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Mikrofiltereinsatz - Dokument DE60027080T2
 
PatentDe  


Dokumentenidentifikation DE60027080T2 09.11.2006
EP-Veröffentlichungsnummer 0001057520
Titel Mikrofiltereinsatz
Anmelder Fuji Photo Film Co., Ltd., Minami-Ashigara, Kanagawa, JP
Erfinder Ohtani, Sumino, Minami-Ashigara-shi, Kanagawa, JP
Vertreter HOFFMANN & EITLE, 81925 München
DE-Aktenzeichen 60027080
Vertragsstaaten AT, BE, CH, CY, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LI, LU, MC, NL, PT, SE
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 31.05.2000
EP-Aktenzeichen 001110303
EP-Offenlegungsdatum 06.12.2000
EP date of grant 05.04.2006
Veröffentlichungstag im Patentblatt 09.11.2006
IPC-Hauptklasse B01D 61/18(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, EP
IPC-Nebenklasse B01D 63/14(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, EP   

Beschreibung[de]
Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Kartuschenfilter mit einer mikroporösen Filtermembran. Insbesondere betrifft sie einen Kartuschenfilter mit einer hydrophilen mikroporösen Filtermembran mit einer hohen chemischen Beständigkeit, welcher in geeigneter Weise in Verfahren zur Produktion von z.B. Halbleitern und Arzneimitteln verwendbar ist.

Hintergrund der Erfindung

Zur Halbleiterproduktion werden seit kurzem Filter benötigt, die gegen flüssige chemische Mittel wie gegen organische Lösungsmittel, Säuren, Alkali und gegen oxidierende Mittel hoch beständig sind und wenig Eluat ergeben. Heutzutage ist es die Praxis zur Filtrierung dieser flüssigen chemischen Mittel Filter aus mikroporösen Mikrofiltermembranen aus Polytetrafluorethylen (PTFE) und aus weiteren Filterbestandteilen aus Fluorpolymeren zu verwenden.

Allerdings leiden die PTFE-Filtermembranen an dem Problem, dass sie wegen ihrer hoch hydrophoben Natur, sogar bei Kontamination mit nur sehr wenig Blasen, Luft-gerüttelt werden, wodurch die Filtration unmöglich gemacht wird, sogar wenn mit Isopropanol am Beginn der Filtration befeuchtet worden ist. Wenn diese Fluorpolymer-Filter nach Gebrauch entsorgt werden, entsteht das weitere Problem, dass toxische Gase bei der Veraschung erzeugt werden.

Zusammenfassung der Erfindung

Unter diesen Umständen ist es Aufgabe der Erfindung, eine Filterkartusche bereitzustellen, die der Filtration von Säuren, Alkali, oxidierenden Mittel, Alkoholen, insbesondere einer flüssigen Mischung aus Salzsäure mit einer wässrigen Lösung von Wasserstoffperoxid (d.h. aus sogenanntem HPM) und aus Isopropanol, bei höherer Temperatur (von 60 bis 80°C), wie sie häufig in Verfahren zur Produktion von Halbleitern und Arzneimitteln angewandt wird, Stand hält, wobei sich diese Filter ganz leicht durch Veraschung nach. Gebrauch entsorgen lassen sollen.

Die Aufgabe der Erfindung ist durch die folgenden Ausführungsformen der Erfindung gelöst worden:

  • (1) eine Mikrofilterkartusche, worin die mikroporöse Filtermembran, die Membranträger, der Kern, die Außenabdeckung und die End-Platten, aus denen die Filterkartusche aufgebaut ist, aus einem Polysulfonpolymer hergestellt sind, die Membranstützträger mikroporöse Membranen mit einer Anzahl feiner Nutrillen und/oder Vorsprünge sind, die mikroporöse Filtermembran einen Wasserblasenpunkt von 0,3 MPa oder mehr aufweist, während die Membranstützträger einen Wasserblasenpunkt von 0,15 MPa oder weniger aufweisen, gemessen gemäß ASTM F316, und worin die Filtermembran als Sandwich zwischen den Membranträgerschichten vorliegt, sowie durch
  • (2) die in (1) beschriebene Mikrofilterkartusche, worin das Polysulfonpolymer ein Polyethersulfon ist.

