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Dokumentenidentifikation DE19917934B4 31.05.2007
Titel Verfahren zur Herstellung von Polyurethanen
Anmelder Behrendt, Gerhard, Prof. Dr., 12437 Berlin, DE;
Pohl, Martin, Dipl.-Chem., 12619 Berlin, DE
Erfinder Behrendt, Gerhard, Prof. Dr., 12437 Berlin, DE;
Pohl, Martin, Dipl.-Chem., 12619 Berlin, DE
Vertreter Anwaltskanzlei Gulde Hengelhaupt Ziebig & Schneider, 10179 Berlin
DE-Anmeldedatum 15.04.1999
DE-Aktenzeichen 19917934
Offenlegungstag 09.12.1999
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 31.05.2007
Veröffentlichungstag im Patentblatt 31.05.2007
IPC-Hauptklasse C08G 18/16(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, DE
IPC-Nebenklasse C08J 9/02(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   C08K 3/00(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   C08L 75/04(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   C08J 11/24(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE  

Beschreibung[de]

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Polyurethanen gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1.

Die Herstellung von Polyurethanen aus Di- und/oder Polyolen und Di- und/oder Polyisocyanaten in Gegenwart von Katalysatoren, Stabilisatoren, Füllstoffen und ggf. Treibmitteln ist bekannt und in der Literatur sehr oft beschrieben. Die jährlich weltweit produzierten Polyurethane stellen zunehmend ein Umweltproblem dar, weil sie die Deponiekapazitäten belasten oder durch ihre Verbrennung umweltschädliche Gase erzeugen. Deshalb sind in der letzten Zeit verschiedene Verfahren zum stofflichen Recycling der Polyurethane entwickelt worden, um diese wieder in den Wirtschaftskreislauf zurückzuführen. Eine Gruppe dieser Verfahren sind die Solvolyseverfahren, mit deren Hilfe die Polyurethane depolymerisiert werden. Die Depolymerisation kann in Gegenwart von Wasser, Alkoholen, Glykolen, Aminen, Aminoalkoholen, Gemischen davon sowie in Gegenwart oder Abwesenheit von Katalysatoren erfolgen. Ein technologisch ausgereiftes Verfahren wird z. B. in der DE-PS 42 34 335 beschrieben, nach dem Recyclat-Polyole für Hartschaumstoffe erhalten wird.

Die Verarbeitung der Recyclat-Polyole erfolgt in der Regel durch Vermischen mit üblichen Primärpolyolen und der Verarbeitung dieser Gemische in Gegenwart von üblichen Hartschaumkatalysatoren, Stabilisatoren, ggf. Treibmitteln und/oder Additiven. Die Verarbeitung von Recyclat-Polyolen zu Sprüh-Beschichtungsmitteln wird z. B. in der DE-42 34 334 beschrieben, wonach die Polyolkomponente Recyclat-Polyole und Weichmacher enthält und die Umsetzung mit den Isocyanaten in Gegenwart von nicht näher definierten Katalysatoren und Zusatzstoffen erfolgt. Dabei sollen Recyclat-Polyol und Weichmacher mindestens 25 Gew.-% der Polyolkomponente bilden. Dabei ist zwingend die Mitverwendung eines Weichmachers vorgeschrieben. Damit wird nicht nur ein Recyclat-Polyol, sondern zwingend ein Gemisch aus mindestens einem Recyclat-Polyol und dem Weichmacher beansprucht. Die Kombination aus Recyclat-Polyol und Weichmacher soll mindestens 25 Gew.-% des Polyolgemischs ausmachen, nicht jedoch das Recyclat-Polyol. Da Weichmacher bekanntermaßen die Neigung zur Migration an die Polymeroberfläche haben und das System ohne dessen Zusatz, auch bei Mischung mit anderen Polyolen, nicht verarbeitbar ist, würde die alleinige Verwendung von Recyclat-Polyolen bei der Herstellung von Polyurethanmassen eine wesentliche Verbesserung des Standes der Technik darstellen. Die Verwendung stark basischer Katalysatoren, die in dieser OS genannt wird, ist in der Polyurethanchemie üblich. Einige dieser Katalysatoren katalysieren bekanntermaßen die Trimerisierung der Isocyanate zu Isocyanuraten. Es ist jedoch nicht beschrieben, daß diese Katalysatoren bei einem Isocyanat-Unterschuß, also dem Gegenteil dessen, was bei der Trimerisierungsreaktion eingesetzt wird, sogar den bisherigen Systemen überlegene Schaumstoffe ergeben.

Hartschaumstoffe aus Recyclat-Polyolen werden nach der DE-OS 44 11 984 z. B. für Deponieabdeckungen hergestellt. In anderen Verfahren werden Hartschaumstoffe aus Gemischen von Recyclat-Polyolen unter Beimischung üblicher Hartschaumpolyether- oder Hartschaumpolyester-Polyole hergestellt, z. B. nach der DE-PS 44 29 355.

Die Verarbeitung der Recyclat-Polyole erfolgt in der Regel durch Vermischen mit üblichen Primärpolyolen und der Verarbeitung dieser Gemische in Gegenwart von üblichen Hartschaumkatalysatoren, Stabilisatoren, ggf. Treibmitteln und/oder Additiven. Die Verarbeitung von Recyclat-Polyolen zu Sprüh-Beschichtungsmitteln wird z. B. in der DE-42 34 334 beschrieben, wonach die Polyolkomponente Recyclat-Polyole und Weichmacher enthält und die Umsetzung mit den Isocyanaten in Gegenwart von nicht näher definierten Katalysatoren und Zusatzstoffen erfolgt. Dabei sollen Recyclat-Polyol und Weichmacher mindestens 25 Gew.-% der Polyolkomponente bilden. In der DE-PS 195 12 778 werden isocyanatreaktive Polyoldispersionen beschrieben, bei der Recyclate durch sauren Abbau in Gegenwart von Di- und/oder Polycarbonsäuren hergestellt werden.

