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Beschreibung[de]
HINTERGRUND DER ERFINDUNG Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen eines Toners für die Elektrophotographie.

Erörterung des Hintergrundes

Herkömmlicher Weise wird von Bilderzeugungsvorrichtungen wie Kopiergeräten und Druckern verlangt, Bilder höherer Qualität herzustellen, und daher hat ein Toner zur Erzeugung eines Bildes einen kleineren Teilchendurchmesser und er muss Fluidität und gleichmäßige Aufladbarkeit aufweisen. Demgemäß werden unterschiedliche Verfahren des Zusetzens, Zumischens und wirkungsvollen Anheftens verschiedener externer Additive auf der Oberfläche eines Mutter-Tonerpulvers vorgeschlagen.

Zum Beispiel offenbart die offen gelegte japanische Patentveröffentlichung Nr. 63-85756 ein Verfahren zum Anheften feiner Teilchen auf einer Oberfläche eines Kernmaterials mit einer mechanischen Wärmeenergie, die hauptsächlich eine Stoßkraft beinhaltet; die japanische offen gelegte Patentveröffentlichung Nr. 63-139366 offenbart ein Verfahren zum Entfernen von feinem Pulver, welches nach dem Mischen und Anheften auf dem feinen Pulver nicht angeheftet ist; die offen gelegte japanische Patentveröffentlichung Nr. 10-10781 offenbart ein Verfahren zum festen Anheften eines Oberflächenbehandlungsmittels durch Anwenden einer plötzlichen Erwärmung; und die japanische offen gelegte Patentveröffentlichung Nr. 10-95855 offenbart ein Verfahren zum gleichmäßigen Anheften eines Oberflächenbehandlungsmittels auf einem Mutter-Tonerteilchens mit einer kugelförmigen Mischvorrichtung, deren zwei Flügel sich mit einer hoher Geschwindigkeit drehen.

Das heißt, um ein Oberflächenbehandlungsmittel fest auf einer Oberfläche eines Mutter-Tonerteilchens anzuheften, steht ein Verfahren des Verstärkens der Stoßkraft, während die Oberfläche des Mutter-Tonerteilchens durch Anwendung von Wärme weich gemacht wird, oder ein Verfahren des aggressiven Erwärmens der Harz-Oberfläche des Mutter-Tonerteilchens ohne Verwendung der Stoßkraft zur Verfügung. Überdies neigen bei diesen Verfahren Teilchen zum Vorhandensein, die nicht angeheftet sind.

Ferner haben derzeitige Toner für Elektrophotographie eine Fixierbarkeit bei niedrigerer Temperatur, und es werden in den Tonern vorzugsweise Bindemittelharze mit einer niedrigen Glasübergangstemperatur verwendet. Überdies sind in den Tonern für Elektrophotographie in vielen Fällen Materialien mit einem niedrigen Schmelzpunkt beinhaltet, damit die Toner Trennbarkeit von Bilderzeugungsvorrichtungen aufweisen.

Wenn die ein Material mit einem niedrigen Schmelzpunkt und ein Bindemittelharz mit einer niedrigen Glasübergangstemperatur beinhaltenden Mutter-Tonerteilchen mit einem externen Additiv gerührt und gemischt werden, um das externe Additiv an den Mutter-Tonerteilchen anzuheften, beginnt das Material mit einem niedrigen Schmelzpunkt zu schmelzen, und die sich ergebenden Tonereigenschaften werden schlechter, wenn die Mutter-Tonerteilchen nicht bei einer Temperatur gerührt und gemischt werden, bei welcher der Toner oder das Material mit einem niedrigen Schmelzpunkt schmilzt. Überdies verkleben die Teilchen miteinander wegen Verbindungsbildung und müssen erneut gesichtet oder entfernt werden, was bei dem Herstellen eines Toners nicht effizient ist.

Die offen gelegte japanische Patentveröffentlichung Nr. 2000-267354 offenbart ein Verfahren zum Anheften anorganischer feiner Teilchen auf einer Oberfläche eines Mutter-Tonerteilchens durch Rühren und Mischen bei einer bezogen auf eine Standardtemperatur der Glasübergangstemperatur eines in dem Mutter-Tonerteilchen beinhalteten Bindemittelharzes vergleichsweise niedrigen Temperatur. Spezifisch rührt und mischt ein Henschelmischer, der einen vertikalen und zylindrischen Tank verwendet.

Wenn ein Oberflächenbehandlungsmittel als ein Fluiditäts-Hilfsmittel zum Zweck der Verbesserung der Fluidität des sich ergebenden Toners an ein Mutter-Tonerteilchen angeheftet wird, muss das Mutter-Tonerteilchen Konkavität und Konvexität aufweisen, um das Oberflächenbehandlungsmittel fest aufzunehmen. Daher muss das Oberflächenbehandlungsmittel mit dem Mutter-Tonerteilchen so gerührt und gemischt werden, dass es mit der richtigen Stoßkraft mit diesem zusammenstößt. Demgemäß wird in herkömmlicher und bevorzugter Weise ein Henschelmischer oder ein Hochgeschwindigkeitsmischer mit einem vertikalen und zylindrischen Tank und einem Drehflügel, der sich bei einer vergleichsweise hohen Umfangsgeschwindigkeit dreht, verwendet. In dem in der japanischen offen gelegten Patentveröffentlichung Nr. 2000-267354 offenbarten Verfahren werden ebenfalls derartige Mischer verwendet.

Insbesondere wenn ein die Ladung steuerndes Oberflächenbehandlungsmittel verwendet wird, wird jedoch nicht nur das Oberflächenbehandlungsmittel an einem Mutter-Tonerteilchen angeheftet, sondern es muss auch ein Teil oder die Gesamtheit des Oberflächenbehandlungsmittels gleichmäßig auf der Oberfläche des Mutter-Tonerteilchens verankert sein, um fest daran fixiert zu sein. Das Vorhandensein eines Toners, auf welchem ein die Ladung steuerndes Oberflächenbehandlungsmittel unzureichend fixiert ist, beeinträchtigt die gleichmäßige Reibungsaufladung der Toner und verursacht eine Hintergrund-Entwicklung genannte Bildverschmutzung.

Daher müssen das Oberflächenbehandlungsmittel und das Mutter-Tonerteilchen bei einer solchen Rührgeschwindigkeit, die eine zum Fixieren des Oberflächenbehandlungsmittels an dem Mutter-Tonerteilchen ausreichende Stoßkraft zwischen ihnen ergibt, gemischt werden.

Insbesondere wenn die Oberfläche eines ein Material mit einem niedrigen Schmelzpunkt und ein Bindemittelharz mit einer niedrigen Glasübergangstemperatur beinhaltenden Mutter-Tonerteilchens zum Zweck der Ladungssteuerung mit einem Oberflächenbehandlungsmittel behandelt wird, müssen die Mutter-Tonerteilchen und das Oberflächenbehandlungsmittel bei einer niedrigen Temperatur gemischt werden, bei welcher das Material mit einem niedrigen Schmelzpunkt nicht schmilzt, und es muss zwischen ihnen eine ausreichende Stoßkraft aufgebracht werden, so dass das Oberflächenbehandlungsmittel auf der Oberfläche des Mutter-Tonerteilchen fixiert wird.

Da eine Mischvorrichtung wie ein Henschelmischer und ein Hochgeschwindigkeitsmischer gewöhnlich einen flachen Boden und eine zylindrische Wand aufweist, wie 1 zeigt, wird in der Mischvorrichtung eine Luftverwirbelung erzeugt, wenn bei hoher Geschwindigkeit gerührt wird, und das Muttertonerpulver bewegt sich unregelmäßig. Daher hat die Mischvorrichtung den Nachteil, dass das Pulver nicht nur auf dem Boden davon liegen bleibt, sondern auch dazu neigt, an der zylindrischen Wand zu haften.

