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Dokumentenidentifikation DE102004062166B4 22.03.2007
Titel Vorrichtung zur Probenentnahme und zum Probentransfer
Anmelder AnaTox GmbH & Co. KG, 15517 Fürstenwalde, DE
Erfinder Wilhelm, Detlef, 15517 Fürstenwalde, DE;
Ruppel, Friedbert, 15711 Zeesen, DE
Vertreter Nern, P., Dipl.-Ing., Pat.-Anw., 10178 Berlin
DE-Anmeldedatum 20.12.2004
DE-Aktenzeichen 102004062166
Offenlegungstag 29.06.2006
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 22.03.2007
Veröffentlichungstag im Patentblatt 22.03.2007
IPC-Hauptklasse G01N 35/08(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, DE
IPC-Nebenklasse G01N 1/10(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   G01N 35/10(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   G01N 30/24(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   G01N 33/15(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   B01J 19/00(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur zeitgesteuerten zyklischen Entnahme definierter Probenmengen aus einem Dissolutionsbad mit einer Mehrzahl von Dissolutionskesseln und zum Transfer der Proben zu einem Autosampler oder einem Fraktionssammler ermöglicht. Die vorgeschlagene Vorrichtung ermöglicht dabei insbesondere eine zeitsynchrone Entnahme der Proben aus den Dissolutionsbehältern.

In der chemischen und der pharmazeutischen Industrie ist es häufig erforderlich, Reaktionsprozesse oder andere sich in flüssigen Medien vollziehende Prozesse durch wiederholte Probenentnahme und Analyse der entnommenen Proben zu beobachten. Insbesondere in der Pharmaindustrie beziehungsweise bei der Entwicklung pharmazeutischer Erzeugnisse kommt Auflösungsuntersuchungen, also der Beobachtung des zeitlichen Ablaufs der Auflösung fester Stoffe, eine besondere Bedeutung zu. Ziel ist es dabei, den zeitlichen Verlauf der Freisetzung von Wirkstoffen aus einem beispielsweise in Form einer Tablette oder einer Kapsel vorliegenden Präparat zu analysieren. Dazu werden die zu untersuchenden Präparate in Dissolutionskesseln gelöst und in zeitlichen Abständen die Konzentration der in Lösung gegangenen Wirkstoffe überprüft. Dabei müssen in den entsprechenden zeitlichen Abständen Proben aus den Dissolutionskesseln entnommen und einer Analyseeinrichtung, wie beispielsweise einem HPLC-System, zugeführt werden.

In der Praxis vollzieht sich die Probenentnahme häufig wie folgt. Zum vorgegebenen Zeitpunkt wird manuell oder automatisch, beispielsweise mit einer dafür vorgesehenen Pumpe oder mit einer Spritze, ein gewisses Volumen der in dem oder den Dissolutionskesseln enthaltenen Lösung in ein der Zwischenspeicherung dienendes Gefäß überführt. Aus dem letztgenannten Gefäß werden dann, häufig manuell, Teile der jeweiligen Proben in die HPLC-Fläschchen des Autosamplers des zur Analyse verwendeten HPLC-Systems überführt.

Dies ist vergleichsweise aufwändig und birgt im Hinblick auf die erforderlichen Zwischenstationen, wie beispielsweise die als Zwischenspeicher verwendeten Gefäße, die Gefahr von Verfälschungen des späteren Analyseergebnisses.

Daher sind bereits automatische Probenentnahmesysteme entwickelt worden.

