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Trockentoner, Tonerherstellungsverfahren, Bilderzeugungsverfahren und Prozesskartusche - Dokument DE60213311T2
 
PatentDe  


Dokumentenidentifikation DE60213311T2 23.08.2007
EP-Veröffentlichungsnummer 0001249735
Titel Trockentoner, Tonerherstellungsverfahren, Bilderzeugungsverfahren und Prozesskartusche
Anmelder Canon K.K., Tokio/Tokyo, JP
Erfinder Yamazaki, Katsuhisa, Ohta-ku, Tokyo, JP;
Tanikawa, Hirohide, Ohta-ku, Tokyo, JP;
Yusa, Hiroshi, Ohta-ku, Tokyo, JP;
Kasuya, Takashige, Ohta-ku, Tokyo, JP;
Ogawa, Yoshihiro, Ohta-ku, Tokyo, JP;
Moribe, Shuhei, Ohta-ku, Tokyo, JP
Vertreter TBK-Patent, 80336 München
DE-Aktenzeichen 60213311
Vertragsstaaten DE, FR, GB, IT
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 09.04.2002
EP-Aktenzeichen 020079166
EP-Offenlegungsdatum 16.10.2002
EP date of grant 26.07.2006
Veröffentlichungstag im Patentblatt 23.08.2007
IPC-Hauptklasse G03G 9/08(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, EP
IPC-Nebenklasse G03G 9/083(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, EP   

Beschreibung[de]
GEBIET DER ERFINDUNG UND IN BEZIEHUNG STEHENDER STAND DER TECHNIK

Die Erfindung bezieht sich auf einen Toner für die Verwendung in der Elektrofotografie, auf ein Bilderzeugungsverfahren zur Sichtbarmachung eines elektrostatischen Bildes und auf ein Tonerstrahlverfahren; auf ein Verfahren zur Herstellung des Toners, auf ein Bilderzeugungsverfahren unter Verwendung des Toners und auf eine Prozesskassette, die den Toner einschließt.

Ein Entwicklungsverfahren unter Verwendung eines isolierenden magnetischen Toners schließt einen mit der Verwendung solch eines isolierenden magnetischen Toners verbundenen instabilen Faktor ein. Genauer gesagt enthalten die isolierenden magnetischen Tonerteilchen eine wesentliche Menge eines feinpulverigen magnetischen Materials, und ein Teil des magnetischen Materials wird von den Tonerteilchen getrennt bzw. isoliert oder auf den Oberflächen der Tonerteilchen freigesetzt, wodurch das Fließvermögen und die triboelektrische Aufladbarkeit des magnetischen Toners beeinflusst werden und demzufolge verschiedene Eigenschaften verändert oder verschlechtert werden, einschließlich des Entwicklungsverhaltens und des kontinuierlichen Bilderzeugungsverhaltens. Diese Schwierigkeiten werden vermutlich durch das Vorhandensein von feinen Teilchen eines magnetischen Materials mit einem geringeren Widerstand als der des Harzes, das den Toner bildet, auf den Oberflächen der magnetischen Tonerteilchen verursacht. Die Toneraufladbarkeit beeinflusst in großem Ausmaß auch das Entwicklungsverhalten, wodurch auch die resultierende Bildqualität in hohem Grad beeinflusst wird. Aus diesem Grund besteht eine ernsthafte Nachfrage nach einem magnetischen Toner, der geeignet ist, auf stabile Weise eine hohe Ladung zu erreichen.

Des Weiteren wurde in den letzten Jahren eine Vorrichtung, die die Elektrofotografie nutzt, nicht nur als Kopiergerät für die Reproduktion von Vorlagen, sondern auch für Drucker von Computern und Faxgeräten verwendet. Dementsprechend ist es erforderlich, dass die elektrofotografische Vorrichtung eine kleinere Größe und ein geringeres Gewicht und eine höhere Geschwindigkeit und eine größere Zuverlässigkeit aufweist, und somit aus einfacheren Bestandteilen aufgebaut sein muss. Dementsprechend ist es erforderlich, dass der Toner ein besseres Verhalten aufweist, da sein Versagen die Realisierung einer ausgezeichneten Bilderzeugungsvorrichtung unmöglich macht.

Die japanischen Patentanmeldungen JP-A 7-230182 und JP-A 8-286421 schlugen die äußerliche Zugabe eines magnetischen Pulvermaterials für die Stabilisierung der Aufladbarkeit vor. Dies ermöglicht die Bereitstellung eines Toners, der eine stabile Aufladbarkeit zeigt und sich gut reinigen lässt, wobei der Toner aber dazu neigt, an einem Kontaktladeelement zu haften, das häufig in einem Hochgeschwindigkeitsdrucker mit einfacher Struktur eingeschlossen ist.

Des Weiteren schlug die japanische Patentschrift JP-A 11-194533 einen magnetischen Toner mit einem bestimmten Grad an Benetzbarkeit durch einen Alkohol mittels der Steuerung des Zustands des Vorhandenseins eines magnetischen Materials auf den Oberflächen der Tonerteilchen vor, wodurch das Anhaften an das Ladeelement und die lichtempfindliche Trommel unterdrückt werden. Raum zur Verbesserung blieb jedoch in Hinblick auf die Haftung an das Fixierelement und auch in Hinblick auf den Schleier in Hochgeschwindigkeitsgeräten.

Des Weiteren verbleibt nach dem Übertragungsschritt zur Übertragung eines Toners von einem lichtempfindlichen Element auf ein Übertragungs(-aufnahme material ein Teil des Toners (Übertragungsresttoner) auf dem lichtempfindlichen Element ohne übertragen zu werden. Das lichtempfindliche Element muss von dem restlichen Toner gereinigt werden, um kontinuierlich gute Tonerbilder beim kontinuierlichen Kopieren oder Drucken zu erhalten. Der gewonnene restliche Toner wird in einem Behälter in dem Bilderzeugungsgerät oder einem Rückgewinnungskasten aufbewahrt und anschließend als Abfalltoner abgegeben oder recycelt.

Um das Auftreten von Tonerabfall zu verhindern, muss die Bilderzeugungsvorrichtung mit einem Recycle-Mechanismus ausgestattet sein. Solch ein in der Vorrichtung anzuordnendes System muss groß ausgelegt sein, um der Vielfalt an Funktionen, der hohen Geschwindigkeit und der hohen Bildqualität, die für Kopiergeräte, Drucker und Faxgeräte erforderlich sind, nach denen am Markt nachgefragt wird, gerecht zu werden, was zu einer größeren Vorrichtung führt und der Nachfrage nach einer kleineren Vorrichtung auf dem Markt entgegensteht. Dieses Problem tritt auch im Falle der Aufbewahrung des Tonerabfalls in einem Behälter oder einem Rückgewinnungskasten auf, die in der Vorrichtung oder in einem System angeordnet sind, das in integraler Form bzw. einstückig eine Tonerabfall-Rückgewinnungseinheit und ein lichtempfindliche Element einschließt.

Des Weiteren stieg in den letzten Jahren die Nachfrage nach Farbbildern, und für die Bereitstellung von hochqualitativen Farbbildern ist eine hohe Geschwindigkeit oder eine hohe Effizienz der Tonerübertragung, die mit einer Mehrfarbenübertragung oder einer überlagerten Tonerbildübertragung in Einklang steht, erforderlich.

Um diesen Forderungen gerecht zu werden, muss die Geschwindigkeit oder Effizienz der Übertragung zum Zeitpunkt der Übertragung eines des Tonerbildes von einem lichtempfindlichen Element auf ein Übertragungsmaterial erhöht werden.

Die japanische Patentschrift JP-A 9-26672 schlägt einen Toner vor, der ein Mittel zur Verbesserung der Übertragungseffizienz mit einer mittleren Teilchengröße von 0,1 bis 3 &mgr;m und ein feines hydrophobes Siliciumdioxidpulver mit einer BET-spezifischen Oberfläche von 50 bis 300 m2/g enthält, so dass der Toner mit einem verringerten spezifischen Durchgangswiderstand versehen ist, wobei eine dünne Schicht des Mittels zur Verbesserung der Übertragungseffizienz auf dem lichtempfindlichen Element ausgebildet wird, um die Übertragungswirksamkeit bzw. Übertragungseffizienz zu erhöhen. Ein mittels des Pulverisierungsverfahrens hergestellter Toner weist jedoch eine allgemein breite Verteilung der Teilchengrößen auf, so dass es schwierig ist, die Übertragungseffizienz aller Tonerteilchen gleichmäßig zu erhöhen, weshalb noch Platz für weitere Verbesserungen vorhanden ist.

Um die Übertragungseffizienz zu verbessern, ist ein Verfahren der Tonerherstellung bekannt, in dem die Gestalt des Toners einer Kugel angenähert wird. Beispiele dafür können Herstellungsverfahren mittels der Sprüherzeugung von Tonerteilchen, des Lösens mittels einer Lösung und der Polymerisierung einschließen, wie in den japanischen Patentschriften JP-A 3-84558, JP-A 3-229268, JP-A 4-1766 und JP-A 4-102862 offenbart ist. Diese Tonerherstellungsverfahren erfordern jedoch eine große Herstellungsanlage und die resultierenden kugelförmigen Tonerteilchen neigen dazu, auf Grund ihrer kugelförmigen Gestalt ein Reinigungsversagen herbeizuführen.

Des Weiteren offenbaren die japanischen Patentschriften JP-A 2-87157, JP-A 11-149176 und JP-A 11-202557 ein Verfahren zur Modifizierung der Teilchengestalt und der Oberflächeneigenschaften von mittels des Pulverisierungsverfahrens hergestellten Tonerteilchen, thermisch oder durch eine mechanische Einwirkung, wodurch die Übertragungseffizienz verbessert wird. Die so verbesserte Übertragungseffizienz ist jedoch in einem Bilderzeugungssystem zum Erreichen vielfältiger Funktionen, einer höheren Geschwindigkeit, höheren Bildqualitäten und einer Verringerung der Gerätegröße von Bilderzeugungsvorrichtungen, die Kopiergeräte, Drucker und Faxgeräte einschließen, noch unzureichend.

Des Weiteren offenbart die japanische Patentschrift JP-A 11-65163 ein Verfahren des Mischens von Tonerteilchen mit zwei Gestaltsarten, um den Faktor der Tonergestalt zu steuern, wodurch ein reinigerfreies System erhalten wird. Das Mischen der Tonerteilchen mit unterschiedlicher Gestalt führt jedoch zu einer Gestaltenverteilung, die eine weitere Verbesserung erforderlich macht, um eine höhere Bildqualität und ein Bilderzeugungssystem von kleinerer Größe zu erreichen.

In einem herkömmlichen Tonerherstellungsverfahren, das einen Pulverisierungssschritt einschließt, werden die Tonerbestandteile, die ein Bindemittelharz zur Sicherstellung der Tonerfixierung auf einem Übertragungsmaterial, ein Farbmittel oder ein magnetisches Material zur Bereitstellung eines Toners und ein Mittel zur Ladungseinstellung, um den Tonerteilchen Aufladbarkeit zu verleihen, einschließen, mittels eines Kneters, wie einer Walzenmühle oder eines Extruders, trocken-gemischt und schmelzgeknetet, und das geknetete Produkt wird, nachdem es abgekühlt und verfestigt wurde, mittels einer Pulverisiermühle, wie einer Strahlstrom-Pulverisiermühle oder einer mechanischen Pulverisiermühle vom Aufpralltyp bzw. einer mechanischen Prallmühle, pulverisiert, gefolgt von einer Klassierung mittels eines Windsichters bzw. pneumatischen Klassierers, um Tonerteilchen zu erhalten, die gegebenenfalls weiter mit einem Mittel zur Verbesserung des Fließvermögens und einem Schmiermittel gemischt werden, die äußerlich hinzugefügt werden. Um einen Zweikomponenten-Entwickler zur Verfügung zu stellen, kann der Toner mit einem magnetischen Träger gemischt werden.

Ein Beispiel für solch ein Verfahren zur Herstellung von Tonerteilchen wird mittels des in 7 gezeigten Ablaufdiagramms bzw. Fließbildes erläutert.

Ein grob pulverisiertes Material wird einer ersten Klassierungseinrichtung kontinuierlich oder der Reihe nach zugeführt, von wo aus eine grobe Pulverfraktion, die hauptsächlich Teilchen oberhalb eines vorgegebenen Teilchengrößenbereichs umfasst, zu einer Pulverisierungseinrichtung zur Pulverisierung geschickt und anschließend in der ersten Klassierungseinrichtung wiederverwendet bzw. recycelt wird.

Die andere feine Pulverfraktion, die hauptsächlich Teilchen innerhalb des vorgegebenen Teilchengrößenbereichs und Teilchen unterhalb des vorgegebenen Teilchengrößenbereichs umfasst, wird einer zweiten Klassierungseinrichtung zugeführt und dort werden ein mittleres Pulver, das hauptsächlich Teilchen innerhalb des vorgegebenen Teilchengrößenbereichs, ein feines Pulver, das hauptsächlich Teilchen unterhalb des vorgegebenen Teilchengrößenbereichs umfasst, und ein grobes Pulver, das hauptsächlich Teilchen oberhalb des vorgegebenen Teilchengrößenbereichs umfasst, abgetrennt.

Als die Pulverisierungseinrichtung werden verschiedene Pulverisiermühlen verwendet, und für die Pulverisierung eines grob pulverisierten Tonerprodukts, das hauptsächlich ein Bindemittelharz umfasst, wird im allgemeinen eine pneumatische Prallmühle eingesetzt, in der wie in 8 gezeigt, ein Gasstrahlstrom angewandt wird.

In solch einer pneumatischen Prallmühle, in der ein Hochdruckgas als Gasstrahlstrom eingesetzt wird, wird ein pulveriges Material mit einem Luftstrahlstrom transportiert und aus einem Auslass einer Beschleunigungsröhre ausgestoßen, um auf die Prallfläche eines Prallelement zu prallen, das der Auslassöffnung der Beschleunigungsröhre gegenüberliegend angeordnet ist, wodurch das pulverige Material mittels einer durch den Aufprall verursachten Stoßkraft pulverisiert wird.

Beispielsweise ist in der in 8 gezeigten pneumatischen Prallmühle ein Prallelement 164 der Auslassöffnung 163 einer Beschleunigungsröhre 162, die mit einer Hochdruckgas-Zufuhrröhre 161 verbunden ist, gegenüberliegend angeordnet, und ein pulveriges Material wird unter Einwirkung des der Beschleunigungsröhre zugeführten Hochdruckgases durch eine Pulvermaterial-Zufuhröffnung 165, die in der Mitte der Beschleunigungsröhre 162 ausgebildet ist, in die Beschleunigungsröhre gesaugt, und das Pulvermaterial wird zusammen mit dem Hochdruckgas aus der Auslassöffnung 163 ausgestossen und prallt auf die Prallfläche 166 des Prallelementes 164 und wird durch den Aufprall pulverisiert. Das pulverisierte Produkt wird aus der Abgabeöffnung 167 ausgegeben.

Wenn das pulverige Material mittels der durch den Aufprall des Pulvers, das zusammen mit einem Hochdruckgas auf das Prallelement ausgestossen wurde, verursachten Stoßkraft pulverisiert wird, werden die resultierenden Tonerteilchen jedoch so geformt, dass sie keine bestimmte Gestalt aufweisen und werden kantig, und es tritt die Tendenz auf, dass das Trennmittel und das magnetische Pulvermaterial von den Tonerteilchen isoliert werden.

