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Dokumentenidentifikation DE69930368T2 19.10.2006
EP-Veröffentlichungsnummer 0001018353
Titel Vorrichtung zur Vakuumentlüftung
Anmelder Erc Inc., Kawaguchi, Saitama, JP
Erfinder Nagai, c/o ERC Inc., Akihiko, Kawaguchi-shi, Saitama-ken, JP
Vertreter Loesenbeck und Kollegen, 33602 Bielefeld
DE-Aktenzeichen 69930368
Vertragsstaaten DE, FR, GB
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 05.01.1999
EP-Aktenzeichen 998100036
EP-Offenlegungsdatum 12.07.2000
EP date of grant 15.03.2006
Veröffentlichungstag im Patentblatt 19.10.2006
IPC-Hauptklasse B01D 19/00(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, EP
IPC-Nebenklasse G01N 30/14(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, EP   B01D 63/00(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, EP   

Beschreibung[de]
Gebiet der Erfindung und Aussage über den darauf bezogenen Stand der Technik

Diese Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Vakuum-Entgasung, in welcher ein Transmissionsfilm, welcher nur Gas hindurchlässt und das Hindurchtreten von Flüssigkeit verhindert, in einem Vakuumbehälter angeordnet ist, wobei der Druck innerhalb des Vakuum-Behälters durch eine Vakuum-Pumpe oder Ähnliches reduziert wird um gelöstes Gas aus einer Flüssigkeit zu entgasen (entgaste Flüssigkeit), welche mit dem genannten Transmissionsfilm in Kontakt ist und zwar durch den Transmissionsfilm; und insbesondere eine Vakuum-Entgasungsvorrichtung geeignet zur Entfernung von gelöstem Gas aus einer Flüssigkeit (entgaste Flüssigkeit) in verschiedenen Arten von Produktionsprozess-Einrichtungen einschliesslich eines Flüssigchromatographen sowie auch verschiedener Arten von physikalischen und chemischen und analytischen Vorrichtungen, im Bereich des pharmazeutischen Engineering, Halbleiter und Flüssigkristalle und Ähnliches.

Eine Vakuum-Entgasungsvorrichtung nach dem Oberbegriff von Anspruch 1 ist bekannt aus der US-A-5 538 538.

Im Fall, dass eine analytische Verarbeitung durchgeführt wird durch eine analytische Ausrüstung wie zum Beispiel eine Flüssig-Chromatographie-Vorrichtung oder Ähnliches, z.B., wird gelöstes Gas entfernt (entgast) aus einer Probenflüssigkeit, Befeuchtungsflüssigkeit oder Ähnlichem mit der Absicht der Verbesserung der Zuverlässigkeit der Messdaten, obwohl ein Fluor-Transmissionsfilm zum Hindurchlassen nur von Gas und zur Verhinderung des Hindurchtretens von Flüssigkeit verwendet wird an einer Stelle der Entgasungsvorrichtung für diese Operation in Kontakt mit der genannten Probenflüssigkeit oder Lösungsmittel, Befeuchtungsflüssigkeit oder Ähnlichem.

Der Transmissionsfilm, welcher in diesem Typ von Entgasungsvorrichtung verwendet wird, wird normalerweise hergestellt durch ein Verfahren, bei welchem Rest-Kraftstoff-Substanzen (Schwerbenzin, Weissöl oder Ähnliches) zu pulverartigem Fluor-Plastik-Substrat unter Bildung einer pastöse Masse hinzugefügt werden und damit vermischt werden, und die pastöse Masse extrudiert und gebacken wird bei einer hohen Temperatur (ungefähr 100°C bis 400°C).

