Dokumentenidentifikation |
DE102005042185A1 08.03.2007 |
Titel |
Verfahren zur Abtrennung von polymeren Nebenprodukten aus 1,4-Butindiol |
Anmelder |
BASF AG, 67063 Ludwigshafen, DE |
Erfinder |
Lorenz, Rudolf Erich, 67063 Ludwigshafen, DE; Pinkos, Rolf, Dr., 67098 Bad Dürkheim, DE; Steiniger, Michael, Dr., 67435 Neustadt, DE; Schäfer, Gerd, 67590 Monsheim, DE |
DE-Anmeldedatum |
06.09.2005 |
DE-Aktenzeichen |
102005042185 |
Offenlegungstag |
08.03.2007 |
Veröffentlichungstag im Patentblatt |
08.03.2007 |
IPC-Hauptklasse |
C07C 29/76(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, DE
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IPC-Nebenklasse |
C07C 29/17(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE
C07C 33/035(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE
C07C 33/046(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE
C07C 31/20(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE
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Zusammenfassung |
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung 1,4-Butindiol, bei dem 1,4-Butindiol in einer dynamischen Mischvorrichtung in einer Inertgas-Atmosphäre bei 25 bis 150°C bei einem Geschwindigkeitsgefälle im radialen Spiel zwischen Rotor und Stator der Mischvorrichtung von mehr als 100000 sec-1 bearbeitet wird, bei Temperaturen von 25 bis 150°C die Phasentrennung abgewartet und die untere Phase abgetrennt wird, sowie ein Verfahren zur Hydrierung von 1,4-Butindiol zu 1,4-Butendiol und 1,4-Butandiol unter Verwendung des gereinigten 1,4-Butindiols.
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Beschreibung[de] |
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von 1,4-Butindiol
durch Abtrennung von Verunreinigungen in Form polymerer Nebenprodukten und von Katalysatorbestandteilen
sowie ein Verfahren zur Herstellung von 1,4-Butendiol und 1,4-Butandiol durch Hydrierung
des gereinigten 1,4-Butindiols, welches die Abtrennung polymerer Nebenprodukte umfasst.
Die Synthese von 1,4-Butindiol aus Acetylen und Formaldehyd wird industriell
mehrfach betrieben und ist beispielsweise bei K. Weissermel, H.-J. Arpe, Industrielle
organische Chemie, 5. Auflage, 1998, Wiley-VCH, Seiten 110 und 111) beschrieben
worden. Neben Kupfer können die üblicherweise verwendeten Katalysatoren
gegebenenfalls Wismut sowie Silikate (im Folgenden SiO2 genannt) oder
Aluminiumoxid enthalten. Während der Synthese von 1,4-Butindiol kommt es als
Nebenreaktion zur Bildung von oligomerer beziehungsweise polymerer Substanzen (im
Folgenden Cuprene genannt). Diese Cuprene gelangen üblicherweise zusammen mit
löslichen und unlöslichen Bestandteilen des verwendeten Katalysators in
die Hydrierstufe, bei der zunächst 1,4-Butendiol gebildet wird, das sich in
einem weiteren Hydrierschritt zum gegenüber 1,4-Butendiol bedeutsameren Zwischenprodukt
1,4-Butandiol hydrieren lässt.
Die Hydrierung von 1,4-Butindiol zu 1,4-Butandiol wird seit Jahrzehnten
betrieben und ist vielfältig beschrieben. So ist aus der US-A 5 068 468 ist
die Hydrierung von 1,4-Butandiol an festen geträgerten Nickel-Kupfer-Katalysatoren
bekannt, während US-A 4 153 578 ein zweistufiges Verfahren zur Hydrierung von
1,4-Butindiol an suspendierten Raney-Nickel-Molybdän-Katalysatoren bei einem
Druck von 21 bar beschreibt. Die DD-A 272 644 offenbart die Suspensionshydrierung
von wässrigem Butindiol an Nickel-SiO2-Katalysatoren und aus der EP-B 0 319
208, der DE-A 19 41 633 und der DE-A 20 40 501 sind allgemeine, unter anderem auf
1,4-Butindiol anwendbare, Hydrierverfahren bekannt.