Bedingt durch die Zusammensetzung der Recyclat-Polyole, die nach dem Glykolyseverfahren hergestellt wurden, werden nach bisheriger Technik Zusatzstoffe eingemischt, um durch diese gute Eigenschaften der Formstoffe zu gewährleisten. Diese Zusatzstoffe sind in erster Linie Primärpolyole höherer Funktionalität, z. B. Zuckerpolyetheralkohole, Sorbitpolyetheralkoho-le oder Pentaerythritpolyetheralkohole bzw. Aminpolyole, z. B. das Propoxylierungsprodukt des Dipropylentriamins oder des Ethylendiamins, oder es sind, wie oben beschrieben, Weichmacher oder feste Füllstoffe, die in Form von Dispersionen in den Formstoff eingearbeitet werden.

Weiterhin ist bekannt, Polyurethan-Schaumstoffe, insbesondere Weichschaumstoffe, aus aliphatischen, cycloaliphatischen und/oder aromatischen Di- und/oder Polyisocyanaten mit einem stöchiometrischen Überschuß an Wasser als reaktivem Treibmittel herzustellen, z. B. nach den DE OS 37 21 058 und 38 19 940, die mit einer Kennzahl, die als das Verhältnis der molaren Menge der Isocyanatgruppen zur molaren Menge der Hydroxylgruppen multipliziert mit 100 definiert ist, zwischen 40 und 70 herzustellen. Dabei werden übliche Polyurethan-Katalysatoren und ein Zusatz von linearen Kettenverlängerern bzw. Vernetzern hoher Reaktivität verwendet.

Nach der DE-OS 195 45 165 werden offenzellige Polyurethan-Schaumstoffe hergestellt, indem als Polyole teilweise Zellöffner-Polyole verwendet werden, die im wesentlichen oleochemische Produkte mit mindestens zwei Hydroxylgruppen im Molekül sind. In dieser Schrift werden als mögliche, zum Einsatz kommende Katalysatoren auch isocyanuratbildende Katalysatoren genannt, ohne daß mit diesen ein spezieller Effekt erzielt wird. Die beschriebenen Beispiele beziehen sich ausschließlich auf eine Kombination der üblichen aminischen und metallorganischen Polyurethan-Katalysatoren.

Bisher aus Recyclat-Polyolen hergestellte Polyurethan-Hartschaumstoffe werden meistens für wenig anspruchsvolle Einsatzzwecke hergestellt, da die bisher erreichbaren Eigenschaftswerte höherwertige Anwendungen nicht gestatten. Werden höherwertige Anwendungen angestrebt, ist entweder die Zumischung von Primärpolyolen oder die Erhöhung der Isocyanatmenge und die Trimerisierung der überschüssigen Isocyanatgruppen zu Isocyanuraten erforderlich. Im letzteren Falle werden üblicherweise Kennzahlen über 300 angewendet, d. h., es wird ein dreifacher Überschuß der wesentlich kostenträchtigeren Isocyanate eingesetzt.

Bschichtungsmassen und Vergußmassen aus Polyurethanen werden in der DE-OS 42 34 334 angegeben. Hier wird der Einsatz von Recyclat-Polyolen in Beschichtungssystemen unter Zusatz von Weichmachern zur Viskositätserniedrigung der Polyolkomponente und zur Erhöhung der Elastizität beschrieben. Danach erfolgt die Verarbeitung von Recyclat-Polyolen zu Sprüh-Beschichtungsmitteln aus der Polyolkomponente, die Recyclat-Polyole und Weichmacher enthält. Die Umsetzung mit den Isocyanaten erfolgt in Gegenwart von nicht näher definierten Katalysatoren und Zusatzstoffen. Dabei sollen Recyclat-Polyol und Weichmacher mindestens 25 Gew.-% der Polyolkomponente bilden. Die Art des Recyclat-Polyols wird nicht beschrieben. Nachteilig ist hier, daß aus den Verfahrensprodukten bei der Anwendung als Verguß- oder Beschichtungsmassen der Weichmacher migriert und austreten kann.

Nach dem Stand der Technik ist folglich die Herstellung von Polyurethan-Verguß- und Polyurethan-Beschichtungs-massen unter Mitverwendung von Recyclat-Polyolen in Gegenwart von Katalysatoren sowie weiteren Zusatzstoffen bekannt. Es ist hervorzuheben, daß eine offensichtlich erforderliche Flexibilisierung entweder durch den Zusatz von langkettigen Polyetheralkoholen oder Weichmachern zu erreichen ist. Damit werden diese Systeme jedoch weiter kompliziert und gegenüber Schwankungen in der Zusammensetzung der Ausgangsstoffe empfindlicher.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Polyurethanen aus Recyclat-Polyolen sowie Formstoffen durch Umsetzung mit Di- und/oder Polyisocyanaten ohne Zusatz von Weichmachern oder Primärpolyolen mit guten thermischen bzw. mechanischen Eigenschaften bereitzustellen.

Die Lösung der Aufgabe der Erfindung erfolgt mit einem Verfahren zur Herstellung von Polyurethanen aus glykolhaltigen Polyolen, die ausschließlich durch Glykolyse und/oder Aminolyse aus Polyurethan- und/oder Polyesterabfällen hergestellt werden, in Gegenwart von Hilfsstoffen, Katalysatoren, Di- und/oder Polyisocyanaten und weiteren Zusatzstoffen, wobei die Polyole und/oder glykolhaltige Polyolgemische mit Di- und/oder Polyisocyanaten umgesetzt werden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Umsetzung in Gegenwart von isocyanuratbildenden Katalysatoren mit einem Unterschuß an Di- und/oder Polyisocyanaten erfolgt.

Geeignete Polyole lassen sich herstellen, indem Polyurethan-Abfälle, vorzugsweise Polyurethan-Weichschaumstoffe, bei erhöhter Temperatur in einem oder mehreren Glykolen gelöst werden und während der Reaktion ständig ein oder mehrere sekundäre, aliphatische Amine, vorzugsweise Di-n-butylamin oder N-Methyl-N-hexyl-amin, zugegeben werden. Es ist jedoch ebenfalls möglich, andere Recyclatpolyole, z. B. solche nach der DE-PS 42 34 335 einzusetzen.

Insbesondere werden die Polyole dadurch hergestellt, daß Polyurethan-Weichschaumstoffe sukzessive in einem Gemisch aus mindestens einem niedermolekularen Polyalkylenglykol und einem sekundären aliphatischen Amin bei einer Temperatur zwischen 120 und 220°C umgesetzt werden.

