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Dokumentenidentifikation DE102006060145A1 21.06.2007
Titel Salze der Styphninsäure
Anmelder RUAG Ammotec GmbH, 90765 Fürth, DE
Erfinder Bley, Ulrich, Dr., 90766 Fürth, DE;
Hagel, Rainer, Dr., 91058 Erlangen, DE;
Hoschenko, Aleksej, 90765 Fürth, DE;
Lechner, Peter Simon, Dr., 90522 Oberasbach, DE
DE-Anmeldedatum 18.12.2006
DE-Aktenzeichen 102006060145
Offenlegungstag 21.06.2007
Veröffentlichungstag im Patentblatt 21.06.2007
IPC-Hauptklasse C06D 5/06(2006.01)A, F, I, 20061218, B, H, DE
Zusammenfassung Gegenstand der Erfindung sind Salze der Styphninsäure, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung.

Beschreibung[de]

Gegenstand der Erfindung sind Salze der Styphninsäure, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung.

Herkömmliche Anzündstoffe, die beispielsweise in Fahrzeugsicherheitssystemen eingesetzt werden, haben den Nachteil, dass sie wegen niedriger Zersetzungstemperaturen nicht im Motorraum von Kfz eingesetzt werden können. Im Motorraum eines Kfz werden Temperaturen von 140°C und mehr erreicht, was eine Zersetzungstemperatur eines Anzündstoffes von über 300°C erfordert. Kaliumdinitrobenzofuroxanat beispielsweise hat eine Zersetzungstemperatur von ca. 220°C und ist daher für diesen Zweck ungeeignet.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, einen Stoff bereitzustellen, der als Anzündstoff geeignet ist und die Nachteile des Standes der Technik überwindet. Weitere Aufgaben bestanden darin, einen Anzündstoff bereitzustellen, der eine Zersetzungstemperatur hat, die über 300°C liegt, der schwermetallfrei ist, der sich sowohl für mechanische als auch für elektrische Anzündsysteme eignet, der beispielsweise in Fahrzeugsicherheitssysteme, Munition und Treibkartuschen für Bolzensetzgeräte eingesetzt werden kann und/oder dessen Herstellung durch einfache technische Verfahren möglich ist.

Erfindungsgemäß werden diese Aufgaben überraschenderweise durch die Merkmale der Ansprüche 1, 4, 11 und 12 gelöst. Vorzugsweise Ausgestaltungen finden sich in den Unteransprüchen.

Überraschenderweise wurde gefunden, dass diese Aufgaben durch die erfindungsgemäßen Alkali- und Erdalkalisalze der Styphninsäure (2,4,6-Trinitro-1,3-Dihydroxybenzol) – nachfolgend kurz Styphnate genannt – deren Herstellung und erfindungsgemäßer Verwendung gelöst werden.

Erfindungsgemäß bevorzugt als Anzündstoff sind Kaliumstyphnat, Calciumstyphnat, sowie deren Mischsalz Kalium-Calcium-Styphnat. Erfindungsgemäß besonders bevorzugt sind basisches Calciumstyphnat sowie basisches Kalium-Calcium-Styphnat.

Die Herstellung des erfindungsgemäßen Anzündstoffes gelingt ausgehend von einer wässrigen Magnesiumstyphnatlösung:

  • – im Falle der Herstellung von Kaliumstyphnat durch die Fällung aus der Magnesiumstyphnatlösung durch Zugabe von Kaliumnitrat;
  • – im Falle der Herstellung von Calciumstyphnat durch die Fällung aus der Magnesiumstyphnatlösung durch Zugabe von Calciumnitrat; das basische Calciumstyphnat bildet sich bei der Zugabe von Alkalihydroxiden zu einer Calciumstyphnat-Suspension;
  • – im Falle der Herstellung von Kalium-Calcium-Styphnat durch die Fällung aus Kaliumstyphnatlösung unter stöchiometrischer Zugabe von Calciumnitrat; das basische Kalium-Calcium-Styphnat bildet sich bei der Zugabe von Alkalihydroxiden zu einer Kalium-Calcium-Styphnat-Suspension.

Diese Styphnate können erfindungsgemäß als Anzündstoff sowohl einzeln als auch in Mischung untereinander und/oder ggf. in Mischung mit den üblichen Zusatzstoffen wie beispielsweise Oxidationsmittel, Reduktionsmittel, Sensibilisatoren, Bindemittel, energiereiche Zuschläge sowie Abbrandmoderatoren und Verarbeitungshilfen eingesetzt werden.