Kurze Beschreibung der Zeichnung

1 veranschaulicht die Entwicklung der Gesamtstruktur einer gefältelten bzw. plissierten Filterkartusche, die ganz allgemein zur Anwendung gelangt.

Die Bezugsziffern in 1 werden wie folgt erläutert:

1
Außenabdeckung
2
stromaufwärtiger Membranstützträger
3
Mikrofiltermembran
4
stromabwärtiger Membranstützträger
5
Kern
6a, 6b
End-Platten
7
Dichtung
8
Flüssigkeitsauslass

Detaillierte Beschreibung der Erfindung

Bekannte Filterkartuschen werden im Allgemeinen in gefältelte Kartuschen, die durch Auflegen einer Filtermembran auf Membranstützträger zum Schutz der Membran und dann durch Fälteln derselben gebildet werden, und in flache Laminatkartuschen eingeteilt, die durch Laminieren mehrerer Filtrationseinheiten jeweils in der Form einer Flachplatte gebildet werden. Die Struktur der gefältelten Kartuschen ist z.B. in JP-A-4 235 722 und JP-A-10-66 842 beschrieben, während die Struktur der flachen Laminatkartuschen z.B. in JP-A-63-80 815, JP-A-56-129 016 und in JP-A-58-98 111 beschrieben ist. Obwohl Filterkartuschen beiden Typs zur Lösung der Aufgabe der Erfindung verwendbar sind, eignen sich gefältelte Kartuschen dafür ganz besonders. T. Gutowski et al., Adv. Filtr. Sep. Technol. (1999), 13A, S. 521–528, offenbaren einen hoch asymmetrischen Polysulfon-Filter, worin die Filter-Hardware aus Polysulfon hergestellt ist. Der Filter weist ausgezeichnete chemische Beständigkeitseigenschaften und einen nur niedrigen Druckabfall auf.

Es wird nun die Struktur detaillierter unter Bezug auf eine als Beispiel angegebene gefältelte Filterkartusche beschrieben.

1 veranschaulicht die Entwicklung der Gesamtstruktur eines gefältelten Mikrofiltermembran-Kartuschenfilters, der gewöhnlich angewandt wird.

In der in 1 dargestellten gefältelten Filterkartusche ist die Mikrofiltermembran 3 in einem Zustand gefältelt, worin sie als Sandwich zwischen zwei Membranstützträgern 2 und 4 vorliegt und um einen Kern 5 mit einer Anzahl von Sammelöffnungen gewickelt ist. Die Außenabdeckung 1 ist außen zum Schutz der Mikrofiltermembran 3 angeordnet. Die Mikrofiltermembran 3 ist an beiden Enden des Zylinders mit den End-Platten 6a und 6b abgeschlossen. Jede End-Platte steht in Kontakt mit dem Abschlussteil eines Filtergehäuses (nicht dargestellt) über eine Dichtung 7. In einigen Fällen ist eine der End-Platten mit einem O-Ring versehen, durch den sie in Kontakt mit dem Filtergehäuse gelangt. Da die Dichtung oder der O-Ring bei der Entsorgung leicht entfernt werden können, ist es nicht unbedingt notwendig, dass diese Bestandteile ebenfalls aus einem Polysulfon-Material hergestellt sind. Die filtrierte Flüssigkeit wird an den Sammelöffnungen des Kerns 5 und über den Hohlraumteil des Zylinders gesammelt, wobei sie aus dem Flüssigkeitsauslass 8 am Ende des Zylinders ausgetragen wird. In einigen Fällen sind zwei Flüssigkeitsauslässe an beiden Enden des Zylinders vorgesehen, wobei ansonsten der eine Flüssigkeitsauslass nur an einem Ende vorgesehen ist.

In dieser gefältelten Filterkartusche ist es nötigenfalls auch möglich, die zu filtrierende Flüssigkeit und das Filtrat jeweils in einer zur oben beschriebenen Richtung entgegengesetzten Richtung laufen zu lassen. Die zu filtrierende Flüssigkeit wird dann nämlich aus dem Flüssigkeitsauslass 8 in die Filterkartusche geleitet und durch die mikroporöse Filtermembran 3 filtriert, während das Filtrat aus der Filterkartusche ausgetragen wird.