Alternativ kann das Verfahren dadurch ausgeführt werden, daß Polyurethan-Hartschaumstoffe sukzessive in einem Gemisch aus einem niedermolekularen Polyethylenglykol und einem sekundären aliphatischen Amin bei einer Temperatur zwischen 120 und 220°C umgesetzt werden.

Weiterhin werden Polyester-Polyole für das erfindungsgemäße Verfahren aus Polyesterabfällen, die mit einem hydroxyl- und estergruppenhaltigen Harz in Gegenwart der in ihm enthaltenen metallorganischen Verbindungen und ggf. Polyalkylenglykolen bei erhöhter Temperatur in einem Reaktionsschritt umgesetzt werden, eingesetzt.

Überraschend wurde gefunden, daß sich hochwertige Polyurethane in Form von Schaumstoffen, weiteren Formstoffen, Beschichtungen oder Klebstoffen allein aus Polyolen, die durch Glykolyse von Polyurethan-Abfällen hergestellt wurden, mit Di- und/oder Polyisocyanaten, ggf. in Gegenwart von Wasser als Treibmittel, herstellen lassen, wenn die Polymerbildungsreaktion ggf. in Gegenwart isocyanurat-bildender Katalysatoren durchgeführt und ein stöchiometrischer Unterschuß an Isocyanatgruppen eingesetzt wird. Dieses Ergebnis ist insofern besonders überraschend, als üblicherweise isocyanuratbildende Katalysatoren einen deutlichen Überschuß an Isocyanatgruppen im Verhältnis zu den Hydroxylgruppen aus dem Polyol einschließlich denen aus dem Wasser erfordern. Trotz dieses Unterschusses werden Formstoffe erhalten, die eine sehr gute Wärmeformbeständigkeit und hohe Festigkeiten aufweisen.

Als isocyanuratbildende Katalysatoren werden folgende Gruppen von Verbindungen erfindungsgemäß eingesetzt:

  • – basische Verbindungen, vor allem die Alkalisalze schwacher Säuren, z. B. Natrium- oder Kaliumsalze der Ameisensäure, der Essigsäure, der Benzoesäure oder der Maleinsäure, Trinatrium- oder Trikaliumphosphate bzw. Polyphosphate, Lösungen dieser Salze in Glykolen, organischen Lösungsmitteln oder Wasser;
  • – metallorganische Verbindungen, z.B. Lewis-Säuren des Typs der Übergangsmetallhalogenide, z.B. Antimonpentachlorid, Titantetrachlorid, Zinntetra-chlorid, metallorganische Verbindungen wie Antimon-trifluorid, Bortrifluorid, Titantetrabutylat, Anti-montriglykolat;
  • – Amine ggf. in Kombination mit Epoxiden, z.B. Tris-1,3,5-(dimethylaminopropyl)-hexahydro-1,3,5-triazin, Tris-1,3,5-(diethylaminopropyl)-hexahydro-1,3,5-triazin, Tris-2,4,6-(dimethylamino)phenol, Triethylendiamin in Gegenwart von Hexylglycidether, N,N-Dimethylcyclohexylamin und Diglycidether usw.

Besonders bevorzugt werden die aminischen Katalysatoren, die ggf. in Gegenwart von oxiranhaltigen Verbindungen verarbeitet werden. Dazu gehören insbesondere Tris-1,3,5-(dimethylaminopropyl)-hexa-hydro-1,3,5-triazin, Tris-1,3,5-(diethylaminopropyl)-hexahydro-1,3,5-triazin und Tris-2,4,6-(dimethylamino)phenol.

Eine zusätzliche Katalyse der Urethanbildungsreaktion ist bei Beschichtungs- und Vergußmassen nicht erforderlich, wenn die Reaktionszeiten im Bereich von 15 bis 45 Minuten (Verarbeitungszeit oder Topfzeit) liegen sollen. Im Falle kürzerer Reaktionszeiten ist der Zusatz von isocyanuratbildenden Katalysatoren auch für diese Polyurethane bevorzugt, und hier ganz besonders der Zusatz von 0,01 bis 2 Gew.-% von isocyanuratbildenden Katalysatoren.

Die Umsetzung mit Di- und/oder Polyisocyanaten kann zu Polyurethan-Formstoffen nach an sich bekannten Verfahren verschiedenster geometrischer Strukturen erfolgen.

Als Isocyanate kommen Di-und/oder Polyisocyanate in Frage. Diisocyanate sind z.B. Toluylendiisocyanat-2,4 oder Toluylendiisocyanat-2,6 oder deren Gemische, 4,4'-Diphenylmethan-diisocyanat, 2,4'-Diphenylmethan-diisocyanat oder Gemische der 4,4'- und 2,4'-Isomeren, 4,4'-Dicyclohexyldiisocyanat, Isophorondiisocyanat, 1,6-Hexandiisocyanat, Xylylendiisocyanate, 1,5-Naphthylendiisocyanat sowie deren Umsetzungsprodukte mit einem Unterschuß Diolen, Triolen oder höherwertigen Alkoholen, Polyesteralkoholen oder Polyesheralkoholen zu sogenannten Präpolymeren. Polyisocyanate sind vor allem die durch Phosgenierung von Anilin-Formaldehyd-Kondensaten hergestellten Polyarylen-polymethylen-polyisocyanate, die unter verschiedenen Handelsnamen in Verkehr gebracht werden und sich in der Isocyanatfunktionalität unterscheiden.

Zusätzlich zu den bisher genannten Komponenten können verschiedene anorganische oder/und organische Zusatzstoffe zur Einstellung der Verarbeitungsbedingungen eingearbeitet werden. Insbesondere sind solche Zusatzstoffe übliche feste Füllstoffe, z.B. Kreide, Talkum, Schwerspat, Titandioxid, Eisenoxide, Antimontrioxid, Aluminiumoxid, Aluminiumhydroxid, Magnesiumhydroxid, Magnesiumoxid, Metallseifen, vor allem Calcium- und Aluminiumseifen, Carbonate, vor allem gefälltes Calciumcarbonat. Zur Einstellung der Viskosität und der Tixotropie bei Verguß- und Beschichtungsmassen sowie bei Klebstoffen wird im wesentlichen Aerosil, ein Siliziumdioxid besonders hoher spezifischer Oberfläche, verwendet.