Als Zusatzstoffe beim Einsatz der erfindungsgemäßen Stoffe als Anzündstoff, beispielsweise in Anzündsystemen, können erfindungsgemäß verwendet werden:

  • 1. Oxidationsmittel (einzeln oder in Mischungen):

    Nitrate der Alkali- oder Erdalkalimetalle oder des Ammoniums wie Natriumnitrat oder Kaliumnitrat, Perchlorate der Alkali- oder Erdalkalimetalle oder des Ammoniums, Peroxide der Erdalkalimetalle oder des Zinks, bevorzugt Zinkperoxid.
  • 2. Reduktionsmittel (einzeln oder in Mischungen):

    Aluminium, Titan, Titanhydrid, Bor, Borhydrid, Zirkon, Zirkonhydrid, Silicium, Graphit, Aktivkohle, Ruß, bevorzugt Titan.
  • 3. Sensibilisatoren (einzeln oder in Mischungen):

    Tetrazen, Kaliumdinitrobenzofuroxanat, Diazodinitrophenol.
  • 4. Bindemittel (einzeln oder in Mischungen):

    Adhesin, Cellulose sowie deren Derivate, Polyvinylbutyrale, Polynitropolyphenylen, Polynitrophenylether, Plexigum, Polyvinylacetat und Copolymere, bevorzugt Adhesin.
  • 6. Energiereiche Zuschläge (einzeln oder in Mischungen):

    Hexogen, Oktogen, Nitropenta und Nitrocellulose.
  • 7. Abbrandmoderatoren und Verarbeitungshilfen (einzeln oder in Mischungen):

    Nitrocellulose-Kugelpulver, Acetonylacetate, Salicylate, Silikate, Kieselgele, Bornitrid, bevorzugt Nitrocellulose-Kugelpulver.

Bei Einsatz der erfindungsgemäßen Stoffe als Anzündstoff zeichnet sich dieser durch Schwermetallfreiheit, hohe thermische Stabilität und im Falle von Calciumstyphnat und Kalium-Calcium-Styphnat durch den Gehalt an Calcium aus, welches durch Bildung von Calciumcarbonat in den Verbrennungsrückständen aufgrund der günstigen tribologischen Eigenschaften des Calciumcarbonats für Waffensysteme vorteilhaft ist. Die Zersetzungstemperaturen der erfindungsgemäßen Styphnate liegen bei ca. 335°C. Der Anzündstoff lässt sich sowohl mechanisch als auch elektrisch anzünden.

Gegenstand der Erfindung ist im Einzelnen:

  • – ein Alkali- und/oder Erdalkalisalz der Styphninsäure als Anzündstoff, wobei es sich um Kaliumstyphnat, Calciumstyphnat und deren Mischsalz Kalium-Calcium-Styphnat, bevorzugt um basisches Calciumstyphnat und basisches Kalium-Calcium-Styphnat handelt;
  • – ein Kalium-Calcium-Styphnat, das 10 bis 15, bevorzugt 12 bis 14 Gew.-% Kalium und 5 bis 10, bevorzugt 6 bis 8 Gew.-% Calcium enthält;
  • – ein basiches Kalium-Calcium-Styphnat, das 10 bis 15, bevorzugt 11 bis 13 Gew.-% Kalium und 10 bis 15, bevorzugt 11 bis 13 Gew.-% Calcium enthält;
  • – ein Verfahren zur Herstellung von Kaliumstyphnat durch Fällung aus wässriger Magnesiumstyphnatlösung durch Zugabe von Kaliumnitrat;
  • – ein Verfahren zur Herstellung von Calciumstyphnat durch Fällung aus wässriger Magnesiumstyphnatlösung durch Zugabe von Calciumnitrat;
  • – ein Verfahren zur Herstellung von basischem Calciumstyphnat durch Zugabe von Alkalihydroxiden zu einer Calciumstyphnat-Suspension;
  • – ein Verfahren zur Herstellung von Kalium-Calcium-Styphnat durch die Fällung aus Kaliumstyphnatlösung durch Zugabe von Calciumnitrat, bevorzugt durch stöchiometrische Zugabe von Calciumnitrat;
  • – ein Verfahren zur Herstellung von basischem Kalium-Calcium-Styphnat durch Zugabe von Alkalihydroxiden zu einer Kalium-Calcium-Styphnat-Suspension;
  • – die Verwendung von Alkali- und/oder Erdalkalisalzen der Styphninsäure und/oder ein oder mehreren Mischsalzen von Alkali- und/oder Erdalkalisalzen der Styphninsäure als Anzündstoffe;
  • – die Verwendung von Alkali- und/oder Erdalkalisalzen der Styphninsäure und/oder ein oder mehreren Mischsalzen von Alkali- und/oder Erdalkalisalzen der Styphninsäure als Bestandteil von Anzündsätzen, bevorzugt als Anzündstoff in Anzündsätzen;
  • – die Verwendung von Alkali- und/oder Erdalkalisalzen der Styphninsäure und/oder ein oder mehreren Mischsalzen von Alkali- und/oder Erdalkalisalzen der Styphninsäure in Anzündsystemen für Fahrzeugsicherheitssysteme, Munition und/oder Treibkartuschen für Bolzensetzgeräte;
  • – die Verwendung von Alkali- und/oder Erdalkalisalzen der Styphninsäure und/oder ein oder mehreren Mischsalzen von Alkali- und/oder Erdalkalisalzen der Styphninsäure in Anzündsystemen für Fahrzeugsicherheitssystemen, bevorzugt in solchen, die im Motorraum eines Kfz eingesetzt werden;
  • – die Verwendung von Alkali- und/oder Erdalkalisalzen der Styphninsäure und/oder ein oder mehreren Mischsalzen von Alkali- und/oder Erdalkalisalzen der Styphninsäure in Anzündsystemen, die elektrisch gezündet werden.

