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Dokumentenidentifikation DE10152657B4 05.07.2007
Titel Mehrschichtgaschromatograph
Anmelder Agilent Technologies, Inc. (n.d.Ges.d.Staates Delaware), Palo Alto, Calif., US
Erfinder Abdel-Rahman, Mahmoud Farid, Newark, Del., US;
Myerholtz, Carl A., Cupertino, Calif., US
Vertreter Schoppe, Zimmermann, Stöckeler & Zinkler, 82049 Pullach
DE-Anmeldedatum 16.10.2001
DE-Aktenzeichen 10152657
Offenlegungstag 27.06.2002
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 05.07.2007
Veröffentlichungstag im Patentblatt 05.07.2007
IPC-Hauptklasse G01N 30/02(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, DE

Beschreibung[de]

Die vorliegende Offenbarung bezieht sich allgemein auf einen Gaschromatographen. Insbesondere bezieht sich die Offenbarung auf einen Mehrschichtgaschromatographen, mit dem Probenanalysen schnell mit einer minimalen Stillstandszeit zwischen Analysezyklen durchgeführt werden können.

Die Gaschromatographie ist ein Gebiet, das sich mit einem Analysieren von Proben von Interesse beschäftigt, die einen oder mehrere Analyte umfassen können, um qualitativ die Identität der Analyte zu bestimmen, als auch, um quantitativ die Konzentration jedes Analyts in der Probe zu bestimmen. Die Gaschromatographie ist sehr empfindlich und wird deshalb üblicherweise verwendet, wenn eine sehr genaue Analyse einer Probe benötigt wird. Die Analyse kann die Identifizierung der verschiedenen einzelnen Analyte oder einen Vergleich der gesamten Probenantwort (z.B. Chromatogramm) mit vorher analysierte Proben zum Zweck der Klassifizierung der Probe aufweisen.

Die Gaschromatographie beinhaltet üblicherweise eine Trennung der Analyte eines Probenmaterials durch die Verwendung eines Gaschromatographen. Normalerweise weisen Gaschromatographen einen Einlaß, in den die Probe eingespritzt wird, eine Säule, in der die Analyte getrennt werden, und einen Detektor, in dem die verschiedenen Analyte erfaßt und, falls erwünscht, quantitativ ausgewertet werden, auf. Die Säule besteht üblicherweise aus Quarzglas, das zu einem schmalen, länglichen Rohr geformt ist. Als Beispiel kann die Chromatographensäule einen inneren Durchmesser in der Größenordnung von etwa 50 bis 530 Mikronen (&mgr;m) und eine Länge von etwa 1 bis 30 m aufweisen. Um die Größe des Chromatographenapparates zu verkleinern, ist die Säule üblicherweise in einer spiralförmigen Konfiguration angeordnet.

Als Beispiel kann die Spirale einen Durchmesser von etwa 8 Zoll (in) aufweisen, derart, daß die Säule z.B. in einen Raum von einem Kubikfuß gepackt werden kann.

Die inneren Wände der Gaschromatographensäule sind mit einem Material beschichtet, das üblicherweise als eine stationäre Phase bezeichnet wird. Die stationäre Phase behält die verschiedenen Analyte der eingespritzten Probe und läßt durch die Anwendung von Wärme die Analyte derart ab, daß dieselben von dem Detektor zeitlich getrennt aufgenommen werden. Mit einer Kenntnis der Temperatur der Säule und der Zeitdauer, die zwischen der Einspritzung und der Erfassung vergeht, können die einzelnen Analyte, die durch den Detektor geleitet werden, identifiziert werden.

Wie dies in der Technik bekannt ist, benötigen schwerere Verbindungen mehr Wärme und/oder mehr Zeit, um aus der Säule zu eluieren, als dies bei leichteren Verbindungen der Fall ist. Bei einer relativ niedrigen Temperatur (z.B. bei 100°C) könnten die leichteren Analyte z.B. bereits nach ein paar Sekunden aus der stationären Phase der Säule eluieren, während die schwereren Analyte mehrere Minuten oder sogar Stunden benötigen, um sich zu trennen. Deshalb ist es ersichtlich, daß, je größer die Wärme ist, desto schneller die schwereren Analyte aus der Säule eluieren können. Wenn die Probe komplex ist und z.B. mehrere leichte und schwere Komponenten aufweist, bewirken höhere Temperaturen (z.B. 300°C) jedoch, daß die leichteren Analyte sofort eluieren, derart, daß viele unterschiedliche Analyte gleichzeitig an dem Detektor ankommen. Diese gleichzeitige Ankunft verkompliziert die Analyse der Probenanalyte dahingehend, daß, wenn der Detektor unselektiv ist, derselbe die verschiedenen Analyte nicht voneinander unterscheiden kann. Um dieses Problem zu vermeiden, werden Gaschromatographen oft in einem programmierten Luftbadofen erwärmt, der die Temperatur der Säule mit einer stetigen Rate (z.B. 20°C/min) erhöht. Durch Erwärmen der Säule auf diese Weise werden sowohl die niedrigeren Temperaturen, die für eine angemessene Trennung der leichteren Analyte erforderlich sind, als auch die höheren Temperaturen, die erforderlich sind, um die schwereren Analyte aus der Säule zu eluieren, geliefert.

Obwohl herkömmliche Gaschromatographen für die meisten Probenanalysesituationen ausreichend funktionieren, weisen sie dennoch mehrere Nachteile auf. Als erstes wird normalerweise eine Abkühlperiode zwischen Analysezyklen benötigt, um die Temperatur der Säule von der Endtemperatur auf die Anfangstemperatur zu reduzieren. Als Beispiel kann dieses Abkühlen etwa 15 Minuten oder mehr erfordern. Obwohl dies keine ausnehmend lange Zeitdauer ist, ist sie wesentlich, insbesondere, wenn die Proben mit einer „schnellen" Chromatographie analysiert werden, die oft nur wenige Minuten erfordert. Zusätzlich zu der Abkühlzeit wird Zeit verschwendet, wenn das System ein Gleichgewicht erreichen soll. Wie dies in der Technik bekannt ist, können, wenn kein thermisches Gleichgewicht vor dem Ausführen einer Probenanalyse erreicht wird, wesentliche Fluktuationen bei Analytenretentionszeiten auftreten. Ferner können Säulenausblutfluktuationen, die während einer Temperaturprogrammierung auftreten, das Basislinienrauschen des Chromatogramms und/oder die Drift erhöhen, die Analytenspitzen verdecken kann.