Es wurde gefunden, daß sich aus Recyclatpolyolen, die nach einem speziellen Verfahren hergestellt werden, ohne weitere Zusatzstoffe Beschichtungsmassen, Vergußmassen, Beschichtungsmittel und Klebstoffe herstellen lassen.

So ist es möglich, auf diesem Wege Ein- oder Mehrkomponentenklebstoffe herzustellen.

Weiterhin können nach dem Verfahren blasenfreie Formstoffe und Beschichtungen hergestellt werden. Bevorzugt wird die Umsetzung in Gegenwart von Wasser zu Schaumstoffen, wobei das Wasser mit den Di-und/oder Polyisocyanaten unter Kohlendioxidbildung zu Harnstoffen reagiert. Damit werden vorteilhafterweise Schaumstoffe ohne Verwendung zusätzlicher physikalischer Treibmittel allein aus Recyclatpolyolen zugänglich.

Das stöchiometrische Verhältnis n errechnet sich nach:

Multipliziert man n mit 100, so erhält man eine Isocyanat-Kennzahl k. Diese ist folglich bei stöchiometrischen Verhältnissen 100.

Erfindungsgemäß soll das Verhältnis n kleiner als eins sein bzw. die Isocyanat-Kennzahl unter 100 liegen, d. h.

n < 1 bzw. k < 100.

Insbesondere soll die Kennzahl zwischen 90 und 60 liegen.

Erst die dreifache Kombination, die das erfindungsgemäße Verfahren ausmacht, nämlich die Verwendung der Recyclat-Polyole, die durch Solvolyse aus Polyurethanen hergestellt werden, der Trimerisierungskatalysatoren und von Wasser als Treibmittel bei einem Unterschuß an Polyisocyanaten liefert die Polyurethane mit den überragenden Eigenschaften, die Gegenstand der Erfindung sind. Das ist ein bisher in der Polyurethanchemie nicht beschrieben worden und stellt somit einen überraschenden Effekt dar, da allgemein bei Hartschaumstoffen die Auffassung vertreten wird, daß unterstöchiometrische Mengen zu einer wesentlichen Verschlechterung der Schaumstoffeigenschaften führen. Durch die kombinierte, erfindungsgemäße Verwendung der Recyclat-Polyole, die aus Polyurethanen durch Glykolyse, durch Glykolyse und Entaminierung mit Glycidethern oder durch kombinierte Glykolyse/Solvolyse bzw. aus PET durch Glykolyse mit Glykolgemischen hergestellt werden, des Wassers als alleinigem Treibmittel zur Erhöhung der Kettensteifigkeit über die entstehenden Harnstoffgruppen und die Anwendung der an sich nur für die Trimerisierungsreaktion üblichen Katalysatoren, die in erster Linie die Umsetzung der Isocyanatgruppen mit den Hydroxylgruppen katalysieren, werden Schaumstoffe mit hohen Festigkeitswerten und ohne die ansonsten übliche Sprödigkeit erhalten.

Nach dem Stand der Technik ist bisher die Herstellung von Polyurethan-Vergußmassen und Beschichtungsmitteln unter Mitverwendung von Recyclat-Polyolen in Gegenwart von Katalysatoren sowie weiteren Zusatzstoffen bekannt. Es ist hervorzuheben, daß eine offensichtlich erforderliche Flexibilisierung entweder durch den Zusatz von langkettigen Polyetheralkoholen oder Weichmachern erfolgt. Das erfindungsgemäße Verfahren verwendet demgegenüber zur Herstellung der Massen ausschließlich Recyclat-Polyole, die nach einem neuen Verfahren hergestellt werden. Durch dieses Verfahren werden unter Verwendung von geringen Anteilen niedermolekularer Glykole die Urethanbindungen des Polyurethans nicht mehr umgeestert, sondern sie werden aminolytisch gespalten und zu Polyharnstoffen umgesetzt. Die Polyharnstoffe verbleiben im Reaktionsgemisch oder können durch spezielle Reaktionsführung abgetrennt werden. Durch die Verwendung geringerer als üblicher Mengen niedermolekularer Glykole ist das Verhältnis der Glykole zu den aus den Polyurethanen frei werdenden langkettigen Polyetheralkoholen so weit zugunsten der Glykole verschoben, daß die elastischen Eigenschaften die harten Eigenschaften der Glykol-Polyurethane sowie der Polyharnstoffe bzw. bei der üblichen Glykolyse der dabei entstandenen Polyamine oder Polyaminoalkohole überwiegen. Das verwendete niedermolekulare Glykol wird bereits bei der Recyclat-Polyol-Herstellung auf die gewünschten Eigenschaften des Endprodukts eingestellt.

Das Gemisch aus niedermolekularen Glykolen und langkettigen Polyetheralkoholen, das durch diese Verfahrensweise hergestellt wird, kann nun durch geeignete Formulierung zu neuartigen, elastischen Produkten umgesetzt werden, die ansonsten nur durch Primärprodukte zu erhalten wären. Der Vorteil der Formulierung mit den Recyclat-Polyolen liegt vor allem auch darin, daß mit einem Unterschuß an vergleichsweise teurem Polyisocyanat gearbeitet werden kann, so daß ein ökonomischer Effekt erzielt wird. Wesentlicher ist jedoch, daß durch die Kombination der niedermolekularen Diole, der langkettigen Polyetheralkohole und der in diesem Gemisch dispergierten Polyharnstoffe durch die Umsetzung mit einer unterhalb des stöchiometrischen Punktes liegenden Menge an Diisocyanat ein solcher temperaturabhängiger Modulverlauf eingestellt werden kann, dessen Lage für die Anwendung als Beschichtungen oder Vergußmassen nahezu ideal ist. Die reinen Polyurethane aus dem niedermolekularen Diol und einen Polyisocyanat weisen &agr;-Übergangsgebiete zwischen 45 und 110°C in Abhängigkeit von Struktur und Kettenlänge auf, diejenigen aus den langkettigen Polyetheralkoholen solche zwischen –45 und –30°C. Durch die Mischung dieser beiden Komponenten in geeigneten, erfindungsgemäßen Verhältnissen bereits bei der Glykolyse und die vergleichsweise gute Mischbarkeit der beiden unterschiedlichen Gruppen von Polyurethanen entstehen Mischübergangsgebiete mit breiten &agr;-Übergängen, deren Maxima zwischen 0 und +45°C liegen. Bedingt durch die Breite der Übergangsgebiete weisen die erfindungsgemäßen Massen gegenüber herkömmlichen, nach dem Stand der Technik hergestellten eine sehr geringe Temperaturabhängigkeit der mechanischen Eigenschaften im Umgebungstemperaturbereich auf, so daß dadurch günstigere Verhältnisse für die Begehung und Befahrung geschaffen werden. Ein weiterer Vorteil ist, daß durch die hohe Aktivität der Endgruppen und Katalysatorreste eine zusätzliche Katalyse oftmals nicht oder nur in ganz geringem Maße erforderlich ist, die Massen trotzdem innerhalb ganz kurzer Zeit aushärten. So wurde z. B. bei einer Topfzeit beim Spritzen von 28 s eine Abbindezeit von 92 s und eine Trittfestigkeit nach nur 16 min festgestellt. Die vollständige Aushärtung erfolgt nach DSC-Messungen innerhalb von 12 bis 15 Stunden.

