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Dokumentenidentifikation DE102006038405A1 12.04.2007
Titel System und Verfahren zum Steuern eines Fluidflusses
Anmelder Agilent Technologies, Inc. (n.d.Ges.d.Staates Delaware), Palo Alto, Calif., US
Erfinder Klee, Matthew S., Loveland, Col., US;
Thompson, Michael Q., Loveland, Col., US;
McCurry, James D., Loveland, Col., US;
Dryden, Paul C., Loveland, Col., US
Vertreter Schoppe, Zimmermann, Stöckeler & Zinkler, 82049 Pullach
DE-Anmeldedatum 17.08.2006
DE-Aktenzeichen 102006038405
Offenlegungstag 12.04.2007
Veröffentlichungstag im Patentblatt 12.04.2007
IPC-Hauptklasse G01N 30/32(2006.01)A, F, I, 20060817, B, H, DE
Zusammenfassung Ein System zum Steuern eines Fluidflusses weist eine erste Fluidleitung, die eine Länge, einen Innendurchmesser, einen Eingangsdruck und einen Ausgangsdruck aufweist, und eine zweite Fluidleitung auf, die eine Länge, einen Innendurchmesser, einen Eingangsdruck und einen Ausgangsdruck aufweist, wobei der Ausgangsdruck der ersten Fluidleitung der Eingangsdruck der zweiten Fluidleitung ist. Das System weist ferner einen Drucksensor, der konfiguriert ist, um den Ausgangsdruck der ersten Fluidleitung zu bestimmen, und eine Steuerung auf, die konfiguriert ist, um den Auslassdruck der ersten Fluidleitung zu steuern, wodurch ein erwünschter Fluidfluss durch die zweite Fluidleitung hindurch, basierend auf der Länge der zweiten Fluidleitung, dem Innendurchmesser der zweiten Fluidleitung, der Temperatur der zweiten Fluidleitung und dem Typ eines Fluids, das in derselben fließt, eingerichtet wird.

Beschreibung[de]

Viele Analyseanwendungen, wie beispielsweise Chromatographie und Spektrometrie stützen sich auf den Fluss von Fluid durch eine oder mehrere Röhren und Kopplungen. Bei der Gaschromatographie beispielsweise werden eine oder mehrere Röhren, als Säulen bezeichnet, verwendet, um eine Materialprobe zu analysieren, um die Inhalte derselben zu bestimmen. Bei einigen Anwendungen ist eine erste Säule mit einer zweiten Säule gekoppelt und bei anderen Anwendungen ist eventuell eine einzige Säule mit einer oder mehreren Begrenzervorrichtungen gekoppelt, die mit verschiedenen Typen von Detektoren gekoppelt sein können. Ungeachtet der Systemtopologie ist es erwünscht, den Fluss durch die Säule oder die Säulen zu steuern, so dass eine genaue Analyse durchgeführt werden kann. Die Steuerung eines Fluidflusses ist besonders wichtig, wenn eine mehrdimensionale Analyse durchgeführt wird, bei der zwei oder mehr Säulen (in dem Fall einer mehrdimensionalen Chromatographie) oder zwei oder mehr Detektoren (in dem Fall einer mehrdimensionalen Erfassung) verwendet werden, um die Analyse durchzuführen.

Die präzise Messung und Steuerung von niedrigen Flussraten, in der Größenordnung von einem Milliliter pro Minute (mL/min) ist schwierig, kostspielig und allgemein problematisch. Die Druckmessung ist häufig einfacher, weniger kostspielig und genauer, insbesondere bei Systemen mit mehreren Flusswegen und/oder diskontinuierlichen physischen Abmessungen oder einer diskontinuierlichen Umgebung. Flussraten können für offene röhrenförmige Flusswege unter Verwendung von bekannten Beziehungen zwischen Drücken, einer physischen Abmessung der offenen Röhren, einer Temperatur und physikalischen Parametern des Gastyps, der durch die Röhren fließt, genau hergeleitet werden.

Während einer Analyse wird eine oder werden mehrere Variablen, wie beispielsweise die Temperatur der Säule in dem Fall einer Chromatographie, häufig verändert, um die Analyse durchzuführen. Bei einer Chromatographie ist es ferner häufig notwendig, eine Säule nach einer gewissen Anzahl von Verwendungen zu verändern oder einen verunreinigten Abschnitt der Säule zu entfernen und dieselbe wieder mit der Analysevorrichtung zu verbinden. Das Verändern der Temperatur während einer Analyse oder ein Ändern der Abmessungen der Säule ändert die Flusscharakteristika durch die Säule hindurch und macht die Neuberechnung verschiedener Parameter notwendig, so dass der Fluss durch die Säule genau gefolgert und anschließend durch ein Einstellen eines Drucks (von Drücken) gesteuert werden kann, um das gewünschte Ergebnis zu erhalten. Die Unfähigkeit, die Flusscharakteristika bei mehreren gekoppelten Röhren auf eine automatische Weise bei dem aktuellen Stand der Technik zu steuern, begrenzt den Nutzen und die Akzeptanz mehrdimensionaler Analysetechniken.

Deshalb wäre es erwünscht, die Fähigkeit aufzuweisen, den Fluss in einer chromatographischen Säule oder einer Mehrzahl von anderen offenen Röhren während einer Analyse automatisch zu ändern und physikalische Veränderungen an den Analysesystemen zu kompensieren.

Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein System zum Steuern eines Fluidflusses, ein Verfahren zum Steuern eines Fluidflusses und ein System zum Steuern eines Fluidflusses bei einem mehrdimensionalen Chromatographen mit verbesserten Charakteristika zu schaffen.

Diese Aufgabe wird durch ein System gemäß Anspruch 1 und Anspruch 20 und ein Verfahren gemäß Anspruch 11 gelöst.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel weist ein System zum Steuern eines Fluidflusses eine erste Fluidleitung, die eine Länge, einen Innendurchmesser, einen Eingangsdruck und einen Ausgangsdruck aufweist, und eine zweite Fluidleitung auf, die eine Länge, einen Innendurchmesser, einen Eingangsdruck und einen Ausgangsdruck aufweist, wobei der Ausgangsdruck der ersten Fluidleitung der Eingangsdruck der zweiten Fluidleitung ist. Das System weist ferner einen Drucksensor, der konfiguriert ist, um den Ausgangsdruck der zweiten Fluidleitung zu bestimmen, und eine Steuerung auf, die konfiguriert ist, um den Auslassdruck der ersten Fluidleitung zu steuern, wodurch ein erwünschter Fluidfluss durch die zweite Fluidleitung hindurch basierend auf der Länge der zweiten Fluidleitung, dem Innendurchmesser der zweiten Fluidleitung, der Temperatur der zweiten Fluidleitung und dem Fluidtyp, der in derselben fließt, eingerichtet wird.

Andere Ausführungsbeispiele der Erfindung werden mit Bezug auf die Figuren und auf die detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungsbeispiele erörtert.

Die Erfindung wird durch ein Beispiel bei der Beschreibung exemplarischer Ausführungsbeispiele mit besonderem Bezug auf die zugehörigen Figuren beschrieben.

Bevorzugte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung werden nachfolgend Bezug nehmend auf die beiliegenden Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:

1 ein schematisches Diagramm, das das Prinzip einer Fluidflussautomatisierung gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung konzeptionell darstellt;

2 eine schematische Darstellung des konzeptionellen Diagramms von 1, wobei Elemente eines Chromatographen die in 1 beschriebenen Elemente ersetzen;

3 ein Blockdiagramm, das einen Chromatographen gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung und ein Verfahren zum Automatisieren eines Fluidflusses darstellt;

4 ein Blockdiagramm, das ein Ausführungsbeispiel des Steuerprozessors von 3 darstellt; und

5 ein Flussdiagramm, das den Betrieb eines Ausführungsbeispiels des Systems und Verfahrens zum Automatisieren eines Fluidflusses auf eine chromatographische Analyse mit zwei Säulen angewandt darstellt.

Während unten bei einem Gaschromatographen verwendet beschrieben, können das System und das Verfahren zum Steuern eines Fluidflusses bei irgendeiner Analyseanwendung verwendet werden, bei der es erwünscht ist, den Fluss eines Fluids durch zwei oder mehr Fluidleitungen oder Röhren automatisch zu steuern, bei denen der Fluiddruck am Anfang, dem Ende und bei jeder Verbindung bzw. jedem Übergang (Junction) der gekoppelten Fluidleitungen bekannt ist oder bestimmt werden kann. Wie hierin verwendet, soll der Ausdruck Fluss Formen eines Massenflusses, eines programmierten Massenflusses oder eines volumetrischen Flusses und/oder Formen einer linearen Geschwindigkeit, wie beispielsweise einer programmierten linearen Geschwindigkeit, einer linearen Durchschnittsgeschwindigkeit, einen Einlass, einen Auslass oder eine momentane lineare Geschwindigkeit durch eine Fluidleitung umfassen.

