine Mischung des Materials erhalten.

Als nächstes, nachdem die Mischung der Materialien bei 150 UpM unter Verwendung eines Zwei-Wellen-Kneters, der auf eine Auslasstemperatur von 180°C eingestellt war, wurde das resultierende schmelzgeknetete Material ausgerollt und auf 12°C abgekühlt, so dass Toner-Pellets (in Pellets geknetetes Material) erhalten wurden. Die Dicke der Toner-Pellets wurde durch eine kommerzielle Schublehre gemessen und der resultierende Wert von 1,7 mm wurde erhalten.

Danach wurden die Toner-Pellets durch eine Strahlmühle (ein Zerkleinerungsgerät) zerkleinert bzw. gemahlen und so klassifiziert, dass Pulver mit einem Durchmesser im Bereich von 5 bis 15 &mgr;m erhalten wurde. Zu diesem Pulver wurden 0,3 Gew.-Teile kolloidales Siliciumoxid (Handelsname: "R972", hergestellt von Nippon Aerosil Co., Ltd.) als externes Additivmittel zugegeben und im Trockenkneter gemischt. Der oben erwähnte Ferritträger zur Verwendung in einem Zwei-Komponenten-Entwickler war ein Kristall, aufgebaut aus Eisenoxid, das einen Hauptbestandteil darstellt, Kupferoxid, Zinkoxid und Magnesiumoxid.

Somit wurde Toner 1 mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 10 &mgr;m, worin Wachspartikel 3, hergestellt aus Polyethylenwachs, im Bindemittelharz 2 dispergiert wurden, hergestellt aus Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymer, erhalten.

Als nächstes wurde das Verhältnis von Hauptachse/Nebenachse und die Hauptachse der Wachspartikel 3, die im Toner 1 dispergiert waren, gemessen.

Mit anderen Worten wurde Tetrahydrofuran (THF) zu 3 mg des derart erhaltenen Toners 1 zugegeben und gelöst, resultierend in einer gemischten Lösung von 30 ml. In diesem Fall war in der gemischten Lösung das Bindemittelharz 2 im Toner 1 insgesamt gelöst; jedoch wurden die Wachspartikel 3 im Toner 1 in der gemischten Lösung, ohne gelöst zu werden, suspendiert. Weiterhin wurden unlösliche Materialien, außer den Wachspartikeln 3 (wie Carbon-Black und kolloidales Siliciumoxid) abgeschieden.

Als nächstes wurde die gemischte Lösung durch einen kommerziellen Zentrifugalseparator in einen flüssigen Überstand, enthaltend die Wachspartikel 3, und einen Niederschlag getrennt. 0,5 ml der überstehenden Flüssigkeit, enthaltend die Wachspartikel 3, wurden herausgenommen und unter Verwendung eines kommerziellen Membranfilters mit 0,1 &mgr;m Maschen filtriert, mit dem Ergebnis, dass einige Wachspartikel 3 als Rest auf dem Membranfilter erhalten wurden. Hier ließ man Carbon-Black und kolloidales Siliciumoxid durch den Membranfilter mit 0,1 &mgr;m Maschen hindurchtreten und hielt sie nicht zurück.

Die Wachspartikel 3 auf dem Membranfilter wurden vakuumgetrocknet und ein metallischer Film wurde hierauf durch Zerstäuben dampfabgeschieden, und dann wurde der Membranfilter durch ein kommerzielles Rasterelektronenmikroskop photographiert. Die Hauptachse und Nebenachse der Wachspartikel 3 wurden tatsächlich auf der Photographie, erhalten durch das Elektronenmikroskop, gemessen, und die tatsächliche Hauptachse und Nebenachse der Wachspartikel 3 wurde aus den tatsächlichen Messungen und der Vergrößerung des Elektronenmikroskops festgestellt. Somit wurde das Verhältnis von Hauptachse/Nebenachse im Bereich von 1,0 bis 2,0 und der Durchmesser im Bereich von 1,0 bis 4,0 &mgr;m erhalten. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammen mit den hauptsächlichen Herstellungsbedingungen gezeigt.

Der derart erhaltene Toner 1 wurde den jeweiligen Tests unter Verwendung der oben erwähnten Verfahren unterzogen, mit dem Ergebnis, dass keine Kontamination aufgrund des Toners 1 bis zum Abschluss von 130.000 Blättern beobachtet wurde. Weiterhin wurden hinsichtlich des Kalt-Offsets während des Fixierungsverfahrens, des Hot-Offsets während des Fixierungsverfahrens und der Zerkleinerungs- bzw. Mahleigenschaften gute Ergebnisse erhalten. Die Ergebnisse der Tests sind in Tabelle 1 gezeigt.

Darüber hinaus wurden die Bilddichte und Nebeldichte von kopierten Bildern auf Papierblättern, die vom Originalbild herrührten, in tatsächlichen Kopiertests auf Wachskontamination unter Verwendung eines Reflexionsdensitometers, hergestellt von Macbeth Co., Ltd. (Gerätename "PROCESS MEASUREMENTS RD 914 TYPE") gemessen, mit dem Ergebnis, dass die Bilddichte zwischen 1,35 bis 1,40 vom Beginn bis zum Abschluss von 100.000 Blättern mit der Nebeldichte im Bereich von 0,4 bis 0,6 aufrechterhalten wurde und gute Leistungsfähigkeit zeigte.

(BEISPIEL 2)

Im vorliegenden Beispiel wurde Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymer verwendet, wobei die jeweiligen Eigenschaftswerte der Schmelzviskosität, der Glasübergangstemperatur und der Schmelzindexwert 200 Pa·s, 63°C und 5,0 bei 160°C waren, die in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 gemessen wurden.

Dann wurden 100 Gew.-Teile des Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymers als Bindemittelharz 2 verwendet, und Misch- und Rührverfahren und ein Schmelzknetverfahren wurden in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass die Verwendungsmenge von Polyethylenwachs von 2 Gew.-Teile auf 5 Gew.-Teile geändert wurde, resultierend in einem schmelzgekneteten Material.

Als nächstes wurde das schmelzgeknetete Material unter vorbestimmten Bedingungen ausgerollt und auf 12°C abgekühlt, so dass Toner-Pellets erhalten wurden. Die Dicke der Toner-Pellets wurde mit einer herkömmlichen Schublehre gemessen, und der resultierende Wert von 2,5 mm wurde erhalten. Danach wurden Zerkleinerungs- bzw. Mahl- und Klassifizierverfahren in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, und kolloidales Siliciumdioxid wurde zugegeben und mit dem resultierenden Pulver in der gleichen Art und Weise wie in Beispiel 1 gemischt. Somit wurde ein Toner 1 mit dem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 10 &mgr;m, worin Wachspartikel 3, hergestellt aus Polyethylenwachs, im Bindemittelharz 2, hergestellt aus Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymer, dispergiert waren, erhalten.

Als nächstes wurde das Verhältnis von Hauptachse/Nebenachse und die Hauptachse der Wachspartikel 3, die im Toner 1 dispergiert waren, unter Verwendung von elektronenmikroskopischen Photographien in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 gemessen. 2 zeigt die Wachspartikel 3, die auf der Photographie weiß durchscheinend sind. Weiterhin wurden jeweilige Tests an dem Toner 1 unter Verwendung der oben erwähnten Verfahren durchgeführt. Die Ergebnisse dieser Messungen und Tests sind in Tabelle 1, zusammen mit den hauptsächlichen Herstellungsbedingungen des Toners 1, gezeigt.

(BEISPIEL 3)

Im vorliegenden Beispiel wurde Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymer verwendet, wobei die jeweiligen Eigenschaftswerte der Schmelzviskosität, der Glasübergangstemperatur und der Schmelzindexwert 110 Pa·s, 58°C und 8,0 bei 160°C waren, die in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 gemessen wurden,

Dann wurden 100 Gew.-Teile des Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymers als Bindemittelharz 2 verwendet, und Misch- und Rührverfahren und ein Schmelzknetverfahren wurden in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass die Verwendungsmenge von Polyethylenwachs von 2 Gew.-Teile auf 1 Gew.-Teil geändert wurde, resultierend in einem schmelzgekneteten Material.

Als nächstes wurde das schmelzgeknetete Material unter vorbestimmten Bedingungen ausgerollt und auf 12°C abgekühlt, so dass Toner-Pellets erhalten wurden. Die Dicke der Toner-Pellets wurde mit einer herkömmlichen Schublehre gemessen, und der resultierende Wert von 1,2 mm wurde erhalten. Danach wurden Zerkleinerungs- bzw. Mahl- und Klassifizierverfahren in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, und kolloidales Siliciumdioxid wurde zugegeben und mit dem resultierenden Pulver in der gleichen Art und Weise wie in Beispiel 1 gemischt. Somit wurde ein Toner 1 mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 10 &mgr;m, worin Wachspartikel 3, hergestellt aus Polyethylenwachs, im Bindemittelharz 2, hergestellt aus Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymer, dispergiert waren, erhalten.

