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Dokumentenidentifikation DE60123102T2 21.12.2006
EP-Veröffentlichungsnummer 0001334498
Titel MODIFIZIERTE SAUERSTOFFREDUZIERTE VENTILMETALLOXIDE
Anmelder Cabot Corp., Boston, Mass., US
Erfinder KIMMEL, L., Jonathan, Audubon, PA 19403, US;
REDD, V., Randall, Phoenixville, PA 19460, US
Vertreter Grünecker, Kinkeldey, Stockmair & Schwanhäusser, 80538 München
DE-Aktenzeichen 60123102
Vertragsstaaten AT, BE, CH, CY, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LI, LU, MC, NL, PT, SE, TR
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 06.11.2001
EP-Aktenzeichen 019930072
WO-Anmeldetag 06.11.2001
PCT-Aktenzeichen PCT/US01/47054
WO-Veröffentlichungsnummer 2002037513
WO-Veröffentlichungsdatum 10.05.2002
EP-Offenlegungsdatum 13.08.2003
EP date of grant 13.09.2006
Veröffentlichungstag im Patentblatt 21.12.2006
IPC-Hauptklasse H01G 9/052(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, EP

Beschreibung[de]
HINTERGRUND DER ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung betrifft Ventilmetalloxide und insbesondere modifizierte sauerstoffreduzierte Ventilmetalloxide und Verfahren zur Herstellung derselben.

Pulver, wie solche die als Kondensatorpulver verwendet werden (US-A-3,647,420) können normalerweise schlechte Agglomerationseigenschaften aufweisen, die zu Problemen führen, wenn die Pulver zum Beispiel zu einer Anode verpresst werden. Zu anderen Zeiten können Pulver schlechte Fließeigenschaften aufweisen oder können eine hohe Oberflächenhärte besitzen, so dass die Pressvorrichtung, welche verwendet wird, um die Pulver zu pressen, durch die Oberfläche der Pulver beträchtlich verschlissen wird. Daher werden Zusatzstoffe mit den Pulvern verwendet, um die Teilchenoberfläche zu modifizieren und so die Agglomeration der Teilchen zu verbessern, das Fließvermögen der Pulver zu erhöhen und den Verschleiß der Verarbeitungsanlagen zu minimieren, die Festigkeit des Presskörpers nach dem Pressen zu steigern oder nicht zu verschlechtern, und/oder die einfache Entfernung des verdichteten Pulvers zu ermöglichen. Bei Tantalmetallpulvern können bestimmte Zusatzstoffe verwendet werden, um in erster Linie den Verschleiß zu reduzieren, da die Industrie Möglichkeiten entwickelt hat, um agglomerierte Pulver zu erzeugen, welche ein ausreichendes Fließvermögen und Bruchfestigkeit aufweisen. Bei Ventilmetalloxiden, wie sauerstoffreduzierten Nioboxiden, (z.B. NbO), ist dieses Material ein keramikartiges Material mit einer hohen Oberflächenhärte im Vergleich zu Metallen. Die keramische Industrie führt normalerweise keine schnelle Sinterung durch um Agglomerate zu erzeugen, die bei der Verarbeitung von Metallen verwendet werden, und das Diffusionsverhalten der Keramiken unterscheidet sich deutlich von dem der Metalle. Daher müssen die sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxide, wie sauerstoffreduzierte Nioboxide modifiziert werden, um die geeigneten Eigenschaften bereitzustellen, welche benötigt werden, um kommerziell geeignete Kondensatoranoden zu bilden.

ZUSAMMENFASSUNG DER VORLIEGENDEN ERFINDUNG

Ein Merkmal der vorliegenden Erfindung ist es, sauerstoffreduzierte Ventilmetalloxide bereitzustellen, welche eine oder mehrere der oben beschriebenen Schwierigkeiten überwinden.

Ein weiteres Merkmal der vorliegenden Erfindung ist es, sauerstoffreduzierte Ventilmetalloxide bereitzustellen, welche Kondensatoranoden bilden, die vorteilhafte Eigenschaften aufweisen.

Zusätzliche Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden teilweise in der nachfolgenden Beschreibung angeführt, und werden teilweise aus der Beschreibung deutlich oder werden durch Ausübung der vorliegenden Erfindung erlernt. Die Gegenstände und andere Vorteile der vorliegenden Erfindung werden mittels der Elemente und Kombinationen realisiert und erzielt, die besonders in der Beschreibung und den beigefügten Ansprüchen hervorgehoben sind.

Um diese und andere Vorteile zu erzielen, und gemäß der Zwecke der vorliegenden Erfindung, wie hier ausgeführt und grob beschrieben, betrifft die vorliegende Erfindung modifizierte sauerstoffreduzierte Ventilmetalloxide. Die modifizierten sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxide sind vorzugsweise mit wenigstens einem Zusatzstoff beschichtet, um die Verarbeitung des sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxids bei der Herstellung einer Kondensatoranode zu beschleunigen oder zu verbessern.

Vorzugsweise ist das sauerstoffreduzierte Ventilmetalloxid ein sauerstoffreduziertes Nioboxid und enthält noch bevorzugter wenigstens NbO. Der Zusatzstoff, welcher auf wenigstens einen Teil der Oberflächen der sauerstoffreduzierten Metalloxide aufgebracht wird, ist vorzugsweise ein Bindemittel oder ein Schmiermittel und noch bevorzugter ein Bindemittel oder Schmiermittel, welches geeignet ist, eines oder mehrere der vorteilhaften Eigenschaften bei der Herstellung einer Kondensatoranode zu fördern, wie gutes Pressverhalten, gutes Fließvermögen, eine Verringerung durch Verschleiß auf die Pressanlagen, eine Steigerung der Agglomeration der sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxide und dergleichen.

Die vorliegende Erfindung betrifft des Weiteren ein Verfahren zur Herstellung modifizierter sauerstoffreduzierter Ventilmetalloxide und umfasst den Schritt des Beschichtens wenigstens eines Teils der Oberfläche der sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxide mit einem Zusatzstoff, welcher die Bildung der Kondensatoranoden aus den Sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxiden beschleunigt oder steigert. Ein bevorzugtes Zusatzmittel ist wenigstens ein Bindemittel. Die Beschichtung des sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxids kann auf eine Vielzahl von Wegen durchgeführt werden, umfassend Sprühtrocknen, Verarbeiten in einem Wirbelbett, Beschichten durch eine Ausfällung oder ein chemisches Reaktionsverfahren, oder physikalisches Mischen der Ventilmetalloxide mit geeigneten Zusatzmitteln.

Die Erfindung betrifft des Weiteren Kondensatoranoden, welche aus den oben identifizierten modifizierten Ventilmetalloxiden gebildet werden.

