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Dokumentenidentifikation DE102006030832A1 01.02.2007
Titel Verfahren zur Herstellung von schwarzem Toner für die Elektrophotographie
Anmelder Kao Corp., Tokio/Tokyo, JP
Erfinder Eida, Akihiro, Wakayama, JP;
Okuno, Takashi, Wakayama, JP
Vertreter Vossius & Partner, 81675 München
DE-Anmeldedatum 04.07.2006
DE-Aktenzeichen 102006030832
Offenlegungstag 01.02.2007
Veröffentlichungstag im Patentblatt 01.02.2007
IPC-Hauptklasse G03G 9/08(2006.01)A, F, I, 20061024, B, H, DE
Zusammenfassung Ein Verfahren zur Herstellung eines schwarzen Toners für die Elektrophotographie, umfassend die Schritte (I) Schmelzkneten eines Rohmaterialgemisches, enthaltend ein Harzbindemittel und einen schwarzen farbgebenden Stoff, mit einem offenen Walzenkneter; (II) Abkühlen des in Schritt (I) erhaltenen schmelzgekneteten Gemisches und Pulverisieren des abgekühlten Gemisches; und (III) Klassieren des in Schritt (II) erhaltenen pulverisierten Produkts, wobei der erhaltene Toner einen Volumenmedian der Teilchengröße (D50v) von 3 bis 6,5 µm aufweist, 5,0 Vol.-% oder weniger Teilchen mit Teilchengrößen von (1,4 x D50v) µm oder mehr und 5,0 Anzahl-% oder weniger Teilchen mit Teilchengrößen von (0,6 x Zahlenmedian der Teilchengröße (D50p)) µm oder weniger enthält; und ein durch das vorstehend definierte Verfahren erhaltener Toner für die Elektrophotographie, wobei der Toner ein Toner für die nichtmagnetische Einkomponentenentwicklung ist. Der schwarze Toner wird für die Entwicklung eines bei der Elektrophotographie, bei elektrostatischen Aufzeichnungsverfahren, elektrostatischen Druckverfahren oder dergleichen erzeugten Latentbildes verwendet.

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft einen schwarzen Toner für die Elektrophotographie, der z. B. zum Entwickeln eines bei der Elektrophotographie, bei elektrostatischen Aufzeichnungsverfahren, elektrostatischen Druckverfahren oder dergleichen erzeugten Latentbildes verwendet wird, und ein Verfahren zu seiner Herstellung.

Mit der verbreiteten Anwendung von Vollfarbdruckern und der technologischen Entwicklung war zugleich die Entwicklung eines Toners wünschenswert, mit dem eine höhere Druckgeschwindigkeit und höhere Bildqualitäten erzielt werden können. Als Verfahren zur Verbesserung der Haltbarkeit und der Bildqualitäten von Tonern, umfassend einen Schritt, bei dem die Dispergierbarkeit eines internen Additivs, wie z. B. eines farbgebenden Stoffes, erhöht wird, ist bereits ein Verfahren zur Herstellung eines Toners mit einem offenen Walzenkneter bekannt (siehe z. B. JP 2004-20731 A und JP 2004-177714 A).

Die vorliegende Erfindung betrifft:

  • [1] ein Verfahren zur Herstellung eines schwarzen Toners für die Elektrophotographie, umfassend die folgenden Schritte:

    (I) Schmelzkneten eines Rohmaterialgemisches, enthaltend ein Harzbindemittel und einen schwarzen farbgebenden Stoff, mit einem offenen Walzenkneter;

    (II) Abkühlen des in Schritt (I) erhaltenen schmelzgekneteten Gemisches und Pulverisieren des abgekühlten Gemisches; und

    (III) Klassieren des in Schritt (II) erhaltenen pulverisierten Produktes, wobei der erhaltene Toner einen Volumenmedian der Teilchengröße (D50v) von 3 bis 6,5 &mgr;m aufweist, 5,0 Vol.-% oder weniger Teilchen mit Teilchengrößen von (1,4 × D50v) &mgr;m oder mehr und 5,0 Anzahl-% oder weniger Teilchen mit Teilchengrößen von (0,6 × Zahlenmedian der Teilchengröße (D50p)) &mgr;m oder weniger enthält, und
  • [2] einen schwarzen Toner für die Elektrophotographie, der durch das vorstehend erwähnte Verfahren hergestellt ist, wobei der Toner ein Toner für die nichtmagnetische Einkomponentenentwicklung ist.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines schwarzen Toners für die Elektrophotographie, mit dem stabil schwarze fixierte Bilder mit geringem Glanz erhalten werden können, ohne dass die Haltbarkeit beeinträchtigt wird, und einen durch dieses Verfahren hergestellten schwarzen Toner für die Elektrophotographie.

Gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein schwarzer Toner für die Elektrophotographie erhalten werden, der eine ausgezeichnete Haltbarkeit aufweist und mit dem stabil schwarze fixierte Bilder mit geringem Glanz erhalten werden können.

Diese und andere Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der nun folgenden Beschreibung deutlich.

Wenn ein offener Walzenkneter verwendet wird, verbessert sich die Dispergierbarkeit eines internen Additivs, seine Knetkraft ist hoch, so dass wahrscheinlich der Erweichungspunkt des Harzes verringert wird und der Glanz gedruckter Bilder demzufolge wahrscheinlich hoch ist. Deshalb ist das Verfahren, bei dem ein offener Walzenkneter verwendet wird, zwar zur Herstellung eines Farbtoners für Farbbilder, vorteilhaft für fixierte Bilder mit hohem Glanz geeignet, das Verfahren ist aber in manchen Fällen möglicherweise nicht geeignet für die Herstellung eines schwarzen Toners für schwarze fixierte Bilder, vorteilhaft für Bilder mit geringem Glanz.

Wird aber andererseits die Scherbeanspruchung beim Kneten im Hinblick auf den Glanz abgeschwächt, verschlechtert sich mit der Verringerung des Glanzes gleichzeitig auch die Dispergierbarkeit des internen Additivs, was dazu führen würde, dass es zu Verschlechterungen bei der Aufladung oder in Bezug auf das Auftreten der Filmbildung kommt, wodurch sich die Haltbarkeit verringert.

Als Ergebnis ihrer Untersuchungen haben die Erfinder festgestellt, dass der Glanz durch Einstellen der Teilchengrößenverteilung des Toners unterdrückt werden kann, auch dann, wenn ein offener Walzenkneter verwendet wird, um die Dispergierbarkeit des internen Additivs zu erhöhen.

Das Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Toners umfasst mindestens folgende Schritte:

  • (I) Schmelzkneten eines Rohmaterialgemisches, enthaltend ein Harzbindemittel und einen schwarzen farbgebenden Stoff, mit einem offenen Walzenkneter;
  • (II) Abkühlen des in Schritt (I) erhaltenen schmelzgekneteten Gemisches und Pulverisieren des abgekühlten Gemisches; und
  • (III) Klassieren des in Schritt (II) erhaltenen pulverisierten Produktes.

Nachstehend wird nun jeder dieser Schritte erläutert.

