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Dokumentenidentifikation DE10142781B4 12.10.2006
Titel Verfahren zur Feststellung und/oder Bestimmung von Ausgasungen, Geruchs-, Geschmacks- und/oder Schadstoffen
Anmelder Wakil, Mostafa, Dr., 79400 Kandern, DE
Erfinder Wakil, Mostafa, Dr., 79400 Kandern, DE
Vertreter Ebert, J., Dipl.-Ing. (FH), Pat.-Anw., 79541 Lörrach
DE-Anmeldedatum 31.08.2001
DE-Aktenzeichen 10142781
Offenlegungstag 15.05.2003
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 12.10.2006
Veröffentlichungstag im Patentblatt 12.10.2006
IPC-Hauptklasse G01N 1/40(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, DE
IPC-Nebenklasse G01N 21/31(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   

Beschreibung[de]

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Feststellung und/oder Bestimmung von Ausgasungen, bei dem die Ausgasungen einer Probe in einem luftdicht verschlossenen Behälter aufgefangen werden, in dem sich ein Absorptionsmittel befindet, wobei der Absorptionsvorgang bei konstanter Temperatur und konstanter relativer Luftfeuchtigkeit im Behälter erfolgt, die durch eine gesättigte Salzlösung eingestellt wird, und nach einem bestimmten Zeitraum festgestellt wird, ob oder in welchem Maße von der Probe abgegebene Stoffe vom Absorptionsmittel absorbiert wurden.

In vielen Bereichen, wie z.B. der Lebensmittel-, der Kosmetik- und Arzneimittelindustrie oder der Farb- und Druckindustrie, der Verpackungsindustrie und des Umweltschutzes, besteht das Erfordernis einer laufenden Qualitätskontrolle an Produkten sowohl während der Herstellung und/oder Weiterverarbeitung als auch der Fertigprodukte und der gewählten Verpackung sowie allgemein der umgebenden Atmosphäre hinsichtlich Inhaltsstoffen und vorhandener Geruchs-, Geschmacks- und Schadstoffe unterschiedlichster Art.

Die Qualität verschiedener Lebens- oder Genussmittel wird nach ihrem Aroma, nach ihrem Geruch und/oder Geschmack bestimmt. Ein allgemein bekanntes Beispiel ist der Kaffee, dessen Aroma direkt abhängig ist vom Röstverfahren und der Röstzeit. Aber auch Wechselwirkungen zwischen einem Produkt, z.B.

Schokolade, und der dafür gewählten Verpackung müssen kontrolliert werden, und zwar hinsichtlich des Verpackungsmaterials selbst als auch z.B. eines darauf angebrachten (Farb-) Aufdrucks. Aus dem Verpackungsmaterial selbst oder dem (Farb-Aufdruck können Stoffe auf das Produkt übertragen werden, in das Produkt diffundieren und dessen Qualität erheblich mindern, es sogar ungenießbar machen.

Zur Qualitäts-, z.B. Aromakontrolle, bei Kaffee oder Kakao und auch zur Prüfung von Geruchsübertragung aus der Umgebung oder der Verpackung auf Lebensmittel wurden sensorische bzw. organoleptische Verfahren entwickelt, die auch heute im Bereich der Lebensmittel-Qualitätskontrolle noch angewandt werden (s. Robinson L., Verpackungs-Rundschau 12 (1961) 3. März, technische Beilage S. 17–22 und Rostagno W., Kennzeichnung von desodorierter Kakaobutter, Revue Internationale de la Chocolaterie (RIC), 25-IG, No. 10, P-350-352, Oktober 1970). Die Ergebnisse solcher Verfahren, bei denen das Lebensmittel selbst das Absorptionsmittel ist und nach denen Tester aufgrund ihrer Geruchs- oder Geschmackswahrnehmung und aufgrund von Erfahrung Bewertungen vornehmen, sind naturgemäß sehr subjektiv und deshalb nur eingeschränkt zuverlässig. Außerdem ist die Durchführung solcher Kontrollen sehr kostenintensiv, denn es muss jeder Test von mehreren Personen durchgeführt werden, damit dann unter Anwendung statistischer Methoden eine Auswertung vorgenommen werden kann. Hinzu kommt, dass z.B. Schadstoffe, die für den menschlichen Geruchs- oder Geschmackssinn nicht wahrnehmbar sind, natürlich auf diese Weise auch nicht festgestellt werden können.