Ein Überblick über entsprechende Systeme wird beispielsweise in „Continuous monitoring in drug dissolution testing using flow injection systems", Trends in analytical chemistry, Vol. 18, No. 4, 1999, S.261–271 gegeen. Die dort beschriebenen Systeme dienen jedoch ausschließlich der sequenziellen Analyse der in unterschiedlichen Dissolutionsbehältern vorliegenden Proben. Eine zeitsynchrone Entnahme der Proben aus den Behältern ist dabei nicht vorgesehen. Ein entsprechendes System wird beispielsweise durch die US 4,108,602 beschrieben. Im Hinblick auf genaue Analyseergebnisse ist jeweils nach der Entnahme einer Probe eine sorgfältige Spülung des Probenentnahmesystems erforderlich. Hierbei haftet dieser Vorrichtung weiterhin der Nachteil an, dass sie aufgrund der Vielzahl der verwendeten Leitungen und der zur Entnahme des Probenguts eingesetzten Pumpe sehr große Spülvolumina aufweist. Weiterhin ist es als nachteilig anzusehen, dass zwar für die eigentliche Analyse im Allgemeinen nur eine geringe Probenmenge benötigt wird, aber bedingt durch den Aufbau des Systems und die verwendete Pumpe jeweils größere Mengen der Probe aus dem Dissolutionsbehälter entnommen werden. Dies führt zu Verfälschungen bei der Darstellung des zeitlichen Verlaufs der sich jeweils in den Dissolutionsbehältern einstellenden Wirkstoffkonzentration, welche in nachteiliger Weise durch aufwendige Rückrechnungen ausgeglichen werden müssen.

Lösungen, welche eine zeitsynchrone Entnahme von Proben aus mehreren Dissolutionsbehältern ermöglichen, sind beipielsweise aus der US 5,108,708, der US 6,060,024, der DE 694 05 930 T2 und der DE 43 32 386 A1 bekannt. Aber auch den in den genannten Druckschriften dargestellten Lösungen haftet zumindest der Nachteil an, dass sie große Tot- beziehungsweise Spülvolumina aufweisen, welche bei der Auswertung des Analyseergebnisses Rückrechnungen erforderlich machen. Auch bei ihnen müssen größere Mengen des Probengutes, ohne zum Analysenergebnis beitragen zu können, entsorgt werden. Der in der DE 43 32 386 A1 beschriebenen Lösung haftet zudem der Nachteil an, dass bei dieser Schlauchpumpen, welche auch als Peristaltikpumpen bezeichnet werden, zum Ansaugen der Proben verwendet werden. Zum einen unterliegen entsprechende Pumpen aufgrund der an dem Schlauch wirkenden Walkarbeit einem vergleichsweise hohen Verschleiß, so dass ihre Lebensdauer häufig nicht besonders hoch ist. Zum anderen aber, und dies ist viel entscheidender, macht es das Konstruktionsprinzip dieser Pumpen erforderlich, für den Schlauch ein Elastomer, vorzugsweise ein silikonbasiertes Elastomer, zu verwenden, um dessen Elastizität zu gewährleisten. Entsprechende elastomere Materialien weisen aber den Nachteil auf, dass sie dazu neigen, in den durch sie transportierten Proben enthaltene Substanzen teilweise zu adsorbieren. Hierdurch kommt es in nachteiliger Weise zu Verschleppungen und letztlich zu Verfälschungen hinsichtlich der in den Proben festgestellten Konzentrationen einzelner Substanzen.

Auch aus der US 6,764,651 B2 ist eine Vorrichtung zur zeitgleichen Analyse von aus verschiedenen Dissolutionskesseln entnommenen Proben bekannt. Dabei werden die Proben im Hinblick auf einen sparsamen Umgang mit dem Probenmaterial nach der Analyse in einem Kreislauf in den jeweiligen Dissolutionskessel zurückgeführt. Die beschriebene Vorrichtung ist jedoch insoweit vergleichsweise aufwändig, als zur Ermöglichung einer zeitgleichen Analyse der Proben jedem Dissolutionsbehälter eine gesonderte Zelle und weitere glasfaseroptische Komponenten zur spektralen Analyse der jeweiligen Probe zugeordnet sind. Zudem lehrt auch diese Druckschrift den Einsatz von, mit den dargestellten Nachteilen behafteten, Peristaltikpumpen zur Förderung der Proben bei der Entnahme.