Als Mikrofiltermembran 3 wird bevorzugt eine Membran aus einem Nicht-Halogenpolymer, z.B. aus einem Polyethersulfon wie aus einem aromatischen Polyarylethersulfon, einem Polyolefin oder aus einem Polyamid verwendet. Unter allen ist es bevorzugt, eine hydrophile Membran aus einem aromatischen Polyarylethersulfon (nachfolgend bezeichnet als "Polysulfonpolymer") wegen dessen ausgezeichneter Hitzebeständigkeit und chemischen Beständigkeit zu verwenden.

Die chemische Formeln (1) bis (3) stellen typische chemische Strukturen von Polysulfonpolymeren dar, die in der Erfindung zu verwenden sind. Das Polymer der chemischen Formel (1) ist von Amoco Co. unter dem Handelsnamen UDEL POLYSULFONE auf den Markt gebracht worden. Das Polyethersulfon der chemischen Formel (2) ist von Sumitomo Chemical Co. Ltd. unter dem Handelsnamen SUMIKAEXCEL PES auf den Markt gebracht worden.

Die mikroporöse Filtermembran, die in der Mikrofilterkartusche der Erfindung verwendet wird, kann durch Auswahl und Anwendung eines entsprechend geeigneten Verfahrens aus den herkömmlichen Verfahren zur Erzeugung mikroporöser Filtermembranen mit Polysulfonpolymeren erzeugt werden. Verfahren zur Herstellung hydrophiler mikroporöser Filtermembranen aus Polysulfonpolymeren sind im Detail in z.B. JP-A-56-154 051, 56-86 941, 56-12 640, 62-27 006, 62-258 707 und 63-141 610 beschrieben.

Da eine Anzahl mikroporöser Filtermembranen aus Polysulfonpolymeren vermarktet werden, ist es auch möglich, ein entsprechendes vermarktetes Produkt dafür auszuwählen und anzuwenden.

Die Porengröße der mikroporösen Filtermembran, die in der Erfindung verwendet wird, beträgt im Allgemeinen 0,02 bis 5 &mgr;m. Zur Produktion von Halbleitern ist es bevorzugt, eine Filtermembran mit einer Porengröße von 0,02 bis 0,45 &mgr;m zu verwenden. Zur Produktion hoch-integrierter ICs ist es besonders bevorzugt, eine Filtermembran mit einer Porengröße von 0,02 bis 0,2 &mgr;m zu verwenden. Diese Membrancharakteristik entspricht einem Wasserblasenpunktwert, gemessen gemäß ASTM F316, von 0,3 MPa oder mehr und einem Ethanolblasenpunkt von 0,1 bis 1 MPa. Noch bevorzugter ist es, dass die Filtermembran einen Ethanolblasenpunkt von 0,3 bis 0,7 MPa aufweist.

Es ist bevorzugt, dass die Membran eine hohe Porosität, bezogen auf das zu behandelnde Volumen, aufweist, da der Filtrationswiderstand dadurch verringert werden kann. Allerdings verschlechtert eine übermäßig hohe Porosität die Membranstärke, um dadurch die Membran zu verspröden. Daher ist es bevorzugt, eine Membran mit einem Leerraumverhältnis von 40 bis 90 % und bevorzugter von 57 bis 85 % zu verwenden.

Die Dicke der Membran beträgt gewöhnlich 30 bis 220 &mgr;m. Ist die Membran zu dick, kann die Membran in die Kartusche nur in kleiner Fläche gepackt werden. Ist die Membran andererseits zu dünn, verschlechtert sich die Membranstärke. Daher ist es bevorzugt, dass die Membrandicke 60 bis 160 und bevorzugt 90 bis 140 &mgr;m beträgt.

Die Mikrofiltermembran 3 liegt als Sandwich zwischen den Membranstützträgern 2 und 4 vor und wird dann mit einem allgemein bekannten Verfahren gefältelt.

In den herkömmlichen gefältelten Kartuschen ist es die Praxis gewesen, z.B. Vliesstoffe, Webstoffe, Netze oder mikroporöse Membranen als die stromaufwärtige Membranstützunterlage 2 und die stromabwärtige Membranstützunterlage 4 zu verwenden.