Auch Kosmetica werden auf diese Weise hinsichtlich ihrer Zusammensetzung bzw. des sich daraus ergebenden Duftes von Testern nach eher subjektiver Beurteilung geprüft.

Bei dem Verfahren nach Rostagno mindern auch das Problem der Reproduzierbarkeit einzelner Destillationsvorgänge, höherthermische Einflüsse auf das Prüfgut sowie während des Destillationsvorgangs – bedingt durch die höhere Arbeitstemperatur – auftretende, störende Kondensate die Aussagekraft und Auswertung der Analysen.

Eine Reihe von Geruchsstoffen lassen sich auch mit Messgeräten erfassen. Hier besteht aber das Problem einer schonenden, strukturerhaltenden, repräsentativen Probenentnahme, die außerdem für Serienuntersuchungen einfach sein muss. Die Anwendung an sich hochwertiger Messgeräte, wie Gaschromatograph, Massenspektrometer usw. sind außerdem für die Analyse vieler Geruchsstoffe nur dann erfolgversprechend, wenn diese Geruchsstoffe (Analyseproben) zuvor weitgehend schonend behandelt wurden und so möglichst unverändert vorliegen. Als nicht schonend ist beispielsweise ein Extraktionsverfahren mittels Lösemittel und/oder durch Hitzebehandlung anzusehen; es treten dabei thermo-chemische Veränderungen an der Probe auf, und es werden einerseits bestimmte Geruchs- oder Geschmacksstoffe zerstört andererseits entweichen bei der Extraktion auch Begleitstoffe, die dann in den Messvorgang mit eingehen und ihn verfälschen. Gerade beim Aromatest aber sollen unter normalen Bedingungen, d.h. den Bedingungen des Genusses, entweichende und wahrnehmbare, bestimmte Geruchsstoffe festgestellt werden.

Durch die WO 90/00737 A1, die DE 19751363 A1, die DE 19538075 C1 und die DE 19600762 A1 sind Verfahren bekannt, mit denen die Abgabe des Schadstoffs Formaldehyd von (groß-)flächigen Gegenständen, Möbeln, Wandverkleidungen, Textilien, Balken, Täfelungen, Verpackungen etc. zerstörungsfrei festgestellt werden können. Nach den in diesen Schriften beschriebenen Verfahren wird ein Behälter, in dem sich ein in irgendeiner Weise an einem Feststoff als Träger gebundenes Absorptionsmittel befindet, mit seiner Öffnung auf die Fläche des zu untersuchenden Gegenstandes gestürzt. Bei zwei der beschriebenen Verfahren wird ein direkter Kontakt zwischen der zu untersuchenden Fläche und dem Absorptionsmittel gefordert, bei den beiden anderen wird ein Abstand hergestellt. Nach einer bestimmten Zeit, wenn sich ausgasender Schadstoff im Absorptionsmittel angereichert hat, muss dieses aus dem Träger gelöst werden und kann dann auf bekannte Weise, z.B. durch Farbumschlag oder immunchemische Nachweisreaktion, auf das Vorhandensein des Schadstoffes und dessen Intensität untersucht werden. Das Herauslösen des Absorptionsmittels aus dem Träger geschieht durch Erhitzen oder mit Hilfe eines Lösungsmittels. Durch solche Maßnahmen können Veränderungen auftreten, die die Messergebnisse in unerwünschter Weise beeinflussen und verfälschen. Für die Anwendung bei Untersuchungen an Lebens- oder Genussmitteln oder auch Kosmetika eignen sich diese Verfahren schon deshalb nicht, weil sie keine Fläche bieten, auf die der Behälter gestürzt werden könnte.

Durch die US 6125687 A ist ein Apparat bekannt, mit dem Ausgasungen eines Objekts gemessen werden sollen, wozu das Objekt erhitzt werden muss, so dass wieder Verfälschungen durch die Einwirkung von Hitze auftreten können.