In diesem Moment werden Flüssigkeiten von niedrigem Siedepunkt wie beispielsweise die obengenannten Brennstoff-Rest-Bestandteile verdampft während des Vorgangs des Backens und werden entfernt. Dennoch werden aber eigentlich Flüssigkeiten von niedrigem Siedepunkt, insbesondere aromatische Substanzen und olefinische Substanzen, nicht vollständig verdampft und eine kleine Menge von diesen Substanzen verbleibt im Transmissionsfilm. Diese Substanzen verbleiben im Transmissionsfilm und werden frei separiert, wenn Flüssigkeit (entgaste Flüssigkeit) kontaktiert wird mit dem Transmissionsfilm. Sie werden in die entgaste Flüssigkeit gelöst und führen zu einem schlechten Einfluss (ein Messfehler oder Ähnliches) im Resultat der durchgeführten Messungen durch die Flüssig-Chromatographie-Vorrichtung oder bei Qualitätseinhaltungs-Kontrollen in verschiedenen Arten von Produktionsprozessen.

Gegenstand und Zusammenfassung der Erfindung

Diese Erfindung wurde vollbracht angesichts von solchen Nachteilen wie oben beschrieben im Stand der Technik, wobei die vorliegende Erfindung eine Vakuum-Entgasungs-Vorrichtung zur Verfügung stellt, welche keine Möglichkeit aufweist, dass aromatische Substanzen oder olefinische Substanzen einen schlechten Einfluss gegen das Resultat einer durch eine analytische Ausrüstung durchgeführte Messung oder Ähnliches ausüben und bei Qualitäts-Einhaltungs-Kontrollen bei verschiedenen Arten von Produktions-Prozessen auftreten in die Flüssigkeit (entgaste Flüssigkeit) aufgelöst werden bei Kontakt mit dem Transmissionsfilm.

Die Vakuum-Entgasungs-Vorrichtung der vorliegenden Erfindung, welche den obenbeschriebenen Gegenstand erreicht, ist eine Vakuum-Entgasungs-Vorrichtung nach Anspruch 1. Ein Plastik-Substrat, Polytetrafluoroethylen (PTFE) kann verwendet werden.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

1 ist ein schematisches Diagramm um ein Beispiel der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zu zeigen.

2 ist ein Chromatogramm, detektiert durch Gradientenaufgelöste Flüssigchromatographie.

Detaillierte Beschreibung der Ausführungsbeispiele

Nun soll ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung im Detail in der Folge beschrieben werden.

In 1 bezeichnet das Bezugszeichen 1 einen Vakuum-Behälter, das Bezugszeichen 2 bezeichnet einen röhrenförmigen Transmissionsfilm, welcher innerhalb des Vakuum-Containers 1 angeordnet ist, so dass nur Gas hindurchgelassen wird, und das Bezugszeichen 3 bezeichnet eine Vakuum-Pumpe zur Reduktion des Druckes innerhalb des Vakuum-Behälters 1.

Im Falle des bevorzugten Ausführungsbeispiels, wie es in der Zeichnung dargestellt ist, ist dies so konstruiert, dass der Transmissionsfilm 2 in Form einer Röhre mit einer vorbestimmten Länge ausgebildet und verwendet wird, eine oder eine Vielzahl von Filmen sind innerhalb des Vakuumcontainers angeordnet und gleichzeitig gibt es einen Flüssigkeits-Einlass 21 und einen Flüssigkeits-Auslass 22 des röhrenförmigen Transmissionsfilms 2, angeordnet ausserhalb des Vakuumcontainers 1, und die entgaste Flüssigkeit wird vom Flüssigkeits-Einlass 21 des röhrenförmigen Transmissionsfilms 2 fliessen gelassen, während ein Druck auf der Innenseite des Vakuum-Containers 1 derart kontrolliert wird, dass er durch eine Vakuumpumpe 3 reduziert wird und dann aufgelöste Flüssigkeit aus der entgasten Flüssigkeit entgast wird während die Flüssigkeit durch den Ausgang 22 heraustritt.

Zusätzlich bezeichnet das Bezugszeichen 4 in der Zeichnung einen Drucksensor, das Bezugszeichen 5 bezeichnet ein Sperrventil, welches mit einem spezifizierten Druck operiert wird, und es ist nicht notwendigerweise erforderlich, diese Bauteile vorzusehen, und wenn der Druck-Sensor 4 oder das Sperrventil 5 angeordnet ist, kann der Druck innerhalb des Vakuumcontainers 1 in einer präziseren und positiven Art und Weise kontrolliert werden.