Ferner ist es schwierig, das Oberflächenbehandlungsmittel in dem Henschelmischer oder Hochgeschwindigkeitsmischer ausreichend an dem Mutter-Tonerteilchen zu fixieren, weil in der praktischen Verwendung die maximale Umfangsgeschwindigkeit eines Drehflügels davon 40 m/sec beträgt.

Eine Hybridisiervorrichtung zur Verwendung in einem Aufprallverfahren in einem Hochgeschwindigkeits-Luftstrom ist als ein Rührmischer bekannt, der in der Lage ist, seinen Flügel bei einer höheren Geschwindigkeit als derjenigen des Henschelmischers oder Hochgeschwindigkeitsmischers zu drehen. Der Rührmischer kann das Oberflächenbehandlungsmittel ausreichend an dem Mutter-Tonerteilchen fixieren, hat aber nicht einen ausreichenden Kühlmechanismus, weil er ursprünglich dazu verwendet wurde, zwei oder mehr Arten von Teilchen unter Erwärmung zu mischen. Daher kann ein Rührmischer nicht praktisch verwendet werden, weil die Menge des Oberflächenbehandlungsmittels äußerst klein sein muss, wenn die Oberfläche eines ein Material mit einem niedrigen Schmelzpunkt und ein Bindemittelharz mit einer niedrigen Glasübergangstemperatur beinhaltenden Mutter-Tonerteilchens bei einer niedrigen Temperatur, bei welcher das Material mit einem niedrigen Schmelzpunkt nicht schmilzt, mit dem Oberflächenbehandlungsmittel behandelt wird.

Auf diese Weise können herkömmliche Mischvorrichtungen das Oberflächenbehandlungsmittel und das Mutter-Tonerteilchen nicht ausreichend mischen und rühren, insbesondere wenn die Oberfläche des ein Material mit einem niedrigen Schmelzpunkt und ein Bindemittelharz mit einer niedrigen Glasübergangstemperatur beinhaltenden Mutter-Tonerteilchens bei einer niedrigen Temperatur, bei welcher das Material mit einem niedrigen Schmelzpunkt nicht schmilzt, mit dem Oberflächenbehandlungsmittel behandelt wird. Die Bedingungen der Oberflächenbehandlung der einzelnen Tonerteilchen weisen dann Ungleichmäßigkeit auf, und eine Mischung aus den vollständig Oberflächenbehandelten Mutter-Tonerteilchen und teilweise Oberflächen-behandelten Mutter-Tonerteilchen verursacht eine Ungleichmäßigkeit der Ladungsmenge der einzelnen Mutter-Tonerteilchen. Daher weist das sich ergebende Bild eine Hintergrundentwicklung genannte Verschmutzung auf, und die Menge an Toner, der nicht zum Erzeugen von Bildern verwendet wird und daher aufgesammelt wird, nimmt zu.

Überdies geht ein Oberflächenbehandlungsmittel leicht von einem Toner ab, wenn das Oberflächenbehandlungsmittel nicht fest daran haftet, und beschädigt einen Photorezeptor oder verschlechtert die Leistung eines Entwicklers wegen erschöpftem Träger.

Verfahren zum Herstellen eines Mutter-Tonerteilchens, das mindestens ein thermoplastisches Harz, ein farbgebendes Mittel, ein Trennmittel und gegebenenfalls unterschiedliche Additive beinhaltet, beinhalten ein Pulverisierverfahren des Knetens des thermoplastischen Harzes, farbgebenden Mittels, Trennmittels und gegebenenfalls unterschiedlicher Additive unter Anwendung von Wärme; des Pulverisierens und Sichtens der gekneteten Mischung; und gegebenenfalls des Wiederholens der Pulverisierung und Sichtung, und ein Polymerisationsverfahren des Polymerisierens des thermoplastischen Harzes, farbgebenden Mittels und Ladungssteuerungsmittels, indem diese als ein Fetttröpfchen in einem Lösungsmittel dispergiert werden, und so weiter.

Es ist unabdingbar, auf einem durch das Polymerisationsverfahren hergestellten Tonerpulver ein Ladungssteuerungsmittel gleichmäßig zu fixieren, um einen in hohem Maß zuverlässigen Toner herzustellen, da es schwierig ist, das Ladungssteuerungsmittel in das Fetttröpfchen mit hinein zu nehmen.

Jedoch ist es unter dem Gesichtspunkt der Kostenersparnis sehr wichtig, das Ladungssteuerungsmittel nur in der Nähe der Oberfläche des Mutter-Tonerteilchens anwesend sein zu lassen, da das Ladungssteuerungsmittel teuer ist.

Aus diesen Gründen besteht ein Bedürfnis nach einem Verfahren zum Herstellen eines Toners, bei welchem ein Ladungssteuerungsmittel als ein Oberflächenbehandlungsmittel verwendet wird, das hauptsächlich an der Oberfläche des Mutter-Tonerteilchens vorliegt und vollständig seine Funktion erfüllt.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Demgemäß ist es ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Herstellen eines Toners für die Elektrophotographie bereitzustellen, in welchem ein Ladungssteuerungsmittel gleichmäßig in der Nähe der Oberfläche des ein Trennmittel mit einem niedrigen Schmelzpunkt beinhaltenden Mutter-Tonerteilchens fixiert ist und nicht davon abgeht und in welchem das Trennmittel nicht schmilzt und es an der Oberfläche des Mutter-Tonerteilchens anhaftet und die Mutter-Tonerteilchen nicht miteinander verkleben.

Ein anderes Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zum Herstellen eines Toners für die Elektrophotographie bereitzustellen, welcher gleichmäßig geladen ist und einen Entwickler nicht verschlechtert.

US-A-4900647 offenbart einen latente elektrostatische Bilder herstellenden Toner, welcher hergestellt wird, indem geglättete Basisteilchen mit Modifikator-Teilchen gemischt werden, um die Modifikator-Teilchen an der Oberfläche der Basisteilchen anzulagern und die Modifikator-Teilchen unter der Wirkung einer mechanischen Stoßkraft an den Basisteilchen zu fixieren. Die Basisteilchen können ein Trennmittel und farbgebende Mittel umfassen. Die Mischvorrichtung umfasst einen Rotor und einen Flügel. Die Umfangsgeschwindigkeit der Vorrichtung kann 30 bis 150 m/sec betragen und die Temperatur in der Behandlungskammer kann mindestens 20°C niedriger als der Erweichungspunkt der Basisteilchen sein.

EP-A-1207432 offenbart ein System zur Tonerherstellung, wobei grobe Tonerteilchen, umfassend mindestens ein Bindemittelharz und ein farbgebendes Mittel, mit einer mechanischen Pulverisiervorrichtung pulverisiert werden, welche einen allgemein zylindrischen Rotor und einen den Rotor mit einem winzigen Spalt um den Rotor herum umgebenden Stator umfasst.

JP-A-08173783 offenbart eine Dispergiervorrichtung für zu behandelnde Materialien vom Typ des Hochgeschwindigkeitsrührers. Die Dispergiervorrichtung umfasst einen Behandlungstank, der zu einer kugelförmigen Gestalt ausgebildet ist.

