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Dokumentenidentifikation DE102006030640A1 12.04.2007
Titel Kernspinresonanz-Sonde
Anmelder JEOL Ltd., Akishima, Tokio/Tokyo, JP
Erfinder Ikeda, Hiroshi, Akiruno, Tokyo, JP
Vertreter Hansmann & Vogeser, 81369 München
DE-Anmeldedatum 03.07.2006
DE-Aktenzeichen 102006030640
Offenlegungstag 12.04.2007
Veröffentlichungstag im Patentblatt 12.04.2007
IPC-Hauptklasse G01R 33/36(2006.01)A, F, I, 20061018, B, H, DE
Zusammenfassung Es wird eine NMR-Sonde vorgestellt, die einen Mehrfachelement-Umschalt-Mechanismus aufweist, der frei von den Problemen aus dem Stand der Technik ist. Die NMR-Sonde hat einen Dreh-Abstimm-Block, eine Kontakt-Einheit sowie eine Drehantriebs-Einheit zur Rotation des Dreh-Abstimm-Blocks. Der Dreh-Abstimm-Block umfasst ein NMR-Sonden-Gehäuse, einen Drehkörper sowie mehrere auf der Oberfläche des Drehkörpers angeordnete Abstimmelement-Paare. Der Drehkörper wird in dem NMR-Sonden-Gehäuse drehbar gehalten und besteht aus einem nichtmagnetischen Material. In dem NMR-Sonden-Gehäuse ist eine Probenspule angeordnet. Die Kontakt-Einheit bringt die Abstimmelement-Paare selektiv mit beiden Enden der Probenspule oder mit von beiden Enden der Probenspule abgeführten Verbindungsleitungen in Kontakt. Die Abstimmelement-Paare werden durch eine Rotation des Dreh-Abstimm-Blocks selektiv mit der Probenspule verbunden.

Beschreibung[de]
HINTERGRUND DER ERFINDUNG Technisches Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Kernspinresonanz-Sonde (NMR-Sonde), die eine veränderbare Abstimmfrequenz verwendet, und insbesondere auf eine NMR-Sonde, die mit einem eingebauten, scheibenartigen Abstimmblock ausgestattet ist, der auf seinen beiden Stirnflächen Abstimmelemente (wie beispielsweise Induktoren, Kondensatoren und andere einen resonanten Schwingkreis bildende Elemente) aufweist.

1 zeigt die Hauptbereiche eines herkömmlichen NMR-Spektrometers. Dieses NMR-Spektrometer wird für Mehrfachresonanzanwendungen verwendet und ist im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 200 bezeichnet. Wenn unter Verwendung dieses NMR-Geräts 200 eine Messung durchgeführt wird, wird eine Probenröhre 1, in der sich eine Probe 30 befindet, in ein statisches Magnetfeld eingebracht, das von einem Magneten 2, dessen magnetische Feldverzerrung von einem unter der Steuerung eines magnetischen Feldkorrektors 6 befindlichen Raumtemperatur-Shim-Satzes 3 korrigiert wurde, erzeugt wird. Die Probe 30 wird mit Hochfrequenz-Pulsen beaufschlagt, die eine Frequenz aufweisen, die der Intensität des statischen Felds entspricht, wodurch eine Kernspinresonanz induziert wird.

In diesem Experiment werden die Hochfrequenzpulse von der Mehrfachresonanz-NMR-Sonde 4 auf die in der Probenröhre 1 befindliche Probe 30 aufgebracht. Insbesondere werden die gepulsten Signale eines Oszillators 14 aus mehreren Frequenzbändern (in dem dargestellten Beispiel sind 3 Frequenzbänder vorhanden) entsprechend eines Nuklids in der zu untersuchenden Probe 30 ausgewählt. Die Signale werden jeweils von Leistungsverstärkern 13, 15 und 16 verstärkt, die den Frequenzen f1, f2 bzw. f3 entsprechen. Die Ausgangssignale der Leistungsverstärker 13, 15 und 16 werden der Mehrfachresonanz-NMR-Sonde 4 über einen Duplexer 9 zugeführt, der die Leitung zwischen Eingang und Ausgang schaltet. Folglich werden die Hochfrequenzpulse auf die Probe 30 aufgebracht.

Die Probe 30 erzeugt ein NMR-Signal mit einer Resonanzfrequenz, die für das Nuklid aufgrund eines NMR-Effekts spezifisch ist. Das NMR-Signal wird von der Mehrfachresonanz-NMR-Sonde 4 aufgenommen.

Falls es notwendig ist, die Probe 30 bei einer bestimmten Temperatur zu untersuchen, so wird die Temperatur in der Umgebung der Probenröhre 1 innerhalb der Mehrfachresonanz-NMR-Sonde 4 durch ein unter der Steuerung eines Computers 7 befindliches temperaturveränderndes Gerät 5 steuerbar verändert.

Das von der Mehrfachresonanz-NMR-Sonde 4 aufgenommene NMR-Signal wird über den Duplexer 9 einem Verstärker 10 zugeführt und verstärkt. Das Signal wird dann von einem Demodulator 11 in eine Audiofrequenz umgewandelt. Die Audiofrequenz wird von einem A/D-Wandler (ADC) 12 in ein digitales Signal gewandelt.

Auf diese Weise wird das digitale Signal dem Computer 7 zugeführt. Der Computer 7 analysiert das Signal und analysiert folglich die Probe 30. Die Ergebnisse der Analyse werden auf einem Anzeigegerät 8 dargestellt. Folglich wird durch das Mehrfachresonanz-NMR-Spektrometer der Aufbau des Stoffs untersucht.