Cuprene und Katalysatorbestandteile aus der Butindiolsynthese stören
dessen Hydrierung zu 1,4-Butendiol oder 1,4-Butandiol und verschlechtern das Hydrierergebnis
deutlich. So lagern sich Cuprene auf dem Katalysator ab und behindern den Kontakt
von Butindiol mit der Katalysatoroberfläche mit der Folge, dass die Reaktion
langsamer wird. Katalysatorkomponenten wie Kupfer, Wismut und/oder SiO2
scheiden sich ebenfalls auf Katalysator ab und verändern so die Katalysatoraktivität
und Selektivität.
Auch ohne den Ausbau des Katalysators können diese nachteiligen
Effekte an der Bildung des Nebenprodukts Butanol verfolgt werden, da dessen Bildung
durch die vorstehend genannten Katalysatorgifte beschleunigt wird.
Die einfache Reinigung von 1,4-Butindiol, z.B. durch Filtration ist
kaum möglich, da insbesondere die Cuprene und SiO2 zum Teil kolloidal
beziehungsweise feinst verteilt vorliegen und somit gängige Filter schnell
verstopfen, so dass die Filter entweder ständig ausgetauscht oder aufwändig
rückgespült werden müssen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfaches wirtschaftliches Verfahren
zur Verfügung zu stellen, mit dem durch die Abtrennung der in der Hydrierstufe
unerwünschten Komponenten aus 1,4-Butindiol ein gereinigtes 1,4-Butindiol zugänglich
wird, aus dem durch Hydrierung 1.4-Butendiol bzw. 1,4-Butindiol in hoher Selektivität
und mit guter Katalysatorstandzeit gewonnen werden kann.
Es wurde nun überraschend gefunden, dass ein Verfahren, bei dem
man technisches 1,4-Butindiol in einer dynamischen Mischvorrichtung in einer Inertgas-Atmosphäre
bei 25 bis 150°C, bevorzugt 70 bis 90°C, bei einem Geschwindigkeitsgefälle
im radialen Spiel zwischen Rotor und Stator der Mischvorrichtung von mehr als 100.000
sec–1 bearbeitet, bei Temperaturen von 25 bis 150°C die Phasentrennung
abwartet und die untere Phase abtrennt, zu einer Abtrennung der in der Hydrierstufe
unerwünschten Komponenten aus technischem 1,4-Butindiol führt und durch
dessen Hydrierung 1,4-Butendiol und 1,4-Butindiol jeweils in hoher Selektivität
und mit guter Katalysatorstandzeit zugänglich werden. Unter technischem 1,4-Butindiol
wird in dieser Anmeldung aus Acetylen und Formaldehyd an sich bekannten, üblichen
Katalysatoren hergestelltes 1,4-Butindiol verstanden, das nach seiner Synthese nicht
beispielsweise durch Destillation gereinigt wurde und im allgemeinen 10 bis 70 Gew.-%
Butindiol, bevorzugt 30 bis 60 Gew.-% Butindiol, 0,2 bis 4 Gew.-% Propinol 0,1–2
Gew.-% Formaldehyd und 1 bis 2000 ppm, bevorzugt 3 bis 500ppm, besonders bevorzugt
10 bis 200 ppm, Cuprene und Katalysatorbestandteile sowie < 0,1 % andere Verunreinigungsspuren
enthält.
1,4-Butindiol wird bevorzugt bei einem Geschwindigkeitsgefälle
von 130.000 bis 145.000 sec–1 zwischen 5 Minuten und 1 h, bevorzugt
von 10 Minuten bis 20 Minuten, bearbeitet.
Die Behandlung des 1,4-Butindiols bei dem erfindungsgemäßen
Schergefälle kann in zur Einstellung derartigen Gescheindigkeitsgefälle
geigneten handelsüblichen Mischvorrichtungen, insbesondere dynamischen Mischvorrichtungen,
zum Herstellen eines flüssigen, gegebenenfalls gasförmige
Bestandteile enthaltenden Gemischs aus wenigstens zwei, insbesondere chemisch reaktionfähigen
Komponenten erfolgen, die eine Regelung zur Einstellung der Temperatur aufweisen.