Die Erfindung wird an Hand der folgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert:

Beispiel 1 Herstellung von Recyclat-Polyol A:

25 kg Dipropylenglykol und 0,1 kg Dibutylzinndiacetat (DBTA) wurden in einem 90 l-Reaktor (Edelstahl) mit Rührer, Kondenser, Stickstoffeinleitung und Dosiervorrichtung vorgelegt, das Gemisch auf 160°C erwärmt und mit Stickstoff gespült. Danach wurden 30 kg Schaumstoffflocken durch den Einfüllstutzen des Reaktors so schnell wie möglich zugegeben, die Temperatur langsam erhöht und nach ca. 20 Minuten 8,5 kg n-Hexylglycidether zugege-ben. Die Schaumstoffzugabe nahm 3,5 Stunden in Anspruch. Die Temperatur wurde bei bis auf 215°C gesteigert. Nach beendeter Zugabe wurde bei 220°C noch eine halbe Stunde nachgerührt. Anschließend wurde abgekühlt und das Polyol während des Ablassens bei einer Temperatur von ca. 100°C filtriert. Die Hydroxylzahl des Produkts wurde mit 323 gefunden, die Viskosität betrug 3200 mPas (20°C).

B:

Der Ansatz A wurde mit Diethylenglykol wiederholt. Die Einsatzmengen waren:

25 kg Diethylenglykol

30 kg Autositzflocken,

12 kg n-Hexylglycidether

0,1 kg Dibutylzinndiacetat

Die Umsetzung erfolgte im gleichen Edelstahlreaktor. Die Schaumstoffzugabe wurde bei einer Temperatur von 155°C begonnen und dauerte ca. 4 Stunden, die Temperatur bei Beendigung der Zugabe wurde mit 208°C gemessen, die Nachreaktion wurde bei 210°C durchgeführt. Die Parameter des Recyclat-Polyols E wurden folgendermaßen bestimmt: Hydroxylzahl 322 mg KOH/g Viskosität (20°C) 1840 mPas

C: Herstellung eines Polyesterpolyols aus PET

In einen 6 l-Rührreaktor mit Heizung, Thermometer, Rührer, Kolonne mit Kolonnenkopf und Kondensatabführung, Kühler und Inertgasspülung werden 2,5 kg Oligohydroxyester gegeben und aufgeschmolzen. Bei 65°C wird ein klares hochviskoses Produkt erhalten, dem 350 g Dipropylenglykol zugesetzt werden. Die Temperatur wird auf 150°C erhöht. Bei dieser Temperatur werden 1,75 kg PET-Abfälle (erhalten durch Zerkleinern von PET-Flaschen nach Reinigung) innerhalb von einer Stunde unter langsamer Steigerung der Temperatur auf 220°C zugegeben. Entstehendes Reaktionswasser und etwas Monoethylenglykol werden am Kolonnenkopf abgezogen. Die Temperatur wird weitere zwei Stunden bei 220°C gehalten, bis kein Wasser mehr entsteht. Danach wird der Druck im Reaktor auf 100 mbar abgesenkt, um Wasserreste und leichtflüchtige Anteile zu entfernen. Man erhält eine glasklare, viskose, grau gefärbte Flüssigkeit mit einer Hydroxylzahl von 278 mg KOH/g und einer Viskosität von 5800 mPas (20°C).

D: Herstellung eines Polyesterpolyols aus PET

In einen 120 l-Edelstahlreaktor mit Propellerrührer, Gasein- und Gasableitung, Wärmeüberträger/Kühler und zwei Einfüllstutzen werden 26,7 kg flüssige Abfälle aus der Polyesterherstellung mit folgender Zusammensetzung gegeben:

2,7 % Monoethylenglykol,

7,8 % Diethylenglykol,

4,9 % Triethylenglykol,

2,2 % Tetraethylenglykol,

69,2 % dimeres Terephthalsäureethylenkondensat,

12,7 %trimeres Terephthalsäureethylenkondensat,

0,5 % Sb- und Ge-Verbindungen.

Dieses Gemisch wird auf 180°C erwärmt. Unter Rühren werden zu diesem Gemisch 73,3 kg PET-Abfälle gegeben, die folgende Zusammensetzung haben:

91,2 % PET,

4,7 % PVC,

3,3 % HDPE,

0,8 % PS.

Die Zugabe erfolgt innerhalb von 75 Minuten, wobei die Temperatur auf 215°C gesteigert wird. Nach beendeter Zugabe wird das Gemisch 3,5 Stunden bei 215–220°C gerührt. Im Stickstoffstrom werden keine Destillationsprodukte nachgewiesen. Nach Ende der Reaktionszeit wird auf 130°C abgekühlt und über ein Filter abgefüllt. Das PET-Polyol hat eine Hydroxylzahl von 312 und eine Viskosität von 12.640 mPas (20°C).

E: Herstellung eines Polyesterpolyols aus PET

Der Ansatz D wird mit folgenden Mengen wiederholt:

2,35 kg Oligohydroxyester

1,15 kg Diethylenglykol

2,17 kg PET-Abfälle (zerkleinerte Filmabfälle).