Aus der DE 28 18 302 A1 ist eine automatische, chemische Analysevorrichtung bekannt, bei welcher sequenziell aus Probenbehältern zu entnehmende Proben zur Analyse mit verschiedenen Reaktionsmitteln in Kontakt gebracht werden. Dabei werden die Reaktionsmittel in einem permanenten, geschlossenen Umlauf gehalten, aus welchem sie, sofern sie benötigt werden, zeitnah in eine Reaktionseinrichtung abgeleitet werden. Durch den permanenten Umlauf stehen die Reaktionsmittel dabei sehr schnell in der Reaktionseinrichtung zur Verfügung.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Entnahme von Proben aus den Dissolutionskesseln eines Dissolutionsbades und zu deren Transfer zu einem Autosampler oder einem Fraktionssammler zur Verfügung zu stellen, welche die vorgenannten Nachteile des Standes der Technik vermeidet. Insbesondere soll es die Vorrichtung ermöglichen, definierte kleine Mengen aus den Dissolutionsbehältern zu entnehmen und unnötige Spülprozesse zu minimieren.

Die Aufgabe wird durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Hauptanspruchs gelöst. Vorteilhafte Aus- beziehungsweise Weiterbildungen der Vorrichtung sind durch die Unteransprüche gegeben.

Die vorgeschlagene Vorrichtung zur Entnahme von Proben eines flüssigen Mediums aus einem Dissolutionsbad und zum Transfer der entnommenen Proben zu einem Autosampler oder einem Fraktionssammler besteht in an sich bekannter Weise aus das flüssige Medium aufnehmenden Dissolutionsbehältern, Probennehmern, Pumpen, Verbindungsleitungen, in den Verbindungsleitungen angeordneten schaltbaren Ventilen, Mitteln zur Bereitstellung eines Spülmittels sowie einer hard- und softwarebasierten Steuereinheit, von welcher die Einrichtung durch Betätigung der Ventile und Pumpen in einem automatisierten Ablauf wechselweise in unterschiedliche Betriebsmodi geschaltet wird. Erfindungsgemäß sind jedem Dissolutionskessel je ein Probennehmer in Form einer Probenschleife und je eine Minipumpe zugeordnet. Ein wesentliches Merkmal der Erfindung ist es weiterhin, dass jeder Dissolutionskessel ein Teil eines durch den jeweiligen Dissolutionskessel, der ihm zugeordneten Minipumpe sowie die zugehörige Probenschleife gebildeten Umlaufs ist, welcher im Betrieb der Vorrichtung nur im Moment der Probenentnahme bei abgeschalteter Minipumpe kurzzeitig unterbrochen ist. Dazu sind die Minipumpen zur Probenentnahme durch die Steuereinrichtung zeitsynchron abschaltbar. Ferner sind die entnommenen Proben durch schrittweises, ebenfalls durch die Steuereinrichtung veranlasstes Umschalten eines Multiportventils nacheinander aus den zugehörigen Probenschleifen in jeweils ein Probensammelgefäß oder eine Wellplate des Autosampler oder des Fraktionssammler transferierbar. Hieraus ergibt sich der Vorteil, dass das in den Probeschleifen befindliche Medium zu jedem Zeitpunkt die gleiche Zusammensetzung aufweist, wie in dem jeweiligen Dissolutionskessel, aus welchem die Proben entnommen werden. Dies ist außerdem insoweit vorteilhaft, als eine Spülung der Probenschleife mit dem zu entnehmenden Medium im Moment der Probenentnahme, wie sie sonst zur Vermeidung von Verfälschungen des Analyseergebnisses notwendig ist, bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung unterbleiben kann. Zur Entnahme einer Probe aus einem Behälter werden lediglich der Umlauf, gesteuert von der Steuereinheit, durch Abschalten der zugehörigen Pumpe unterbrochen, die Leitungswege zur Probensammeleinheit mit einem Spülmittel gespült und danach das in der Probenschleife befindliche Medium durch die Pumpe, über die zwischenzeitlich mittels eines Mehrwegeventils umgeschalteten Leitungswege, der Probensammeleinheit zugeleitet. Anschließend wird der Umlauf erneut gestartet oder, im Falle einer Beendigung der Probenentnahme, die gesamte Vorrichtung in einem abschließenden Spülvorgang gereinigt. Die Vorrichtung dient insbesondere der wiederholten Probenentnahme aus Dissolutionskesseln zum Zwecke der Analyse. Sie kann aber selbstverständlich auch für eine Probenentnahme zur Rückstellung von Probemustern, welche jeweils den Zustand des flüssigen Mediums in einem Dissolutionskessel zu einem definierten Zeitpunkt repräsentieren, eingesetzt werden.