Das Butindiol wird im erfindungsgemäßen Verfahren vor der Mischkammer
auf 25 bis 150°C, bevorzugt 70 bis 90°C erhitzt. Bevorzugt sind jedoch
Mischvorrichtungen, die ein Geschwindigkeitsgefälle im radialen Spiel zwischen
Rotor (Laufrad) und Gehäusewand von mehr als 100000 (105) sec–1
gewährleisten. Eine derartige Mischvorrichtung bzw. Mischkammer ist beispielsweise
aus der DE-C 42 20 239 bekannt. Bei dieser Mischkammer handelt es sich um eine Mischvorrichtung
zum Herstellen eines flüssigen, gegebenenfalls gasförmige Bestandteile
enthaltenden Gemischs mit einer rotationssymmetrischen Mischkammer, die aus einer
Umfangswand und zwei Stirnwänden gebildet ist, mit mindestens einer Auslassöffnung
für das Gemisch in der Umlaufwand der Mischkammer und mit einem in der Mischkammer
angeordneten, drehantreibbaren Rotor, wobei der Rotor an seinem Umfang gleichmäßig
verteilt Kantenbrüche und an seinen Stirnwänden Ausnehmungen aufweist,
die mit ringförmigen Kanälen in den Stirnwänden der Mischkammer Druckzellen
ausbilden, wobei die Druckzellen über Durchgangsbohrungen in den Rotor miteinander
verbunden sind. Die Offenbarung dieser DE-C 42 20 239 sei durch Zitat vollständig
eingeschlossen (incorporated by reference). Durch eine geeignete Auslegung des Rotors
(Laufrad) im Verhältnis zur inneren Gehäusewand kann bei dieser Mischkammer
ein Geschwindigkeitsgefälle von mehr als 100000 (105) sec–1
erreicht werden.
Das Inertgas wird mit einem Druck von im Allgemeinen 1 bis 2 bar bevorzugt
über einen Anschluss unmittelbar in die Mischkammer zudosiert und ist ausgewählt
aus Stickstoff, Kohlendioxid, Helium, Neon, Argon, Krypton und Xenon oder deren
Gemischen.
Bei der erfindungsgemäßen Temperatur der Scherung wird sodann
die Phasentrennung in einer Beruhigungszone, in der keine Mischung mehr erfolgt,
abgewartet. Dies kann in einem oder mehreren gesonderten Phasentrenngefäßen
erfolgen, die so ausgelegt sein sollten, dass die Temperatur regelbar ist. Die Zeit
bis zum Eintritt der Phasentrennung, beträgt im Allgemeinen zwischen einer
Stunde (h) und 5 Stunden, bevorzugt zwischen 2 Stunden und 5 Stunden.
Während des Lagerns in der Beruhigungszone bilden sich zwei Phasen,
die dann mit an sich für diesen Zweck bekannten Verfahren wie z.B. durch Dekantieren
oder Zentrifugieren , bevorzugt durch Zentrifugieren mit handelsüblichen Zentrifugen,
voneinander getrennt werden.
Die schwerere (untere) Phase enthält überwiegend die Cuprene
sowie erhebliche Anteile von Kupfer-, Wismut- oder SiO2-haltigen, unerwünschten
Katalysator-Komponenten. Diese untere Phase wird entweder der Entsorgung wie z.B.
Verbrennung zugeführt, kann zuvor aber noch z.B. destillativ behandelt werden,
um Restanteile an 1,4-Butindiol abzutrennen und ins erfindungsgemäße Verfahren
zurückzuführen. Die vom Cuprenen und unerwünschten Katalysatorbestandteilen
weitgehend befreite obere Phase wird der Hydrierung zu 1,4-Butendiol oder 1,4-Butandiol
zugeführt.
Das erfindungsgemäße Reinigungsverfahren kann diskontinuierlich
oder voll kontinuierlich durchgeführt werden, wobei die kontinuierliche Fahrweise
bevorzugt ist.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist zudem ein Verfahren zur
Hydrierung von 1,4-Butindiol zu 1,4-Butendiol und bevorzugt zu 1,4-Butandiol, bei
dem nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gereinigtes 1,4-Butindiol eingesetzt
wird.
Die Hydrierung von 1,4-Butindiol ist an sich bekannt und erfolgt bevorzugt
in der Flüssigphase an fest angeordneten und/oder suspendierten Katalysatoren.
Die Hydrierung kann bis zum 1,4-Butandiol, aber auch nur bis zum 1,4-Butendiol durchgeführt
werden.