Als nächstes wurde das Verhältnis von Hauptachse/Nebenachse und die Hauptachse der Wachspartikel 3, die im Toner 1 dispergiert waren, unter Verwendung von elektronenmikroskopischen Photographien in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 gemessen. 3 zeigt die Wachspartikel 3, die auf der Photographie weiß durchscheinend sind. Weiterhin wurden jeweilige Tests an dem Toner 1 unter Verwendung der oben erwähnten Verfahren durchgeführt. Die Ergebnisse dieser Messungen und Tests sind in Tabelle 1, zusammen mit den hauptsächlichen Herstellungsbedingungen des Toners 1, gezeigt.

(BEISPIEL 4)

Im vorliegenden Beispiel wurde Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymer verwendet, wobei die jeweiligen Eigenschaftswerte der Schmelzviskosität, der Glasübergangstemperatur und der Schmelzindexwert 100 Pa·s, 56°C und 10,5 bei 160°C waren, die in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 gemessen wurden. Dann wurden 100 Gew.-Teile des Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymers als Bindemittelharz 2 verwendet, und Misch- und Rührverfahren und ein Schmelzknetverfahren wurden in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass die Verwendungsmenge von Polyethylenwachs von 2 Gew.-Teile auf 0,5 Gew.-Teile geändert wurde, resultierend in einem schmelzgekneteten Material.

Als nächstes wurde das schmelzgeknetete Material unter vorbestimmten Bedingungen ausgerollt und auf 12°C abgekühlt, so dass Toner-Pellets erhalten wurden. Die Dicke der Toner-Pellets wurde mit einer herkömmlichen Schublehre gemessen, und der resultierende Wert von 3,0 mm wurde erhalten. Danach wurden Zerkleinerungs- bzw. Mahl- und Klassifizierverfahren in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, und kolloidales Siliciumdioxid wurde zugegeben und mit dem resultierenden Pulver in der gleichen Art und Weise wie in Beispiel 1 gemischt. Somit wurde ein Toner 1 mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 10 &mgr;m, worin Wachspartikel 3, hergestellt aus Polyethylenwachs, im Bindemittelharz 2, hergestellt aus Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymer, dispergiert waren, erhalten.

Als nächstes wurde das Verhältnis von Hauptachse/Nebenachse und die Hauptachse der Wachspartikel 3, die im Toner 1 dispergiert waren, unter Verwendung von elektronenmikroskopischen Photographien in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 gemessen. 4 zeigt die Wachspartikel 3, die auf der Photographie weiß durchscheinend sind. Weiterhin wurden jeweilige Tests an dem Toner 1 unter Verwendung der oben erwähnten Verfahren durchgeführt. Die Ergebnisse dieser Messungen und Tests sind in Tabelle 1, zusammen mit den hauptsächlichen Herstellungsbedingungen des Toners 1, gezeigt.

(VERGLEICHSBEISPIEL 1)

Im vorliegenden Vergleichsbeispiel wurde Styrol-n-Butylmetlacrylat-Copolymer verwendet, wobei die jeweiligen Eigenschaftswerte der Schmelzviskosität, der Glasübergangstemperatur und der Schmelzindexwert 80 Pa·s, 60°C und 7,4 bei 160°C waren, die in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 gemessen wurden.

Dann wurden Misch- und Rührverfahren und ein Schmelzknetverfahren in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass 100 Gew.-Teile des Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymers als Bindmittelharz eingesetzt wurden, wodurch ein schmelzgeknetetes Material resultierte.

Als nächstes wurde das schmelzgeknetete Material unter vorbestimmten Bedingungen ausgerollt und auf 12°C abgekühlt, so dass Toner-Pellets erhalten wurden. Die Dicke der Toner-Pellets wurde mit einer herkömmlichen Schublehre gemessen, und der resultierende Wert von 0,9 mm wurde erhalten. Danach wurden Zerkleinerungs- bzw. Mahl- und Klassifizierverfahren in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, und kolloidales Siliciumdioxid wurde zugegeben und mit dem resultierenden Pulver in der gleichen Art und Weise wie in Beispiel 1 gemischt. Somit wurde ein Toner 1 mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 10 &mgr;m, erhalten.

Als nächstes wurde das Verhältnis von Hauptachse/Nebenachse und die Hauptachse der Wachspartikel 3, die im Toner 1 dispergiert waren, unter Verwendung von elektronenmikroskopischen Photographien in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 gemessen. 5 zeigt die Wachspartikel 3, die auf der Photographie weiß durchscheinend sind. Weiterhin wurden jeweilige Tests an dem Toner 1 unter Verwendung der oben erwähnten Verfahren durchgeführt. Die Ergebnisse dieser Messungen und Tests sind in Tabelle 1, zusammen mit den hauptsächlichen Herstellungsbedingungen des Toners 1, gezeigt.

(VERGLEICHSBEISPIEL 2)

Im vorliegenden Vergleichsbeispiel wurde Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymer verwendet, wobei die jeweiligen Eigenschaftswerte der Schmelzviskosität, der Glasübergangstemperatur und der Schmelzindexwert 90 Pa·s, 60°C und 7,4 bei 160°C waren, die in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 gemessen wurden.

Dann wurden Misch- und Rührverfahren und ein Schmelzknetverfahren in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass 100 Gew.-Teile des Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymers als Bindmittelharz eingesetzt wurden, wodurch ein schmelzgeknetetes Material resultierte.

Als nächstes wurde das schmelzgeknetete Material unter vorbestimmten Bedingungen ausgerollt und auf 12°C abgekühlt, so dass Toner-Pellets erhalten wurden. Die Dicke der Toner-Pellets wurde mit einer herkömmlichen Schublehre gemessen, und der resultierende Wert von 1,1 mm wurde erhalten. Danach wurden Zerkleinerungs- bzw. Mahl- und Klassifizierverfahren in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, und kolloidales Siliciumdioxid wurde zugegeben und mit dem resultierenden Pulver in der gleichen Art und Weise wie in Beispiel 1 gemischt. Somit wurde ein Toner 1 mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 10 &mgr;m, erhalten.

Als nächstes wurde das Verhältnis von Hauptachse/Nebenachse und die Hauptachse der Wachspartikel 3, die im Toner 1 dispergiert waren, unter Verwendung von elektronenmikroskopischen Photographien in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 gemessen. 6 zeigt die Wachspartikel 3, die auf der Photographie weiß durchscheinend sind. Weiterhin wurden jeweilige Tests an dem Toner 1 unter Verwendung der oben erwähnten Verfahren durchgeführt. Die Ergebnisse dieser Messungen und Tests sind in Tabelle 1 zusammen mit den hauptsächlichen Herstellungsbedingungen des Toners 1, gezeigt.

(TABELLE 1)
(VERGLEICHSBEISPIEL 3)

Im vorliegenden Vergleichsbeispiel wurde Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymer verwendet, wobei die jeweiligen Eigenschaftswerte der Schmelzviskosität, der Glasübergangstemperatur und der Schmelzindexwert 70 Pa·s, 62°C und 6,8 bei 160°C waren, die in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 gemessen wurden.

Dann wurden Misch- und Rührverfahren und ein Schmelzknetverfahren in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass 100 Gew.-Teile des Styrol-n-Butyhnethacrylat-Copolymers als Bindmittelharz eingesetzt wurden, wodurch ein schmelzgeknetetes Material resultierte.

Als nächstes wurde das schmelzgeknetete Material unter vorbestimmten Bedingungen ausgerollt und auf 12°C abgekühlt, so dass Toner-Pellets erhalten wurden. Die Dicke der Toner-Pellets wurde mit einer herkömmlichen Schublehre gemessen, und der resultierende Wert von 1,1 mm wurde erhalten. Danach wurden Zerkleinerungs- bzw. Mahl- und Klassifizierverfahren in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, und kolloidales Siliciumdioxid wurde zugegeben und mit dem resultierenden Pulver in der gleichen Axt und Weise wie in Beispiel 1 gemischt. Somit wurde ein Toner 1 mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 10 &mgr;m, erhalten.

Als nächstes wurde das Verhältnis von Hauptachse/Nebenachse und die Hauptachse der Wachspartikel 3, die im Toner 1 dispergiert waren, unter Verwendung von elektronenmikroskopischen Photographien in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 gemessen. 7 zeigt die Wachspartikel 3, die auf der Photographie weiß durchscheinend sind. Weiterhin wurden jeweilige Tests an dem Toner 1 unter Verwendung der oben erwähnten Verfahren durchgeführt. Die Ergebnisse dieser Messungen und Tests sind in Tabelle 2, zusammen mit den hauptsächlichen Herstellungsbedingungen des Toners 1, gezeigt.

(VERGLEICHSBEISPIEL 4)

Im vorliegenden Vergleichsbeispiel wurde Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymer verwendet, wobei die jeweiligen Eigenschaftswerte der Schmelzviskosität, der Glasübergangstemperatur und der Schmelzindexwert 250 Pa·s, 65°C und 4,0 bei 160°C waren, die in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 gemessen wurden.

Dann wurden 100 Gew.-Teile des Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymers als Bindemittelharz 2 verwendet, und Misch- und Rührverfahren und ein Schmelzknetverfahren wurden in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass die Verwendungsmenge von Polyethylenwachs von 2 Gew.-Teile auf 0,4 Gew.-Teil geändert wurde, resultierend in einem schmelzgekneteten Material.