Es sollte deutlich werden, dass sowohl die vorangehende allgemeine Beschreibung als auch die folgende detaillierte Beschreibung beispielhaft sind und nur als Erläuterung dienen und eine weitere Erklärung der vorliegenden Erfindung bereitstellen, die beansprucht wird.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER VORLIEGENDEN ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung betrifft sauerstoffreduzierte Ventilmetalloxide und betrifft des Weiteren Verfahren zur Herstellung derselben und betrifft auch Kondensatoranoden, enthaltend die modifizierten sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxide. Im Allgemeinen sind die modifizierten sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxide sauerstoffreduzierte Ventilmetalloxide, die wenigstens ein Zusatzmittel aufweisen. Vorzugsweise ist wenigstens ein Teil der Oberflächen der sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxide mit wenigstens einem Zusatzmittel beschichtet. Noch bevorzugter ist im Wesentlichen die ganze Oberfläche der sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxide mit wenigstens einem Zusatzmittel beschichtet. Als ein Beispiel sind vorzugsweise wenigstens 10 % der Oberfläche der sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxide mit wenigstens einem Zusatzmittel beschichtet und noch bevorzugter wenigstens 25 % der Oberfläche und noch bevorzugter wenigstens 50 % der Oberfläche. Am bevorzugtesten sind wenigstens 75 % oder wenigstens 85 % oder wenigstens 95 % oder sogar 99 % oder 100 % der Oberfläche der sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxide mit wenigstens einem Zusatzmittel beschichtet, wie hier beschrieben.

In Bezug auf die sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxide, sind die Einzelheiten der sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxide in den folgenden US Patentanmeldungen und Veröffentlichungen ausgeführt, 09/154,452 angemeldet am 16. September 1998; 09/347,990 angemeldet am 6. Juli 1999; 09/533,430 angemeldet am 23. März 2000, 60/229,668 angemeldet am 1. September 2000; 09/758,705 angemeldet am 11. Januar 2001; 60/246,042 angemeldet am 6. November 2000; 09/816,689 angemeldet am 23. März 2001; und die veröffentlichte PCT Anmeldung Nr. WO 00/15556.

Vorzugsweise ist das sauerstoffreduzierte Ventilmetalloxid ein sauerstoffreduziertes Nioboxid. Andere sauerstoffreduzierte Ventilmetalloxide umfassen sauerstoffreduziertes Aluminiumoxid, Tantaloxid, Titanoxid, Zirkoniumoxid, Vanadiumoxid oder deren Kombinationen, sind jedoch nicht darauf begrenzt.

Die Form oder Größe des sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxids kann jede Größe oder Form sein. Vorzugsweise liegt das sauerstoffreduzierte Ventilmetalloxid in der Form eines Pulvers vor, mit einer Vielzahl an unterschiedlichen Teilchengrößen. Beispiele der Art der Pulver, die verwendet werden können, umfassen auf flockenförmige, winklige, knotenförmige und Mischungen oder Variationen dieser, sind jedoch nicht darauf begrenzt. Die Details der Gruppen der Teilchen und Größe, wie in den oben genannten Patenten und Veröffentlichungen angegeben, können in der vorliegenden Erfindung verwendet werden.

Die sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxide können auch Anteile an Stickstoff enthalten, z.B. zwischen 100 ppm bis ungefähr 80.000 ppm N2 oder bis ungefähr 130.000 ppm N2. Geeignete Bereiche umfassen zwischen ungefähr 31.000 ppm N2 bis ungefähr 130.000 ppm N2 und zwischen ungefähr 50.000 ppm N2 bis ungefähr 80.000 N2. Andere Dotiermittel können auch verwendet werden.

Vorzugsweise ist das sauerstoffreduzierte Ventilmetalloxid jedes Ventilmetalloxid, welches einen niedrigeren Sauerstoffgehalt in dem Metalloxid aufweist, im Vergleich mit dem Ausgangsventilmetalloxid. Typische sauerstoffreduzierte Nioboxide umfassen NbO, NbO0,7, NbO1,1, NbO2 und jede Kombinationen dieser, wobei andere Oxide vorhanden sein können oder nicht. Im Allgemeinen weist das reduzierte Nioboxid der vorliegenden Erfindung ein Atomverhältnis von Niob zu Sauerstoff von ungefähr 1: weniger als 2,5 auf, und vorzugsweise 1:2 und noch bevorzugter 1:1.1, 1:1 oder 1:0,7. In anderen Worten weist das reduzierte Nioboxid vorzugsweise die Formel NbxOy auf, wobei Nb Niob ist, x zwei oder weniger beträgt und y weniger als 2,5 x beträgt. Noch bevorzugter ist x 1 und y weniger als 2, wie 1,1, 1,0, 0,7 oder dergleichen. Dies betrifft auch andere Sauerstoffreduzierte Ventilmetalloxide.

Die sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxide weisen vorzugsweise eine mikroporöse Oberfläche auf und vorzugsweise eine schwammartige Struktur, wobei die primären Teilchen vorzugsweise 1 &mgr;m oder weniger betragen. Die sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxide der vorliegenden Erfindung können eine hohe spezifische Oberfläche aufweisen und eine poröse Struktur mit ungefähr 50 % Porosität. Des Weiteren können die sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxide der vorliegenden Erfindung dadurch gekennzeichnet werden, dass sie eine bevorzugte spezifische Oberfläche von zwischen ungefähr 0,5 oder weniger bis ungefähr 10,0 m2/g oder mehr aufweisen, noch bevorzugter zwischen ungefähr 0,5 bis 2,0 m2/g und noch bevorzugter zwischen ungefähr 1,0 bis ungefähr 1,5 m2/g. Die bevorzugte Rohdichte des Pulvers der Ventilmetalloxide beträgt weniger als ungefähr 2,0 g/cm3, noch bevorzugter weniger als 1,5 g/cm3 und besonders bevorzugt zwischen ungefähr 0,5 bis ungefähr 1,5 g/cm3.

Die verschiedenen sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxide können des Weiteren gekennzeichnet werden durch die elektrischen Eigenschaften, die aus der Bildung einer Kondensatoranode resultieren, wobei die sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxide der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Im Allgemeinen können die sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxide der vorliegenden Erfindung bezüglich ihrer elektrischen Eigenschaften überprüft werden, indem Pulver der sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxide zu einer Anode gepresst werden, und die gepressten Pulver bei geeigneten Temperaturen gesintert werden und die Anode anschließend anodisiert wird, um eine elektrolytische Kondensatoranode herzustellen, welche nachfolgend bezüglich der elektrischen Eigenschaften überprüft werden kann.