Aus der vorangegangenen Beschreibung ist es ersichtlich, daß es wünschenswert wäre, über einen Gaschromatographen zu verfügen, mit dem Probenanalysen schnell mit einer minimalen Stillstandszeit zwischen Analysezyklen durchgeführt werden können.

Aus der US 5,933,357 A ist ein Gaschromatograph mit lediglich einer einzigen Säule mit einer einzelnen Vorsäule und einer einzelnen Hauptsäule bekannt.

Aus der US 5,997,708 A ist ein vielschichtiges planares Verzweigungsteil nach Art einer Säulenvorrichtung mit einer Mehrzahl von Schichten bekannt.

Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen Gaschromatographen mit verbesserten Charakteristika zu schaffen.

Diese Aufgabe wird durch einen Gaschromatographen gemäß Anspruch 1 gelöst.

Die vorliegende Offenbarung bezieht sich auf einen Gaschromatographen, der eine Mehrzahl von Schichten oder Kanälen aufweist. Der Chromatograph weist üblicherweise einen Einlaß, der eine Probe, die analysiert werden soll, aufnimmt, eine Säule, die in jeder der Mehrzahl von Chromatographenschichten angeordnet ist, wobei jede Säule in Fluidkommunikation mit dem Einlaß steht und sich stromabwärts von diesem befindet und eine stationäre Phase aufweist, die ihre inneren Oberflächen bedeckt, und einen Detektor, der in Fluidkommunikation mit zumindest einer der Säulen steht und sich stromabwärts von diesen befindet, auf. Bei einer bevorzugten Anordnung umfaßt der Chromatograph eine Vorsäule, die in jeder Chromatographenschicht stromaufwärts von den Säulen angeordnet ist, wobei jede Vorsäule in Fluidkommunikation mit einem Einlaß steht und eine stationäre Phase aufweist, die ihre inneren Oberflächen bedeckt.

Die Erfindung kann Bezug nehmend auf die folgenden Zeichnungen besser verstanden werden. Die Komponenten in den Zeichnungen sind nicht immer maßstabsgetreu, wobei statt dessen eine klare Darstellung der Prinzipien der vorliegenden Erfindung hervorgehoben wird.

Bevorzugte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung werden nachfolgend Bezug nehmend auf die beiliegenden Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:

1 eine schematische Seitenansicht eines ersten Gaschromatographen der vorliegenden Erfindung;

2 eine schematische Draufsicht des Gaschromatographen aus 1 entlang einer Linie 2-2;

3 ein schematisches Diagramm eines pneumatischen Systems des Gaschromatographen aus 1, das in einem ersten Betriebsmodus dargestellt ist;

4 ein schematisches Diagramm des pneumatischen Systems aus 3, das in einem zweiten Betriebsmodus dargestellt ist;

5 eine schematische Darstellung verschiedener Chromatogrammkanalausgaben von dem Gaschromatographen der 1 und 2;

6 eine schematische Seitenansicht eines zweiten Gaschromatographen der vorliegenden Erfindung;

7 eine schematische Seitenansicht eines dritten Gaschromatographen der vorliegenden Erfindung; und

8 eine schematische Seitenansicht eines vierten Gaschromatographen der vorliegenden Erfindung.

Im folgenden wird detaillierter Bezug auf die Zeichnungen genommen, in denen gleiche Bezugszeichen in den mehreren Ansichten entsprechende Teile bezeichnen. Die 1 und 2 zeigen einen ersten Gaschromatographen 10 der vorliegenden Erfindung. Wie für Fachleute verständlich ist, zeigen diese Figuren insbesondere die Säulenkonfigurationen des Gaschromatographen 10 und deshalb nicht notwendigerweise jede Komponente, die für den Betrieb des Systems notwendig ist.

Bezug nehmend auf 1 weist der Gaschromatograph 10 im allgemeinen einen Einlaß 12, eine Mehrzahl von Vorsäulen 14, eine Mehrzahl von Hauptsäulen 16 und eine Mehrzahl von Detektoren 18 auf. Wie dies in 1 dargestellt ist, sind die verschiedenen Vorsäulen 14, Hauptsäulen 16 und Detektoren 18 in unterschiedlichen Schichten oder Kanälen derart angeordnet, daß der Gaschromatograph 10 eine Mehrschicht- oder Mehrkanalkonfiguration aufweist. Als Beispiel können drei derartige Schichten vorgesehen sein. In einer derartigen Anordnung kann der Chromatograph 10 eine Höhenabmessung von etwa 1 bis 3 Zoll, eine Längenabmessung von etwa 4 bis 12 Zoll und eine Breitenabmessung (2) von etwa 2 bis 6 Zoll aufweisen. Wie dies in 1 dargestellt ist, ist jede Schicht des Gaschromatographen 10 mit verschiedenen Isolationsschichten 20 gebildet, die zum Beispiel aus Kalziumsilikat bestehen können. Bei der Anordnung, die in 1 gezeigt ist, sind fünf Isolationsschichten 20 vorgesehen. Das bevorzugte Material für den Aufbau der Isolationsschichten ist das Material Super Firetemp L, erhältlich bei Pabco.

Zwischen den beiden oberen Isolationsschichten 20 des Gaschromatographen 10 ist eine erste Wärmequelle 22 angeordnet. Zusätzlich ist eine zweite Wärmequelle 24 benachbart zu der fünften Isolationsschicht 20 angeordnet. Bei dieser Konfiguration ist jede der verschiedenen Schichten des Gaschromatographen 10 zwischen den beiden Wärmequellen 22 und 24 positioniert. Als Beispiel können die Wärmequellen 22, 24 jeweils eine Wärmeplatte aufweisen, die aus einem Material, wie z.B. rostfreiem Stahl, aufgebaut ist und mit einer Dickfilmheizvorrichtung ausgestattet ist, die auf der Plattenoberfläche angeordnet ist. Geeignete Dickfilmheizvorrichtungen sind bei Watlow Industries erhältlich. Wie aus der folgenden Erklärung deutlich werden wird, heizen die Wärmequellen 22 und 24 den Einlaß 12, die Vorsäulen 14, die Hauptsäulen 16 und die Detektoren 18 des Gaschromatographen 10. Insbesondere liefern die erste und die zweite Wärmequelle 22 und 24 Wärme mit unterschiedlichen Temperaturen an den Gaschromatographen 10, derart, daß ein Temperaturgefälle über den Chromatographenschichten gebildet wird. Bei einem derartigen Temperaturgefälle ist jede Schicht des Gaschromatographen 10 bei einer unterschiedlichen Isotherme positioniert und weist deshalb eine unterschiedliche Temperatur auf, wenn das thermische Gleichgewicht erreicht ist.