Des Weiteren ist eine große Menge Luft erforderlich, um unter Verwendung der vorstehend erwähnten pneumatischen Prallmühle einen Toner mit kleiner Teilchengröße herzustellen, wodurch der Verbrauch an elektrischer Energie zunimmt, was zu einem Anstieg der Produktionsenergiekosten führt. In den letzten Jahren wurde unter ökologischen Gesichtspunkten auch eine Ökonomisierung der Tonerherstellungsenergie gefordert.

Was die Klassierungseinrichtung angeht, so wurden verschiedene pneumatische Klassierer und Klassierungsverfahren vorgeschlagen, die Klassierer unter Einsatz von rotierenden Schaufeln und Klassierer ohne Bewegungseinheiten einschlossen. Letztere schließen einen Zentrifugalklassierer mit fester Wand und einen Klassierer ein, der das Trägheitsprinzip nutzt. Die Verwendung des letzteren Klassierers vom Trägheitstyp wurde in der japanischen Patentschrift (JP-B) 54-24745, JP-B 55-6433 und JP-A 63-101858 vorgeschlagen.

Gemäß solch einem wie in 9 gezeigten pneumatischen Klassierer wird ein pulveriges Material zusammen mit einem Hochgeschwindigkeits-Gasstrom durch eine Zufuhrdüsenöffnung in eine Klassierungszone einer Klassierungskammer ausgestoßen, und unter Einwirkung einer Zentrifugalkraft, die von einem gekrümmten Gasstrom erzeugt wird, der entlang eines Coanda-Blocks 145 fließt, wird das pulverige Material zu einem groben Pulver (158), einem mittleren Pulver (159) und einem feinen Pulver (160) klassiert, die durch die spitz zulaufenden Kanten 146 und 147 getrennt werden.

Genauer gesagt wird in solch einer Klassiervorrichtung ein pulverisiertes Pulvermaterial durch eine Zufuhrdüse eingeleitet, die die sich verjüngenden rechteckigen Röhrenabschnitte 148 und 149 einschließt, wo die Tendenz auftritt, dass ein pulveriges Material gerade und parallel zu den Röhrenwänden fließt. In der Zufuhrdüse tritt jedoch die Tendenz auf, dass der Strom des zugeführten Pulvers in einen oberen Strom, der reich an leichtem feinen Pulver ist, und einen unteren Strom, der reich an schwererem groben Pulver ist, aufgetrennt wird. Es tritt die Tendenz auf, dass die entsprechenden Pulverströme getrennt fließen und in Abhängigkeit von der Position der Einleitung auf verschiedenen Wegen in die Klassierungskammer ausgestoßen werden, und des Weiteren tritt die Tendenz auf, das der Strom des groben Pulvers den Flugweg des feinen Pulvers stört, wodurch einer verbesserten Klassierungsgenauigkeit eine Grenze gesetzt wird.

Darüberhinaus sind eine große Zahl verschiedenster Eigenschaften für einen Toner erforderlich, und viele davon werden nicht nur von den Ausgangsmaterialien festgelegt, sondern auch durch die Herstellungsverfahren. Ein Schritt der Tonerklassierung ist erforderlich, um klassierte Teilchen mit einer scharfen Verteilung der Teilchengrößen mit geringen Kosten und auf stabile Art und Weise zur Verfügung zu stellen.

Des Weiteren wurden die Tonerteilchen in den letzten Jahren allmählich immer kleiner, um die Bildqualität in Kopiergeräten und Druckern in den letzten Jahren zu verbessern. Im allgemeinen wirkt auf eine partikuläre Substanz eine größere Zwischenteilchenkraft ein, wenn die Teilchengröße kleiner wird. Dies gilt auch für Tonerteilchen, die hauptsächlich ein Harz umfassen, und ihre Agglomerierbarkeit wird größer, wenn ihre Größe kleiner wird.

Als Ergebnis wird in dem Fall, in dem ein Toner mit einer gewichtsgemittelten Teilchengröße bzw. einem Gewichtsmittel der Teilchengröße von höchstens 10 &mgr;m und einer scharfen Verteilung der Teilchengrößen erhalten wird, die Klassierungseffizienz durch die Anwendung einer herkömmlichen Vorrichtung und herkömmlicher Verfahren deutlich verringert. Insbesondere in dem Fall, in dem ein Toner mit einem Gewichtsmittel der Teilchengröße von höchstens 8 &mgr;m und einer scharfen Verteilung der Teilchengrößen durch die Anwendung einer herkömmlichen Vorrichtung und herkömmlicher Verfahren erhalten wird, verringert sich nicht nur die Klassierungseffizienz deutlich, sondern es tritt auch die Tendenz auf, dass die klassierten Tonerteilchen eine größere Menge einer ultrafeinen Pulverfraktion aufweisen.

Selbst wenn ein Tonerprodukt mit einer genauen Verteilung der Teilchengrößen erhalten werden kann, neigen die in dem herkömmlichen System eingeschlossenen Schritte dazu, kompliziert zu werden, was zu einer geringeren Klassierungseffizienz, einer geringeren Produktionsausbeute und höheren Produktionskosten führt. Diese Tendenz wird ausgeprägter, wenn die vorgegebene Größe kleiner wird.

Im Falle eines magnetischen Toners mit einer kleineren Teilchengröße als üblich, wird die Menge des Farbmittels (magnetisches Material), das in den Tonerteilchen enthalten ist, erhöht, um eine Schleierbildung zu unterdrücken, und die Menge des von den Tonerteilchen isolierten Farbmittels (magnetisches Material) nimmt dementsprechend ebenfalls zu. Als Ergebnis werden, um einer höheren Betriebsgeschwindigkeit nicht im Wege zu stehen, die Abnahme der Fixierbarkeit bei tiefer Temperatur und die Einschränkungen in Bezug auf das Entwicklungsverhalten des magnetischen Toners stärker denn je.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Eine allgemeine Aufgabe der Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Trockentoners, mit dem die vorstehend erwähnten Probleme gelöst werden können.

Eine genauer umrissene Aufgabe der Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Toners, der eine hohe Übertragungseffizienz zeigt, und dadurch zu weniger Tonerabfall führt.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, einen Toner zu liefern, der für die Bereitstellung eines reinigerfreien Bilderzeugungssystems geeignet ist.

Weitere Aufgaben der Erfindung bestehen in der Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung solch eines Toners, und eines Bilderzeugungsverfahrens und einer Prozesskassette, in denen solch ein Toner verwendet wird.

Erfindungsgemäß wird ein Toner zur Verfügung gestellt, der Tonerteilchen umfasst, die jeweils mindestens ein Bindemittelharz und magnetisches Eisenoxid umfassen, wobei:

der Toner ein Gewichtsmittel der Teilchengröße X (&mgr;m) von 4 bis 12 &mgr;m aufweist;

der Toner Teilchen mit mindestens 3 &mgr;m enthält, die mindestens 85%, bezogen auf die Anzahl, an Teilchen einschließen, die gemäß der nachstehenden Formel (1) einer Rundheit Ci von mindestens 0,900 genügen: Ci = L0/L(1), worin L für die Umfangslänge eines Projektionsbildes eines einzelnen Teilchens steht, und L0 für die Umfangslänge eines Kreises steht, der eine identische Fläche wie das Projektionsbild liefert, und

für den Prozentsatz Y (%), bezogen auf die Anzahl, der Teilchen, die gemäß der vorstehenden Formel (1) eine Rundheit Ci von mindestens 0,950 aufweisen, was das Gewichtsmittel der Teilchengröße X (&mgr;m) des Toners angeht, nicht der Fall zutrifft, in dem gilt: Y < X–0, 715 × exp 5,31; und

der Toner eine Extraktlösung liefert, die bei einer Wellenlänge von 340 nm eine Extinktion bzw. Absorbanz von 1,0 bis 2,5 zeigt, wenn die Extraktlösung durch das 50 Minuten lange Extrahieren von 20 mg des Toners mit 5 ml 3 mol/l Salzsäure erhalten wird.

Erfindungsgemäß wird auch ein Verfahren zur Herstellung des vorstehenden Toners zur Verfügung gestellt, das die nachstehenden Schritte umfasst:

einen Schritt des Schmelzknetens einer Mischung, die mindestens ein Bindemittelharz und magnetisches Eisenoxid umfasst, um eine schmelzgeknetete Mischung zu liefern,

einen Schritt des Abkühlens der schmelzgekneteten Mischung,

einen Pulverisierungsschritt, in dem die abgekühlte schmelzgeknetete Mischung mittels einer Pulverisierungseinrichtung pulverisiert wird, um ein Pulverisat zu liefern,

einen Schritt der Klassierung des Pulverisats, um Tonerteilchen zu liefern, und

einen Oberflächenbehandlungsschritt, in dem die Tonerteilchen oberflächenbehandelt werden, um einen Toner zu liefern;

wobei die Pulverisierungseinrichtung eine mechanische Pulverisiermühle einschließt, die einen an einer mittleren Rotations- bzw. Drehwelle befestigten Rotor und einen mit einem vorgegebenen Abstand von dem Rotor um diesen herum angeordneten Stator umfasst, um ein pulveriges Beschickungsmaterial in der gebildeten Lücke zu pulverisieren, und

in dem Oberflächenbehandlungsschritt die Tonerteilchen mittels Durchleitens der Tonerteilchen durch eine Vorrichtung zur Oberflächenbehandlung, um auf die Tonerteilchen kontinuierlich eine mechanische Schlag- bzw. Stoßkraft einwirken zu lassen, oberflächenbehandelt werden.

Die Erfindung liefert auch ein Bilderzeugungsverfahren, das die nachstehenden Schritte umfasst:

einen Schritt der Erzeugung eines latenten Bildes, in dem ein elektrostatisches Bild auf einem Bildträgerelement erzeugt wird; einen Entwicklungsschritt zur Entwicklung des elektrostatischen Bildes auf dem Bildträgerelement mit dem vorstehend erwähnten Toner, um ein Tonerbild auf dem Bildträgerelement zu erzeugen; einen Übertragungsschritt zur Übertragung des Tonerbildes von dem Bildträgerelement auf ein zweites Material über ein Zwischenübertragungselement oder über kein Zwischenübertragungselement; und einen Fixierschritt zur Fixierung des Tonerbildes auf dem Aufzeichnungsmaterial;

wobei der Entwicklungsschritt zusätzlich zur Erzeugung des Tonerbildes auf dem Bildträgerelement auch als Schritt der Rückgewinnung von Übertragungsresttoner, der nach der Übertragung des Tonerbildes von dem Bildträgerelement auf dem Bildträgerelement verblieb, fungiert.

Die Erfindung stellt des Weiteren eine Prozesskassette zur Verfügung, die auf abnehmbare Weise an eine Bilderzeugungsvorrichtung montiert werden kann und in integrierter Form mindestens ein Bildträgerelement und eine Entwicklungseinrichtung zum Entwickeln eines elektrostatischen Bildes auf dem Bildtägerelement mit dem vorstehend erwähnten Toner umfasst, um auf dem Bildträgerelement ein Tonerbild zu erzeugen,

wobei die Entwicklungseinrichtung auch als Einrichtung zur Rückgewinnung von Übertragungsresttoner, der nach der Übertragung des Tonerbildes von dem Bildträgerelement auf dem Bildträgerelement verblieb, fungiert.

Diese und andere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der Erfindung werden durch eine Betrachtung der nachstehenden Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen deutlicher.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

1 ist ein Fließbild zur Erläuterung eines Beispiels des erfindungsgemäßen Tonerherstellungsverfahrens.

2 zeigte ein Beispiel eines Vorrichtungssystems zur Durchführung des erfindungsgemäßen Tonerherstellungsverfahrens.

3 ist eine schematische Schnittansicht einer mechanischen Pulverisiermühle, die in dem Tonerpulverisierungsschritt in dem Tonerherstellungsverfahren der Erfindung verwendet wird.

4 ist eine schematische Schnittansicht des D-D'-Schnitts in 3.

5 ist eine perspektivische Ansicht eines in der Pulverisiermühle von 3 enthaltenen Rotors.

6 ist eine schematische Schnittansicht eines pneumatischen Klassierers mit Mehrfachtrennung bzw. eines pneumatischen Multi-Divisions-Klassierers, der in dem Tonerklassierungsschritt in dem Tonerherstellungsverfahren der Erfindung angewendet wird.

7 ist ein Fließbild zur Erläuterung eines herkömmlichen Tonerherstellungsverfahrens.

8 ist eine schematische Schnittansicht einer herkömmlichen pneumatischen Prallmühle.

9 ist eine schematische Schnittansicht eines pneumatischen Multi-Divisions-Klassierers, der herkömmlicherweise als zweite Klassierungseinrichtung verwendet wird.

10 zeigt schematisch eine Ausführungsform eines Vorrichtungssystems zur Oberflächenbehandlung, das in dem Tonerherstellungsverfahren der Erfindung verwendet wird.

11 ist eine schematische Schnittansicht einer Vorrichtung zur Oberflächenbehandlung, die in dem Herstellungsverfahren der Erfindung verwendet wird.

Die 12 und 13 sind eine Draufsicht bzw. eine vertikale Schnittansicht eines Rotors in der Vorrichtung zur Oberflächenbehandlung von 11.

Die 14 und 15 zeigen jeweils eine Ausführungsform einer Bilderzeugungsvorrichtung, die für die Verwendung des magnetischen Toners der Erfindung geeignet ist.

16 ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen der mittleren Teilchengröße und der Rundheit zeigt.

17 ist ein Diagramm, das zwei Arten von UV-Absorptionsspektren von Lösungen von magnetischem Eisenoxid zeigt, das aus den Oberflächen der Tonerteilchen extrahiert wurde.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Als Ergebnis der Untersuchungen der Erfinder über die Gestalt der Tonerteilchen und die Menge des magnetischen Eisenoxids auf den Oberflächen von Tonerteilchen, die mittels des Pulverisierungsverfahrens hergestellt worden waren, wurde gefunden, dass die Gestalt der Tonerteilchen mit mindestens 3 &mgr;m und die Menge des auf den Oberflächen der Tonerteilchen vorhandenen magnetischen Eisenoxids in enger Beziehung zur Übertragbarkeit, dem Entwicklungsverhalten und insbesondere einer schnellen Aufladbarkeit des Toners stehen, und dass durch die Steuerung dieser Faktoren selbst bei einem mittels des Pulverisierungsverfahrens hergestellten Toner ein reinigerfreies Bilderzeugungsverfahren möglich ist. Des Weiteren wurde auch gefunden, dass es möglich ist, solch einen Toner optimal mittels eines Verfahrens herzustellen, das eine Pulverisierung, eine Klassierung und ein System zur Oberflächenbehandlung einschließt.

Genauer gesagt fanden die Erfinder, dass ein Toner, der mindestens ein Bindemittel und magnetisches Eisenoxid umfasst, der eine Extraktlösung (sie wird erhalten, wenn 20 mg davon 50 Minuten lang mit 5 ml 3 mol/l Salzsäure extrahiert werden) liefert, die bei einer Wellenlänge von 340 nm eine Absorbanz von 1,3 bis 2,3 zeigt, und eine spezifische Verteilung der Rundheit zeigt, eine verbesserte Übertragbarkeit, ohne dass sich die Fixierbarkeit verschlechtert, und eine stabile Bildqualität in Umgebungen hoher und geringer Feuchtigkeit liefern kann, wodurch keine Bildfehler bei der kontinuierlichen Bilderzeugung auftreten.