2 zeigt Hochfrequenz-Schwingkreise, die in NMR-Sonden eingebaut sind. Das auf der linken Seite dargestellte Beispiel 1 nach dem Stand der Technik zeigt ein Beispiel eines unsymmetrischen Schwingkreises. Dieser Schwingkreis weist ein kapazitives Abstimmelement C1 zum Abstimmen, einen veränderbaren Kondensator 1, der ein zusätzliches veränderbares kapazitives Abstimmelement zum Abstimmen darstellt, sowie einen veränderbaren Kondensator 2, der ein veränderbares kapazitives Abstimmelement zum Abgleich darstellt, auf. Um Interferenzen zwischen dem Bereich zum Abgleich/Abstimmen und dem Bereich der Probenspule zu vermeiden, ist der Bereich der Probenspule elektromagnetisch durch eine sich auf Erdpotential befindliche leitende Halterung von dem Bereich zum Abgleich/Abstimmen abgeschirmt. Durch zwei kleine, in der Halterung ausgebildete Löcher sind zwei Verbindungsleitungen von dem Bereich der Probenspule nach außen geführt. Eine der Verbindungsleitungen ist mit einem leitenden Rahmen verbunden, der die NMR-Sonde umgibt und sich auf Erdpotential befindet. Da es sich bei dem Schwingkreis um einen unsymmetrischen Schwingkreis handelt, erreicht die Amplitude des Hochfrequenz-Magnetfelds am oberen Ende der Probenspule ihr Maximum und nimmt auf das untere Ende der Probenspule hin bis auf 0 ab.

Bei dem auf der rechten Seite gezeigten Beispiel 2 nach dem Stand der Technik handelt es sich um ein Beispiel eines symmetrischen Schwingkreises. Der Schwingkreis weist kapazitive Abstimmelemente C1 und C2 zum Abstimmen, einen veränderbaren Kondensator 1, bei dem es sich um ein zusätzliches veränderbares kapazitives Abstimmelement zum Abstimmen handelt, sowie einen veränderbaren Kondensator 2, bei dem es sich um ein veränderbares kapazitives Element zum Abgleich handelt, auf. Um Interferenzen zwischen dem Bereich zum Abgleich/Abstimmen und dem Bereich der Probenspule zu vermeiden, ist der Bereich der Probenspule durch eine auf Erdpotential befindliche leitende Halterung von dem Bereich zum Abgleich/Abstimmen elektromagnetisch abgeschirmt. Durch zwei kleine, in der Halterung ausgebildete Löcher sind zwei Verbindungsleitungen von dem Bereich der Probenspule nach außen geführt. Eine der Verbindungsleitungen ist mit dem Abstimm-/Abgleichschaltkreis verbunden. Die andere Verbindungsleitung ist mit einem leitenden Rahmen auf Erdpotential verbunden, wobei der Rahmen die NMR-Sonde über das kapazitive Abstimmelement C2 umgibt. Da es sich bei dem Schwingkreis um einen symmetrischen Schwingkreis handelt, nimmt die Amplitude des Hochfrequenz-Magnetfelds am oberen und unteren Ende der Probenspule ihr Maximum an und wird in der Mitte der Probenspule gleich 0.

Wenn der Abstimmbereich dieses Hochfrequenz-Schwingkreises erweitert wird, wird das kapazitive Element C1 oder C2 entfernt und durch ein anderes Element ersetzt, beispielsweise durch ein kapazitives Element mit einer anderen Kapazität oder durch ein induktives Element (wie beispielsweise eine Spule). Dieses Ersetzen wird nicht durch Löten durchgeführt, sondern durch Einsetzen oder Entnehmen einer Stiftes oder einer Stange, an dessen/deren Vorderende ein Element befestigt ist (siehe japanisches Gebrauchsmuster mit der Offenlegungsnummer H2-45477 sowie japanisches Gebrauchsmuster mit der Offenlegungsnummer H3-10282).

3 und 4 zeigen Vorrichtungen, die jeweils mit mehreren Elementen ausgestattet sind, um das oben beschriebene Einsetzen und Entfernen zu automatisieren. Die Vorrichtung der in 3 gezeigten Art wird auf einen unsymmetrischen Schwingkreis, wie beispielsweise dem Beispiel 1 nach dem Stand der Technik auf der linken Seite in 2, angewendet. Diese Vorrichtung wird dazu verwendet, das kapazitive Abstimmelement C1 durch ein anderes Element zu ersetzen. Das ersetzende Element befindet sich auf einer Scheibe, die an einer Drehwelle befestigt ist. Das Element C1 wird durch ein anderes Element ersetzt, indem die Scheibe gedreht wird. Dieser Vorgang verschiebt die Resonanzfrequenz des unsymmetrischen Schwingkreises wie beispielsweise des Beispiels 1 nach dem Stand der Technik, wodurch der Abstimmbereich erweitert wird (siehe japanisches Patent mit der Offenlegungsnummer H3-223686).