Üblicherweise ist der Einlaß 12 als ein Split/Splitlos-Einlaß eines herkömmlichen Entwurfs gebildet. Der Einlaß 12 umfaßt ein Septum 26, in dem eine Probe, die analysiert werden soll, in den Chromatographen 10 eingespritzt werden kann. Wie weiter in 1 dargestellt ist, steht der Einlaß 12 üblicherweise in Fluidkommunikation mit einer Einlaßzuführungsleitung 28 und einer ersten und einer zweiten Einlaßlüftungsöffnung 30 und 32. Wie weiter unten beschrieben wird, liefert die Einlaßzuführungsleitung 28 Trägergas an den Einlaß 12. Normalerweise ist die erste Einlaßlüftungsöffnung 30 mit dem Septum 26 des Einlasses 12 verbunden, während die zweite Einlaßlüftungsöffnung 32 mit dem Hauptkörper des Einlasses 12 verbunden ist. Es soll selbstverständlich sein, daß alternative Einlässe oder andere Probeneinführungseinrichtungen verwendet werden können, falls dies erwünscht wird.

Zwischen dem Einlaß 12 und den Vorsäulen 14 ist ein Splitter (Verteiler) 34 angeordnet. Wie in 1 gezeigt ist, steht der Splitter 34 über eine Splitterzuführungsleitung 35 in Fluidkommunikation mit dem Einlaß 12. Bei Verwendung empfängt der Splitter 34 Trägergas von dem Einlaß 12 und teilt den Gasfluß in drei normalerweise gleiche Flüsse von Trägergas auf. Vorzugsweise empfängt jede Chromatographenebene oder jeder -Kanal das gleiche Volumen des Trägergasflusses. Aufgrund der unterschiedlichen Temperaturen und der Viskositätsveränderungen des Trägergases aufgrund dieser unterschiedlichen Temperaturen können die Größen der Säulen verändert werden, um einen gleichen Fluß zu jeder der Säulen sicherzustellen. Jeder resultierende Fluß wird zu einer ersten, zweiten und dritten Vorsäulenzuführungsleitung 36, 38 und 40 geleitet, die wiederum das Gas zu der ersten, zweiten bzw. dritten Vorsäule 42, 44 bzw. 46 leiten. Jede Vorsäule 14 weist ein schmales, längliches Rohr auf, das eine stationäre Phase aufweist, die die inneren Oberflächen derselben bedeckt. Bezug nehmend auf 2 weisen die Vorsäulen 14 Säulen vom Kapillartyp oder Säulen von Packentyp auf und sind vorzugsweise in Spiralen 48 angeordnet, die eine Mehrzahl von kreisförmigen Windungen aufweisen. Die Vorsäulenspiralen 48 können wahlweise in eine Metallumhüllung (nicht gezeigt) eingeschlossen sein, um dazu beizutragen, die Temperatur über den Spiralen anzugleichen. Als Beispiel können die Spiralen 48 der Spalten vom Kapillartyp einen Durchmesser von etwa 3 Zoll und etwa 1 bis 30 Windungen aufweisen. Als Beispiel können die Vorsäulen 14 ferner innere Durchmesser von etwa 50 bis 530 &mgr;m aufweisen. Für Säulen vom Packentyp können die Vorsäulen 14 innere Durchmesser von etwa 2 bis 3 mm aufweisen.

Stromabwärts von den Vorsäulen 14 befinden sich die Hauptsäulen 16. Wie in 1 gezeigt ist, kann der Gaschromatograph 10 eine erste, zweite und dritte Hauptsäule 50, 52 und 54 aufweisen. Wie die Vorsäulen 14 sind die Hauptsäulen 16 mit einer stationären Phasen versehen, die die inneren Oberflächen der Säulen bedeckt. Die verschiedenen Vorsäulen 14 sind mit diesen Säulen 16 mit einer ersten, zweiten und dritten Säulenzuführungsleitung 56, 58 und 60 verbunden. Folglich kann das Trägergas bei Verwendung durch jede der Vorsäulen 14, durch jede der Säulenzuführungsleitungen 56 bis 60 und in die verschiedenen Hauptsäulen 16 geleitet werden. Bezug nehmend auf 2 ist jede der Hauptsäulen 16 üblicherweise als eine Säule vom Kapillartyp oder Packentyp angeordnet, die in einer Spirale 62 angeordnet ist, die eine Mehrzahl von kreisförmigen Windungen aufweist. Wie die Vorsäulenspiralen 48 können die Hauptsäulenspiralen 62 in eine dünne Metallumhüllung (nicht gezeigt) eingeschlossen sein, wenn dies erwünscht wird, um einen Ausgleich der Temperaturen über den Spiralen zu unterstützen. Als Beispiel für Säulen vom Kapillartyp kann jede der Spiralen 62 im Durchmesser etwa 3 Zoll sein und etwa 4 bis 120 Windungen aufweisen. Als Beispiel weist jede Hauptsäule 16 ferner einen inneren Durchmesser von etwa 50 bis 530 &mgr;m auf. Für Säulen vom Packentyp kann jede Säule 16 einen inneren Durchmesser von etwa 2 bis 3 mm aufweisen.

Nachdem das Trägergas (und Probengas, falls anwendbar) die Hauptsäulen 16 verläßt, kommt es in die erste, zweite und dritte Detektorzuführungsleitung 64, 66 und 68, die das Gas zu dem ersten, zweiten bzw. dritten Detektor 70, 72 bzw. 74 leiten. In jedem dieser Detektoren 18 werden die verschiedenen Probenanalyte identifiziert und, falls dies erwünscht ist, quantifiziert. Das Trägergas fließt durch die Detektoren 18 und wird aus den Detektoren mit einer ersten, zweiten bzw. dritten Detektorlüftungsöffnung 76, 78 bzw. 80 entlüftet.

Wieder Bezug nehmend auf 1 weist der Gaschromatograph 10 normalerweise zusätzlich eine erste, zweite und dritte Spülungsleitung 82 bis 86 auf. Wie in 1 gezeigt ist, ist die erste, zweite und dritte Spülungsleitung 8286 in Fluidkommunikation mit der ersten, zweiten bzw. dritten Säulenzuführungsleitung 56 bis 60 verbunden. Wie weiter unten detaillierter erläutert wird, werden diese Spülungsleitungen 8286 verwendet, um die Vorsäulen 14, den Splitter 34 und den Einlaß 12 zu spülen, nachdem das Probengas den Hauptsäulen 16 zugeführt wurde.