Der Schritt (I) ist ein Schritt, bei dem ein Rohmaterialgemisch, enthaltend ein Harzbindemittel und einen schwarzen farbgebenden Stoff, mit einem offenen Walzenkneter schmelzgeknetet wird.

Das Harzbindemittel schließt Polyester, Styrol-Acrylharze, Harzgemische von Polyestern mit Styrol-Acrylharzen, Hybridharze mit zwei oder mehreren Harzkomponenten und dergleichen ein. Unter dem Gesichtspunkt der Dispergierbarkeit des farbgebenden Stoffes und der Transparenz enthält das Bindemittelharz vorzugsweise einen Polyester als Hauptkomponente. Der Polyestergehalt beträgt vorzugsweise 50 bis 100 Gew.-% und stärker bevorzugt 70 bis 100 Gew.-% des Harzbindemittels. Als Hybridharz ist ein Harz bevorzugt, bei welchem ein Polykondensationsharz, wie z. B. ein Polyester, ein Polyester-Polyamid oder ein Polyamid, und ein Additionspolymerisationsharz, wie z. B. ein Vinylpolymerisationsharz, teilweise chemisch aneinander gebunden sind. Das Hybridharz kann erhalten werden, indem zwei oder mehrere Harze als Rohmaterialien verwendet werden oder indem ein Gemisch aus einem Harz und Ausgangsmonomeren für das andere Harz verwendet wird. Um ein Hybridharz in effizienter Weise zu erhalten, ist die Verwendung eines Gemisches aus Ausgangsmonomeren für zwei oder mehrere Harze bevorzugt.

Das Ausgangsmonomer für den Polyester ist nicht besonders eingeschränkt und es werden eine bekannte Alkoholkomponente und eine bekannte Carbonsäurekomponente, wie z. B. eine Carbonsäure, ein Carbonsäureanhydrid oder ein Carbonsäureester, verwendet.

Die Alkoholkomponente schließt Addukte von Alkylen(2 bis 3 Kohlenstoffatome)oxiden (mittlere Molzahl: 1 bis 16) und Bisphenol A, wie z. B. Polyoxypropylen(2.2)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan und Polyoxyethylen(2.2)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan; Ethylenglycol, Propylenglycol, Glycerol, Pentaerythrit, Trimethylolpropan, hydriertes Bisphenol A, Sorbitol, deren Addukte mit Alkylen(2 bis 4 Kohlenstoffatome)oxiden (mittlere Molzahl: 1 bis 16) und dergleichen ein.

Außerdem schließt die Carbonsäurekomponente Dicarbonsäuren, wie z. B. Phthalsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure, Fumarsäure, Maleinsäure, Adipinsäure und Bernsteinsäure; substituierte Bernsteinsäuren, deren Substituent ein Alkylrest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen oder ein Alkylenrest mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, wie z. B. Dodecenylbernsteinsäure und Octenylbernsteinsäure; Tricarbon- oder höhere Polycarbonsäuren, wie z. B. Trimellithsäure und Pyromellithsäure; Säureanhydride davon und Alkyl(1 bis 3 Kohlenstoffatome)ester davon; und dergleichen ein.

Der Polyester kann z. B. durch Polykondensation einer Alkoholkomponente mit einer Carbonsäurekomponente bei einer Temperatur von 180°C bis 250°C in einer Inertgasatmosphäre, in Gegenwart eines Veresterungskatalysators wie gewünscht hergestellt werden.

Der Polyester hat vorzugsweise eine Säurezahl von 5 bis 40 mg KOH/g, stärker bevorzugt 10 bis 35 mg KOH/g und sogar noch stärker bevorzugt 15 bis 30 mg KOH/g.

Außerdem hat der Polyester vorzugsweise einen Erweichungspunkt von 70 bis 180°C und vorzugsweise eine Glasübergangstemperatur von 50 bis 85°C.

In der vorliegenden Erfindung enthält der Polyester vorzugsweise zwei Arten von amorphen Polyestern, deren Erweichungstemperaturen sich um 10°C oder mehr unterscheiden. Unter dem Gesichtspunkt, einen Toner mit geringem Glanz zu erhalten, ist insbesondere eine Kombination aus einem Polyester mit einem hohem Erweichungspunkt von 125°C oder mehr und 170°C oder weniger, vorzugsweise von 130°C bis 165°C und stärker bevorzugt von 135°C bis 160°C mit einem Polyester mit einem niedrigen Erweichungspunkt von 80°C oder mehr und weniger als 125°C, vorzugsweise von 85°C bis 120°C und stärker bevorzugt von 90°C bis 115°C erwünscht.

Das Gewichtsverhältnis des Polyesters mit hohem Erweichungspunkt zu dem Polyester mit niedrigem Erweichungspunkt (Polyester mit hohem Erweichungspunkt/Polyester mit niedrigem Erweichungspunkt) beträgt vorzugsweise 10/90 bis 90/10 und stärker bevorzugt 30/70 bis 70/30.

Der Polyester mit hohem Erweichungspunkt und der Polyester mit niedrigem Erweichungspunkt können jeweils ein Gemisch aus mehreren Polyestern sein.

Unter dem Gesichtspunkt der Fixierbarkeit wird das Harzbindemittel vorzugsweise in einer Menge von 70 bis 99 Gew.-% und stärker bevorzugt von 80 bis 99 Gew.-% des Toners formuliert.

Als schwarzer farbgebender Stoff können alle als schwarze farbgebende Stoffe für Toner verwendeten Farbstoffe, Pigmente oder dergleichen verwendet werden. Der schwarze farbgebende Stoff schließt Ruß, Anilinschwarz, Nigrosinfarbstoffe, gemischte Oxide, Titanschwarz, Perylenschwarz, Knochenschwarz, Magnetit und dergleichen ein. Unter dem Gesichtspunkt des Glanzes ist Ruß bevorzugt.

Der schwarze farbgebende Stoff wird vorzugsweise in einer Menge von 1 bis 40 Gewichtsteilen und stärker bevorzugt von 3 bis 10 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile Harzbindemittel, formuliert. Zur Farbton- oder Ladungsteuerung kann der Toner einen farbgebenden Stoff für einen Farbtoner enthalten, in einem Umfang, der die Wirkungen der vorliegenden Erfindung nicht behindert.

In der vorliegenden Erfindung kann der Toner ferner Additive, wie z. B. ein Trennmittel, einen Ladungssteuerstoff, einen Fließverbesserer, ein Mittel zur Modifizierung der elektrischen Leitfähigkeit, einen Extender, einen verstärkenden Füllstoff, wie z. B. einen Faserstoff, ein Antioxidationsmittel, ein Alterungsschutzmittel, ein Mittel zur Verbesserung der Reinigungsfähigkeit und ein magnetisches Material als Rohmaterial enthalten.