Kurz gesagt können die vorstehend erwähnten Ziele und andere Ziele der vorliegenden Erfindung, wie hierin nachfolgend leichter ersichtlich werden wird, durch ein Verfahren zum Herstellen einer Tonerzusammensetzung aus Tonerteilchen, auf deren Oberfläche ein Ladungssteuerungsmittel fixiert ist, erreicht werden, umfassend:

Rühren und Mischen von Tonerteilchen, umfassend ein Bindemittelharz, ein farbgebendes Mittel und ein Trennmittel, mit einem Ladungssteuerungsmittel in einer fluidisierenden und rührenden Mischvorrichtung, die einen Rotor mit einem Rührflügel umfasst,

wobei der Rotor sich mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 65 bis 120 m/s bei einer Umgebungstemperatur (T) in der fluidisierenden und rührenden Mischvorrichtung dreht, wobei er die folgende Beziehung erfüllt: Tg –10 > T > Tg –35 (°C) wobei Tg die Glasübergangstemperatur des Bindemittelharzes darstellt, dadurch gekennzeichnet, dass die fluidisierende und rührende Mischvorrichtung die Tonerteilchen in einem Teil der fluidisierenden und rührenden Mischvorrichtung rührt und mischt, wobei dieser Teil eine kugelförmige Wand hat.

Das Mutter-Tonerteilchen wird vorzugsweise in der fluidisierenden und rührenden Mischvorrichtung in einer Menge des 0,2- bis 0,7-fachen der Kapazität davon gerührt und gemischt.

Überdies hat das Mutter-Tonerteilchen vorzugsweise einen mittleren Teilchendurchmesser von 3 bis 7,5 &mgr;m.

Ferner hat das Ladungssteuerungsmittel vorzugsweise einen primären Teilchendurchmesser von 5 bis 300 nm.

Diese und andere Ziele, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden bei Erwägung der folgenden Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung in Verbindung mit den begleitenden Zeichnungen ersichtlich werden.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Verschiedene andere Ziele, Merkmale und damit verbundene Vorteile der vorliegenden Erfindung werden vollständiger gewürdigt werden, wenn diese aus der ausführlichen Beschreibung in Verbindung mit den begleitenden Zeichnungen besser verstanden wird, in welchen gleiche Bezugsbuchstaben durchgängig gleiche entsprechende Teile bezeichnen und worin:

1 eine schematische Ansicht ist, welche eine herkömmliche, vertikale und zylindrische Mischvorrichtung veranschaulicht;

2 eine schematische Ansicht ist, welche eine Ausführungsform des Rührtanks der Rührvorrichtung zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung veranschaulicht;

3 eine schematische Ansicht ist, welche die Form einer Ausführungsform des Flügels des in dem Rührtank der Rührvorrichtung zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung beinhalteten Rotors veranschaulicht;

4 eine schematische Ansicht ist, welche eine Ausführungsform der mit einem die Innentemperatur davon steuernden Mantel ausgerüsteten Mischvorrichtung zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung veranschaulicht;

5 ein Flussdiagramm einer Ausführungsform des den trockenen gasförmigen Körper steuernden Systems zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung ist.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Allgemein stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Toners bereit, welches das Rühren und Mischen eines Mutter-Tonerteilchens, umfassend mindestens ein Bindemittelharz, ein farbgebendes Mittel und ein Trennmittel, mit einem Ladungssteuerungsmittel in einer fluidisierenden und rührenden, mindestens einen Rotor mit einem Rührflügel umfassenden Mischvorrichtung bei einer vergleichsweise niedrigen Temperatur beinhaltet, um das Ladungssteuerungsmittel gleichmäßig auf der Oberfläche des das Trennmittel beinhaltenden Harzes anzuheften, wobei der Rotor sich mit einer spezifizierten Geschwindigkeit bei einer durch eine Beziehung mit der Glasübergangstemperatur des Harzes spezifizierten Temperatur (einer Umgebungstemperatur) dreht.

In Übereinstimmung mit der Fixierung des Toners bei niedriger Temperatur in dem derzeitigen elektrophotographischen Bilderzeugungsverfahren hat der Toner einen niedrigeren Schmelzpunkt, und zum Erzeugen eines Mutter-Tonerteilchens wird vorzugsweise ein Harz mit einer Glasübergangstemperatur (Tg) von 50 bis 70°C verwendet. Es ist vorzuziehen, ein Ladungssteuerungsmittel mit einem Harzpulver bei einer Temperatur von Tg –35 bis Tg –10°C zu rühren und zu mischen, um das Ladungssteuerungsmittel auf wirksame Weise auf dem Harzpulver zu fixieren.

Wenn die Temperatur niedriger als Tg –35°C ist, liegt der Fall vor, dass keine Wärme auf Grund von Zusammenstößen zwischen dem Rührflügel und Pulver oder den Pulvern selbst vorhanden ist, das heißt, das Ladungssteuerungsmittel wird nicht ausreichend auf dem Harzpulver fixiert. Wenn die Temperatur höher als Tg –10°C ist, übersteigt die Wärmemenge die Kühlkapazität der Mischvorrichtung, und unter Umständen ist beispielsweise ein in dem Harzpulverteilchen eines Toners für die Elektrophotographie beinhaltetes Trennmittel auf der Oberfläche des Teilchens vorhanden.

Ein solcher Toner hat eine schlechte Lagerhaltbarkeit und verunreinigt das Innere einer Bilderzeugungsvorrichtung. Überdies schmilzt ein Material mit einem niedrigen Schmelzpunkt und bildet eine Agglomeration (Zusammenballung) aus dem Toner, welche wieder gesichtet und entfernt werden muss, was nicht effizient ist.

Die fluidisierende und rührende Mischvorrichtung mit einer Rührgeschwindigkeit (Umfangsgeschwindigkeit) von 65 bis 120 m/s, und vorzugsweise von 70 bis 100 m/s, kann einem einzelnen Teilchen eine große Stoßkraft verleihen, und ferner kann das von der Stoßkraft getroffene Teilchen sich mit einer hohen Geschwindigkeit in der Mischvorrichtung bewegen. Eine Kombination dieser Rühr- und Mischbedingungen kann auf wirksame Weise verwendet werden, um ein Oberflächenbehandlungsmittel zu Rühren und zu Mischen.

Die fluidisierende und rührende Mischvorrichtung zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung beinhaltete mindestens einen Rotor mit mehreren Flügeln auf dem Boden. Die mehreren Flügel werden in wirksamer Weise in einem radialen Muster, wie einem Flügelrad, verwendet.

Der Rotor dreht sich, um ein Mutter-Tonerteilchen und ein Oberflächenbehandlungsmittel, wie ein Ladungssteuerungsmittel, in einer Mischvorrichtung zu Rühren und zu Mischen (hierin nachfolgend werden beide Teilchen in allgemeiner Weise ein Pulver genannt). Das Pulver reitet auf einem Luftstrom über dem Rotor und geht entlang einer Wand davon hinauf zur Oberseite der Mischvorrichtung und kommt dann zu dem Zentrum des Rotors hinunter. In dieser Zirkulation stößt das Pulver mit sich selbst zusammen, und als Folge davon wird das Oberflächenbehandlungsmittel-Teilchen auf der Oberfläche des Mutter-Tonerteilchens angeheftet und fixiert.

Die Erfinder fanden heraus, dass das Oberflächenbehandlungsmittel-Teilchen auf dem Mutter-Tonerteilchen wie gewünscht fixiert wird, wenn das Pulver nach dem Zusammenstoß mit dem Rührflügel beinahe parallel mit dem Rotor zu der Wand geht und mit der Wand in einem stumpfen Winkel zusammen stößt.

Daher muss in der vorliegenden Erfindung ein Rührer verwendet werden, welcher eine solche Pulverzirkulation erzeugt, und die Wand des Rührers hat vorzugsweise eine Kugelform.

2 ist eine schematische Ansicht, die eine Rührvorrichtung mit einer kugelförmigen Wand veranschaulicht, in welcher ein Pfeil die Zirkulation des Pulvers anzeigt. Auf der Grundlage von 2 wird die vorliegende Erfindung weiter in Einzelheiten erklärt werden.