Für die Hydrierung von gereinigtem 1.4 Butindiol werden solche
Katalysatoren verwendet, die C-C-Dreifach- und -Doppelbindungen zu Einfachbindungen
zu hydrieren vermögen. Sie enthalten in der Regel eines oder mehrere Elemente
der I., VI., VII. oder VIII.-Nebengruppe des Periodensystems der Elemente, bevorzugt
die Elemente Kupfer, Chrom, Molybdän, Mangan, Rhenium, Eisen, Ruthenium, Kobalt,
Nickel, Platin und Palladium. Besonders bevorzugt verwendet man Katalysatoren, die
mindestens ein Element ausgewählt aus Kupfer, Chrom, Molybdän, Eisen,
Nickel, Platin und Palladium enthalten.
Der Metallgehalt dieser Katalysatoren liegt in der Regel zwischen
0,1–100 Gew.-%, bevorzugt 0,2–95 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,5–95
Gew.-%.
Der Katalysators enthält bevorzugt zusätzlich mindestens
ein Element ausgewählt aus den Elementen der II., III., IV. und VI.-Hauptgruppe,
der II., III., IV. und V. Nebengruppe des Periodensystems der Elemente und der Lanthanoiden
als Promotor zur Aktivitätssteigerung.
Der Promotorgehalt des Katalysators beträgt in der Regel bis
5 Gew.-%, bevorzugt 0,001–5 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,01–3 Gew.-%.
Als Katalysatoren können Fällungs-, Träger-, oder Raney-Typ-Katalysatoren
verwendet werden, deren Herstellung beispielsweise in Ullmanns, Encyclopädie
der technischen Chemie, 4. Auflage, 1977, Band 13, Seiten 55865 beschrieben ist.
Als Trägermaterialien können Aluminiumoxide, Titanoxide,
Zirkoniumdioxid, Siliciumdioxid, Tonerden, z.B. Montmorillonite, Silikate wie Magnesium-
oder Aluminiumsilikate, Zeolithe sowie Aktivkohlen verwendet werden. Bevorzugte
Trägermaterialien sind Aluminiumoxide, Titandioxide, Siliciumdioxid, Zirkoniumdioxid
und Aktivkohlen. Selbstverständlich können auch Mischungen verschiedener
Trägermaterialien als Träger für im erfindungsgemässen Verfahren
anwendbare Katalysatoren dienen.
Diese Katalysatoren können entweder als Katalysatorformkörper,
beispielsweise als Kugeln, Zylinder, Ringe, Spiralen, oder in Form von Pulvern verwendet
werden.
Als Raney-Typ-Katalysatoren sind beispielsweise Raney-Nickel, Raney-Kupfer,
Raney-Kobalt, Raney-Nickel/Molybdän, Raney-Nickel/Kupfer, Raney-Nickel/Chrom,
Raney-Nickel/Chrom/Eisen oder Rhenium-Schwamm geeignet. Raney-Nickel/Molybdän-Katalysatoren
können beispielsweise nach dem in der US-A 4 153 578 beschriebenen Verfahren
hergestellt werden. Diese Katalysatoren werden aber auch beispielsweise von der
Firma Degussa, 63403 Hanau, Deutschland vertrieben. Ein Raney-Nickel-Chrom-Eisen-Katalysator
wird beispielsweise unter der Handelsbezeichnung Katalysator Typ 11 112 W®
von der Firma Degussa vertrieben.
Bei der Verwendung von Fäll- oder Trägerkatalysatoren werden
diese zu Beginn der Reaktion bei 150 und 500°C im Wasserstoff- bzw. Wasserstoff/Inertgas-Strom
reduziert. Diese Reduktion kann direkt im Synthese-Reaktor durchgeführt werden.
Falls die Reduktion in einem separaten Reaktor durchgeführt wird, können
die Katalysatoren vor dem Ausbau bei 30°C mit sauerstoffhaltigen Gasgemischen
oberflächlich passiviert werden. Die passivierten Katalysatoren können
in diesem Fall im Synthese-Reaktor vor dem Einsatz in einem Stickstoff/Wasserstoffstrom
bei 180°C aktiviert oder auch ohne Aktivierung eingesetzt werden.
Die Katalysatoren können im Festbett oder in Suspension eingesetzt
werden. Wenn die Katalysatoren in Form eines Festbetts angeordnet sind, wird der
Reaktor nicht in der üblichen Rieselfahrweise, sondern in einem aufwärts
gerichteten Gleichstrom von Flüssigkeit und Gas so betrieben, dass die Flüssigkeit
und nicht das Gas als kontinuierliche Phase vorliegt.