Demzufolge betrifft eine andere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung Anoden für Kondensatoren, welche aus den modifizierten sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxiden der vorliegenden Erfindung gebildet werden. Anoden können aus der pulverisierten Form der reduzierten Oxide in einem ähnlichen Verfahren hergestellt werden, das zur Herstellung von Metallanoden verwendet wird, d.h. Pressen poröser Pellets mit eingebetteten Zuleitungsdrähten oder anderen Verbindern, gefolgt von einem optionalen Sintern und Anodisieren. Der Drahtanschluss kann zu jedem Zeitpunkt vor dem Anodisieren eingebettet oder befestigt werden. Anoden, die aus einigen der sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxiden der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden, können eine Kapazität von zwischen ungefähr 1.000 CV/g oder weniger bis ungefähr 300.000 CV/g oder mehr aufweisen und andere Bereiche der Kapazität können zwischen ungefähr 20.000 CV/g bis ungefähr 300.000 C/g oder zwischen ungefähr 62.000 CV/g bis ungefähr 200.000 CV/g und vorzugsweise zwischen ungefähr 60.000 bis 150.000 CV/g betragen. Beim Bilden der Kondensatoranoden der vorliegenden Erfindung kann eine Sintertemperatur verwendet werden, welche die Bildung einer Kondensatoranode mit den gewünschten Eigenschaften erlaubt. Die Sintertemperatur basiert auf dem verwendeten sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxid. Vorzugsweise liegt die Sintertemperatur zwischen ungefähr 1.000 °C oder weniger bis ungefähr 1.750 °C und noch bevorzugter zwischen ungefähr 1.200 °C bis ungefähr 1.400 °C und am bevorzugtesten zwischen ungefähr 1.250 °C bis ungefähr 1.350 °C, wenn das sauerstoffreduzierte Ventilmetalloxid ein sauerstoffreduziertes Nioboxid ist.

Die aus dem Ventilmetalloxiden gebildeten Anoden werden vorzugsweise bei einer Spannung von ungefähr 35 Volt und vorzugsweise zwischen ungefähr 6 bis ungefähr 70 Volt gebildet. Wenn ein sauerstoffreduziertes Nioboxid verwendet wird, liegen die Formierspannungen vorzugsweise zwischen ungefähr 6 bis ungefähr 50 Volt, und noch bevorzugter zwischen ungefähr 10 oder weniger bis ungefähr 40 Volt oder mehr. Andere hohe Formierungsspannungen können verwendet werden, wie von ungefähr 70 Volt oder weniger bis ungefähr 130 Volt oder mehr. Das DC-Leakage, das von den Ventilmetalloxiden der vorliegenden Erfindung erzielt wird, hat einen ausgezeichneten niedrigen Kriechstrom bei hohen Formierungsspannungen bereitgestellt. Dieser geringe Kriechstrom ist deutlich besser als bei Kondensatoren, die mit Nb Pulver gebildet werden. Des Weiteren weisen die Anoden, die aus den sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxiden der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden, vorzugsweise einen DC-Leakage von weniger als ungefähr 5,0 nA/CV auf. In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weisen die Anoden, welche aus einigen der sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxiden der vorliegenden Erfindung gebildet wurden, einen DC-Leakage von ungefähr 5,0 nA/CV bis ungefähr 0,10 nA/CV auf.

Ein Kondensator kann einen Oxidfilm auf der Oberfläche des Kondensators aufweisen. Vorzugsweise ist der Film ein Niobpentoxidfilm für sauerstoffreduzierte Nioboxide. Die Mittel zur Herstellung des Metallpulvers zu einer Kondensatoranode ist Fachleuten auf diesem Gebiet bekannt, wie auch Verfahren, wie solche die in den U.S. Patenten Nr. 4,805,074, 5,412,533, 5,211,741 und 5,245,514 und in den europäischen Anmeldungen Nr. 0 634 762 A1 und 0 634 761 A1 genannt sind.

Die Kondensatoren können in einer Vielzahl von Endverwendungen eingesetzt werden, wie der Elektronik von Kraftfahrzeugen, Mobiltelefonen, Computern, wie Bildschirmen, Motherboards und dergleichen, Verbraucherelektroniken, wie Fernseher und CRTs, Drucker/Kopierer, Netzanschlüsse, Modems, Computer Notebooks, Diskettenlaufwerke und dergleichen.

In Bezug auf Anoden, die aus den Nioboxiden gebildet wurden, wird das Ventilmetalloxidpulver vorzugsweise mit einem Zusatzmittel vermischt, wie einer Bindemittel- und/oder einer Schmiermittellösung in einer ausreichenden Menge, um das Ventilmetalloxidpulver zu einer Anode zu formen, wenn dieses gepresst wird. Vorzugsweise liegt die Menge des Bindemittels und/oder Schmiermittels in dem Pulver in dem Bereich von ungefähr 1 bis ungefähr 20 Gew.-%, bezogen auf die Gewichtsprozente der kombinierten Bestandteile. Nach dem Vermischen des Ventilmetalloxidpulvers mit der Bindemittel- und/oder Schmiermittellösung, wird das Lösungsmittel, das als Teil der Bindemittel-/Schmiermittellösung vorhanden sein kann, durch Verdampfung oder andere Trocknungsverfahren entfernt. Sobald das Lösungsmittel, sofern vorhanden, entfernt wurde, wird das Ventilmetalloxidpulver dann in die Form einer Anode gepresst, wobei vorzugsweise ein Tantal, Niob oder anderer leitfähiger Draht in die Anode eingebettet ist. Obwohl eine Vielzahl von Pressdichten eingesetzt werden können, beträgt die Pressdichte von zwischen 2,5 bis ungefähr 4,5 g/cm3. Sobald die Anode gepresst wurde, wird ein Schritt des Entbinderns oder der Entfernung des Schmiermittels durchgeführt, um das Bindemittel und/oder Schmiermittel, welches in der gepressten Anode vorhanden ist, zu entfernen. Die Entfernung des Bindemittels und/oder Schmiermittels kann auf eine Vielzahl von Wegen durchgeführt werden, einschließlich des Einführens der Anode in einen Vakuumofen bei Temperaturen von zum Beispiel zwischen ungefähr 250 °C bis ungefähr 1.200 °C, um das Bindemittel und/oder Schmiermittel thermisch zu zersetzen. Das Bindemittel und/oder Schmiermittel kann auch durch andere Schritte entfernt werden, wie ein wiederholtes Waschen in geeigneten Lösungsmitteln, um das Bindemittel und/oder Schmiermittel aufzulösen und/oder löslich zu machen, oder auf andere Weise zu entfernen. Wenn der Schritt des Entbinderns oder des Entfernens des Schmiermittels durchgeführt wurde, wird die Anode anschließend in einem Vakuum oder in Schutzgasatmosphäre bei geeigneten Sintertemperaturen gesintert, wie zwischen ungefähr 900 °C bis ungefähr 1.900 °C. Die fertiggestellte Anode weist dann vorzugsweise eine ausreichende Körper- und/oder Drahtausreißfestigkeit, wie auch einen niedrigen Kohlenstoffrückstand auf. Die Anoden der vorliegenden Erfindung weisen eine Vielzahl von Vorteilen gegenüber Tantal- und/oder Niobpulvern auf, welche zu Anoden geformt werden. Viele organische Bindemittel und/oder Schmiermittel, welche verwendet werden, um die Pressleistung bei der Herstellung einer Anode zu verbessern, führen zu hohen Kohlenstoffrückständen, welche nach dem Entbindern oder der Entfernung des Schmiermittels und dem Sintern vorhanden sind. Die vollständige Entfernung des Kohlenstoffrückstandes kann extrem schwierig sein, da Kohlenstoff Karbide mit Metallen bilden. Die Anwesenheit von Kohlenstoff/Karbiden führt zu der Bildung von fehlerhaften Dielektrika und daher zu einem ungewünschten Erzeugnis. Bei den Anoden der vorliegenden Erfindung ist die Mikroumgebung der Anode sauerstoffreich. Wenn daher die Anode bei hoher Temperatur gesintert wird, können die Kohlenstoffrückstände in den Anoden als Kohlenstoffmonoxid nach der Reaktion mit Sauerstoff verdampfen. Daher weisen die Anoden der vorliegenden Erfindung eine „selbstreinigende" Eigenschaft auf, welche sich von anderen Anoden, die aus Tantal oder Niob gebildet werden, sehr unterscheidet. Demzufolge weisen die Anoden der vorliegenden Erfindung eine hohe Toleranz organischer Verunreinigungen während der Verarbeitung und Handhabung auf und weisen die Fähigkeit auf, einen großen Bereich von kohlenwasserstoffhaltigen Bindemitteln und/oder Schmiermitteln einzusetzen, für eine verbesserte Verarbeitbarkeit umfassend verbesserten Pulverfluss, verbesserte Rohfestigkeit der Anode und dergleichen. Demzufolge umfassen die Bindemittel und/oder Schmiermittel, welche in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, organische Bindemittel und organische Schmiermittel, wie auch Bindemittel und Schmiermittel, die große Mengen an Kohlenwasserstoffen enthalten. Beispiele geeigneter Bindemittel, die bei der Herstellung der gepressten Anoden der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden können, umfassen Poly(propylencarbonate), wie QPAC-40 erhältlich von PAC Polymers, Inc., Greenville, DE; Alkydharzlösungen, wie GLYPTAL 1202 erhältlich von Glyptal Inc., Chelsea, MA; Polyethylenglycole wie CARBOWAX, erhältlich von Union Carbide, Houston, Texas; Polyvinylalkohole, Stearinsäuren, Ammoniumcarbonate, Kampfer, Polypropylenoxid und dergleichen, sind jedoch nicht darauf beschränkt. Die Verfahren und zusätzlichen Beispiele von Bindemitteln und/oder Schmiermitteln sind in den Veröffentlichungen Nr. WO 98/30348; WO 00/45472; WO 00/44068; WO 00/28559; WO 00/46818; WO 00/19469; WO 00/14755; WO 00/14139; und WO 00/12783; und den US Patenten Nr. 6,072,694; 6,056,899 und 6,001,281 offenbart und können in der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden.