1 ist ein schematisches Diagramm, das das Prinzip einer Fluidflussautomatisierung gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung konzeptionell darstellt. Das Fluidsystem 100 umfasst eine erste Fluidleitung 102 und eine zweite Fluidleitung 104, die miteinander durch eine Fluidkopplung 106 gekoppelt sind. Obwohl konzeptionell dargestellt, können die Fluidleitungen 102 und 104 zwei chromatographische Säulen darstellen, die für eine Verwendung bei einer mehrdimensionalen Chromatographie mit einander gekoppelt sind. Es ist jedoch klar, dass eine mehrdimensionale Chromatographie lediglich ein Beispiel einer Verwendung der Fluidflussautomatisierung der Erfindung ist. Bei einem anderen Ausführungsbeispiel kann die Fluidleitung 102 eine chromatographische Säule darstellen und kann die Fluidleitung 104 einen Begrenzer darstellen, der eine andere Analysevorrichtung aufweisen kann, wie beispielsweise ein Massenspektrometer, das mit demselben gekoppelt ist. Bei alternativen Ausführungsbeispielen können die Fluidleitungen 102 und 104 irgendwelche Röhren sein. Ferner sind die Prinzipien der Erfindung auch auf Systeme anwendbar, die mehr als zwei Röhren aufweisen, die in Reihe gekoppelt sind.

Die Fluidleitungen 102 und 104 sind als einfach in die Fluidkopplung 106 geschraubt dargestellt. Es sind jedoch andere Anbringungseinrichtungen möglich. Ein Fluiddruck ist als P1 dargestellt und stellt einen Eingangsfluidfluss in die Fluidleitung 102 dar. Der Ausgangsdruck der Fluidleitung 102, der ebenfalls der Eingangsdruck zu der Fluidleitung 104 ist, ist als ein Fluiddruck P2 dargestellt. Der Fluiddruck P2 kann über das Tor 108 der Fluidkopplung 106 gemessen werden. Der Fluiddruck, der als P3 dargestellt ist, stellt den Ausgangsdruck der Fluidleitung 104 dar.

Zu Zwecken dieser Beschreibung wird angenommen, dass die Abmessungen, typischerweise die Länge und der Innendurchmesser, der Fluidleitungen 102 und 104 unterschiedlich sind. Dies ist analog zu einem Chromatographen mit gekoppelter Säule, bei dem etwas oder alles des Flusses von einer ersten Säule (Fluidleitung 102) zu einer zweiten Säule (Fluidleitung 104) durchläuft. Bei dem Fluidsystem 100 ist ferner die Temperatur der Fluidleitungen 102 und 104 bekannt oder kann genau gemessen werden und die Eigenschaften des Fluids, das durch die Fluidleitungen 102 und 104 fließt, sind bekannt. Unter erneuter Verwendung des Beispiels einer Chromatographie sind die Fluidleitungen 102und 104 typischerweise in einer Wärmekammer positioniert, so dass die Temperatur erhöht und gesenkt werden kann, und das Gas, das durch die Säulen fließt, ist basierend auf akzeptierten Chromatographiepraktiken ausgewählt. Der Fluss durch die Fluidleitungen 102 und 104 hindurch kann unterschiedlich sein, von einander unabhängig. Selbst falls die Säulen identisch sind, sind die Flüsse eventuell aus einem oder mehreren Gründen unterschiedlich. Wie es unten beschrieben wird, ist es möglich, den Fluss durch zwei oder mehr Säulen hindurch bei bekannten und möglicherweise unterschiedlichen Temperaturen zu steuern, die Säulenabmessungen und einen Trägergastyp vorausgesetzt.

Die Fähigkeit, die Drücke P1, P2 und P3 in den Fluidleitungen 102 und 104, die Abmessungen der Fluidleitungen 102 und 104, die Charakteristika des Fluids, das sich durch die Fluidleitungen 102 und 104 hindurch bewegt, und die Temperatur der Leitungen 102 und 104 zu messen, erfassen und/oder anderweitig zu kennen, ermöglicht, dass alle der Flussparameter durch die Fluidleitungen 102 und 104 hindurch berechnet werden können. Durch Kenntnis der oben identifizierten Parameter und des Drucks P2 ist es im Wesentlichen möglich, den Fluidfluss durch die Fluidleitungen 102 und 104 hindurch durch ein Messen und Einstellen von P1, P2 und P3 zu steuern.

Der Massenfluss durch die Fluidleitung 102 hindurch ist gleich dem Massenfluss durch die Fluidleitung 104 hindurch, falls die Fluidleitungen 102 und 104 pneumatisch oder hermetisch zu der Fluidkopplung 106 abgedichtet sind. Das System und Verfahren zum Steuern eines Fluidflusses ist jedoch selbst dann anwendbar, falls der Fluss durch jede Leitung unterschiedlich ist, solange der Druck P2 bekannt ist. Falls der Fluss durch die Fluidleitung 102 hindurch größer als der Fluss durch die Fluidleitung 104 hindurch ist, kann ein übermäßiger Fluss aus der Fluidleitung 102 abgeleitet (z. B. durch die Fluidkopplung 106 hindurch entfernt) werden, oder falls ein Fluss aus der Fluidleitung 102 geringer als dieser ist, der für die Fluidleitung 104 erwünscht ist, kann ein zusätzlicher Fluss hinzugefügt (z. B. durch die Fluidkopplung 106 hindurch hinzugefügt) werden, derart, dass der erwünschte Druck P2 beibehalten ist.

Der Ausdruck konstanter Fluss definiert, wie hierin verwendet, einen Teilsatz einer möglichen Flusssteuerung, die erzielt werden kann. Bei einem Ausführungsbeispiel definiert der Ausdruck „konstanter Fluss" einen Flusssteuermodus, bei dem ein konstanter Massenfluss über einen gesamten chromatographischen Lauf beibehalten wird, selbst wenn sich eine Ofentemperatur verändert. Dieser konstante Massenfluss ist auch direkt auf eine konstante momentane Geschwindigkeit (eine lineare Geschwindigkeit, die an einem spezifischen Punkte entlang einer Säule gemessen wird) bezogen. Bei anderen Ausführungsbeispielen kann der Ausdruck „konstanter Fluss" eine konstante durchschnittliche lineare Geschwindigkeit bedeuten, was zu einem konstanten Massenfluss unterschiedlich ist.

Wie es unten beschrieben wird, erzeugt das System und Verfahren zum Steuern eines Fluidflusses einen erwünschten Fluss in gekoppelten Säulen. Der erwünschte Fluss umfasst als nicht einschränkende Beispiele einen konstanten Massenfluss, einen konstanten volumetrischen Fluss, eine konstante durchschnittliche lineare Geschwindigkeit, einen programmierten Fluss und andere Flüsse. Zusätzlich ermöglicht das System und Verfahren zum Automatisieren eines Fluidflusses die unabhängige Steuerung eines erwünschten Flusses in jeder einer Anzahl von gekoppelten Röhren.

2 ist eine schematische Darstellung des konzeptionellen Diagramms von 1, wobei Elemente eines Chromatographen die in 1 beschriebenen Elemente ersetzen. Die in 2 gezeigten Elemente bilden keinen vollständigen Chromatographen. Vielmehr stellen die Elemente in 2 die Konzepte des Systems und Verfahrens zum Steuern eines Fluidflusses, die oben in 1 beschrieben sind, auf die grundlegenden Elemente eines mehrdimensionalen Chromatographen angewandt dar. Während in 2 auf einen Chromatographen angewandt beschrieben, können ferner das System und Verfahren zum Steuern eines Fluidflusses gemäß Ausführungsbeispielen der Erfindung auf andere Fluidsteueranwendungen angewandt werden, bei denen es erwünscht ist, den Druck und Fluss von Fluid durch zwei oder mehr Fluidleitungen hindurch zu steuern.