Die DE 2711666 C2 beschreibt ein Verfahren, das speziell für die Gießereitechnik entwickelt wurde und mit dem das Ausgasungsverhalten von Kernsanden bestimmt werden soll; es wird bei Temperaturen von 200°C und 800°C gearbeitet.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Feststellung von Geruchs-, Geschmacks- und/oder (flüchtigen) Schadstoffen aufzuzeigen, das objektive und verlässliche, demnach auch reproduzierbare Ergebnisse liefert. Vor allem für den Qualitätstest im Nahrungs- und Genussmittelbereich aber z.B. auch im Falle von Kosmetika muss das Verfahren unter den normalen Bedingungen des Genusses bzw. der Anwendung durchgeführt werden können. Dabei sind vor allem Temperatur, Druck und Lichteinflüsse von Bedeutung. Die Probe muss schonend und strukturerhaltend gewonnen werden. Dabei soll die Durchführung des Verfahrens möglichst einfach und der Bedarf an apparativen Einrichtungen möglichst gering sein.

Dies wird mit einem Verfahren nach Anspruch 1 erreicht. Als Absorptionsmittel wird destilliertes Wasser verwendet, das sich in einem Behälter in einer Schale befindet, die auf einem Sockel über der Oberfläche einer gesättigten Kochsalzlösung abgestellt ist, die zur Erzeugung einer immer gleichen relativen Luftfeuchtigkeit dient; die Probe ist dabei ein Lebensmittel oder eine Kosmetikum, dessen Geruchs- und/oder Geschmacksstoffe bestimmt werden sollen oder sie ist die Verpackung eines Lebensmittels oder eines Kosmetikums, dessen Schadstoffe bestimmt werden sollen. Die Probe wird oberhalb der Schale mit dem destillierten Wasser angeordnet und der Behälter mitsamt der Probe für einen bestimmten Zeitraum in einer Dunkelkammer aufbewahrt. Nach dem Absorptionsvorgang wird das Absorptionsmittel mit physikalischen Messgeräten quantitativ und/oder qualitativ gemessen und beurteilt.

Mit diesem im Prinzip einfachen Verfahren lassen sich Qualitätstests verschiedenster Art mit einem verhältnismäßig geringen apparativen Aufwand kostengünstig und schnell durchführen. Dabei werden im Gegensatz zu den bekannten sensorischen (organoleptischen) Methoden objektive und reproduzierbare Messergebnisse erlangt, die frei von einer subjektiven Bewertung sind. Die Probe muss für dieses Verfahren auch nicht irgendwelchen strukturverändernden Maßnahmen unterzogen werden, sie wird auch keinen sonstigen Einwirkungen ausgesetzt, die eine Verfälschung des Messergebnisses zur Folge haben könnten.

Vorzugsweise wird der Behälter mit der Probe für den bestimmten Zeitraum in einer Klimakammer bei konstant 20°C aufbewahrt. Damit werden hitzebedingte Veränderungen an der Probe vermieden und es werden zuverlässige, unverfälschte Ergebnisse erlangt, die den Bedingungen der Anwendung oder des Genusses des zu prüfenden Materials entsprechen.

Dem destillierten Wasser als Absorptionsmittel können bei Bedarf noch spezielle Absorbenzien zugesetzt werden.

Bei Sauerstoffempfindlichkeit der Probe wird der Absorptionsvorgang unter Ausschluß von Sauerstoff, vorzugsweise unter Stickstoff, durchgeführt.

Zur Durchführung des Verfahrens kann in dem Behälter die Schale mit destilliertem Wasser auf einem Sockel über der Oberfläche de Kochsalzlösung abgestellt werden und ein zu untersuchender Festkörper als Probe auf den Rand der Schale im Abstand zum destillierten Wasser gelegt werden.