Als nächstes wurde das schmelzgeknetete Material unter vorbestimmten Bedingungen ausgerollt und auf 12°C abgekühlt, so dass Toner-Pellets erhalten wurden. Die Dicke der Toner-Pellets wurde mit einer herkömmlichen Schublehre gemessen, und der resultierende Wert von 3,2 mm wurde erhalten. Danach wurden Zerkleinerungs- bzw. Mahl- und Klassifizierverfahren in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, und kolloidales Siliciumdioxid wurde zugegeben und mit dem resultierenden Pulver in der gleichen Art und Weise wie in Beispiel 1 gemischt. Somit wurde ein Toner 1 mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 10 &mgr;m, erhalten.

Als nächstes wurde das Verhältnis von Hauptachse/Nebenachse und die Hauptachse der Wachspartikel 3, die im Toner 1 dispergiert waren, in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Weiterhin wurden jeweilige Tests an dem Toner 1 unter Verwendung der oben erwähnten Verfahren durchgeführt. Die Ergebnisse dieser Messungen und Tests sind in Tabelle 2, zusammen mit den hauptsächlichen Herstellungsbedingungen des Toners 1, gezeigt.

(VERGLEICHSBEISPIEL 5)

Im vorliegenden Vergleichsbeispiel wurde Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymer verwendet, wobei die jeweiligen Eigenschaftswerte der Schmelzviskosität, der Glasübergangstemperatur und der Schmelzindexwert 110 Pa·s, 62°C und 6,8 bei 160°C waren, die in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 gemessen wurden. Dann wurden 100 Gew.-Teile des Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymers als Bindemittelharz 2 verwendet, und Misch- und Rührverfahren und ein Schmelzknetverfahren wurden in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass die Verwendungsmenge von Polyethylenwachs von 2 Gew.-Teile auf 5,5 Gew.-Teile geändert wurde, resultierend in einem schmelzgekneteten Material.

Als nächstes wurde das schmelzgeknetete Material unter vorbestimmten Bedingungen ausgerollt und auf 12°C abgekühlt, so dass Toner-Pellets erhalten wurden. Die Dicke der Toner-Pellets wurde mit einer herkömmlichen Schublehre gemessen, und der resultierende Wert von 4,0 mm wurde erhalten. Danach wurden Zerkleinerungs- bzw. Mahl- und Klassifizierverfahren in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, und kolloidales Siliciumdioxid wurde zugegeben und mit dem resultierenden Pulver in der gleichen Art und Weise wie in Beispiel 1 gemischt. Somit wurde ein Toner 1 mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 10 &mgr;m, erhalten.

Als nächstes wurde das Verhältnis von Hauptachse/Nebenachse und die Hauptachse der Wachspartikel 3, die im Toner 1 dispergiert waren, in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 gemessen. 8 zeigt die Wachspartikel 3, die auf der Photographie weiß durchscheinend sind. Weiterhin wurden jeweilige Tests an dem Toner 1 unter Verwendung der oben erwähnten Verfahren durchgeführt. Die Ergebnisse dieser Messungen und Tests sind in Tabelle 2, zusammen mit den hauptsächlichen Herstellungsbedingungen des Toners 1, gezeigt.

(VERGLEICHSBEISPIEL 6)

Im vorliegenden Vergleichsbeispiel wurde Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymer verwendet, wobei die jeweiligen Eigenschaftswerte der Schmelzviskosität, der Glasübergangstemperatur und der Schmelzindexwert 280 Pa·s, 65°C und 3,5 bei 160°C waren, die in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 gemessen wurden. Dann wurden 100 Gew.-Teile des Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymers als Bindemittelharz 2 verwendet, und Misch- und Rührverfahren und ein Schmelzknetverfahren wurden in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass die Verwendungsmenge von Polyethylenwachs von 2 Gew.-Teile auf 7,0 Gew.-Teile geändert wurde, resultierend in einem schmelzgekneteten Material.

Als nächstes wurde das schmelzgeknetete Material unter vorbestimmten Bedingungen ausgerollt und auf 12°C abgekühlt, so dass Toner-Pellets erhalten wurden. Die Dicke der Toner-Pellets wurde mit einer herkömmlichen Schublehre gemessen, und der resultierende Wert von 5,2 mm wurde erhalten. Danach wurden Zerkleinerungs- bzw. Mahl- und Klassifizierverfahren in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, und kolloidales Siliciumdioxid wurde zugegeben und mit dem resultierenden Pulver in der gleichen Art und Weise wie in Beispiel 1 gemischt. Somit wurde ein Toner 1 mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 10 &mgr;m, erhalten.

Als nächstes wurde das Verhältnis von Hauptachse/Nebenachse und die Hauptachse der Wachspartikel 3, die im Toner 1 dispergiert waren, in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Weiterhin wurden jeweilige Tests an dem Toner 1 unter Verwendung der oben erwähnten Verfahren durchgeführt. Die Ergebnisse dieser Messungen und Tests sind in Tabelle 2, zusammen mit den hauptsächlichen Herstellungsbedingungen des Toners 1, gezeigt.

(VERGLEICHSBEISPIEL 7)

Im vorliegenden Vergleichsbeispiel wurde Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymer verwendet, wobei die jeweiligen Eigenschaftswerte der Schmelzviskosität, der Glasübergangstemperatur und der Schmelzindexwert 100 Pa·s, 53°C und 12,0 bei 160°C waren, die in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 gemessen wurden. Dann wurden 100 Gew.-Teile des Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymers als Bindemittelharz 2 verwendet, und Misch- und Rührverfahren und ein Schmelzknetverfahren wurden in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass die Verwendungsmenge von Polyethylenwachs von 2 Gew.-Teile auf 2,5 Gew.-Teile geändert wurde, resultierend in einem schmelzgekneteten Material.

Als nächstes wurde das schmelzgeknetete Material unter vorbestimmten Bedingungen ausgerollt und auf 12°C abgekühlt, so dass Toner-Pellets erhalten wurden. Die Dicke der Toner-Pellets wurde mit einer herkömmlichen Schublehre gemessen, und der resultierende Wert von 1,2 mm wurde erhalten. Danach wurden Zerkleinerungs- bzw. Mahl- und Klassifizierverfahren in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, und kolloidales Siliciumdioxid wurde zugegeben und mit dem resultierenden Pulver in der gleichen Art und Weise wie in Beispiel 1 gemischt. Somit wurde ein Toner 1 mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 10 &mgr;m, erhalten.

Als nächstes wurde das Verhältnis von Hauptachse/Nebenachse und die Hauptachse der Wachspartikel 3, die im Toner 1 dispergiert waren, in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 gemessen. 9 zeigt die Wachspartikel 3, die auf der Photographie weiß durchscheinend sind. Weiterhin wurden jeweilige Tests an dem Toner 1 unter Verwendung der oben erwähnten Verfahren durchgeführt. Die Ergebnisse dieser Messungen und Tests sind in Tabelle 2, zusammen mit den hauptsächlichen Herstellungsbedingungen des Toners 1, gezeigt.

(TABELLE 2)

Wie durch die Ergebnisse in Tabelle 1 und Tabelle 2 klar gezeigt, wurde festgestellt, dass die Toner der vorliegenden Beispiele es ermöglichen, eine Wachskontamination auf der Oberfläche des Toner-tragenden Körpers, verglichen mit den Vergleichsbeispielen, zu unterdrücken. Weiterhin machen es die Toner der vorliegenden Beispiele ebenfalls möglich, einen Kalt-Offset und Heiß-Offset während des Fixierungsverfahrens zu verhindern und ebenfalls überragende Zerkleinerungs- bzw. Mahleigenschaften zu erreichen.

(AUSFÜHRUNGSFORM 2)

Die nachfolgende Beschreibung diskutiert eine weitere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.

Wie in 1 veranschaulicht, enthält Toner 1 der vorliegenden Ausführungsform, der als elektrophotographischer Toner dient, Bindemittelharz 2 in Partikeln, d.h. ein thermoplastisches Harz, und 1 bis 10 Gew.-Teile Wachspartikel 3, die als Trennhilfsmittel dienen, und ein Schmiermittel und enthält ebenfalls ein Ladungssteuerungsmittel, 1 bis 10 Gew.-Teile Farbgebungsmittel und externadditive Mittel, wie hydrophobes Siliciumdioxid und Magnetit. Hier sind die Ladungssteuerungsmittel, Farbgebungsmittel und Wachspartikel 3 innerhalb des Bindemittelharzes 2 als additive Mittel in einer dispergierten Form als Partikel feiner als das Bindemittelharz 2 enthalten.

Das Verfahren zur Herstellung eines derartigen Toners 1 wird wie folgt beschrieben: Zuerst wird Bindmittelharz 2, wie Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymer, ein Ladungssteuerungsmittel, wie Nigrosin-Farbstoff, ein Farbgebungsmittel, wie Carbon-Black mit einem Leitfähigkeitsverhalten, und Wachspartikel 3, wie Wachs der Polyolefin-Familie, gemischt, um eine Mischung zu erhalten, und dann die Mischung mit einem Kneter unter Wärmezufuhr schmelzgeknetet, wodurch ein geknetetes Material erhalten wird. Nacheinander wird das geknetete Material ausgerollt und abgekühlt, und das resultierende plattenförmige Material, das ausgerollt und abgekühlt wurde, wird dann zerkleinert bzw. gemahlen und klassifiziert, um partikelförmiges Material zu erhalten. Dann wird das oben erwähnte extern-additive Mittel zur Oberfläche des partikelförmigen Materials zugegeben, resultierend im Toner 1.