Die 3 und 4 zeigen ein pneumatisches System 88, das in dem Gaschromatographen 10 verwendet wird. Obwohl eine bestimmte Leitanordnung in diesen Figuren dargestellt ist, sollte es selbstverständlich sein, daß Modifizierungen an diesem Leitschema von Fachleuten durchgeführt werden können. Bezug nehmend auf 3, die einen Hauptsäulenlademodus darstellt, weist das pneumatische System 88 eine Systemzuführungsleitung 90 auf, die über eine erste Abzweigleitung 92 in Fluidkommunikation mit der Einlaßzuführungsleitung 28 steht. Die Systemzuführungsleitung 90 steht auch in Fluidkommunikation mit einer zweiten Abzweigleitung 99 und einer dritten Abzweigleitung 96. Das pneumatische System 88 umfaßt ferner eine Spülungszuführungsleitung 98, die in Fluidkommunikation mit der dritten Abzweigleitung 96 steht. Die Spülungszuführungsleitung 98 steht ebenfalls in Fluidkommunikation mit jeder Spülungsleitung 8286. Ferner ist in 3 ein Drucksensor 100 dargestellt, der in Fluidkommunikation mit einer Sensorleitung 102 steht. Die Sensorleitung 102 steht in Fluidkommunikation mit der ersten Spülungsleitung 32 und deshalb auch mit der ersten Säulenzuführungsleitung 56.

Weiter Bezug nehmend auf 3 ist zwischen der ersten Abzweigleitung 92 und der Einlaßzuführungsleitung 28 ein Ventil 104 angebracht, mit dem der Fluß von Trägergas an die Einlaßzuführungsleitung 28 aktiviert oder unterbrochen werden kann. Als Beispiel weist das Ventil 104 ein Zweiwegeventil auf, das den Fluß von Trägergas entweder zu der Einlaßzuführungsleitung 28 oder zu der Spülungszuführungsleitung 98 öffnet. Stromaufwärts von dem Ventil 104 entlang der ersten Abzweigleitung 92 befindet sich eine Flußsteuerung 106. Ähnlich können Flußsteuerungen 108 und 110 entlang der zweiten bzw. dritten Abzweigleitung 94 und 96 angeordnet sein. Üblicherweise weist jede Flußsteuerung 106110 einen Drucksensor und ein Ventil auf. Folglich können die Flußsteuerungen 106110 den Druck des Flusses erfassen, der durch die jeweilige Abzweigleitung 9296 fließt, und den Fluß ansprechend auf die erfaßten Drücke einstellen.

Zusätzlich zu den zuvor genannten Ventilen und Flußsteuerungen weist das pneumatische System 88 üblicherweise ferner ein Ventil 112 auf, das entlang der zweiten Einlaßlüftungsöffnung 32 angeordnet ist. Wie in 3 durch eine gestrichelte Linie dargestellt ist, wird das Ventil 112 bezüglich Drucksensors 100 gesteuert. Bei einer bevorzugten Anordnung überwacht ein Steuerungssystem (nicht gezeigt) den Druck, der durch den Drucksensor 100 erfaßt wird, und stellt das Ventil 112 ein, um den Druck in den Vorsäulen 14 und Hauptsäulen 16 zu steuern. Zusätzlich zu dem Ventil 112 weist das pneumatische System 88 üblicherweise ferner eine erste, zweite und dritte Flußdrossel 114, 116 und 118 auf, die entlang der jeweiligen Spülungsleitungen 8286 angeordnet sind. Wie weiter unten besprochen wird, können die Flußdrosseln 114118 verwendet werden, um den Fluß von Trägergas durch die Spülungsleitungen 8286 zu drosseln.

Die Hauptkomponenten des ersten Gaschromatographen 10 wurden oben beschrieben, während der Betrieb des Chromatographen 10 im folgenden beschrieben wird. Bezug nehmend auf 1 wird das System initialisiert, indem ermöglicht wird, daß die Wärmequellen 22 und 24 an den gewünschten Temperaturen angelangen. Bei einer bevorzugten Anordnung wird die erste Wärmequelle 22 auf eine relativ hohe Temperatur, z.B. 350°C, erwärmt, während die zweite Wärmequelle 24 auf eine relativ niedrige Temperatur, z.B. 50°C, erwärmt wird. Die Wärme wird von diesen Quellen 22, 24 durch die verschiedenen Schichten des Gaschromatographen 10 derart übertragen, daß ein Temperaturgefälle über dem Gaschromatographen von der ersten Wärmequelle 22 zu der zweiten Wärmequelle 24 gebildet wird. Als Beispiel kann die erste oder obere Schicht eine Temperatur von etwa 300°C erlangen, die zweite oder mittlere Schicht eine Temperatur von etwa 200°C und die dritte oder untere Schicht eine Temperatur von etwa 100°C.

Sobald der Gaschromatograph 10 das Gleichgewicht erreicht hat und das erwünschte Wärmegefälle erzielt wurde, kann der Chromatograph 10 verwendet werden, um Probenmaterialien zu analysieren. Normalerweise wird eine kleine Probe des Materials durch das Einlaßseptum 26 in den Einlaß 12 eingespritzt. Als Beispiel kann die Probe in flüssiger Form vorliegen und ein Volumen von etwa 0,1 bis 10 Mikroliter aufweisen. Auf ein Eintreten in den Einlaß 12 hin wird die Probe aufgrund der Nähe des Einlasses zu der ersten Wärmequelle 22 verdampft. Wie dies in der Technik bekannt ist, führt das Trägergas, das in die Einlaßzuführungsleitung 28 geführt wird, das Probengas durch den Chromatographen 10. Als Beispiel kann das Trägergas im wesentlichen ein Edelgas, wie z.B. Helium, aufweisen. Dieses Trägergas kann dem Einlaß 12 mit einem Kopfdruck von etwa 1 bis 50 Pfund pro Quadratzoll (psi) zugeführt werden. Aufgrund der beschränkten Probenkapazität der Säule kann ein Teil der Probe, der in den Einlaß 12 eingespritzt wird, u.U. durch die zweite Einlaßlüftungsöffnung 32 aus dem Chromatographen 10 entlüftet werden.