Die Umsetzung wird ebenfalls bei 220°C durchgeführt, jedoch wird diese Temperatur nach beendeter PET-Zugabe 3 Stunden gehalten und danach bei einem Druck von 200 mbar gearbeitet. Das Produkt ist eine viskose Flüssigkeit mit der Hydroxylzahl 326 mg KOH/g und einer Viskosität von 11.600 mPas (20°C).

F:

25 kg Dipropylenglykol und 0,1 kg Dibutylzinndiacetat (DBTA) wurden in einem 90 l-Reaktor (Edelstahl) mit Rührer, Kondenser, Stickstoffeinleitung und Dosiervorrichtung vorgelegt, das Gemisch auf 160°C erwärmt und mit Stickstoff gespült. Danach wurden 30 kg Schaumstoffflocken durch den Einfüllstutzen des Reaktors so schnell wie möglich zugegeben, die Temperatur langsam erhöht und nach ca. 20 Minuten bis zum Ende der Reaktion kontinuierlich über eine Dosierpumpe 4,5 kg Di-n-butylamin zugegeben. Die Schaumstoffzugabe nahm 3,5 Stunden in Anspruch. Die Temperatur wurde bis auf 195°C gesteigert. Nach beendeter Zugabe wurde bei 200°C noch eine halbe Stunde nachgerührt. Anschließend wurde abgekühlt und das Polyol während des Ablassens bei einer Temperatur von ca. 100°C filtriert. Die Hydroxylzahl des Produkts wurde mit 327 gefunden, die Viskosität betrug 2400 mPas (20°C)

Beispiel 2

92,4 g des Polyols nach Beispiel 1A wurden mit 4,8 g Wasser, 1,8 g Tris-1,3,5-(dimethyl-aminopropyl)-hexahydro-1,3,5-triazin und 1,0 g N,N-Dimethylcyclohexylamin versetzt und eine Minute bei 2500 U/min gerührt. Danach wurden zu diesem Gemisch 112,7 g rohes Diphenylmethandiisocyanat (Lupranat M20A® der BASF AG) zugegeben und 10 Sekunden bei 2500 bis 3500 U/min gerührt. Nach 15 Sekunden begann das Gemisch kremig zu werden (Startzeit), die Steigzeit des Schaumes betrug 48 Sekunden, die Klebfreizeit 54 Sekunden. Die Kennzahl k beträgt 80. Der sehr feinzellige Hartschaumstoff hatte folgende Eigenschaften: Rohdichte 41,6 g/l, Offenzelligkeit 9 %, Druckfestigkeit 0,022 Mpa.

Ein Vergleichsversuch ausschließlich mit 2,8 g N,N-Dimethylcyclohexylamin ergab einen stark schrumpfenden, langsam aushärtenden Schaumstoff, der zur Anwendung nicht geeignet ist.

Beispiel 3

Der Ansatz von Beispiel 2 wird wiederholt, jedoch werden an Stelle von 1,8 g Tris-1,3,5-(dimethylaminopropyl)-hexahydro-1,3,5-triazin und 1,0 g N,N-Dimethylcyclohexylamin ins-gesamt 2,5 g 1,8 g Tris-1,3,5-(dimethyl-aminopropyl)-hexahydro-1,3,5-triazin verwendet. Die Reaktionszeiten und Eigenschaften sind: Rührzeit 10 s Startzeit 16 s Steigzeit 43 s Klebfreizeit 46 s Rohdichte 41,1 g/l Offenzelligkeit 8 % Druckfestigkeit 0,124 Mpa

Beispiel 4

Der Ansatz von Beispiel 2 wird mit folgenden Einsatzmengen wiederholt: Polyol nach Beispiel 1A 93,5 g Wasser 2,4 g 1,8 g Tris-1,3,5-(dimethyl-aminopropyl)-hexahydro-1,3,5-triazin 2,2 g Lupranat M20A 70,0 g

Die Kennzahl k beträgt in dieser Rezeptur 75, der daraus hergestellte Hartschaumstoff hat folgende Reaktionszeiten und Eigenschaften: Rührzeit 10 s Startzeit 17 s Steigzeit 40 s Klebfreizeit 42 s Rohdichte 84,7, g/l Offenzelligkeit 7 % Druckfestigkeit 0,163 Mpa

Beispiel 5

Der Versuch von Beispiel 4 wird mit folgenden Mengen wiederholt: Polyol nach Beispiel 1A 97,6 g Wasser 0,4 g 1,8 g Tris-1,3,5-(dimethyl-aminopropyl)-hexahydro-1,3,5-triazin 2,0 g Lupranat M20A 60,0 g

Die Kennzahl k beträgt in dieser Rezeptur 74, der daraus hergestellte Strukturschaumstoff hat folgende Reaktionszeiten und Eigenschaften: Rührzeit 10 s Startzeit 17 s Steigzeit 36 s Klebfreizeit 40 s Rohdichte 166,2 g/l Offenzelligkeit - Druckfestigkeit 0,234 Mpa

Beispiel 6

Eine Vergußmasse wird aus folgenden Komponenten hergestellt: Polyol A 77,1 g Schwerspat 18,9 g Talkum 3,2 g Aerosil 0,5 g 1,8 g Tris-1,3,5-(dimethyl-aminopropyl)-hexahydro-1,3,5-triazin 0,3 g Lupranat M20A (Kennzahl k = 65) 38,2 g

Man erhält ein hartelastisches Produkt mit einer Verarbeitungszeit von 30 Sekunden und einer Aushärtungszeit von 3,5 Minuten, durch das Betonfugen vergossen werden nur unter Zerstö-rung der Massen wieder getrennt werden können.

Beispiel 7

Ein Zwei-Komponenten-Klebstoff wird hergestellt aus Polyol B 99,7 g Aerosil 0,1 g 1,8 g Tris-1,3,5-(dimethyl-aminopropyl)-hexahydro-1,3,5-triazin 0,2 g Lupranat M20A (Kennzahl k = 77,5) 58,6 g

Der Klebstoff läßt sich mit Zwei-Komponenten-Maschinen verarbeiten und härtet innerhalb von 2,5 min aus.