Das Trennmittel schließt Wachse, wie z. B. natürliche Wachse auf Esterbasis, wie Carnaubawachs und Reiswachs; synthetische Wachse, wie Polypropylenwachs, Polyethylenwachs und Fischer-Tropsch-Wachs; Erdölwachse, wie Paraffinwachse; Kohlenwachse, wie Montanwachs; und Alkoholwachse ein. Diese Trennmittel können allein oder als Gemisch aus zwei oder mehreren Arten enthalten sein und das natürliche Wachs auf Esterbasis kann ein gereinigtes Esterwachs sein, das durch Entfernen der freien Fettsäuren erhalten wird. Unter dem Gesichtspunkt der Verträglichkeit des Trennmittels mit den Polyesterharzen ist in der vorliegenden Erfindung die kombinierte Verwendung des natürlichen Wachses auf Esterbasis und des Erdölwachses bevorzugt.

Unter dem Gesichtspunkt der Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur und der Offsetbeständigkeit hat das Trennmittel vorzugsweise einen Schmelzpunkt von 50 bis 120°C und stärker bevorzugt von 60 bis 120°C.

Unter dem Gesichtspunkt des Glanzes und der Haltbarkeit wird das Trennmittel vorzugsweise in einer Menge von 2 bis 15 Gew.-% und stärker bevorzugt von 4 bis 10 Gew.-% des Toners formuliert.

Vorzugsweise werden die Rohmaterialien, wie z. B. ein Harzbindemittel und ein schwarzer farbgebender Stoff, mit einem Henschel-Mischer oder dergleichen vorgemischt und dann dem Schritt des Schmelzknetens unterzogen.

In der vorliegenden Erfindung wird ein offener Walzenkneter zum Schmelzkneten der Rohmaterialien verwendet. Durch Verwendung des offenen Walzenkneters kann in effizienter Weise eine hohe Dispergierung des schwarzen farbgebenden Stoffes erreicht werden, ohne den Knetschritt zu wiederholen oder ein Dispergierhilfsmittel zu verwenden.

Als offener Walzenkneter wird in der vorliegenden Erfindung ein mindestens zwei Walzen enthaltender Kneter bezeichnet, bei welchem ein Schmelzknetelement offen vorliegt, und es wird vorzugsweise ein Kneter verwendet, der mindestens zwei Walzen, eine Heizwalze und eine Kühlwalze, enthält. Der offene Walzenkneter kann die während des Schmelzknetens erzeugte Wärme leicht ableiten. Unter dem Gesichtspunkt der Produktionseffizienz ist der offene Walzenkneter außerdem vorzugsweise ein kontinuierlicher Kneter.

Ferner sind bei dem vorstehend erwähnten offenen Walzenkneter zwei der Walzen parallel und dicht zueinander angeordnet und der Abstand zwischen den Walzen beträgt vorzugsweise 0,01 bis 5 mm und stärker bevorzugt 0,05 bis 2 mm. Im übrigen sind die Walzenstrukturen, -größen, -materialien und dergleichen nicht besonders eingeschränkt. Auch die Walzenoberfläche kann aus glatten, gewellten, rauen oder anderen Oberflächen beliebig ausgewählt sein.

Die Umdrehungszahl der Walze, d. h. die Umfangsgeschwindigkeit der Walze, beträgt vorzugsweise 2 bis 100 m/min. Die Umfangsgeschwindigkeit der Kühlwalze beträgt vorzugsweise 2 bis 100 m/min, stärker bevorzugt 10 bis 60 m/min und sogar noch stärker bevorzugt 15 bis 50 m/min. Außerdem haben die zwei Walzen vorzugsweise unterschiedliche Umfangsgeschwindigkeiten, wobei das Verhältnis der Umfangsgeschwindigkeiten der zwei Walzen (Kühlwalze/Heizwalze) vorzugsweise 1/10 bis 9/10 und stärker bevorzugt 3/10 bis 8/10 beträgt.

Damit das geknetete Produkt mit größerer Wahrscheinlichkeit an der Heizwalze haftet, ist die Temperatur der Heizwalze vorzugsweise so eingestellt, dass sie sowohl über dem Erweichungspunkt des Harzbindemittels als auch dem Schmelzpunkt des Wachses liegt, und ist die Temperatur der Kühlwalze vorzugsweise so eingestellt, dass sie sowohl unter dem Erweichungspunkt des Harzbindemittels als auch dem Schmelzpunkt des Wachses liegt. Genauer gesagt, beträgt die Temperatur der Heizwalze vorzugsweise 80 bis 200°C und die der Kühlwalze vorzugsweise 20 bis 140°C.

Die Temperaturdifferenz zwischen der Heizwalze und der Kühlwalze beträgt vorzugsweise 60 bis 150°C und stärker bevorzugt 80 bis 120 C.

Die Temperatur der Walze kann hier z. B. durch die Temperatur eines Heizmediums, welches das Innere der Walze durchläuft, eingestellt werden, wobei jede Walze im Inneren in zwei oder mehr Abschnitte unterteilt sein kann, die jeweils mit Heizmedien unterschiedlicher Temperaturen beschickt werden.

Die Temperatur der Heizwalze, insbesondere der Seite der Heizwalze, an der das Rohmaterial eingespeist wird, wird vorzugsweise so eingestellt, dass sie über dem Erweichungspunkt des Harzbindemittels und dem Schmelzpunkt jedes der Wachse liegt, stärker bevorzugt auf eine Temperatur, die sich aus der Temperatur, die höher ist als die höhere von Erweichungspunkt des Harzbindemittels und Schmelzpunkt jedes der Wachse, plus 0 bis 80°C berechnet, stärker bevorzugt eine Temperatur, die sich aus der Temperatur plus 5 bis 50°C berechnet. Vorzugsweise wird die Temperatur der Kühlwalze so eingestellt, dass sie sowohl unter dem Erweichungspunkt des Harzbindemittels als auch dem Schmelzpunkt jedes der Wachse liegt, stärker bevorzugt auf eine Temperatur, die sich aus der Temperatur, die geringer ist als die niedrigere von Erweichungspunkt des Harzbindemittels und Schmelzpunkt jedes der Wachse, minus 0 bis 80°C berechnet, sogar noch stärker bevorzugt eine Temperatur, die sich aus der Temperatur minus 40 bis 80°C berechnet.

Der Schritt (II) ist ein Schritt, bei dem das in Schritt (I) erhaltene schmelzgeknetete Gemisch abgekühlt und das abgekühlte Gemisch pulverisiert wird.

Die Temperatur, auf welche das schmelzgeknetete Gemisch abgekühlt wird, ist nicht besonders beschränkt, solange das schmelzgeknetete Gemisch soweit abgekühlt ist, dass es eine für die Pulverisierung geeignete Härte aufweist.

Das in Schritt (II) abgekühlte schmelzgeknetete Gemisch kann auf einmal oder in mehreren Teilen pulverisiert werden. Unter dem Gesichtspunkt der Effizienz von Pulverisierung und Produktion umfasst die Pulverisierung vorzugsweise 2 Stufen, eine Grobpulverisierung und eine Feinpulverisierung. Vorzugsweise wird das schmelzgeknetete Gemisch erst grob pulverisiert, um einen Volumenmedian der Teilchengröße (D50) von 10 bis 1000 &mgr;m oder dergleichen zu erhalten, und danach wird das erhaltene grob pulverisierte Produkt unter Berücksichtigung der Teilchengröße des gewünschten Toners noch fein pulverisiert.