Wenn zwei oder mehr Pulver mit einem Rührflügel in einer Rührvorrichtung mit einer kugelförmigen Wand gemischt werden, stößt das Pulver mit dem Rührflügel zusammen und erhält eine große Zentrifugalkraft, um in die Richtung der Innenwand der Rührvorrichtung gestoßen zu werden. Als nächstes erreicht das Pulver auf Grund eines Hochgeschwindigkeits-Luftstroms, der von der Drehung mit hoher Geschwindigkeit des Rührflügels erzeugt wird, entlang der Innenwand die Oberseite der Rührvorrichtung. Ferner reitet das Pulver auf einem Hochgeschwindigkeits-Luftstrom, der von der Oberseite zu der Rotationsachse des Rührflügels hinabsteigt, und wird dadurch wiederum dorthin gestoßen.

Daher zirkuliert das Pulver auf konstante und stabile Weise in der Rührvorrichtung, ohne auf dem Boden davon liegen zu bleiben, was ein Mangel einer herkömmlichen vertikalen und zylindrischen Mischvorrichtung ist, und es wird gleichmäßig vermischt.

Wenn ein Oberflächenbehandlungsmittel und ein Mutter-Tonerteilchen auf der Grundlage der in der vorliegenden Erfindung mittels Tg spezifizierten Temperatur gerührt und gemischt werden, wird die Aggregation des Toners durch die Kapazität der Mischvorrichtung, die Menge der Mischung und die Umfangsgeschwindigkeit des Flügelrades (Rotors) beeinflusst, und es ist wichtig, die Bedingungen davon festzulegen. Überdies ist die Toneraggregation ein Index (Hinweis dafür), der zeigt, wie das Oberflächenbehandlungsmittel auf dem Harzpulver fixiert ist.

Wenn ein Mutter-Tonerteilchen mit einer Aggregation von mehr als 70 und zum Beispiel ein Ladungssteuerungsmittel gerührt und gemischt werden, kann eine rührende Mischvorrichtung, welche mindestens die vorstehend erwähnten Bedingungen erfüllt, die Aggregation steuern, weil das Ladungssteuerungsmittel beim Beginn des Mischens als ein Fluidisierungs-Hilfsmittel wirkt.

Ein Mutter-Tonerteilchen, das in der rührenden Mischvorrichtung zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung, welche die Pulverzirkulation wie vorstehend erwähnt erzeugt, gerührt und gemischt ist, hat vorzugsweise einen Volumenmittel-Teilchendurchmesser (Dv) von 3 bis 7,5 &mgr;m. Wenn der Dv kleiner als 3 &mgr;m ist, hat das Pulver eine zu kleine Masse und das Oberflächenbehandlungsmittel ist schwer mit der von dem Rührflügel verliehenen Energie darauf zu fixieren. Wenn der Dv größer als 7,5 &mgr;m ist, zerbricht das Pulver, was nicht nur den Dv nach dem Mischen verändert, sondern auch die Qualität des sich ergebenden Toners beeinträchtigt.

Daher hat ein als ein Oberflächenbehandlungsmittel in der fluidisierenden und rührenden Mischvorrichtung der vorliegenden Erfindung mit dem Mutter-Tonerteilchen gemischtes Ladungssteuerungsmittel vorzugsweise einen primären Teilchendurchmesser von 5 bis 300 nm.

Wenn der primäre Teilchendurchmesser kleiner als 5 nm ist, hat das Ladungssteuerungsmittel eine zu geringe Masse und fließt in der Rührvorrichtung umher, und es neigt schwerlich dazu, an dem Mutter-Tonerteilchen anzuhaften. Ist er größer als 300 nm, hat das Ladungssteuerungsmittel eine zu große Querschnittsfläche, um an einem Oberflächengebiet des Mutter-Tonerteilchens Kleben zu bleiben, und es wird nicht ausreichend daran angeheftet und geht gelegentlich davon ab, was die Qualität des sich ergebenden Toners beeinträchtigt.

Die fluidisierende und rührende Mischvorrichtung der vorliegenden Erfindung ist vorzugsweise eine kugelförmige Mischvorrichtung, welche weder einen Vorsprung noch Konkavität und Konvexität an ihrer Innenwand aufweist.

In einer Mischvorrichtung, welche Konkavität und Konvexität an ihrer Innenwand aufweist, wie einer in der japanischen offen gelegten Patentveröffentlichung Nr. 5-34971 offenbarten Hybridisiervorrichtung, stößt ein Mutter-Tonerteilchen mit der Wand zusammen und wird der Reibung unterworfen und erwärmt. Daher schmilzt ein Teil der Mutter-Tonerteilchen und verklebt miteinander, oder es wird ein Trennmittel daraus freigelegt, was Veränderung der Tonereigenschaften zur Folge hat.

Hat die Mischvorrichtung einen Vorsprung auf ihrer Innenwand, hat der Vorsprung vorzugsweise eine Höhe von nicht größer als 1 mm, und bevorzugter nicht größer als 0,5 mm.

Die Oberfläche eines entlang dieser glatten Wand mit hoher Geschwindigkeit zirkulierenden Mutter-Tonerteilchens kann gleichmäßig ohne weitere Pulverisierung des Mutter-Tonerteilchens behandelt werden.

Wenn die Innenwand einen Vorsprung hat und nicht glatt ist, neigt eine Luftverwirbelung dazu, aufzutreten. Daher neigt eine zusätzliche Pulverisierung des Mutter-Tonerteilchens, ein örtliches Schmelzen davon und ein Mangel an Gleichmäßigkeit der Oberflächenbehandlung (Ungleichmäßigkeit zwischen den Teilchen der ihnen verliehenen Energie) dazu, aufzutreten.

Der Vorsprung aus der Innenwand der Mischvorrichtung in der vorliegenden Erfindung beinhaltet nicht einen Sensor, der eine Innentemperatur misst, oder einen Vorsprung, der verhindert, dass das Pulver an der Innenwand in der Richtung der Achse des Rotors hängen bleibt.

Es ist bevorzugt, dass die Mischvorrichtung beinahe eine Kugel ist, die keine zylindrische oder flache Innenwand hat, und die eine kontinuierlich kurvenförmige Oberfläche hat. Außer dieser kurvenförmigen Oberfläche sind ein Pulverablass und eine Auslassöffnung für Luft und so weiter nicht beinhaltet. Eine solche kontinuierlich kurvenförmige Oberfläche erzeugt einen stabilen Hochgeschwindigkeits-Luftstrom ohne Unordnung und eine Gleichmäßigkeit der den ein Harzpulver beinhaltenden Teilchen verliehenen Energie. Spezifische Beispiele von solchen Mischvorrichtungen beinhalten eine Q-förmige Mischvorrichtung von Mitsui Mining Co., Ltd.

Der Rührflügel muss mit hoher Geschwindigkeit gedreht werden, um eine ausreichende Stoßkraft an das Pulver abzugeben, da es wesentlich ist, dass die Anzahl der Zusammenstöße zwischen dem Flügel und dem Pulver oder der Teilchen miteinander erhöht werden muss, und ferner, dass das Teilchen mit einer großen Zentrifugalkraft in Richtung der Innenwand gestoßen wird, um das Oberflächenbehandlungsmittel an dem Mutter-Tonerteilchen zu fixieren.

Die Stoßkraft, die das Pulver von dem Flügel empfängt, wenn es mit ihm zusammenstößt, ist in dessen Drehrichtung maximal. Daher hat der Rührflügel vorzugsweise eine Form, die in der Lage ist, auf das Pulver so viel wie möglich eine Kraft in der Drehrichtung davon zu übertragen, wie eine in 3 gezeigte Form.