Im Allgemeinen verwenden viele instrumentelle chemische Analyseverfahren eine oder mehrere Probenröhren, um Probenmaterial zu, durch und/oder aus der Analysevorrichtung zu sammeln, zu konzentrieren und zu übertragen. Die Probenröhre, manchmal als eine Kapillarröhre oder eine Kapillarsäule bezeichnet, ist unter Verwendung einer fluiddichten Abdichtung mit einer Analysevorrichtung verbunden, wie beispielsweise einem Gaschromatographen, einem Massenspektrometer, einem Detektor und/oder mit einer anderen Röhre. Das Material, das durch die Röhre hindurch fließt, umfasst allgemein die mobile Phase. Bei einer Gaschromatographie wird die mobile Phase auch als das „Trägergas" bezeichnet. Während einer Probenanalyse fließen Probenmaterial, das analysiert werden soll, und Trägergas durch die Röhre hindurch. Manchmal weist die Röhrenverbindung, durch die es einen Fluss gibt, eine immobilisierte oder stationäre Beschichtung an der Oberfläche derselben auf und manchmal ist die Röhrenverbindung mit einem Packungsmaterial gefüllt. Die Beschichtung und Packung werden als eine „stationäre Phase" bezeichnet, wenn der Zweck derselben darin besteht, eine Probentrennung zu bewirken. Die Röhre, die die stationäre Phase enthält, wird die „Trennsäule" oder einfach „die Säule" genannt.

Bei einer Chromatographie wird eine Probe in den „Flussweg" eingebracht, der eine kontinuierliche Reihe von abgedichteten Verbindungsröhren, Anschlussstücken und zumindest einer Säule ist. Die Probe wird durch die mobile Phase durch den Flussweg hindurch getragen. Eine Materialprobe weist allgemein eine Mischung auf, die eine Vielzahl von Verbindungen enthält. Der Zweck einer Chromatographie besteht darin, Komponenten in der Mischung zu trennen, derart, dass die Identität und/oder Menge derselben bestimmt werden kann. Eine Trennung tritt durch die unterschiedliche Verzögerung von Probenkomponenten, wenn sich dieselben durch die Säule bewegen, durch eine Wechselwirkung mit der stationären Phase auf. Jede Probenkomponente weist eine charakteristische Verzögerung zwischen der Zeit, zu der dieselbe in das chromatographische System eingebracht wurde, und der Zeit auf, zu der dieselbe erfasst wird, nachdem dieselbe aus der Trennsäule eluiert. Diese charakteristische Zeit wird die „Haltezeit" derselben genannt. Eine gewisse minimale Größe eines Unterschieds bei einer Haltezeit unterscheidet Probenkomponenten chromatographisch.

Bei einigen chromatographischen Analyseanwendungen ist es erwünscht, zumindest zwei Säulen zu verwenden und den Eluenten von einer ersten Säule zu einer zweiten Säule für verbesserte Ergebnisse zu übertragen. Dieser Typ einer Chromatographie wird allgemein als mehrdimensionale Chromatographie bezeichnet. Bei einer mehrdimensionalen Chromatographie ist es erwünscht, die Fähigkeit aufzuweisen, den Fluss des Materials durch die zwei oder mehr Säulen hindurch einzeln zu steuern.

Unter jetziger Bezugnahme auf 2 ist ein Ausführungsbeispiel des Systems und Verfahrens zum Steuern eines Fluidflusses unter Verwendung eines Chromatographenabschnitts 200 dargestellt. Der Chromatographenabschnitt 200 weist ein Einlasselement mit elektronischer pneumatischer Steuerung (EPC = Electronic Pneumatic Control) auf. Das EPC-Einlasselement 202 umfasst ferner einen elektronischen Drucksensor 204. Das EPC-Einlasselement 202 liefert den Druck P1 über eine Fluidleitung 206 zu der ersten Säule 210. Die erste Säule 210 in 2 ist analog zu der ersten Fluidleitung 102 von 1. Die Ausgabe der ersten Säule 210 wird über eine Fluidverbindung 218 zu einer Verbindung bzw. einem Übergang 224 geliefert. Die Verbindung 224 kann etwas sein, das als eine drucküberwachte Verbindung, eine gespülte Verbindung, ein gespültes Verbindungsstück oder irgendeine andere Mehrtor-Fluidkopplung bezeichnet wird, die Fachleuten auf dem Gebiet bekannt ist.

Die Verbindung 224 ist über eine Fluidverbindung 222 mit einer zweiten Säule 212 und mit einem EPC-Hilfselement 228 verbunden, das auch als ein Verbindungsdrucksteuerelement bezeichnet wird. Die zweite Säule 212 ist analog zu der zweiten Fluidleitung 104 von 1 und die Verbindung 224 ist analog zu der Fluidkopplung 106 von 1. Das EPC-Hilfselement 228 umfasst einen elektronischen Drucksensor 332. Die Ausgabe der zweiten Säule wird über eine Fluidverbindung 234 geliefert. Typischerweise könnte die Ausgabe der zweiten Säule 212 zu einem Detektor bei einem Druck P3 gekoppelt werden, der ein Atmosphärendruck, ein Vakuum oder ein anderer bekannter, angenommener oder gemessener Druck sein könnte.

Die erste Säule 210 und die zweite Säule 212 sind innerhalb eines Ofens 216 positioniert. Der Ofen 216 ist während einer chromatographischen Analyse gesteuert, um die Temperatur der ersten Säule 210 und der zweiten Säule 212 abhängig von der durchgeführten Analyse entweder zusammen oder einzeln zu erhöhen und zu senken. Die individuelle Temperatursteuerung der ersten Säule 210 und der zweiten Säule 212 impliziert, dass der Ofen 216 zumindest zwei unabhängig gesteuerte Temperaturzonen umfasst.

Das EPC-Einlasselement 202 liefert den Eingangsdruck P1 zu der ersten Säule 210. Die Ausgabe der ersten Säule 210 bei der Verbindung 224, die auch die Eingabe der zweiten Säule 212 ist, ist der Druck P2, der oben beschrieben ist. Bei diesem Ausführungsbeispiel des Systems und Verfahrens zum Automatisieren eines Fluidflusses, verwendet das EPC-Hilfselement 228 eine Kombination des elektronischen Drucksensors 232 und einer Drucksteuerung, um den erwünschten Druck an dem Ausgang der ersten Säule 210 (und deshalb den Eingangsdruck bei der zweiten Säule 212) beizubehalten. Der Druck P3 ist der bekannte, angenommene oder gemessene Druck an dem Ausgang der zweiten Säule 212.

Die Fähigkeit, die Drücke P1, P2 und P3 der ersten Säule 210 und der zweiten Säule 212, die Temperaturen der ersten Säule 210 und der zweiten Säule 212, die Abmessungen der ersten Säule 210 und der zweiten Säule 212 und die Charakteristika des Fluids, das sich durch die erste Säule 210 und die zweite Säule 212 hindurch bewegt, zu messen, zu erfassen und/oder anderweitig zu kennen, ermöglicht, dass alle der Flussparameter durch die erste Säule 210 und die zweite Säule 212 hindurch berechnet werden können. Durch Kenntnis der oben identifizierten Parameter, der Drücke P1, P2 und P3, ist es im Wesentlichen möglich, den Fluidfluss durch die erste Säule 210 und die zweite Säule 212 hindurch durch ein Einstellen eines oder mehrerer der Drücke P1, P2 und P3 zu steuern.

Als ein Beispiel sei angenommen, dass die erste Säule 210 zu der zweiten Säule 212 unterschiedliche Abmessungen aufweist. Ferner sei angenommen, dass der erwünschte Fluss durch die erste Säule 210 hindurch 0,9 Milliliter pro Minute (mL/min) beträgt und der erwünschte Fluss durch die zweite Säule 212 hindurch 1,0 mL/min beträgt. Ferner sei angenommen, dass der Druck P3 bekannt ist und die Drücke P1 und P2 gesetzt bzw. eingestellt sind, derart, dass die Sollflüsse durch jede Säule hindurch erreicht sind. Wenn sich die Temperatur des Ofens 216 verändert, verändert sich der Fluss durch die erste Säule 210 und die zweite Säule 212 hindurch auf Grund der Veränderung bei der Viskosität des Trägergases, das durch die erste Säule 210 und die zweite Säule 212 hindurch fließt, infolge der Temperaturveränderung. Abhängig davon, ob sich die Temperatur erhöht oder verringert, erhöht oder verringert sich der Fluss. Bei vielen Analyseanwendungen ist es erwünscht, einen konstanten Fluss durch die erste Säule 210 und die zweiten Säule 212 hindurch während der gesamten Analyse beizubehalten, was mehrere Temperaturausschläge umfassen kann.