Diese Membranstützunterlagen werden angewandt, um die Filtermembran gegen Änderungen des Filtrationsdruckes zu stärken, um die Flüssigkeit aus der Flüssigkeitsnachschubseite zur Filtrationsseite laufen zu lassen und sie gleichzeitig in die inneren Teile der Fältel in paralleler Richtung zur Filtermembran einzuleiten. Demzufolge ist es notwendig, dass diese Membranstützträger eine angemessene Flüssigkeitspermeabilität und eine hinreichende physikalische Stärke zum Schutz der Filtermembran aufweisen. Obwohl jedes Plattenmaterial dafür verwendbar ist, solange es diese Erfordernisse erfüllt, sind in den meisten Fällen Polyester- oder Polypropylen-Vliesstoffe eingesetzt worden, die weniger teuer, aber leistungsstark sind.

Die in der Erfindung einsetzbaren Membranstützträger sollten Hitzebeständigkeit und chemische Beständigkeit aufweisen und veraschbar sein, und dies zusätzlich zu den oben beschriebenen allgemeinen Funktionen. Somit haben die Erfinder intensive Untersuchungen durchgeführt und als Ergebnis herausgefunden, dass es zur Lösung der oben beschriebenen Aufgabe bevorzugt ist, Nicht-Halogenpolymere zu verwenden, die bezüglich der Hitzebeständigkeit und chemischen Beständigkeit dem für die mikroporöse Filtermembran 3 verwendeten Material, insbesondere den Polysulfonpolymeren, die sich sowohl bei der Hitzebeständigkeit als auch der chemischen Beständigkeit auszeichnen, vergleichbar oder sogar überlegen sind. Allerdings ist es unmöglich, Vlies- oder Webstoffe aus Polysulfonpolymeren zu verwenden, da es keine Fasern aus Polysulfonpolymer gibt.

Im Mikrofilter-Kartuschenfilter gemäß der Erfindung wird daher von einer mikroporösen Filtermembran aus einem Polysulfonpolymer als die Membranstützunterlagen Gebrauch gemacht. Diese Membranstützträger werden grundsätzlich in der gleichen Weise wie bei der oben beschriebenen Herstellung der mikroporösen Mikrofiltermembran erzeugt. Die als Membranstützträger zu verwendende mikroporöse Membran weist im Allgemeinen einen Wasserblasenpunkt von 0,15 MPa oder weniger, vorzugsweise von 0,02 bis 0,15 und noch bevorzugter von 0,04 bis 0,15 MPa auf. Es ist bevorzugt, dass die Wasserpermeabilität in senkrechter Richtung zur Membranstützfläche 150 mL/cm2 oder mehr und bevorzugter 200 mL/cm2 oder mehr beträgt, ausgedrückt als Wasserfluss/min unter der Belastung eines Differenzialdrucks von 0,1 MPa. Die Mullen-Berstfestigkeit der Membranstützunterlagen beträgt vorzugsweise 80 kPa oder mehr und bevorzugter 120 kPa oder mehr.

Die Nutrillen und/oder Vorsprünge können auf den in der Erfindung zu verwendenden Membranunterlagen mit einem beliebigen Verfahren ohne Einschränkung gebildet werden. Dies kann mit einem Prägekalander geschehen, worin die mikroporöse Membran als Sandwich zwischen einer Metallwalze mit einer Anzahl von Vorsprüngen und einer Stützwalze mit glatter Oberfläche vorliegt und kontinuierlich gepresst wird. Die Nutrillen werden ausschließlich auf der Membranstützunterlage mit einer harten Stützwalze gebildet, wogegen die Vorsprünge gleichzeitig auf der gegenüberliegenden Seite der Nutrillen mit einer biegsamen Stützwalze gebildet werden. Da Poren zerquetscht werden und somit die Wasserpermeabilität in den Nutrillen verschwindet, ist es günstig, dass diese Nutrillen in einer Fläche gebildet werden, die nicht mehr als die Hälfte der gesamten Trägermembran ausmacht.