Der Flügel mit einer zu der Drehrichtung davon ebenen Senkrechten kann die gesamte Stoßkraft dem Pulver verleihen, weil das auf einem Hochgeschwindigkeits-Luftstrom in einer fluidisierenden und rührenden Mischvorrichtung zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung zirkulierende Pulver direkt von der Oberseite der Mischvorrichtung zu dem Rührflügel herunterfällt.

Deshalb kann das Flügelrad mit einem Rührflügel in einem radialen Muster, das vorzugsweise in der vorliegenden Erfindung als der Rotor verwendet wird, das Beste aus der Rotationsenergie herausholen. Überdies wird die Anzahl der Flügel durch die Wahrscheinlichkeit des Zusammenstoßens mit dem Pulver bestimmt, das heißt von deren Drehungsfrequenz und der Kapazität der Mischvorrichtung, und sie beträgt vorzugsweise 4 bis 12 Stück, wenn die Kapazität der Mischvorrichtung von 30 bis 150 Liter beträgt.

In der fluidisierenden und rührenden Mischvorrichtung zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung läuft das Pulver fortwährend um. Wenn jedoch die beschickte Menge klein ist, bleiben die meisten der Tonerteilchen an der Innenwand der Mischvorrichtung hängen, und es wird nicht nur der Rührwirkungsgrad nicht erhöht, sondern es wird auch die Ausbeute gering. Überdies ist es wahrscheinlich, dass die sich ergebende Mischung ungemischte Tonerteilchen beinhaltet, weil die an der Innenwand der Mischvorrichtung anhaftenden Mutter-Tonerteilchen nicht mitgemischt werden.

Wenn die beschickte Menge nicht weniger als das 0,2-fache der Kapazität der Mischvorrichtung beträgt, bewirkt der Selbstreinigungsmechanismus der umlaufenden Mutter-Tonerteilchen, dass die an der Innenwand der Mischvorrichtung klebenden Mutter-Tonerteilchen abgekratzt werden. Daher kann ein Toner erhalten werden, welcher die gleichmäßig mit einem Oberflächenbehandlungsmittel behandelten Mutter-Tonerteilchen beinhaltet.

Die beschickte Menge beträgt vorzugsweise das 0,2- bis 0,6-fache und bevorzugter das 0,3-fache der Kapazität der Mischvorrichtung, um das Pulver gleichmäßig zirkulieren zu lassen und um das Pulver am wirkungsvollsten zu rühren. Um den Wirkungsgrad des Mischens weiter zu verbessern, wird die Fläche des Rührflügels vergrößert oder die Mischzeit verlängert. Wenn das Pulver mit hoher Geschwindigkeit gerührt und gemischt wird, werden verschiedene Kräfte, wie eine Stoßkraft, darauf angewendet, und eine zusätzliche Energie wird als eine Wärmeenergie freigesetzt, um die Innentemperatur der Mischvorrichtung zu erhöhen. Wenn die Innentemperatur zu hoch ist, schmelzen Mutter-Tonerteilchen teilweise und das Trennmittel wird aus dem Mutter-Tonerteilchen freigelegt, was die Qualität des sich ergebenden Toners beeinträchtigt.

Die Mischvorrichtung mit einer kugelförmigen Wand hat eine doppelte Struktur mit einem Mantel an der Außenseite, der ein derartige Erwärmung verhinderndes Wärmemedium beinhaltet. Ferner wird das von dem Flügel des Flügelrades getroffene Mutter-Tonerteilchen von einem Hochgeschwindigkeits-Luftstrom zu der Oberseite der Mischvorrichtung transportiert, bis das Mutter-Tonerteilchen dann abgekühlt wird. Daher wird die Oberflächenbehandlung wirkungsvoll durchgeführt und die Behandlung kann beendet werden, bevor die Innentemperatur ansteigt.

Es ist zu bevorzugen, dass die kugelförmige Wand nicht Konkavität und Konvexität aufweist, um Reibung und Wärmeerzeugung wegen Zusammenstößen zwischen den Mutter-Tonerteilchen zu vermeiden.

Überdies wird, wie 4 zeigt, vorzugsweise trockene Luft aus einem abgedichteten Teil des Rührflügels in die Mischvorrichtung eingebracht, um zu verhindern, dass die Mutter-Tonerteilchen aus dem durchbohrten Teil für die Drehachse des Rührflügels herausströmen.

Um einen Anstieg der Temperatur durch Wärmeerzeugung wegen Rühren und Mischen bei hoher Geschwindigkeit zu verhindern, ist es wirksam, bei einer Umgebungstemperatur (T°C) derart zu rühren, dass die Umgebungstemperatur die folgende Beziehung erfüllt: Tg –10 > T > Tg –35 (°C) wobei Tg die Glasübergangstemperatur des Bindemittelharzes darstellt.

Ein Kühlmedium mit einer Temperatur, die nicht größer ist als die eingestellte Umgebungstemperatur der Mischvorrichtung, fließt in dem Mantel, um einen Anstieg der Temperatur zu verhindern. Das Kühlmedium hat vorzugsweise eine Temperatur von –20 bis 18°C, und bevorzugter von –15 bis –5°C.

Bei einer normalerweise eingestellten Umgebungstemperatur der Mischvorrichtung hat das Kühlmedium vorzugsweise eine Temperatur von nicht höher als 15°C, und bevorzugter von nicht höher als –5°C.

Das in dem Mantel fließende Kühlmedium kühlt die innere Oberfläche der Mischvorrichtung, so dass sie beinahe dieselbe Temperatur wie das Kühlmedium hat und ein übermäßiger Anstieg der Temperatur der Mutter-Tonerteilchen verhindert werden kann. Jedoch wird ein gasförmiger Körper in der Mischvorrichtung ebenfalls abgekühlt, so dass er unter Umständen je nach den Bedingungen von Temperatur und Feuchtigkeit eine Kondensation in der Mischvorrichtung verursacht. Das Pulver verklebt, wenn es mit dem Kondensationsprodukt gerührt und gemischt wird.

Insbesondere wenn das Kühlmedium eine Temperatur von –5°C hat, ist die Kühlwirkung groß, jedoch neigt ein Kondensationsprodukt dazu, in der Mischvorrichtung aufzutreten, und wegen der Kondensation verkleben die Mutter-Tonerteilchen miteinander, und es ist schwierig, das Pulver gleichmäßig zu mischen. Wenn das Kühlmedium eine Temperatur nicht niedriger als die eingestellte Umgebungstemperatur der Mischvorrichtung hat, kann das Harzpulver nicht ausreichend abgekühlt werden, und eine Temperatur von mehr als Tg –10°C macht es schwierig, bei hoher Geschwindigkeit zu Mischen und zu Rühren.

Um die Kondensation zu verhindern, ist es wirksam, zu Rühren und zu Mischen, während ein trockener gasförmiger Körper in der Mischvorrichtung gewaltsam durch einen trockenen gasförmigen Körper mit einem Taupunkt, der niedriger ist als die Temperatur des in dem Mantel fließenden Kühlmediums, ersetzt wird. Bevorzugter ist es ferner wirkungsvoll, einen gasförmigen Körper mit einem Taupunkt, der um –5°C niedriger ist als die Temperatur des Kühlmediums in dem Mantel, bei Umgebungsdruck zu verwenden.

Ein Toner kann auf stabile Weise hergestellt werden, ohne von den Rühr- und Mischbedingungen, wie Temperatur und Feuchtigkeit, in Mitleidenschaft gezogen zu werden, wenn ein gasförmiger Körper mit einem Taupunkt, der um –5°C niedriger ist als die Temperatur des Kühlmediums in dem Mantel, bei Umgebungsdruck verwendet wird. Vorzugsweise hat der trockene gasförmige Körper einen Taupunkt, der um –10°C niedriger ist als die Temperatur des Kühlmediums in dem Mantel bei Umgebungsdruck.