Im Schritt der Grobpulverisierung des schmelzgekneteten Gemisches kann ein Atomizer, eine Rotoplex oder dergleichen verwendet werden.

Der Pulverisierer, der zum Feinpulverisieren des grob pulverisierten Produktes verwendbar ist, schließt eine Strahlprallmühle, wie z. B. eine Wirbelschicht-Strahlmühle und eine Gasstrom-Strahlmühle; einen mechanischen Pulverisierer, wie z. B. eine Turbomühle, und dergleichen ein. Unter dem Gesichtspunkt der Pulverisierungseffizienz ist die Strahlprallmühle bevorzugt. Bei Verwendung einer Strahlprallmühle in der Herstellung eines wachshaltigen Toners kann das Wachs effizient auf der pulverisierten Oberfläche vorliegen und auch Effekte wie der Erhalt eines breiten Offsetspielraumes können beobachtet werden.

Die Wirbelschicht-Strahlmühle, die in der vorliegenden Erfindung verwendbar ist, schließt z. B. einen Pulverisierer ein, der die Struktur und das Prinzip zum Feinpulverisieren der Teilchen aufweist und der mindestens eine Zerkleinerungskammer umfasst, in deren unterem Teil zwei oder mehr Strahldüsen einander gegenüberstehend angeordnet sind, und in welchem durch einen Hochgeschwindigkeitsgasstrom, der von den Strahldüsen eingeblasen wird, aus den Teilchen, die in den Zerkleinerungsbehälter eingespeist werden, ein Wirbelbett gebildet wird, wobei die Teilchen durch wiederholte Beschleunigung und Partikel-Partikel-Stöße zerkleinert werden.

Bei der Strahlmühle mit der vorstehend erwähnten Struktur ist die Anzahl der Strahldüsen nicht besonders begrenzt. Unter den Gesichtspunkten Ausgewogenheit zwischen Luftvolumen, Mengenfluss und Flussgeschwindigkeit, Stoßeffizienz der Teilchen und dergleichen, sind vorzugsweise zwei oder mehr Strahldüsen und bevorzugt 3 bis 4 Strahldüsen einander gegenüberstehend angeordnet.

Des Weiteren ist im oberen Teil der Pulverisierkammer ein Klassierrotor gelagert, der nach oben getragene Teilchen mit kleinen, durch die Pulverisierung verringerten Teilchengrößen auffangen soll. Die Teilchengrößenverteilung kann durch die Rotationsgeschwindigkeit des Klassierrotors leicht eingestellt werden. Das fein pulverisierte Produkt (ein durch Abschneiden seiner oberen Grenze erhaltenes klassiertes Pulver) kann durch Klassieren des pulverisierten Produktes mit dem Klassierrotor erhalten werden.

Der Klassierrotor kann entweder in Längsrichtung oder Breitenrichtung gegen die Senkrechte angeordnet werden. Unter dem Gesichtspunkt der Klassierleistung ist der Klassierrotor vorzugsweise in Längsrichtung angeordnet.

Spezielle Beispiele für eine Wirbelschicht-Strahlmühle, die zwei oder mehr Strahldüsen und ferner einen Klassierrotor enthält, schließen die in JP-A-Showa-60-166547 und JP2002-35631 A offenbarten Pulverisierer ein.

Die Wirbelschicht-Strahlmühle, die in der vorliegenden Erfindung bevorzugt verwendbar ist, schließt die im Handel erhältliche „TFG" Serie von der Hosokawa Micron Corporation, die im Handel erhältliche „AFG" Serie von der Hosokawa Micron Corporation und dergleichen ein.

Die Gasstrom-Strahlmühle schließt außerdem z. B. eine Schlag-Strahlmühle, die eine Venturi-Düse und ein Prallelement, das so angeordnet ist, dass es der Venturi-Düse gegenübersteht, enthält, und dergleichen ein.

Die Gasstrom-Strahlmühle, die in der vorliegenden Erfindung bevorzugt verwendbar ist, schließt die im Handel erhältliche „IDS" Serie von der Nippon Pneumatic Mfg. Co., Ltd. und dergleichen ein.

Der Schritt (III) ist ein Schritt, in dem das in Schritt (II) erhaltene pulverisierte Produkt klassiert wird.

Der in Schritt (III) verwendbare Klassierer schließt Windsichter, Rotor-Klassierer, Siebklassierer und dergleichen ein. Unter dem Gesichtspunkt, feine Pulver entfernen zu können, enthält der Klassierer in der vorliegenden Erfindung vorzugsweise einen Klassierrotor, umfassend eine Antriebswelle, die in einem Gehäuse in vertikaler Richtung als Zentralwelle davon angeordnet ist, und eine stationäre spiralförmige Leitschaufel, die so angeordnet ist, dass sie dieselbe Zentralwelle hat, wie der Klassierrotor, wobei die stationäre spiralförmige Leitschaufel in einer Klassierzone am Außenumfang der Klassierrotors angeordnet ist und dabei einen vorgegebenen Abstand zum Außenumfang des Klassierrotors aufweist. Spezielle Beispiele für Klassierer, die die vorstehend beschriebene Struktur aufweisen, schließen einen Klassierer, der in 2 von JP-A-Hei-11-216425 dargestellt ist, einen Klassierer, der in 6 von JP2004-78063 dargestellt ist, im Handel erhältliche Klassierer, wie z. B. die „TSP" Serie von der Hosokawa Micron Corporation und dergleichen ein. Nachstehend wird nun der Mechanismus der Klassierung schematisch erläutert.

Das pulverisierte Produkt, das in das Gehäuse eines Klassierers eingespeist wird, fällt an der Klassierzone am Außenumfang des Klassierrotors herab, wobei es durch die spiralförmige Leitschaufel geführt wird. Der innere Teil des Klassierrotors und die Klassierzone stehen über eine Klassierschaufel in Verbindung, die an der Außenumfangsfläche des Klassierrotors bereitgestellt ist. Wenn das pulverisierte Produkt herabfällt, werden feine Pulver, die von der Klassierluft mitgetragen werden, über die Klassierschaufel in den inneren Teil des Klassierrotors gesaugt und von einer Auslassöffnung für feine Pulver abgeführt. Hingegen fallen grobe Pulver, die nicht von der Klassierluft mitgetragen werden, durch die Schwerkraft entlang der Klassierzone herab und werden aus einer Auslassöffnung für grobe Pulver abgeführt.

Ferner weist der in Schritt (III) verwendbare Klassierer vorzugsweise zwei Klassierrotoren auf, die sich dieselbe Antriebswelle als ihre Zentralwelle in einem Gehäuse teilen, und vorzugsweise rotiert jeder der Klassierrotoren unabhängig in der gleichen Richtung. Spezielle Beispiele für die Klassierer, bei denen ein Klassierrotor jeweils in den beiden Kopf- und Bodenabschnitten bereitgestellt wird, ist dies bevorzugt, schließen einen Klassierer, der in 1 von JP2001-293438 A dargestellt ist, im Handel erhältliche Klassierer, wie z. B. die der „TTSP" Serie von der Hosokawa Micron Corporation, und dergleichen ein.