Wenn ein Toner zugegeben und in 3 mol/l Salzsäure eingetaucht stehen gelassen wird, werden säurelösliche Bestandteile auf und in der Nähe der Oberflächen der Tonerteilchen in die Salzsäure extrahiert. In einem magnetischen Toner, der magnetisches Eisenoxid enthält, besteht der extrahierbare Bestandteil hauptsächlich aus dem magnetischen Eisenoxid. Wenn ein zusätzlich in dem Toner enthaltenes Mittel zur Ladungseinstellung und ein zusätzlich in dem Toner enthaltenes Farbmittel in Salzsäure löslich sind, können diese Bestandteile ebenfalls extrahiert werden, wobei diese Bestandteile üblicherweise aber in viel kleinerer Menge als das magnetische Eisenoxid enthalten sind, so dass der Großteil des extrahierbaren Bestandteils von dem magnetischen Eisenoxid stammt.

Des Weiteren wird in der Erfindung die Absorbanz des mit Salzsäure extrahierten Bestandteils bei einer Wellenlänge von 340 nm gemessen, wo hauptsächlich die Absorbanz des Eisen auftritt. Somit kann die Absorbanz der Extraktlösung, die durch eine 50 minütige Extraktion eines Toners mit 3 mol/l Salzsäure gewonnen wurde, dem magnetischen Eisenoxid zugeschrieben werden, das auf oder in der Nähe der Oberflächen der Tonerteilchen vorhanden ist, und es kann, basierend auf dem Wert der Absorbanz, der Anteil des magnetischen Eisenoxid in der Nähe der Oberfläche der Tonerteilchen ermittelt werden.

Eine Absorbanz bei einer Wellenlänge von 340 nm, die größer als 2,5 ist, bedeutet die Freisetzung einer großen Menge an magnetischem Eisenoxid auf den Oberflächen der Tonerteilchen, wobei das freigesetzte magnetische Eisen dazu neigt, von den Tonerteilchen abzufallen und die Reinigungsleistung eines Reinigungselementes für die Tonerreinigung zu zerstören. Als Ergebnis tritt die Tendenz auf, dass der Toner in einer Umgebung tiefer Temperatur/geringer Feuchtigkeit an dem Ladeelement haftet und es tritt die Tendenz auf, dass der Toner in einer Umgebung hoher Temperatur/hoher Feuchtigkeit durch das Ladeelement zusammengepresst wird und an der Oberfläche der lichtempfindlichen Trommel haftet. Der an dem Ladeelement und der Oberfläche der lichtempfindlichen Trommel haftende Toner macht die Kontrolle bzw. Einstellung der Ladung instabil, wodurch die Tendenz auftritt, dass das Entwicklungsverhalten nachteilig beeinflusst wird. Des Weiteren tritt die Tendenz auf, dass die Ladung des Toners über das freigelegte magnetische Eisenoxid abfließt, was zu einer geringeren Tonerladung führt. Ein Toner mit solch einer geringeren Ladung führt zu einer Schleierzunahme und einer verringerten Übertragbarkeit, was ein Ladungsversagen weiter fördert, wodurch das Entwicklungsverhalten negativ beeinflusst wird. Des Weiteren liegt in solch einem Toner keine gleichmäßige Dispersion des magnetischen Eisenoxides in den Tonerteilchen vor, was zu einer ungleichmäßigen Aufladbarkeit führt und das Problem verursacht, dass die Bilddichte auf der Anfangsstufe der Bilderzeugung in einer Umgebung tiefer Temperatur/geringer Feuchtigkeit zunimmt.

Andererseits bedeutet eine Absorbanz von weniger als 1,0 bei einer Wellenlänge von 340 nm, die dem magnetischen Eisenoxid zuzuordnen ist, eine geringe Freisetzung des magnetischen Eisenoxids auf den Oberflächen der Tonerteilchen. Solch ein Toner, der wenig auf der Oberfläche freigesetztes magnetisches Eisenoxid enthält, zeigt eine hohe Aufladbarkeit, neigt aber dazu, bei der kontinuierlichen Bilderzeugung auf einer großen Zahl von Blättern mittels einer Hochgeschwindigkeitsvorrichtung, insbesondere in einer Umgebung tiefer Temperatur und geringer Feuchtigkeit, übermäßig aufgeladen zu werden, wodurch es zu einer Verringerung der Bilddichte kommt. Solch ein Toner neigt auch zur Bildung einer dichten Tonerschicht, was zu geringeren Bildqualitäten führt, wie einer geringeren Punktreproduzierbarkeit, einer Streifenbildung von Bildern und einer Vergrößerung der Linienbreiten.

Somit wird es möglich, durch die Einstellung der Absorbanz bei einer Wellenlänge von 340 nm einer Extraktlösung, die durch das 50 minütige Extrahieren von 20 mg eines Toners mit 3 mol/l Salzsäure erhalten wurde, einen Toner zur Verfügung zu stellen, bei dem die Neigung zur Anhaftung an das Ladeelement oder die lichtempfindliche Trommel unterdrückt wird, und dessen Aufladbarkeit auch leicht gesteuert werden kann, um einen Toner mit ausgezeichneter Einheitlichkeit der Ladung und ausgezeichneter Stabilität bei der kontinuierlichen Bilderzeugung zur Verfügung zu stellen.

Genauer gesagt basiert die Absorbanz bei einer Wellenlänge von 340 nm als Maß der Menge des magnetischen Eisenoxids, das auf den Oberflächen der hier beschriebenen Tonerteilchen auftritt, auf Werten, die auf die nachstehende Weise gemessen wurden.

<Absorbanz bei 340 nm (magnetisches Eisenoxid auf Toneroberflächen)>

  • 1) 20 mg eines Probentoners werden genau eingewogen.
  • 2) Der Probentoner wird in ein Probenfläschchen eingebracht und 5 ml 3 mol/l Salzsäure werden dazu gegeben, und die Mischung wird 50 Minuten lang in einer Umgebung normaler Temperatur und normaler Feuchtigkeit (23,5 °C/60% RF) stehen gelassen.
  • 3) Die Lösung wird nach dem Stehen durch einen Filter zur Probenbehandlung (mit einer Porengröße von 0,2 bis 0,5 um; z.B. "MAISHORI DISC H-25-2", von Toso K.K. hergestellt) filtriert.
  • 4) Die Filtratflüssigkeit wird in eine Probenzelle parallel zu einer Referenzzelle eingebracht, die 3 mol/l Salzsäure ohne Tonerbestandteil enthält. Die Intensitäten von Licht mit einer Wellenlänge von 340 nm, das durch die Probenzelle und die Referenzzelle durchgelassen wird, werden mittels eines Spektrofotometers ("UV-3100PC", von Shimadzu Seisakusho K.K. hergestellt) unter den nachstehenden Bedingungen gemessen:

    Scan- bzw. Abfahrgeschwindigkeit: mittel, in einem Bereich von 600 bis 250 nm.

Spaltbreite: 0,5 mm. Scanschritt: 2 nm.

Aus den gemessenen Intensitäten I und I0 des durch die Probenzelle und Referenzzelle durchfallenden Lichts wird die Absorbanz bei 340 nm gemäß der nachstehenden Gleichung ermittelt: Absorbanz = log(Io/I), worin "log" für einen Zehnerlogarithmus steht.

In der Erfindung wird die Rundheit (Ci) als praktischer Parameter für die quantitative Angabe der Teilchengestalt, basierend auf den mittels des Teilchenbildanalysators ("FPIA-2100", von Sysmex K.K. erhältlich) vom Fließtyp gemessenen Werten, verwendet. Für jedes gemessene Teilchen wird die Rundheit Ci gemäß der nachstehenden Gleichung (1) berechnet, und die mittlere Rundheit Cav wird durch Dividieren des Gesamtwertes der Rundheiten (Ci) aller gemessenen Teilchen durch die Anzahl (m) der gemessenen Teilchen ermittelt, wie in der nachstehenden Gleichung (7) gezeigt ist: Rundheit Ci = L0/L(1) worin L die Umfangslänge eines Projektionsbildes (zweidimensionales Bild) eines einzelnen Teilchens darstellt, wie es bei einer Bildauflösung von 512 × 5 12 Pixel (jedes weist eine Pixelgröße von 0,3 um × 0,3 &mgr;m auf) gemessen wird, und L0 die Umfangslänge eines Kreises darstellt, der eine identische Fläche wie das Projektionsbild liefert.

worin m die Anzahl der gemessenen Teilchen angibt.

Wie aus der vorstehenden Gleichung (1) verständlich wird, ist die Rundheit Ci ein Index, der den Grad der Ungleichmäßigkeit eines Teilchens angibt, und ein perfekt kugelförmiges Teilchen liefert einen Wert von 1.00, und ein Teilchen mit einer komplizierteren Gestalt liefert einen kleineren Wert.

In dem hier verwendeten Teilchenbildanalysator vom Fließtyp ("FPIA-2100") wird die tatsächliche Berechnung praktischerweise gemäß dem nachstehenden Schema automatisch durchgeführt: die Rundheiten (Ci) der einzelnen Teilchen werden in 61 Untergruppen mit einem Inkrement von 0,010 innerhalb eines Rundheitsbereichs von 0,400 bis 1.000, d.h. 0,400 bis unterhalb 0,410, 0,410 bis unterhalb 0,420, ... 0,990 bis unterhalb 1,000, und 1,000 eingeteilt. Anschließend wird die mittlere Rundheit Cav basierend auf den Mittelwerten (central values) und den Häufigkeiten der entsprechenden Untergruppen bestimmt. Der mittels der praktischerweise durchgeführten Berechnung eingeführte Fehler ist jedoch sehr klein und gegenüber dem Wert, der durch die strikte Anwendung der vorstehend erwähnten Gleichungen erhalten wird, im wesentlichen vernachlässigbar.

Um die Rundheit unter Anwendung einer FPIA-Messung tatsächlich zu ermitteln, werden 0,1 bis 0,5 ml eines grenzflächenaktiven Mittels (bevorzugt ein Alkylbenzolsulfonsäuresalz) als Dispersionshilfe zu 100 bis 150 ml Wasser gegeben, aus dem die Verunreinigungen entfernt wurden, und ca. 0,1 bis 0,5 g Probenteilchen werden dazu gegeben. Die resultierende Mischung wird 1 bis 3 Minuten lang einem Dispergieren mit Ultraschallwellen (50 kHz, 120 W) unterzogen, um eine Dispersionsflüssigkeit zu erhalten, die 12.000 bis 20.000 Teilchen/&mgr;l enthält, und die Dispersionsflüssigkeit wird mittels des vorstehend erwähnten Bildteilchenanalysators vom Fließtyp einer Messung der Verteilung der Rundheit in Bezug auf die Teilchen mit einem kreis-äquivalenten Durchmesser (DCE) in einem Bereich von 0,60 &mgr;m bis unterhalb 159,21 &mgr;m unterzogen.

Die Messung kann wie nachstehend beschrieben umrissen werden.

Die Probendispersionsflüssigkeit wird zu einem Fließen durch eine flache dünne transparente Strömungszelle (Dicke = ca. 200 &mgr;m) mit einem divergenten Durchflussweg veranlasst. Ein Stroboskop und eine CCD-Kamera werden in Bezug auf die Strömungszelle an zueinander gegenüberliegenden Positionen angeordnet, um einen optischen Pfad zu bilden, der in Richtung der Dicke der Strömungszelle verläuft. Während die Probendispersionsflüssigkeit fließt wird das Stroboskop jeweils in Intervallen von 1/30 Sekunden zum Blitzen gebracht, um Bilder von den Teilchen aufzunehmen, die die Strömungszelle durchlaufen, so dass jedes Teilchen ein zweidimensionales Bild mit einer bestimmten, parallel zur Strömungszelle verlaufenden Fläche liefert. Aus der zweidimensionalen Bildfläche eines jeden Teilchens wird der Durchmesser eines Kreises mit identischer Fläche (ein äquivalenter Kreis) als kreis-äquivalenter Durchmesser (DCE = L0/&pgr;) ermittelt. Des Weiteren wird für jedes Teilchen die Umfangslänge (L0) des äquivalenten Kreises ermittelt und durch die auf dem zweidimensionalen Bild des Teilchens gemessene Umfangslänge (L) geteilt, um die Rundheit Ci des Teilchens gemäß der vorstehend erwähnten Formel (1) zu bestimmen.

Die hier verwendete Vorrichtung zur Messung der Rundheit ("FPIA-2100") ermöglicht eine bessere Genauigkeit der Rundheitsmessung als eine herkömmliche Vorrichtung zur Messung der Rundheit ("FPIA-1000") mittels Modifikationen, die (i) die Anwendung einer kleineren Probenfließdicke und (ii) einer höheren Bildauflösung von 512 × 512 (es werden jeweils 0,3 &mgr;m × 0,3 &mgr;m gemessen) in einem Sichtfeld von ca. 150 &mgr;m × 150 &mgr;m im Vergleich zu 256 × 256 Pixel in einem identischen Sichtfeld von ca. 150 &mgr;m × 150 &mgr;m (des "FPIA-1000") einschließen. Als Ergebnis eines Vergleichs bestätigte sich; dass bei der Messung mittels des "FPIA-1000" die Tendenz auftritt, dass auf Grund der Unmöglichkeit eines genauen Aufnehmens der Konturen relativ kleiner Teilchen ein höherer Grad an Rundheit ermittelt wird.

Bislang war bekannt, dass die Tonergestalt verschiedene Tonereigenschaften beeinflusst. Als Ergebnis der Untersuchungen der Erfinder wurde gefunden, dass die Gestalt von Tonerteilchen mit 3 &mgr;m oder größer und die Menge des auf der Oberfläche der Tonerteilchen freigelegten magnetischen Eisenoxids die Übertragbarkeit und das Entwicklungsverhalten des Toners deutlich beeinflusst, und es durch eine Steuerung dieser Faktoren möglich ist, ein reinigerfreies Bilderzeugungsverfahren (oder ein Gleichzeitiges-Entwicklungs-und-Reinigungsverfahren) zu realisieren. In dem reinigerfreien Bilderzeugungsverfahren ist es kritisch, die Polarität und die Ladungsmenge der Übertragungsresttonerteilchen, die auf dem lichtempfindlichen Element verblieben, zu steuern und die Übertragungsresttonerteilchen auf stabile Weise in dem Entwicklungsschritt zurückzugewinnen, und gleichzeitig die negativen Wirkungen des gewonnenen Toners auf das Entwicklungsverhalten zu beseitigen. Dies kann durch die Verwendung des Toners der Erfindung gut erreicht werden.

Genauer gesagt enthält der Toner der Erfindung Teilchen mit mindestens 3 &mgr;m, die mindestens 85%, bezogen auf die Anzahl, an Teilchen einschließen, die gemäß der nachstehenden Formel (1) einer Rundheit Ci von mindestens 0,900 genügen: Ci = L0/L(1), worin L für die Umfangslänge eines Projektionsbildes eines einzelnen Teilchens steht, und L0 für die Umfangslänge eines Kreises steht, der eine identische Fläche wie das Projektionsbild liefert, und

für den Prozentsatz Y (%), bezogen auf die Anzahl, der Teilchen, die gemäß der vorstehenden Formel (1) eine Rundheit Ci von mindestens 0,950 aufweisen, was das Gewichtsmittel der Teilchengröße X (&mgr;m) des Toners angeht, nicht der Fall zutrifft, in dem gilt: Y < X–0, 715 × exp 5,31.