Im Zusammenhang mit der Erfindung sollen unter Minipumpen Pumpen geringer Baugröße und Leistungsaufnahme verstanden werden sollen, deren Druckbereich bei einer mit anderen in der Analytik verwendeten Pumpen vergleichbaren Flussleistung zwischen 1 und 10 bar beträgt. Hierbei handelt es sich beispielsweise um Zahnradpumpen oder kleinvolumige Kolbenpumpen mit gegebenenfalls nur einem Kolben, bei welchen, vorliegend hinnehmbar, die Möglichkeiten der Regelung von Fluss, Druck und Pulsation eingeschränkt sind. Der Autosampler oder der Fraktionssammler sind beispielsweise Teil eines HPLC-Systems, welches vorzugsweise durch die Steuereinheit der erfindungsgemäßen Vorrichtung zwischen einer Betriebsstellung zur Probenannahme und einer Betriebsstellung zur Injektion von Proben in die Analyseeinrichtung umschaltbar ist.

Die Vorrichtung ist für eine zeitsynchrone Entnahme von Proben aus den einzelnen Kesseln ausgebildet. Daher erfolgt die Probenentnahme durch gleichzeitiges Abschalten der den einzelnen Dissolutionskesseln zugeordneten Minipumpen. Danach werden die entnommenen Proben durch schrittweises Umschalten eines Multiportventils nacheinander aus den zugehörigen Probennehmern in jeweils ein Probensammelgefäß oder ein Wellplate der Probensammeleinheit beziehungsweise des Autosamplers transferiert.

Bei einer vorteilhaften Weiterbildung der Vorrichtung ist in der das Dissolutionsbad mit beispielsweise einem Autosampler, verbindenden Leitung ein zusätzliches schaltbares Mehrwegeventil angeordnet. Angesteuert durch die Steuereinheit, ist mittels dieses Ventils ein den Ausgang des Dissolutionsbades bildender Port des zuvor genannten Multiportventils strömungsleitend mit dem Autosampler oder, über eine Verbindungsleitung, direkt mit den Mitteln zur Bereitstellung des Spülmittels, beispielsweise einem Spülmittelbehälter verbunden. Durch die letztgenannte Betriebsstellung des Ventils wird dabei ein Rückspülbetrieb zur Reinigung der gesamten Vorrichtung realisiert.

Bei einer weiteren vorteilhaften Ausbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist in der das Dissolutionsbad mit dem Autosampler oder Fraktionssammler verbindenden Leitung außerdem ein mit der Steuereinrichtung gekoppelter Flowsensor zur Überwachung und Kontrolle der Vorrichtung angeordnet.

Die Vorrichtung soll nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden. In den zugehörigen Zeichnungen zeigen:

1: Eine schematische Darstellung der Vorrichtung im Betriebsmodus Probenentnahme;

2: Die Vorrichtung nach der 1 während des Spülvorgangs vor einer Probenentnahme;

3: Die Vorrichtung nach 1 beim Spülen nach dem Abschluss eines Dissolutionsversuchs.

In der 1 ist eine beispielhafte Ausführungsform der Vorrichtung in einer stark schematisierten Darstellung gezeigt, welche der Entnahme von Proben aus den Dissolutionskesseln 111n eines Dissolutionsbades 1 dient. Gemäß dem gezeigten Beispiel sind in dem Dissolutionsbad 1 sieben Dissolutionskessel 1117 angeordnet, in denen je ein hinsichtlich seines Auflösungsverhaltens zu analysierendes Präparat zur Auflösung gebracht wird. Die Auflösung erfolgt in einer in den Dissolutionskesseln 1117 gehaltenen Flüssigkeit unter nahezu den Bedingungen, unter denen der praktische Einsatz des Präparats zur Freisetzung seiner Wirkstoffe durch eine allmähliche Auflösung erfolgt. Das heißt, dass etwa die Auflösung eines zur Behandlung des Menschen vorgesehenen Arzneimittels, wie beispielsweise einer Tablette, in den Dissolutionskesseln 1117 mittels einer beispielsweise der Magensäure ähnlichen Flüssigkeit bei einer annähernd der Körpertemperatur entsprechenden Temperatur erfolgt.