Wenn ein Klassierrotor jeweils in den beiden Kopf- und Bodenabschnitten bereitgestellt wird, ist dies bevorzugt bereitzustellen, da eine noch genauere Klassierung erreicht werden kann, wenn die Aspirationsgeschwindigkeit der Klassierluft, die Rotationsgeschwindigkeit in jedem Klassierrotor und dergleichen eingestellt werden.

Unter dem Gesichtspunkt der Turbulenzverhinderung beträgt das Verhältnis der Rotationsgeschwindigkeit des oberen Klassierrotors zur Rotationsgeschwindigkeit des unteren Klassierrotors (Rotationsgeschwindigkeit des oberen Klassierrotors/Rotationsgeschwindigkeit des unteren Klassierrotors) z. B. vorzugsweise 1/1,05 bis 1,05/1 und stärker bevorzugt 1/1.

Unter den Gesichtspunkten Genauigkeit der Klassierung und Tonerausbeute ist die Menge des Luftstroms, die vom oberen Aspirationslufteinlass eingeführt wird gegenüber der Menge des Luftstroms, die vom unteren Aspirationslufteinlass eingeführt wird (Menge des vom oberen Aspirationslufteinlass eingeführten Luftstroms/Menge des vom unteren Aspirationslufteinlass eingeführten Luftstroms) außerdem nahezu gleich.

Der in Schritt (III) verwendbare Klassierer ist vorzugsweise hauptsächlich bei der Klassierung an der Feinpulverfraktion (Klassierung zum Abschneiden der unteren Grenze) verwendbar, um die feine Pulver zu entfernen. Die während des Klassierschrittes entfernten Feinpulver können Schritt (III) unterzogen werden, um durch erneute Klassierung den notwendigen Anteil an Feinpulver zurückzugewinnen.

Der erfindungsgemäße Toner kann erhalten werden, wenn mindestens die vorstehend erwähnten Schritte (I) bis (III) ausgeführt werden, und dem durch Schritt (III) erhaltenen Toner kann ferner ein externes Additiv zugegeben werden.

Das externe Additiv ist vorzugsweise ein anorganisches Oxid, wie z. B. Siliciumdioxid, Titandioxid, Aluminiumoxid, Zinkoxid, Magnesiumoxid, Ceroxid, Eisenoxid, Kupferoxid oder Zinnoxid. Unter dem Gesichtspunkt die Aufladbarkeit zu verleihen, ist Siliciumdioxid von diesen bevorzugt.

Feine Siliciumdioxidpulver (SiO2) können durch beliebig durch ein Trocken- oder Nassverfahren hergestellt werden. Neben wasserfreiem Siliciumdioxid können die feinen Siliciumdioxidpulver zusätzlich Aluminiumsilikat, Natriumsilikat, Kaliumsilikat, Magnesiumsilikat oder Zinksilikat enthalten, wobei der SiO2-Gehalt vorzugsweise 85 Gew.-% oder mehr beträgt.

Außerdem kann die Oberfläche des externen Additivs einer hydrophoben Behandlung unterzogen werden. Das Verfahren zur hydrophoben Behandlung ist nicht besonders eingeschränkt. Das Mittel zur hydrophoben Behandlung schließt Silan-Haftvermittler, wie z. B. Hexamethyldisilazan (HMDS) und Dimethylchlorsilan (DMDS); Mittel zur Behandlung mit Siliconöl, wie z. B. Dimethylsiliconöl und aminomodifiziertes Siliconöl, und dergleichen ein. Von diesen sind Silan-Haftvermittler bevorzugt. Die zur Behandlung verwendete Menge für die hydrophobe Behandlung beträgt vorzugsweise 1 bis 7 mg/m2 Oberfläche des externen Additivs.

Unter dem Gesichtspunkt der Adhäsion an der Oberfläche des Toners hat das externe Additiv vorzugsweise eine mittlere Teilchengröße von 8 bis 200 nm und stärker bevorzugt von 12 bis 100 nm. Die mittlere Teilchengröße ist hier das Zahlenmittel der Teilchengröße.

Unter dem Gesichtspunkt, den Glanz einzustellen, wenn der Toner in Kombination mit einem Farbtoner verwendet wird, hat der erfindungsgemäß erhaltene Toner vorzugsweise einen Erweichungspunkt von 90 bis 135°C und stärker bevorzugt von 100 bis 125°C.

Eines der bedeutenden Merkmale der vorliegenden Erfindung liegt in der Teilchengrößenverteilung des erhaltenen Toners. Indem durch den Pulverisierschritt oder den Klassierschritt die Teilchengrößenverteilung des Toners in einen festgelegten Bereich eingestellt wird, kann eine Erhöhung des Glanzes unterdrückt werden, auch wenn mit einem offenen Walzenkneter eine Scherbeanspruchung beim Kneten ausgeübt wird.

Wenn die Teilchengröße des Toners zu groß ist, wird die Tonerschicht nach dem Fixieren so dick, so dass seine Oberfläche wahrscheinlich geglättet wird, infolgedessen der Glanz wahrscheinlich zunimmt. Durch Verringern der Teilchengröße des Toners wird demnach die Dicke der Tonerschicht nach dem Fixieren verringert, wodurch der Glanz unterdrückt werden kann. Unter diesem Gesichtspunkt hat der erfindungsgemäß erhaltene Toner einen Volumenmedian der Teilchengröße (D50v) von 3 bis 6,5 &mgr;m, vorzugsweise 3,0 bis 6,0 &mgr;m und stärker bevorzugt 3,0 bis 5,5 &mgr;m. Außerdem hat der Toner einen Zahlenmedian der Teilchengröße (D50p) von vorzugsweise 2,5 bis 6,0 &mgr;m und stärker bevorzugt 2,5 bis 5,5 &mgr;m. Die hier verwendete Bezeichnung Volumenmedian der Teilchengröße (D50v) steht für eine Teilchengröße, die dem 50%-Wert der kummulativen Häufigkeit der Volumina entspricht, berechnet aus der Volumenfraktion des Toners, ausgehend von der Seite der geringeren Teilchengröße. Der Zahlenmedian der Teilchengröße (D50p) bedeutet eine Teilchengröße, die dem 50%-Wert der kummulativen Häufigkeit der Anzahl entspricht, ausgehend von der Seite der geringeren Teilchengröße.

Ferner ist es, obwohl der Toner einen geringen Median der Teilchengröße aufweist, aus folgenden Gründen nicht erwünscht, dass der Toner eine breite Teilchengrößenverteilung aufweist. Beispielsweise bilden Teilchen aus der Grobpulverfraktion dickere Tonerschichten, woraus eine Erhöhung des Glanzes resultiert, und sind Tonerteilchen aus der Feinpulverfraktion vorhanden, so werden sie die Lücken zwischen den Tonerteilchen füllen, was den Effekt hat, dass die Dicke der Tonerschicht nach dem Fixieren ausgeglichen wird. Unter diesen Gesichtspunkten beträgt der Gehalt an Teilchen mit Teilchengrößen von (1,4 × D50v) &mgr;m oder mehr 5,0 Vol.-% oder weniger, vorzugsweise 4,0 Vol.-% oder weniger und stärker bevorzugt 3,0 Vol.-% oder weniger des Toners. Andererseits beträgt der Gehalt an Teilchen mit Teilchengrößen von (0,6 × D50p) &mgr;m oder weniger in dem Toner 5,0 Anzahl-% oder weniger, vorzugsweise 4,0 Anzahl-% oder weniger und stärker bevorzugt 3,0 Anzahl-% oder weniger des Toners.