Andererseits wird die Vorrichtung der in 4 gezeigten Art auf einen symmetrischen Schwingkreis angewendet, wie beispielsweise das in 2 auf der rechten Seite dargestellte Beispiel 2 nach dem Stand der Technik. Die Vorrichtung wird dazu verwendet, die beiden kapazitiven Abstimmelemente C1 und C2 durch andere Elemente zu ersetzen. Ein ersetzendes Element-Paar ist auf einem rechteckigen Schlitten angeordnet, der auf einer Schiene befestigt ist. Die beiden Elemente C1 und C2 werden durch zwei andere Elemente ersetzt, indem der Schlitten verschoben wird. Dies verschiebt die Resonanzfrequenz des symmetrischen Schwingkreises, wie beispielsweise des Beispiels 2 nach dem Stand der Technik, wodurch der Abstimmbereich erweitert wird.

Die Elemente sind hinreichend voneinander beabstandet, um elektrische Entladungen zwischen den Elementen zu verhindern.

Ein Problem der oben beschriebenen, mit Mehrfach-Elementen geschalteten NMR-Sonde besteht darin, dass sie nicht auf einen symmetrischen Schwingkreis angewendet werden kann, da die Elemente, beispielsweise im Fall des Aufbaus nach 3, nacheinander ersetzt werden, obwohl die Sonde mit einem unsymmetrischen Schwingkreis verwendet werden kann. Weiterhin ist die Ebene der Scheibe senkrecht zum statischen Magnetfeld ausgerichtet, so dass während der Drehung Wirbelströmen innerhalb der Scheibe erzeugt werden. Die resultierenden lokalen Magnetfelder beeinträchtigen den NMR-Lock. Folglich kommt es bei einer Rotation der Scheibe zu Einschränkungen. Das heißt, dass die Schleife des NMR-Lock nicht geschlossen werden kann. Es können keine Messungen durchgeführt werden. Die Auflösung kann nicht verändert werden. Im Ergebnis werden Verbesserungen im Durchsatz bei einer Hochgeschwindigkeits-Verarbeitung möglicherweise verhindert.

Andererseits wird im Fall des Aufbaus nach 4 in Längsrichtung eine parasitäre Induktivität eingebracht und folglich kann in diesem System die Resonanzfrequenz des Schaltmechanismus selbst nur um bis zu ungefähr 100 MHz erhöht werden. In einem NMR-Spektrometer mit hohem magnetischem Feld in der Größenordnung von Hunderten von MHz leidet die Leistungsfähigkeit aufgrund eines schweren Energieverlusts. In der NMR-Spektroskopie mit hohen magnetischen Feldern hat die Resonanzfrequenz des 1H-Kerns heutzutage einen Wert erreicht, der 920 MHz entspricht. Betrachtet man dies aus Sicht der NMR-Spektroskopie mit niedrigen magnetischen Feldern, entsprechend 300 MHz, so besteht ein Unterschied von mehr als 600 MHz. Im Übrigen entspricht die Resonanzfrequenz des 31P-Kerns in einem 600 MHz-NMR-Spektrometer 243 MHz. Bei Verwendung der Schlitten-Methode wurde bereits eine Grenze erreicht. Dies führt zu einer Verschlechterung der Leistungsfähigkeit.

Bei einer Anwendung der Schlitten-Methode werden die Elemente auf der Schiene verschoben. Folglich wird die ohmsche Komponente des Leiters, die dem Kontaktwiderstand und der Gesamtlänge der Leitung entspricht, extrem erhöht. Dies führt zu einer Verringerung des Q-Werts des Schaltkreises. Das heißt, dass der Widerstandswert mehrere Hundert von m&OHgr; bis zu Größenordnungen von &OHgr; beträgt. Es wird unausweichlich ein Q-Wert in der Größenordnung von mehreren Hundert erzeugt. Weiterhin wird eine parasitäre Induktivität von mehr als zehn nH bis zu mehreren zehn nH erzeugt. Dies führt zu parasitären Resonanzen, die Interferenzen mit dem Schaltkreis für Nuklide im Hochfrequenz-Bereich (wie beispielsweise 1H und 19F), die bei einem NMR-Detektor üblich sind, erzeugen. Folglich wird die Leistungsfähigkeit auf der Hochfrequenz-Seite erheblich beeinträchtigt.

Genauer gesagt erzeugen parasitäre Induktanzen von 10 nH und Streukapazitäten von 4 pF gemeinsam parasitäre Resonanzen bei ungefähr 800 MHz. Parasitäre Induktanzen von 10 nH und Streukapazitäten von 10 pF erzeugen gemeinsam parasitäre Resonanzen bei ungefähr 500 MHz. Parasitäre Induktanzen von 30 nH und Streukapazitäten von 10 pF erzeugen gemeinsam parasitäre Resonanzen bei ungefähr 300 MHz. Durch derartige parasitäre Resonanzen erzeugte unerwünschte Signale müssen als Störsignale eliminiert werden. Falls derartige Störsignale zunehmen, ist der Benutzer gezwungen, die Effekte von Nukliden, bei denen es sich nicht um die Hauptnuklide handelt, zu vernachlässigen.

Weiterhin gibt es noch andere Probleme. (i) Der Schlitten verwendet unvermeidbar einen synthetischen Harz, was das Hintergrund-Signal verstärkt. (ii) Wenn das jeweilige Element auf der Schiene verschoben wird, wird ein elektromagnetisches Rauschen erzeugt. (iii) Da die Schiene lang ist, können Wellenlängenresonanzen erzeugt werden. In diesem Zusammenhang tritt bei ungefähr 90 mm eine Viertelwellenlängenresonanz bei 800 MHz auf. (iv) Elektromagnetische Strahlung von unterhalb des NMR-Detektors wird verstärkt.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Angesichts der zuvor genannten Punkte ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine NMR-Sonde zu schaffen, die mit einem Schalt-Mechanismus für einen Mehrfach-Element-Aufbau ausgestattet ist, der nicht die oben genannten Probleme aufweist.

