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Dokumentenidentifikation DE19649811B4 22.02.2007
Titel Vorrichtung zur Analyse von Flüssigkeiten
Anmelder ABB Research Ltd., Zürich, CH
Erfinder Binz, Dieter, Dr., 69198 Schriesheim, DE;
Vogel, Albrecht, Dr., 76297 Stutensee, DE;
Claesson, Brith, Västeras, SE;
Brändle, Hubert, Oberengstringen, CH;
Keeping, Sean, West Croydon, GB
Vertreter Rupprecht, K., Dipl.-Ing., Pat.-Anw., 65189 Wiesbaden
DE-Anmeldedatum 02.12.1996
DE-Aktenzeichen 19649811
Offenlegungstag 04.06.1998
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 22.02.2007
Veröffentlichungstag im Patentblatt 22.02.2007
IPC-Hauptklasse G01N 33/18(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, DE
IPC-Nebenklasse C12M 1/34(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   C12Q 1/00(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   

Beschreibung[de]

Die Erfindung bezieht auf eine Vorrichtung zur Analyse von Flüssigkeiten gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Es sind bereits Vorrichtungen zur Ermittlung des biologischen Sauerstoffbedarfs bekannt, die alle die Messung des Sauerstoffverbrauchs in der Wasserprobe zum Inhalt haben. Sie lassen sich unterteilen in Laborverfahren und On-line-Meßverfahren. Die Laborverfahren sind genormt und in der DIN 38409 Teil 51 beschrieben. Es handelt sich um eine Verdünnungsmethode, mit der innerhalb von fünf Tagen der Gehalt an biologisch abbaubaren Substanzen in der Wasserprobe im Labor ermittelt wird.

Es ist auch ein Fermentationskalorimeter bekannt, der die Wärmeproduktion metabolischer Prozesse mißt. Hierfür wird das Wärmeprodukt des Fermentguts durch eine entsprechende Kühlung kompensiert. Die ermittelte Kühlrate ist proportional zum metabolischen Wärmeprodukt und damit auch proportional zur Stoffwechselaktivität der Biomasse. Der apparative Aufwand ist allerdings hoch, und entsprechende Geräte sind für den Einsatz als Prozeßmeßgerät zu teuer.

Die bekannten Enzymthermistoren messen die Wärme, die entsteht, wenn eine immobilisierte Schicht aus Enzymen mit einem organischen Stoff reagiert. Dieses wird beispielsweise mittels zweier Absoluttemperatursensoren gemessen, die sich im Zu- oder Ablauf des Reaktionsgefäßes mit den immobilisierten Enzymen befinden.

Ferner ist ein Fließsystem bekannt, bei dem eine Enzymsäule durchströmt wird, an deren Ende die Temperatur ermittelt wird. Als Referenz dient hierbei ein zweites System mit einer unbeschichteten Säule. Auch hierbei ist die Signaldifferenz der Signale von den beiden Temperatursensoren ein Maß für die Reaktionswärme.

Die bekannten Vorrichtungen dieser Art arbeiten sehr lange, ohne daß sie gewartet werden müssen. Schwierigkeiten bereitet dabei lediglich die Bevorratung der Bakterien und Enzyme, die für die Analyse benötigt werden. Da diese nur eine begrenzte Lebensdauer haben, müssen sie sehr oft erneuert werden. Das ist bei den bekannten Vorrichtungen nicht so einfach, da sich die Biokomponenten in den Reaktionskammern befinden, und diese nicht leicht zugänglich sind.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Analyse von Flüssigkeiten aufzuzeigen, bei der die Erneuerung und Bevorratung der Biokomponenten auf sehr einfache Weise möglich ist, und bei der zudem die Bevorratung auch für einen längeren Zeitraum erfolgen kann.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst.

Weitere erfinderische Merkmale sind in den abhängigen Ansprüchen gekennzeichnet.

Die Erfindung wird nachfolgend an Hand von schematischen Zeichnungen näher erläutert.

Es zeigen:

1 eine erfindungsgemäße Vorrichtung,

2 eine Variante der in 1 gezeigten Vorrichtung.