Der erfindungsgemäße Toner kann durch ein ölfreies Fixierverfahren ausgezeichnet fixiert werden. Die Bezeichnung ölfreies Fixierverfahren bezieht sich hier auf ein Verfahren zum Fixieren eines Toners mit Hilfe einer Fixiereinrichtung mit Heizwalze aber ohne ölzuführende Einrichtung oder dergleichen. Die ölzuführende Einrichtung schließt eine Einrichtung, die einen Öltank umfasst und eine Vorrichtung aufweist, die das Öl in einer vorgegebenen Menge auf die Heizwalzenoberfläche aufbringt; eine Einrichtung, die einen Mechanismus aufweist, die eine zuvor in ein Öl getauchte Walze mit einer Heizwalze in Kontakt bringt; und dergleichen ein.

Demgemäß stellt die vorliegende Erfindung ferner ein Verfahren zur Erzeugung fixierter Bilder bereit, das den Schritt des Fixierens des erfindungsgemäßen Toners durch ein ölfreies Fixierverfahren einschließt. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Erzeugung fixierter Bilder erlaubt es, die fixierten Bilder durch bekannte Schritte zu erzeugen, außer dass der Fixierschritt, der einen Schritt einschließt, bei dem ein übertragenes Tonerbild fixiert wird, das vorstehende Merkmal aufweist. Typische Schritte in dem Verfahren zur Erzeugung fixierter Bilder schließen die folgenden Schritte ein: Erzeugen eines elektrostatischen Latentbildes auf der Oberfläche eines Photoleiters (Aufladungs- und Belichtungsschritt); Entwickeln des elektrostatischen Latentbildes (Entwicklungsschritt); Übertragen des entwickelten Tonerbildes auf ein Material, auf das es übertragen werden soll, wie z. B. Papier (Transferschritt); Entfernen des Toners, der auf dem Entwicklungselement, wie z. B. einer photoleitfähigen Trommel, verbleibt (Reinigungsschritt); und dergleichen.

Der durch die vorliegende Erfindung erhaltene schwarze Toner für die Elektrophotographie kann ohne besondere Einschränkung in beliebigen Entwicklungsverfahren verwendet werden, allein als Toner für die Einkomponentenentwicklung oder als Toner für die Zweikomponentenentwicklung, hergestellt durch Mischen des Toners mit einem Träger. Vorzugsweise wird der erfindungsgemäße Toner als schwarzer Toner für die nichtmagnetische Einkomponentenentwicklung verwendet, da der Toner einen schwarzen farbgebenden Stoff, insbesondere Ruß, ausgezeichnet dispergiert und eine hohe Aufladbarkeit aufweist.

Die folgenden Beispiele beschreiben und demonstrieren die Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung näher. Die Beispiele dienen lediglich Veranschaulichungszwecken und sind nicht als Einschränkungen der vorliegenden Erfindung auszulegen.

[Erweichungspunkt]

Der Erweichungspunkt bezeichnet eine Temperatur, bei welcher die Hälfte der Probe ausfließt, wenn die Abwärtsbewegung eines Kolbens gegen die Temperatur aufgetragen wird, gemessen unter Verwendung eines Fließprüfgerätes (Kapillar-Rheometer „CFT-500D", im Handel erhältlich von der Shimadzu Corporation), wobei 1 g Probe durch eine Düse mit einer Porenweite von 1 nun und einer -länge von 1 mm extrudiert wird, während die Probe so erhitzt wird, dass die Temperatur mit einer Rate von 6°C/min steigt und mit dem Kolben eine Last von 1,96 MPa darauf ausgeübt wird.

[Glasübergangstemperatur]

Die Glasübergangstemperatur bezeichnet die Temperatur am Schnittpunkt der Verlängerung der Basislinie auf gleiche Höhe oder unter die Temperatur des maximalen endothermen Peaks und der Tangentiallinie, die den maximalen Anstieg zwischen Beginn des Peaks und der Spitze des Peaks beschreibt, welcher unter Verwendung eines Differential-Scanning-Calorimeters („DSC 210", im Handel erhältlich von der Seiko Instruments, Inc.) bestimmt wird, indem die Temperatur auf 200°C gesteigert wird, die Probe mit einer Kühlrate von 10°C/min von dieser Temperatur auf 0°C abgekühlt wird, und danach die Temperatur der Probe mit einer Rate von 10°C gesteigert wird.

[Säurezahl des Harzes]

Die Säurezahl wird gemäß JIS K0070 bestimmt, außer dass das zur Bestimmung verwendete Lösungsmittel geändert wird und nicht ein Lösungsmittelgemisch aus Ethanol und Ether sondern ein Lösungsmittelgemisch aus Aceton und Toluol (Volumenverhältnis von Aceton : Toluol= 1:1) verwendet wird.

[Teilchengrößenverteilung des Toners]

Die Teilchengrößenverteilung des Toners wird mit einem Coulter-Zähler „Coulter Multisizer II" (im Handel erhältlich von Beckman Coulter), gemäß folgendem Verfahren bestimmt.

  • (1) Herstellung der Dispersion: 10 mg einer zu vermessenden Probe werden zu 5 ml eines Dispergiermediums (eine 5-gew.-%ige wässrige Lösung von „EMULGEN 109P" (im Handel erhältlich von der Kao Corporation, Polyoxyethylenlaurylether, HLB: 13,6)) gegeben und mit einem Ultraschalldispergierer 1 min dispergiert. Danach werden 25 ml Elektrolytlösung („Isotope II", im Handel erhältlich von Beckman Coulter) zugegeben und das Gemisch wird noch 1 min mit dem Ultraschalldispergierer dispergiert, um eine Dispersion zu erhalten.
  • (2) Messgerät: Coulter Multisizer II (im Handel erhältlich von Beckman Coulter)

    Aperturdurchmesser: 100 &mgr;m

    Zu bestimmender Teilchengrößenbereich: 2 bis 60 &mgr;m

    Analysesoftware: Coulter Multisizer AccuComp Version 1.19 (im Handel erhältlich von Beckman Coulter)
  • (3) Messbedingungen: 100 ml eines Elektrolyten und einer Dispersion werden in ein Becherglas gegeben und die Teilchengrößen von 30.000 Teilchen werden unter solchen Konzentrationsbedingungen bestimmt, dass die Bestimmung für 30.000 Teilchen in 20 s beendet ist.
  • (4) Aus den gefundenen Werten werden der Volumenmedian der Teilchengröße (D50v, &mgr;m), der Zahlenmedian der Teilchengröße (D50p, &mgr;m), der Anteil (Vol.-%) der Teilchen mit Teilchengrößen von (1,4 × D50v) &mgr;m oder mehr und der Anteil (Anzahl-%) der Teilchen mit Teilchengrößen von (0,6 × D50p) &mgr;m oder weniger erhalten.