Dabei können die Nutrillen und/oder Vorsprünge entweder auf einer Seite oder beiden Seiten der Membranstützunterlage gebildet werden. Die Tiefe/Höhe der Nutrillen/Vorsprünge, die auf der Membranstützunterlage gebildet werden, können im Bereich von 5 &mgr;m bis 0,25 mm, vorzugsweise von 20 &mgr;m bis 0,15 mm und bevorzugter von 50 &mgr;m bis 0,1 mm liegen. Die Breite der Nutrillen und/oder Vorsprünge (nachfolgend einfach als Nutrillen bezeichnet), die auf der Membranstützunterlage gebildet werden, können im Bereich von 5 &mgr;m bis 1 mm, vorzugsweise von 20 &mgr;m bis 0,4 mm und bevorzugter von 50 &mgr;m bis 0,2 mm liegen. Es ist nicht unbedingt notwendig, dass die Breite und Tiefe der Nutrillen überall einheitlich sind. Zur Bildung der Nutrillen ist es nicht bevorzugt, von einander unabhängige runde oder polyedrische Nutrillen zu bilden. Es ist nämlich bevorzugt, Nutrillen zu bilden, die miteinander verbunden sind, um so die Flüssigkeit in der Flächenrichtung fließen zu lassen. Es ist ferner bevorzugt, dass eine Anzahl von Nutrillen längs und quer gebildet werden und sich überschneiden. Außerdem ist es bevorzugt, dass die Zwischenräume unter den Nutrillen im breitesten Fall 4 mm und bevorzugter 0,15 bis 2 mm betragen.

Die Dicke der mikroporösen Membran, die als Membranstützunterlagen verwendet wird, liegt vorzugsweise im Bereich von 60 bis 300 und bevorzugter von 100 bis 220 &mgr;m. Ist die mikroporöse Filtermembran zu dünn, vermag sie einen nur geringen Effekt zur Verstärkung der Filtermembran auszuüben. Andererseits ist es auch ungünstig, dass die mikroporöse Filtermembran zu dick ist, da dann die Fläche der Membran verringert wird, die in eine Kartusche gepackt werden kann.

Die mikroporöse Filtermembran liegt als Sandwich zwischen den Membranträgern vor und wird in herkömmlicher Weise gefältelt. Es können eine oder mehrere mikroporöse Filtermembranen angewandt werden. Eine oder mehrere Membranträger können auf jeder Seite eingesetzt werden.

Nach der Fältelung werden beide Enden des gefältelten Filtermaterials durch Abschneiden unnötiger Teile mit z.B. einem Schneidmesser einheitlich gemacht und zur Bildung eines Zylinders gerollt. Dann werden die Fältel an der Verbindungsstelle durch Heißsiegelung oder mit einem Klebstoff flüssigkeitsdicht versiegelt. Die sechs Schichten (d.h. die mikroporöse Filtermembran und die Membranunterlagen) können alle gemeinsam versiegelt werden. Alternativ dazu, können beide Enden der Filtermembran, ausschließlich der Stützunterlagen 2 oder 4, zusammen überlappt und versiegelt werden. Es ist auch möglich, dass eine Polysulfon-Platte in den Verbund eingebracht und heiß-gesiegelt wird. Zur Erzielung einer guten Adhäsion ist es bevorzugt, dass der Kleber oder die Polysulfon-Platte, die hierzu verwendet werden, aus dem gleichen Material wie die Filtermembran hergestellt sind. Bei Verwendung eines Klebstoffs wird das Polysulfonpolymer in einem in einem Lösungsmittel gelösten Zustand verwendet. Beispielsweise werden 10 Teile Polyethersulfon in einer Flüssigkeitsmischung aus 30 Teilen Methylenchlorid und 20 Teilen Diethylenglykol gelöst, worauf 140 Teile Diethylenglykol langsam zugegeben und vermischt werden. Das Lösungsmittel wird nicht auf der Filterkartusche zurückgelassen, sondern durch Erwärmen nach der Verklebung abgedampft.

Als Nächstes werden der Kern 5 in das so erhaltene zylindrische Filtermaterial eingebracht und die Außenabdeckung 1 um den Filter herum angeordnet, um eine gefältelte Materie zu ergeben. Verfahren für die Heißsiegelungsstufe, worin beide Enden der gefältelten Materie eng an die End-Platten 6 gesiegelt werden, werden ganz grob in ein Heißschmelz- und ein Lösungsmittelklebeverfahren eingeteilt. Im Heißschmelzverfahren steht die Siegelfläche jeder End-Platte ausschließlich in Kontakt mit einer Heißplatte oder wird mit einem IR-Erhitzer so bestrahlt, dass allein deren Oberfläche geschmolzen wird. Danach wird die eine Endfläche der gefältelten Materie an die geschmolzene Fläche der End-Platte gepresst und somit durch Verklebung versiegelt.