Im Verhältnis zu der Temperatur des Kühlmediums hat der trockene gasförmige Körper einen Taupunkt, der mindestens nicht höher als 13°C, vorzugsweise nicht höher als –10°C und bevorzugter nicht höher als –15°C ist.

Wie 5 zeigt, wird Luft in einem Kompressor aufgenommen und durch einen Trockner getrocknet, so dass sie einen vorbestimmten Taupunkt hat, um einen gasförmigen Körper zu erzeugen, der einen gasförmigen Körper in dem Mischer ersetzt.

Der gasförmige Körper hat nach dem Trocknen vorzugsweise eine Temperatur von nicht höher als 15°C, um eine Innentemperatur der Mischvorrichtung nicht in Mitleidenschaft zu ziehen.

Verfahren zum Herstellen eines Mutter-Tonerteilchen, welches mindestens ein thermoplastisches Harz, ein farbgebendes Mittel und ein Trennmittel beinhaltet, beinhalten ein Pulverisierungsverfahren des Knetens des thermoplastischen Harzes, farbgebenden Mittels und Trennmittels unter Anwendung von Wärme; und des Pulverisierens und Sichtens der gekneteten Mischung; und ein Polymerisationsverfahren des Polymerisierens des thermoplastischen Harzes, farbgebenden Mittels und Ladungssteuerungsmittels, indem diese als ein Fetttröpfchen in einem Lösungsmittel dispergiert werden, und so weiter.

Wenn das mittels dieser Verfahren hergestellte Mutter-Tonerteilchen für einen Toner für die Elektrophotographie verwendet wird, wird ein Ladungssteuerungsmittel gleichmäßig mit dem Mutter-Tonerteilchen gerührt und gemischt, um die Aufladbarkeit durch Reibung des Gemisches zu erhöhen, und es muss fest an dem Mutter-Tonerteilchen fixiert werden, um Ladungsstabilität der Mischung zu erhalten. Eine vorstehend erwähnte kugelförmige Mischvorrichtung mit einem Flügelrad wird vorzugsweise verwendet, um das Ladungssteuerungsmittel mit dem Mutter-Tonerteilchen zu mischen.

Wenn ein Ladungssteuerungsmittel als das Oberflächenbehandlungsmittel verwendet wird, hat eine Mischung aus dem Mutter-Tonerteilchen und dem Ladungssteuerungsmittel vorzugsweise einen Aggregationsgrad von 20 bis 70%, bevorzugter von 25 bis 60% und noch bevorzugter von 30 bis 50%, um eine hohe Aufladbarkeit aufzuweisen.

Spezifische Beispiele des Ladungssteuerungsmittels beinhalten bekannte Ladungssteuerungsmittel wie Nigrosinfarbstoffe, Triphenylmethanfarbstoffe, Chrom beinhaltende Metallkomplex-Farbstoffe, Chelatverbindungen von Molybdänsäure, Rhodaminfarbstoffe, Alkoxyamine, quaternäre Ammoniumsalze (einschließlich Fluormodifizierte quaternäre Ammoniumsalze), Alkylamide, Phosphor und Phosphor beinhaltende Verbindungen, Wolfram und Wolfram beinhaltende Verbindungen, Fluor beinhaltende Aktivatoren, Metallsalze von Salicylsäure, Salicylsäure-Derivate und so weiter. Spezifische Beispiele der vermarkteten Produkte der Ladungssteuerungsmittel beinhalten BONTRON® 03 (Nigrosinfarbstoffe), BONTRON® P-51 (quaternäres Ammoniumsalz), BONTRON® S-34 (Metall-haltiger Azofarbstoff), E-82 (Metallkomplex von Oxynaphthoesäure), E-84 (Metallkomplex von Salicylsäure), E-89 (Phenol-Kondensationsprodukt), welche von Orient Chemical Industries, Ltd. hergestellt werden; TP-302 und TP-415 (Molybdänkomplex von einem quaternären Ammoniumsalz), welche von Hodoya Chemical Co., Ltd. hergestellt werden; COPY CHARGE PSY VP2038 (quaternäres Ammoniumsalz), COPY BLUE (Triphenylmethan-Derivat), COPY CHARGE NEG VP2036 und NX VP434 (quaternäres Ammoniumsalz), welche von Hoechst Japan Ltd. hergestellt werden; LRA-901 und LR-147 (Borsäurekomplex), welche von Japan Carlit Co., Ltd. hergestellt werden; Kupferphthalocyanin, Perylen, Chinacridon, Azopigmente und Polymere mit einer funktionellen Gruppe wie einer Sulfonatgruppe, einer Carboxylgruppe, einer quaternären Ammoniumgruppe und dergleichen; und so weiter.

Ferner muss ein Fluidisierungs-Hilfsmittel beigemischt und an das Mutter-Tonerteilchen angeheftet werden, um die Fluidität der Mischung zu verbessern. Eine herkömmlicher Weise verwendete vertikale und zylindrische Rührvorrichtung, wie ein vorstehend erwähnter Henschelmischer oder eine kugelförmige Mischvorrichtung, kann verwendet werden, um das Fluidisierungs-Hilfsmittel bei einer Umfangsgeschwindigkeit von 30 bis 40 m/s beizumischen und an das Mutter-Tonerteilchen anzuheften.

Nachdem die Erfindung allgemein beschrieben wurde, kann ein weiteres Verständnis durch Bezugnahme auf bestimmte spezifische Beispiele erhalten werden, welche hierin lediglich zum Zweck der Veranschaulichung bereitgestellt werden und nicht als beschränkend gedacht sind. In den Beschreibungen in den folgenden Beispielen bedeuten die Zahlen Gewichtsverhältnisse in Teilen, wenn nicht anderweitig spezifiziert. Es wurden die fluidisierende und rührende Mischvorrichtung und der Rotor, das heißt das Flügelrad, die in den 2 beziehungsweise 3 gezeigt werden, verwendet.

BEISPIELE Beispiel 1

In einem Reaktionsbehälter mit einem Kondensor, einem Rührer und einem Stickstoff-Einleitungsrohr wurden 810 Teile Polyoxyethylen-(2.2)-2,2-bis-(4-hydroxyphenolpropan, 300 Teile Terephthalsäure und 2 Teile Dibutylzinnoxid gemischt und 8 Stunden lang bei 230°C unter einem normalen Druck umgesetzt. Nachdem die Reaktion 5 Stunden lang unter einem verminderten Druck von 10 bis 15 mm Hg fortgesetzt worden war, wurde das Reaktionsprodukt auf eine Temperatur von 160°C abgekühlt und 32 Teile Phthalsäureanhydrid wurden zugesetzt, um 2 Stunden lang eine Reaktion erfolgen zu lassen. Dann wurde das Reaktionsprodukt auf 80°C abgekühlt und mit 188 Teilen Isophorondiisocyanat in Ethylacetat gemischt und 2 Stunden lang umgesetzt, um ein eine Isocyanatgruppe beinhaltendes Prepolymer (1) herzustellen. Dann wurden 267 Teile des Prepolymers (1) und 14 Teile Isophorondiamin bei 50°C 2 Stunden lang umgesetzt, um einen Harnstoffmodifizierten Polyester (1) mit einem Gewichtsmittel-Molekulargewicht von 58.000 zu erhalten. Wie vorstehend erwähnt, wurde eine Polykondensation zwischen 724 Teilen eines Adduktes von Bisphenol A mit 2 Mol Ethylenoxid und 276 Teilen Terephthalsäure 5 Stunden lang bei 250°C unter einem normalen Druck durchgeführt. Dann wurde die Reaktion 5 Stunden lang unter einem verminderten Druck von 10 bis 15 mm Hg fortgesetzt, um einen unmodifizierten Polyester (a) mit einem Peak-Molekulargewicht von 5.000 herzustellen. 150 Teile des Harnstoffmodifizierten Polyesters (1) und 850 Teile des unmodifizierten Polyesters (a) wurden in 2.000 Teilen Ethylacetat als Lösungsmittel aufgelöst und gemischt, um ein Toner-Bindemittel (1) als eine Ethylacetat-Lösung herzustellen.