In Bezug auf das Einführen wenigstens eines Zusatzmittels, wie dem Bindemittel und/oder Schmiermittel, umfasst die vorliegende Erfindung die Verwendung von Sprühtrocknen oder andere Härteverfahren. Andere Verfahren zur Einbindung des Bindemittels und/oder Schmiermittels umfassen ein Verarbeiten im Fließbett, die physikalische Mischung der Teilchen mit dem Zusatzmittel, Beschichtung durch Ausfällung oder chemische Reaktionsverfahren, Mikroeinkapselungsverfahren und dergleichen.

Im Detail umfassen diese Verfahren, in Bezug auf die Sprühtrocknungs- oder Härteverfahren, eine Aufschlämmung von Teilchen, Bindemittel, Dispersionsmittel und anderen Hilfsmittel, die mit einem Lösungsmittel verbunden werden, wie Wasser oder einem leichten organischen Material, und anschließend durch eine Einrichtung geführt werden, die die Zerstäubung derselben zu Tröpfchen mit einer kontrollierten Größenverteilung bewirkt. Diese Tröpfchen werden anschließend abgekühlt, über chemische Reaktion gehärtet oder durch die Verdampfung des Lösungsmittels zu Teilchen gebildet. Diese Teilchen können so verwendet werden wie sie sind, oder einer zusätzlichen Behandlung unterworfen werden, um die gewünschten Eigenschaften zu erhalten. Die fertige Teilchengrößenverteilung wird durch eine Kombination der Verteilung, die aus dem Sprühmechanismus austritt, der Materialien in der Einsatzmischung und dem Maß der Teilchenagglomeration, welche durch die Bedingungen innerhalb der Verfahrensgeräte erzeugt wird, gesteuert. Diese Verteilung kann zwischen einzelnen Teilchen bis zu Agglomeraten von einigen hundert Teilchen oder mehr reichen. Dies ist ein typisches einstufiges Verfahren, es können jedoch auch viele Behandlungen, möglicherweise mit unterschiedlichen Beschichtungszusammensetzungen verwendet werden. Die möglichen Veränderungen des Verfahrens umfassen Luftfluss, Temperatur, relativer Fluss der Luft gegenüber den Teilchen und dergleichen.

In Bezug auf ein Fließbettverfahren, umfasst dieses Verfahren Teilchen, entweder direkt aus dem Herstellungsverfahren des sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxids oder aus einem vorangehenden Behandlungsschritt stammen, welche einer Kombination aus Wärmebehandlung, chemischer Reaktion oder physikalischer Beschichtung unterworfen werden. Dieses Verfahren kann zu einer Veränderung der Oberfläche der Teilchen führen, wie auch zu Agglomeration, ähnlich wie oben beschrieben. Ein Sprühverfahren kann von einer Fließbettbehandlung gefolgt werden, um das Erzeugnis weiter zu modifizieren.

Alternativ können die Teilchen physikalisch mit einer Beschichtung oder Veränderungsmaterialien vermischt werden. Dies wäre eher ein mechanisches Verfahren als ein Luftsuspensionsverfahren, welches oben beschrieben wurde, und kann eine Vielzahl von Schritten aufweisen, die unterschiedliche Schichten des Materials umfassen.

Die Teilchen können über ein Ausfällungs- oder chemisches Reaktionsverfahren beschichtet werden, wobei die Teilchen in einem Fluid suspensiert werden, was auch manchmal als Koazervierung bezeichnet wird. Zum Beispiel kann zunächst Öl in Wasser emulgiert werden und anschließend ein Urea-Formaldehydharz zugegeben werden. Durch Einstellen der Eigenschaften des Lösungsmittels, des Öls und des Harzes lagert sich das Polymer an der Zwischenfläche zwischen dem Öl und dem Wasser ab. Eine nachfolgende Zugabe eines Polymerisationsinitiators bewirkt, dass sich das Harz um das Öl härtet und ein diskretes Teilchen bildet.

Mikroeinkapselung kann auch verwendet werden, was grob als jedes Verfahren definiert wird, dass eine undurchlässige Beschichtung oder Grenzbeschichtung zwischen den Teilchen erzeugt oder eine Agglomeration aus vielen Teilchen. Alle die oben diskutierten Verfahren, sowie andere, können verwendet werden, um eine Grenzbeschichtung zu erzeugen.