Eine NMR-Sonde, die diese Aufgabe erfindungsgemäß löst, weist einen rotierbar innerhalb eines NMR-Sonden-Gehäuses gehaltenen Dreh-Abstimm-Block, eine Kontaktvorrichtung sowie eine Drehantriebsvorrichtung zum Drehen des Dreh-Abstimm-Blocks auf. Der Dreh-Abstimm-Block weist in mehreren Paaren auf einer Oberfläche eines aus einem nichtmagnetischen Material bestehenden Drehkörper angeordnete Abstimmelemente auf. In dem Gehäuse der NMR-Sonde ist eine Probenspule angeordnet. Die Kontaktvorrichtung kann die Abstimmelement-Paare mit den beiden Enden der Probenspule oder mit von den beiden Enden der Probenspule abgehenden Verbindungsleitungen selektiv in Kontakt bringen. Die Abstimmelement-Paare werden durch ein Verdrehen des Dreh-Abstimm-Blocks selektiv mit der Probenspule verbunden.

Gemäß einem Merkmal der Erfindung handelt es sich bei der Drehantriebsvorrichtung zum Drehen des Dreh-Abstimm-Blocks um einen Drehwertgeber, so dass man eine hohe Reproduzierbarkeit bezüglich der Lage der Abstimmelemente erreichen kann.

Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung verläuft die Richtung der Rotationsachse des Dreh-Abstimm-Blocks im Wesentlichen senkrecht zu der Achse eines an die NMR-Sonde angelegten statischen Magnetfelds.

Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung weist die Richtung der Rotationsachse des Dreh-Abstimm-Blocks eine Komponente in der Richtung der Achse des an die NMR-Sonde angelegten statischen Magnetfelds auf.

Gemäß noch einem weiteren Merkmal der Erfindung weist die Oberfläche des Dreh-Abstimm-Blocks Nuten auf, die sich in einer Richtung erstrecken, die die umfangseitige Richtung kreuzt.

Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung wird ein NMR-Lock während eines Verdrehens des Dreh-Abstimm-Blocks stationär gehalten. Während dieses Zeitraums werden lediglich die Shim-Vorgänge unterbrochen, um eine Speicherung der alten Shim-Informationen zu ermöglichen.

Gemäß einem zusätzlichen Merkmal der Erfindung ist der Dreh-Abstimm-Block innerhalb eines abgeschirmten Leitergehäuses untergebracht.

Gemäß noch einem weiteren Merkmal der Erfindung wird das abgeschirmte Leitergehäuse auf Erdpotential gehalten.

Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung besteht der Dreh-Abstimm-Block aus einem scheibenähnlichen Körper und paarweise auf beiden Flächen des scheibenähnlichen Körpers angeordneten Abstimmelementen.

Gemäß noch einem weiteren Merkmal der Erfindung besteht der Dreh-Abstimm-Block aus einem zylindrischen Körper und aus paarweise auf den äußeren Oberflächen des zylindrischen Körpers angeordneten Abstimmelementen.

Gemäß noch einem weiteren Merkmal der Erfindung besteht die den Dreh-Abstimm-Block bildende Scheibe entweder aus mit Gold beschichteter Phosphorbronze oder aus einem nichtmagnetischen Metall wie beispielsweise nichtmagnetischem Messing.

Gemäß noch einem weiteren Merkmal der Erfindung weist die den Dreh-Abstimm-Block bildende Scheibe ein mit Gold überzogenes Substrat auf, wobei das Substrat nicht mit einem magnetischen Metall wie beispielsweise Nickel überzogen ist.

Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung handelt es sich bei den mehreren Abstimmelement-Paaren aus Kombinationen von vier Elementarten: (1) kapazitive Elemente, (2) induktive Elemente (Spulen), (3) kurzschließende Elemente und (4) Elemente ohne Anschluss (die im folgenden auch als "anschlusslose Elemente" bezeichnet werden können).

Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung umfassen die Kombinationen der Abstimmelemente-Paare eine beliebige Kombination aus der Gruppe (a) kapazitives Elementkapazitives Element, (b) anschlussloses Elementanschlussloses Element, (c) induktives Elementinduktives Element, (d) kapazitives Elementkurzschließendes Element, (e) induktives Elementkurzschließendes Element, (f) anschlussloses Elementkapazitives Element, (g) induktives Elementkapazitives Element sowie (h) anschlussloses Elementinduktives Element.

Gemäß noch einem weiteren Merkmal der Erfindung bestehen die Kontaktanschlüsse der Abstimmelemente aus einer elastischen Anschlussplatte, die aus Phosphorbronze oder einem nichtmagnetischen Metall (wie beispielsweise nichtmagnetischer Messing) besteht und unter Druckeinwirkung einen Kontakt herstellt.

Gemäß einem weiteren zusätzlichen Merkmal der Erfindung wird die den Dreh-Abstimm-Block bildende Scheibe auf Erdpotential gehalten, indem die Scheibe durch eine Erdungsfeder aus Phosphorbronze mit dem abgeschirmten Leitergehäuse in Kontakt gehalten wird.