Beim Lösungsmittelklebeverfahren ist es wichtig, ein geeignetes Lösungsmittel auszuwählen. Es wird empfohlen, dass ca. 1 bis 7 Gew.% Polymer vorab im Lösungsmittelkleber gelöst worden sind. Als Polymer, das aufgelöst wird, wird von dem gleichen wie dem in den End-Platten verwendeten oder zumindest von einem Polymer Gebrauch gemacht, das ganz leicht an die End-Platten geklebt werden kann.

Die Materialien, die in den Membranträgern 2 und 4, dem Kern 5, der Außenabdeckung 1 und in den End-Platten 6 verwendet werden, sollten ebenfalls Hitze- und chemische Beständigkeit aufweisen. Es ist auch notwendig, dass diese Materialien veraschbar sind. Daher ist es bevorzugt, dass diese Materialien aus Nicht-Halogenpolymermaterialien wie aus Polysulfonpolymeren, Polyolefinen und -amiden ausgewählt werden. Unter allen sind Polysulfonpolymere bevorzugt, und Polyethersulfon ist noch bevorzugter, weil es sich bezüglich Hitze- und chemischer Beständigkeit auszeichnet und relativ preiswerter ist. Es ist nicht immer notwendig, dass die Bestandteile aus dem gleichen Material hergestellt sind, solange diese Materialien aneinander geklebt werden können. Allerdings ist es bevorzugter, dass die Bestandteile aus dem gleichen Material hergestellt sind, da dann ein ausgezeichnetes Haftvermögen erzielt wird. Es ist besonders bevorzugt, dass alle Bestandteile aus Polyethersulfon gefertigt sind, und zwar aus Gründen der Verbreiterung der chemischen Beständigkeit und der Erzielung einer guten Haftungsversiegelung.

Die Mikrofilterkartusche gemäß der Erfindung ist beständig gegen Säuren, Alkali, oxidierende Mittel und Alkohole bei hoher Temperatur. Nach Gebrauch lässt sich die Filterkartusche leicht veraschen.

Die Erfindung wird nun noch detaillierter unter Bezug auf die folgenden Beispiele beschrieben. Sie soll jedoch nicht auf diese eingeschränkt sein.

Beispiel 1

Eine Polysulfon-Membran mit einem Ethanolblasenpunkt von 250 kPa wurde mit mit in Beispiel 1 der JP-A-63-139 930 beschriebenen Verfahren gebildet und als mikroporöse Filtermembran (nachfolgend bezeichnet als die Membran A) eingesetzt. Andererseits wurde eine weitere Polysulfon-Membran mit einem Ethanolblasenpunkt von 50 kPa mit dem in Beispiel 3 der JP-A-63-139 930 beschriebenen Verfahren (nachfolgend bezeichnet als die Membran B) gebildet. Auf der einen Fläche der Membran B wurden Nutrillen (Breite: ca. 0,15 mm, Tiefe: ca. 55 &mgr;m) bei Zwischenräumen von 0,15 bis 0,3 mm durch Prägekalandern gebildet. Die so erhaltene Membran C wurde als Membranstützunterlage eingesetzt.

Die Membran A wurde als Sandwich zwischen 2 Membranen C angeordnet und in herkömmlicher Weise gefältelt. Die Membranen C wurden stromaufwärts und stromabwärts jeweils in Kontakt mit der Membran A an der glatten Oberfläche mit keinen Nutrillen gebracht. Die gebündelten Membranen, die ca. 120-fach (Fältelzwischenräume: 10,5 mm, Membranbreite: 240 mm) gefältelt worden waren, wurden zugeschnitten und zu einem Zylinder geformt. Dann wurden die Fältelungen an der Verbundstelle durch Heißsiegelung flüssigkeitsdicht versiegelt. Die gebündelten Membranen und der Kern wurden in eine Außenabdeckung aus Polysulfon gepackt und beide Enden zusammengebracht, um eine gefältelte Materie zu bilden. Die Oberfläche der Endplatte, die durch Schneiden eines Polysulfon-Rundstabs gebildet worden war, wurde mit IR-Licht bestrahlt und somit bei ca. 350°C geschmolzen. Dann wurde ein Ende der gefältelten Materie, das hinreichend vorerhitzt worden war, gegen die End-Plattenoberfläche gepresst und somit durch Verklebung versiegelt. Das andere Ende der gefältelten Materie wurde ebenfalls an die Endplatte im geschmolzenen Zustand gesiegelt, um dadurch den Zusammenbau der Filterkartusche zu vervollständigen.