Beispiel 8

Wie in Beispiel 2 beschrieben, werden aus folgenden Mengen zwei A-Komponenten hergestellt:

Zu der A-Komponente werden jeweils gegeben und das Gemisch 10 s intensiv mit 6500 U/min gerührt, danach in eine Form gegossen. Man erhält jeweils einen Hartschaumstoff, vom dem folgende Eigenschaften bestimmt wurden:

Während sich der Vergleichsschaumstoff spröde verhielt und sich Teile abreiben ließen, war der erfindungsgemäße Schaumstoff hartelastisch und es konnten keine Teilchen abgerieben werden.

Beispiel 9

Wie in Beispiel 2 beschrieben, werden aus folgenden Mengen zwei A-Komponenten hergestellt:

Zu der A-Komponente werden jeweils gegeben und das Gemisch 10 s intensiv mit 6500 U/min gerührt, danach in eine Form gegossen. Man erhält jeweils einen Hartschaumstoff, vom dem folgende Eigenschaften bestimmt wurden:

Der Vergleichsschaumstoff verhielt sich spröde und bröcklig, der erfindungsgemäße Schaumstoff war dagegen hartelastisch.

Beispiel 10

Wie in Beispiel 2 beschrieben, werden aus folgenden Mengen zwei A-Komponenten hergestellt:

Zu der A-Komponente werden jeweils gegeben und das Gemisch 10 s intensiv mit 6500 U/min gerührt, danach in eine Form gegossen. Man erhält jeweils einen Hartschaumstoff, vom dem folgende Eigenschaften bestimmt wurden:

Der Vergleichsschaumstoff verhielt sich spröde und bröcklig, der erfindungsgemäße Schaumstoff war dagegen hartelastisch.

Beispiel 11

Eine Beschichtungsmasse wird aus folgenden Komponenten hergestellt: Polyol F 75,0 g Schwerspat 20,0 g Talkum 5,0 g Lupranat M20A (Isocyanatindex n = 70) 41,0 g

Die Beschichtungsmasse wird zum Versiegeln von Betonoberflächen eingesetzt. Man erhält ein hartelastisches Produkt mit einer Härtungszeit (trittfest) von 21 Minuten (Umgebungstemperatur 21°C).

Beispiel 12

Eine Beschichtungsmasse wird aus folgenden Komponenten hergestellt: Polyol B 75,0 g Schwerspat 18,9 g Talkum 5,8 g 1,8 g Tris-1,3,5-(dimethyl-aminopropyl)-hexahydro-1,3,5-triazin 0,3 g Lupranat M20A (Kennzahl k = 69) 40,4 g

Man erhält ein hartelastisches Produkt mit einer Verarbeitungszeit von 30 Sekunden und einer Aushärtungszeit von 3,5 Minuten, durch das Betonfugen vergossen werden nur unter Zerstörung der Massen wieder getrennt werden können.

Beispiel 13

Eine Vergußmasse wird aus folgenden Komponenten hergestellt: Polyol F 75,0 g Schwerspat 18,9 g Talkum 3,2 g Aerosil 0,5 g 1,8 g Tris-1,3,5-(dimethyl-aminopropyl)-hexahydro-1,3,5-triazin 0,3 g Lupranat M20A (Isocyanatindex n = 75) 43,9 g

Man erhält ein hartelastisches Produkt mit einer Verarbeitungszeit von 30 Sekunden und einer Aushärtungszeit von 3,5 Minuten, durch das Betonfugen vergossen werden nur unter Zerstörung der Massen wieder getrennt werden können.

Beispiel 14

Eine Vergußmasse wird aus folgenden Komponenten hergestellt: Polyol F 75,0 g Schwerspat 18,9 g Talkum 3,2 g Aerosil 0,5 g Lupranat M20A (Isocyanatindex n = 85) 49,8 g

Man erhält ein hartelastisches Produkt mit einer Verarbeitungszeit von 6 Minuten und einer Aushärtungszeit von 30 Minuten, durch das Betonfugen vergossen werden nur unter Zerstörung der Massen wieder getrennt werden können.

Beispiel 15

Ein Zwei-Komponenten-Klebstoff wird hergestellt aus Polyol A 99,7 g Aerosil 0,1 g Tris-1,3,5-(dimethyl-aminopropyl)-hexahydro-1,3,5-triazin 0,2 g Lupranat M20A (Isocyanatindex n = 77,5) 58,6 g

Der Klebstoff läßt sich mit Zwei-Komponenten-Maschinen verarbeiten und härtet innerhalb von 2,5 min aus.

Beispiel 16

Eine Vergußmasse wird aus folgenden Komponenten hergestellt: Polyol B 31,5 g Weichschaumpolyethertriol 3,7 g Kreide 4,8 g 1,8 g Tris-1,3,5-(dimethyl-aminopropyl)-hexahydro-1,3,5-triazin 0,4 g Lupranat M20A (Kennzahl k = 65) 31,0 g

Man erhält ein hartelastisches Produkt mit einer Verarbeitungszeit von 30 Sekunden und einer Aushärtungszeit von 3,5 Minuten, durch das Betonfugen vergossen werden und nur unter Zerstörung der Massen wieder getrennt werden können.

Beispiel 17

Eine Vergußmasse wird aus folgenden Komponenten hergestellt: Polyol B 33,1 g Weichschaumpolyethertriol 3,7 g Zeolithpulver 2,6 g Aerosil 0,3 g 1,8 g Tris-1,3,5-(dimethyl-aminopropyl)-hexahydro-1,3,5-triazin 0,25 g Lupranat M20A (Kennzahl k = 65) 13,5 g

Man erhält ein hartelastisches Produkt mit einer Verarbeitungszeit von 30 Sekunden und einer Aushärtungszeit von 3,5 Minuten, durch das Betonfugen vergossen werden und nur unter Zerstörung der Massen wieder getrennt werden können.

Beispiel 18

Eine Vergußmasse wird aus folgenden Komponenten hergestellt: Polyol B 33,1 g Weichschaumpolyethertriol 3,7 g Zeolithpulver 2,6 g Aerosil 0,3 g Ethylen-Vinylacetat-Copolymeres mit 25% VA 0,9 g 1,8 g Tris-1,3,5-(dimethyl-aminopropyl)-hexahydro-1,3,5-triazin 0,3 g Lupranat M20A (Kennzahl k = 65) 18,2 g

Man erhält ein hartelastisches Produkt mit einer Verarbeitungszeit von 30 Sekunden und einer Aushärtungszeit von 3,5 Minuten, durch das Betonfugen vergossen werden und nur unter Zerstörung der Massen wieder getrennt werden können.