Die in 1 dargestellte Vorrichtung 1 weist eine Scheibe 2 mit Reaktionskammern 6, 7, 8, 9, eine Verteilereinheit 4 sowie eine Meß- und Auswerteinheit 5 auf. Auf der hier verwendeten Scheibe 2 sind so viele Reaktionskammern 6, 7, 8, 9 vorgesehen, daß mindestens drei Monate lang Untersuchungen durchgeführt werden können. Die Reaktionskammern 6 sind zur Ermittlung des biologischen Sauerstoffbedarfs einer zu untersuchenden Flüssigkeit 100 vorgesehen. Zu diesem Zweck sind innerhalb einer jeden Reaktionskammer 6 Bakterien (hier nicht dargestellt) angeordnet. Diese sind so ausgewählt, daß sie in der Lage sind organische Substanzen, die in der Flüssigkeit 100 enthalten sind, oxidativ umzusetzen. Bei diesen aeroben Prozessen wird Sauerstoff verbraucht und Biomasse und Wärme erzeugt. Bei dem hier dargestellten Ausführungsbeispiel enthält jede Reaktionskammer 6 Bakterien der Stämme Rhodococcus Erytropolis und Issatchenkia Orientalis. In den Reaktionskammern 6, 7 und 8. wird die Flüssigkeit 100 auf ihren Gehalt an Ammonium, Nitrat und Phosphat untersucht. Zu diesem Zweck enthält jede Reaktionskammer 6, 7 und 8 wenigstens ein Enzym in Form von Nitratreductase, Glutamat Dehydrogenase oder Pyruvatoxidase. Die Reaktionskammern 6, 7, und 8 können alternativ auch Bakterien oder solche Enzyme enthalten, mit denen der Gehalt an Glucose, Fructose und Lactose in der Flüssigkeit 100 ermittelt werden kann. Vorzugsweise sind auf jeder Scheibe 2 mindestens 9960 Reaktionskammern 6, 7, 8, 9 vorgesehen. Jeweils vier Reaktionskammern 6, 7, 8, 9 sind in einer Reihe in definiertem Abstand voneinander radial angeordnet. Jede dieser Reihen hat einen definierten Abstand von den beiden jeweils benachbarten Reihen. Jede Reaktionskammer 6, 7, 8, 9 ist in einer Bohrung 10 angeordnet, welche die Scheibe 2 vertikal zwischen ihrer Oberseite 2S und ihrer Unterseite 2U durchsetzt. Die Scheibe 2 selbst dient dabei als seitliche Begrenzung einer jeden Reaktionskammer 6, 7, 8, 9. Sie ist aus diesem Grund aus einem Werkstoff gefertigt, der weder mit Enzymen noch mit Reagenzien reagiert oder von Bakterien zersetzt werden kann. Die Abmessungen der Reaktionskammern 6, 7, 8, 9 sind so bemessen, daß sie in einer Ebene mit der Oberseite 2S und der Unterseite 2U der Scheibe 2 fluchten. Alle Reaktionskammern 6, 7, 8, 9 sind nach oben und unten mit transparenten Folien aus einem Polymer verschlossen. Zur Analyse der Flüssigkeit 100, bei der es sich hier um Abwasser aus einer Kläranlage (hier nicht dargestellt) handelt, wird die Scheibe 2 so zwischen der Verteilereinheit 4 und der Meß- und Auswerteinheit 5 angeordnet, daß ihre Oberfläche 2S in einer horizontalen Ebene liegt und gerade noch zwischen den beiden Bauelementen 4 und 5 gedreht werden kann. Die Scheibe 2 ist auf einer senkrechten Achse 2C gehaltert, die zum Bewegen der Scheibe 2 gedreht werden kann. Die Verteilereinheit 4 weist eine Zuleitung 21 für das Abwasser 100 auf. Das Abwasser 100 wird in der Verteilereinheit 4 auf Zuleitungen 22, 23, 24, und 25 verteilt. Die Zuleitungen 22, 23, 24 und 25 sind aus einem flexiblen und transparenten Werkstoff gefertigt. In jede Zuleitung 22, 23, 24 und 25 ist zusätzlich eine Pumpe 32, 33, 34, 35 integriert. Das zweite Ende jeder Zuleitung 22, 23, 24 und 25 ist mit einer Hohlnadel 42, 43, 44, 45 verbunden. Diese Hohlnadeln 42, 43, 44, 45 sind so positioniert, daß ihre Spitzen 42S, 43S 44S, 45S vertikal ausgerichtet sind und jeweils eine Spitze 42S, 43S 44S, 45S unmittelbar auf eine unter ihr positionierten Reaktionskammer 6, 7, 8, 9 gerichtet ist. An jeder Spitze 42S, 43S 44S, 45S ist eine Öffnung (hier nicht dargestellt) vorgesehen. Die Hohlnadeln 42, 43, 44, 45 sind mit einer Vorrichtung 50 verbunden, mittels derer sie einzeln oder alle zusammen aus der Verteilereinheit 4 herausbewegt werden können, derart daß die Spitzen 42S, 43S 44S, 45S durch die Folien, welche die Reaktionskammern 6, 7, 8, 9 verschließen, hindurch in das Innere der Reaktionskammern 6, 7, 8, 9 geschoben werden. Die Zuleitungen 22, 23, 24 und 25 sind aus einem flexiblen Werkstoff gefertigt, so daß sie zum Herausfahren der Hohlnadeln 42, 43, 44, 45 aus der Verteilereinheit 4 geringfügig gedehnt werden können. Über die Öffnungen in den Spitzen 42S, 43S, 44S, 45S kann in jede Reaktionskammer 6, 7, 8, 9 von der zu untersuchenden Flüssigkeit 100 eine vorgebbare Menge gefüllt werden. Das gleiche gilt für Flüssigkeiten in Form von Reagenzien oder Pufferlösungen, die in Vorratskammern 62, 63, 64, 65 der Verteilereinheit 4 enthalten sind und ebenfalls auf die Zuleitungen 22, 23, 24, und 25 verteilt werden. Die Menge an Flüssigkeiten, die in jede Reaktionskammer 6, 7, 8, 9 eingefüllt werden muß, läßt sich über die Pumpen 32, 33, 34, und 35 steuern. Vor den Zuleitungen 22, 23, 24, und 25 sind Sensoren 72, 73, 74, 75 so installiert, daß mit ihnen der Inhalt in den transparenten Zuleitungen 22, 23, 24, 25 erfaßt werden kann. Mit Hilfe des Sensors 72 wird der Sauerstoffgehalt der zu untersuchenden Flüssigkeit 100 vor dem Einfüllen in die Reaktionskammer 6 ermittelt. Mit den Sensoren 73, 74 und 75 werden die Mengen an Reagenzien erfaßt, die in die Reaktionskammern 7, 8, 9 gefüllt werden. Mit Hilfe der Sensoren 92, 93, 94 und 95, die zu der Meß- und Auswerteinheit 5 gehören, werden die in den Reaktionskammern 6, 7, 8, 9 ablaufenden Reaktion erfaßt. Mit dem Sensor 92 wird beispielsweise die Menge an Sauerstoff ermittelt, die noch in der Reaktionskammer 6 verblieben ist, nach dem die in der Flüssigkeit enthaltenen organischen Substanzen von den Bakterien in Biomasse und Wärme umgesetzt sind. Aus der Menge des Sauerstoffs, der bei der Umsetzung verbraucht wurde, wird der biologische Sauerstoffbedarf der untersuchten Flüssigkeit ermittelt werden. Zu diesem Zweck werden die Meßsignale der beiden Sensoren 72 und 92 einem Prozeßrechner 80 zugeführt, der in die Meß- und Auswerteinheit 5 eingebaut ist. In gleicher Weise sind die Sensoren 72, 73, 74, 75, 92, 93, 94 und 95 mit dem Prozeßrechner 80 über die Signalleitungen 81 zur Auswertung ihrer Meßsignale verbunden. Über die Signalleitungen 81 sind auch die Antriebsvorrichtung 50 und die Pumpen 32, 33, 34, und 35 mit dem Prozeßrechner 80 verbunden. Mit Hilfe eines Programms, das im Prozeßrechners 80 gespeichert ist, wird die gesamte Analyse der Flüssigkeit 100 gesteuert und ausgewertet. Mit dem Prozeßrechner 80 wird auch eine Antriebsvorrichtung (hier nicht dargestellt) betätigt, welche in die Achse 2C integriert ist, auf der die Scheibe 2 angeordnet ist. Mit dieser Antriebsvorrichtung wird die Scheibe 2 immer um soviel weitergedreht, daß für eine Analyse vier unverbrauchte Reaktionskammern 6, 7, 8, 9 zwischen der Verteilereinheit 4 und der Meß- und Auswerteinheit 5 positioniert sind. Nach 9660 Messungen ist die Scheibe 2 verbraucht und wird entfernt. Hierzu wird die Verteilereinheit 4 geringfügig angehoben und die alte Scheibe 2 durch eine neue Scheibe 2 ersetzt.