Hier wird der Schmelzindex (nachfolgend bezeichnet als MI-Wert) des Bindemittelharzes 2 im Bereich von 5,0 bis 11,0, noch bevorzugter im Bereich von 5,5 bis 10,0, und ganz besonders bevorzugt im Bereich von 6,0 bis 8,0 eingestellt.

Durch Einstellen des Schmelzindex des Bindemittelharzes 2 im Bereich von 5,0 bis 11,0, wie oben beschrieben, wird es möglich, das schmelzgeknetete Material mit hoher Viskosität zu kneten. In diesem gekneteten Material, da das geschmolzene Bindemittelharz 2 eine größere Scherkraft auf die Wachspartikel 3 innerhalb des Bindemittelharzes 2 ausübt, ist es daher möglich, die Wachspartikel 3 innerhalb des Bindemittelharzes 2 als feinere Partikel zu dispergieren.

Je kleiner der MI-Wert des Bindemittels 2, je größer ist dessen Viskosität. Ein MI-Wert von nicht mehr als 11,0 erlaubt, dass die Wachspartikel innerhalb des Bindemittelharzes 2 ausreichend dispergiert werden. Jedoch macht ein MI-Wert von weniger als 5,0 die Viskosität des Bindemittelharzes 2 zu hoch während des Knetverfahrens, mit dem Ergebnis, dass eine sehr große Scherkraft auf das Bindemittelharz 2 ausgeübt wird, wodurch Polymerketten des Bindemittelharzes 2 gekürzt werden. Aus diesem Grund wird das Molekulargewicht des Bindemittelharzes 2 verringert, und da dies verursacht, dass die Viskosität des geschmolzenen Toners 1 reduziert wird, wenn er während des Transferverfahrens geschmolzen wird, kann ein Offset-Phänomen während des Fixierungsverfahrens noch einfacher auftreten.

Zusätzlich wird im derart erhaltenen Toner 1 das Farbgebungsmittel innerhalb des Bindemittelharzes 2 in einer derartigen Art und Weise dispergiert, dass der dielektrische Verlusttangens (tan &dgr;) bei nicht mehr als 5,0 und nicht weniger als 2,0 eingestellt wird, bevorzugter bei nicht mehr als 4,5 und nicht weniger als 2,5, und ganz besonders bevorzugt bei nicht mehr als 4,0 und nicht weniger als 3,0 eingestellt.

Hier unterscheidet sich in derselben Art und Weise wie bei den Wachspartikeln 3 das Farbgebungsmittel in großem Maße von dessen dispergierten Zustand innerhalb des Bindemittelharzes 2, abhängig von den Schmelzknetbedingungen oder den Ausroll- und Abkühlbedingungen. Im Falle, wenn das Farbgebungsmittel nicht bevorzugt innerhalb des Bindemittelharzes 2 dispergiert wird, aggregiert es ohne weiteres wieder, um Sekundärpartikel zu bilden. Dies verursacht Instabilität in den Ladungseigenschaften, wie eine Reduktion der Ladungseigenschaften.

Mit anderen Worten, da das Farbgebungsmittel ein leitfähiges Material darstellt, verursacht es einen reduzierten Widerstandswert im resultierenden Toner 1, wenn dessen Dispergiereigenschaften innerhalb des Bindemittelharzes 2 beeinträchtigt werden, wodurch tan &dgr; im Toner 1 ansteigt. Ein Ansteigen von tan &dgr; auf über 5,0 reduziert die Ladungsmenge im resultierenden Toner 1, resultierend in Problemen, wie Tonerzerstreuen und Nebel. Ein tan &dgr; von weniger als 2,0 andererseits erhöht die Ladungsmenge zu sehr, resultierend in Problemen, wie einer Verschlechterung der Bilddichte während des Transferverfahrens. Der Wert von tan &dgr; wird in großem Maße durch den dispergierten Zustand des leitenden Farbgebungsmittels innerhalb des Bindemittelharzes 2 beeinflusst.

Daher wird der MI-Wert des Bindemittelharzes 2 im Toner 1 der vorliegenden Erfindung wie früher beschrieben eingestellt, und der Wert von tan &dgr; wird ebenfalls wie oben beschrieben eingestellt. Folglich wird es möglich, überragende Bildqualität sicherzustellen, worin der Nebelwert beispielsweise auf nicht mehr als 1,5 während des Transferverfahrens reduziert wird, selbst nachdem der Toner für 2 Tage unter einer hohen Temperatur, beispielsweise bei 50°C, gelagert oder stehen gelassen wurde, wie später beschrieben wird.

Darüber hinaus wurde der oben erwähnte Toner 1 durch Abstimmen der Einstellung der Auslasstemperatur während des Schmelzknetverfahrens auf eine Temperatur, die es ermöglicht, dass das Bindemittelharz 2 eine Schmelzviskosität von nicht weniger als 100 Pa·s aufweist, wenn die Mischung des Bindemittelharzes 2, des Farbgebungsmittels und der Wachspartikel 3 schmelzgeknetet werden, erhalten.

In dieser Art und Weise durch Festlegen der Einstellung der Auslasstemperatur des gekneteten Materials auf eine Temperatur, die es ermöglicht, dass das Bindemittelharz 2 eine Schmelzviskosität von nicht weniger als 100 Pa·s bei Erhalt des Toners 1 aufweist, lässt man das geschmolzene Bindemittelharz 2 eine höhere Scherkraft auf die Wachspartikel 3 im Bindemittelharz 2 ausüben. Aus diesem Grund werden die Wachspartikel 3, wie Wachs der Polyolefin-Familie, beispielsweise Polyethylenwachs, bevorzugt innerhalb des Bindemittelharzes 2 als feine Partikel dispergieren. Je höher die Schmelzviskosität des Bindemittelharzes 2, desto feinere Partikel der Wachspartikel 3 können hergestellt und verteilt werden.

Somit wird die Einstellung der Auslasstemperatur des Schmelzkneters im Toner 1 auf eine Temperatur eingestellt, die es ermöglicht, dass das Bindemittelharz 2 eine Schmelzviskosität von nicht weniger als 100 Pa·s und nicht mehr als 1.000 Pa·s aufweist, und der Wert von tan &dgr; wird wie oben beschrieben eingestellt. Dies ermöglicht es, eine Steuerung hinsichtlich der Verbesserung der Dispergiereigenschaften der additiven Mittel, wie der Wachspartikel 3, die sich innerhalb des Bindemittels 2 in einer gemischten Art und Weise befinden, bereitzustellen. Folglich wird es möglich, eine überragende Bildqualität sicherzustellen, worin der Nebelwert verringert wird, beispielsweise auf nicht mehr als 1,5 während des Kopierverfahrens, selbst nachdem der Toner für 2 Tage unter einer hohen Temperatur, beispielsweise bei 50°C, gelagert oder stehen gelassen wurde, wie später beschrieben wird.

Darüber hinaus wird im Toner 1, nachdem das geknetete Material durch Schmelzkneten der Mischung des Bindemittelharzes 2, des Farbgebungsmittels und der Wachspartikel 3 erhalten wurde, das geknetete Material ausgerollt und abgekühlt, die Dicke des Materials, das ausgerollt und abgekühlt wurde, im Bereich von 1,2 bis 3 min eingestellt, bevorzugter im Bereich von 1,3 bis 2,5 mm, und ganz besonders bevorzugt im Bereich von 1,4 bis 2,2 mm.

Im oben erwähnten gekneteten Material, während das Bindmittelharz 2 auf die Glasübergangstemperatur abgekühlt wird, kann. das innerhalb des Bindemittelharzes 2 enthaltene Farbgebungsmittel erneut aggregieren, um Sekundärpartikel zu bilden. Um daher gute Ladungseigenschaften durch Verbesserung des Dispergierzustands der additiven Mittel, wie des Farbgebungsmittels innerhalb des Bindemittelharzes 2, aufrechtzuerhalten, ist es notwendig, das geknetete Material mit dem Farbgebungsmittel in einer dispergierten Art und Weise, erhalten durch das Schmelzknetverfahren, sehr schnell abzukühlen, d.h. mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von nicht weniger als 10°C/s. Je größer die Dicke des gekneteten Materials nach dem Ausroll- und Abkühlverfahren ist, desto effektiver wird es abgekühlt. Somit wird ein ausreichend schneller Kühlungseffekt durch Einstellen der Dicke auf nicht weniger als 1,2 mm erwartet. Wenn jedoch die Dicke des gekneteten Materials nach dem Ausroll- und Abkühlverfahren 3 mm übersteigt, wird es schwierig, das geknetete Material, das ausgerollt und abgekühlt wurde, zu zerkleinern bzw. zu mahlen und zu klassifizieren.