Wenn der Toner den vorstehend erwähnten Anforderungen an die Rundheit entspricht, ermöglicht der Toner eine einfache Ladungskontrolle und kann bei der kontinuierlichen Bilderzeugung eine gleichmäßige und stabile Aufladbarkeit liefern, so dass der nach der Übertragung verbliebene Toner, der von dem lichtempfindlichen Element zurückgewonnen wurde, eine stabile Ladung annehmen kann und die Ladung für eine erneute Nutzung in der Entwicklung gut gesteuert werden kann. Des Weiteren werden in solch einem Toner, der den vorstehend erwähnten Anforderungen an die Rundheit genügt, die Tonerteilchen veranlasst, einen kleineren Kontaktbereich mit dem lichtempfindlichen Element aufzuweisen, was zu einer kleineren Haftkraft, die der van-der-Waals-Kraft zuzurechnen ist, an das lichtempfindliche Element führt. Da die Tonerteilchen im Vergleich zu herkömmlichen Tonerteilchen, die durch eine Pulverisierung erhalten wurden, eine kleinere Oberfläche aufweisen, können die Tonerteilchen auf Grund der verringerten Kontaktfläche zwischen den Tonerteilchen zu einer höheren Schüttdichte gepackt werden, wodurch sie zum Zeitpunkt der Fixierung eine bessere Wärmeleitung zeigen, was zu einem verbesserten Fixierverhalten führt.

Wenn der auf die Anzahl bezogene Prozentsatz der Teilchen mit Ci ≥ 0,900 in den Teilchen mit 3 &mgr;m oder größer weniger als 85% beträgt, nimmt die Kontaktfläche der Tonerteilchen mit dem Entwickler-Trägerelement, dem lichtempfindlichen Element, etc. zu, so dass die Tonerladung dazu neigt, über die Kontaktbereiche abzufließen bzw. zu entweichen, was zu einer geringeren Tonerladung führt. Auf Grund der vergrößerten Kontaktfläche mit dem lichtempfindlichen Element nimmt die Haftkraft der Tonerteilchen an das lichtempfindliche Element zu, was zu Schwierigkeiten beim Erreichen einer ausreichenden Übertragbarkeit führt.

Wenn der auf die Anzahl bezogene Prozentsatz Y (%) der Teilchen mit Ci ≥ 0,950 innerhalb der Teilchen mit 3 &mgr;m oder größer der vorstehend erwähnten Beziehung gemäß Formel (2) nicht genügt, d.h, in Bezug auf das Gewichtsmittel der Teilchengröße X (= D4) des Toners der Fall vorliegt, in dem gilt: Y < exp 5,31 × X–0, 715 tritt die Tendenz auf, dass der Toner ein geringeres Fließvermögen und somit eine geringere Übertragbarkeit und auch ein geringeres Fixierverhalten aufweist.

Ein Toner mit den vorstehend erwähnten Rundheitserfordernissen sollte auch einem Gewichtsmittel der Teilchengröße (D4 = X) von 4 bis 12 &mgr;m genügen. Es ist des Weiteren bevorzugt, dass für den Toner D4 = 5 bis 10 &mgr;m gilt und er höchstens 40% an Teilchen, bezogen auf die Anzahl, mit einer Teilchengröße von mindestens 4,0 &mgr;m und höchsten 25 Volumen-% an Teilchen mit einer Teilchengröße von mindestens 10,1 &mgr;m enthält.

Ein Toner mit D4 > 12 &mgr;m neigt dazu, kantige Tonerteilchen zu umfassen, so dass es schwierig wird, den gewünschten Rundheitsgrad und die gewünschte Verteilung der Rundheit zu erreichen.

Ein Toner mit D4 < 4 &mgr;m neigt dazu, eine zu kugelförmige Teilchengestalt oder auf Grund einer übermäßigen Wärmezufuhr eine übermäßige Bedeckung mit magnetischen Eisenoxid auf der Oberfläche aufzuweisen, so dass es schwierig wird, sowohl der Verteilung der Rundheit als auch der Menge des auf der Oberfläche vorhandenen magnetischen Eisenoxids zu genügen, und es schwierig wird, das Auftreten von feinem und ultrafeinem Pulver zu unterdrücken.

Gleichermaßen neigt ein Toner, der mehr als 40%, bezogen auf die Anzahl, an Teilchen mit Teilchengrößen von höchstens 4,0 &mgr;m enthält, dazu, eine zu kugelförmige Teilchengestalt oder auf Grund einer übermäßigen Wärmezufuhr eine übermäßige Bedeckung mit magnetischen Eisenoxid auf der Oberfläche aufzuweisen, so dass es schwierig wird, sowohl der Verteilung der Rundheit als auch der Menge des auf der Oberfläche vorhandenen magnetischen Eisenoxids zu genügen.

Ein Toner, der mehr als 25 Volumen-% an Teilchen mit Teilchengrößen von mindestens 10,1 &mgr;m enthält, neigt dazu, kantige Tonerteilchen zu umfassen, so dass es schwierig wird, den gewünschten Rundheitsgrad und die gewünschte Verteilung der Rundheit zu erreichen.

Als Maß der Schwankung der Rundheit der Teilchen kann auch auf die Rundheitsstandardabweichung SDc, die gemäß der nachstehenden Formel definiert ist, Bezug genommen werden. Der Toner der Erfindung kann problemlos einen SDc-Wert innerhalb eines Bereichs von 0,030 bis 0,065 aufweisen.

Anschließend erfolgt eine Beschreibung bezüglich der Zusammensetzung des erfindungsgemäßen Toners.

Das Bindemittelharz, das den Toner bildet, kann bevorzugt eine Säurezahl von 1 bis 100 mg KOH/g, bevorzugter von 1 bis 50 mg KOH/g, noch bevorzugter von 2 bis 40 mg/KOH aufweisen.

Wenn das Bindemittelharz keine Säurezahl in dem vorstehend beschriebenen Bereich aufweist, tritt die Tendenz auf, dass die Dispersion der Tonerbestandteile, insbesondere der magnetischen Eisenoxidteilchen, im Bindemittelharz im Schritt des Schmelzknetens schlechter wird, so dass es schwierig wird, das Ausmaß zu steuern, in dem magnetisches Eisenoxid während der Pulverisierung und den Schritten der Oberflächenbehandlung auf den Oberflächen der Tonerteilchen freigesetzt wird. Wenn die Säurezahl des Bindemittelharzes weniger als 1 mg KOH/g beträgt, tritt des Weiteren die Tendenz auf, dass die resultierenden Tonerteilchen eine geringere Aufladbarkeit aufweisen, wodurch ein Toner mit geringerem Entwicklungsvermögen und geringerer Stabilität bei der kontinuierlichen Bilderzeugung geliefert wird. Andererseits tritt bei einem Wert von über 100 mg KOH/g die Tendenz auf, dass das Bindemittel übermäßig Feuchtigkeit aufnimmt und ein Toner geliefert wird, der zu einer geringeren Bilddichte und zu einem verstärkten Schleier führt.

Die Säurezahlen des hier beschriebenen Bindemittelharzes basieren auf Werten, die gemäß dem nachstehenden Verfahren gemessen wurden.

<Messung der Säurezahl>

Die Grundoperation erfolgt gemäß JIS K-0070.

  • 1) Ein Bindemittelharz wird pulverisiert und 0,5 bis 2,0 g der pulverisierten Probe werden genau eingewogen, um eine Probe zur Verfügung zu stellen, die W (g) des Bindemittelharzes enthält.
  • 2) Die Probe wird in einen 300 ml-Becher eingebracht und 150 ml einer Mischflüssigkeit aus Toluol/Ethanol (4/1) werden dazugegeben, um die Probe zu lösen.
  • 3) Die Probenlösung wird (automatisch) mit 0,1 mol/l KOH-Lösung in Ethanol mittels einer potentiometrischen Titrationsvorrichtung (z.B. "AT-400 (Win workstation)" mit einer elektromotorischen Bürette "BP-410", die von Kyoto Denshi K.K. erhältlich ist) titriert.
  • 4) Die Menge der für die Titration verwendeten KOH-Lösung wird als S (ml) aufgezeichnet, und die Menge der für die Blindtitration verwendeten KOH-Lösung wird ermittelt und als B (ml) aufgezeichnet.
  • 5) Die Säurezahl wird gemäß der nachstehenden Gleichung berechnet: Säurezahl (mg KOH/g = {(S-B) × f × 5,61}/W worin f den Faktor der 0,1 mol/l KOH-Lösung bezeichnet.

Das Bindemittelharz zur Bildung des Toners der Erfindung kann zum Beispiel die nachstehenden Verbindungen umfassen: Homopolymere von Styrol und Derivate davon, wie Polystyrol, Poly-p-chlorstyrol und Polyvinyltoluol; Styrolcopolymere, wie Styrol-p-Chlorstyrol-Copolymer, Styrol-Vinyltoluol-Copolymer, Styrol-Vinylnaphthalin-Copolymer, Styrol-Acrylat-Copolymer, Styrol-Methacrylat-Copolymer, Styrol-Methyl-&agr;-chlormethacrylat-Copolymer, Styrol-Acrylonitril-Copolymer, Styrol-Vinylmethylether-Copolymer, Styrol-Vinylethylether-Copolymer, Styrol-Vinylmethylketon-Copolymer, Styrol-Butadien-Copolymer, Styrol-Isopren-Copolymer und Styrol-Acrylonitril-Inden-Copolymer; Polyvinylchlorid, Phenolharz, mit natürlichem Harz modifiziertes Phenolharz, mit natürlichem Harz modifiziertes Maleinsäureharz, Acrylharz, Methacrylharz, Polyvinylacetat, Silikonharz, Polyesterharz, Polyurethan, Polyamidharz, Furanharz, Epoxidharz, Xylolharz, Polyvinylbutyral, Terpenharz, Chmaron-Inden-Harz und Petroleumharz. Bevorzugte Klassen des Bindemittelharzes können Styrolcopolymere und Polyesterharze einschließen.

Beispiele für das Comonomer, das zusammen mit dem Styrolmonomer solch ein Styrol-Copolymer bildet, können andere Vinylmonomere einschließen, einschließlich von: Monocarbonsäuren mit einer Doppelbindung und Derivate davon, wie Acrylsäure, Methylacrylat, Ethylacrylat, Butylacrylat, Dodecylacrylat, Octylacrylat, 2-Ethylhexylacrylat, Phenylacrylat, Methacrylsäure, Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, Butylmethacrylat, Octylmethacrylat, Acrylonitril, Methacrylonitril und Acrylamid; Dicarbonsäuren mit einer Doppelbindung und Derivate davon, wie Maleinsäure, Butylmaleat, Methylmaleat und Dimethylmaleat; Vinylester, wie Vinylchlorid, Vinylacetat und Vinylbenzoat; ethylenische Olefine, wie Ethylen, Propylen und Butylen; Vinylketone, wie Vinylmethylketon und Vinylhexylketon; und Vinylether, wie Vinylmethylether, Vinylethylether und Vinylisobutylether. Diese Vinylmonomere können alleine oder als Mischung aus zwei oder mehreren Arten in Kombination mit dm Styrolmonomer verwendet werden.

Es ist möglich, dass das Bindemittelharz, das Styrolpolymere oder Copolymere einschließt, vernetzt wurde oder die Form einer Mischung aus vernetzten und nicht-vernetzten Polymeren annehmen kann.

In Hinblick auf die Lagerstabilität des Toners kann das Bindemittelharz bevorzugt eine Glasübergangstemperatur (Tg) von 45 bis 75 °, weiter bevorzugt von 50 bis 70 °C, aufweisen. Wenn der Tg weniger als 45 °C beträgt, tritt die Tendenz auf, dass sich der Toner in einer Umgebung hoher Temperatur verschlechtert und im Fixierschritt zu einem Offset führt. Andererseits tritt, wenn der Tg 75 °C überschreitet, die Tendenz auf, dass sich die Fixierbarkeit verringert.

In dem Toner der Erfindung werden feine Teilchen eines magnetischen Eisenoxids, wie Magnetit, Maghemit oder Ferrit, als magnetische Materialien verwendet, und sie können bevorzugt ein Nicht-Eisenelement auf ihren Oberflächen oder in ihrem Inneren enthalten.

Die Verwendung eines magnetischen Eisenoxids, das mindestens ein Element enthält, das aus Lithium, Beryllium, Bor, Magnesium, Aluminium, Silicium, Phosphor, Germanium, Titan, Zirconium, Zinn, Blei, Zink, Calcium, Barium, Scandium, Vanadium, Chrom, Mangan, Kobalt, Kupfer, Nickel, Gallium, Indium, Silber, Palladium, Gold, Quecksilber, Platin, Wolfram, Molybdän, Niob, Osmium, Strontium, Yttrium, Technetium, Ruthenium, Rhodium und Wismut ausgewählt ist, ist besonders bevorzugt. Das Nicht-Eisenelement kann besonders bevorzugt aus Lithium, Berrylium, Bor, Magnesium, Aluminium, Silicium, Phosphor, Germanium, Zirkonium und Zinn ausgewählt sein. Diese Elemente können in dem Eisenoxid-Kristallgitter eingefangen sein, oder sie können in Form eines Oxids in dem magnetischen Eisenoxid eingearbeitet sein, oder sie können als Oxid oder Hydroxid auf den Oberflächen der magnetischen Eisenoxidteilchen auftreten. In einer bevorzugten Form ist solch ein Nicht-Eisenelement in Form eines Oxids enthalten.

Das magnetische Eisenoxid kann bevorzugt in 20 bis 200 Gew.teilen, besonders bevorzugt in 40 bis 150 Gew.teilen, pro 100 Gew.teilen des Bindemittelharzes enthalten sein.

Beliebige Pigmente oder Farbstoffe können als andere Farbmittel zu dem Toner der Erfindung gegeben werden. Beispiele für das Pigment können die nachstehenden Pigmente einschließen: Ruß, Anilinschwarz, Acetylenschwarz, Naphtholgelb, Hansagelb, Rhodaminlack, Alizarinlack, Roteisenoxid, Phthalocyaninblau und Indanthronblau. Das Pigment kann in einer Menge verwendet werden, die eine ausreichende optische Dichte liefert, z.B. 0,1 bis 20 Gew.teile, bevorzugt 1 bis 10 Gew.teile, pro 100 Gew.teile des Bindemittelharzes. Zu einem ähnlichen Zweck kann ein Farbstoff verwendet werden. Beispiele dafür können die nachstehenden Farbstoffe einschließen: Azofarbstoffe, Anthrachinonfarbstoffe, Xanthenfarbstoffe und Methinfarbstoffe. Der Farbstoff kann in 0,1 bis 20 Gew.teilen, bevorzugt 0,3 bis 10 Gew.teilen, pro 100 Gewichtsteile des Bindemittelharzes verwendet werden.