Der Transmissionsfilm 2 der vorliegenden Erfindung wird hergestellt durch ein Verfahren, bei welchem eine Dispersionsflüssigkeit hinzugefügt und vermischt wird zu partikelartigem Plastiksubstrat unter Ausbildung einer pastösen Masse, das pastöse Plastik-Substrat wird extrudiert durch einen Extruder zur Bildung einer röhrenförmigen Form oder einer filmförmigen Form oder einer membranförmigen Form, wird unter hoher Temperatur gebacken (ungefähr 100°C bis 400°C) und dann wird der Transmissionsfilm innerhalb des Vakuumcontainers 1 derart angeordnet, dass er mit der entgasten Flüssigkeit kontaktiert werden kann.

In der vorliegenden Beschreibung wird angenommen, dass der Begriff „teilchenförmig" auch feine Partikel einschliesst.

Als Plastik-Substrat, welches für die Herstellung des Transmissionsfilms 2 nach der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, obwohl Plastik-Substrate eines Fluor-Systems zum Hindurchlassen ausschliesslich von Gas und zur Verhinderung des Hindurchtretens von Flüssigkeit verwendet werden kann, wird in praktischer Weise ein Polymer enthaltend Fluor wie beispielsweise Polytetrafluoroethylen (PTFE) oder fluoriertes Ethylen-Propylen (FEP), Ethylen Tetrafluoroethylen (ETFE) oder Ähnliches verwendet werden, die vorliegende Erfindung ist aber nicht auf diese Polymere beschränkt.

Zusätzlich wird als Dispersionsflüssigkeit dem teilchenförmigen Plastik-Substrat zugefügt und mit diesem vermischt, eine Parafin-Substanz mit linearen Ketten, welche keine nicht gesättigten Kohlen-Wasserstoffe enthält.

Beispiel

Als Plastiksubstrat wurde Polytetrafluoroethylen (in der Folge abgekürzt als PTFE) verwendet, linear kettenförmige Parafin-Substanzen, welche keine nicht gesättigten Kohlenwasserstoffe enthielten, wurden als Dispersionsflüssigkeit verwendet, die genannte Dispersionsflüssigkeit wurde hinzugefügt und vermischt mit teilchenförmigem PTFE und dann wurde pastenartiges PTFE gemacht. Dieses pastenartige PTFE wurde zu einer Röhrenform extrudiert durch einen Extruder und gebacken, wobei ein röhrenförmiger Transmissionsfilm erhalten wurde.

Der obengenannte röhrenförmige Transmissionsfilm, hergestellt aus PTFE, wurde in eine Vakuum-Entgasungs-Vorrichtung zusammengebaut zur Verwendung zur Entfernung (Entgasung) von Gas vorgängig aus einer Probenflüssigkeit oder Lösungsmittel, Befeuchtungsflüssigkeit oder Ähnliches bei einem Flüssig-Chromatographen, und wurde dann detektiert durch Gradienten-Lösungsmittel-Flüssigchromatographie. Im Fall von Gradienten-Lösungsmittel-Flüssigchromatographie wird die Konzentration der bewegten Phase (Lösungsmittel) kontinuierlich während der Chromatographie-Operation geändert, kontaminierte Substanzen werden in der bewegten Phase kondensiert in der Gradienten-Lösung in der Trennungs-Kolonne und gelöst mit einer Rate des entsprechenden Lösungsmittels im Gradienten. Entsprechend können, wenn aromatische Substanzen mit der Fähigkeit ultraviolette Strahlen zu absorbieren, in den Sensor eintreten (Ultraviolettstrahlen-Absorptions-Sensor), diese zum Beispiel mit der Messung interferieren.

2 zeigt ein Chromatogramm, wie es durch Gradienten-Lösungsmittel-Chromatographie gemessen wurde, wobei (1) erhalten wurde durch einen Flüssig-Chromatographen mit einem PTFE röhrenförmigen Transmissionsfilm nach dem Stand der Technik und (2) erhalten wurde durch einen Flüssig-Chromatographen mit einem röhrenförmigen PTFE Transmissionsfilm hergestellt entsprechend dem obengenannten bevorzugten Ausführungsbeispiel. Als Bestimmungsoperation wurde eine Mischung von Acetonitril-Wasser verwendet und als Sensor ein Ultraviolettstrahlen-Absorptions-Sensor mit einer Wellenlänge von 210 nm.