Da P3 häufig fest, statisch oder nicht aktiv gesteuert ist, besteht ein Ausführungsbeispiel der Erfindung darin, zuerst Bedingungen in der zweiten (oder letzten Röhre in einer Sequenz von mehr als zwei Röhren) Säule einzurichten und rückwärts zu arbeiten, um Bedingungen in der ersten Säule einzurichten, um den erwünschten Fluss zu erreichen. Bei diesem Beispiel ist es möglich, den Fluss durch die zweite Säule 212 hindurch durch ein Einstellen des Drucks P2 unter Verwendung des EPC-Hilfselements 228 basierend auf der Ofentemperatur, dem Druck P3 und dem erwünschten Fluss durch die zweite Säule 212 hindurch (1,0 mL/min) zu steuern. Es ist dann möglich, einen Druck P1 basierend auf dem erwünschten Fluss durch die erste Säule 210 hindurch (0,9 mL/min), der Temperatur des Ofens 216 und dem Druck P2 an dem Auslass der ersten Säule 210 unter Verwendung des elektronischen Drucksensors 232 zu berechnen. Die Verfügbarkeit des EPC-Hilfselements 228 ermöglicht die unabhängige Einstellung und Steuerung des Drucks P2 und deshalb die Steuerung des Flusses durch die zweite Säule 212 hindurch. Die Kombination des EPC-Einlasselements 202 und des bekannten Drucks P2 ermöglicht die Einstellung des Drucks P1, was eine Flusssteuerung durch die erste Säule 210 hindurch unabhängig von der zweiten Säule 212 liefert.

Bei einem Beispiel geht während einer Analyse eine früh eluierende Verbindung durch die Verbindung 224 hindurch und auf die zweite Säule 212. Zu einer späteren Zeit wird der Einlassdruck P1 unter den Druck P2 verringert, wobei ein Rückspülfluss in der ersten Säule 210 erzeugt wird. Der Fluss durch die zweite Säule 212 hindurch bleibt solange konstant, wie der Druck P2 und die Temperatur konstant bleiben.

Bei einem anderen Beispiel ist der Druck P3 äquivalent zu einem Atmosphärendruck. Wenn sich der Atmosphärendruck verändert, wird der Druck P2 ansprechend darauf eingestellt, um einen erwünschten Fluss in der zweiten Säule 212 beizubehalten. Ein Steuern des Drucks P2 für einen konstanten Fluss mit einer Atmosphärendruckkompensation ist chromatographisch erwünscht.

3 ist ein Blockdiagramm, das einen Chromatographen 300 gemäß einem Ausführungsbeispiel des Systems und Verfahrens zum Steuern eines Fluidflusses darstellt. Wie es oben angegeben ist, ist eine Chromatographie ein Beispiel eines Systems, bei dem das System und Verfahren zum Steuern eines Fluidflusses implementiert sein kann. Der Chromatograph 300 umfasst einige Elemente, die den in 2 beschriebenen Elementen ähnlich sind. Die Elemente in 3, die den oben beschriebenen Elementen ähnlich sind, sind durch die Nummerierungsübereinkunft 3XX bezeichnet, wobei XX einem ähnlichen Element in 2 entspricht. Beispielsweise ist das EPC-Einlasselement 302 in 3 dem EPC-Einlasselement 202 in 2 ähnlich.

Der Chromatograph 300 weist ein EPC-Einlasselement 302 auf, das einen elektronischen Drucksensor 304 umfasst. Das EPC-Einlasselement 302 liefert den Druck P1 über eine Fluidleitung 306 zu der ersten Säule 310. Ein Injektor 358 liefert eine Probe eines Materials, das analysiert werden soll, über eine Fluidverbindung 362 zu dem Einlass (nicht gezeigt) der ersten Säule 310. Die Ausgabe der ersten Säule 310 wird über eine Fluidverbindung 318 zu einer Verbindung 324 geliefert. Die Verbindung 324 kann etwas sein, das als eine drucküberwachte Verbindung, eine gespülte Verbindung, ein gespültes Verbindungsstück oder irgendeine andere Mehrtor-Fluidkopplung bezeichnet wird, die Fachleuten auf dem Gebiet bekannt ist.

Die Verbindung 324 ist über eine Fluidverbindung 322 mit einer zweiten Säule 312 und über eine Fluidverbindung 376 mit einem Begrenzer 348 gekoppelt. Bei einigen Anwendungen ist es erwünscht, dass der Begrenzer eine variable Geometrie aufweist. Ein variabler Begrenzer fügt jedoch eine Komplexität hinzu, weil derselbe genau überwacht und gesteuert werden muss. Bei einigen Anwendungen kann anstelle des Begenzers 348 eine zusätzliche Säule implementiert sein. Ungeachtet der Implementierungsweise bewegt sich der Fluss von der ersten Säule 310 entweder durch die Fluidverbindung 322 oder die Fluidverbindung 376 hindurch. Der Druck P2 (der Verbindungsdruck) wird in einem anwendungsgeeigneten Zeitrahmen vorzugsweise genau überwacht und kompensiert. Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung ermöglich das System und Verfahren zum Steuern eines Fluidflusses die Verwendung eines festen Begrenzers, der einfach zu implementieren ist. Die Anordnung des Ausgangs des Begrenzers an der Verbindung 376 kann abhängig von den Bedürfnissen der Implementierung variieren. Weil derselbe jedoch ein Teil des Flusssystems ist, sollte der Ausgangsdruck, ob P3 oder ein anderer Druck, wie beispielsweise der Druck P4 an der Verbindung 376, bekannt, angenommen oder gemessen sein.

Der Ausgang der zweiten Säule 312 ist über eine Fluidverbindung 334 mit einem Detektor 336 gekoppelt. Der Detektor 336 soll irgendeine Anzahl von unterschiedlichen Erfassungsvorrichtungen darstellen, die mit der zweiten Säule 312 gekoppelt sein können. Beispielsweise kann der Detektor 336 ein Massenspektrometer (Vakuum) oder eine andere Erfassungsvorrichtung bei irgendeinem bekannten, angenommenen oder gemessenen Druck P3 sein. Die Ausgabe des Detektors 336 wird durch ein Signalverarbeitungs- und Aufzeichnungselement 342 verarbeitet und auf irgendeine Weise verwendet, die Fachleuten auf dem Gebiet bekannt ist.

Ein Schalter 352 ist zwischen der Verbindung 324 und dem EPC-Hilfselement 328 positioniert. Der Schalter 352 kann beispielsweise ein elektromechanischer Solenoidschalter sein, der über eine Verbindung 378 von einem Steuerprozessor 400 gesteuert ist. Der Schalter 352 richtet einen Fluss von dem EPC-Hilfselement 328, derart, dass die Ausgabe der ersten Säule 310 entweder zu der zweiten Säule 312 oder zu dem Begrenzer 348 gerichtet sein kann. Das EPC-Hilfselement 328 umfasst einen elektronischen Drucksensor 332. Der Ausgang des EPC-Hilfselements 328 ist über eine Fluidverbindung 326 mit dem Schalter 352 gekoppelt. Die Ausgabe des EPC-Hilfselements 328 ist der oben beschriebene Druck P2, der auch als der Verbindungsdruck bezeichnet wird.

Die erste Säule 310 und die zweite Säule 312 sind innerhalb eines Ofens 316 positioniert. Der Ofen 316 ist über einen Kommunikationsbus 368 mit dem Steuerprozessor gekoppelt und ist während einer chromatographischen Analyse gesteuert, um die Temperatur der ersten Säule 310 und der zweiten Säule 312 abhängig von der durchgeführten Analyse, falls gewünscht, unabhängig zu erhöhen und zu senken. Der Ofen 316 umfasst einen Temperatursensor 344, der über eine Verbindung 346 oder über den Kommunikationsbus 368 mit dem Steuerprozessor 400 gekoppelt ist.

Der Chromatograph 300 umfasst ferner einen Atmosphärendrucksensor 372, der über eine Verbindung 374 mit dem Steuerprozessor 400 gekoppelt ist. Der Atmosphärendrucksensor 372 erfasst den Atmosphärendruck in dem Chromatographen 300 und berichtet den Druck dem Steuerprozessor 400. Für die Fälle, bei denen der Druck P3 (an der Verbindung 334) und/oder der Druck P4 (an der Verbindung 376) bei einem Atmosphärendruck liegen, misst der Drucksensor 372 P3 und/oder P4. Obwohl in 3 als ein getrenntes Element dargestellt, kann der Atmosphärendrucksensor 372 in den Steuerprozessor 400 integriert sein.

Der Steuerprozessor ist mit dem EPC-Einlasselement 302, dem Ofen 316 und dem EPC-Hilfselement 228 über den Kommunikationsbus 368 gekoppelt, um die Funktionen und den Betrieb des Chromatographen 300 zu steuern. Der Steuerprozessor 400 fürhrt eine Flussautomatisierungssoftware 450 aus, die unten detaillierter beschrieben wird.