Beispiel 19

Eine Vergußmasse wird aus folgenden Komponenten hergestellt: Polyol B 32,4 g Weichschaumpolyethertriol 3,1 g Zeolithpulver 2,6 g Aerosil 0,3 g quellfähiges, elastisches Polyurethan 4,2 g 1,8 g Tris-1,3,5-(dimethyl-aminopropyl)-hexahydro-1,3,5-triazin 0,3 g Lupranat M20A (Kennzahl k = 65) 18,2 g

Man erhält ein hartelastisches Produkt mit einer Verarbeitungszeit von 30 Sekunden und einer Aushärtungszeit von 3,5 Minuten, durch das Betonfugen vergossen werden und nur unter Zerstörung der Massen wieder getrennt werden können.

Beispiel 20

Eine Spachtelmasse wird aus folgenden Komponenten hergestellt: Polyol B 96,5 g Aerosil 0,3 g gefälltes Eisenoxid 2,1 g teilhydratisiertes ASA-Polymer 1,1 g 1,8 g Tris-1,3,5-(dimethyl-aminopropyl)-hexahydro-1,3,5-triazin 0,14 g Lupranat M20A (Kennzahl k = 65) 58,0 g

Die Spachtelmasse läßt sich tropfefrei verarbeiten und härtet innerhalb von 21 min bis zur Klebfreiheit aus.

Beispiel 21

Eine Vergußmasse wird aus folgenden Komponenten hergestellt: Polyol B 32,4 g Weichschaumpolyethertriol 3,1 g Zeolithpulver 2,6 g Aerosil 0,3 g quellfähiges thermoplastisches Polyurethan 4,2 g 1,8 g Tris-1,3,5-(dimethyl-aminopropyl)-hexahydro-1,3,5-triazin 0,3 g Lupranat M20A (Kennzahl k =65) 18,2 g

Man erhält ein hartelastisches Produkt mit einer Verarbeitungszeit von 30 Sekunden und einer Aushärtungszeit von 3,5 Minuten, durch das Betonfugen vergossen werden und nur unter Zerstörung der Massen wieder getrennt werden können.

Beispiel 22

Eine Spachtelmasse wird aus folgenden Komponenten hergestellt: Polyol B 96,5 g Aerosil 0,1 g gefälltes Eisenoxid 2,1 g teilhydrolysiertes ASA-Polymer 1,1 g 1,8 g Tris-1,3,5-(dimethyl-aminopropyl)-hexahydro-1,3,5-triazin 0,14 g Lupranat M20A (Kennzahl k = 77) 58,0 g

Die Spachtelmasse läßt sich tropfenfrei verarbeiten und härtet innerhalb von 21 min bis zur Klebfreiheit aus.


Anspruch[de]
Verfahren zur Herstellung von Polyurethanen aus glykolhaltigen Polyolen, die ausschließlich durch Glykolyse und/oder Aminolyse aus Polyurethan- und/oder Polyesterabfällen hergestellt werden, in Gegenwart von Hilfsstoffen, Katalysatoren, Di- und/oder Polyisocyanaten und weiteren Zusatzstoffen,

wobei die Polyole und/oder glykolhaltige Polyolgemische mit Di- und/oder Polyisocyanaten umgesetzt werden,

dadurch gekennzeichnet,

daß die Umsetzung in Gegenwart von isocyanuratbildenden Katalysatoren mit einem Unterschuß an Di- und/oder Polyisocyanaten erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung in Gegenwart von physikalisch und/oder chemischen bzw. durch Reaktion entstehenden Treibmitteln erfolgt. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Treibmittel niedrigsiedende Kohlenwasserstoffe, wie Pentan, Cyclopentan, und/oder Wasser eingesetzt werden. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysatoren isocyanuratbildende, tertiäre Amine eingesetzt werden. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Tris-1,3,5-(dimethyl-amino-propyl)-hexahydro-1,3,5-triazin als Katalysator eingesetzt wird. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysatoren Salze organischer Säuren in Lösung von Glykolen eingesetzt werden. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator eine Lösung von Kaliumacetat in Diethylenglykol eingesetzt wird. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als isocyanuratbildende Katalysatoren 0,01 bis 2 Gew.-% von Tris-1,3,5-(dimethylaminopropyl)-hexahydro-s-triazin bzw. Tris-1,3,5-(diethylaminopropyl)hexahydro-s-triazin eingesetzt werden. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das molare Verhältnis von Hydroxyl- zu Isocyanatgruppen unter 1 ist. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das molare Verhältnis von Hydroxyl- zu Isocyanatgruppen zwischen 0,5 und 0,95 beträgt. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Isocyanatgruppen im Verhältnis zu der Gesamtmenge der Hydroxylgruppen aus Polyol(en) und ggf. Wasser zwischen 90 und 50 % liegt. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Isocyanatgruppen im Verhältnis zu der Gesamtmenge der Hydroxylgruppen aus Polyolen und ggf. Wasser zwischen 75 und 60 % liegt. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß feste Additive zugesetzt werden. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß Füllstoffe mit flammschützenden Eigenschaften zugesetzt werden. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß als Füllstoffe expandierender Graphit, Alumiumhydroxid und/oder Ammoniumphosphat eingesetzt werden. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß als Füllstoffe zur Herstellung von Formstoffen und Leichtextrudaten auf der Basis von pflanzlichen Rohstoffen, Kalk und weiteren anorganischen Bestandteilen sowie Silikatlösungen mit einer Dichte zwischen 0,050 und 0,450 g/cm3 eingesetzt werden. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß Füllstoffe und/oder Viskositätsregulatoren in das Reaktionsgemisch eingearbeitet werden. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyole solche aus Polyurethan-Weichschaumstoffen, die aus einem Gemisch aus einem oder mehreren niedermolekularen Polyalkylenglykolen und einem oder mehreren primären und/oder sekundären aliphatischen Aminen bei einer Temperatur zwischen 120 und 220°C hergestellt werden, eingesetzt werden. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß als Viskositätsregulatoren feste, pastöse und/oder gelhaltige Stoffe eingearbeitet werden. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß als Füllstoffe Stoffe mit thixotropierenden Eigenschaften eingearbeitet werden.






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