2 zeigt eine Variante der in 1 dargestellten Vorrichtung 1. Die beiden Ausführungsbeispiele sind im wesentlichen baugleich. Gleiche Bauelemente sind deshalb mit gleichen Bezugszeichen versehen. Der Unterschied besteht lediglich darin, daß die Scheibe 2 durch ein Band 3 ersetzt ist. Dieses Band 3 wird von einer ersten Spule 3A abgewickelt und auf eine zweite Spule 3B aufgewickelt. In der zweiten Spule 3B ist eine Antriebsvorrichtung (hier nicht dargestellt) installiert, die von dem Prozeßrechner 80 betätigt wird. Der Prozeßrechner 80 ist deshalb über eine Signalleitung 82 mit der Antriebsvorrichtung (hier nicht dargestellt) verbunden. Mit ihr wird das Band 3 immer um eine solche Strecke weiterbewegt, daß zwischen der Verteilereinheit 4 und der Meß- und Auswerteinheit 5 auch hierbei immer vier unverbrauchte Reaktionskammern 6, 7, 8, 9 angeordnet sind. Auf dem Band 3 sind in Reihen, die senkrecht zur Längsachse des Bandes 3 verlaufen, immer vier Reaktionskammern 6, 7, 8, 9 in definiertem Abstand angeordnet. Die Reaktionskammer 6 enthält ebenso wie die in 1 dargestellte und in der zugehörigen Beschreibung erläuterte Reaktionskammer 6 Bakterien für die Ermittlung des biologischen Sauerstoffbedarfs in einer Flüssigkeit 100, während die drei anderen Reaktionskammern 7, 8, 9 Enzyme enthalten. Die Reaktionskammern 6, 7, 8, 9 sind quaderförmig ausgebildet. Sie sind in rechteckige Ausnehmungen 11 integriert, mit denen das Band 3 versehen ist. Die Reaktionskammern 6, 7, 8, 9 weisen eine sehr geringe Höhe auf, so daß ihre Ober- und Unterseiten in einer Ebene mit der Oberseite 3S und der Unterseite 3U des Bandes 3 liegen, wenn dieses aus einem entsprechend dicken Material gefertigt ist. Das Band 2 kann aus einem cellulosehaltigen Werkstoff gefertigt werden. Die Reaktionskammern 6, 7, 8, 9 sind allseitig von einer transparenten Folie (hier nicht dargestellt) aus einem Polymer begrenzt. Die Analyse der Flüssigkeit 100 erfolgt bei dem hier beschriebenen Ausführungsbeispiel in der gleichen Weise wie in der Beschreibung zu 1 erläutert.