Beispiele für die in der Erfindung verwendbaren Wachse können die nachstehenden Wachse einschließen: aliphatische Kohlenwasserstoffwachse, wie Polyethylen mit niederem Molekulargewicht, Polypropylen mit niederem Molekulargewicht, Polyolefin-Copolymere, Polyolefin-Wachs, mikrokristallines Wachs, Paraffinwachs und Fischer-Tropsch-Wachsoxide aliphatischer Kohlenwasserstoffwachse, wie oxidiertes Polyethylenwachs, und Blockcopolymere davon; Wachse, die hauptsächlich aliphatische Säureester umfassen, wie Montansäureesterwachs und Castorwachs; pflanzliche Wachse, wie Candelillawachs, Carnaubawachs und Holzwachs; tierische Wachse, wie Bienenwachs, Lanolin und Walwachs; Mineralwachse, wie Ozokerit, Ceresin und Petroractum; teilweise oder ganz neutralisierte aliphatische Säureester, wie neutralisiertes Carnaubawachs. Weitere Beispiele können einschließen: gesättigte lineare aliphatische Säuren, wie Palmitinsäure, Stearinsäure und Montansäure, und langkettige Alkylcarbonsäuren mit längerkettigen Alkylgruppen; ungesättigte aliphatische Säuren, wie Brassidinsäure, Eläostearinsäure und Valinarsäure (valinaric acid); gesättigte Alkohole, wie Stearylalkohol, Eicosylalkohol, Behenylalkohol, Carnaubylalkohol, Cerylalkohol und Melissylalkohol, und langkettige Alkylalkohole mit längerkettigen Alkylgruppen; mehrwertige Alkohole, wie Sorbitol, aliphatische Säureamide, wie Linolsäureamid, Ölsäureamid und Laurinsäureamid; gesättigte aliphatische Säurebisamide, wie Methylen-bisstearinsäureamid, Ethylen-biscoprinsäureamid, Ethylen-bislaurinsäureamid und Hexamethylen-bisstearinsäureamid; ungesättigte aliphatische Säureamide, wie Ethylen-bisölsäureamid, Hexamethylen-bisölsäureamid, N,N'-Dioleyladipinsäureamid und N,N-Dioleylsebacinsäureamid; aromatische Bisamide, wie m-Xylol-bisstearinsäureamid und N,N'-Distearylisophthalsäureamid; aliphatische Säuremetallseifen (im allgemeinen als Metallseifen bezeichnet), wie Calciumstearat, Zinkstearat und Magnesiumstearat; Wachse, die durch das Aufpropfen von Vinylmonomeren, wie Styrol und Acrylsäure, auf aliphatische Kohlenwasserstoffwachse erhalten wurden; teilweise veresterte Produkte aus aliphatischer Säure und mehrwertigen Alkoholen, wie Behensäuremonoglycerid; und Methylesterverbindungen mit Hydroxylgruppen, die durch das Hydrieren von Pflanzenölen und Fett erhalten wurden.

Beispiele für bevorzugt verwendbare Wachse können die nachstehenden Substanzen einschließen: Polyolefine, die durch die radikalische Polymerisation von Olefinen unter hohem Druck erhalten wurden; Polyolefine, die durch die Reinigung niedermolekularer Nebenprodukte erhalten wurden, die bei der Polymerisation höhermolekularer Polyolefine erhalten wurden; Polyolefine, die unter Verwendung von Katalysatoren, wie einem Ziegler-Katalysator oder einem Metallocen-Katalysator, unter niederem Druck polymerisiert wurden; Polyolefine, die durch Bestrahlung mit Strahlen, elektromagnetischen Wellen oder Licht polymerisiert wurden; niedermolekulare Polyolefine, die durch thermische Zersetzung von hochmolekularen Polyolefinen erhalten wurden; Paraffinwachs, mikrokristallines Wachs, Fischer-Tropsch-Wachs; synthetische Kohlenwasserstoffwachse, wie diejenigen, die mittels des Synthol-Verfahrens, des Hydrocol-Verfahrens und des Arge-Verfahrens synthetisiert wurden; synthetisches Wachs, das aus einer Mono-Kohlenstoffverbindung erhalten wurde; Kohlenwasserstoffwachse mit einer funktionellen Gruppe, wie einer Hydroxylgruppe oder einer Carboxylgruppe; Mischungen aus Kohlenwasserstoffwachsen und Wachsen mit funktionellen Gruppen; und Wachse, die durch das Aufpfropfen von Vinylmonomeren, wie Styrol, Maleinsäureestern, Acrylaten, Methacrylaten und Maleinsäureanhydriden, auf diese Wachse erhalten wurden.

Es ist auch bevorzugt, ein Wachs mit einer schmaleren Molekulargewichtsverteilung oder einer verringerten Menge an Verunreinigungen zu verwenden, wie eine niedermolekulare feste aliphatische Säure, einen niedermolekularen festen Alkohol oder eine niedermolekulare feste Verbindung, das mittels eines Verfahrens des Ausschwitzens unter Druck, eines Lösungsmittelverfahrens, Umkristallisierens, Vakuumdestillation, superkritische Gasextraktion oder fraktionierte Kristallisation erhalten wurde.

Um den Toner mit einer guten Ausgewogenheit von Fixierbarkeit und Anti-Offset-Eigenschaften zu versehen, ist es bevorzugt, ein Wachs mit einem Schmelzpunkt von 65 bis 160 °C, bevorzugter von 65 bis 130 °C, weiter bevorzugt von 70 bis 120 °C, zu verwenden. Unterhalb von 65 °C verringern sich die Anti-Blocking- bzw. Antiverklumpungseigenschaften des Toners und oberhalb von 160 °C ist es schwierig, eine Anti-Offsetwirkung zu erreichen.

In dem Toner der Erfindung kann das Wachs in einer Menge von 0,2 bis 20 Gew.teilen, bevorzugter von 0,5 bis 10 Gew.teilen, pro 100 Gew.teile des Bindemittelharzes verwendet werden. Es ist möglich, solche Wachse alleine oder in Kombination aus zwei oder mehreren Arten mit einer Gesamtmenge innerhalb des vorstehenden Bereichs zu verwenden.

Der Wachsschmelzpunkt wird in Form der Peakspitzentemperatur des größten Peaks auf einer Wärmeabsorptionskurve eines Wachses, die mittels DSK (Differentialscanningkalorimetrie) erstellt wurde, ermittelt.

Für die DSK-Messung eines Wachses oder Toners ist es möglich, gemäß ASTM D3418-82 ein hochgenaues Differentialscanningkalorimeter eines Typs zu verwendet, in dem die innere Wärme kompensiert wird, z.B. ein "DSC-7" (von Perkin-Elmer Corp. erhältlich). Es ist geeignet, die Probe zur Beseitigung der thermischen Vorgeschichte zunächst zu erwärmen und danach die Probe in einem Temperaturbereich von 0 bis 200 °C mit einer Geschwindigkeit von 10 °C/min zu erwärmen, um eine DSK-Wärmeabsorptionskurve zu erstellen.

Der Toner der Erfindung kann bevorzugt ein Mittel zur Ladungseinstellung enthalten.

Beispiele für die Mittel zur Einstellung einer negativen Ladung können die nachstehenden Substanzen einschließen: Monoazofarbstoff-Metallkomplexe, wie sie in JP-B 41-20153, JP-B 42-27596, JP-B 44-6397 und JP-B 45-26478 beschrieben wurden; Nitrohuminsäure, ihr Salz und Farbstoff oder Pigment, wie das in JP-A- 50-133838 beschriebene CI 14645, Komplexe der Salicylsäure, Naphthoesäure und Dicarbonsäuren mit Metallen, wie Zn, Al, Co, Cr, Fe und Zr, die in JP-B 55-42752, JP-B 58-41508, JP-B 58-7384 und JP-B 59-7385 beschrieben sind; sulfonierte Kupferphthalocyanin-Pigmente; Styrololigomere mit eingeführter Nitro- oder Halogengruppe; und chlorierte Paraffine. Wegen der ausgezeichneten Dispergierbarkeit, der stabilen Bilddichte und der Wirkung der Schleierverringerung ist die Verwendung eines Azometallkomplexes mit der nachstehenden Formel (I) oder eines basischen Organische Säure-Metallkomplexes mit der nachstehenden Formel (II) bevorzugt:

worin M für das Koordinationszentrum-Metall steht, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Cr, Co, Ni, Mn, Fe, Ti und Al besteht; Ar für eine Arylgruppe steht, wie Phenyl oder Naphthyl, wobei jede einen Substituenten tragen kann, der aus einer Nitro-, Halogen-, Carboxyl-, Anilid- und Alkyl- und Alkoxygruppe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen ausgewählt ist; X, X', Y und Y' stehen unabhängig für -O-, -CO, -NH- oder -NR(worin R für ein Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen steht); und A+ für ein Wasserstoff-, Natrium-, Kalium-, Ammonium- oder ein aliphatisches Ammoniumion oder eine Mischung solcher Ionen steht.

worin M für das Koordinationszentrum-Metall steht, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Cr, Co, Ni, Mn, Fe, Ti, Zr, Zn, Si, B und Al besteht; Ar steht für eine Arylgruppe, wobei Beispiele dafür die nachstehenden Arylgruppen einschließen können:

(worin X für Wasserstoff, Halogen oder eine Nitrogruppe steht).
(R steht für Wasserstoff, ein C1 bis C18-Alkyl oder ein C2 bis C18-Alkenyl). Jede Arylgruppe kann einen Substituenten aufweisen, der aus Nitro-, Halogen-, Carboxyl-, Anilid- und Alkylgruppen und Alkoxylgruppen mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen ausgewählt ist; Z steht für -O- oder -CO-O-; und A+ steht für ein Wasserstoff-, Natrium-, Kalium-, Ammonium oder ein aliphatisches Ammoniumion oder eine Mischung solcher Ionen.

Unter den vorstehenden Verbindungen ist die Verwendung eines Azometalleisenkomplexes mit der vorstehenden Formel (I) besonders bevorzugt, und insbesondere eines Azoeisenkomplexes mit der nachstehend gezeigten Formel (III) oder (IV).

Formel (III)
worin X1 und X2 unabhängig für Wasserstoff, eine Alkylgruppe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, eine Alkoxygruppe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, eine Nitrogruppe oder ein Halogen stehen; m und m' für eine ganze Zahl von 1 bis 3 stehen; Y1 und Y3 unabhängig für einen Wasserstoff, eine Alkylgruppe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, eine Alkenylgruppe mit 2 bis 18 Kohlenstoffatomen, Sulfonamid, Mesyl, Sulfonsäure, Carboxyester, eine Hydroxylgruppe, eine Alkoxygruppe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, Acetylamino, Benzoylamino oder Halogen stehen, n und n' für eine ganze Zahl von 1 bis 3 stehen; Y2 und Y4 unabhängig für Wasserstoff oder eine Nitrogruppe stehen; und A+ für ein Ammonium-, Wasserstoff, Natrium oder Kaliumion, oder einer Mischung solcher Ionen steht, die bevorzugt 75 bis 98 mol-% Ammoniumionen enthält.
Formel (IV):
worin R1 bis R20 unabhängig für Wasserstoff, Halogen oder eine Alkylgruppe stehen, und A+ für ein Ammonium-, Wasserstoff-, Natrium- oder ein Kaliumion oder eine Mischung solcher Ionen steht.

Spezielle Beispiele für die durch die vorstehende Formel (III) wiedergegebenen Azoeisenverbindungen sind nachstehend durchnummeriert aufgelistet, wobei A+ dieselbe Bedeutung aufweist, wie in Formel (III) definiert wurde.

Azoeisenkomplex (1)
Azoeisenkomplex (2)
Azoeisenkomplex (3)
Azoeisenkomplex (4)
Azoeisenkomplex (5)
Azoeisenkomplex (6)

Des Weiteren sind einige spezielle Beispiele der durch die vorstehend erwähnten Formeln (I), (II) und (IV) wiedergegebenen Mittel zur Ladungseinstellung nachstehend durchnummeriert aufgelistet, wobei A+ die gleiche Bedeutung aufweist, wie in Formel (IV) definiert wurde.

Azochromkomplex (7):
Azochromkomplex (8):
Aluminiumkomplex (9):
Zinkkomplex (10):
Chromkomplex (11):
Zirkoniumkomplex (12):
Azoeisenkomplex (13):

Die vorstehend erwähnten Metallkomplexverbindungen können alleine oder in Kombination aus zwei oder mehrere Arten verwendet werden.

Das Mittel zur Ladungseinstellung kann bevorzugt in einem Anteil von 0,1 bis 5,0 Gew.teilen, pro 100 Gew.teilen des Bindemittelharzes verwendet werden.

Andererseits können Beispiele für Mittel zur Einstellung einer positiven Ladung die nachstehenden Substanzen einschließen: Nigrosin und mit aliphatischen Säuremetallsalzen, etc. modifizierte Produkte davon, Oniumsalze, einschließlich von quartären Ammoniumsalzen, wie Tributylbenzylammonium-1-hydroxy-4-naphtholsulfonat und Tetrabutylammonium-tetrafluorborat, und ihre Homologen, einschließlich von Phosphoniumsalzen und Lackpigmenten davon; Triphenylmethanfarbstoffe und Lackpigmente davon (die Lackierungsmittel schließen z.B. Wolframatophosphorsäure, Molybdatophosphorsäure, Wolframatomolybdatophosphorsäure, Tannin, Laurinsäure, Gallussäure, Ferro(III)-cyanate und Ferro(II)-cyanate ein); höhere aliphatische Säuremetallsalze; Diorganozinnoxide, wie Dibutylzinnoxid, Dioctylzinnoxid und Dicyclohexylzinnoxid; und Diorganozinnborate, wie Dibutylzinnborat, Dioctylzinnborat und Dicyclohexylzinnborat.

Sie können alleine oder als Mischung aus zwei oder mehreren Arten verwendet werden.

Der Toner kann bevorzugt ein feines anorganisches Pulver oder ein feines hydrophobes anorganisches Pulver enthalten, das äußerlich zu den Tonerteilchen gegeben und mit den Tonerteilchen gemischt wurde. Beispielsweise ist es bevorzugt, dass er ein feines Siliciumdioxidpulver enthält.

Es ist möglich als das feine Siliciumdioxidpulver sowohl mittels eines Trockenverfahrens gewonnenes Siliciumdioxid (Quarzstaub), das mittels Dampfphasenoxidation eines Siliciumhalogenids hergestellt wurde, als auch mittels eines Nassverfahrens gewonnenes Siliciumdioxid, das aus Wasserglas hergestellt wurde, zu verwenden. Die Verwendung des mittels des Trockenverfahrens gewonnenen Siliciumdioxids ist jedoch unter dem Gesichtspunkt von weniger oberflächlichen oder inneren Silanolgruppen und weniger Produktionsrückständen bevorzugt.

Es ist bevorzugt, dass das feine Siliciumdioxidpulver hydrophobiert wurde. Die Hydrophobierung kann mittels der Oberflächenbehandlung des feinen Siliciumdioxidpulvers mit einer organischen Siliciumverbindung durchgeführt werden, die gegenüber dem feinen Siliciumdioxidpulver reaktiv ist oder von diesem physikalisch adsorbiert wird. In einer bevorzugten Ausführungsform kann das mittels des Trockenverfahrens gewonnene feine Siliciumdioxidpulver, das mittels Dampfphasenoxidation eines Siliciumhalogenids hergestellt wurde, mit einem Silanhaftmittel behandelt werden, gefolgt von oder einer gleichzeitigen Behandlung mit einer organischen Siliciumverbindung, wie Silikonöl.

Beispiele für solch ein Silanhaftmittel können einschließen: Hexamethyldisilazan, Trimethylsilan, Trimethylchlorsilan, Trimethylethoxysilan, Dimethyldichlorsilan, Methyltrichlorsilan, Allyldimethylchlorsilan, Allylphenyldichlorsilan, Benzyldimethylchlorsilan, Brommethyldimethylchlorsilan, &agr;-Chlorethyltrichlorsilan, &bgr;-Chlorethyltrichlorsilan, Chlormethyldimethylchlorsilan, Triorganosilylmercaptane, wie Trimethylsilylmercaptan, Triorganosilylacrylate, Vinyldimethylacetoxysilan, Dimethylethoxysilan, Dimethyldimethoxysilan, Diphenyldiethoxysilan, Hexamethyldisiloxan, 1,3-Divinyltetramethyldisiloxan und 1,3-Diphenyltetramethyldisiloxan.