Eine NMR-Sonde der vorliegenden Erfindung umfasst: einen Dreh-Abstimm-Block mit einem NMR-Sonden-Gehäuse, einen aus einem nichtmagnetischen Material bestehenden Drehkörper, der rotierbar in dem NMR-Sonden-Gehäuse gehalten wird, sowie in mehreren Paaren auf einer Oberfläche des Drehkörpers angeordnete Abstimmelemente, eine in dem NMR-Sonden-Gehäuse angeordnete Probenspule, eine Kontaktvorrichtung, um die Abstimmelement-Paare mit beiden Enden der Probenspule oder mit von beiden Enden der Probenspule abgehenden Leitungsdrähten selektiv in Kontakt zu bringen und einer Drehantriebsvorrichtung zum Verdrehen des Dreh-Abstimm-Blocks. Die Abstimmelement-Paare werden durch ein Verdrehen des Dreh-Abstimm-Blocks selektiv mit der Probenspule verbunden. Folglich kann eine NMR-Sonde bereitgestellt werden, die einen Mehrfachelement-Schaltmechanismus hat, der nicht die Nachteile aus dem Stand der Technik aufweist.

Weitere Aufgaben und Eigenschaften der Erfindung werden durch die nun folgende Beschreibung derselben deutlich.

KURZBESCHREIBUNG DER ABBILDUNGEN

Es zeigen:

1: ein Blockdiagramm eines Mehrfachresonanz-NMR-Spektrometers nach dem Stand der Technik;

2: Schwingkreise nach dem Stand der Technik;

3: eine Element-Bauteilgruppe nach dem Stand der Technik;

4: eine weitere Element-Bauteilgruppe nach dem Stand der Technik;

5: eine Seitenansicht eines Mehrfachresonanz-NMR-Spektrometers gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;

6: ein Schaltdiagramm einer erfindungsgemäßen Element-Umschalt-Box;

7: eine Seitenansicht der in 6 dargestellten Element-Umschalt-Box;

8: die Element-Umschalt-Box aus 6;

9: die in 8 dargestellte Element-Umschalt-Box;

10: die Element-Umschalt-Box aus 8;

11: eine Tabelle, die die erfindungsgemäßen Kombinationen von Elementen darstellt;

12: eine weitere erfindungsgemäße Element-Umschalt-Box;

13: eine weitere erfindungsgemäße Element-Umschalt-Box;

14: noch eine weitere erfindungsgemäße Element-Umschalt-Box; und

15: noch eine andere erfindungsgemäße Element-Umschalt-Box.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Unter Bezugnahme auf die Abbildungen werden im Folgenden Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beschrieben.

5 zeigt eine NMR-Sonde gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Die Sonde umfasst eine Probenspule 40 mit zwei von der Spule 40 abgeführten Verbindungsleitungen 41. Die Sonde umfasst weiterhin einen Bereich 42 zum Abgleichen/Abstimmen sowie eine aus einem Leiter hergestellte Halterung 43. Die Halterung 43 schirmt die Probenspule 40 und den Bereich 42 zum Abgleichen/Abstimmen voneinander elektromagnetisch ab. Die Verbindungsleitungen 41 erstrecken sich durch die Halterung 43 und sind von der Spule 40 weg auf den Bereich 42 zum Abgleichen/Abstimmen geführt. Die Leitungen 41 werden durch (nicht dargestellte) Glasdurchführungen elektrisch isoliert, um einen Kurzschluss der Drähte mit der Halterung 43 zu vermeiden.

Die beiden Verbindungsleitungen 41 werden in eine Element-Umschalt-Box 44 geführt, die ein Merkmal der vorliegenden Erfindung bildet, um eine Auswahl und Verbindung von Elementen zu ermöglichen, die an die Abstimmfrequenz der NMR-Sonde angepasst sind. Die Box 44 weist ein Gehäuse auf, dass aus einem abschirmenden Behälter aus einem nichtmagnetischen Leiter besteht. Die NMR-Sonde umfasst weiterhin einen (nicht dargestellten) Rahmen auf Erdpotential. Das Gehäuse ist mit dem Rahmen verbunden, so dass das Gehäuse zu jeder Zeit auf Erdpotential gehalten wird.

Eine der Verbindungsleitungen 41 ist mit einstellbaren Kondensatoren 1 und 2 verbunden. Der Kondensator 1 wirkt als ein zusätzliches veränderbares kapazitives Abstimmelement. Der Kondensator 2 wirkt als ein veränderbares kapazitives Abgleichelement. Folglich werden die Abstimmung und die Abgleichung zwischen einem (nicht dargestellten) externen Übertragungsweg und der Probenspule 40 eingestellt. Ein Ende der Elektroden des einstellbaren Kondensators 1 ist geerdet. Demgegenüber werden die Elektroden des veränderbaren Kondensators 2 auf erdpotentialfrei gehalten.

6 stellt den Inhalt der in der Element-Umschalt-Box 44 enthaltenden Elemente dar. Die Elemente weisen Paare aus kapazitiven Elementen, Kurzschlussanschlüssen und induktiven Elementen auf. Die Umschalt-Box 44 schaltet das verbundene Elementen-Paar um.

7 zeigt insbesondere den inneren Aufbau der Element-Umschalt-Box 44. Eine Drehscheibe 45 weist ein Substrat auf, das aus einem nichtmagnetischen Metall wie beispielsweise mit Gold überzogener Phosporbronze oder aus nichtmagnetischem Messing besteht. Das Substrat ist nicht mit Nickel überzogen, um eine Störung des statischen Magnetfelds zu vermeiden. Auf beiden Seiten der Scheibe 45 sind als Elemente paarweise Kondensatorbausteine 46 oder Induktoren (Spulen) 47 angeordnet. Die Drehscheibe 45 hat eine Drehwelle 48, die zur Vermeidung der Erzeugung von Wirbelströmen auf der Oberfläche der Drehscheibe 45 während der Drehung im wesentlichen senkrecht zu der Achse des an die NMR-Sonde angelegten statischen Magnetfelds angeordnet ist. Anderenfalls würde das statische Magnetfeld gestört werden.