Bei einem zu untersuchenden, faltbaren Material, z.B. Einwickelpapier für ein Lebensmittel, kann dieses mehrfach nach Art einer Ziehharmonika gefaltet, mit Durchbrüchen versehen und als Probe auf den Rand der Schale im Abstand zum Absorptionsmittel gelegt werden. Durch das Falten erhält das Papier eine erhöhte Stabilität, die verhindert, dass sich das Papier durchwölbt und eventuell doch mit dem destillierten Wasser in Berührung kommt. Außerdem wird gemeinsam mit den Durchbrüchen die Oberfläche der Probe vergrößert, was zu besseren Messergebnissen führt.

Um auch zerkleinerte, z.B. pulverförmige, weiche oder amorphe Materialien testen zu können, kann in das luftdicht verschlossene Gefäß eine Schale mit destilliertem Wasser auf einem Sockel über der Oberfläche der Kochsalzlösung abgestellt werden; die Schale wird dann mit einer Lochplatte abgedeckt und auf die Lochplatte wird ein Becher mit der zu untersuchenden Probe gestellt. Die von der Probe abgegebenen (Geruchs- oder Geschmacks-)Stoffe können durch die Löcher in der Lochplatte vom destillierten Wasser als Absorptionsmittel absorbiert werden.

Ein probates Mittel, um zu bestimmen, ob und in welchem Maße Stoffe von dem Absorptionsmittel aufgenommen wurden, ist es, nach dem Absorptionsvorgang die optische Dichte des Absorptionsmittels nach spektralphotometrischer Methode zu messen und die erhaltenen Extinktionswerte bei Bedarf mit einem Referenzwert, z.B. dem Extinktionswert von destilliertem Wasser zu vergleichen.

Bei Bedarf können die von dem Absorptionsmittel aufgenommenen Stoffe nach dem Absorptionsvorgang auch nach einem an sich bekannten Analyseverfahren mit an sich bekannten Analysegeräten analysiert werden. Dazu kann das angereicherte Absorptionsmittel nach dem Absorptionsvorgang mit den aufgenommenen Stoffen in eine Probenkammer verbracht werden und diese kann an ein an sich bekanntes Analysegerät, wie ein W-Spektroskop oder einen HPLC-Analysator und/oder ein Massenspektrometer oder ein IR-Spektroskop angeschlossen werden.

Die Erfindung wird im Folgenden anhand der anhängenden Zeichnungen beispielhaft näher beschrieben; es zeigen

1 eine Anordnung zur Feststellung bestimmter flüchtiger Stoffe an einer Verpackungs-(Papier-)probe,

2 eine Anordnung zur Feststellung bestimmter flüchtiger Stoffe in einer beliebigen Analyseprobe,

3 schematisch verschiedene Anordnungen (a), (b), (c) für die automatische Analyse von nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnenen, angereicherten Proben oder Messmedien,

4 eine graphische Darstellung der Abhängigkeit zwischen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ermittelten Extinktionsmesswerten verschiedener Schokoladentafeleinschlägen im Vergleich zu deren Sensoriknoten gemäß Tabelle 1 und

5 eine graphische Darstellung der über Extinktionsmesswerte ermittelten Aromaübertragungsintensität aus Kaffee und ihre Abhängigkeit von der Röstzeit.

Grundgedanke für das neue Verfahren ist, die einer zu untersuchenden Probe entweichenden, gasförmigen Geruchs-, Geschmacks- oder Schadstoffe von einem Absorptionsmittel (Absorbens) über einen bestimmten Zeitraum absorbieren zu lassen und danach die Konzentration oder Dichte der absorbierten Stoffe im Absorbens mit geeigneten Geräten auf chemischphysikalischem Wege zu messen und eventuell mit einer Vergleichsprobe zu vergleichen. Bei Bedarf kann mit geeigneten Geräten, z.B. Gaschromatograph oder Massenspektrometer, auch festgestellt werden, um welche Stoffe es sich bei den Ausgasungen handelt. Um zuverlässige, vergleichbare und wiederholbare Ergebnisse zu erzielen, sollte der Absorptionsvorgang nicht nur über einen bestimmten, gleichbleibenden Zeitraum sondern auch bei konstanter Temperatur und konstanter Luftfeuchtigkeit ablaufen.