Nachfolgend ist die Erfindung beispielhaft erläutert, ohne die Erfindung auf die Beispiele einzuschränken:

Beispiel 1: Kalium-Calcium-Styphnat:

Basisches Kalium-Calcium-Styphnat, hergestellt durch die Fällung aus Kaliumstyphnatlösung unter stöchiometrischer Zugabe von Calciumnitrat, wurde mit Atomabsorptionsspektroskopie untersucht. Es wurden folgende Anteile von Kalium und Calcium gefunden:

Kalium: ca. 13 Gew.-%

Calcium: ca. 7 Gew.-%

Beispiel 2: basisches Kalium-Calcium-Styphnat:

Kalium-Calcium-Styphnat, hergestellt durch die Zugabe von Alkalihydroxiden zu einer Kalium-Calcium-Styphnat-Suspension, wurde mit Atomabsorptionsspektroskopie untersucht. Es wurden folgende Anteile von Kalium und Calcium gefunden:

Kalium: ca. 11,5 Gew.-%.

Calcium: ca. 12 Gew.-%

In Tabelle 1 sind die Zersetzungstemperaturen, Reib- und Schlagempfindlichkeiten der Substanzen dargestellt. Die Messung der Reib- und Schlagempfindlichkeiten erfolgte nach Methoden der Bundesanstalt für Materialforschung (BAM), während die Messung der Zersetzungstemperaturen mit der Thermogravimetrie-Analyse (Fa. Mettler) bei einer Aufheizrate von 10°C pro Minute erfolgte.


Anspruch[de]
Salz der Styphninsäure, dadurch gekennzeichnet, dass es ein Alkali- und/oder Erdalkalisalz der Styphninsäure, vorzugsweise Kaliumstyphnat, Calciumstyphnat, das Mischsalz Kalium-Calcium-Styphnat, besonders bevorzugt das basische Calciumstyphnat oder basisches Kalium-Calcium-Styphnat ist. Kalium-Calcium-Styphnat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es 10 bis 15, bevorzugt 12 bis 14 Gew.-% Kalium und 5 bis 10, bevorzugt 6 bis 8 Gew.-% Calcium enthält. Basisches Kalium-Calcium-Styphnat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es 10 bis 15, bevorzugt 11 bis 13 Gew.-% Kalium und 10 bis 15, bevorzugt 11 bis 13 Gew.-% Calcium enthält. Verfahren zur Herstellung von Salzen der Styphninsäure gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung von Kaliumstyphnat wässriger Magnesiumstyphnatlösung Kaliumnitrat und zur Herstellung von Calciumstyphnat wässriger Magnesiumstyphnatlösung Calciumnitrat zugegeben wird. Verfahren zur Herstellung von basischem Calciumstyphnat gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zu einer Calciumstyphnat-Suspension Alkalihydroxid zugegeben wird. Verfahren zur Herstellung von Kalium-Calcium-Styphnat gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass einer Kaliumstyphnatlösung Calciumnitrat, bevorzugt eine stöchiometrische Menge von Calciumnitrat, zugegeben wird. Verfahren zur Herstellung von basischem Kalium-Calcium-Styphnat gemäß Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass zu einer Kalium-Calcium-Styphnat-Suspension Alkalihydroxid zugegeben wird. Verwendung von ein oder mehreren Salzen der Styphninsäure nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3 als Anzündstoff. Verwendung von ein oder mehreren Salzen der Styphninsäure nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3 als Bestandteil von Anzündsätzen, bevorzugt als Anzündstoff in Anzündsätzen. Verwendung von ein oder mehreren Salzen der Styphninsäure nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3 in Anzündsystemen für Fahrzeugsicherheitssystemen, Munition und/oder Treibkartuschen für Bolzensetzgeräte. Verwendung ein oder mehreren Salzen der Styphninsäure nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3 in Anzündsystemen für Fahrzeugsicherheitssystemen, bevorzugt in solchen, die im Motorraum eines Kfz eingesetzt werden. Verwendung von ein oder mehreren Salzen der Styphninsäure nach mindestens einem der 1 bis 3 in Anzündsystemen, die elektrisch gezündet werden.






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