Zur Probenentnahme aus den Dissolutionskesseln 1117 ist jedem der Kessel 1117 eine Probenschleife 2127 und eine Pumpe 3137, im Beispiel eine Mini- beziehungsweise Mikropumpe, zugeordnet. Dabei werden das zur Auflösung des Präparats dienende Medium und die darin bereits in Lösung übergegangenen Teile des Präparats mittels der Minipumpen 3137 in einem ständigen Umlauf vom Dissolutionskessel 1117 durch die zugehörige Probenschleife 2127 und zurück in den Dissolutionskessel 1117 gehalten, welcher immer nur im Moment der Entnahme einer geringen Probenmenge unterbrochen wird. Zur Probenentnahme wird die jeweilige Probenschleife 2127 eines Dissolutionskessels 1117 über ein in dem Dissolutionsbad 1 angeordnetes Multiportventil 7 mit einer in der Figur nicht gezeigten Probensammeleinheit verbunden. Das zur Umschaltung der Leitungswege dienende Multiportventil besitzt in dem dargestellten Beispiel 17 Ports, bei denen es sich, wie ersichtlich, um 8 Eingangsports und 9 Ausgangsports handelt. Die Ports sind jeweils paarweise, nämlich mit einem Eingangsport und einem Ausgangsport je Paar, einem Dissolutionskessel 1117 sowie der mit dem Spülmittelbehälter 9 verbundenen Leitung 4 zugeordnet. Der 9. Ausgangsport ist der Verbindungsleitung 5 als Auslass zugeordnet. Durch Umschaltung eines inneren Rings, des annähernd entsprechend der Darstellung gestalteten Ventils sind wechselweise die durch die anderen Ports gebildeten Paare mit dem 9. Ausgangsport beziehungsweise dem „Outlet" und damit mit der Leitung 5 verbindbar. Bei der über die Leitung 5 mit dem „Outlet" verbundenen (nicht gezeigten) Probensammeleinheit handelt es sich beispielsweise um den Autosampler eines HPLC-Systems, welcher neben einer Betriebsstellung zur Injektion einer zu analysierenden Probe in den HPLC-Analysator eine weitere Betriebsstellung zur Probenannahme aufweist, in der eine automatische Befüllung der HPLC-Fläschchen des Autosamplers erfolgen kann.

Die Probenentnahme geschieht in der Weise, dass kurzzeitig für alle Dissolutionskessel 1117 der Umlauf des Mediums unterbrochen wird und anschließend, durch eine entsprechende Ansteuerung des Multiportventils 7, nacheinander das in den Probenschleifen 2127 der jeweiligen Dissolutionskessel 1117 enthaltene Medium über die Leitung einem Probensammelfläschchen, beispielsweise dem HPLC-Fläschchen eines Autosamplers zugeführt wird. In vorteilhafter Weise werden dabei aus den einzelnen Dissolutionskesseln 1117 nur geringe Volumina entnommen. Dies wird zum einen durch die verwendeten Minipumpen 3137 erreicht, vor allem aber dadurch, dass anders als bei bisher bekannten Systemen dieser Art, nur sehr kleine Volumina mit den zu untersuchenden Medium gespült werden müssen, bevor dieses in entsprechender Menge dem Autosampler zugeleitet werden kann. In Versuchsaufbauten wurden Vorrichtungen realisiert, bei denen in einem Entnahmedurchlauf aus jedem der Dissolutionskessel 1117 mit einem Füllvolumen von ca. 900 ml lediglich ca. 500 &mgr;l Probe entnommen wurden, von denen etwa 200 &mgr;l zum Spülen benötigt und über den Spülport abgeführt wurden, während ca. 300 &mgr;l einem Autosampler zugeführt wurden. Es wird erkennbar, dass bei, bezogen auf das ursprüngliche Füllvolumen der Dissolutionskessel 1117, prozentual derartig geringen Entnahmemengen innerhalb eines Mess- beziehungsweise Analysezyklus trotz mehrerer Entnahmen nur eine solch geringe Änderung der Füllvolumen der Dissolutionskessel 1117 auftritt, dass eine Rückrechnung zur Korrektur eines eventuell hieraus resultierenden Fehlers im Grunde entbehrlich ist. Zur Kontrolle der Volumenströme und Entnahmemengen ist dem dargestellten Beispiel zwischen dem Dissolutionsbad und der nicht gezeigten Probensammeleinheit ein mit einer ebenfalls nicht dargestellten Steuereinrichtung gekoppelter Flowsensor 10 angeordnet.