Harzherstellunbeispiel 1

In einem 5-Liter-Vierhalskolben, ausgerüstet mit einem Stickstoffeinlassrohr, einem Entwässerungsrohr, einem Rührer und einem Thermoelement, wurden 1286 g Polyoxypropylen(2.2)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan, 2218 g Polyoxyethylen(2.2)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan, 1603 g Terephthalsäure und 10 g Zinnoctylat vorgelegt und die Inhaltstoffe bei 230°C unter einer Stickstoffatmosphäre umgesetzt, bis die Reaktivität 90% erreichte. Danach wurde das Reaktionsgemisch bei 8,3 kPa umgesetzt, bis die Temperatur einen gewünschten Erweichungspunkt erreichte, wodurch ein Harz A zu erhalten wurde. Das erhaltene Harz A wies einen Erweichungspunkt von 111,4°C, eine Glasübergangstemperatur von 68,5°C und eine Säurezahl von 3,2 mg KOH/g auf. Die Reaktivität bezeichnet hier einen Wert, der aus (der Menge an im Reaktionsgemisch gebildeten Wasser (mol))/(eine theoretische Menge an gebildetem Wasser) × 100 berechnet wird.

Harzherstellunsgbeispiel 2

In einem 5-Liter-Vierhalskolben, ausgerüstet mit einem Stickstoffeinlassrohr, einem Entwässerungsrohr, einem Rührer und einem Thermoelement, wurden 2450 g Polyoxypropylen(2.2)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan, 975 g Polyoxyethylen(2.2)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan, 1145 g Terephthalsäure und 172 g Dodecenylbernsteinsäure und 10 g Zinnoctylat vorgelegt, die Inhaltstoffe bei 230°C unter einer Stickstoffatmosphäre umgesetzt, bis die Reaktivität 90% erreichte, und danach 1 h bei 8,3 kPa umgesetzt. Danach wurde das Reaktionsgemisch auf 210°C abgekühlt und es wurden 480 g Trimellithsäure zugeführt, um das Gemisch bei Normadruck 1 h umzusetzen. Danach wurde das Reaktionsgemisch bei 8,3 kPa umgesetzt, bis die Temperatur einen gewünschten Erweichungspunkt erreichte, wodurch ein Harz B erhalten wurde. Das erhaltene Harz B wies einen Erweichungspunkt von 146,8°C, eine Glasübergangstemperatur von 73,4°C und eine Säurezahl von 23,9 mg KOH/g auf.

Beispiel 1

60 Gewichtsteile des Harzes A, 40 Gewichtsteile des Harzes B, 4,5 Gewichtsteile eines Rußes, „MOGULL" (im Handel erhältlich von der Cabot Corporation), 4,0 Gewichtsteile eines Carnaubawachses, „Carnauba Wax C1" (im Handel erhältlich von Kato Yoko), 3,0 Gewichtsteile eines Paraffinwachses, „HNP-9" (im Handel erhältlich von Nippon Seiro), und 0,2 Gewichtsteile eines Ladungssteuerstoffes, „BONTRON E-304" (im Handel erhältlich von der Orient Chemical Co., Ltd.), wurden mit einem Henschel Mischer gemischt und das erhaltene Gemisch wurde mit einem kontinuierlichen offenen Doppelwalzenkneter, „Kneadex" (im Handel erhältlich von der Mitsui Mining Company, Ltd.), schmelzgeknetet, um ein geknetetes Gemisch zu erhalten.

Übrigens weist der verwendete kontinuierliche offene Doppelwalzenkneter eine Walze mit einem Außendurchmesser von 0,14 m und einer wirksamen Länge von 0,8 m auf, und die Betriebsbedingungen sind folgende: Rotationsgeschwindigkeit der Walze auf der schneller rotierenden Seite (vordere Walze) 75 U/min und Rotationsgeschwindigkeit der Walze auf der langsamer rotierenden Seite (hintere Walze) 50 U/min, Spalt zwischen den Walzen 0,1 mm. Die Temperatur des Heizmediums und des Kühlmediums im Inneren der Walzen ist folgende. Die Walze auf der schneller rotierenden Seite hat an der Seite, wo das Rohmaterial zugeführt wird, eine Temperatur von 150°C und an der Seite, wo das geknetete Gemisch ausgetragen wird, eine Temperatur von 130°C, und die Walze auf der langsamer rotierenden Seite hat an der Seite, wo das Rohmaterial zugeführt wird, eine Temperatur von 35°C und an der Seite, wo das geknetete Gemisch ausgetragen wird, eine Temperatur von 30°C. Die Zufuhrgeschwindigkeit des Rohmaterialgemisches betrug außerdem 10 kg/h.

Als nächstes wurde das erhaltene geknetete Gemisch an der Luft abgekühlt und das abgekühlte Gemisch danach mit einem Alpine Rotoplex (im Handel erhältlich von der Hosokawa Micron Corporation) grob pulverisiert, um ein grob pulverisiertes Produkt mit einer maximalen Teilchengröße von 2 mm zu erhalten.

Mit einem Henschel-Mischer wurden 1,5 Gewichtsteile eines hydrophilen Siliciumdioxids „R972" (im Handel erhältlich von Nippon Aerosil, Mittel zu hydrophoben Behandlung: DMDS, mittlere Teilchengröße: 16 nm), bezogen auf 100 Gewichtsteile des erhaltenen grob pulverisierten Produktes, zugemischt. Das erhaltene grob pulverisierte Produkt wurde mit einer Gegenstrahlmühle „400AFG" (im Handel erhältlich von der Hosokawa Micron Corporation) fein pulverisiert und klassiert, indem seine obere Grenze abgeschnitten wurde (Entfernung grober Pulverfraktionen).

Ferner wurde das fein pulverisierte Produkt mit einem Klassierer „TTSP" (im Handel erhältlich von der Hosokawa Micron Corporation) klassiert, indem seine untere Grenze abgeschnitten wurde (Entfernung feiner Pulverfraktionen), wodurch ein Toner erhalten wurde. Die Teilchengrößenverteilung des erhaltenen Toners ist in Tabelle 1 dargestellt. Ferner wurden 1,0 Gewichtsteile eines hydrophoben Siliciumdioxids „R972" (im Handel erhältlich von Nippon Aerosil), bezogen auf 100 Gewichtsteile des erhaltenen Toners, extern zugegeben, um einen Toner zu erhalten.

Beispiel 2 und Vergleichsbeispiele 1 bis 3

Es wurden die gleichen Arbeitsgänge ausgeführt wie in Beispiel 1, außer dass die Teilchengrößenverteilung des Toners eingestellt wurde wie in Tabelle 1 dargestellt, um einen Toner zu erhalten, und es wurde ein hydrophobes Siliciumdioxid extern zugegeben.