Mit einer Anordnung gemäß 1 wurde Verpackungsmaterial eines Lebensmittels, im konkreten Fall das Einschlagpapier für eine Schokoladentafel, daraufhin untersucht, ob Geruchs- oder Geschmacksstoffe aus der Verpackung, also dem Einschlagpapier selbst, oder einem darauf angebrachten (Farb-) Aufdruck entweichen und demzufolge die Qualität des Lebensmittels, hier der Schokolade, hinsichtlich Geruch- und/oder Geschmack beeinträchtigen können.

In einem mit einem Deckel 1 luftdicht verschließbaren Gefäß 2, vorzugsweise einem Glasgefäß, befindet sich über einer standardisierten (gesättigten) Kochsalzlösung 3, die für eine konstante relative Luftfeuchtigkeit von vorzugsweise 75% im Gefäß 2 sorgt, eine Schale (Petrischale) 4 mit einem Absorptionsmittel 5 als Meßmedium. Im hier konkret beschriebenen Fall war das Absorptionsmittel 5 destilliertes Wasser (aqua bidestillata). Es kann aber auch ein entsprechend gereinigtes, anorganisches oder organisches Lösemittel oder ein Gemisch daraus, gegebenenfalls nach Zugabe spezieller Absorbenzien zur Anwendung kommen. Die Wahl des geeigneten Absorptionsmittels wird von der zu untersuchenden Probe bzw. den daran festzustellenden Stoffen abhängig sein.

Ein Sockel 6, z.B. in Form eines Glasrings, auf dem die Petrischale 4 ruht, hält diese in Abstand zur Oberfläche der Kochsalzlösung 3. Ein etwa 20 × 20 cm großes Stück Einschlagpapier, das im hier beschriebenen Fall die zu untersuchende Probe 7 ist, wurde mit der Druckseite nach außen mehrfach, nach Art einer Ziehharmonika gefaltet, mit Durchbrüchen 8 versehen (insgesamt etwa 120 Löcher) und auf den Rand der Petrischale 4 gelegt, in der sich 10 ml destilliertes Wasser als Absorptionsmittel 5 befand. Es ist dabei unbedingt darauf zu achten, dass die Probe 7 nicht mit dem Absorptionsmittel 5 oder Meßmedium in Berührung kommt. Durch das Falten erhält das Einschlagpapier einerseits eine gewisse Steifigkeit und Stabilität, die verhindert, dass das Einschlagpapier sich nach unten durchwölbt und doch mit dem Absorptionsmittel 5 in Berührung kommt, andererseits wird dadurch die prüfbare Oberfläche der Probe 7 vergrößert und zusammen mit den Durchbrüchen 8 die Absorption austretender Geruchs- und Geschmacks- oder Schadstoffe begünstigt, was zu besseren Messergebnissen führt.

Diese Anordnung wird für eine bestimmte Zeit, vorzugsweise 24 Stunden, in einer Klimakammer bei konstanter Temperatur, vorzugsweise 20°C, also Zimmertemperatur, aufbewahrt. Dass das hier beschriebene Verfahren bei Zimmertemperatur durchgeführt werden kann, hat den entscheidenden Vorteil, dass Veränderungen am Prüfgut durch thermo-chemische Belastung vermieden werden; die Untersuchung der Probe 7 erfolgt unter den normalen Bedingungen des Genusses des Lebensmittels oder der Verwendung des zu untersuchenden Materials. Bei Lichtempfindlichkeit der zu untersuchenden Probe 7 empfiehlt es sich außerdem, den Absorptionsvorgang im Dunkeln ablaufen zu lassen.

Nach der festgesetzten Zeit kann durch Messung der optischen Dichte (Extinktionswerte) des Absorptionsmittels 5 (hier des Wassers) aus der Petrischale festgestellt werden, ob und in welchem Maße Geruchs- bzw. Geschmacksstoffe aus der Probe 7 ausgetreten und vom Absorptionsmittel 5 aufgenommen worden sind. Ein Vergleich mit dem Extinktionswert von destilliertem Wasser als Referenz- oder Blindwert sowie mit den von Testern nach der bekannten sensorischen Methode vergebenen Noten ergab, dass die Zunahme der optischen Dichte des Meßwassers analog war zur Geruchsübertragungs-Intensität des Einschlagpapiers als Probe 7.