Silikonöl, das bevorzugt als organische Siliciumverbindung verwendet wird, kann eine Viskosität bei 25 °C von 3 × 10–5 bis 1 × 10–3 m2/s aufweisen. Besonders bevorzugte Beispiele davon können die nachstehenden Öle einschließen: Dimethylsilikonöl, Methylphenylsilikonöl, &agr;-Methylstyrol-modifiziertes Silikonöl, Chlorphenylsilikonöl und fluorhaltiges Silikonöl.

Die Behandlung mit solch einem Silikonöl kann z.B. mittels eines direkten Mischens von Silikonöl mit einem feinen Siliciumdioxidpulver, das bereits mit einem Silanhaftmittel behandelt wurde, in einem Mischer, wie einem Henschelmischer; durch Aufsprühen von Silikonöl auf feines Siliciumträgerpulver; oder durch Mischen des feinen Siliciumdioxidpulvers mit Silikonöl, das in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst oder dispergiert wurde, gefolgt von einer Entfernung des Lösungsmittels, durchgeführt werden.

Für die Verwendung in einem reinigerfreien Bilderzeugungsverfahren kann der Toner der Erfindung bevorzugt 5 bis 300 Teilchen eines feinen elektrisch leitenden Pulvers mit Teilchengrößen von 0,6 bis 3,0 &mgr;m pro 100 Tonerteilchen aufweisen. Solch ein feines elektrisch leitendes Pulver mit Teilchengrößen von 0,6 bis 3,0 &mgr;m kann sich isoliert von den Tonerteilchen einfach bewegen und haftet gleichmäßig an dem Ladeelement, von dem es stabil getragen wird. Dementsprechend kann die Aufladbarkeit des Toners in dem Entwicklungsschritt und in dem Übertragungsschritt vereinheitlicht werden, wenn 5 bis 300 Teilchen pro 100 Tonerteilchen eines solchen elektrisch leitenden Pulvers in dem Toner enthalten sind. Des Weiteren kann die Rückgewinnbarkeit der Übertragungsresttonerteilchen in dem Entwicklungs-und-Reinigungsschritt weiter stabilisiert werden.

Beispiele eines solchen elektrisch leitenden feinen Pulvers können einschließen: kohlenstoffhaltige feine Pulver, wie feine Ruß- oder Graphitpulver; feine Pulver von Metallen, wie Kupfer, Gold, Silber, Aluminium und Nickel; feine Pulver von Metalloxiden, wie Zinkoxid, Titanoxid, Zinnoxid, Aluminiumoxid, Indiumoxid, Siliciumoxid, Magnesiumoxid, Bariumoxid, Molybdänoxid, Eisenoxid und Wolframoxid; feine Pulver von Metallverbindungen, wie Molybdänsulfid, Cadmiumsulfid und Kaliumtitanat; und Agglomerate von Primärteilchen von solchen elektrisch leitenden Substanzen mit einem Zahlenmittel der Primärteilchengröße von 50 bis 500 nm. Es ist auch bevorzugt, solch ein feines elektrisch leitendes Pulver nach der Einstellung der Verteilung der Teilchengrößen zu verwenden, um einen Toner mit geeigneter Teilchengröße und geeigneter Verteilung der Teilchengrößen zur Verfügung zu stellen.

Der Toner der Erfindung kann wie gewünscht ein anderes äußeres Additiv als das vorstehende Additiv enthalten. Beispiele dafür können die nachstehenden Substanzen einschließen: ein Mittel zur Erhöhung der Aufladbarkeit, ein Mittel zur Verleihung von Elektroleitfähigkeit, ein Mittel zur Verbesserung des Fließvermögens, ein Mittel zur Verhinderung eines Zusammenbackens, ein Trennmittel für eine Heißwalzenfixierung und harzige feine Teilchen oder anorganische feine Teilchen, die als Schmiermittel oder Abriebmittel fungieren.

Beispielsweise ist es manchmal wirkungsvoll ein Schmiermittel, wie Teilchen aus Polytetrafluorethylen, Zinkstearat oder Polyvinylidenfluorid, bevorzugt Polyvinylidenfluorid; ein Abriebmittel, wie Teilchen aus Ceroxid, Siliciumcarbid oder Strontiumtitanat, bevorzugt Strontiumtitanat; ein Mittel zur Verbesserung des Fließvermögens, wie Teilchen aus Titanoxid oder Aluminiumoxid, bevorzugt hydrophobiert; ein Mittel zur Verhinderung eines Zusammenbackens im Mittel zur Verleihung von Elektroleitfähigkeit, wie Ruß-Zinkoxid für Zinnoxid; und eine kleine Menge feiner weißer oder feiner schwarzer Teilchen mit einer Polarität der triboelektrischen Aufladbarkeit, die derjenigen der Tonerteilchen entgegengesetzt ist, zuzugeben.

Die äußeren Additive können bevorzugt in 0,1 bis 5 Gew.teilen, bevorzugter in 0,1 bis 3 Gew.teilen, pro 100 Gew.teile des Toners zugegeben werden.

Es wird nun eine bevorzugte Ausführungsform eines Verfahrens zur Herstellung des Toners der Erfindung beschrieben. 1 ist ein Fließbild zur Erläuterung des Umrisses solch einer Ausführungsform eines Herstellungsverfahrens. Wie in dem Fließbild gezeigt, ist das Tonerherstellungsverfahren der Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass es keinen Klassierungsschritt vor der Pulverisierung einschließt, sondern einen einzigen Weg aus Pulverisierungsschritt und Klassierungsschritt.

In dem Tonerherstellungsverfahren der Erfindung wird das Ausmaß, in dem magnetisches Eisenoxid auf den Oberflächen der Tonerteilchen freigesetzt wird, bis zu einem gewissen Grad durch die Herstellung von Tonerteilchen gesteuert, die speziellen Rundheitserfordernissen genügen. Im allgemeinen werden die Tonerbestandteile, die mindestens ein Bindemittelharz, magnetisches Eisenoxid und Wachs einschließen, schmelzgeknetet, und das schmelzgeknetete Produkt wird nach dem Abkühlen pulverisiert, um ein grob pulverisiertes Material als pulveriges Beschickungsmaterial zu liefern. Eine vorgegebene Menge des pulverisierten Materials wird in eine mechanische Pulverisiermühle eingeleitet, die mindestens einen Rotor, der ein rotierendes Element umfasst, das an einer mittleren Drehwelle befestigt ist, und einen Stator einschließt, der den Rotor mit einem vorgegebenen Abstand zur Rotorfläche beherbergt, so dass der ringförmiger Raum, der durch den Zwischenraum ausgebildet wird, luftdicht abgeschlossen ist, wobei der Rotor mit hoher Geschwindigkeit gedreht wird, um das grob pulverisierte Material fein zu pulverisieren. Danach wird das feine Pulverisat einem Klassierungsschritt unterzogen, um Tonerteilchen zu erhalten, die eine Masse an Teilchen mit bevorzugten Teilchengrößen umfassen. In dem Klassierungsschritt ist es bevorzugt, einen pneumatischen Multi-Divisions-Klassierer zu verwenden, der mindestens drei Zonen für die Gewinnung des feinen Pulvers, des mittleren Pulvers und des groben Pulvers einschließt. Beispielsweise wird im Falle der Anwendung eines pneumatischen 3fach-Teilungs-Klassierers das Beschickungspulver zu drei Pulverarten, bestehend aus feinem Pulver, mittlerem Pulver und grobem Pulver, klassiert. In dem Klassierungsschritt, in dem solch ein Klassierer angewandt wird, wird das mittlere Pulver gewonnen, während das grobe Pulver, das Teilchen mit Größen umfasst, die größer als ein vorgegebener Bereich sind, und das feine Pulver, das Teilchen mit Größen umfasst, die kleiner als ein vorgegebener Bereich sind, entfernt werden, und das mittlere Pulver wird zum Durchlaufen einer Vorrichtung zur Oberflächenbehandlung veranlasst, um kontinuierlich eine mechanische Stoßkraft auf das mittlere Pulver einwirken zu lassen und Tonerteilchen zur Verfügung zu stellen, die so wie sie sind als Tonerprodukt verwenden werden können oder mit einem äußeren Additiv, wie hydrophobes kolloidales Siliciumdioxid, gemischt werden, um einen Toner zur Verfügung zu stellen.

Das in dem Klassierungsschritt entfernte feine Pulver, das Teilchen mit einer Teilchengröße unterhalb des vorgegebenen Bereichs umfasst, wird im allgemeinen für eine Wiederverwendung im Schmelzknetschritt zur Bereitstellung eines grob pulverisierten schmelzgekneteten Produkts, das die Tonerbestandteile umfasst, recycelt oder verworfen.

2 zeigt eine Ausführungsform solch eines Vorrichtungssystems zur Tonerherstellung. In dem Vorrichtungssystem wird ein pulveriges Beschickungsmaterial zugeführt, das mindestens ein Bindemittelharz, magnetisches Eisenoxid oder ein Wachs umfasst. Beispielsweise werden ein Bindemittelharz, magnetisches Eisenoxid und ein Wachs schmelzgeknetet, abgekühlt und grob zerstoßen, um solch ein pulveriges Beschickungsmaterial zu erzeugen.

Es wird auf die 2 Bezug genommen. Das pulverige Beschickungsmaterial wird über einer ersten Dosier-Zufuhreinrichtung 315 mit vorgegebener Geschwindigkeit einer mechanischen Pulverisiermühle 301 als Pulverisierungseinrichtung zugeführt. Das zugeführte pulverige Material wird sofort mittels der mechanischen Pulverisiermühle 301 pulverisiert, über einen Sammelzyklon 229 einer zweiten Dosier-Zufuhreinrichtung 2 zugeführt und anschließend über eine Vibrations-Zufuhreinrichtung 3 und eine Beschickungsmaterial-Zufuhrdüse 16 einem pneumatischen Multi-Divisions-Klassierers 1 zugeführt.

In dem Vorrichtungssystem kann die Zufuhrgeschwindigkeit zu dem pneumatischen Multi-Divisions-Klasssierer über die zweite Dosier-Zufuhreinrichtung 2 in Hinblick auf die Tonerproduktivität und die Herstellungseffizienz bevorzugt auf das 0,7- bis 1,7fache, bevorzugter das 0,7- bis 1,5fache, weiter bevorzugt das 1,0- bis 1,2fache, der Zufuhrgeschwindigkeit von der ersten Dosier-Zufuhreinrichtung 315 zu der mechanischen Pulverisiermühle 301 eingestellt werden.

Im allgemeinen ist in einem Vorrichtungssystem ein pneumatischer Klassierer eingeschlossen, der mit der restlichen Vorrichtung durch Kommunikationseinrichtungen, wie Röhren, verbunden ist. 2 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform solch eines Vorrichtungssystems. Das in 2 gezeigte Vorrichtungssystem schließt den Multi-Divisions-Klassierer 1 (die Einzelheiten davon sind in 6 gezeigt), die Dosier-Zufuhreinrichtung 2, die Vibrations-Zufuhreinrichtung 3 und die Sammelzyklone 4, 5 und 6 ein, die durch Verbindungseinrichtungen verbunden sind.

In dem Vorrichtungssystem wird das pulverisierte Beschickungsmaterial der Dosier-Zufuhreinrichtung 2 zugeführt und anschließend vermittels der Vibration-Zufuhreinrichtung 3 und der Beschickungsmaterial-Zufuhrdüse 16 mit einer Fließgeschwindigkeit von 10 bis 350 m/s in den Dreifachtrennungs-Klassierer 1 eingeleitet. Der Dreifachtrennungs-Klassierer 1 schließt eine Klassierungskammer ein, die üblicherweise Abmessungen von 10 bis 50 cm × 10 bis 50 cm × 3 bis 50 cm aufweist, so dass das pulverisierte Beschickungsmaterial mit einer Dauer von 0,1 bis 0,01 Sekunden oder kürzer zu drei Arten von Teilchen klassiert werden kann. Mittels des Klassierers 1 wird das pulverisierte Beschickungsmaterial in grobe Teilchen, mittlere Teilchen und feine Teilchen klassiert. Danach werden die groben Teilchen über ein Ausströmrohr 1a zu dem Sammelzyklon 6 geschickt und anschließend zum Recyceln zu der mechanischen Pulverisiermühle 301. Die mittleren Teilchen werden durch ein Ausströmrohr 12a geschickt und aus dem System ausgegeben und von einem Sammelzyklon 5 als das Tonerprodukt gewonnen. Die feinen Teilchen werden mittels eines Ausströmrohrs 13a aus dem System ausgegeben und werden durch einen Sammelzyklon 4 gewonnen. Die gewonnenen feinen Teilchen werden einem Schmelzknetschritt zugeführt, um ein pulveriges Beschickungsmaterial zu liefern, das Tonerbestandteile für eine erneute Verwendung umfasst, oder sie werden verworfen. Die Sammelzyklone 4, 5 und 6 können auch als Ansaugeinrichtungen zur Vakuumerzeugung fungieren, um durch Ansaugen das pulverisierte Beschickungsmaterial über die Beschickungsmaterial-Zufuhrdüse in die Klassierungskammer einzuleiten. Die groben Teilchen, die aus dem Klassierer 1 herausklassiert wurden, können der ersten Dosier-Zufuhreinrichtung 315 bevorzugt erneut zugeführt werden, um sie mit frischem pulverigen Beschickungsmaterial zu mischen und in der mechanischen Pulverisiermühle erneut zu pulverisieren. In den Klassierer 1 wird Luft für eine Klassierung durch die Einlassröhren 14 und 15 eingeleitet, die mit ersten bzw. zweiten Einrichtungen 20 und 21 zum Einstellen der einströmenden Luft und den Einrichtungen 28 bzw. 29 zum Messen des statischen Drucks ausgerüstet sind.

Der Anteil der groben Teilchen, die von dem pneumatischen Klassierer 1 zu der mechanischen Pulverisiermühle 301 zurückgeführt werden, kann in Hinblick auf die Tonerproduktivität bevorzugt auf 0 bis 10,0 Gew.-%, bevorzugter 0 bis 5,0 Gew.-%, des pulverisierten Beschickungsmaterials, das von der zweiten Dosier-Zufuhreinrichtung 2 zugeführt wird, betragen. Wenn der Anteil der Rückführung 10,0 Gew.-% überschreitet, nimmt die pulverige Staubkonzentration in der mechanischen Pulverisiermühle 301 zu und vergrößert die Last auf die Pulverisiermühle 301, und die Tonerproduktivität kann sich auf Grund von Schwierigkeiten, wie einer zur Verschlechterung der Toneroberflächen führende Überpulverisierungswärme, einer Abtrennung bzw. Isolierung der magnetischen Eisenoxidteilchen von den Tonerteilchen und einem Schmelzhaften an der Wand der Vorrichtung, verringern.

Das dem Vorrichtungssystem zugeführte pulverige Beschickungsmaterial kann bevorzugt solch eine Verteilung der Teilchengrößen aufweisen, dass mindestens 95 Gew.-% ein 18 Maschen-Sieb (mit einer Öffnung von 1000 &mgr;m) passieren und mindestens 90% auf einem 100 Maschen-Sieb (mit einer Öffnung von 150 &mgr;m) (gemäß ASTME-11-61) verbleiben.