Die Verfahren, Einrichtungen und Techniken, die in den folgenden Patenten beschrieben sind, können in der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden: U.S. Patente Nr. 6,253,463; 6,151,798; 6,098,895; 6,058,624; 5,839,207; 5,817,280; 5,648,118; 5,632,100; 5,615,493; 5,607,649; 5,248,387; 5,223,088; 5,133,137; 5,100,509; 5,030,400; 5,022,164; 4,885,848; 4,733,821; RE32,064; 4,305,210; 4,303,200; 4,281,024; 4,190,963; 4,141,783; 4,070,765; und 3,956,975. Geräte die kommerziell von Niro erhältlich sind, können auch verwendet werden.

Eine oder mehrerer der folgenden Eigenschaftsmodifikationen können durch die Beschichtung oder das Modifizieren der Teilchen erzielt werden:

  • • Verbesserte „Rohfestigkeit" oder Zerdrückfestigkeit der anfänglich gebildeten Anode. Dies kann durchgeführt werden, indem Materialien zugegeben werden, die den Reibungskoeffizienten zwischen den Teilchen erhöhen, die Adhäsion verbessern oder eine physikalische Interferenz zwischen den Teilchen ermöglichen. Dies kann auch durch das Agglomerieren von Teilchen durchgeführt werden. Das zugegebene Material muss einfach durch Waschen oder Pyrolyse entfernbar sein, welche das nachfolgende Verarbeiten nicht beeinflusst oder die elektrischen Eigenschaften des Kondensators.
  • • Verbesserte Fließeigenschaften. Die Beschichtung oder das Agglomerieren der Teilchen kann das Maß des Rutschens und Fließens verbessern, was zu einem schnelleren und vorhersagbareren Verarbeiten führt.
  • • Schutz der Erzeugniseigenschaften während der Verarbeitung. Eine Beschichtung kann verwendet werden, um die Oberfläche des Erzeugnisses vor Luft oder anderen Verunreinigungen oder Reaktanten zu schützen, bis zu einem bestimmten Punkt in dem Herstellungsverfahren des Kondensators. Ein spezifisches Beispiel wäre eine Grenzbeschichtung, die Sauerstoff daran hemmt, zu einem Teilchen mit hohem CV/hoher Oberfläche zu gelangen, das einer Selbstzündung unterworfen werden könnte.
  • • Erzeugen agglomerierter Teilchen mit einer spezifischen Zusammensetzung oder Teilchengrößenverteilung. Agglomeration in einem gesteuerten Verfahren ermöglicht die Bildung gleichförmiger Zusammensetzung in einem sehr kleinen Maßstab. Es sollte vorteilhaft sein, eine ungewöhnliche Größenverteilung zu erzielen, die nicht während einer normalen Handhabung gehalten werden kann, oder die geeignet sein kann, um eine sehr spezifische Kombination der Bestandteile zu erzielen, die verbesserte Kondensatoreigenschaften bereitstellen.
  • • Anordnen einer Beschichtung auf der Oberfläche der Teilchen, die während des Kondensatorherstellungsverfahrens reagieren oder aktivieren, um die Eigenschaften des Materials zu modifizieren. Ein Beispiel wäre eine Beschichtung, die das Maß oder die Rate der Sauerstoffwanderung aus dem MnO2 Kathodenmaterial reguliert, wodurch die Stetigkeit des Manganisierungsverfahrens verbessert wird. Ein weiteres Beispiel wäre ein Material, welches die Oberflächenspannung innerhalb der Poren einer Anode reduziert und ermöglicht, dass MnO2 gleichmäßiger in die Poren fließt. Dieses besondere Beispiel trifft dann zu, wenn die mittlere Teilchengröße sich verringert und/oder die Größe der Anode sich erhöht, da beide Umstände zu einer schwierigeren Manganisierung führen.
  • • Erzeugung von Agglomeraten, die bereits mit MnO2 oder einem Kathodisiermaterial (cathodization material) angefüllt sind, so dass die Herstellung des Kondensators vereinfacht wird nur dadurch, dass das Kathodenmaterial in eine geringe Anzahl von Kanälen gedrängt wird.

Die vorliegende Erfindung wird des Weiteren durch die folgenden Beispiele erläutert, welche beispielhaft für die vorliegende Erfindung sein sollen.

TESTVERFAHREN Anodenherstellung:

  • Größe – 0,197'' Durchmesser
  • 3,5 Dp
  • Pulvergewicht = 341 mg

Sintern der Anode:

  • 1.300 °C 10 Min.
  • 1.450 °C 10 Min.
  • 1.600 °C 10 Min.
  • 1.750 °C 10 Min.

30V Ef Anodisierung:

  • 30V Ef @ 60 °C/0,1 % H3PO4 Elektrolyt
  • 20 mA/g konstanter Strom

DC-Leakage/Kapazität – ESR Überprüfung:

  • DC-Leakage Überprüfung –

    70 % Ev (21 VDC) Testspannung

    60 Sekunden Ladungsdauer

    10 % H3PO4 @ 21 °C
  • Kapazität – DF Überprüfung:

    18 % H2SO4 @ 21 °C

    120 Hz

50V Ef Reformierungsanodisierung

  • 50 V Ef @ 60 °C/0,1 % H3PO4 Elektrolyt
  • 20 mA/g konstanter Strom

DC-Leakage/Kapazität- ESR-Überprüfung:

  • DC-Leakage Überprüfung

    70 % Ef (35 VDC) Testspannung

    60 Sekunden Ladungsdauer

    10 % H3PO4 @ 21 °C
  • Kapazität – DF Überprüfung:

    18 % H2SO4 @ 21 °C

    120 Hz

75 V Ef Reformierungsanodisierung:

  • 75 V Ef @ 60° C/0,1 % H3PO4 Elektrolyt
  • 20 mA/g konstanter Strom

DC-Leakage/Kapazität – ESR-Überprüfung:

  • DC-Leakage Überprüfung

    70 % Ef (52,5 VDC) Testspannung

    60 Sekunden Ladungsdauer

    10 % H3PO4 @ 21 °C
  • Kapazität – DF Überprüfung:

    18 % H2SO4 @ 21 °C

    120 Hz

Die Dichte nach Scott, Sauerstoffanalyse, Phosphoranalyse und BET-Analyse wurden gemäß der Verfahren bestimmt, die in den U.S. Patenten Nr. 5,011,742; 4,960,471 und 4,964,906 beschrieben sind. Alle Prozentangaben, sofern nicht anders angegeben, sind Gewichtsprozente bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung. Die Flussrate wurde gemäß des Verfahrens bestimmt, welches in der veröffentlichten Internationale Anmeldung Nr. WO 99/61184 beschrieben ist.