Die Werte einiger nach dem Verfahren durchgeführten Untersuchungen sind in der folgenden Tabelle 1 wiedergegeben, ihre Auswertung ist in 4 graphisch dargestellt. Untersucht wurden fünf verschiedene Proben von bedrucktem Einschlagpapier; die dabei, wie oben beschrieben, erhaltenen Extinktionswerte E bei einer Wellenlänge von &lgr; = 260 nm wurden mit dem von destilliertem Wasser (Blindwert) verglichen und die Differenz &Dgr;E in Beziehung gesetzt zu Durchschnittswerten der Sensorik-noten. Es wurden Sensoriknoten von 0 bis 6 vergeben, wobei die Note 0 der Bewertung "geruchlos" und die Note 6 der intensivsten Geruchswahrnehmung entspricht.

Es ist deutlich zu erkennen, dass die Extinktionswerte E der Proben 1 bis 5 und die mit dem Blindwert 6 gebildeten Differenzwerte &Dgr;E sehr analog den Sensoriknoten sind. Mehrfache Tests haben eine sehr gute Reproduzierbarkeit der Messwerte ergeben.

In 4 ist der Verlauf der Extinktionswerte E der Proben 1 bis 5 und des Blindwertes 6 über einer Wellenlänge von 240 bis 280 nm durch die Kurven S1 bis S6 dargestellt. Hier ist auch zu erkennen, dass der jeweilige Extinktionswert bei 260 nm als besonders markant für den Vergleich gut gewählt ist.

Die Anwendung des Verfahrens nicht auf Verpackungsmaterial sondern auf ein Lebensmittel selbst wird am Beispiel eines Aromatests von Kaffee für unterschiedliche Röstzeiten nachfolgend beschrieben.

Die dafür gewählte Anordnung gemäß 2 entspricht in wesentlichen Teilen der gemäß 1, gleiche Teile sind deshalb mit gleichen Bezugszahlen versehen. Wie nach 1 befindet sich auf dem Boden des Gefäßes 2 die Kochsalzlösung 3, die für eine konstante Luftfeuchtigkeit im Gefäß 2 sorgt. Auf dem Sockel 6, der mit Durchbrüchen versehen sein kann, steht wieder die Petrischale 4 mit destilliertem Wasser als Absorptionsmittel 5. Über die Petrischale 4 ist in diesem Fall eine Lochplatte 9 gelegt; auf dieser steht ein Becher 10 mit der Probe 7, im Beispiel Kaffeepulver, das auf sein Aroma, also auf Geruchsstoffe getestet werden soll. Wieder wird die Anordnung in einer Klimakammer bei konstanter Temperatur (z.B. 20°C) für eine vorbestimmte Zeit aufbewahrt. Während dieser Zeit diffundieren die Geruchsstoffe des Kaffees aus dem Becher 10 und durch die Löcher in der Lochplatte 9 in das Absorptionsmittel 5. Erwähnt sei hier noch, dass bei sauerstoffempfindlichen Proben 7, wie hier dem Kaffee, es empfehlenswert sein kann, den Absorptionsvorgang unter Ausschluss von Sauerstoff, z.B. unter Stickstoff, ablaufen zu lassen.

Nach der vorbestimmten Zeit, z.B. 24 Stunden, kann wieder der durch die aufgenommenen Aroma- bzw. Geruchsstoffe gegenüber destilliertem Wasser veränderte Extinktionswert des Absorptionsmittels 5 gemessen werden und, wie im Beispiel, die Abhängigkeit von der Röstzeit ermittelt werden; der Extinktionswert E nimmt mit der Röstzeit erkennbar zu, wie aus der nachfolgenden Tabelle 2 zu erkennen und in 5 graphisch dargestellt ist. Gemessen wurden vier Kaffeeproben mit unterschiedlicher Röstzeit und wieder in Vergleich gesetzt zu einem Blindwert (destilliertem Wasser). Es ist dabei deutlich zu erkennen, wie einerseits das Aroma des Kaffees abhängig ist von der Röstzeit und dass andererseits diese Abhängigkeit über die nach dem hier beschriebenen Verfahren gewonnenen Extinktionswerte gemessen und so objektiv festgestellt werden kann.