Aus diesem Grund wird die Abkühl- und Ausrollgeschwindigkeit im Toner 1 wie oben beschrieben durch Einstellen der Dicke des gekneteten Materials zum Zeitpunkt des Ausrollens und Abkühlens im Bereich von 1,2 bis 3 mm eingestellt, um den schnellen Abkühleffekt zu verbessern.

In dieser Art und Weise wird die Dicke des gekneteten Materials zum Zeitpunkt des Ausrollens und Abkühlens im Toner 1 auf dem Bereich von 1,2 bis 3 mm eingestellt, und der Wert von tan &dgr; wird wie oben beschrieben eingestellt. Dies macht es möglich, eine Kontrolle bereitzustellen, um die Dispergiereigenschaften der Wachspartikel 3 und des innerhalb des Bindemittelharzes 2 in einer gemischten Art und Weise befindlichen Farbgebungsmittels zu verbessern.

Wie oben beschrieben, macht es der Toner 1 möglich, eine überragende Bildqualität sicherzustellen, worin der Nebelwert beispielsweise auf nicht mehr als 1,5 während des Kopierverfahrens reduziert wird, selbst nachdem der Toner für 2 Tage unter einer hohen Temperatur, beispielsweise bei 50°C, gelagert oder stehen gelassen wurde, wie später beschrieben wird.

Darüber hinaus wird das zu verwendende Bindemittelharz 2 im Toner 1 auf nicht weniger als 55°C und nicht mehr als 62°C in seiner Glasübergangstemperatur (Tg) eingestellt. Wie früher beschrieben, ist es notwendig, das erhaltene geknetete Material schnell auf die Glasübergangstemperatur des Bindemittelharzes 2 abzukühlen. Daher kann die Abkühlungszeit durch Regulierung der Glasübergangstemperatur (Tg) des Bindemittelharzes 2 auf nicht weniger als 55°C abgekürzt werden, wodurch es möglich wird, die Dispergiereigenschaften der additiven Mittel, wie des Farbgebungsmittels, zu verbessern, um innerhalb des Bindemittelharzes 2 geeignet dispergiert zu sein.

In der Art und Weise wird die Glasübergangstemperatur des Bindemittelharzes 2 wie oben beschrieben reguliert, und der Wert von tan &dgr; wird wie früher beschrieben eingestellt. Dies macht es möglich, eine Kontrolle bereitzustellen, um die Dispergiereigenschaften der Wachspartikel 3 und des innerhalb des Bindemittelharzes 2 in einer gemischten Art und Weise befindlichen Farbgebungsmittels zu verbessern.

Wie oben beschrieben, macht es der Toner 1 möglich, überragende Bildqualität sicherzustellen, worin der Nebelwert beispielsweise auf nicht mehr als 1,5 während des Kopierverfahrens reduziert wird, selbst nachdem der Toner unter einer hohen Temperatur, beispielsweise bei 50°C, für 2 Tage gelagert oder stehen gelassen wurde, wie später beschrieben wird.

Weiterhin ist der Durchmesser der Wachspartikel 3, die innerhalb des Bindemittelharzes 2 dispergiert sind, im Toner 1 in einer derartigen Art und Weise gestaltet, dass das Verhältnis von Hauptachse L/Nebenachse S in durchschnittlichen Werten in der Querschnittsprojektion im Bereich von 1,0 bis 4,0, bevorzugt im Bereich von 1,0 bis 3,5 und ganz besonders bevorzugt im Bereich von 1,0 bis 3,0 eingestellt wird.

Der dispergierte Zustand der additiven Mittel, wie der Wachspartikel 3, dispergiert innerhalb des Bindemittelharzes 2, wird abhängig von den Schmelzknetbedingungen, den Ausroll- und Abkühlbedingungen etc., festgelegt. Die Wachspartikel 3, die innerhalb des Bindemittelharzes 2 als feine Partikel dispergiert sind, können sich abtrennen, wenn sie nicht ausreichend durch eine große Scherkraft, die durch eine hohe Viskosität erreicht wird, dispergiert werden. Im Falle eines derartigen getrennten Zustands wird ein geknetetes Material erhalten, worin die Wachspartikel 3 mit einer dünnen langen Form mit einem größeren Verhältnis von Hauptachse/Nebenachse dispergiert werden. Ein von einem derartigen gekneteten Material erhaltener Toner 1 kann Nebel verursachen etc., resultierend in einer Verschlechterung der Bildqualität während des Kopierverfahrens.

Daher wird der Durchmesser der Wachspartikel 3, die innerhalb des Bindemittelharzes 2 dispergiert sind, im Toner 1 wie oben beschrieben eingestellt, so dass der dispergierte Zustand der Wachspartikel 3 kontrolliert wird, und der Wert von tan &dgr; wird wie früher beschrieben eingestellt. Dies macht es möglich, eine Kontrolle bereitzustellen, um die Dispergiereigenschaften der Wachspartikel 3 und des innerhalb des Bindemittelharzes 2 in einer gemischten Art und Weise befindlichen Farbgebungsmittels zu verbessern. Wie oben beschrieben, macht es der Toner 1 möglich, eine überragende Bildqualität sicherzustellen, worin der Nebelwert beispielsweise auf nicht mehr als 1,5 während des Kopierverfahrens verringert wird, selbst nachdem der Toner bei einer hohen Temperatur, beispielsweise bei 50°C, für 2 Tage gelagert oder stehen gelassen würde, wie später beschrieben wird.

Als nächstes wird eine Erklärung des Messverfahrens des MI-Werts der vorliegenden Beschreibung gegeben. Der MI-Wert bezieht sich ebenfalls auf die Schmelzfließgeschwindigkeit. Der MI-Wert wird gemessen basierend auf JIS K 7210, DIN 53 735 oder ASTM D-1238-57-T. Beispielsweise unter Verwendung einer MI-Wert-Messvorrichtung (Name: Melt Indexer, hergestellt von Toyo Seiki Co., Ltd., mit einem Zylinder-Innendurchmesser von ∅ 9,5 ± 0,01 mm, einem Kolbenaußendurchmesser von ∅ 9,48 ± 0,01 mm und einer Kolbenlänge von 175 mm) und 8 g einer Probe (Dichte: 0,980 g/cm3) wird die Extrusionsmenge pro 10 Minuten, die aus einer Düse (Öffnung) extrudiert wird (mit einem Innendurchmesser von 2,095 ± 0,005 mm und einer Länge von 8,0 ± 0,025 mm), wenn eine Last von 2.160 g auf den Kolben bei einer Temperatur von 150°C einwirkt, gemessen, und der MI-Wert, basierend auf der Extrusionsmenge, berechnet.

Die nachfolgende Gleichung wird zur Berechnung verwendet:

worin

L = die Länge der Kolbenbewegung ist (cm),

d = die Dichte der Probe bei der Testtemperatur (g/cm3),

t = die Zeit, die für den Kolben erforderlich ist, um sich über die Länge L (s) zu bewegen und

426 = (der durchschnittliche Bereichswert des Kolbens und des Zylinders) × 600.

Als nächstes wird die nachfolgende Beschreibung das Messverfahren des dielektrischen Verlusttangens (tan &dgr;) diskutiert.

Als erstes wird der resultierende Toner in eine Probe mit einer Größe von etwa 1,5 mm zur Verwendung in Messungen des tan &dgr; durch eine Tablettenbildungsvorrichtung gebracht, und diese Probe wird mit einer dielektrischen Verlustmessvorrichtung gemessen (TRS-10T TYPE, hergestellt von Ando Electric Co., Ltd.), um tan &dgr; zu berechnen.

Für das Arbeitsverfahren des Messverfahrens wird die Testprobe zunächst innerhalb einer Elektrode für einen Festkörper angebracht, und die Elektrode in ein konstantes Temperaturbad gesteckt. Dann wird der Messmodus der Messvorrichtung auf den Null-Ausgleichsmodus eingestellt und ein Ausgleichsablauf durch Bestimmen des VERHÄLTNISwerts gemäß einer gemessenen Frequenz durchgeführt. Zu diesem Zeitpunkt wird der Wert der Leitfähigkeit als R0 definiert. Weiterhin nach Änderung des Messmodus wird ein Ausgleichsbetrieb in derselben Art und Weise wie für den Null-Ausgleich durchgeführt. Zu diesem Zeitpunkt wird die Kapazität als Cx definiert und die Leitfähigkeit als R' definiert. Tan &dgr; wird wie folgt unter Verwendung der oben erwähnten gemessenen Werte berechnet. Zuerst die dielektrische Konstante (&egr;') = Cx/C0(1) Hier ist C0 eine geometrische elektrostatische Kapazität, die eine elektrostatische Kapazität darstellt, erhalten durch Ersetzen des Dielektrikums mit Luft.

Andererseits wird die dielektrische Verlustkonstante (&egr;'') aus der nachfolgenden Gleichung gefunden: Dielektrische Verlustknnstante (&egr;'') = Gx/&ohgr;C0(2) Hier stellt &ohgr; die Kreisfrequenz dar und wird durch &ohgr; = 2&pgr;f (f ist eine Frequenz Hz) und Gx ist die Leitfähigkeit und wird dargestellt durch Gx = VERHÄLTNISwert × (R' – R0).