BEISPIELE Beispiel 1: Sprühtrocknen unter Verwendung von Polyethylenglycol

In diesem Experiment wurden 12,5 lbs (5,67 kg) entionisiertes Wasser, 0,25 lbs (0,11 kg) Darvan 821A (Ammoniumpolyacrylatlösung (75 % H2O)) und 0,25 lbs (0,11 kg) Trimethylamin zu einem Mischbehälter mit einem Rührer vom Cowles Typ zugegeben. Die Aufschlämmung wurde mit dem Cowles-Rührer für 5 Minuten gerührt, bis sie vollständig homogen war. 25 lbs (11,34 kg) NbO Pulver Charge NBO-8580-84 mit einer mittleren Teilchengröße von ungefähr 10,5 &mgr;m wurde zu dem Behälter zugegeben. Die Mischung wurde für 10 Minuten gerührt, bis das NbO Pulver gleichmäßig dispergiert war. Anschließend wurden 0,75 lbs (0,34 kg) PEG 8.000 (Polyethylenglycol) zu dem Mischbehälter zugegeben. Die Aufschlämmung wurde für mindestens 10 Minuten gerührt, bevor sie sprühgetrocknet wurde, um eine gleichmäßige Dispersion sicherzustellen. Das Rühren des Behälters wurde beibehalten bis der Tank während des Sprühtrocknens ausgeleert wurde.

Ein Nirotrockner mit 6 ft (1,83 m) wurde für den Trocknungsbereich des Experiments verwendet. Der Behälter, welcher die Aufschlämmung enthielt, wurde in eine geeignete Position bewegt und über ein Rohr mit dem Laborsprühtrocknersystem verbunden. Der Mischbehälter wurde kontinuierlich gerührt bis der Behälter leer war. Die Aufschlämmung wurde durch den oberen Bereich des Trockners gepumpt und in den Zerstäuber mit einer Rate von 1,5 lb/Minute (0,68 kg/Minute). Ein Zerstäuber mit Niro Dreheinrichtung, welcher mit 5.000 UpM rotierte, dispergierte das Material nach außen in die Niro Trocknungskammer. Ein gewärmter Luftstrom floss durch den Trockner mit einer konstanten Rate, die ausreichend war, um das Material zu trocknen, bevor es den Boden des Trockners erreichte. Die Temperatur der Luft innerhalb des Trockners betrug ungefähr 350 °C, gemessen durch ein Thermoelement, welches 2 ft (0,6 m) unterhalb des oberen Bereichs des Trockners angeordnet war.

Das getrocknete Material wurde während des Trocknungsverfahrens in 2 Teile geteilt. Das größte Material wurde aufgrund des Gewichts der Teilchen an dem Boden des Trockner gesammelt. Das an dem Boden des Trockners gesammelte Material stellte 90 % des festen Ausgangsmaterials in Bezug auf das Gewicht dar. Teilchen, die in der Luft verblieben, wurden zu einem Zyklon befördert, um weiter getrennt zu werden. 7 % des festen Ausgangsmaterials in Bezug auf das Gewicht wurden in dem Zyklon gesammelt.

Dieser Zyklon war so aufgebaut, dass Teilchen gesammelt wurden, welche ungefähr 5 &mgr;m Durchmesser oder mehr aufwiesen. Bezogen auf das Gewicht des an dem Boden des Trockners und in dem Zyklon gesammelten Materials, wurden 1 % der anfänglichen Feststoffe in dem Abfallluftstrom entfernt oder an den Trocknerwänden gesammelt. Beide Anteile des gesammelten Materials wurden getrennt zur einzelnen Überprüfung gehalten. NBO-8580-84 NbO-Ausgangspulver NBO-8580-84-PEG im Trockner gesammeltes Material NBO-8580-84-PEGC aus dem Zyklon gesammeltes Material

Beispiel 2: Sprühtrockner unter Verwendung von Poly(vinylalkohol)

In diesem Experiment wurden 12,5 lbs (5,67 kg) entionisiertes Wasser, 0,25 lbs (0,11 kg) Darvan 821A (Ammoniumpolyacryltlösung (75 % H2O)) und 0,25 lbs (0,11 kg) Trimethylamin zu einem Mischbehälter mit einem Cowles-Rührer zugegeben. Die Aufschlämmung wurde mit dem Cowles-Rührer für 5 Minuten gerührt, bis es vollständig homogen war. 25 lbs (11,34 kg) NbO Pulver Charge NBO-8580-84 mit einer mittleren Teilchengröße von ungefähr 10,5 &mgr;m wurden zu dem Behälter zugegeben. Die Mischung wurde für 10 Minuten gerührt, bis das NbO Pulver gleichmäßig dispergiert war. Anschließend wurden 0,75 lbs (0,34 kg) PVA (Polyvinylalkohol) 100 % hydrolisiert, Molekulargewicht 85.000–140.000 zu dem Behälter zugegeben. Die Aufschlämmung wurde für mindestens 10 Minuten vor dem Sprühtrocknen gerührt, um eine gleichmäßige Dispersion sicherzustellen. Das Rühren des Behälters wurde beibehalten bis der Behälter sich während des Sprühtrocknens leerte.

Ein Nirotrockner mit 5 ft Durchmesser (1,83 m) wurde für den Trocknungsbereich des Experiments verwendet. Der Behälter enthaltend die Aufschlämmung wurde in eine geeignete Position bewegt und über eine Leitung mit dem Laborsprühtrocknersystem befestigt. Der Mischbehälter wurde kontinuierlich gerührt, bis der Behälter leer war. Die Aufschlämmung wurde durch den oberen Bereich des Trockners gepumpt und in den Zerstäuber mit einer Rate von 1,5 lb/Minute. Ein Niro Rotationszerstäuber, welcher mit 5.000 UpM rotierte, dispergierte das Material nach außen in die Niro Trocknungskammer. Ein gewärmter Luftstrom floss durch den Trockner mit einer konstanten Rate, welche ausreichend war, um das Material zu trocknen, bevor es den Boden des Trockners erreichte. Die Temperatur der Luft im Inneren des Trockners betrug ungefähr 350 ° Calvin gemessen durch ein Thermoelement, welches 2 ft (0,6 cm) unter dem oberen Bereich des Trockners angeordnet war.

Das getrocknete Material wurde während des Trocknungsverfahrens in zwei Teile getrennt. Das größte Material wurdeaufgrund des Gewichts der Teilche an dem Boden des Trockners n gesammelt. Das an dem Boden des Trockners gesammelte Material stellte 90 % des festen Ausgangsmaterials in Bezug auf das Gewicht dar. Teilchen die in der Luft verblieben, wurden zu einem Zyklon überführt, zur weiteren Trennung. 7 % des festen Ausgangsmaterials in Bezug auf das Gewicht wurden in dem Zyklon gesammelt.