Zur Erhöhung der Lebensdauer der Bakterien und Enzyme kann eine Heizeinrichtung (hier nicht dargestellt) und für die Reagenzien eine Kühleinrichtung (hier nicht dargestellt) installiert werden.

Erfindungsgemäß können die Kammern 6, 7, 8, 9 der Scheibe 2 und des Bands 3 auch ausschließlich als reine Vorratsbehälter für Bakterien und Enzyme genutzt werden. In diesem Fall wird eine Meß- und Auswerteinheit 5 verwendet (hier nicht dargestellt), bei der unmittelbar vor jedem Sensor 92, 93, 94 und 95 eine Reaktionskammer installiert ist. Die zu untersuchende Flüssigkeit 100 wird diesen Reaktionskammern auch hierbei über die Hohlnadeln 42, 43, 44 und 45 zugeführt. Dabei werden die Hohlnadeln 42, 43, 44 und 45 so weit aus der Verteilereinheit 4 herausbewegt, daß sie die Kammern 6, 7, 8, 9 auf der Scheibe 2 bzw. dem Band 3 vollständig durchstechen. Hiermit wird erreicht, daß die in den Kammern 6, 7, 8, und 9 enthaltenen Bakterien und Enzyme nach unten in die Reaktionskammern vor den Sensoren 92, 93, 94 und 95 fließen und dort mit dem Abwasser vermischt werden, das aus den Öffnungen der Hohlnadeln 42, 43, 44, 45 fließt.