8 zeigt insbesondere das Erscheinungsbild des Gehäuses der Element-Umschalt-Box 44. Die obere Oberfläche des Gehäuses ist mit zwei kleinen Löchern versehen, um ein Einführen der von der Proben-Spule 40 abgeführten Verbindungsleitungen 41 zu ermöglichen. Jede Seitenfläche des Gehäuses weist ein Loch auf; um eine Lagerung der Drehwelle 48 der Drehscheibe 45 zu ermöglichen. Die Bodenfläche des Gehäuses weist ein Loch auf, um ein Einführen einer Antriebswelle 49 zum Drehen der Drehwelle 45 zu ermöglichen. Die Antriebswelle 49 wird durch eine Haltervorrichtung, wie beispielsweise in dem Loch angeordnete Durchführungen oder Lager auf geeignete Weise gelagert. Das Gehäuse ist mit dem Rahmen verbunden und liegt auf Erdpotential.

Grundsätzlich ist es wünschenswert, dass das Gehäuse in jeder Richtung durch einen Leiter abgeschirmt ist. Den Umständen entsprechend kann die Wand des Gehäuses teilweise weggelassen werden, beispielsweise in einem Fall, in dem es möglich ist, die Effekte aufgrund der elektromagnetischen Strahlung des Rahmens des Gehäuses der NMR-Sonde hinreichend zu kompensieren, in einem Fall, in dem es zwischen den Anschlüssen keine Nebensignaleffekte gibt, in einem Fall, in dem von anderen Geräten kein Rauschen aufgenommen wird, oder in einem Fall, in dem die obere Abdeckung weggelassen wird, um einen größeren Benutzerkomfort zu bieten und um die Kosten zu verringern.

9 stellt ein Verfahren zur Erdung der Drehscheibe 45 dar. Wie zuvor beschrieben, ist das Gehäuse der Element-Umschalt-Box 44 mit dem (nicht dargestellten) Rahmen der NMR-Sonde auf Erdpotential verbunden und somit zu jeder Zeit erdpotentialfrei gehalten. Folglich wird eine steife und elastische Erdungsfeder aus Phosporbronze hergestellt. Die Feder wird zwischen dem Gehäuse und der Drehscheibe 45 angeordnet, um die Scheibe 45 und die Erdungsfeder zu jeder Zeit in eine aneinander anliegende Stellung zu drücken. Folglich sind die Scheibe und die Feder geerdet.

10 zeigt die Kontaktvorrichtung der Element-Umschalt-Box 44. Die Kontaktvorrichtung ist dazu ausgelegt, selektiv Element-Paare (Abstimmelemente) auf der Drehscheibe 45 mit den beiden Enden der in dem Gehäuse der NMR-Sonde angeordneten Probenspule oder mit von den beiden Enden der Probenspule abgehenden Verbindungsleitungen verbinden zu können. Die Kontaktanschlüsse der Kontaktvorrichtung bestehen aus einer elastischen Anschlussplatte, die aus einem nichtmagnetischen Metall wie beispielsweise Phosphorbronze oder nichtmagnetischem Messing besteht. Die Kontaktanschlüsse werden unter Druck mit den Elementen in Kontakt gebracht. Der schraffierte Bereich besteht aus einem Metall. Der andere Bereich besteht aus einem Harz (beispielsweise einem wärmebeständigen Polymer, DiflonTM oder TeflonTM) oder aus einem Isolator, wie beispielsweise einem keramischen Material. Ein Kegelgetriebe 50 zur Übertragung der Rotation der Antriebswelle 49 besteht aus einem harten Harz oder aus nichtmagnetischem Messing. Die positionelle Reproduzierbarkeit jedes Elements bezüglich der Antriebswelle 49 wird erreicht, indem die Welle durch einen externen (nicht dargestellten) Drehwertgeber rotiert wird. Die Abmessungen der Teile der Element-Umschalt-Box 44 werden unter Berücksichtigung parasitärer Induktivitäten, Leitungswiderständen und Kontaktwiderständen festgelegt.

11 zeigt Kombinationen von Elementen, die auf beiden Seiten der Drehscheibe 45 angeordnet sind. Die Elemente umfassen vier Arten: kapazitive Elemente, induktive Elemente (Spulen), Elemente mit Kurzschlussanschlüssen und Elemente ohne Anschlüsse (anschlusslose Elemente). Von den verschiedenen Kombinationen wird entsprechend der Anwendung eine geeignete Kombination ausgewählt und auf der Drehscheibe 45 angeordnet. Üblicherweise werden zum Abdecken eines weiten Frequenzbereichs oft Kombinationen aus (a) induktives Elementinduktives Element, (b) anschlussloses Elementanschlussloses Element, (c) kapazitives Element-kapazitives Element und (d) kapazitives Element-Element mit Kurzschlussanschlüssen verwendet.