Wie dies aus 2 ersichtlich ist, kann gesehen werden, dass Verschmutzung welche einen schlechten Einfluss (Fehler) auf ein Messresultat im Flüssigkristall im Falle des PTFE röhrenförmigen Transmissionsfilms (1) nach dem Stand der Technik erzeugt werden und eine im Wesentlichen flache Basislinie wird erhalten im Falle eines PTFE röhrenförmigen Transmissionsfilms (2) nach dem bevorzugten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung und eine vernachlässigbare Interferenz wird in einer quantitativen Messung der Probe festgestellt.

In Übereinstimmung mit der Vakuum-Entgasungsvorrichtung nach der vorliegenden Erfindung wird ein Produkt mit einer Dispersionsflüssigkeit von hochvolatiler Charakteristik zusammengesetzt aus einer einzelnen Lösung, welche nicht sowohl aromatische Substanzen und olefinische Substanzen enthält, hinzugefügt zu einem teilchenförmigen Plastik-Substrat unter Ausbildung eines pastösen Materials und das pastöse Material wird extrudiert und gebacken und als Transmissionsfilm zum ausschliesslichen Hindurchlassen von Gas und zur Verhinderung des Hindurchtretens einer Flüssigkeit verwendet, so dass die aromatischen Substanzen und olefinischen Substanzen nicht im Ursprung anwesend sind beim Transmissionsfilm in Kontakt mit der entgasten Flüssigkeit, was darin resultiert, dass keine Möglichkeit auftritt, dass beide, aromatische Substanzen und olefinische Substanzen, frei separiert sind und aufgelöst werden in die entgaste Flüssigkeit, wenn die entgaste Flüssigkeit kontaktiert wird mit dem Transmissionsfilm. Als Resultat kann überhaupt keine Möglichkeit auftreten, dass ein schlechter Einfluss (ein Messfehler oder Ähnliches) auf ein Messresultat festgestellt werden kann, durchgeführt durch eine Flüssig-Chromatographie-Vorrichtung oder Ähnliches oder eine Qualitäts-Einhaltungs-Kontrolle bei verschiedenen Arten von Produktions-Prozessen.

Obwohl die spezifischen bevorzugten Ausführungsbeispiele der Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen erklärt worden sind, muss herausgestrichen werden, dass die vorliegende Erfindung nicht beschränkt ist auf diese präzisen Ausführungsbeispiele, und dass verschiedene Änderungen und Modifikationen daran bewirkt werden können durch einen in diesem Gebiet bewanderten Fachmann ohne den eigentlichen Umfang der Erfindung, wie er in den angefügten Ansprüchen definiert ist, zu verlassen.


Anspruch[de]
Ein Vakuum-Entgasungsgerät aufweisend:

einen Vakuumbehälter (1); und

einen Transmissionsfilm (2), welcher im genannten Vakuumbehälter (1) angeordnet ist, wobei der genannte Transmissionsfilm (2) nur Gas hindurchlässt und Flüssigkeit daran hindert, hindurchzutreten, wobei der Druck innerhalb des Vakuumbehälters (1) reduzierbar ist zur Bewirkung der Entgasung von gelöstem Gas aus der Flüssigkeit durch den genannten Transmissionfilm (2),

wobei als Transmissionsfilm (2) ein Produkt verwendet ist, welches aus einer pastösen Materialmischung aus einer hoch flüchtigen Dispersionsflüssigkeit und partikulärem Plastiksubstrat hergestellt wurde, wobei das pastöse Material extrudiert und gebacken wird,

dadurch gekennzeichnet, dass

die hoch flüchtige Dispersionsflüssigkeit aus linearketten-ähnlichen Paraffinsubstanzen besteht.
Ein Vakuum-Entgasungsgerät nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass das genannte Plastiksubstrat Polytetrafluoroethylen ist.






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