Um einen Toner mit einem Gewichtsmittel der Teilchengröße (D4) von höchstens 10 &mgr;m, bevorzugt höchstens 8 &mgr;m, und einer schmalen Verteilung der Teilchengröße herzustellen, kann das pulverisierte Produkt aus der mechanischen Pulverisiermühle bevorzugt einer Verteilung der Teilchengrößen genügen, die höchsten 70%, bezogen auf die Anzahl, an Teilchen mit einem Gewichtsmittel der Teilchengröße von 4 bis 10 &mgr;m, bevorzugter höchsten 65%, bezogen auf die Anzahl, an Teilchen mit höchstens 4,0 &mgr;m und höchsten 25 Volumen-%, bevorzugter höchstens 20 Volumen-%, an Teilchen mit mindestens 10,1 &mgr;m einschließt. Des Weiteren können die mittleren Teilchen, die aus dem Klassierer 1 herausklassiert wurden, bevorzugt einer Verteilung der Teilchengrößen genügen, die höchstens 40%, bezogen auf die Anzahl, an Teilchen mit einem Gewichtsmittel der Teilchengröße von 5 bis 10 &mgr;m, bevorzugter höchstens 35%, bezogen auf die Anzahl, an Teilchen mit höchstens 4,0 &mgr;m, und höchstens 25 Volumen-%, bevorzugter höchstens 20 Volumen-%, an Teilchen mit mindestens 10,1 &mgr;m einschließt.

Das in 1 gezeigte Vorrichtungssystem schließt vor dem Pulverisierungsschritt keinen ersten Klassierungsschritt ein, wie er in dem in 7 gezeigten herkömmlichen System enthalten ist, sondern schließt einen einzelnen Durchgang aus Pulverisierungsschritt und Klassierungsschritt ein.

Die mechanische Pulverisiermühle 301, die geeigneterweise in dem Vorrichtungssystem von 2 eingebaut ist, kann mittels einer im Handel erhältlichen Pulverisiermühle, wie "KTM" (von Kawasaki Jukogyo K.K. erhältlich) oder "TURBOMILL" (von Turbo Kogyo K.K. erhältlich), so wie sie ist, oder nach einem geeigneten Umbau, zur Verfügung gestellt werden.

Die Einsatz eines Verfahrens unter Anwendung einer mechanischen Pulverisiermühle, wie in den 3 bis 5 gezeigt, als Verfahren, das zur Herstellung eines Toners mit einer geregelten Gestalt der Tonerteilchen und einem geregelten Grad an auf den Oberflächen der Tonerteilchen freigesetztem magnetischen Eisenoxid geeignet ist, ist besonders bevorzugt. Es ist auch bevorzugt, um eine einfache Pulverisierung des pulverigen Beschickungsmaterials zu ermöglichen und eine wirkungsvolle Tonerherstellung zu realisieren.

Im Gegensatz dazu neigen die magnetischen Eisenoxidteilchen in einer herkömmlichen pneumatischen Prallmühle, in der Tonerteilchen zum Aufprall auf eine Prallfläche eines Prallelements veranlasst werden, um die Tonerteilchen durch die Wirkung der Stoßkraft zum Zeitpunkt des Aufpralls zu pulverisieren, dazu, zum Zeitpunkt des Aufpralls abgetrennt zu werden. Des Weiteren wird den resultierenden Tonerteilchen eine unbestimmte und kantige Form verliehen, so dass die Tendenz auftritt, dass auf den Oberflächen der Tonerteilchen übermäßig magnetisches Eisenoxid freigesetzt wird. Solche mittels einer pneumatischen Prallmühle hergestellten Tonerteilchen können einer Modifizierung der Teilchengestalt und der Oberflächeneigenschaften mittels mechanischer Einwirkung (wie unter Anwendung eines Hybridisators (hybridizer)) unterzogen werden. Um die zum Erreichen der Wirkung der Erfindung erforderlich Rundheit zur Verfügung zu stellen, muss die Gestalt der Tonerteilchen jedoch mittels des Einsatzes von Wärme einer Kugelform angenähert werden, so dass es schwierig wird, auch dem Grad der Freisetzung des magnetischen Eisenoxids auf den Oberflächen der Tonerteilchen als weiterem Erfordernis der Erfindung gerecht zu werden.

Nachstehend wird die Organisation einer mechanischen Pulverisiermühle unter Bezugnahme auf die 3 bis 5 beschrieben. 3 zeigt schematisch eine Schnittansicht einer mechanischen Pulverisiermühle; 4 ist eine schematische Schnittansicht des D-D'-Abschnitts in 3, und 5 ist eine perspektivische Ansicht des Rotors 314 in 3. Wie in 3 gezeigt ist, schließt die Pulverisiermühle ein Gehäuse 313; eine Ummantelung 316; einen Verteiler 220; einen Rotor 314, der ein Drehelement umfasst, das an einer mittleren Drehwelle 312 befestigt ist und in dem Gehäuse 313 angeordnet ist, wobei der Rotor 314 mit einer großen Zahl an Oberflächenrillen (wie in 5 gezeigt) versehen ist und so gestaltet ist, dass er sich mit hoher Geschwindigkeit dreht; einen Stator 310, der mit einem vorgegebenen Abstand von dem Umfang des Rotors 314 angeordnet ist und den Rotor 314 umgibt und mit einer großen Zahl an Oberflächenrillen versehen ist; eine Zufuhröffnung 311 zum Einleiten des pulverigen Beschickungsmaterials; und eine Entnahmeöffnung 302 zur Entnahme des pulverisierten Materials ein.

Während des Betriebs wird ein pulveriges Beschickungsmaterial aus einem Trichter 240 zugeführt und mit vorgegebener Geschwindigkeit mittels einer ersten Dosier-Zufuhreinrichtung 315 über die Zufuhröffnung 311 in eine Bearbeitungskammer eingeleitet, wo das pulverige Beschickungsmaterial sofort unter Einwirkung einer mechanischen Kraft pulverisiert wird, die zwischen dem Rotor 314, der sich mit hoher Geschwindigkeit dreht, und dem Stator 310, die jeweils mit einer großen Zahl an Oberflächenrillen versehen sind, erzeugt wird, wobei danach eine große Zahl Wirbel mit äußerst hoher Geschwindigkeit auftreten und eine hochfrequente Druckschwankung verursachen. Das pulverisierte Produkt wird durch die Entnahmeöffnung 302 abgegeben. Mittels Lufttransports strömt das pulverige Beschickungsmaterial durch die Bearbeitungskammer, die Entnahmeöffnung 302, die Röhre 219, den Sammelzyklon 229, den Schlauchfilter 222 und das Sauggebläse 224, um aus dem System abgegeben zu werden. In der mechanischen Pulverisiermühle kann das pulverige Beschickungsmaterial auf gewünschte Weise ohne Zunahme der feinen Pulverfraktion und der groben Pulverfraktion pulverisiert werden.

Bei der Transportluft handelt es sich um kalte Luft, die mittels einer Vorrichtung 321 zur Erzeugung von Kaltluft erzeugt und zusammen mit dem pulverigen Beschickungsmaterial eingeleitet wird, und der Hauptkörper der Pulverisiermühle ist mit einer Verkleidung bzw. Ummantelung 316 zum Durchfluss von Kühlwasser (bevorzugt eine nicht-gefrierende Flüssigkeit, die Ethylenglykol, etc. umfasst) umgeben, um die Temperatur in der Bearbeitungskammer in Hinblick auf die Tonerproduktivität bei 20 bis –40 °C oder tiefer, bevorzugter bei 10 bis –30 °C, weiter bevorzugt bei 0 bis –25 °C zu halten. Dies ist zur Unterdrückung einer Verschlechterung der Oberflächen der Tonerteilchen auf Grund der Pulverisierungswärme, insbesondere einer Freisetzung von auf den Oberflächen der Tonerteilchen vorhandenen magnetischen Eisenoxidteilchen und einer Schmelzhaftung der Tonerteilchen an der Wand der Vorrichtung wirkungsvoll, wodurch eine wirksame Pulverisierung des pulverigen Beschickungsmaterials ermöglicht wird. Eine Temperatur, die 0 °C überschreitet, ist aus den vorstehenden Gründen in der Bearbeitungskammer unerwünscht.

Das Kühlwasser wird über die Zufuhröffnung 317 in die Ummantelung 316 eingeleitet und über die Abgabeöffnung 318 ausgegeben.

Während der Pulverisierungsoperation ist es bevorzugt, die Temperatur T1 in einer Whirlpool-Kammer 212 (Einlasstemperatur) und die Temperatur T2 in einer rückwärtigen Kammer (Auslasstemperatur) so einzustellen, dass ein Temperaturunterschied &Dgr;T (= T2 – T1) von 30 bis 80 °C, bevorzugter von 35 bis 75 °C, weiter bevorzugt von 37 bis 72 °C, erhalten wird, wodurch eine Verschlechterung der Oberflächen der Tonerteilchen, insbesondere eine Abtrennung der magnetischen Eisenoxidteilchen von den Oberflächen der Tonerteilchen, verhindert und das pulverige Beschickungsmaterial wirkungsvoll pulverisiert wird. Ein Temperaturunterschied &Dgr;T von kleiner 30 °C legt die Möglichkeit eines Kurzdurchlaufs (short pass) des pulverigen Beschickungsmaterials ohne wirkungsvolle Pulverisierung nahe, was in Hinblick auf das Tonerverhalten unerwünscht ist. Andererseits legt ein &Dgr;T von größer 80 °C die Möglichkeit einer Überpulverisierung nahe, was auf Grund der Erwärmung der Tonerteilchen zu einer Freisetzung von magnetischen Eisenoxidteilchen von den Tonerteilchen und zu einer Oberflächenverschlechterung und zu einer Schmelzhaftung der Tonerteilchen an der Wand der Vorrichtung führt und somit die Tonerproduktivität ungünstig beeinflusst.

Es ist bevorzugt, dass die Einlasstemperatur (T1) in der mechanischen Pulverisiermühle auf höchsten 0 °C eingestellt wird, auf einen Wert, der um 60 bis 75 °C niedriger als die Glasübergangstemperatur (Tg) des Bindemittelharzes ist. Als Ergebnis ist es möglich, eine Verschlechterung der Oberfläche der Tonerteilchen auf Grund einer Erwärmung, insbesondere die Freisetzung von magnetischen Eisenoxidteilchen auf den Oberflächen der Tonerteilchen zu unterdrücken, und eine wirkungsvolle Pulverisierung des pulverigen Beschickungsmaterials zu ermöglichen. Des Weiteren kann die Auslasstemperatur (T2) bevorzugt auf einen Wert eingestellt werden, der 5 bis 30 °C, bevorzugter 10 bis 20 °C, tiefer liegt als der Tg. Als Ergebnis wird es möglich, eine Verschlechterung der Oberflächen der Tonerteilchen auf Grund einer Erwärmung, insbesondere die Freisetzung von magnetischen Eisenoxidteilchen auf den Oberflächen der Tonerteilchen, zu unterdrücken, und eine wirkungsvolle Pulverisierung des pulverigen Beschickungsmaterials zu ermöglichen.

Der Rotor 314 kann bevorzugt so gedreht werden, dass er eine Umfangsgeschwindigkeit von 80 bis 180 m/s, bevorzugter von 90 bis 170 m/s, weiter bevorzugt von 100 bis 160 m/s liefert. Als Ergebnis wird es möglich, eine unzureichende Pulverisierung oder eine Überpulverisierung zu unterdrücken, eine Abtrennung von magnetischen Eisenoxidteilchen auf Grund der Überpulverisierung zu unterdrücken und eine wirkungsvolle Pulverisierung des pulverigen Beschickungsmaterials zu ermöglichen. Bei einer Umfangsgeschwindigkeit von kleiner 80 m/s des Rotors 314 tritt die Tendenz auf, dass es zu einem Kurzdurchlauf ohne Pulverisierung des Beschickungsmaterials kommt, was zu einem schlechteren Tonerverhalten führt. Eine Umfangsgeschwindigkeit des Rotors, die 180 m/s überschreitet, begünstigt eine Überlastung der Vorrichtung und es tritt die Tendenz auf, dass es zu einer Überpulverisierung kommt, was zur Abtrennung magnetischer Eisenoxidteilchen führt. Des Weiteren tritt auch die Tendenz auf, dass eine Überpulverisierung auf Grund einer Erwärmung zu einer Verschlechterung der Oberfläche der Tonerteilchen, insbesondere zu einer Freisetzung magnetischer Eisenoxidteilchen auf den Tonerflächen, und auch zu einer Schmelzhaftung der Tonerteilchen an der Wand der Vorrichtung führt, was die Tonerproduktivität ungünstig beeinflusst.

Des Weiteren können der Rotor 314 und der Stator 310 bevorzugt so angeordnet werden, dass sie einen minimalen Abstand von 0,5 bis 10,0 mm, bevorzugt 1,0 bis 5,0 mm, weiter bevorzugt von 1,0 bis 3,0 mm liefern. Als Ergebnis wird es möglich, eine unzureichende Pulverisierung oder Überpulverisierung und die Freisetzung magnetischer Eisenoxidteilchen auf Grund der Überpulverisierung zu unterdrücken, und eine wirkungsvolle Pulverisierung des pulverigen Beschickungsmaterials zu ermöglichen. Bei einer Lücke bzw. einem Abstand zwischen dem Rotor 314 und dem Stator 310, der 10,0 mm überschreitet, tritt die Tendenz auf, das ein Kurzdurchlauf ohne Pulverisierung des pulverigen Beschickungsmaterials verursacht wird, was das Tonerverhalten ungünstig beeinflusst. Ein Abstand von kleiner 0,5 mm begünstigt eine Überlastung der Vorrichtung und es tritt die Tendenz zu einer Überpulverisierung auf, was zur Abtrennung magnetischer Eisenoxidteilchen führt. Des Weiteren tritt auch die Tendenz auf, dass eine Überpulverisierung auf Grund einer Erwärmung zu einer Verschlechterung der Tonerteilchen, insbesondere einer Freisetzung von magnetischen Eisenoxidteilchen auf den Oberflächen der Tonerteilchen, und auch zu einer Schmelzhaftung der Tonerteilchen an der Wand der Vorrichtung führt, wodurch die Tonerproduktivität ungünstig beeinflusst wird.

Des Weiteren wird durch eine geeignete Steuerung der Oberflächenrauigkeit der Pulverisierungsflächen (d.h. das zueinander entgegengesetzte Anordnen äußerer und innerer Oberflächen) des Rotors 314 und des Stators 310 eine Kontrolle bzw. Steuerung des Auftretens isolierter magnetischer Eisenoxidteilchen und die Bereitstellung magnetischer Tonerteilchen, die ein gutes Entwicklungsverhalten, gute Übertragbarkeit und gute Aufladbarkeit zeigen, möglich. Genauer gesagt kann die Oberflächenrauigkeit der Pulverisierungsflächen des Rotors 314 und des Stators 310 bevorzugt so eingestellt werden, dass sie eine Mittellinien-Durchschnittsrauigkeit Ra (central line-average roughness Ra) von höchstens 10,0 &mgr;m, bevorzugter von 2,0 bis 10,0 &mgr;m, eine maximale Rauigkeit Ry von höchstens 60,0 &mgr;m, bevorzugter von 25,0 bis 60,0 &mgr;m, und eine 10 Punkt-Mittlere-Rauigkeit Rz von höchstens 40,0 mm, bevorzugter 20,0 &mgr;m liefert. Wenn Ra > 10,0 &mgr;m, Ry > 60,0 &mgr;m oder Rz > 40,0 &mgr;m ist, tritt zum Zeitpunkt der Pulverisierung eine Tendenz zur Überpulverisierung auf und es tritt die Tendenz auf, dass die Überpulverisierung zu einer Verschlechterung der Oberflächen der Tonerteilchen auf Grund einer Erwärmung, insbesondere zu einer Abtrennung der magnetischen Eisenoxidteilchen auf den Oberflächen der Tonerteilchen, und auch zu einer Schmelzhaftung der Tonerteilchen an der Wand der Vorrichtung führt, wodurch die Tonerproduktivität ungünstig beeinflusst wird.