Die 1 zeigt die Vorrichtung in einem Schaltzustand, bei welchem die in der Probenschleife enthaltene Probe über das Multiportventil 7 und den Auslass des Dissolutionsbades 1 sowie die nachfolgende Leitung 5 in eine nicht dargestellte Probensammeleinheit – beispielhaft sei angenommen, einen Autosampler – überführt wird. Durch Weiterschaltung des Multiportventils 7 werden die anderen Probenschleifen nacheinander ebenfalls in den Autosampler entleert. Danach wird gleichzeitig für alle Dissolutionskessel 1117 der Umlaufbetrieb fortgesetzt.

In der 2 ist die Vorrichtung gemäß dem Beispiel der 1 nochmals in einer Betriebsstellung gezeigt, in welcher das System vor der Entnahme von Proben mittels eines aus einem Spülmittelbehälter 9 zugeführten Spülmittels gespült wird. Das Multiportventil 7 verbindet demzufolge einen Eingang des Dissolutionsbades 1 unmittelbar mit dessen Ausgang.

Die 3 zeigt die Vorrichtung nochmals in einem Spülmodus, bei dem nach dem Abschluss der Probenentnahme alle Teile des Systems durch einen Rückspülvorgang gereinigt werden. Hierzu wird ein dem Dissolutionsbad 1 nachgeordnetes Ventil 8 in die in der Zeichnung schematisch dargestellte Schaltstellung gebracht, durch welche der Auslass des Dissolutionsbades 1 über die Leitung 6 direkt mit dem Spülmittelbehälter 9 verbunden ist. Alle vorgenannten Betriebsmodi nimmt die Vorrichtung aufgrund einer jeweiligen Ansteuerung der Ventile 7, 8 und Pumpen 3137 durch eine in der Figur nicht gezeigte hard- und softwarebasierte Steuereinheit ein.

Durch die Miniaturisierung aller Einheiten zur Durchführung der Dissolutionsprozesse sowie die unmittelbare Anbindung des Dissolutionsbades 1 an die Probensammeleinheit, respektive den Autosampler eines HPLC-Systems werden mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung folgende Vorteile erreicht:

  • – Die zu entnehmende Probenmenge wird über die Probenschleifen 212n definiert wird und kann somit beliebig klein gewählt werden,
  • – Spülprozesse des eigentlichen Probenentnahmesystems während des Experimentes entfallen,
  • – Durch die Verringerung der Totvolumina und damit des Probenverbrauchs macht sich eine Rückrechnung nicht mehr erforderlich,
  • – Eine Verschleppung wird durch die Kreislauffahrweise in dem Teilsystem vor dem Multiportventil 7 ausgeschlossen,
  • – Die Verwendung unterschiedlicher Materialien für die durchflossenen Teile ist eine einfache Anpassung an jeweilige Kundenerfordernisse möglich,
  • – Jede einzelne Pumpe 313n kann getrennt angesteuert werden, so dass die Anzahl der Dissolutionskessel 111n individuell wählbar ist,
  • – Durch die Steuerbarkeit jedes einzelnen Bauteils ist eine Dokumentation jedes einzelnen Teilschrittes möglich,
  • – Durch Integration eines Flowsensors ist eine vollständige Diagnose und Kontrolle des Systems gegeben ist,
  • – Durch die variable Bauweise ist die Möglichkeit des Anschlusses auch an bestehende Dissolutionssysteme gegeben.