Dieser Zyklon war aufgebaut, um Teilchen zu sammeln die ungefähr 5 &mgr;m Durchmesser oder mehr aufwiesen. In Bezug auf das Gewicht des an dem Boden des Trockners und in dem Zyklon gesammelten Materials, wurden 1 % der anfänglichen Feststoffe in dem Luftabfallstrom entfernt oder an den Trocknerwänden gesammelt. Beide Teile des gesammelten Materials wurden getrennt gehalten, um getrennt untersucht zu werden. NBO-8580-84 NbO Ausgangspulver NBO-8580-84-PVA im Trockner gesammeltes Material NBO-8580-84-PVAC im Zyklon gesammeltes Material

Beispiel 3: Schmelzbeschichtetes NbO mit PEG 8.000

In diesem Experiment wurden 100 g NbO Charge 8651-3-54S mit einer mittleren Teilchengröße von 1,84 &mgr;m und 4 g PEG 8.000 (Polyethylenglycol) in einen Metallbecher eingeführt. Der Metallbecher wurde an einer Rührachse befestigt und die Achse wurde in den Luft-betriebenen Mischer eingeführt. Der Becher und der Rührer wurden mit einem Winkel von ca. 45° geneigt. Der Boden des Bechers stand auf dem der Oberseite eines Teils aus Teflon innerhalb eines Metallwasserbades, welches sich auf einer heißen Platte befand. Die Metallpfanne war x mit Wasser angefüllt, welches den Boden von einem Drittel des Bechers bedeckte. Der Rührer wurde angestellt und der Becher rotierte in dem Wasserbad mit ungefähr 60 UpM. Diese Rate der Rührung wurde während des Experimentes beibehalten. Die heiße Platte wurde angestellt und das Wasserbad auf 95 °C erwärmt. Der Becher wurde mindestens auf 80 °C erwärmt. Die Wärme des Systems wurde abgestellt und der Becher wurde abgekühlt, während er sich weiterhin mit ungefähr 60 UpM drehte. Die Temperatur des Bechers wurde aufgezeichnet unter Verwendung eines Infrarotthermometers. Unter 35 °C wurde das Rühren beendet und das Pulver aus dem Becher entfernt und auf eine Größe von weniger als 50 US mesh (300 &mgr;m, jedoch mehr als 100 US mesh (150 &mgr;m) gesiebt. NBO-8651-3-54S NbO Ausgangspulver NBO-8651-3-54P4 NbO geschmiert mit 4 % PEG

Beispiel 4: Beschichtung von NbO mit QPAC 40A (zweifaches Siebverfahren)

In diesem Experiment wurden 18 g QPAC 40A (Poly(Propylencarbonat)) in einem Metallbecher in 300 ml Aceton aufgelöst. Nachdem das QPAC 40A vollständig aufgelöst war, wurden 600 g NbO Pulver Charge NBO-C-8656-14 mit einer mittleren Teilchengröße von 10,09 m&mgr; stufenweise zu dem Becher zugegeben, während kontinuierlich mit einem Metallspaten gerührt wurde. Die Mischung wurde kontinuierlich gerührt, bis das Aceton fast vollständig verdampft war und das Pulver nur leicht feucht erschien. Das leicht feuchte Pulver wurde durch ein Sieb der Größe 20 US mesh (850 &mgr;m) unter Verwendung eines Spatels gepresst. Das gesiebte Pulver wurde vollständig in einem Vakuumofen getrocknet. Das getrocknete Pulver wurde durch ein Sieb der Größe 40 US mesh (425 &mgr;m) gesiebt. Das gesiebte Material wurde zur Überprüfung weiterbearbeitet. NBO-C-8656-14 MbO Ausgangspulver NBO-Q-8656-14-701 NbO geschmiert mit 3 % QPAC40A

Beispiel 5: Beschichten von NbO mit QPAC 40A (Einfachsiebverfahren)

Bei diesem Experiment wurden 18 g QPAC 40A (Poly(propylencarbonat)) in einem Metallbecher in 300 ml Aceton aufgelöst. Nachdem das QPAC 40A vollständig aufgelöst war, wurden 600 g NbO Pulver Charge NBO-C-8656-14 mit einer mittleren Teilchengröße von 10,09 m&mgr; stufenweise zu dem Becher zugegeben, während kontinuierlich mit einem Metallspaten gerührt wurde. Die Mischung wurde kontinuierlich gerührt, bis das Aceton vollständig verdampft war. Das Pulver wurde vollständig in einem Vakuumofen getrocknet. Das getrocknete Pulver wurde durch ein Sieb der Größe 50 US mesh (300 &mgr;m) gesiebt. Das gesiebte Material wurde anschließend überprüft. NBO-C-8656-14 NbO Ausgangspulver NBO-C-8656-14-Q3 NbO geschmiert mit 3 % QPAC 40A

Beispiel 6: Schmelzbeschichtung von NbO mit Stearinsäure

In diesem Experiment wurde NbO lot NBO-C-8656-14 mit einer mittleren Teilchengröße von 10,09 &mgr;m mit 0,5 %, 2,0 %iger und 4,0 %iger Stearinsäure vermischt. Jede Mischung wurde in einen Metallbecher eingeführt. Der Metallbecher wurde an eine Rührachse befestigt und die Achse wurde in einen Luft-getriebenen Mischer eingeführt. Der Becher und der Rührer wurden auf einen Winkel von ungefähr 45° geneigt. Der Boden des Bechers ruhte auf dem Oberteil eines Teflonstückes innerhalb eines Metallwasserbades, welches auf einer heißen Platte ruhte. Die Metallpfanne war x mit Wasser angefüllt, welches das untere Drittel des Bechers bedeckte. Der Rührer wurde angestellt und der Becher rotierte in dem Wasserbad mit ungefähr 60 UpM. Diese Rührgeschwindigkeit wurde während des Experimentes beibehalten. Die heiße Platte wurde angestellt und das Wasserbad auf 95 °C erwärmt. Der Becher wurde auf mindestens 85 °C erwärmt. Die Wärme des Systems wurde abgestellt, und der Becher wurde abgekühlt, während er weiter mit ungefähr 60 UpM rotierte. Die Temperatur des Bechers wurde aufgezeichnet unter Verwendung eines Infrarotthermometers. Unter 35 °C wurde das Rühren beendet und das Pulver wurde aus dem Becher entfernt und auf weniger als 50 US mesh (300 &mgr;m) gesiebt. NBO-C-8656-14 NbO Ausgangspulver NBO-SA-8656-14-804 NbO geschmiert mit 4 %iger Stearinsäure NBO-SA-8656-14-802-1 NbO geschmiert mit 2 %iger Stearinsäure NBO-SA-8656-14-70 NbO geschmiert mit 0,5 %iger Stearinsäure