Weiterhin wird tan &dgr;' dargestellt durch: tan &dgr; = &egr;''/&egr;(3). Wenn Gleichung (1) und Gleichung (2) in Gleichung (3) substituiert werden, wird tan &dgr; dargestellt durch: Gx/&ohgr;Cx = VERHÄLTNISwert × (R' – R0)/2&pgr;fCx und tan &dgr; wird dann durch Einsetzen der jeweils gemessenen Werte berechnet. Im oben erwähnten Messverfahren betrug die Messfrequenz 1 kHz und der entsprechende VERHÄLTNISwert betrug 1 × 10-9.

Als nächstes wird eine Erläuterung eines Verfahrens zur Abschätzung des Nebels gegeben. Zuerst, nachdem der resultierende Toner bei einer hohen Temperatur von 50°C für 2 Tage belassen worden war, wurde der Nebel unter Verwendung eines handelsüblichen Kopiergeräts (SD2260, hergestellt von Sharp Corporation) abgeschätzt.

Das Verfahren zur Abschätzung des Nebels wird wie folgt beschrieben: Als erstes wird weißes Papier von A-4-Größe vorübergehend hinsichtlich seiner Weißheit unter Verwendung eines Weiß-Messgeräts (Hunter Weiß-Messgerät, hergestellt von Nippon Denshoku Kogyo Co., Ltd.) gemessen. Die resultierende Weißheit wird definiert als der zuerst gemessene Wert. Als nächstes werden Kopien auf 10 Blättern des oben erwähnten weißen Papiers unter Verwendung eines Originaldokuments, enthaltend einen Kreis, der 55 mm im Radius maß, hergestellt, und die weißen Abschnitte der resultierenden Probekopien wieder auf dem oben erwähnten Weiß-Messgerät gemessen. Die Weißheit zu diesem Zeitpunkt wurde als der zweite gemessene Wert definiert. Daraufhin werden Werte erhalten durch Subtraktion der zweiten gemessenen Werte von den ersten gemessenen Werten, definiert als Nebelwerte. Die Beurteilung des Nebels wird durchgeführt unter Verwendung des Durchschnittswerts der Nebelwerte, erhalten aus 10 Blatt Papier.

Als nächstes werden in der nachfolgenden Beschreibung spezifische Beispiele des elektrophotographischen Toners der vorliegenden Erfindung diskutiert.

[Tabelle 3]
(BEISPIEL 5)

Styrolacryl-Copolymerharz, das als Bindemittelharz 2 diente, hatte einen MI-Wert von 6,8, und die jeweiligen in Tabelle 3 beschriebenen Materialien wurden durch einen Henschel-Mischer gemischt, resultierend in einer Mischung. Als nächstes wurde die Mischung mit einem Zwei-Wellen-Extrusionskneter vom kontinuierlichen Typ schmelzgeknetet, wodurch ein geknetetes Material erhalten wurde, und dann wurde das geknetete Material ausgerollt und schnell abgekühlt, d.h. bei einer Abkühlungsgeschwindigkeit von 14°C/s, und Zerkleinerungs- bzw. Mahl- und Klassifizierverfahren unterzogen, wodurch Toner-Hauptpartikel mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 10 &mgr;m erhalten werden. Weiterhin wurden 100 Gew.-Teile der Toner-Hauptpartikel mit 0,35 Gew.-Teilen hydrophobem Siliciumoxid und 0,2 Gew.-Teilen Magnetitpulver, die beide als externe Additivmittel dienten, gemischt und mit einem Supermischer gerührt, um diese Mittel extern zuzugeben, wodurch ein schwarzer Toner 1 in Partikeln als Probe 1 erhalten wurde.

Andererseits wurde das Abkühlverfahren des oben erwähnten schmelzgekneteten Materials eingestellt, um eine Abkühlgeschwindigkeit von 6,0°C/s aufzuweisen. Dies war langsamer als die Abkühlgeschwindigkeit von Probe 1. Somit wurde ein Toner, dessen tan &dgr; auf nicht weniger als 5,0 eingestellt wurde, als Vergleichsprobe 1 hergestellt.

Darüber hinaus wurde Vergleichsprobe 2 in derselben Art und Weise wie in Beispiel 5 hergestellt, außer dass Styrolacryl-Copolymerharz mit einem MI-Wert von 13,1 verwendet wurde. Im Hinblick auf diese Probe 1 und Vergleichsproben 1 und 2 wurde der Nebel gemäß des oben erwähnten Bewertungsverfahrens beurteilt. Die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 4 gezeigt.

[Tabelle 4]

In der obigen Tabelle bedeutet "O" eine gute Beurteilung hinsichtlich des Nebels, "X" bedeutet schlecht und "&Dgr;" bedeutet etwas schlecht. Darüber hinaus wird der Nebel in den nachfolgenden Tabellen in gleicher Art und Weise beurteilt. In den nachfolgenden Tabellen bedeutet "XX" eine vollkommen schlechte Beurteilung hinsichtlich des Nebels.

Als erstes, im Falle von MI-Werten von weniger als 5,0, tritt ein Offset-Phänomen aufgrund einer Reduktion des Molekulargewichts des Bindemittelharzes 2 auf, die einen größeren Nebelwert bei Raumtemperatur und die daraus folgende Verschlechterung der Bildqualität, wie früher beschrieben, verursacht. Daher wurden die oben erwähnten Tests nicht durchgeführt.

Darüber hinaus, wie die in Tabelle 4 in klarer Weise erläuterten Ergebnisse zeigen, wurde im Falle von MI-Werten, die 11,0 überschritten, der dispergierte Zustand des im Bindemittelharz 2 gemischten Polyethylenwachses beeinträchtigt, das Polyethylenwachs trennte sich außerhalb der Tonerpartikel ab und die Fließfähigkeit und Ladungseigenschaften waren beeinträchtigt. Aus diesem Grund wurde der Nebelwert, wenn Toner, nachdem er unter hohen Temperaturen belassen wurde, unter Verwendung des Kopiergeräts beurteilt wurde, ungeachtet des Werts von tan &dgr; größer.

Selbst im Falle, wenn weiterhin der MI-Wert des Styrolacryl-Copolymerharzes im Bereich von 5,0 bis 11,0 eingestellt wurde, da der dispergierte Zustand von Carbon-Black nur durch unterschiedliche Abkühlbedingungen beim Toner-Herstellungsverfahren geändert wird, wurde die Ladungsmenge im resultierenden Toner reduziert, wenn der Wert von tan &dgr; 5,0 überschritten wurde, was einen höheren Nebelwert und darauffolgende Beeinträchtigung der Bildqualität verursachte, wie in Vergleichsprobe 1 gezeigt.

Andererseits, wie in Probe 1 gezeigt, wenn der Wert von tan &dgr; auf nicht mehr als 5,0 eingestellt wurde, wurde der Nebelwert, verglichen mit Vergleichsprobe 1 und 2, in großem Maße reduziert, so dass die Qualität des kopierten Bildes verbessert wurde. Daher wird der MI-Wert des Bindemittelharzes 2 in der vorliegenden Erfindung im Bereich von 5,0 bis 11,0 eingestellt, und die Abkühlbedingungen etc. werden so eingestellt, dass der Wert von tan &dgr; auf nicht mehr als 5,0 festgesetzt wird. Somit wird es möglich, einen Toner 1 effektiv herzustellen, der selbst unter hohen Temperaturen gelagert werden kann.

(BEISPIEL 6)

Im Hinblick auf ein Styrolacryl-Copolymerharz 2 (MI-Wert 6,8), das als Bindemittelharz 2 der vorliegenden Erfindung diente, wurden Temperaturen eingestellt, bei denen die Schmelzviskosität des Styrolacryl-Copolymerharzes jeweils auf nicht weniger als 100 Pa·s eingestellt ist, durch ein Viskosimeter gemessen (Fließtester, CFT500, hergestellt von Shimadzu Seisakusho Ltd.) unter Verwendung von 1 g der Probe. Die Messbedingungen, wie beispielsweise die Temperaturanstiegsgeschwindigkeit von 6°C/min, eine Ausgangstemperatur von 80°C eine Vorheizzeit von 300 s, eine Düse von 0,5 mm × 1 mm und ein Druck von 5 kg/cm2 wurden eingesetzt.

Folglich hatte das Styrolacryl-Copolymerharz bei 190°C eine Schmelzviskosität von 80 Pa·s, was weniger als 100 Pa·s war, und bei 150°C hatte es eine Schmelzviskosität von etwa 800 Pa·s, die 100 Pa·s überstieg.

Die Schmelzviskosität wurde unter Verwendung des Viskositätsmessverfahrens, festgelegt in JIS K-7210 (dem Fließeigenschaftstest), durch ein Erhitzungsverfahren für Harzmaterialien, wie nachfolgend beschrieben, gemessen.

Als erstes wurde die in einen Zylinder geladene Harzprobe durch den Kolben gedrückt und verfestigt und dann einem Vorheizverfahren mit der Ausgangstemperatur von 80°C für die Vorheizzeit (300 s) unterzogen, und nach der Vorheizzeit wurde die Harzprobe aus der Düse des Zylinders durch den Kolben mit einem vorbestimmten Druck (5 kg/cm2), während mit einem linearen Temperaturanstieg (6°C/min) auf 300°C erhitzt wurde, extrudiert. Somit wurde die Extrusionsmenge, d.h. die Änderungen im Ausmaß des Hubs (mm) des Kolbens mit der Zeit (bei jeder Temperatur) nacheinander gemessen.