Das Probengas wird durch das Trägergas von dem Einlaß 12 zu dem Splitter 34 geführt, der den Fluß in drei normalerweise gleiche Flüsse unterteilt, die entlang der Vorsäulenzuführungsleitungen 3640 geleitet werden. Üblicherweise wird der Fluß, der zu dem Splitter 34 geführt wird, durch eine Kombination der Flußsteuerung 106 und des Ventils 112 gesteuert. Wie bereits oben erklärt wurde, wird der Druck durch die erste Schicht (d.h. die erste Vorsäule 42 und die erste Hauptsäule 50) mit dem Drucksensor 100 überwacht. Folglich kann, wenn der Druck in der ersten Schicht, und deshalb in den verbleibenden Schichten, nicht der gewünschte Druck ist, der Fluß durch die zweite Einlaßlüftungsöffnung 32 derart gesteuert werden, daß, wenn der Druck zu groß ist, mehr Gas aus dem Chromatographen 10 entlüftet wird, und, wenn der Druck zu niedrig ist, weniger Gas durch die zweite Einlaßlüftungsöffnung 32 entlüftet wird. Es ist anzumerken, daß der Druck in jeder Schicht oder in jedem Kanal an einem einzelnen Kanal gesteuert wird. Bei einer derartigen Anordnung ist der Steuerungskanal der Hauptkanal, wobei die anderen Kanäle die Nebenkanäle sind. Obwohl diese Anordnung bevorzugt wird, sollte es offensichtlich sein, daß, falls dies erwünscht wird, jeder Kanal separat gesteuert werden kann.

Nachdem der Gasfluß durch den Splitter 34 geteilt wurde, tritt das Gas in die Vorsäulen 14 ein. Sobald die Vorsäulen 14 erreicht sind, wird ein Teil des Probengases durch die stationäre Phase, die an den inneren Oberflächen der Vorsäulen angebracht ist, eingefangen. Ein verbleibender Teil des Probengases wird über die Säulenzuführungsleitungen 5660 zu den Hauptsäule 16 geführt und durch die stationäre Phase, die an den inneren Oberflächen dieser Säulen vorgesehen ist, eingefangen. Das Trägergas und jeder Analyt, der aus der stationären Phase der Säule 16 eluiert ist, fließt dann durch die Detektorzuführungsleitungen 6468 zu den Detektoren 18. Wie unten besprochen wird, erfassen die Detektoren 18 das Vorliegen der verschiedenen Analyte, wie diese an den Detektoren ankommen. Von den Detektoren 18 wird das Trägergas durch die Detektorlüftungsöffnungen 7680 aus dem Gaschromatographen 10 entlüftet.

Bezug nehmend auf 3 wird ein Teil des Trägergases, das durch die Systemzuführungsleitung 90 zugeführt wird, in die zweite und dritte Abzweigleitung 94 und 96 umgeleitet. In der zweiten Abzweigleitung 94 wird die Flußsteuerung 108 verwendet, um die Menge von Trägergas zu steuern, die entlang dieser Leitung geführt wird. Der Fluß durch die zweite Abzweigleitung ist normalerweise konstant, derart, daß, wenn der Fluß von Trägergas von der ersten Abzweigleitung 92 zu der Einlaßzuführungsleitung 28 endet, eine relativ kleine Menge von Trägergas weiterhin durch die Einlaßzuführungsleitung 28 zu dem Einlaß 12 fließt. Dieser Fluß verhindert eine Verunreinigung des Einlaßseptums 26. Bezüglich der dritten Abzweigleitung 96 fließt Trägergas ähnlich konstant durch die Flußsteuerung 110, derart, daß eine relativ kleine Menge des Trägergasflusses an jede der Spülungsleitungen 8286 geführt wird, selbst wenn die gesamte Zuführung von Trägergas von der ersten Abzweigleitung 92 zu der Spülungszuführungsleitung 98 zum Erliegen kommt. Dieser Fluß verhindert eine Verunreinigung der Spülungsleitungen 8286 durch Probenanalyte.

Nachdem das Probengas die Hauptsäulen 16 erreicht, wird der Fluß von Trägergas durch die Vorsäulen 14 derart umgekehrt, daß die erste Hälfte des Gaschromatographen 10 verglichen mit 3 umgekehrt wirkt. Normalerweise tritt diese Flußumkehrung nach nur ein paar Sekunden auf, in denen das Probengas die Hauptsäulen 16 schnell erreicht. 4 zeigt diesen umgekehrten Flußzustand. Insbesondere zeigt diese Figur einen Standby-Modus des pneumatischen Systems 88. Wie dies in 4 gezeigt ist, wird der Fluß von Trägergas umgekehrt, indem das Ventil 104 derart umgeschaltet wird, daß das Trägergas, das durch die erste Abzweigleitung 92 geliefert wird, weg von der Einlaßzuführungsleitung 28 zu der Spülungszuführungsleitung 98 umgeleitet wird. Folglich wird die relativ hohe Volumenzufuhr von Trägergas zu dem Einlaß 12 beendet, und statt dessen an die Spülungszuführungsleitung 98 geliefert. Das Trägergas gelangt durch diese Spülungszuführungsleitung 98 zu jeder der Spülungsleitungen 8286. Wie in 4 gezeigt ist, werden die Flüsse durch Flußdrosseln 114118 beschränkt, die entlang jeder Spülungsleitung 8286 vorgesehen sind. Diese Flußdrosseln 114118 verhindern ein pneumatisches Übersprechen über den verschiedenen Spülungsleitungen 8286.

Bei einer alternativen Anordnung (nicht gezeigt) kann das pneumatische System vereinfacht sein, um die Systemzuführungsleitung 90 direkt mit der Einlaßzuführungsleitung 28 und der Spülungszuführungsleitung 98 zu verbinden. Bei einer derartigen Anordnung kann jede der Einlaßzuführungsleitungen 28 und die Spülungszuführungsleitungen 98 ihre eigene Flußsteuerung aufweisen, um den Fluß durch die Leitungen zu steuern. Wie für Fachleute deutlich zu erkennen ist, würde diese Anordnung dahingehend die Pneumatik vereinfachen, daß die Abzweigleitungen 92, 94 und 96 nicht weiter notwendig wären, wobei jedoch die gleiche Funktionalität wie bei dem System 88, das in 3 gezeigt ist, erhalten bleiben würde.