Anspruch[de]
Vorrichtung zur Untersuchung von Flüssigkeiten mit wenigstens einer Reaktionskammer (6), der die zu untersuchende Flüssigkeit (100) sowie Flüssigkeiten für die Analyse zuführbar sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskammer (6, 7, 8, 9) wenigstens eine Biokomponente oder ein Reagenz enthält und auf einem beweglich gehalterten und austauschbaren Bauelement (2, 3) angeordnet ist. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Bauelement als drehbar gelagerte Scheibe (2) oder als ein auf Spulen (3A und 3B) aufgewickeltes Band (3) ausgebildet ist, und daß jede Reaktionskammer (6, 7, 8, 9) Biokomponenten in Form von Bakterien oder Enzymen enthält Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass jede Reaktionskammer (6, 7, 8, 9) in einer senkrecht zur Oberfläche (2S) der Scheibe (2) verlaufenden Bohrung (10) angeordnet ist, welche die Scheibe (2) vollständig durchsetzt, daß die Oberseite jeder Reaktionskammer (6, 7, 8, 9) in einer Ebene mit der Oberseite (2S) und die Unterseite jeder Reaktionskammer (6, 7, 8, 9) in einer Ebene mit der Unterseite (2U) der Scheibe (2) angeordnet ist, und dass jede Reaktionskammer (6, 7, 8, 9) wenigstens an der Oberseite und der Unterseite mit einer transparenten Folie aus einem Polymer verschlossen ist. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass jede Reaktionskammer (6, 7, 8, 9) die Form eines Quaders aufweist, in eine rechteckige Ausnehmung (10) des Bandes (3) integriert und allseitig von einer transparenten Folie begrenzt ist, und daß die Oberseite und Unterseite einer jeden Reaktionskammer (6, 7, 8, 9) in einer Ebene mit der Oberseite (3S) bzw. der Unterseite (3U) des Bandes (3) liegt. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass auf jedem Band (3) in einer Reihe, die senkrecht zur Längsachse des Bandes angeordnet ist, mindestens vier Reaktionskammern (6, 7, 8, 9) in einem definierten Abstand von einander angeordnet sind, daß die Reaktionskammern (6, 7, 8, 9) einer Reihe für eine Messung vorgesehen sind, und daß auf jedem Band (3) solche Reihen mit Reaktionskammern (6, 7, 8, 9) für 9660 Messungen vorgesehen sind. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass auf jeder Scheibe (2) in einer Reihe, die in radialer Richtung angeordnet ist, mindestens vier Reaktionskammern (6, 7, 8, 9) in einem definierten Abstand von einander angeordnet sind, daß die Reaktionskammern (6, 7, 8, 9) einer jeden Reihe für eine Messung vorgesehen sind, und daß auf jeder Scheibe (2) solche Reihen mit Reaktionskammern (6, 7, 8, 9) für 9660 Messungen vorgesehen sind. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass an der Unterseite einer jeden Reaktionskammer (6, 7, 8, 9) wenigstens ein Sensor (92, 93, 94, 95) angeordnet ist, der in einer Meß- und Auswerteinheit (5) eingebaut ist, dass in jede Reaktionskammer (6, 7, 8, 9) die Spitze (42S, 43S, 44S und 45S) einer Hohlnadel (42, 43, 44, 45) einführbar ist, die in einer Verteilereinheit (4) beweglich installiert ist, daß jede Hohlnadel (42, 43, 44, 45) an eine flexible und transparente Zuleitung (22, 23, 24, 25) angeschlossen ist, in die wenigstens eine Pumpe (32, 33, 34, 35) integriert ist, daß die Zuleitungen (22, 23, 24, und 25) an Vorratsbehälter (62, 63, 64, und 65) für Reagenzien und Pufferlösungen sowie die Zuleitung (21) für die zu untersuchende Flüssigkeit (100) anschließbar sind, und daß vor jeder Zuleitung (22, 23, 2,4 und 25) ein in die Verteilereinheit (4) eingebauter Sensor (72, 73, 74, 75) angeordnet ist. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass in der Meß- und Auswerteinheit (5) ein Prozeßrechner (80) zur Steuerung der Scheibe (2), des Bandes (3) und der Verteilereinheit (4) sowie zur Speicherung und Auswertung der Meßsignale der mit ihm verbundenen Sensoren (72, 73, 74, 75, 92, 93, 94, 95) vorgesehen ist.






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