Die Schmelzviskosität der Harzprobe bei jeder Temperatur wurde basierend auf der Änderung der Geschwindigkeit im Ausmaß des Hubs bei jeder Temperatur, beispielsweise basierend auf der Steigung bei einer Position entsprechend jeder Temperatur, wenn die Änderung im Ausmaß des Hubs (mm) des Kolbens auf einer Darstellung aufgetragen wurde, berechnet.

Als nächstes wurde Probe 2 des Toners 1 in derselben Art und Weise wie in Beispiel 5 hergestellt, außer dass die Auslasseinstelltemperatur des Schmelzkneters bei 150°C eingestellt wurde. Darüber hinaus wurde Probe 3 des Toners 1 hergestellt, während die Abkühlbedingungen bei Herstellung von Probe 2 in derselben Art und Weise wie in Beispiel 5 geändert wurden.

Darüber hinaus wurde Probe 4 des Toners 1 mit demselben Vorgehen wie in Beispiel 5 hergestellt, außer dass die Auslasseinstelltemperatur des Schmelzkneters bei 190°C im Beispiel 5 eingestellt wurde. Hinsichtlich Probe 3 und Vergleichsproben 3 und 4 wurden die Nebelwerte gemäß dem Beurteilungsverfahren von Nebel, wie früher beschrieben, gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 gezeigt.

[Tabelle 5]

Wie klar durch die in Tabelle 5 gezeigten Ergebnisse erläutert, selbst wenn das Schmelzknetverfahren unter Temperaturbedingungen (90°C) durchgeführt wird, bei denen das Bindemittelharz 2 Schmelzbedingungen von weniger als 100 Pa·s aufweist, war es schwierig, das Polyethylenwachs im Harz ausreichend zu dispergieren. Daher wurde, wenn der Toner, nachdem dieser unter hohen Temperaturen belassen worden war, in derselben Art und Weise wie in Beispiel 5, unter Verwendung des handelsüblichen Kopiergeräts beurteilt, und die Nebelwerte stiegen an, resultierend in einer Verschlechterung der Qualität des kopierten Bildes.

Wenn andererseits das Schmelzknetverfahren unter Temperaturbedingungen (150°C) durchgeführt wurde, bei denen das Bindemittel 2 eine Schmelzviskosität von nicht weniger als 100 Pa·s aufwies, wurde das Polyethylenwachs im Bindemittelharz 2 als feine Partikel dispergiert.

Selbst im Falle, wenn die Auslasseinstelltemperatur bei einer Temperatur eingestellt wurde, bei der die Schmelzviskosität des Toners nicht weniger als 100 Pa·s wurde, da der dispergierte Zustand von Carbon-Black nur durch unterschiedliche Abkühlbedingungen beim Toner-Herstellungsverfahren geändert wird, wurde die Ladungsmenge des resultierenden Toners jedoch reduziert, wenn der Wert von tan &dgr; 5,0 überschritt, was einen höheren Nebelwert und die darauffolgende Beeinträchtigung der Bildqualität, wie in Vergleichsprobe 3 gezeigt, hervorruft.

Andererseits, wie in Probe 2 gezeigt, wenn der Wert von tan &dgr; auf nicht mehr als 5,0 eingestellt wurde, wurde der Nebelwert in hohem Umfang reduziert, verglichen mit den Vergleichsproben 3 und 4, so dass die Qualität des kopierten Bildes verbessert wurde. Daher wird in der vorliegenden Erfindung das Schmelzknetverfahren bei Temperaturbedingungen durchgeführt, bei denen das einzusetzende Bindemittelharz 2 eine Schmelzviskosität von nicht weniger als 100 Pa·s aufweist, und werden die Abkühlbedingungen etc. so eingestellt, dass der Wert von tan &dgr; nicht mehr als 5,0 beträgt. Somit wird es möglich, einen Toner 1 effektiv herzustellen, der selbst unter hohen Temperaturen gelagert werden kann und eine hohe Qualität im kopierten Bild aufweist.

(BEISPIEL 7)

Ein Toner wurde unter Verwendung derselben in Tabelle 3 gezeigten Bestandteile hergestellt gemäß desselben Verfahrens wie in Beispiel 6. In diesem Fall wurden die Bedingungen des Schmelzknetverfahrens geändert, und der Druck der Ausroll- und Abkühlverfahren wurde geändert. Die Dicken des gekneteten Materials wurden mit einem Mikrometer gemessen, und Werte von 1,0 mm und 1,7 mm wurden erhalten.

Ein Toner 1 mit einer Dicke von 1,7 mm, erhalten unter denselben Schmelzknetbedingungen wie in Beispiel 6, wurde als Probe 3 eingesetzt, ein Toner 1 mit einer Dicke von 1,7 mm, erhalten durch verschiedene Schmelzknetbedingungen, wurde als Probe 5 eingesetzt und ein Toner 1 mit einer Dicke von 1,0 mm wurde als Probe 6 eingesetzt. Die Nebelwerte wurden in jeder der Proben gemessen und die Ergebnisse werden gesammelt in Tabelle 6 gezeigt.

[Tabelle 6]

Als erstes macht ein Einstellen der Dicke des gekneteten Materials nach den Ausroll- und Abkühlverfahren bei einem größeren Wert, der 3 mm übersteigt, die Zerkleinerungs- bzw. Mahl- und Klassifizierverfahren sehr schwierig, was es fast unmöglich macht, einen Toner herzustellen. Daher wurde dieser Test nicht durchgeführt.

Wie durch die in Tabelle 6 gezeigten Ergebnisse klar erläutert, wenn die Ausroll- und Abkühlverfahren unter Bedingungen, wie in Vergleichsprobe 6 gezeigt, in der die Dicke des gekneteten Materials weniger als 1,2 mm ist, durchgeführt werden, neigt Carbon-Black dazu, sekundäre Partikel zu bilden. Daher weist die resultierende Probe 6 ein instabiles Ladungsverhalten auf, wodurch keine stabile Bildqualität bereitgestellt wird.

Darüber hinaus, selbst wenn die Geschwindigkeit der Ausroll- und Abkühlverfahren durch Einstellen der Dicke des gekneteten Materials auf nicht weniger als 1,2 mm, wie in Vergleichsprobe 5 gezeigt, erhöht wird, überschreitet der Wert von tan &dgr; 5,0, bis das geknetete Material mit dem Carbon-Black, darin ausreichend dispergiert, abgekühlt wird, mit dem Ergebnis, dass nur ein Toner mit instabiler Ladungseigenschaft, der viel Nebel hervorruft, erhalten wird.

Im Gegensatz hierzu, hatte ein Toner, bei dem die Dicke des gekneteten Materials auf nicht weniger als 1,2 mm eingestellt wurde und der tan &dgr; auf nicht mehr als 5,0 eingestellt wurde, wie in Probe 3 gezeigt, einen in hohem Maße reduzierten Wert, verglichen mit den Proben 5 und 6. Daher ermöglichen Bedingungen, unter denen die Dicke des gekneteten Materials nach den Ausroll- und Abkühlverfahren im Bereich von 1,2 bis 3 mm eingestellt wird, um schnelles Abkühlen in den Ausroll- und Abkühlverfahren bereitzustellen, genauso wie ein Einstellen von tan &dgr; auf nicht mehr als 5,0 mit dem Bindemittelharz 2, das Carbon-Black darin ausreichend dispergiert vorliegt, eine Verschlechterung der kopierten Bildqualität des Toners, der dazu neigt, unter hohen Temperaturen zurück zu bleiben, zu verhindern und haben bewiesen, dass sie für den Toner effektiv sind.

(BEISPIEL 8)

Ein Toner wurde unter Verwendung derselben in Tabelle 3 gezeigten Bestandteile gemäß demselben Verfahren wie in Beispiel 6 hergestellt. In diesem Fall wurden bei zwei zu verwendenden Arten von Styrolacryl-Copolymerharz unter Verwendung eines thermischen Analysators (hergestellt von Seiko Electronic Co., Ltd.) deren Glasübergangstemperaturen (Tg) gemessen, und die resultierenden Werte von 57,2°C und 53,8°C wurden erhalten.

Probe 4 des Toners 1 der vorliegenden Erfindung wurde erhalten unter Verwendung des Styrolacryl-Copolymerharzes, dessen Tg 57,2°C betrug, und Einstellen der Schmelzknetbedingungen bei 150°C, wie in Beispiel 6 beschrieben.

Vergleichsprobe 7 wurde in derselben Art und Weise wie in Beispiel 8 hergestellt, außer dass die Schmelzknetbedingungen bei 190°C eingestellt wurden. Darüber hinaus wurde Vergleichsprobe 8 unter Verwendung desselben Vorgehens wie in Beispiel 8 hergestellt, außer dass das Styrolacryl-Copolymerharz, dessen Tg 53,8°C betrug, eingesetzt wurde. Diese Probe 4 und die Vergleichsproben 7 und 8 wurden jeweils gemäß dem im zuvor erwähnten Beispiel 5 beschriebenen Bewertungsverfahren bewertet.