Nach einem Leiten durch die Flußdrosseln 114118 wird das Trägergas zu jeder Säulenzuführungsleitung 5660 geleitet. Wie dies in 4 gezeigt ist, wird das pneumatische System 88 des Chromatographen 10 derart ausgeglichen, daß die Flüsse, die von den Spülungsleitungen 8286 geliefert werden, derart unterteilt werden, daß etwa die Hälfte des Flusses, der zu jedem Chromatographenpegel oder Kanal geleitet wird, durch die Vorsäulen 14 geleitet wird, während die andere Hälfte durch die Hauptsäulen 16 fließt. Durch ein Betreiben auf diese Weise bleibt der Fluß durch die Hauptsäulen 16 auf ein Schalten von dem ersten Modus, der in 3 gezeigt ist, zu dem zweiten Modus, der in 4 gezeigt ist, ununterbrochen.

Wie weiter in 4 gezeigt ist, gelangt das Trägergas durch die Vorsäulen 14 zurück durch die Vorsäulenzuführungsleitungen 3640 zu dem Splitter 34. Von dem Splitter 34 wird das Trägergas zu dem Einlaß 12 geleitet. Sobald das Gas dort ankommt, wird dasselbe aus dem Chromatographen 10 entlüftet. Insbesondere wird die zweite Einlaßlüftungsöffnung 32 verwendet, um den Hauptkörper des Einlasses von den Analyten zu entleeren. Um ähnlich eine Verunreinigung des Septums 26 zu vermeiden, entlüftet der Fluß von Gas, das durch die zweite Abzweigleitung 94 geführt wird, das Septum durch die erste Lüftungsöffnungsleitung 30.

Wie aus der obigen Beschreibung ersichtlich ist, entlüftet der umgekehrte Fluß des Trägergases die erste Hälfte des Gaschromatographen 10 von Probenanalyten. Es ist jedoch in der Technik bekannt, daß schwerere Probenanalyte durch die stationäre Phase an den inneren Oberflächen der Vorsäulen 14 hängen bleiben. Obwohl diese Analyte mit der Zeit aus der stationären Phase eluieren, wird die Zeitdauer abhängig von der Temperatur, auf der die Vorsäule gehalten wird, variieren. Bei der ersten Vorsäule 42 z.B., die auf einer relativ hohen Temperatur gehalten wird, werden die relativ leichten Analyte der Probe schnell aus der stationären Phase eluieren und werden deshalb während des Standby-Betriebs relativ schnell aus dem Gaschromatographen 10 entfernt (wenn sie nicht bereits früher entfernt wurden). Die schwereren Analyte jedoch werden für einen längeren Zeitraum in der Vorsäule 42 bleiben. Folglich entfernt der umgekehrte Fluß von Trägergas durch die dritte Vorsäule 46 nicht zwangsläufig die schwereren Analyte aus den Vorsäulen 14, bevor eine wesentliche Zeit vergangen ist. Deshalb können, wenn mehrere Probenanalysen nacheinander durchgeführt werden, die unteren Vorsäulen, wie z.B. die Vorsäulen 44 und 46 eine Anhäufung dieser schwereren Analyte aufweisen. Dadurch, daß jedoch der Gaschromatograph 10 während eines Großteils der Zeit während der Verwendung des Chromatographen in dem Standby-Modus wirkt, werden die Analyte ständig zurück durch das System getrieben, derart, daß diese Analyte die Hauptsäulen 16 nicht erreichen und letztendlich aus dem Chromatographen entlüftet werden.

Bei den Hauptsäulen 16 werden die Analyte über den mehreren Chromatographenschichten einem unterschiedlichen Grad von Wärme ausgesetzt. Wie in der Technik bekannt ist, bewirkt diese Wärme, daß die Analyte aus der stationären Phase eluieren, derart, daß diese durch das Trägergas zu den Detektoren 18 geführt werden können. In dem oben beschriebenen Beispiel, bei dem die Temperatur der ersten Hauptsäüle 50 etwa 300°C beträgt, die der zweiten Hauptsäule 52 etwa 200°C und die der dritten Hauptsäule 54 etwa 100°C, werden die relativ leichten Analyte aufgrund ihrer erhöhten Temperaturen schnell durch die erste und zweite Hauptsäule 50 und 52 geleitet. Deshalb erfassen der erste und der zweite Detektor 70 und 72 normalerweise diese Analyte schnell.

5 stellt verschiedene Chromatogramme der verschiedenen Detektoren 7074 dar. Diese Chromatogramme können erster, zweiter bzw. dritter Kanal 120, 122, 124 bezeichnet werden, die jeweils zu dem ersten, zweiten und dritten Detektor 70, 72 und 74 gehören. Wie in 5 gezeigt ist, weisen der erste und der zweite Kanal 120 und 122 eine Mehrzahl von Spitzen auf, die die relativ leichten Analyte zu Beginn des Chromatogramms darstellen. Wie in diesen Chromatogrammen gezeigt ist, sind diese relativ leichten Analyte nahe beieinander und deshalb nicht ausreichend zur Erfassung durch einen Universaldetektor getrennt. Aufgrund des Temperaturgefälles über den verschiedenen Chromatographenschichten jedoch werden die leichteren Analyte in den Niedrigtemperaturschichten ausreichend getrennt und deshalb erfaßt. Der dritte Kanal 124 kann z.B. jeden dieser relativ leichten Analyte mit guter Trennung enthalten. In dem Beispiel, das in 5 dargestellt ist, weisen die Analyte, die mit dem dritten Detektor 74 erfaßt werden, C8, C9, C10, C12 und C14 auf.

Wie weiter in 5 gezeigt ist, kann der zweite Detektor 72 jeden Analyt erfassen, der schwerer ist als der schwerste Analyt, der durch den dritten Detektor 74 erfaßt wird. Folglich kann der zweite Kanal 122 Spitzen für C14, C16, C18, C20 und C24 aufweisen. Auf eine ähnliche Weise kann der erste Detektor 70. jeden Analyt erfassen, der schwerer ist als der schwerste Analyt, der durch den zweiten Detektor 72 erfaßt wird. Folglich kann beispielhaft der erste Kanal 120 Spitzen für C24, C28, C32, C36 und C40 aufweisen. Normalerweise ist es wünschenswert, daß eine Spitzenüberlagerung über jegliche zwei benachbarte Kanäle stattfindet. Dies ermöglicht es, daß die Kanäle zueinander hinsichtlich Kanalverstärkungen kalibriert werden können. Diese Kalibrierung kann verwendet werden, um unterschiedliche Aufteilverhältnisse über den Schichten, falls vorhanden, zu berücksichtigen.