Suspendierte Katalysatoren werden mit einer Korngröße im
Allgemeinen von 0,1–500 &mgr;m, bevorzugt 0,5 bis 200 &mgr;m, besonders
bevorzugt 1 bis 100 &mgr;m eingesetzt.
Wird mit suspendierten Katalysatoren gearbeitet, so wird bei Verwendung
von gepackten Blasensäulen ebenfalls mit einem aufwärts gerichteten Gleichstrom
von Flüssigkeit und Gas so gearbeitet, dass die Flüssigkeit und nicht
das Gas als kontinuierliche Phase vorliegt. Das Verhältnis von das Reaktionsgefäß
verlassender zu zugeführter Gasmenge beträgt bei der Verwendung von Festbettreaktoren
und bei der Verwendung von gepackten Blasensäulen mit einem im Reaktionsmedium
suspendierten Katalysator 0,99:1 bis 0,4:1.
Das erfindungsgemäß bei Festbettreaktoren und bei im Reaktionsmedium
suspendierten Katalysatoren in gepackten Blasensäulen einzuhaltende Verhältnis
von das Reaktionsgefäß verlassender zu zugeführter Gasmenge lässt
sich in einfacher Weise einstellen, indem man die entsprechende Menge Wasserstoff
entweder als Frischgas dosiert, oder technisch bevorzugt, Kreisgas rückführt
und nur den durch chemischen Verbrauch und Abgas bedingten Wasserstoffverlust durch
Frischwasserstoff ergänzt.
Das molare Verhältnis von Wasserstoff zu 1,4-Butindiol im Reaktor
beträgt mindestens 3:1, bevorzugt zwischen 4:1 und 100:1.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Festbettkatalysatoren
mit Kreisgasfahrweise durchgeführt, d.h. das den Reaktor verlassende Gas wird
im Kreislauf, gegebenenfalls nach Ergänzung mit frischem Wasserstoff, über
einen Verdichter in den Reaktor rückgeführt. Es ist möglich, die
gesamte Kreisgasmenge oder eine Teilmenge davon über einen Treibstrahlverdichter
zu führen. In dieser bevorzugten Ausführungsform wird der Kreisgasverdichter
durch eine kostengünstige Düse ersetzt. Die Verdichtungsarbeit wird über
die ebenfalls im Kreis geführte Flüssigkeit eingebracht. Die erforderliche
Druckerhöhung der Flüssigkeit zum Betreiben des Treibstrahlverdichters
beträgt etwa 3 bis 5 bar.
Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
mit einem im Reaktionsmedium suspendierten Katalysator sind Strahldüsenreaktoren,
Rührkessel und Blasensäulen mit Packungen, welche eine Packungsoberfläche
von mindestens 500, bevorzugt 1000 bis 2000 m2/m3 aufweisen,
geeignet. Strahldüsenreaktoren können in verschiedenen Bauarten Anwendung
finden, wenn sie durch einen ausreichend hohen Energieeintrag, der erfahrungsgemäß
oberhalb von 2 kW/m3 liegt, den für die Erfindung wesentlichen hohen
Stoffübergang von der Gasphase an die Flüssigkeit mit den suspendierten
Katalysatorteilchen gewährleisten können. Besonders geeignet sind Strahldüsenreaktoren,
die mit einem Impulsaustauschrohr ausgerüstet sind. Eine industriell
verbreitete Bauform eines Strahldüsenreaktors ist beispielsweise der in der
EP-A 0 419 419 beschriebene Reaktor. Bei Werten für den Energieeintrag von
3 bis 5 kW/m3 ist mit diesem Reaktor eine Abscheidung der Gasphase noch
in einfachen Abscheidern möglich, ohne Zusatzapparate wie Schaumzentrifugen
oder Zyklone, benutzen zu müssen.
Rührbehälter sind für die Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens nur dann geeignet, wenn der Energieeintrag in einem Bereich von 2 bis
10 kW/m3 liegt.
Strahldüsenreaktoren mit suspendierten Katalysatoren benötigen
volumenbezogene Energieeinträge von mehr als 2 kW/m3, bevorzugt
3–5 kW/m3.
1,4-Butandiol findet in der Technik in großen Mengen Anwendung
zum Beispiel bei der THF-Herstellung oder als Diolkomponente in Polyestern.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der nachfolgenden
Beispiele näher erläutert. Wenn nicht anders angegeben, wurde technisches
1,4-Butindiol in Form einer 54 gew.-%igen wässrigen Lösung eingesetzt.