12 zeigt ein modifiziertes Beispiel der Drehscheibe. Anstelle einer Scheibe kann zum Anordnen der Elemente ein Bereich in Form einer zylindrischen Rolle verwendet werden. Falls Elemente über die gesamte Außenfläche des Zylinders angeordnet werden, werden die Elemente über die Rotationsachse des Zylinders geerdet. Falls Elemente in einem begrenzten Bereich des Zylinders, beispielsweise einem halbkreisförmigen Bereich, angeordnet werden, so wird der verbleibende halbkreisförmige Bereich zur Erdung der Elemente verwendet.

13 zeigt ein modifiziertes Beispiel des Bereichs zum Anordnen von Elementen in Form einer Rolle. In diesem Beispiel werden Elemente auf den Oberflächen konvexer Bereich von Scheiben angeordnet. Folglich können in den zurückgenommenen Bereichen zwischen den Scheiben andere Elemente, wie beispielsweise veränderbare Kondensatoren, angeordnet werden.

14 zeigt ein weiteres modifiziertes Beispiel des Bereichs zum Anordnen der Elemente in Form einer Rolle. In diesem Beispiel werden Elemente auf den Oberflächen der zurückgenommenen Bereiche zwischen den Scheiben angeordnet. Folglich können Elemente über den gesamten Umfang von 360° angeordnet werden. Im Ergebnis können mehr Frequenzbänder ausgewählt werden. In diesem Fall erfolgt die Erdung an den Oberflächen der konvexen Bereiche der Scheiben.

In den bisher beschriebenen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung verläuft die Rotationsachse der Drehscheibe senkrecht zu der Richtung des an die NMR-Sonde angelegten statischen Magnetfelds. Dies kann verändert werden, wie in 15 dargestellt. Insbesondere werden, falls die Rotationsachse der Drehscheibe der Richtung des Magnetfelds geringfügig gegenübersteht, die Schleifen der Wirbelströme abgeschnitten, wenn in der Oberfläche der Scheibe zur Verhinderung der Erzeugung von Wirbelströmen Nuten ausgebildet werden, die sich in einer die Umfangsrichtung schneidenden Richtung erstrecken. Genauer gesagt kann die Erzeugung von Wirbelströmen durch die Ausbildung radialer Nuten in der Scheibenoberfläche, wobei sich die Nuten senkrecht zur Umfangsrichtung erstrecken, nahezu vollständig unterdrückt werden, falls die Rotationsachse der Drehscheibe parallel zur Richtung des statischen Magnetfelds verläuft. Dieser Aufbau hat den Vorteil, dass kein Getriebe (beispielsweise ein Kegelgetriebe) benötigt wird, um die Rotationsrichtung um 90° umzulenken und um die Rotation zu übertragen, da die Rotationsachse der Antriebswelle 49 mit der Rotationsachse der Drehscheibe 45 zusammenfällt. Im Ergebnis können die Kosten erheblich reduziert werden. Darüber hinaus kann auch die Komplexität des Aufbaus erheblich verringert werden.

Die Vorteile dieses Aufbaus können weiter verstärkt werden, indem der NMR-Lock während der Drehung der Drehscheibe aufrechterhalten wird, Schim-Vorgänge während dieses Zeitraums unterbrochen werden und die alten Schim-Informationen behalten werden. Schädliche Einflüsse von Störungen des statischen Magnetfelds aufgrund von während der Drehung der Drehscheibe erzeugten Wirbelströmen können nahezu vollkommen überwunden werden.

Auf diese Weise wird erfindungsgemäß ein Mechanismus eingeführt, der ein gleichzeitiges Schalten zweier Anschlüsse ermöglicht und verbesserte Fähigkeiten zur Erdung von Elementen aufweist. Demzufolge ist es möglich, mit höherer elektrischer Leistung umzugehen. Eine Abstimmung kann mit einem höheren Q-Wert und über einen weiteren Bereich stattfinden. Dies führt zu einer Verbesserung der Leistung, wie beispielsweise Verbesserungen der Sensitivität.

Der Element-Umschalt-Mechanismus mit einer hohen Eigenresonanz-Frequenz ermöglicht einen Schaltungsaufbau, der keine Streusignale beinhaltet. Folglich wird eine Interferenz zwischen der Hochfrequenzseite und der Niederfrequenzseite unterdrückt. Es wird erwartet, dass die Leistungsfähigkeit sowohl auf der Hochfrequenzseite (beispielsweise bei 1H und 19F), als auch auf der Niederfrequenzseite (beispielsweise bei 13C, 15N und 31P) verbessert wird.

Die Richtung der Rotationsachse der Drehscheibe bezüglich der Richtung des statischen Magnetfelds ist so eingestellt, dass Wirbelstürme unterdrückt werden. Folglich werden die bisher beobachteten Fluktuationen des magnetischen Felds bei einem Antrieb der Scheibe verringert. Auch werden Fluktuationen des Lock verringert. Die Stabilität der Messungen wird verbessert. Weiterhin kann die Fluktuationszeit vernachlässigt werden und somit ist keine Wartezeit notwendig. Der Durchsatz wird verbessert.

Da die Abschirm- und Erdungsleistung des Gehäuses verbessert wurde, können die Erzeugung von elektromagnetischem Rauschen, elektromagnetischer Strahlung und Hintergrundsignalen besser unterdrückt werden.

Elemente werden auf beiden Seiten der Scheibe angeordnet und somit werden die beiden auf hohem Potential befindlichen Bereiche jedes Elements räumlich weit voneinander beabstandet angeordnet. Folglich wird die Spannungsfestigkeit bezüglich einer Entladung verbessert.