240 Teile der Ethylacetat-Lösung des Toner-Bindemittels (1), 4 Teile Ruß (Regal® 400R von Cabot Corp.) als ein farbgebendes Mittel und 5 Teile Carnaubawachs mit einem Schmelzpunkt von 83°C als ein Trennmittel wurden bei 12.000 Upm und einer Temperatur von 50°C mit einem Homomixer vom TK-Typ gleichmäßig gemischt und dispergiert. Dann wurden 706 Teile Ionen-ausgetauschtes Wasser, 294 Teile einer 10%igen Aufschlämmung von Hydroxyapatit (Supertite® 10 von Nippon Chemical Industrial Co., Ltd.) und 0,2 Teile Natriumdodecylbenzolsulfonat gleichmäßig in der Mischung gelöst. Dann wurde die Mischung auf 50°C erwärmt und bei 12.000 Upm mit einem Homomixer vom TK-Typ 10 Minuten lang gerührt. Sodann wurde die Mischung in einen Kolben mit Rührstab und Thermometer überführt und auf 98°C erwärmt, um das Lösungsmittel zu entfernen. Die Mischung wurde ferner filtriert, gewaschen und getrocknet, um ein Mutter-Tonerteilchen mit einem Volumenmittel-Teilchendurchmesser von 6 &mgr;m und einer Glasübergangstemperatur von 50°C herzustellen.

100 Teile des Mutter-Tonerteilchens und 0,3 Teile eines Ladungssteuerungsmittels (E-84 von Orient Chemical Industries Co., Ltd.) mit einem primären Teilchendurchmesser von 50 nm wurden mit einer Q-förmigen Mischvorrichtung, das heißt einer fluidisierenden und rührenden Mischvorrichtung mit einer Kapazität von 20 l von Mitsui Mining Co., Ltd., 15 Minuten lang gemischt. Die beschickte Menge aus dem Mutter-Tonerteilchen und dem Ladungssteuerungsmittel betrug das 0,3-fache der Kapazität der Mischvorrichtung, und die Umfangsgeschwindigkeit des Flügelrades in der Mischvorrichtung war 70 m/s und die maximale Temperatur darin war 35°C, während ein Kühlmedium mit einer Temperatur von 8°C durch den Mantel laufen gelassen wurde und ein gasförmiger Körper mit einem Taupunkt von 3°C mit 3 Liter/min zugeführt wurde. Die Raumtemperatur war 25°C.

Die innere Maximaltemperatur der Mischvorrichtung erreichte in 5 Minuten 35°C, und die Mischvorrichtung wurde zweimal 1 Minute lang gekühlt und das Mischen wurde dreimal wiederholt. Daher beanspruchte der Mischvorgang 17 Minuten.

Vergleichsbeispiel 1

Die Abläufe für die Herstellung eines Toners in Beispiel 1 wurden wiederholt, außer dass die Umfangsgeschwindigkeit des Flügelrades auf 45 m/s verändert wurde.

Vergleichsbeispiel 2

Die Abläufe für die Herstellung eines Toners in Beispiel 1 wurden wiederholt, außer dass die Umfangsgeschwindigkeit des Flügelrades auf 123 m/s verändert wurde, jedoch verfiel die Mischvorrichtung in so heftige Schwingungen, dass der Vorgang auf dem Weg dahin beendet wurde.

Vergleichsbeispiel 2a

Die Abläufe für die Herstellung eines Toners in Beispiel 1 wurden wiederholt, außer dass die Q-förmige Mischvorrichtung zu einem Henschelmischer mit einer Kapazität von 20 l von MITSUI MIIKE Machinery Co., Ltd. verändert wurde.

Beispiel 3

Die Abläufe für die Herstellung eines Toners in Beispiel 1 wurden wiederholt, außer dass die Umfangsgeschwindigkeit des Flügelrades auf 90 m/s verändert wurde.

Vergleichsbeispiel 3

Die Abläufe für die Herstellung eines Toners in Beispiel 1 wurden wiederholt, außer dass die Umfangsgeschwindigkeit des Flügelrades auf 90 m/s und die Maximaltemperatur in der Mischvorrichtung auf 45°C verändert wurden.

Vergleichsbeispiel 4

Die Abläufe für die Herstellung eines Toners in Beispiel 1 wurden wiederholt, außer dass die Umfangsgeschwindigkeit des Flügelrades auf 90 m/s und die Maximaltemperatur in der Mischvorrichtung auf 10°C verändert wurden.

Beispiel 4

Die Abläufe für die Herstellung eines Toners in Beispiel 3 wurden wiederholt, außer dass die beschickte Menge auf das 0,7 fache verändert wurde.

Beispiel 5

Die Abläufe für die Herstellung eines Toners in Beispiel 3 wurden wiederholt, außer dass der Volumenmittel-Teilchendurchmesser zu 10 &mgr;m verändert wurde.

Beispiel 6

Die Abläufe für die Herstellung eines Toners in Beispiel 3 wurden wiederholt, außer dass der primäre Teilchendurchmesser des Ladungssteuerungsmittels zu 500 nm verändert wurde.

Beispiel 7

Die Abläufe für die Herstellung eines Toners in Beispiel 3 wurden wiederholt, außer dass die Temperatur des Kühlmediums auf –5°C und die maximale Temperatur in der Mischvorrichtung auf 10°C verändert wurden.

Die innere maximale Temperatur der Mischvorrichtung erreichte in 1,5 min 10°C, und die Mischvorrichtung wurde 4 mal 2 Minuten lang abgekühlt und das Mischen wurde 5-mal wiederholt. Daher beanspruchte der Mischvorgang 23 min.

Beispiel 8

Die Abläufe für die Herstellung eines Toners in Beispiel 3 wurden wiederholt, außer dass die Temperatur des Kühlmediums auf 15°C verändert wurde.

Beispiel 9

Die Abläufe für die Herstellung eines Toners in Beispiel 3 wurden wiederholt, außer dass die Temperatur des Kühlmediums auf 20°C verändert wurde.

Beispiel 10

Die Abläufe für die Herstellung eines Toners in Beispiel 3 wurden wiederholt, außer dass die Temperatur des Kühlmediums auf –5°C, der Taupunkt des gasförmigen Körpers auf –15°C und die maximale Temperatur in der Mischvorrichtung auf 10°C verändert wurden.

Die innere maximale Temperatur der Mischvorrichtung erreichte in 3 min 10°C, und die Mischvorrichtung wurde 4 mal 1 Minuten lang abgekühlt und das Mischen wurde 5-mal wiederholt. Daher beanspruchte der Mischvorgang 19 min.

Beispiel 11

Die Abläufe für die Herstellung eines Toners in Beispiel 10 wurden wiederholt, außer dass der Taupunkt des gasförmigen Körpers auf –10°C verändert wurde.

Beispiel 12

Die Abläufe für die Herstellung eines Toners in Beispiel 10 wurden wiederholt, außer dass der Taupunkt des gasförmigen Körpers auf –5°C verändert wurde.

Der Aggregationsgrad des in jedem Beispiel und Vergleichsbeispiel hergestellten Toners wurde wie folgt bestimmt.