Die Prozentangaben der Reaktionsausträge in den Beispielen stellen, wenn nicht
anders vermerkt, wasserfrei gerechnete Gewichtsprozente dar, die gaschromatographisch
ermittelt worden sind.
Vergleichsbeispiel : technisches 1,4-Butindiol
190 ml eines Ni-Katalysator gemäß Beispiel 1 der
US 5 068 468 wurden in einen Hydrierrektor
mit 1,2 m Länge eingefüllt. Technisches 1,4-Butindiol in Form einer 54
gew.-%igen wässrigen Lösung wurde in einer Zulaufmenge von 100g/h in den
Reaktor gegeben. Bei einer Temperatur von 140°C wurde bei einem Wasserstoffdruck
von 200 bar und einem Flüssigumlauf 800 ml/h wurde 2 Wochen hydriert.
Innerhalb des Versuchszeitraums (2 Wochen) war der Butindiolumsatz
immer vollständig. Die durchschnittliche Zunahme an n-Butanol lag bei ca. 0,06
% pro Tag. Nach Ausbau des Katalysators fanden sich Feststoffablagerungen auf dem
Katalysator. Die Ausbeute an 1,4-Butandiol, bezogen auf eingesetztes Butindiol,
zu Beginn 98,3 Gew. %, verringerte sich jedoch jeden Tag um 0,06-Gew.-%.
Beispiel 1: Reinigung des 1,4-Butindiols
Reinigung:
Technisches Butindiol in Form einer 54 gew.-%igen wässrigen Lösung
wurde mit einer Mischvorrichtung gemäß 1 der DE-C 42
20 239 mit einer Spaltweite von 0,05 mm und einem Laufraddurchmesser von 48 mm bei
80°C 10 Minuten geschert und anschließend bei 80°C 22 Stunden bis
zur Phasentrennung beruhigt. Sodann wurde auf 25°C abgekühlt und durch
Dekantieren die untere Phase abgetrennt. Das so gereinigte Butindiol dem Hydrierreaktor
zugeführt.
Hydrierung:
Die Hydrierung wurde analog dem Vergleichsbeispiel durchgeführt,
mit dem Unterschied, dass das erfindungsgemäß vorgereinigtes 1,4-Butindiol
eingesetzt wurde. Die durchschnittliche Zunahme an n-Butanol lag bei ca. nur 0,035
% pro Tag. Nach Ausbau des Katalysators fanden sich keine Ablagerungen. Die Ausbeute
an 1,4-Butandiol, bezogen auf eingesetztes Butindiol, betrug zu Beginn 98,3 Gew.%
und verringerte sich jeden Tag um 0,035 Gew.%.
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Anspruch[de] |
Verfahren zur Reinigung 1,4-Butindiol, dadurch gekennzeichnet,
dass man 1,4-Butindiol in einer dynamischen Mischvorrichtung in einer Inertgas-Atmosphäre
bei 25 bis 150°C bei einem Geschwindigkeitsgefälle im radialen Spiel zwischen
Rotor und Stator der Mischvorrichtung von mehr als 100.000 sec–1
bearbeitet, bei Temperaturen von 25 bis 150°C die Phasentrennung abwartet und
die untere Phase abtrennt.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei einem Schergefälle
von 130.000 bis 145.000 sec–1 bearbeitet wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass bei 70
bis 90°C geschert wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
dass 5 Minuten bis 1 Stunde geschert wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4 , dadurch gekennzeichnet,
dass das Inertgas ausgewählt ist aus Stickstoff, Kohlendioxid, Helium, Neon,
Argon, Krypton, Xenon oder deren Gemisch.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
dass die Einstellung der Phasentrennung in einer Beruhigungszone erfolgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
dass aus der abgetrennten unteren Phase 1,4-Butindiol gewonnen und in das Reinigungsverfahren
zurückgeführt wird.
Verfahren zur katalytischen Hydrierung von 1,4-Butindiol , dadurch gekennzeichnet
dass nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7 gereinigtes 1,4-Butindiol
hydriert wird.
Verfahren nach Anspruch 8 zur Herstellung von 1,4-Butendiol.
Verfahren nach Anspruch 8 zur Herstellung von 1,4-Butandiol.
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Patent Zeichnungen (PDF)
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