Das EPC-Einlasselement 302 liefert den Eingangsdruck P1 zu der ersten Säule 310. Die Ausgabe der ersten Säule 310 bei der Verbindung 324, die auch die Eingabe der zweiten Säule 312 und des Begrenzers 348 ist, ist der Druck P2, der oben beschrieben ist, und der Auslass der zweiten Säule 312 liegt bei einem Atmosphärendruck, wie es durch den Atmosphärendrucksensor 372 gemessen ist. Bei diesem Ausführungsbeispiel des Systems und Verfahrens zum Automatisieren eines Fluidflusses setzt das EPC-Hilfselement 328 den Druck P2, wodurch der Eingangsdruck bei der zweiten Säule 312 und dem Begrenzer 348 und deshalb der Druck an dem Ausgang der ersten Säule 310 eingerichtet wird. Der Druck P3 ist der Druck an dem Ausgang der zweiten Säule 312 (wie durch den Atmosphärendrucksensor 372 gemessen).

Die Fähigkeit, die Einlass- und Auslassdrücke jeder Säule 310 und 312, die Abmessungen der ersten Säule 310 und der zweiten Säule 312 (und des Begrenzers 348), die Atmosphären- und die Ofentemperatur und die Charakteristika des Fluids, das sich durch die erste Säule 310 und die zweite Säule 312 (und den Begrenzer 348) bewegt, zu messen, zu erfassen und/oder anderweitig zu kennen, ermöglicht, dass alle der Flussparameter durch die erste Säule 310 und die zweite Säule 312 (oder den Begrenzer 348) hindurch berechnet werden können. Durch Kenntnis der oben identifizierten Parameter und des Drucks P2, P3 (und P4, falls unterschiedlich zu P3) ist es im Wesentlichen möglich, den Fluidfluss durch die erste Säule 310 und die zweite Säule 312 (und den Begrenzer 348) hindurch durch ein Einstellen von P1 und P2 unabhängig zu steuern. Die Drücke P1 und P2 werden durch den Steuerprozessor 400, der die Flussautomatisierungssoftware 450 ausführt, in Echtzeit oder in Beinahe-Echtzeit eingestellt.

4 ist ein Blockdiagramm, das ein Ausführungsbeispiel des Steuerprozessors 400 von 3 darstellt. Der Steuerprozessor 400 kann irgendein computerbasierter Steuerprozessor zum Steuern der Operationen des Chromatographen 300von 3 sein. Ferner kann der Steuerprozessor 400 innerhalb oder außerhalb des Chromatographen 300 sein. Das System und Verfahren zum Steuern des Fluidflusses kann in einer Hardware, Software oder einer Kombination einer Hardware oder einer Software implementiert sein. Wenn dasselbe in einer Hardware implementiert ist, kann das System und Verfahren zum Steuern eines Fluidflusses unter Verwendung spezialisierter Hardwareelemente und einer spezialisierten Logik implementiert sein. Wenn das System und Verfahren zum Steuern eines Fluidflusses teilweise in einer Software implementiert ist, kann der Softwareabschnitt verwendet werden, um verschiedene Betriebsaspekte einer Analysevorrichtung zu steuern, um den Fluidfluss durch die Analysevorrichtung hindurch zu steuern. Die Software kann in einem Speicher gespeichert sein und durch ein geeignetes Anweisungsausführungssystem (einen Mikroprozessor) ausgeführt werden. Die Hardwareimplementierung des Systems und Verfahrens zum Steuern eines Fluidflusses kann irgendeine oder eine Kombination der folgenden Technologien umfassen, die alle gut auf dem Gebiet bekannt sind: diskrete elektronische Komponenten, (eine) diskrete Logikschaltung(en) mit Logikgattern zum Implementieren von Logikfunktionen auf Datensignalen, eine anwendungsspezifische integrierte Schaltung mit geeigneten Logikgattern, (ein) programmierbares Gatterarray(s) (PGA = Programmable Gate Array), ein feldprogrammierbares Gatterarray (FPGA = Field Programmable Gate Array), etc.

Die Software für das System und Verfahren zum Steuern eines Fluidflusses weist eine geordnete Auflistung von ausführbaren Anweisungen zum Implementieren von logischen Funktionen auf und kann in irgendeinem computerlesbaren Medium für eine Verwendung durch oder in Verbindung mit einem Anweisungsausführungssystem, einer Vorrichtung oder einem Gerät ausgeführt sein, wie beispielsweise einem computerbasierten System, einem Prozessor enthaltenden System oder einem anderen System, das die Anweisungen von dem Anweisungsausführungssystem, der Vorrichtung oder dem Gerät abrufen und die Anweisungen ausführen kann.

In dem Kontext dieses Dokuments kann ein „computerlesbares Medium" irgendeine Einrichtung sein, die das Programm für eine Verwendung durch oder in Verbindung mit dem Anweisungsausführungssystem, der Vorrichtung oder dem Gerät enthalten, speichern, kommunizieren, ausbreiten oder transportieren kann. Das computerlesbare Medium kann beispielsweise ein elektronisches, magnetisches, optisches, elektromagnetisches, Infrarot- oder Halbleitersystem, eine Vorrichtung, ein Gerät oder ein Ausbreitungsmedium sein, aber ist nicht darauf begrenzt. Spezifischere Beispiele (eine nicht erschöpfende Liste) des computerlesbaren Mediums würden die folgenden umfassen: eine elektrische Verbindung (elektronisch) mit einem oder mehreren Drähten, eine tragbare Computerdiskette (magnetisch), einen Direktzugriffsspeicher (RAM = Random Access Memory), einen Nur-Lese-Speicher (ROM = Read-Only Memory), einen löschbaren programmierbaren Nur-Lese-Speicher (EPROM oder Flash-Speicher; EPROM = Erasable Programmable Read-Only Memory) (magnetisch), eine optische Faser (optisch) und einen tragbaren Compact-Disc-Nur-Lese-Speicher (CDROM = Compact Disc Read-Only Memory) (optisch). Es ist zu beachten, dass das computerlesbare Medium sogar Papier oder ein anderes geeignetes Medium sein könnte, auf dem das Programm gedruckt ist, da das Programm über beispielsweise ein optisches Abtasten des Papiers oder anderen Mediums elektronisch aufgenommen, dann kompiliert, interpretiert oder anderweitig in geeigneter Weise verarbeitet werden kann, falls nötig, und dann in einem Computerspeicher gespeichert werden kann.

Der Steuerprozessor 400 weist einen Prozessor 402, einen Speicher 410, eine Eingabe/Ausgabe-Schnittstelle (I/O-Schnittstelle; I/O = Input/Output) 408, eine Leistungsquelle 416 und eine Instrumentenschnittstelle 404 in Kommunikation über einen Bus 406 auf. Der Bus 406 kann, obwohl derselbe als ein einziger Bus gezeigt ist, unter Verwendung mehrerer Busse implementiert sein, die zwischen den Elementen in dem Steuerprozessor 400 untereinander verbunden sind, wenn nötig.

Der Prozessor 402 und der Speicher 410 liefern die Signalzeitsteuerungs-, Verarbeitungs- und Speicherungsfunktionen für den Steuerprozessor 400. Die I/O-Schnittstelle weist allgemein die Eingabe- und Ausgabemechanismen auf, die dem Steuerprozessor 400 zugeordnet sind. Beispielsweise kann die I/O-Schnittstelle 408 eine Tatstatur, eine Maus, eine Schreibnadel, einen Zeiger oder andere Eingabemechanismen aufweisen. Der Ausgabeabschnitt der I/O-Schnittstelle 408 kann eine Anzeige, einen Drucker oder einen anderen Ausgabemechanismus aufweisen. Die Instrumentenschnittstelle 404 weist die Hardware und Software auf, die verwendet wird, um den Steuerprozessor 400 mit dem Chromatographen 300 zu koppeln, um eine Kommunikation und Steuerung zwischen diesen Elementen zu ermöglichen. Die Leistungsquelle 416 kann eine Gleichsignal- oder eine Wechselsignalleistungsquelle (DC- oder AC-Leistungsquelle; DC = Direct Current; AC = Alternating Current) aufweisen.