Wie es für Fachleute ersichtlich ist, beschleunigt die Trennung dieser verschiedenen Analyte über den verschiedenen Chromatographenschichten das Erfassungsverfahren dahingehend, daß die erste Schicht verwendet werden kann, um die schwersten Analyte zu erfassen, die dritte Schicht, um die leichtesten Analyte zu erfassen, und die zweite Schicht, um die dazwischenliegenden Analyte zu erfassen. Deshalb kann jeder Abtastanalyt im wesentlichen gleichzeitig in einer kurzen Zeitperiode mit einer ausreichenden Analyttrennung erfaßt werden. Als Beispiel können die Chromatogramme, die in 5 gezeigt sind, in etwa 100 Sekunden erzeugt werden. Ferner gibt es, da getrennte Schichten unterschiedliche Temperaturen aufweisen, keinen Bedarf, die Temperatur des Chromatographen rampenförmig von einer Anfangs- auf eine Spitzentemperatur zu erhöhen. Folglich ist keine Abkühlperiode zwischen Analysezyklen notwendig.

Wie bereits oben gezeigt wurde, beeinflußt die Retention der schwereren Analyte in den unteren Schichten des Chromatographen 10 normalerweise die Resultate der Probenanalyse nicht negativ. Von Zeit zu Zeit kann es jedoch wünschenswert sein, das System unter relativ heißen Bedingungen zu spülen, nachdem der Chromatograph 10 wiederholt verwendet wurde, um sicherzustellen, daß die schwereren Verbindungen entfernt werden. Als Beispiel kann der Chromatograph 10 betrieben werden, wenn sich sowohl die erste als auch die zweite Wärmequelle 22 und 24 auf einer Temperatur von etwa 350°C befindet und das System, wie in 4 gezeigt ist, in dem Standby-Modus läuft. Nachdem eine bestimmte Zeitdauer, in der bei dieser Temperatur gearbeitet wird, verstrichen ist, z.B. nach 15 bis 30 Minuten, werden üblicherweise alle Probenanalyte vollständig aus dem Chromatographen 10 gespült.

6 zeigt einen zweiten Gaschromatographen 200 der vorliegenden Erfindung. Wie aus dieser Figur hervorgeht, verwendet der Chromatograph 200 viele der Komponenten des Gaschromatographen 10, der oben Bezug nehmend auf die 1 bis 5 beschrieben wurde, ebenfalls. Folglich wird die Erklärung des zweiten Gaschromatographen 200 auf die Merkmale beschränkt, die bei dem Gaschromatographen 10 nicht vorliegen. Ähnlich wie der Gaschromatograph 10 umfaßt der Gaschromatograph 200 eine erste Wärmequelle 22 und eine zwei- te Wärmequelle 24. Bei dem in 6 gezeigten Ausführungsbeispiel jedoch soll der Gaschromatograph 200 zur Verwendung bei Temperaturen unter der Raumtemperatur (d.h. Niedrigtemperatur) dienen. Der Chromatograph 200 kann z.B. verwendet werden, um gefrorene Materialien zu analysieren. Wie dies in der Technik bekannt ist, eluieren die Analyte derartiger Materialien bei relativ niedrigen Temperaturen aus stationären Phasen. Folglich kann die erste Wärmequelle 22 auf einer Temperatur von etwa 250°C und die zweite Wärmequelle 24 auf einer Temperatur von etwa 0°C gehalten werden. Mit diesen Temperaturen können die verschiedenen Schichten bei Temperaturen von etwa 200°C, 100°C bzw. 0°C gehalten werden.

Um die zweite Wärmequelle 24 auf einer niedrigen Temperatur zu halten, weist der Gaschromatograph 200 ferner normalerweise einen oder mehrere thermoelektrische Kühler 202 auf, die direkt neben der zweiten Wärmequelle positioniert sind. Als Beispiel kann jeder thermoelektrische Kühler 202 eine Mehrzahl von Diodenübergängen (nicht gezeigt) aufweisen, die parallel angeordnet sind und ein Wärmegefälle entwikkeln, wenn ein Strom über den Übergängen angelegt wird. In der in 5 gezeigten Anordnung z.B. können die Kühler 202 betrieben werden, um der zweiten Wärmequelle 24 Wärme zu entnehmen, so daß diese Wärme durch eine Wärmeableitvorrichtung 204 entfernt werden kann. Zusätzlich zu den Merkmalen dieser Anordnung, die in 5 gezeigt ist, kann auch, falls dies erwünscht wird, ein Tieftemperaturkühlen verwendet werden.

7 stellt einen dritten Gaschromatographen 300 der vorliegenden Erfindung dar. Wie aus dieser Figur hervorgeht, teilt der Chromatograph 300 wieder viele der Komponenten des Gaschromatographen 10, der oben Bezug nehmend auf die 1 bis 5 beschrieben wurde. Folglich ist die Besprechung des dritten Gaschromatographen 300 wieder auf die Merkmale beschränkt, die in dem Gaschromatographen 10 nicht vorkommen. Wie aus 7 hervorgeht, umfaßt der Gaschromatograph 300 wie der Chromatograph 10 drei separate Schichten, entlang derer ein Trägergas geleitet werden kann. Bei dem in 7 gezeigten Ausführungsbeispiel jedoch sind drei Wärmequellen 302, 304 und 306 vorgesehen, die einzeln jede der drei jeweiligen Chromatographenschichten heizen. Insbesondere ist jede Schicht (d.h. Vorsäule 14 und Hauptsäule 16) in direktem Kontakt mit einer Wärmequelle 302306 positioniert. Mit dieser Anordnung sind die Chromatographenschichten (und deshalb ihre Temperaturen) weniger empfindlich gegenüber Veränderungen ihrer physischen Positionen. Wie dies in der Technik bekannt ist, können Temperaturveränderungen aufgrund einer Temperaturveränderung der Säule auftreten. Deshalb ist, wenn die verschiedenen Vorsäulen 14 und Hauptsäulen 16 in direktem Kontakt mit den Wärmequellen 302306 stehen, der Chromatograph 300 nicht anfällig für derartige Temperaturveränderungen, wodurch genauere Analyseresultate erzielt werden. Bei Verwendung können die Wärmequellen 302306 derart erwärmt werden, daß die zweite Wärmequelle 304 die größte Temperatur aufweist, um den thermischen Entwurf zu optimieren. Insbesondere bewahrt eine derartige Erwärmungsanordnung Energie dahingehend, daß im wesentlichen die gesamte von der heißesten Wärmequelle erzeugte Wärme verbraucht wird. Vorzugsweise sind die Wärmequellentemperaturen und Isolationsschichtdicken derart entworfen, daß die thermische Leistung, die in jede Wärmequelle geleitet wird, kleiner ist als die thermische Leistung, die aus der Wärmequelle herausgeleitet wird. Bei einer alternativen Anordnung (nicht gezeigt) können die Wärmequellen 302, 304 und 306 unterteilt werden, um den Einlaß, die Vorsäulen und die Hauptsäulen separat zu erwärmen.