Siebe mit Öffnungen von 75, 45 und 22 &mgr;m wurden aufeinander gestapelt, und eine Schwingung ließ 2 g Probe auf natürliche Weise hinunterfallen. a = (Gewicht der auf dem obersten aufgestapelten Sieb verbleibenden Probe)/2 g × 100 b = (Gewicht der auf dem mittleren aufgestapelten Sieb verbleibenden Probe)/2 g × (3/5) × 100 c = (Gewicht der auf dem untersten aufgestapelten Sieb verbleibenden Probe)/2 g × (1/5) × 100

Der Aggregationsgrad ist = a + b + c (%)

Überdies wurde mittels eines SEM (Scanning Electron Microscope, Abtast-Elektronenmikroskop) untersucht, wie das Ladungssteuerungsmittel auf der Oberfläche des Toners vorlag.

O:
vollständig fixiert
&Dgr;:
teilweise fixiert
X:
frei

Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt.

Tabelle 1

100 Teile von jedem Toner und 0,1 Teile hydrophobes Siliciumdioxid wurden mit einem Henschelmischer gemischt. 4 Gew.-% von jeder Mischung und 96 Gew.-% eines mit einem Siliconharz beschichteten Trägers aus Kupfer-Zink-Ferrit mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 50 &mgr;m wurden gemischt, um einen Entwickler herzustellen. Jeder der Entwickler wurde in ein Kopiergerät imagio Neo 450 eingesetzt, das in der Lage ist, 45 Bilder der Größe A4 pro Minute herzustellen, und 100.000 und 200.00 Bilder wurden fortlaufend hergestellt, um die folgenden Punkte zu bewerten. Die Ergebnisse werden in Tabelle 2 beziehungsweise in Tabelle 3 gezeigt.

(Bewertungspunkte) (a) Ladungsmenge (Index für die Anhaftung des Ladungssteuerungsmittels)

6 g des Entwicklers wurden in einen Metallzylinder beschickt, der in der Lage war, abgedichtet und beblasen zu werden, um dessen Ladungsmenge zu messen. Der Entwickler hatte eine Toner-Konzentration von 4,5 bis 5,5 Gew.-%.

(b) Hintergrund-Anfärbung (Index für die Gleichmäßigkeit der Ladung).

Der Entwickler auf dem Photorezeptor nach dem Entwickeln eines weißen Bildes wurde auf ein Klebeband übertragen. Der Unterschied der Bilddichte zwischen dem Klebeband, auf welches der Entwickler übertragen worden war, und einem Klebeband, auf welches der Entwickler nicht übertragen worden war, wurde mit einem Spektrodensitometer 938 von X-Rite, Inc., gemessen.

(c) Erschöpfungsgrad (Index des Ausblutens aus dem Toner)

Der Toner wurde mittels eines Wegblasverfahrens entfernt, nachdem 100.000 Bilder hergestellt worden waren, um das Gewicht des verbleibenden Trägers W1 zu messen. Der Träger wurde in Toluol gegeben, um das lösliche Material aufzulösen, und gewaschen und getrocknet, um das Gewicht W2 zu messen. Der Erschöpfungsgrad wurde mittels der folgenden Formel bestimmt: Erschöpfungsgrad = [(W1 – W2)/W1] × 100

OO:
0 bis 0,01 Gew.-%
O:
0,01 bis 0,02 Gew.-%
&Dgr;:
0,02 bis 0,05 Gew.-%
X:
größer als 0,05 Gew.-%.

(d) Filmbildung (Index der Oberflächen-Befestigung)

Das Auftreten der Filmbildung von Toner auf einer Entwicklungswalze oder einem Photorezeptor wurde beobachtet.

O:
keine Toner-Filmbildung
&Dgr;:
streifenartige Filmbildung
X:
überall Filmbildung

Tabelle 2
Tabelle 3

Aus Tabelle 2 ist ersichtlich, dass:

Beispiel 1 und die Vergleichsbeispiele 1 und 2 zeigen, dass eine richtige Umfangsgeschwindigkeit die Effizienz der Fixierung erhöhen;

die Beispiele 1 und 2 zeigen, dass die kugelförmige Mischvorrichtung der vorliegenden Erfindung eine viel höhere Fixierungsfähigkeit aufweist als der Henschelmischer;

Beispiel 3 und die Vergleichsbeispiele 3 und 4 zeigen, dass eine richtige Prozesstemperatur die Effizienz der Fixierung erhöht;

der Toner in Beispiel 4 eine niedrige Ladungsmenge aufweist, weil das Ladungssteuerungsmittel nicht ausreichend auf einigen der Toner fixiert wird;

das Harzpulver mit einem großen Volumenmittel-Teilchendurchmesser in Beispiel 5, welches durch Rühren und Mischen pulverisiert wurde, die Hintergrund-Anfärbung verschlechterte; und

das Ladungssteuerungsmittel mit einem großen primären Teilchendurchmesser in Beispiel 6 von dem Harzpulver abging und die Hintergrund-Anfärbung und die Filmbildung verschlechterte.

Diese Druckschrift beansprucht die Priorität und enthält den Patentgegenstand, der sich auf JP-A-2004-077593 bezieht.


Anspruch[de]
  1. Verfahren zum Herstellen einer Tonerzusammensetzung aus Tonerteilchen, auf deren Oberfläche ein Ladungssteuerungsmittel fixiert ist, umfassend:

    Rühren und Mischen von Tonerteilchen, umfassend ein Bindemittelharz, ein farbgebendes Mittel und ein Trennmittel, mit einem Ladungssteuerungsmittel in einer fluidisierenden und rührenden Mischvorrichtung, die einen Rotor mit einem Rührflügel umfasst,

    wobei der Rotor sich mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 65 bis 120 m/s bei einer Umgebungstemperatur (T) in der fluidisierenden und rührenden Mischvorrichtung dreht, wobei er die folgende Beziehung erfüllt: Tg –10 > T > Tg –35 (°C) wobei Tg die Glasübergangstemperatur des Bindemittelharzes darstellt, dadurch gekennzeichnet, dass die fluidisierende und rührende Mischvorrichtung die Tonerteilchen in einem Teil der fluidisierenden und rührenden Mischvorrichtung rührt und mischt, wobei dieser Teil eine kugelförmige Wand hat.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die fluidisierende und rührende Mischvorrichtung ferner einen Mantel umfasst, welcher die Innentemperatur davon mit einem Kühlmedium steuert.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Kühlmedium eine Temperatur von –20 bis 18°C hat.
  4. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Rührflügel einen abgedichteten Teil umfasst, der einen ersten gasförmigen Körper einbringt, um damit in der fluidisierenden und rührenden Mischvorrichtung einen zweiten gasförmigen Körper gewaltsam zu ersetzen.
  5. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 4, wobei der erste gasförmige Körper bei Umgebungsdruck einen Taupunkt hat, der um –5°C niedriger ist als die Temperatur des Kühlmediums in dem Mantel.
  6. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, wobei Rühren und Mischen durchgeführt werden, während die Tonerteilchen in einer Menge des 0,2- bis 0,7-fachen der Kapazität der fluidisierenden und rührenden Mischvorrichtung enthalten sind.
  7. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Tonerteilchen einen mittleren Teilchendurchmesser von 3 bis 7,5 &mgr;m haben.
  8. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Ladungssteuerungsmittel einen primären Teilchendurchmesser von 5 bis 300 nm hat.
  9. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Tonerteilchen und auch das Ladungssteuerungsmittel einen Aggregationsgrad von 20 bis 70% haben.
  10. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 9, wobei der Rotor ein Flügelrad mit radialen Rührflügeln ist.
  11. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 10, wobei die fluidisierende und rührende Mischvorrichtung ferner ein die fluidisierende und rührende Mischvorrichtung vertikal durchdringendes Interpolationsrohr umfasst.
Es folgen 4 Blatt Zeichnungen






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