Der Speicher 410 weist eine Instrumentenbetriebssystemsoftware 414 und eine Flussautomatisierungssoftware 450 auf. Die Instrumentenbetriebssystemsoftware 414 weist die Anweisungen und den ausführbaren Code zum Steuern des Betriebs des Chromatographen 300 auf. Bei einem Beispiel kann die Instrumentenbetriebssystemsoftware 414 ein proprietäres Betriebssystem sein. Die Flussautomatisierungssoftware 450 ist ein getrenntes Softwaremodul, das in die Instrumentenbetriebssystemsoftware 414 integriert sein kann oder unabhängig von der Instrumentenbetriebssystemsoftware 414 implementiert sein kann. Die Flussautomatisierungssoftware 450 kann aufgerufen werden, um zu ermöglichen, dass ein Benutzer des Chromatographen 300 mehrere Fluiddrücke und Fluidflüsse in dem Chromatographen 300 automatisch und unabhängig steuern kann. Bei einem Ausführungsbeispiel ist die Flussautomatisierungssoftware 450 mit den physikalischen Parametern (wie beispielsweise Länge und Innendurchmesser einer chromatographischen Säule) der Komponenten in einer Analysevorrichtung und den Parametern des Trägergases programmiert, um zu ermöglichen, dass ein Benutzer einen erwünschten Fluss in einer oder mehreren Fluidleitungen durch ein Messen und Steuern der Eingangs- und Ausgangsdrücke der Fluidleitungen und durch ein Messen einer oder mehrerer Temperaturen und Drücke innerhalb des Chromatographen 300, wie es oben beschrieben ist, beibehalten kann. Ferner ermöglicht die Flussautomatisierungssoftware 450 eine genaue und wiederholbare Analyse, selbst falls sich bestimmte Parameter der physikalischen Anlage des Chromatographen mit der Zeit oder von Analyse zu Analyse verändern. Beispielsweise kann ein Verändern einer der Säulen eines Chromatographen den Fluidfluss in dem System verändern. Die physikalischen Parameter, z. B. die Länge und der Innendurchmesser, der neuen Säule können in die Flussautomatisierungssoftware 450 eingegeben werden, so dass Eingangs- und Ausgangdrücke eingestellt werden können, so dass komplexe Analysen dupliziert werden können, selbst falls eine oder mehrere Komponenten verändert sind.

Bei einem anderen Ausführungsbeispiel des Systems und Verfahrens zum Steuern eines Fluidflusses kann die Flussautomatisierungssoftware 450 dafür verwendet werden, was als eine Verfahrensübersetzung bezeichnet wird. Eine Verfahrensübersetzung bezieht sich auf ein Verändern von Parametern eines Analyseverfahrens. Ein Beispiel ist ein Verdoppeln der Geschwindigkeit einer Analyse. Durch Kenntnis aller physikalischen Parameter der Komponenten in dem Chromatographen und durch Kenntnis der Temperaturen und der erwünschten Fluidflüsse kann die Flussautomatisierungssoftware 450 die Eingangs- und Ausgangsdrücke der verschiedenen Fluidleitungen setzen, so dass die Geschwindigkeit der Analyse genau verdoppelt werden kann, während ein relativer Halt von Probenkomponenten beibehalten wird.

Bei einem anderen Ausführungsbeispiel des Systems und Verfahrens zum Steuern eines Fluidflusses kann die Flussautomatisierungssoftware 450 verwendet werden, um den Eingangsdruck einer chromatographischen Säule einzustellen, so dass die Leerzeit (die Leerzeit ist die Zeit, die eine nicht gehaltene Substanz benötigt, um eine Säule zu durchlaufen) gleich wie bei einem vorhergehenden Verfahren gemacht ist, um sicherzustellen, dass eine Spitze bei voraussagbaren Haltezeiten aus der Säule eluiert.

5 ist ein Flussdiagramm, das den Betrieb eines Ausführungsbeispiels des Systems und Verfahrens zum Steuern eines Fluidflusses auf eine chromatographische Analyse mit zwei Säulen angewandt darstellt. Die Prinzipien des Systems und Verfahrens zum Steuern eines Fluidflusses gelten jedoch für andere Fluidsysteme, bei denen es erwünscht ist, den Fluidfluss durch eine oder mehrere Fluidleitungen zu automatisieren und zu steuern. Die Blöcke in den Flussdiagramm können in der gezeigten Reihenfolge oder nicht in der gezeigten Reihenfolge durchgeführt werden oder können parallel durchgeführt werden. Bei einem Block 502 wird die Länge und der Innendurchmesser jeder der Säulen 310 und 312 in die Flussautomatisierungssoftware 450 eingegeben. Um einen Fluss durch offene Röhren zu berechnen, muss der „pneumatische Widerstandswert" der Säule/Röhre bekannt sein. Dies wird ohne weiteres erzielt, falls die Säulenabmessungen bekannt sind, wie es oben beschrieben ist. Bei einem anderen Ausführungsbeispiel ist es möglich, das herzuleiten, was als der „wirksame pneumatische Widerstandswert" einer Säule bezeichnet wird. Eine Möglichkeit, um den wirksamen pneumatischen Widerstandswert für eine einzige Säule zu bestimmen, besteht beispielsweise darin, bekannte Temperatur- und Druckbedingungen zu setzen und die resultierende Haltezeit für eine nicht gehaltene Spitze zu bestimmen. Durch ein Wiederholen dieses Prozesses unter Verwendung unterschiedlicher Sätze von Bedingungen können die Säulenabmessungen mathematisch erhalten werden. Alternativ kann ein „pneumatischer Widerstandswert", eine mathematische Funktion, die Säulenabmessungen bei einem Flussberechnungsalgorithmus substituiert, anstelle der expliziten Säulenabmessungen von Länge und Durchmesser verwendet werden. Wie hierin verwendet, umfasst der Ausdruck „Eingeben" der Länge und des Durchmessers jeder Säule ein manuelles Eingeben dieser Informationen in die Flussautomatisierungssoftware 450, ein Auswählen der Werte aus einer verfügbaren Liste, ein automatisches Eingeben dieser Informationen über eine sekundäre Referenz auf einen Säulen-/Röhrenidentifizierer (an eine Teilenummer, einen Namen, etc. derselben gebunden) und ein empirisches Bestimmen dieser Informationen durch einen manuellen oder automatisierten Ansatz. Bei einem Block 504 werden die physikalischen Parameter des Trägergases in die Flussautomatisierungssoftware 450 eingegeben. Bei einem Ausführungsbeispiel können die Parameter verschiedener Trägergase in einem Speicher oder einer Bibliothek enthalten sein, die der Flussautomatisierungssoftware 450 zugeordnet ist, und ein Eingeben des Namens des Trägergases in die Flussautomatisierungssoftware 450 bewirkt, dass die Flussautomatisierungssoftware 450 die Trägergasparameter automatisch aus dem Speicher erhält. Die Ausdrücke Bestimmen und Messen können austauschbar verwendet werden.

Bei einem Block 506 wird der erwünschte Fluss der ersten Säule 310 in die Flussautomatisierungssoftware 450 eingegeben. Bei einem Block 508 wird der erwünschte Fluss der zweiten Säule 312 in die Flussautomatisierungssoftware 450 eingegeben. Die Flussautomatisierungssoftware 450 kann Regeln und vorbestimmte Einschränkungen anwenden, um den Satz von erlaubten Werten zu begrenzen, die der Benutzer eingeben könnte, so dass ein Gesamtfluss und ein Fluss durch jeden Abschnitt einer Röhre angemessen sind. Beispielsweise muss bei einer abgedichteten seriellen Kombination von Säulen der Massenfluss durch jeden Säulenabschnitt der gleiche sein. Somit könnte bei diesem Beispiel das Flussautomatisierungssoftwaremodul einen Eintrag von Sollwerten, bei denen der Massenfluss durch die erste Säule theoretisch den Fluss durch die zweite Säule hindurch überschreiten könnte, verbieten.

Bei einem Block 512 empfängt der Steuerprozessor ein Signal, das den Atmosphärendruck darstellt, von dem Atmosphärendrucksensor 372, in diesem Fall den Druck P3 darstellend, und empfängt ein Signal, das die Ofentemperatur angibt, von dem Temperatursensor 344. Der Druck P3 kann jedoch auf andere Weisen erhalten werden. Der Temperatursensor 344 misst die Ofentemperatur. Bei einem Block 514 berechnet der Steuerprozessor 400 einen geeigneten Druck und bewirkt, dass das EPC-Hilfselement 328 den Druck P2 setzt, um den erwünschten Fluss durch die zweite Säule 312 hindurch zu erreichen.