Die vorliegende Erfindung kann auf ein weites Spektrum von NMR-Sonden angewendet werden.


Anspruch[de]
NMR-Sonde umfassend:

– einen Dreh-Abstimm-Block mit einem NMR-Sonden-Gehäuse, einem aus nichtmagnetischem Material bestehenden und in dem NMR-Sonden-Gehäuse drehbar gehaltenen Rotationskörper sowie in mehreren Paaren auf einer Oberfläche des Rotationskörpers angeordneten Abstimmelementen,

– eine in dem NMR-Sonden-Gehäuse angeordnete Probenspule,

– eine Kontaktvorrichtung, um die Abstimmelement-Paare mit den beiden Enden der Probenspule bzw. mit von beiden Enden der Probenspule abgeführten Verbindungsleitungen selektiv in Kontakt zu bringen, und eine Drehantriebs-Vorrichtung, um den Dreh-Abstimm-Block zu verdrehen,

wobei die Abstimmelement-Paare durch eine Rotation des Dreh-Abstimm-Blocks selektiv mit der Probenspule verbunden werden.
NMR-Sonde nach Anspruch 1, wobei die Drehantriebs-Vorrichtung zur Rotation des Dreh-Abstimm-Blocks aus einem Drehwertgeber besteht, so dass man eine positionale Reproduzierbarkeit der Abstimmelemente erhält. NMR-Sonde nach einem beliebigen der Ansprüche 1 oder 2, wobei die Richtung der Rotationsachse des Dreh-Abstimm-Blocks im Wesentlichen senkrecht zur Achse des an die NMR-Sonde angelegten statischen Magnetfelds ist. NMR-Sonde nach einem beliebigen der Ansprüche 1 oder 2, wobei die Richtung der Rotationsachse des Dreh-Abstimm-Blocks eine Komponente in Richtung der Achse des an die NMR-Sonde angelegten statischen Magnetfelds aufweist. NMR-Sonde nach Anspruch 4, wobei eine Oberfläche des Dreh-Abstimm-Blocks mit Nuten versehen ist, die sich in einer eine Umfangsrichtung schneidenden Richtungen erstrecken. NMR-Sonde nach Anspruch 4, wobei ein NMR-Lock während der Drehung des Dreh-Abstimm-Blocks stationär gehalten wird, Schim-Vorgänge während dieses Zeitraums unterbrochen werden und alte Schim-Informationen aufrechterhalten werden können. NMR-Sonde nach einem beliebigen der Ansprüche 1 bis 6, wobei der Dreh-Abstimm-Block in einem abgeschirmten Leitergehäuse untergebracht ist. NMR-Sonde nach Anspruch 7, wobei das abgeschirmte Leitergehäuse auf Erdpotential gehalten wird. NMR-Sonde nach einem beliebigen der Ansprüche 1 bis 8, wobei der Drehkörper aus einem scheibenähnlichen Körper besteht und wobei die mehreren Abstimmelement-Paare auf beiden Seiten des scheibenähnlichen Körpers angeordnet sind. NMR-Sonde nach einem beliebigen der Ansprüche 1 bis 8, wobei der Drehkörper aus einem zylindrischen Körper besteht und wobei die mehreren Abstimmelement-Paare auf einer äußeren Oberfläche des zylindrischen Körpers angeordnet sind. NMR-Sonde nach einem beliebigen der Ansprüche 9 oder 10, wobei der den Dreh-Abstimm-Block bildende Drehkörper entweder aus mit Gold beschichteter Phosphorbronze oder aus einem nichtmagnetischen Metall wie beispielsweise nichtmagnetischen Messing besteht. NMR-Sonde nach Anspruch 11, wobei der den Dreh-Abstimm-Block bildende Drehkörper ein mit Gold beschichtetes Substrat aufweist, wobei das Substrat nicht mit einem magnetischen Metall wie beispielsweise Nickel überzogen ist. NMR-Sonde nach einem beliebigen der Ansprüche 9 bis 12, wobei die mehreren Abstimmelement-Paare aus Kombinationen der folgenden Elementarten bestehen: (i) kapazitive Elemente, (ii) induktive Elemente (Spulen), (iii) kurzschließende Elemente und (iv) anschlusslose Elemente. NMR-Sonde nach Anspruch 13, wobei die Kombinationen der mehreren Abstimmelement-Paare eine beliebige Kombination aus der Gruppe kapazitives Elementkapazitives Element, anschlussloses Elementanschlussloses Element, induktives Elementinduktives Element, kapazitives Elementkurzschließendes Element, induktives Elementkurzschließendes Element, anschlussfreies Elementkapazitives Element, induktives Elementkapazitives Element und anschlussfreies Element-induktives Element umfassen. NMR-Sonde nach einem beliebigen der Ansprüche 9 bis 14, wobei die Kontaktanschlüsse der Abstimmelemente aus einer elastischen Anschlussplatte bestehen, die aus Phosphorbronze oder einem nichtmagnetischen Metall wie beispielsweise nichtmagnetischem Messing besteht und die dazu ausgelegt ist, unter Druck einen Kontakt herzustellen. NMR-Sonde nach einem beliebigen der Ansprüche 9 bis 15, wobei eine den Dreh-Abstimm-Block bildende Scheibe auf Erdpotential gehalten wird, indem die Scheibe unter Verwendung einer aus Phosphorbronze bestehenden Erdungsfeder mit dem abgeschirmten Leitergehäuse in Kontakt gehalten wird.






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