In 5 ist wiederum der Verlauf der Extinktionswerte E der Proben 1 bis 4 und des Blindwertes 5 über der Wellenlänge &lgr; von 240 bis 280 nm durch die Kurven K1 bis K6 dargestellt. Auch hier ist zu erkennen, dass der jeweilige Extinktionswert bei 260 nm bei den einzelnen Proben für den Vergleich gut geeignet ist. Wichtig ist aber letzten Endes, dass bei sämtlichen Proben eines Tests der Extinktionswert bei derselben Wellenlänge gemessen bzw. verglichen wird; auch dies kann der 5 entnommen werden.

Die beiden oben beschriebenen Messungen dienen nur als Beispiel. Selbstverständlich lassen sich nach diesem Verfahren Absorptionstests in den unterschiedlichsten Bereichen durchführen, wie im gesamten Lebensmittelbereich, in der Kosmetikindustrie z.B. bei der Zusammenstellung von Duftstoffkombinationen, bei der Überwachung bestimmter Produktionsabläufe, im Umwelt- und Naturschutz, bei der Ermittlung von Schadstoffen; in der Polymerchemie und Pharmaindustrie lässt sich die Ausscheidung von toxischen Monomeren überwachen usf. Die Aufzählung erhebt keinen Anspruch auf Vollständigkeit.

Gerade im Umwelt- und Naturschutz und bei der Ermittlung von Schadstoffen kann es auch wichtig sein, genau festzustellen, welche Art von Stoffen ausgasen und an die Umgebung abgegeben werden. Auch hier lässt sich das neue Verfahren vorteilhaft anwenden, indem das Messmedium, also das Absorptionsmittel 5 nach dem Absorptionsvorgang, mit geeigneten, an sich bekannten Geräten und nach geeigneten, an sich bekannten Verfahren analysiert wird. Dies ist in 3 skizziert. Das Messmedium wird dazu nach abgeschlossenem Absorptionsvorgang in eine Probenkammer 11 verbracht und diese an ein Analysegerät angeschlossen. In Frage kommen beispielsweise nach 3a ein Spektralfotometer 12, insbesondere ein Ultraviolettspektroskop oder UV-Spektrograph, oder nach 3b ein Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatograph (HPLC) 13, der seinerseits an ein Massenspektrometer (MS) 14 angeschlossen sein kann, oder nach 3c ein Infrarotspektroskop (IR) 15. Weitere geeignete Analyseverfahren sind etwa die nach der kernmagnetischen Resonanz (NMR) oder die Gaschromatographie (GC); auch diese Aufzählung erhebt keinen Anspruch auf Vollständigkeit. Die Wahl des geeigneten Verfahrens wird in erster Linie von dem zu analysierenden Stoff abhängig sein. In manchen Fällen empfiehlt sich auch eine Anfärbung mit speziellen Reagenzien, evt. erst nach der Derivatisierung der zu ermittelnden oder zu untersuchenden Stoffe unter wiederum konstanten Bedingungen.

Grundsätzlich ist das Verfahren auch bei der Feststoffabsorbanz einsetzbar. Dazu wird die Probe mit Hilfe eines Extraktionsmittels, z.B. Flüssig-CO2 aus der Aktivkohle, eluiert und analysiert.

Das Verfahren erlaubt die Feststellung oder Bestimmung der unterschiedlichsten Stoffe, insbesondere auch Geruchs- und Geschmackstests, in absolut objektiver Weise und kann so die besonders im Lebensmittelbereich und in der Kosmetikindustrie bis heute üblichen sensorischen (organoleptischen) Tests entweder sinnvoll ergänzen oder auch weitgehend ersetzen.