[Tabelle 7]

Wie durch die Ergebnisse in Tabelle 7 klar erläutert, im Falle, wenn ein Bindemittelharz 2, dessen Tg weniger als 55°C beträgt, verwendet wird, selbst wenn Polyethylenwachs und ein Farbgebungsmittel im Bindemittelharz 2 dispergiert werden, nimmt die Zeit, während der der Glasübergangszustand es zulässt, dass Carbon-Black aggregiert, um sekundäre Partikel zu bilden, zu, wie durch Vergleichsprobe 8 gezeigt. Aus diesem Grund, da die Menge der im Carbon-Black gebildeten Sekundärpartikel zunimmt, wird das Ladungsverhalten des resultierenden Toners instabil, wodurch keine stabile Bildqualität bereitgestellt wird.

Im Gegensatz hierzu, wie durch Vergleichsprobe 7 angegeben, selbst wenn die Zeit, während der der Glasübergangszustand aufrechterhalten wird, verringert wird, unter Verwendung eines Bindemittelharzes 2, dessen Tg nicht weniger als 55°C beträgt, sofern nicht das geknetete Material mit dem Carbon-Black, das bei derartigen Schmelzknetbedingungen von 190°C ausreichend dispergiert wird, abgekühlt wird, bekommt man den resultierenden Toner 1 mit einem tan &dgr;, der 5,0 übersteigt, resultierend in einem instabilen Ladungsverhalten und Verursachen von viel Nebel.

Wie durch Probe 4 angedeutet, macht es ein Toner 1, der ein Bindemittelharz 2 verwendet und dessen Tg nicht weniger als 55°C beträgt, und einen tan &dgr; von nicht mehr als 5,0 aufweist, möglich, den Nebelwert in einem großen Maße, verglichen mit Vergleichsproben 7 und 8, zu verringern. Daher sind die Bedingungen, in denen das Bindemittelharz, dessen Tg nicht weniger als 55°C beträgt, verwendet wird, und der tan &dgr; auf nicht mehr als 5,0 eingestellt wird, für einen Toner 1 effektiv, der unter hohen Temperaturen gelagert werden soll.

(BEISPIEL 9)

Probe 5 eines Toners wurde unter Verwendung derselben in Tabelle 3 gezeigten Bestandteile gemäß demselben Verfahren wie in Beispiel 6 hergestellt. Darüber hinaus wurde Vergleichsprobe 9 eines Toners mit demselben Vorgehen wie demjenigen von Probe 5 hergestellt, außer dass die Schmelzknetbedingungen im Herstellungsverfahren in derselben Art und Weise wie in Beispiel 6 beschrieben geändert wurden. Weiterhin wurde eine Vergleichsprobe 10 eines Toners nach demselben Vorgehen wie demjenigen von Probe 5 hergestellt, außer dass die Abkühlbedingungen im Herstellungsverfahren in derselben Art und Weise wie in Beispiel 7 beschrieben geändert wurden.

Messungen des Durchmessers von in Tonerpartikeln dispergierten Polyethylenwachspartikeln.

Jede der Proben von drei Sorten, die derart hergestellt wurden, wurden auf 3 mg gewogen und mit dem 10-fachen Volumen an Tetrahydrofuran (THF) verdünnt. Die verdünnte Lösung wurde durch eine Zentrifuge abgetrennt und dann die überstehende Flüssigkeit erhalten und filtriert. Nach der Filtration blieb Polyethylenwachs auf dem Filterpapier zurück, ein Metallfilm wurde auf dem Polyethylenwachs mittels einer Dampfabscheidung durch Zerstäubung gebildet und dann die Form des Polyethylenwachs durch ein Rasterelektronenmikroskop (hergestellt von Hitachi, Ltd.) durch den Metallfilm beobachtet. Weiterhin wurde das Verhältnis von Hauptachse/Nebenachse des Polyethylenwachses im dispergierten Zustand gemessen, und das resultierende Verhältnis von Hauptachse/Nebenachse betrug 1,59 in Probe 5, 5,21 in Probe 9 und 1,20 in Vergleichsprobe 10. Nur die Schmelzknetbedingungen zwischen Probe 5 und Vergleichsprobe 9 sind unterschiedlich, und nur die Abkühlbedingungen zwischen der Probe 5 und der Vergleichsprobe 10 sind unterschiedlich.

[Tabelle 8]

Wie klar durch Tabelle 8 erläutert, wie durch Vergleichsbeispiel 10 gezeigt, selbst im Fall, wenn das Schmelzknetverfahren unter der Bedingung durchgeführt wird, in der die Dispergiereigenschaften von Polyethylenwachs verbessert werden können, sofern nicht die Abkühlgeschwindigkeit oberhalb eines bestimmten Werts eingestellt wird, sind die Dispergiereigenschaften von Carbon-Black schlecht, obwohl der Dispergierzustand des Polyethylenwachs gut ist, mit dem Ergebnis, dass tan &dgr; 5,0 in einem großen Ausmaß überschreitet, wodurch Instabilität im Ladungsverhalten und viel Nebel im resultierenden Toner hervorgerufen wird. Nur die Abkühlbedingungen zwischen Vergleichsprobe 10 und Probe 5 sind verschieden, und das Verhältnis von Hauptachse/Nebenachse des Polyethylenwachs ist in beiden Proben gut. Da jedoch die Abkühlgeschwindigkeit von Vergleichsprobe 10 langsam ist, aggregiert das Carbon-Black erneut, resultierend in viel Nebel im Toner.

Darüber hinaus, wie durch Vergleichsprobe 9 gezeigt, selbst im Falle, wenn die Abkühlgeschwindigkeit erhöht wird, werden das Polyethylenwachs und Carbon-Black nicht ausreichend dispergiert, sofern nicht das Schmelzknetverfahren unter starken Knetbedingungen durchgeführt wird, mit dem Ergebnis, dass tan &dgr; 5,0 übersteigt, wodurch Instabilität im Ladungsverhalten und viel Nebel im resultierenden Toner hervorgerufen wird.

Im Gegensatz hierzu, macht es ein Toner wie in Probe 5 möglich, indem das Verhältnis von Hauptachse/Nebenachse des Polyethylenwachses im Bereich von 1 bis 3 eingestellt wurde, und tan &dgr; auf nicht mehr als 5,0 eingestellt wurde, den Nebel in einem großen Maße zu verringern, verglichen mit Vergleichsprobe 9 und 10. Daher machen es die Bedingungen möglich, in denen das Verhältnis von Hauptachse/Nebenachse des Polyethylenwachses, das den dispergierten Zustand des Polyethylenwachses angibt, im Bereich von 1 bis 3 eingestellt werden, und tan &dgr; auf nicht mehr als 5,0 eingestellt wird, die Verschlechterung der Qualität des kopierten Bildes des Toners zu verhindern, der unter hohen Temperaturen zurückgelassen werden kann, und belegen, dass sie für die Verwendung im Toner effektiv sind.


Anspruch[de]
  1. Elektrophotographischer Toner, umfassend ein Bindemittelharz mit einem dielektrischen Verlusttangens (tan &dgr;) von nicht mehr als 5,0, gemessen entsprechend dem hierin beschriebenen Verfahren, und, verteilt in dem Bindemittelharz, ein Farbgebungsmittel und ein Trennhilfsmittel in Form von Partikeln mit einer Hauptachse von nicht mehr als 6,0 &mgr;m und einem Verhältnis Hauptachse/Nebenachse von 1,0 bis 4,0.
  2. Elektrophotographischer Toner nach Anspruch 1, worin das Bindemittelharz einen Schmelzindex von 5,0 bis 11,0 besitzt, gemessen entsprechend dem hierin beschriebenen Verfahren.
  3. Elektrophotographischer Toner nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, der ein Trennhilfsmittel in einer Menge von 0,5 bis 5 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteilen des Bindemittelharzes enthält.
  4. Verfahren zur Herstellung eines elektrophotographischen Toners, das umfasst: Zusammenmischen eines Bindemittelharzes mit einem dielektrischen Verlusttangens (tan &dgr;) von nicht mehr als 5,0, gemessen entsprechend dem hierin beschriebenen Verfahren, und ein Trennhilfsmittel in Form von Partikeln mit einer Hauptachse von nicht mehr als 6,0 &mgr;m und einem Verhältnis Hauptachse/Nebenachse von 1,0 bis 4,0, Schmelzkneten der Mischung während das Farbgebungsmittel zugegeben wird und Ausrollen der Mischung bei einer Temperatur, bei der das Bindemittelharz eine Schmelzviskosität von nicht mehr als 100 Pa·s hat, Abkühlen der ausgerollten Mischung und Zerkleinern der abgekühlten Mischung, um Partikel des elektrophotographischen Toners zu erhalten.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, worin die Mischung auf eine Dicke von 1,2 bis 3,0 mm ausgerollt wird, bevor sie abgekühlt und zerkleinert wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 4 oder Anspruch 5, worin das Bindemittelharz eine Glasübergangstemperatur von nicht weniger als 55°C besitzt.
Es folgen 9 Blatt Zeichnungen






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