Die Vorrichtung selbst ist vergleichsweise klein und kompakt und hat daher einen deutlich geringeren Platzbedarf als andere aus dem Stand der Technik bekannte Lösungen. Die Stand-Alone-Software der Steuereinheit fungiert als Master während des Dissolutionsexperimentes und steuert sowohl das Dissolutionsbad 1, das Probesammelsystem beziehungsweise den Autosampler als auch die Messsysteme. Der Anwender hat somit nur an einer Stelle das System zu bedienen.


Anspruch[de]
Vorrichtung zur Entnahme von Proben eines flüssigen Mediums aus mehreren in einem Dissolutionsbad (1) angeordneten Dissolutionskesseln (111n) und zum Transfer der entnommenen Proben zu einem Autosampler oder einem Fraktionssammler, bestehend aus Probennehmern (212n) zur Entnahme von Proben aus den Dissolutionskesseln (111n), Pumpen (313n), Verbindungsleitungen (4, 5, 6), in den Verbindungsleitungen (4, 5, 6) angeordneten schaltbaren Ventilen (7, 8), Mitteln (9) zur Bereitstellung eines Spülmittels sowie einer hard- und softwarebasierten Steuereinheit, von welcher die Vorrichtung durch Betätigung der Ventile (7, 8) und Pumpen (313n) in einem automatisierten Ablauf wechselweise in unterschiedliche Betriebsmodi schaltbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass jedem Dissolutionskessel (111n) je ein Probennehmer in Form einer Probenschleife (212n) und je eine als Zahnradpumpe oder Kolbenpumpe ausgebildete Minipumpe (313n), zugeordnet ist und dass jeder Dissolutionskessel (111n) Teil eines, durch den jeweiligen Dissolutionskessel (111n), durch die diesem Dissolutionskessel (111n) zugeordnete Minipumpe (313n) sowie die ihm zugeordnete Probenschleife (212n) für das flüssige Medium gebildeten permanenten Umlaufs ist, welcher im Betrieb der Vorrichtung nur im Moment der Probenentnahme bei abgeschalteter Minipumpe (313n) kurzzeitig unterbrochen ist, wobei die Minipumpen (313n) zur Probenentnahme durch die Steuereinrichtung zeitsynchron abschaltbar und die entnommenen Proben durch schrittweises, ebenfalls durch die Steuereinrichtung veranlasstes Umschalten des als Multiportventil ausgebildeten Ventils (7) nacheinander aus den zugehörigen Probenschleifen (212n) in jeweils ein Probensammelgefäß oder eine Wellplate des Autosamplers/oder des Fraktionssammlers/transferierbar sind. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Autosampler oder der Fraktionssammler durch die Steuereinheit der Vorrichtung zwischen einer Betriebsstellung zur Probenannahme und einer Betriebsstellung zur Injektion von Proben in eine Analyseeinrichtung umschaltbar ist. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in der die Dissolutionskessel (111n) des Dissolutionsbades (1) mit dem Autosampler oder dem Fraktionssammler verbindenden Leitung (5) ein schaltbares Mehrwegeventil (8) angeordnet ist, wobei über das Mehrwegeventil (8) ein den Ausgang einer Probeschleife (212n) bildender Port des Multiportventils (7), gesteuert von der Steuereinheit, strömungsleitend mit der Probensammeleinheit verbindbar ist oder wobei ein Port des Multiportventils (7) über eine Verbindungsleitung (6) direkt mit den Mitteln (9) zur Bereitstellung des Spülmittels verbindbar ist, wodurch ein Rückspülbetrieb der Vorrichtung ermöglicht ist. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass in der die Dissolutionskessel (111n) des Dissolutionsbades (1) mit dem Autosampler oder dem Fraktionssammler verbindenden Leitung (5) ein mit der Steuereinrichtung gekoppelter Flowsensor (10) zur Überwachung und Kontrolle der Vorrichtung angeordnet ist.






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