Beispiel 7: Mit PEG 8.000 schmelzbeschichtete Nb abgeflachte Teilchen

In diesem Experiment wurden 100 g Nb Metall lot 8580-81-8, welches ein Nb Metall war, das in Teilchen mit einem BET von 1,81 m2/g während eines mechanischen Verfahrens abgeflacht wurden, und 3 g in Bezug auf das Gewicht PEG 8.000 (Polyethylenglycol) zu einem Metallbecher zugegeben. Der Metallbecher wurde an einer Rührwelle befestigt und die Welle wurde in einen Luft betriebenen Mischer eingeführt. Der Becher und der Rührer wurden mit einem Winkel von ungefähr 45° geneigt. Der Boden des Bechers ruhte auf dem oberen Teil eines Teflonstückes innerhalb eines Wassermetallbades, welches auf einer heißen Platte ruhte. Die Metallpfanne war x mit Wasser angefüllt, welches das untere Drittel des Bechers bedeckte. Der Rührer wurde angestellt und der Becher in dem Wasserbad mit ungefähr 60 UpM rotiert. Diese Rührgeschwindigkeit wurde während des Experimentes beibehalten. Die heiße Platte wurde angestellt und das Wasserbad wurde auf 95 °C erwärmt. Der Becher wurde auf mindestens 80 °C erwärmt. Die Wärme des Systems wurde abgestellt und der Becher abgekühlt, während er weiterhin mit ungefähr 60 UpM rotierte. Die Temperatur des Bechers wurde unter Verwendung eines Infrarotthermometers aufgezeichnet. Unter 35 °C wurde das Rühren beendet und das Pulver wurde aus dem Becher entfernt und auf weniger als 50 US mesh (300 &mgr;m) gesiebt. NBDF-8580-81-8 NbO Ausgangspulver NBDF-8580-81-8P abgeflachte Nb Teilchen geschmiert mit 3 % PEG

Beispiel 8: Mit PEG 8.000 beschichtetes NbO

In diesem Experiment wurden 4 g PEG 8.000 (Polyethylenglycol) in einem Metallbecher in ungefähr 200 ml Wasser aufgelöst. Nachdem das PEG 8.000 vollständig aufgelöst war, wurden 100 g NbO Pulver Charge NBO-8656-16 mit einer mittleren Teilchengröße von 10,77 &mgr;m stufenweise zu dem Becher zugegeben, während dieser kontinuierlich mit einem Metallspatel gerührt wurde. Die Mischung wurde kontinuierlich gerührt bis das Wasser fast vollständig verdampft war und das Pulver feucht erschien. Das feuchte Pulver wurde in einem Vakuumofen getrocknet. Das getrocknete Pulver wurde durch ein Sieb der Größe 50 US mesh (300 &mgr;m) gesiebt. Das so gesiebte Material wurde weiter untersucht. NBO-8656-16 NbO Ausgangspulver NBO-PE-8656-16-P4 NbO geschmiert mit 4 % PEG 8.000

Die anderen Ausführungsformen der Erfindung werden Fachleuten auf dem Gebiet unter Berücksichtigung der Beschreibung und der Ausübung der Erfindung, wie hier offenbart, deutlich. Die Beschreibung und Beispiele sollen nur als beispielhaft betrachtet werden, und die Erfindung wird durch die folgenden Ansprüche angegeben.


Anspruch[de]
Verfahren zur Herstellung einer Anode umfassend die Schritte des Pressens einer Mischung, welche sauerstoffreduziertes Nioboxidpulver und wenigstens ein Bindemittel oder Schmiermittel oder beide umfasst, um eine gepresste Anode zu bilden, wobei die Mischung durch Beschichten des sauerstoffreduzierten Nioboxidpulvers mit dem Bindemittel und/oder Schmiermittel hergestellt wird. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Beschichten durch Zerstäuben in Tröpfchen durchgeführt wird. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Beschichten durch Sprühtrocknen durchgeführt wird. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Beschichten durch ein Fließbettverarbeiten durchgeführt wird. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Beschichten durch Koazervierung durchgeführt wird. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Beschichten durch Mikroverkapselung durchgeführt wird. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das sauerstoffreduzierte Nioboxid ein Atomverhältnis von Niob zu Sauerstoff von 1: weniger als 2,5 aufweist. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Nioboxid NbO ist. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Nioboxid NbO, NbO0,7, NbO1,1, oder Kombinationen dieser umfasst. Verfahren nach Anspruch 1, des Weiteren umfassend das Entbindern des Bindemittels oder das Entfernen des Schmiermittels. Verfahren nach Anspruch 10, wobei das Entbindern oder Entfernen des Schmiermittels durch thermisches Zersetzen des Bindemittels oder des Schmiermittels durchgeführt wird. Verfahren nach Anspruch 10, wobei das Entbindern oder Entfernen des Schmiermittels durch wiederholtes Waschen in wenigstens einem Lösungsmittel durchgeführt wird, welches in der Lage ist, das Schmiermittel oder das Bindemittel zu entfernen. Verfahren nach Anspruch 10, des Weiteren umfassend das Sintern der Anode in einem Vakuum oder in einer Schutzgasatmosphäre (inert atmosphere). Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Bindemittel oder das Schmiermittel ein organisches Bindemittel oder Schmiermittel umfasst: Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Bindemittel oder Schmiermittel Poly(propylencarbonat), Alkydharzlösung, Polyethylenglycol, Polyvinylalkohol, Stearinsäure, Ammoniumcarbonat, Kampfer, Polypropylenoxid oder deren Kombinationen umfasst. Gepresste Anode gebildet nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1. Gepresste Anode nach Anspruch 16, wobei die Anode nach der Entfernung des Bindemittels oder des Schmiermittels und nach dem Sintern einen geringen Kohlenstoffrückstand aufweist. Verfahren zum Formen einer Anode umfassend die Schritte des Pressens einer Mischung, welche sauerstoffreduziertes Ventilmetalloxidpulver und wenigstens ein Bindemittel oder Schmiermittel oder beide umfasst, um eine gepresste Anode zu bilden, wobei die Mischung durch das Beschichten des sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxidpulvers mit dem Bindemittel und/oder Schmiermittel hergestellt wird. Verfahren nach Anspruch 18, wobei das Beschichten durch Zerstäuben in Tröpfchen durchgeführt wird. Verfahren nach Anspruch 18, wobei das Beschichten durch Sprühtrocknen durchgeführt wird. Verfahren nach Anspruch 18, wobei das Beschichten durch Fließbettverarbeiten durchgeführt wird. Verfahren nach Anspruch 18, wobei das Beschichten durch Koazervierung durchgeführt wird. Verfahren nach Anspruch 18, wobei das Beschichten durch Mikroverkapselung durchgeführt wird. Verfahren nach Anspruch 18, wobei das sauerstoffreduzierte Ventilmetalloxid sauerstoffreduziertes Tantaloxid, sauerstoffreduziertes Aluminiumoxid, sauerstoffreduziertes Titanoxid, sauerstoffreduziertes Zirkonoxid, Legierungen dieser oder Kombinationen dieser umfasst. Verfahren nach Anspruch 18, wobei das sauerstoffreduzierte Ventilmetalloxid ein Atomverhältnis des Ventilmetalls zu Sauerstoff von 1: weniger als 2,5 aufweist. Gepresste Anode gebildet nach dem Verfahren gemäß Anspruch 18. Verfahren zur Bildung eines agglomerierten Erzeugnisses umfassend die Schritte des Agglomerieren einer Mischung umfassend ein sauerstoffreduziertes Ventilmetlloxidpulver und wenigstens ein Zusatzmittel, um ein agglomeriertes Produkt zu bilden, wobei die Mischung durch Beschichten des sauerstoffreduzierten Ventilmetalloxids mit dem Zusatzmittel hergestellt wird.






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