Beispiel 3

Es wurden die gleichen Arbeitsgänge ausgeführt wie in Beispiel 1, außer dass anstelle des „TTSP" ein Dispersionsseparator „DS" (im Handel erhältlich von der Nippon Pneumatic Mfg. Co., Ltd.) als Klassierer verwendet wurde, um einen Toner zu erhalten, und es wurde ein hydrophobes Siliciumdioxid extern zugegeben.

Vergleichsbeispiel 4

Es wurden die gleichen Arbeitsgänge ausgeführt wie in Beispiel 1, außer dass anstelle des kontinuierlichen offenen Doppelwalzenkneters ein Doppelschneckenextruder „PCM-30" verwendet wurde, um einen Toner zu erhalten, und es wurde ein hydrophobes Siliciumdioxid extern zugegeben.

Testbeispiel

Ein Toner wurde in eine Entwicklungseinrichtung für die nichtmagnetische Einkomponentenentwicklung, „MicroLine 9500PS" (im Handel erhältlich von der Oki Data Corporation), die ein ölfreies Fixierverfahren zum Drucken von Vollbildern anwendet, gefüllt und es wurde der Glanz der Vollbilder bestimmt. Geschäftsdokumente weisen vorzugsweise einen Glanz von 25 oder weniger auf. Der Glanz wurde unter Verwendung eines Glossmeters „PG-1" (im Handel erhältlich von der Nippon Denshoku Kogyo K.K.), dessen Lichtquelle auf 60° gesetzt wurde, bestimmt.

Ferner wurde ein Dauerdruck von 6.000 Blättern mit einem Druckverhältnis von 5% ausgeführt, um zu bestätigen, ob es zur Filmbildung auf einem Abstreifer kommt oder nicht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.

Aus den vorstehenden Ergebnissen ist ersichtlich, dass in den Beispielen jeweils ein Toner mit geringem Glanz und ausgezeichneter Haltbarkeit erhalten wird. Hingegen weist der Toner in den Vergleichsbeispielen 1 bis 3, wo ein offener Walzenkneter verwendet wurde, die Teilchengrößenverteilung des Toners aber nicht in einen gewünschten Bereich eingestellt wurde, zwar eine ausgezeichnete Haltbarkeit auf, aber die Erhöhung des Glanzes kann nicht unterdrückt werden; und in Vergleichsbeispiel 4, wo das Rohmaterial mit einem Doppelschneckenextruder schmelzgeknetet wurde, ist der Glanz gering, aber die Haltbarkeit verringert.

Der schwarze Toner für die Elektrophotographie, der durch die vorliegende Erfindung erhältlich ist, wird für die Entwicklung eines bei der Elektrophotographie, bei elektrostatischen Aufzeichnungsverfahren, elektrostatischen Druckverfahren oder dergleichen erzeugten Latentbildes verwendet.

Nachdem die vorliegende Erfindung, so beschrieben wurde wird es naheliegend sein, dass es viele Möglichkeiten gibt, sie zu variieren. Solche Variationen sind nicht als Abweichung vom Grundgedanken und Schutzumfang der Erfindung zu betrachten und alle derartigen Modifikationen die sich für den Fachmann in naheliegender Art und Weise ergeben, sind in den Schutzumfang der folgenden Ansprüche eingeschlossen.


Anspruch[de]
Verfahren zur Herstellung eines schwarzen Toners für die Elektrophotographie, umfassend die Schritte:

(I) Schmelzkneten eines Rohmaterialgemisches, umfassend ein Harzbindemittel und einen schwarzen farbgebenden Stoff, mit einem offenen Walzenkneter;

(II) Abkühlen des in Schritt (I) erhaltenen schmelzgekneteten Gemisches und Pulverisieren des abgekühlten Gemisches; und

(III) Klassieren des in Schritt (II) erhaltenen pulverisierten Produktes,

wobei der erhaltene Toner einen Volumenmedian der Teilchengröße (D50v) von 3 bis 6,5 &mgr;m aufweist, 5,0 Vol.-% oder weniger Teilchen mit Teilchengrößen von (1,4 × D50v) &mgr;m oder mehr und 5,0 Anzahl-% oder weniger Teilchen mit Teilchengrößen von (0,6 × Zahlenmedian der Teilchengröße (D50p)) &mgr;m oder weniger enthält.
Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei Schritt (III) das Klassieren des pulverisierten Produktes mit einem Klassierer umfasst, wobei der Klassierer einen Klassierrotor, umfassend eine Antriebswelle, die in einem Gehäuse in vertikaler Richtung als Zentralwelle davon angeordnet ist, und eine stationäre spiralförmige Leitschaufel umfasst, die so angeordnet ist, dass sie die Zentralwelle mit dem Klassierrotor teilt, wobei die stationäre spiralförmige Leitschaufel in einer Klassierzone am Außenumfang des Klassierrotors angeordnet ist, mit einem vorgegebenen Abstand zum Außenumfang des Klassierrotors. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei die Pulverisierung in Schritt (II) eine Grobpulverisierung und eine Feinpulverisierung umfasst, wobei die Feinpulverisierung das Feinpulverisieren des grob pulverisierten Produktes mit einer Strahlmühle umfasst. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Harzbindemittel zwei Polyesterarten umfasst, die eine Differenz des Erweichungspunkts von 10°C oder mehr aufweisen. Verfahren gemäß Anspruch 4, wobei die zwei Polyesterarten ein Polyester mit hohem Erweichungspunkt, der einen Erweichungspunkt von 125°C oder mehr und 170°C oder weniger aufweist, und ein Polyester mit einem niedrigen Erweichungspunkt, der einen Erweichungspunkt von 80°C oder mehr und weniger als 125°C aufweist, sind. Verfahren gemäß Anspruch 5, wobei das Gewichtsverhältnis des Polyesters mit hohem Erweichungspunkt zu dem Polyester mit niedrigem Erweichungspunkt 10/90 bis 90/10 beträgt. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der schwarze farbgebende Stoff ein Ruß ist. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei der schwarze farbgebende Stoff in einer Menge von 1 bis 40 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Harzbindemittels, formuliert ist. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei das Rohmaterialgemisch ferner ein Trennmittel mit einem Schmelzpunkt von 50 bis 120°C umfasst, wobei das Trennmittel in einer Menge von 2 bis 15 Gew.-% des Toners formuliert ist. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei der offene Walzenkneter zwei parallel und dicht zueinander gelagerte Walzen umfasst, wobei der Abstand zwischen den zwei Walzen 0,01 bis 5 mm beträgt. Verfahren gemäß Anspruch 10, wobei die zwei Walzen eine Heizwalze und eine Kühlwalze umfassen, wobei die Heizwalze und die Kühlwalze eine Temperaturdifferenz von 60 bis 150°C aufweisen. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei der erhaltene Toner einen Erweichungspunkt von 90 bis 135°C aufweist. Schwarzer Toner für die Elektrophotographie, erhalten durch das durch die Ansprüche 1 bis 12 definierte Verfahren, wobei der Toner ein Toner für die nichtmagnetische Einkomponentenentwicklung ist. Verfahren zur Erzeugung fixierter Bilder, umfassend den Schritt des Fixierens des in Anspruch 13 definierten Toners durch ein ölfreies Fixierverfahren.






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