8 zeigt einen vierten Gaschromatographen 400 der vorliegenden Erfindung, der im wesentlichen identisch mit dem Gaschromatographen 300, der in 7 gezeigt ist, ist, mit der Ausnahme, daß z.B. anstelle eines Universaldetektors ein einzelner Detektor 402 vorgesehen ist. Wie in 8 gezeigt ist, treffen sich alle Detektorzuführungsleitungen. 6468 der verschiedenen Chromatographenschichten an einer Verbindung 404, die zu dem Detektor 402 führt. Wie ferner in 4 dargestellt ist, umfaßt der Detektor 402 seine eigene Lüftungsöffnungsleitung 406. Das in 8 gezeigte Ausführungsbeispiel wird auf eine ähnliche Weise wie das in 7 gezeigte verwendet. Der Gaschromatograph 400 ist jedoch insbesondere zur Verwendung mit relativ einfachen Probenmaterialien gedacht. Insbesondere ist der Chromatograph sehr gut für Probenmaterialien geeignet, die wenig Analyte aufweisen, so daß es eine ausreichende Spitzentrennung gibt, um die verschiedenen Probenanalyte zu unterscheiden und zu identifizieren. Wenn der einzelne Detektor 402 ein selektiver Detektor, wie z.B. ein Massenspektrometer ist, kann der Gaschromatograph 400 auch bei komplexen Proben verwendet werden, wobei sich überlagernde Spitzen unter Verwendung von bekannten Entfaltungsalgorithmen aufgelöst werden können.

Während bestimmte Ausführungsbeispiele der Erfindung in der vorangegangenen Beschreibung und den Zeichnungen zu Beispielzwecken detailliert offenbart wurden, ist es für Fachleute offensichtlich, daß Veränderungen und Modifizierungen derselben durchgeführt werden können, ohne sich vom Bereich der Erfindungen, wie diese in den folgenden Ansprüchen dargelegt ist, zu entfernen. Es wird jedoch angemerkt, daß z.B., obwohl bei bestimmten Ausführungsbeispiele bestimmte Zahlen von Chromatographenschichten dargestellt und beschrieben wurden, alternative Anordnungen ebenfalls möglich sind. Zusätzlich ist es für Fachleute verständlich, daß sich, obwohl die Detektoren als ein Teil des Chromatographen dargestellt wurden, der Detektor/die Detektoren auch außerhalb des Chromatographen befinden könnten. Ein derartiger Detektor könnte als Beispiel einen Universaldetektor oder einen Selektivdetektor aufweisen. Ferner ist es offensichtlich, daß, obwohl hierin Gaschromatographen beschrieben werden, die hierin offenbarten Konzepte, wie z.B. mehrere Schichten und mehrere Säulen, auch auf andere Technologien anwendbar sind.


Anspruch[de]
Gaschromatograph (10) mit folgenden Merkmalen:

einem Einlaß (12), der eine Probe, die analysiert werden soll, aufnimmt;

mehreren Säulen (14, 16, 42, 44, 46, 50, 52, 54), die jeweils einen Teil der Probe aufnehmen und jeweils in einer von einer Mehrzahl von Schichten angeordnet sind, wobei jede Säule folgende Merkmale umfasst:

eine Vorsäule (14, 42, 44, 46), die in Fluidkommunikation mit dem Einlaß steht, wobei die Vorsäule eine stationäre Phase aufweist, die ihre inneren Oberflächen bedeckt;

eine Hauptsäule (16, 50, 52, 54), die in Fluidkommunikation mit der Vorsäule steht und sich stromabwärts von derselben befindet, wobei die Hauptsäule eine stationäre Phase aufweist, die ihre inneren Oberflächen bedeckt; und

einen Detektor (18), der in Fluidkommunikation mit der Hauptsäule steht und sich stromabwärts von derselben befindet; und

eine Spülungsleitung (82, 84, 86), die in direkter Fluidkommunikation mit jeder Vorsäule und der Hauptsäule steht, wobei die Spülungsleitung konfiguriert ist, um der Vorsäule einen rückwärts gerichteten Fluß von Trägergas und der Hauptsäule einen vorwärts gerichteten Fluß von Trägergas zu liefern.
Gaschromatograph gemäß Anspruch 1, der ferner ein pneumatisches System (88) aufweist, das in Fluidkommunikation mit dem Einlaß und der Spülungsleitung steht, und konfiguriert ist, um selektiv ein Trägergas an den Einlaß und die Spülungsleitung zu liefern. Gaschromatograph gemäß Anspruch 1, der ferner einen Splitter (34), der in Fluidkommunikation mit dem Einlaß und jeder Vorsäule steht, aufweist, wobei der Splitter konfiguriert ist, um einen Fluß von Trägergas, der durch den Einlaß zugeführt wird, zu unterteilen, um jede Vorsäule mit Trägergas zu versorgen. Gaschromatograph gemäß Anspruch 1, der ferner eine erste Wärmequelle (302), eine zweite Wärmequelle (304) und eine dritte Wärmequelle (306) aufweist, wobei die Wärmequellen derart angeordnet sind, daß jede der Schichten zwischen den Wärmequellen angeordnet ist, so daß sich, wenn die Wärmequellen auf unterschiedlichen Temperaturen gehalten werden, ein Temperaturgefälle über den Schichten entwickelt. Gaschromatograph gemäß Anspruch 1, der ferner eine Mehrzahl von Kühlern (202) und eine Wärmeableitvorrichtung (204) aufweist, die Wärme von der Vorsäule und der Hauptsäule einer der Schichten entfernen. Gaschromatograph gemäß Anspruch 1, bei dem der Detektor (18) ferner einen ersten, einen zweiten und einen dritten Detektor (70, 72, 74) aufweist, die in getrennter Fluidkommunikation mit jeder der Hauptsäulen stehen. Gaschromatograph gemäß Anspruch 1, wobei der Gaschromatograph ferner eine Wärmequelle (302, 304, 306) in direktem Kontakt mit jeder Vorsäule und jeder Hauptsäule aufweist.






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