Vergleichsbeispiel 2

Eine Filterkartusche wurde wie in Beispiel 1 aufgebaut, wobei aber die Membranen B wie in Beispiel 1 als stromauf- und -abwärtige Membranträger ohne Prägekalanderung eingesetzt wurden.

Vergleichsbeispiel 3

Ein Polyethersulfonfilm mit einer Dicke von 50 &mgr;m (SUMILITE FS-1300, hergestellt von Sumitomo Bakelite Co. Ltd.) wurde gestanzt, um 3 Poren (Durchmesser: 0,6 mm) pro 2 cm × 2 cm zu ergeben. Mit einer biegsamen Harzwalze als Stützwalze wurde der gestanzte Film prägekalandert, um dadurch Nutrillen (Breite: ca. 0,2 mm) bei Zwischenräumen von ca. 0,2 mm zu ergeben. In dieser Stufe betrugen die Oberflächentemperatur der Prägewalze 125°C und die Prägekraft 100 kN/m.

Eine mikroporöse Polyethersulfon-Filtermembran mit 0,1 &mgr;m Porengröße (MICRO PES 1FPH, hergestellt von Membrana, Ethanolblasenpunktwert: 340 kPa) wurde als Sandwich zwischen zwei oben gebildeten Membranen eingebracht, worauf das Ganze gefältelt wurde. Nach 140-facher Fältelung (Fältelzwischenräume: 10,5 mm, Membranbreite: 240 mm) wurden die gebündelten Membranen zugeschnitten und zu einem Zylinder geformt. Dann wurden die Fältelungen an der Verbundstelle durch Heißsiegeln flüssigkeitsdicht versiegelt. Eine gefältelte Materie wurde aufgebaut und an End-Platten im geschmolzenen Zustand wie im Beispiel 1 versiegelt, um eine Filterkartusche zu ergeben.

Vergleichsbeispiel 4

Filamente von 200 &mgr;m Durchmesser wurden aus Polyethersulfonpellets (SUMIKAEXCEL PES3600G) gesponnen und dann verzwirnt, um ein Netz zu ergeben. Eine Filterkartusche aus gebündelten und gefältelten Membranen (mit ca. 120 Fältelungen) wurde wie in Beispiel 1 aufgebaut, wobei aber das oben erhaltene Netz als stromabwärtige Trägerunterlage, die gleiche Polyethersulfonmembran wie in Vergleichsbeispiel 2 als die mikroporöse Filtermembran und der gleiche Polyethersulfonfilm, der wie in Vergleichsbeispiel 2 gestanzt und prägekalandert worden war, als die stromaufwärtige Stützunterlage verwendet wurden.

Vergleichsbeispiel 1

Eine Filterkartusche aus gebündelten und gefältelten Membranen (ca. 140 Fältelungen) wurde mit der Membran A wie in Beispiel 1 als die mikroporöse Filtermembran, mit Membranen aus Polypropylen-Vliesstoff (SYNTEX PS-160, hergestellt von Mitsui Petrochemical Industries Ltd., Fasergröße: 2 D, Grundgewicht: 30 g/m2) als die stromauf- und -abwärtigen Stützunterlagen und mit einem Polypropylenformkörper als Kern, einer Außenabdeckung und mit End-Platten aufgebaut.

(1) Bewertung der chemischen Beständigkeit

Die Filterkartuschen des Beispiels 1 und der Vergleichsbeispiele 1 bis 4 wurden verglichen und bezüglich der chemischen Beständigkeit bewertet. Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse. Als Ergebnis, wurde Polypropylen ernsthaft verschlechtert, als es in HPM eingetaucht wurde, wogegen Polysulfon und Polyethersulfon nur kaum verschlechtert wurden. In der Filterkartusche des Vergleichsbeispiels 1 konnte die Polysulfon-Membran nicht länger durch die Membranträger gehalten werden und zerbrach an den Teilstücken nahe den geformten Adhäsionsstellen an den Endplatten, weshalb der Zusammenhalt zusammenbrach.