Ein entscheidender Vorteil gegenüber anderen Verfahren ist, dass das gesamte hier beschriebene Verfahren bei Zimmertemperatur und strukturerhaltend vorgenommen wird, also unter den normalen Bedingungen der Verwendung oder des Genusses der zu untersuchenden Materialien. Es findet keine Denaturierung der Proben etwa durch Extraktion mit Hilfe eines Lösemittels, das in die Messung mit eingehen würde, oder durch Erhitzen statt.

Die Durchführung des Verfahrens ist relativ einfach und es besteht auch nur ein verhältnismäßig geringer Bedarf an apparativen Einrichtungen, so dass auch die Kosten gering gehalten werden können.

1
Deckel
2
Gefäß
3
Kochsalzlösung
4
Schale (Petrischale)
5
Absorptionsmittel
6
Sockel
7
Probe
8
Durchbrüche
9
Lochplatte
10
Becher
11
Probenkammer
12
UV-Spektroskop
13
HPLC-Analysator
14
Massenspektrometer
15
IR-Spektroskop


Anspruch[de]
Verfahren zur Feststellung und/oder Bestimmung von Ausgasungen, bei dem die Ausgasungen einer Probe in einem luftdicht verschlossenen Behälter aufgefangen werden, in dem sich ein Absorptionsmittel befindet, wobei der Absorptionsvorgang bei konstanter Temperatur und konstanter relativer Luftfeuchtigkeit im Behälter erfolgt, die durch eine gesättigte Salzlösung eingestellt wird, und nach einem bestimmten Zeitraum festgestellt wird, ob oder in welchem Maße von der Probe abgegebene Stoffe vom Absorptionsmittel absorbiert wurden, dadurch gekennzeichnet,

• dass als Absorptionsmittel destilliertes Wasser (5) verwendet wird, das sich im Behälter (2) in einer Schale (4) befindet, die auf einem Sockel (6) über der Oberfläche einer gesättigten Kochsalzlösung (3), die zur Erzeugung einer immer gleichen relativen Luftfeuchtigkeit dient, abgestellt wird,

• dass die Probe (7) ein Lebensmittel oder ein Kosmetikum ist, dessen Geruchs- und/oder Geschmacksstoffe bestimmt werden sollen, oder die Verpackung eines Lebensmittels oder eines Kosmetikums ist, dessen Schadstoffe bestimmt werden sollen,

• dass die Probe (7) oberhalb der Schale (4) mit dem destillierten Wasser (5) angeordnet wird,

• dass der Behälter (2) mit der Probe (7) für den bestimmten Zeitraum in einer Dunkelkammer aufbewahrt wird und

• dass das Absorptionsmittel (5) nach dem Absorptionsvorgang mit physikalischen Messgeräten quantitativ und/oder qualitativ gemessen und beurteilt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter (2) mit der Probe (7) für den bestimmten Zeitraum in einer Klimakammer bei konstant 20°C aufbewahrt wird. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dem destillierten Wasser (5) als Absorptionsmittel spezielle Absorbenzien zugesetzt werden. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Absorptionsvorgang unter Ausschluß von Sauerstoff durchgeführt wird. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Absorptionsvorgang unter Stickstoff durchgeführt wird. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Behälter (2) die Schale (4) mit destilliertem Wasser (5) auf einem Sockel (6) über der Oberfläche der Kochsalzlösung (3) abgestellt wird und ein zu untersuchender Festkörper als Probe (7) auf den Rand der Schale (4) im Abstand zum destilliertem Wasser (5) gelegt wird. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass ein zu untersuchendes, faltbares Material mehrfach nach Art einer Ziehharmonika gefaltet, mit Durchbrüchen (8) versehen und als Probe (7) auf den Rand der Schale (4) im Abstand zum destilliertem Wasser (5) gelegt wird. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Behälter (2) die Schale (4) mit destilliertem Wasser (5) auf einem Sockel (6) über der Oberfläche der Kochsalzlösung (3) abgestellt wird, die Schale (4) mit einer Lochplatte (9) abgedeckt wird und auf die Lochplatte (9) ein Becher (10) mit der zu untersuchenden Probe (7) gestellt wird. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Absorptionsvorgang die optische Dichte des destillierten Wassers (5) nach dem Extinktionsverfahren gemessen wird.






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