Bei einem Block 516 berechnet der Steuerprozessor 400 den geeigneten Druck P1 und bewirkt, dass das EPC-Einlasselement 302 den Druck P1 setzt, um den erwünschten Fluss in der ersten Säule 310 zu erreichen. Bei einem Block 518 überwacht und steuert der Steuerprozessor den Einlassdruck P1 und den Verbindungsdruck P2. Bei einem Block 520 bewirkt der Steuerprozessor 400, dass die Einlass-EPC 302 und die Hilfs-EPC 328 den Einlassdruck P2 bzw. den Verbindungsdruck P2 basierend auf erwünschten Flussveränderungen als eine Funktion einer Zeit oder ansprechend auf Veränderungen einer Temperatur und einem Atmosphärendruck einstellen. Auf diese Weise wird eine unabhängige Steuerung des Fluidflusses durch die erste Säule 310 und die zweite Säule 312 hindurch geliefert.

Das System und Verfahren zum Steuern eines Fluidflusses ist auf viele Ausführungsbeispiele anwendbar, bei denen nicht alle gekoppelten Leitungen chromatographische Säulen sind. Beispiele, bei denen es Mischungen von Leitungen in Reihe gibt, bei denen eine oder mehrere der Leitungen keine Säulen sind, sind unten bereitgestellt.

Ein „Haltezwischenraum" ist eine Säule ohne stationäre Phase, die typischerweise zwischen einem Einlass und einer Säule verwendet wird. Haltezwischenräume übertragen erwünschte Merkmale, wie beispielsweise Schützen einer Säule vor Verunreinigungsstoffen und Ermöglichen, dass größere Probengrößen injiziert werden können – unter anderem. Während die Verwendung derartiger Leitungen nicht unter den Begriff „mehrdimensionale Chromatographie" fällt, kann der Fluidfluss durch derartige Leitungen hindurch wie oben beschrieben gesteuert werden. Zusätzlich kann ein Haltezwischenraum vor der ersten Säule bei einem mehrdimensionalen System implementiert sein, bei dem es eine zweite Säule nach der ersten Säule gibt. Das System und Verfahren zum Steuern eines Fluidflusses könnte ein derartiges System wie ein Dreileitungssystem steuern, falls der Druck an der Verbindung zwischen dem Haltezwischenraum und der ersten Säule zusätzlich zu dem Druck zwischen der ersten Säule und der zweiten Säule gemessen würde.

Es gibt Analyseanwendungen, bei denen eine Säule größer als eine andere Säule ist. Es besteht jedoch ein Nachteil dahingehend, dass die Säule mit der größeren Größe bei einem Koppeln mit einem Massenspektrometer ein Problem erzeugen kann. Beispielsweise ist die Säulenflussrate zu hoch für ein Massenspektrometer oder vielleicht liegt der Einlassdruck unter einem Atmosphärendruck, so dass Luft in das System eintritt. Durch Verwenden eines Haltezwischenraums mit einem kleineren Innendurchmesser kann der Einlass bei höheren Drücken wirksam sein und die chromatographische Säule ist in der Tat unter einem Vakuum wirksam (was einige Geschwindigkeitsvorteile aufweist). Falls diese zwei Leitungen mit einer drucküberwachten Verbindung gekoppelt wären, könnte der Fluss durch das kombinierte Paar hindurch genauer gesetzt werden.

Bei einem anderen Beispiel könnte ein Eluat von dem Auslass einer Säule unter Verwendung geeigneter Begrenzer zu mehreren Detektoren aufgeteilt werden. Falls eine druckgesteuerte Verbindung zwischen der Säule und den Begrenzern verwendet wird, kann der Fluss in der Säule unabhängig gesteuert werden. Falls alle der Begrenzerabmessungen und Auslassdrücke bekannt sind, kann der Fluss durch jeden Begrenzer und das relative Teilungsverhältnis von Flüssen in jeden Weg berechnet werden.

Bei einem anderen Beispiel gibt es Systeme, bei denen keine der Leitungen Säulen sind. Ein Beispiel besteht in einer Anwendung, bei der es erwünscht ist, eine Probe zu verdampfen und dann die Probe in einer bekannten Weise zu mehreren Wegen zu richten (wobei unterschiedliche Analysetechniken jeweils einen Teil bekommen). Es ist möglich, eine Leitung zu verwenden, um den Einlass mit einem gespülten Teiler zu verbinden und dann mehrere Begrenzer zu den mehreren Bestimmungsorten führen zu lassen. Ein flexibles System würde ermöglichen, dass die Teilungswegseite gewissermaßen unabhängig von dem Fluss von der anfänglichen Einbringungsquelle betrieben werden kann.

Bei einem anderen Beispiel sei angenommen, dass der Fluss aus einer ersten Säule zu groß für eine zweite Säule ist. Es könnte ein gespülter Teiler implementiert sein, an dem die zweite Säule und ein Begrenzer zusammen mit der ersten Säule angebracht sind. Ein Eluat aus der ersten Säule würde sich in den Teiler bewegen und dann würde sich ein Teil des Eluats zu der zweiten Säule bewegen, während der Rest des Eluats sich zu dem Begrenzer zu einem Austritt bewegen würde oder sich zu einem Detektor oder einer anderen Vorrichtung bewegen würde. Durch Kenntnis der Abmessungen aller Wege und der Einlass- und Auslassdrücke aller Wege könnte der Fluss zu der zweiten Säule (unabhängig von dem Fluss aus der ersten Säule) geeignet gesetzt werden und könnte das Teilungsverhältnis zwischen der zweiten Säule und dem Begrenzer berechnet werden.

Die vorhergehende detaillierte Beschreibung wurde zum Verständnis exemplarischer Implementierungen der Erfindung abgegeben und es sollten aus derselben keine unnötigen Begrenzungen verstanden werden, da Modifikationen Fachleuten auf dem Gebiet ersichtlich sind, ohne von dem Schutzbereich der beigefügten Ansprüche und der Äquivalente derselben abzuweichen. Andere Vorrichtungen können die hierin beschriebene Fluidkopplung verwenden.


Anspruch[de]
System (300) zum Steuern eines Fluidflusses, das folgende Merkmale aufweist:

eine erste Fluidleitung (310), die eine Länge, einen Innendurchmesser, einen Eingangsdruck (P1) und einen Ausgangsdruck (P2) aufweist;

eine zweite Fluidleitung (312), die eine Länge, einen Innendurchmesser, einen Eingangsdruck (P2) und einen Ausgangsdruck (P3) aufweist, wobei der Ausgangsdruck (P2) der ersten Fluidleitung (310) der Eingangsdruck (P2) der zweiten Fluidleitung (312) ist;

einen Drucksensor (332), der konfiguriert ist, um den Ausgangsdruck (P2) der ersten Fluidleitung (310) zu bestimmen; und

eine Steuerung (400), die konfiguriert ist, um den Ausgangsdruck (P2) der ersten Fluidleitung (310) zu steuern, wodurch ein erwünschter Fluidfluss durch die zweite Fluidleitung (312) hindurch basierend auf der Länge der zweiten Fluidleitung (312), dem Innendurchmesser der zweiten Fluidleitung (312), der Temperatur der zweiten Fluidleitung (312) und dem Typ eines Fluids, das in der zweiten Fluidleitung (312) fließt, eingerichtet wird.
System (300) gemäß Anspruch 1, bei dem die Steuerung (400) ferner konfiguriert ist, um den Fluss durch die erste Fluidleitung (310) hindurch unabhängig von dem Fluss durch die zweite Fluidleitung (312) hindurch zu setzen. System (300) gemäß Anspruch 2, bei dem die erste und die zweite Fluidleitung (310, 312) chromatographische Säulen sind. System (300) gemäß Anspruch 3, bei dem zumindest eine physikalische Charakteristik der chromatographischen Säulen unterschiedlich ist. System (300) gemäß einem der Ansprüche 2 bis 4, bei dem die Steuerung (400) einen Ausgangsdruck (P3) der zweiten Fluidleitung (312), die Temperatur der ersten Fluidleitung (310) und die Temperatur der zweiten Fluidleitung (312) kontinuierlich überwacht und den Eingangsdruck (P1) und den Ausgangsdruck (P2) der ersten Fluidleitung (310) ändert, um einen erwünschten Fluss durch zumindest die erste Fluidleitung (310) oder die zweite Fluidleitung (312) hindurch beizubehalten. System (300) gemäß Anspruch 5, bei dem das Beibehalten eines erwünschten Flusses durch die erste Fluidleitung (310) hindurch unabhängig von dem Beibehalten eines erwünschten Flusses durch die zweite Fluidleitung (312) hindurch durchgeführt werden kann. System (300) gemäß Anspruch 5 oder 6, bei dem ein erwünschter Fluss durch die erste Fluidleitung (310) hindurch unabhängig von dem Fluss in der zweiten Fluidleitung (312) basierend auf zumindest der einzelnen Länge oder dem Innendurchmesser der ersten Fluidleitung (310) und der zweiten Fluidleitung (312) eingerichtet werden kann. System (300) gemäß einem der Ansprüche 5 bis 7, bei dem ein kontinuierliches Steuern des Auslassdrucks (P2) der ersten Fluidleitung (310) und der Temperatur der ersten Fluidleitung (310) und der zweiten Fluidleitung (312) ermöglicht, dass eine mehrdimensionale Analyse durchgeführt wird. System (300) gemäß einem der Ansprüche 5 bis 8, bei dem das kontinuierliche Überwachen des Auslassdrucks (P3) der zweiten Fluidleitung (312), der Temperatur der ersten Fluidleitung (310) und der Temperatur der zweiten Fluidleitung (312) und ein Eingeben der Länge und des Innendurchmessers der ersten und der zweiten Fluidleitung (310, 312) in die Steuerung (400) und ein Eingeben von Parametern eines Trägergases in die Steuerung (400) ermöglichen, dass zumindest eine Komponente verändert und eine Analyse genau dupliziert werden kann. System (300) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, bei dem mehr als zwei Fluidleitungen miteinander gekoppelt sind. Ein Verfahren zum Steuern eines Fluidflusses, das folgende Schritte aufweist:

Eingeben eines pneumatischen Widerstandswerts einer ersten Fluidleitung (310) in eine Steuerung (400);

Eingeben eines pneumatischen Widerstandswerts einer zweiten Fluidleitung (312) in eine Steuerung (400); Eingeben physikalischer Parameter eines Trägergases in die Steuerung (400);

Eingeben eines ersten erwünschten Fluidflusses der ersten Fluidleitung (310) in die Steuerung (400);

Eingeben eines zweiten erwünschten Fluidflusses der zweiten Fluidleitung (312) in die Steuerung (400);

Einstellen eines Einlassdrucks (P2) der zweiten Fluidleitung (312) basierend auf einem Auslassdruck (P3) und einer Temperatur der zweiten Fluidleitung (312), der Länge der zweiten Fluidleitung (312), dem Innendurchmesser der zweiten Fluidleitung (312) und physikalischen Parametern des Gases, das durch die zweite Fluidleitung (312) hindurch fließt, wobei der Eingangsdruck (P2) der zweiten Fluidleitung (312) der gleiche wie der Ausgangsdruck (P2) der ersten Fluidleitung (310) ist;

Einstellen eines Einlassdrucks (P1) der ersten Fluidleitung (310) basierend auf dem Auslassdruck (P2) der ersten Fluidleitung (310), den Abmessungen der ersten Fluidleitung (310), physikalischen Parametern des Gases, das durch die erste Leitung (310) hindurch fließt, und der Temperatur der ersten Fluidleitung (310);

Überwachen des Einlassdrucks (P1) und des Auslassdrucks (P2) der ersten Fluidleitung (310); und

Einstellen des Einlassdrucks (P1) und des Ausgangsdrucks (P2) der ersten Fluidleitung (310) ansprechend auf Veränderungen bei dem Auslassdruck (P3) der zweiten Fluidleitung (312), wodurch ein erwünschter Fluss durch die erste Fluidleitung (310) und die zweite Fluidleitung (312) hindurch beibehalten wird.
Verfahren gemäß Anspruch 11, das ferner ein Setzen des Flusses durch die zweite Fluidleitung (312) hindurch unabhängig von dem Fluss durch die erste Fluidleitung (310) hindurch aufweist. Verfahren gemäß Anspruch 12, bei dem die erste und die zweite Fluidleitung (310, 312) chromatographische Säulen sind. Verfahren gemäß Anspruch 13, bei dem zumindest eine physikalische Charakteristik der chromatographischen Säulen unterschiedlich ist. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 12 bis 14, das ferner folgende Schritte aufweist:

kontinuierliches Überwachen des Auslassdrucks (P3) der zweiten Fluidleitung (312), der Temperatur der ersten Fluidleitung (310) und der Temperatur der zweiten Fluidleitung (312); und

Ändern des Eingangsdrucks und des Ausgangsdrucks, um einen erwünschten Fluss durch zumindest die erste Fluidleitung (310) oder die zweite Fluidleitung (312) hindurch beizubehalten.
Verfahren gemäß Anspruch 15, bei dem das Beibehalten eines erwünschten Flusses durch die erste Fluidleitung (310) hindurch unabhängig von dem Beibehalten eines erwünschten Flusses durch die zweite Fluidleitung (312) hindurch durchgeführt wird und die zweite Fluidleitung (312) ermöglicht, dass eine voraussagbare Chromatographie unabhängig von der Länge und dem Innendurchmesser der ersten und der zweiten Fluidleitung (310, 312) durchgeführt wird. Verfahren gemäß Anspruch 15 oder 16, das ferner ein Einrichten eines erwünschten Flusses durch die erste Fluidleitung (310) hindurch unabhängig von dem Fluss in der zweiten Fluidleitung (312) basierend auf zumindest der einzelnen Länge oder dem einzelnen Innendurchmesser der ersten Fluidleitung (310) und der zweiten Fluidleitung (312) aufweist. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 15 bis 17, bei dem das kontinuierliche Steuern des Auslassdrucks und der Temperatur der ersten Fluidleitung (310) und der zweiten Fluidleitung (312) ermöglicht, dass eine mehrdimensionale Analyse durchgeführt wird. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 15 bis 18, bei dem das kontinuierliche Überwachen des Auslassdrucks (P3) der zweiten Fluidleitung (312), der Temperatur der ersten Fluidleitung (310) und der Temperatur der zweiten Fluidleitung (312) und ein Eingeben der Länge und des Innendurchmessers der ersten und der zweiten Fluidleitung (310, 312) in die Steuerung (400) und ein Eingeben von Parametern eines Trägergases ermöglichen, dass zumindest eine Komponente geändert und eine Analyse genau dupliziert werden kann. System zum Steuern eines Fluidflusses bei einem mehrdimensionalen Chromatographen (300), das folgende Merkmale aufweist:

eine erste chromatographische Säule (310), die eine Länge, einen Innendurchmesser, einen Eingangsdruck (P1) und einen Ausgangsdruck (P2) aufweist;

eine zweite chromatographische Säule (312), die eine Länge, einen Innendurchmesser, einen Eingangsdruck (P2) und einen Ausgangsdruck (P3) aufweist, wobei der Ausgangsdruck (P2) der ersten chromatographischen Säule (310) der Eingangsdruck (P2) der zweiten chromatographischen Säule (312) ist;

einen Drucksensor, der konfiguriert ist, um den Ausgangsdruck (P3) der zweiten chromatographische Säule (312) zu bestimmen; und

eine Steuerung (400), die konfiguriert ist, um den Fluidfluss durch die erste chromatographische Säule (310) hindurch basierend auf der Länge der ersten chromatographischen Säule (310), dem Innendurchmesser der ersten chromatographischen Säule (310), der Temperatur der ersten chromatographischen Säule (310) und dem Ausgangsdruck (P2) der ersten chromatographischen Säule (310) zu setzen, wobei die Steuerung (400) ferner konfiguriert ist, um den Fluss durch die erste chromatographische Säule (310) hindurch unabhängig von dem Fluss durch die zweite chromatographische Säule (312) hindurch zu setzen.
System gemäß Anspruch 20, bei dem zumindest eine physikalische Charakteristik der chromatographischen Säulen (310, 312) unterschiedlich ist. System gemäß Anspruch 21, bei dem die Steuerung (400) einen Auslassdruck (P3) der zweiten chromatographischen Säule (312), die Temperatur der ersten chromatographischen Säule (310) und die Temperatur der zweiten chromatographischen Säule (312) kontinuierlich überwacht und den Eingangsdruck und den Ausgangsdruck ändert, um einen erwünschten Fluss durch zumindest die erste chromatographische Säule (310) oder die zweite chromatographische Säule (312) hindurch beizubehalten. System gemäß Anspruch 21 oder 22, bei dem ein kontinuierliches Überwachen des Auslassdrucks und der Temperatur der ersten chromatographischen Säule (310) und der zweiten chromatographischen Säule (312) und ein Eingeben der Länge und des Innendurchmessers der ersten und der zweiten chromatographischen Säule (310, 312) in die Steuerung (400) und ein Eingeben von Parametern eines Trägergases in die Steuerung (400) ermöglichen, dass zumindest eine Komponente verändert und eine Analyse genau dupliziert werden kann.






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