Die eingesetzten Chemikalien waren HPM und Isopropanol. Jede Filterkartusche wurde in jede Chemikalie getaucht und auf 80°C 8 h lang pro Tag erhitzt, 480 h lang insgesamt. Als Nächstes wurden die Bewahrung des Zusammenhalts und das Aussehen der Filterkartusche betrachtet. HPM wurde durch Vermischen von konz. Salzsäure, einer 30%igen wässrigen Lösung von Wasserstoffperoxid und von ultrareinem Wasser im Verhältnis von 1:1:1 zubereitet. Da sich das HPM verschlechtern hätte können, wurde es jeden Tag durch frisches ersetzt.

(2) Bewertung der Fließcharakteristika und der Druckbeständigkeit

Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse der Bewertung der Fließcharakteristika und der Druckbeständigkeit der Filterkartuschen des Beispiels 1 und der Vergleichsbeispiele 1 bis 4. Die Filterkartuschen des Beispiels 1 und der Vergleichsbeispiele 3 und 4 zeichnen sich sowohl bei den Fließcharakteristika als auch bei der Druckbeständigkeit aus. Dagegen ist die Filterkartusche des Vergleichsbeispiels 2 mit den nicht prägekalanderten Membranträgern bei den Fließcharakteristika deutlich unterlegen.

Die Fließcharakteristika wurden durch Einspeisen von Wasser mit einer Pumpe mit einer Fließgeschwindigkeit von 2 kL/min in eine in eine Filtriereinheit gepackte Filterkartusche bewertet und der Filtrationsdifferenzialdruck gemessen. Die Druckbeständigkeit wurde durch Ein- und Ausleiten komprimierter Luft von 100 kPa abwechselnd von der stromaufwärtigen und der stromabwärtigen Seite der Filterkartusche, die mit Wasser befeuchtet worden war, um dadurch zu verhindern, dass Luft hindurchwanderte, wiederholt 3000 und 5000 Mal bewertet. Dann wurden die Bewahrung des Zusammenhalts gemessen, wobei das Auftreten von Filterbruch bewertet wurde. Die Bewahrung des Zusammenhalts wurde ferner durch Anlegen eines Luftdrucks von 200 kPa an die stromaufwärtige Seite der Filterkartusche beurteilt, worauf der Nachschub komprimierter Luft unterbrochen und das Absinken des Luftdrucks über 3 min untersucht wurden, während die Filterkartusche über diese Zeitdauer stehen gelassen wurde.

(3) Mullen-Berstfestigkeitstest

Nach Beendigung des Eintauchens in HPM zur oben unter (1) beschriebenen Bewertung der chemischen Beständigkeit wurden die mikroporösen Filtermembranen des Beispiels 1 und des Vergleichsbeispiels 3 herausgenommen und einem Mullen-Berstfestigkeitstests unterzogen. Die Polysulfonmembran des Beispiels 1 zeigte eine Mullen-Berstfestigkeit von 95 kPa an, was ein geringfügiges Absinken im Vergleich mit der nicht-eingetauchten Polysulfon-Membran (110 kPa) anzeigte. Die Polyethersulfon-Membran des Vergleichsbeispiels 3 zeigte eine Mullen-Berstfestigkeit von 120 kPa, was keinen Unterschied zur nicht-eingetauchten Polyethersulfonmembran (120 kPa) anzeigte.

Indem die Erfindung im Detail und unter Bezug auf spezifische Ausgestaltungen davon beschrieben worden ist, sollte es für den Fachmann klar erkennbar sein, dass verschiedene Änderungen und Modifikationen darin vorgenommen werden können, ohne vom Inhalt und Umfang der Erfindung abzuweichen.


Anspruch[de]
Mikrofilterkartusche, worin eine mikroporöse Filtermembran (3), Membranträger (2, 4), ein Kern (5), eine äußere Abdeckung (1) und Endplatten (6a, 6b), die die Filterkartusche bilden, alle aus einem Polysulfonpolymer hergestellt sind, die Membranträger mikroporöse Membranen sind, die mit einer Anzahl feiner Rillen und/oder Vorsprünge ausgestattet sind, die mikroporöse Filtermembran einen Wasserblasenpunkt von 0,3 MPa oder mehr aufweist, während die Membranträger einen Wasserblasenpunkt von 0,15 MPa oder weniger aufweisen, gemessen gemäß ASTM F316, und die Filtermembran (3) zwischen den Membranträgerschichten eingeschlossen ist. Mikrofilterkartusche gemäß Anspruch 1, worin das Polysulfonpolymer Polyethersulfon ist.






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