Die vorstehend erwähnten Parameter, die die Oberflächenrauigkeit betreffen, beruhen auf Werten, die unter Verwendung eines Laserfocus-Versetzungsmessers (laser focus displacement meter "LT-8100", von K.K. Keyence erhältlich) und einer Software zur Messung der Oberflächengestalt ("Tres-Vallet Lite", von Mitani Shoji K.K. erhältlich) ermittelt wurden. Mehrere Messungen werden durch eine zufällige Auswahl von Messpunkten durchgeführt, um Mittelwerte zu erhalten. Für die Messung wird die Basislänge auf 8 mm, der Cut-Off-Wert auf 0,8 mm und die Bewegungsgeschwindigkeit auf 90 &mgr;m/s eingestellt.

Die Bedeutung der vorstehend erwähnten Oberflächenrauigkeitsparameter wird nachstehend ergänzend erläutert. Die Mittellinienrauigkeit Ra wird basierend auf einer Rauigkeitskurve ermittelt, in der entlang der Mittellinie Werte einer Basislänge L (= 8 mm) gesammelt werden, und die Rauigkeitskurve für die Länge, deren Werte herangezogen wurden, wird durch Z = f(x) wiedergegeben, wobei die X-Achse in Richtung der Mittellinie und die Z-Achse auf die vertikale Rauigkeit gelegt wird, um Ra gemäß der nachstehenden Formel zu ermitteln: Ra = (1/L)·∫|f(x)|dx.

Des Weiteren wird die maximale Rauigkeit Ry als der Höhenunterschied zwischen dem höchsten Peak und dem tiefsten Tal ermittelt, die in Richtung der Basislänge gefunden wurden. Des Weiteren wird die 10 Punkt-Mittlere-Rauigkeit Rz als Summe des Absolutwerts der mittleren Höhe des ersten bis fünften höchsten Peaks und des Absolutwerts der mittleren Tiefe des ersten bis fünften tiefsten Tals, die jeweils im Basislängenabschnitt gefunden wurden, ermittelt. Die Oberfläche des Rotors und/oder Stators kann/können gemäß bekannter Verfahren aufgeraut werden. Die aufgerauten Oberflächen können bevorzugt einer Anti-Abrieb-Behandlung unterzogen werden, die bevorzugt aus einem Nitrierhärten, einem Plattieren, einem Flammspritzen oder einem Beschichten mit einer selbstschmelzigen Legierung besteht.

Beispielsweise besteht die Nitrierhärtung aus einer Oberflächenhärtungsbehandlung zur Verbesserung der Abriebbeständigkeit und der Ermüdungsbeständigkeit des behandelten Materials und kann durchgeführt werden, indem veranlasst wird, dass Stickstoff bei einer geeignet erhöhten Temperatur über einen geeigneten Zeitraum vollständig oder lokal in die Oberfläche eindringt und eine Nitridschicht bildet.

Somit können die Pulverisierungsflächen des Rotors und/oder des Stators bevorzugt durch eine Behandlung zur Aufrauung der Oberfäche als Vorbehandlung und eine anschließende Antiabrieb-Behandlung als Nachbehandlung zur Verfügung gestellt werden, um auf stabile Weise über einen ausgedehnten Zeitraum einen Pulverisierungsschritt durchzuführen und einen Toner mit gutem Entwicklungsverhalten zur Verfügung zu stellen, wobei das Auftreten isolierter magnetischer Eisenoxidteilchen unterdrückt wird.

Eine mittels der vorstehend erwähnten mechanischen Pulverisiermühle erreichte, wirkungsvolle Pulverisierung ermöglicht das Weglassen eines Vor-Klassierungsschritts, bei dem die Tendenz zur Überpulverisierung auftritt, und das Weglassen einer großvolumigen Pulverisierungsluftzufuhr, die in einer pneumatischen Pulverisiermühle erforderlich ist, wie sie im System von 7 angewandt wird.

Anschließend wird ein pneumatischer Klassierer als bevorzugte Klassierungseinrichtung für die Tonerherstellung beschrieben.

6 ist eine Schnittansicht einer Ausführungsform eines bevorzugten pneumatischen Multi-Divisions-Klassierers.

Es wird auf 6 Bezug genommen. Der Klassierer schließt eine Seitenwand 22 und einen G-Block 23, die den Bereich der Klassierungskammer begrenzen, und die Klassierungskantenblöcke 24 und 25 ein, die mit den schneidkantenförmigen Klassierungskanten 17 und 18 ausgestattet sind. Der G-Block 23 ist seitlich verschiebbar angeordnet. Die Klassierungskanten 17 und 18 sind um die Wellen 17a und 18a schwenkbar angeordnet, um die Positionen der Enden der Klassierungskanten zu verändern. Die Klassierungskantenblöcke 17 und 18 sind seitlich verschiebbar angeordnet, um die horizontalen Positionen zusammen mit den Klassierungskanten 17 und 18 relativ zu verändern. Die Klassierungskanten 17 und 18 teilen die Klassierungszone der Klassierungskammer 32 in drei Abschnitte auf.

Die Zufuhröffnung 40 zum Einleiten eines pulverigen Beschickungsmaterials ist an der nähesten (der stromaufwärtigsten) Position der Beschickungsmaterial-Zufuhrdüse 16 angeordnet, die mit einer Hochdruckluftdüse 41 und einer Düse 42 zum Einleiten des pulverigen Beschickungsmaterials ausgestattet ist und sich in die Klassierungskammer 32 öffnet. Die Düse 16 ist auf der rechten Seite der Seitenwand 22 angeordnet, und der Coanda-Block 26 ist so angeordnet, dass er in Bezug auf eine Verlängerung der unteren Tangentiallinie der Beschickungsmaterial-Zufuhrdüse 16 einen langen Ellipsenbogen ausbildet. Ein in Bezug auf die Klassierungskammer 32 linker Block 27 ist mit einer Gaseinlasskante 19 ausgestattet, die nach rechts in die Klassierungskammer 32 hineinragt. Des Weiteren sind die Gaseinlassröhren 14 und 15 mit ersten und zweiten Gaseinleitungs-Steuerungseinrichtungen 20 und 21, wie Luftklappen, und Einrichtungen 28 und 29 zum Messen des statischen Drucks versehen (wie in 2 gezeigt).

Die Positionen der Klassierungskanen 17 und 18, des G-Blocks 23 und der Gaseinlasskante 18 werden in Abhängigkeit von dem pulverisierten pulverigen Beschickungsmaterial zu dem Klassierer und der gewünschten Teilchengröße des Produkttoners eingestellt.

Auf der rechten Seite der Klassierungskammer 32 sind die Auslassöffnungen 11, 12 und 13 angeordnet, die mit der Klassierungskammer über die jeweiligen Klassierungsfraktionszonen in Verbindung stehen. Die Auslassöffnungen 11, 12 und 13 sind mit Kommunikationseinrichtungen, wie Röhren (11a, 12a und 13a, wie in 2 gezeigt), verbunden, die wie gewünscht mit Verschlusseinrichtungen, wie Ventilen, versehen sein können.

Die Beschickungsmaterial-Zufuhrdüse 16 kann einen oberen geraden Röhrenabschnitt und einen unteren sich verjüngenden Röhrenabschnitt umfassen. Der Innendurchmesser des geraden Röhrenabschnitts und der Innendurchmesser des engsten Teils des spitz zulaufenden Röhrenabschnitts können auf ein Verhältnis von 20:1 bis 1:1, bevorzugt 10:1 bis 2:1, eingestellt werden, um die gewünschte Einleitungsgeschwindigkeit zu liefern.

Eine Klassierung unter Verwendung des wie vorstehend aufgebauten Multi-Divisions-Klassierers kann auf die nachstehende Weise durchgeführt werden. Der Druck in der Klassierungskammer 32 wird mittels Evakuierung durch mindestens eine der Auslassöffnungen 11, 12 und 13 verringert. Das pulverige Beschickungsmaterial wird unter der Einwirkung strömender Luft, die von dem verringerten Druck verursacht wird, und einem Ejektor-Effekt, der von der kompromierten Luft hervorgerufen wird, die durch die Hochdruckluft-Zufuhrdüse ausgestossen wird, mit einer Fließgeschwindigkeit von bevorzugt 10 bis 350 m/s durch die Beschickungsmaterial-Zufuhrdüse 16 geleitet und ausgestoßen, um in der Klassierungskammer 32 dispergiert zu werden.

Die Teilchen des pulverigen Beschickungsmaterials, die in die Klassierungskammer 32 eingeleitet wurden, werden unter der Wirkung des Coanda-Effekts, der von dem Coanda-Block 26 ausgeübt wird, und der Wirkung des eingeleiteten Gases, wie Luft, zu einem Fließen entlang gekrümmter Linien veranlasst, so dass grobe Teilchen einen äußeren Strom bilden und eine erste Fraktion außen an der Klassierungskante 18 liefern, mittlere Teilchen einen mittleren Strom bilden und eine zweite Fraktion zwischen den Klassierungskanten 18 und 17 liefern, und feine Teilchen einen inneren Strom bilden und eine dritte Fraktion innen neben der Klassierungskante 17 liefern, wobei die klassierten groben Teilchen an der Auslassöffnung 11 abgegeben werden, die mittleren Teilchen aus der Auslassöffnung 12 abgegeben werden und die feinen Teilchen aus der Auslassöffnung 13 abgegeben werden.

Bei der vorstehend erwähnten Pulverklassierung werden die Klassierungspunkte (oder Trennpunkte) hauptsächlich durch die Endpositionen der Klassierungskanten 17 und 18 festgelegt, die dem untersten Teil des Coanda-Blocks 26 entsprechen, wobei sie durch die Absaugfließgeschwindigkeiten des Klassierungsluftstroms und die Pulverausstoßgeschwindigkeit durch die Beschickungsmaterial-Zufuhrdüse 16 beeinflusst werden.

Gemäß dem Tonerherstellungssystem der Erfindung ist es möglich, durch die Einstellung der Pulverisierungs- und Klassierungsbedingungen auf wirksame Weise einen Toner mit einem Gewichtsmittel der Teilchengröße von 4 bis 12 &mgr;m, insbesondere 5 bis 10 &mgr;m, und einer schmalen Verteilung der Teilchengrößen herzustellen.

Ein charakteristisches Merkmal des erfindungsgemäßen Tonerherstellungsverfahrens besteht darin, dass es einen Schritt der Oberflächenbehandlung einschließt, in dem eine klassierte mittlere Pulverfraktion aus einem Klassierungsschritt durch eine Vorrichtung zur Oberflächenbehandlung geleitet wird, in der kontinuierlich eine mechanische Stoßkraft auf das pulverige Beschickungsmaterial einwirkt. Der Schritt der Oberflächenbehandlung wird unter Bezugnahme auf die 10 bis 13 beschrieben.

10 zeigt schematisch ein Vorrichtungssystem zur Oberflächenbehandlung; 11 ist eine schematische partielle Schnittansicht des Bearbeitungsabschnitts 401 der Vorrichtung I zur Oberflächenbehandlung in dem System von 10; und die 12 und 13 sind eine Draufsicht bzw. eine vertikale Schnittansicht eines in der Vorrichtung zur Oberflächenbehandlung installierten Rotors.

Während des Betriebs der Vorrichtung zur Oberflächenbehandlung werden Tonerteilchen (mittleres Pulver aus dem pneumatischen Klassierer 1 in dem System von 2) durch die Wirkung einer Zentrifugalkraft, die von den mit hoher Geschwindigkeit rotierenden Blättern ausgeübt wird, entlang der Innenwand des Gehäuses geschoben und wiederholt einer thermo-mechanischen Einwirkkraft ausgesetzt, die eine Druckkraft und eine Reibungskraft einschließt, und dadurch oberflächenbehandelt. Wie in 11 gezeigt ist, sind vier Rotoren (oder rotierende Blätter) 402a, 402b, 402c und 402d vertikal in dem Bearbeitungsabschnitt 401 installiert. Die Rotoren 402a bis 402d sind an einer Antriebswelle 403 befestigt und drehen sich mit dieser so mittels eines Elektromotors (434 in 10), dass sie eine Geschwindigkeit des äußersten Umfangs von 30 bis 60 m/s zeigen. Die Rotoren 402a bis 402d sind einstückig mit den Blättern 409a bis 409d versehen, um einen Luftstrom zu erzeugen, und ein Sauggebläse (424 in 10) wird betrieben, um einen Saugluftstrom zu erzeugen, der gleich oder sogar größer als der Luftstrom ist, der von den Blättern 409a bis 409d erzeugt wird. Als Ergebnis werden Tonerteilchen aus der Zufuhreinrichtung 415 zusammen mit Luft durch Ansaugen in einen Beschickungstrichter 432 eingebracht, und die Tonerteilchen werden des Weiteren über eine Zufuhrröhre 431 und eine Zufuhröffnung 430 in den mittleren Bereich einer ersten zylindrischen Bearbeitungskammer 429a eingeleitet, wo die Tonerteilchen mittels des Blattes 409a und der Seitenwand 407 oberflächenbehandelt werden. Danach werden die oberflächenbehandelten Tonerteilchen durch eine erste Pulverauslassöffnung 410a, die so aufgebaut ist, dass sie von einer Führungsplatte 408a umgeben ist, in den mittleren Bereich einer zweiten zylindrischen Bearbeitungskammer 492b eingeleitet, wo die Tonerteilchen weiter durch das Blatt 409b und die Seitenwand 407 oberflächen-behandelt werden, um sie kugelförmig zu machen.

Die in der zweiten zylindrischen Bearbeitungskammer 429b oberflächenbehandelten Tonerteilchen werden durch eine zweite Pulverauslassöffnung 410b, die von einer Führungsplatte 408b umgeben ist, weiter in den mittleren Bereich einer dritten zylindrischen Bearbeitungskammer 429c geleitet, um von dem Blatt 409c und der Seitenwand 407 weiter oberflächen-behandelt zu werden. Die Tonerteilchen werden durch eine dritte Pulverauslassöffnung 410c, die von einer Führungsplatte 409c umgeben ist, weiter in den mittleren Bereich einer vierten zylindrischen Bearbeitungskammer 429d geleitet, um von dem Blatt 409d und der Seitenwand 407 weiter oberflächen-behandelt zu werden. Die zum Transport der Tonerteilchen zusammen mit den Tonerteilchen eingeleitete Luft wird durch die erste bis vierte zylindrische Bearbeitungskammer 429a bis 429d bewegt und über ein Ausströmrohr 417, einen Zyklon 420, einen Schlauchfilter 422 und ein Sauggebläse 424 aus dem Vorrichtungssystem ausgegeben.

Den in die jeweiligen zylindrischen Bearbeitungskammern 429a bis 429d eingeleiteten Tonerteilchen wird durch die entsprechenden Blätter 409a bis 409d augenblicklich ein mechanischer Stoß versetzt, wodurch sie veranlasst werden, auf die Seitenwand 407 zu prallen und einen mechanischen Stoß zu erfahren. Durch die Drehung der Blätter 409a bis 409d, die eine vorgegebene Größe aufweisen und als einstückige bzw. integrale Bestandteile der Rotoren 402a bis 402d zur Verfügung gestellt werden, wird eine Konvektion erzeugt, die vom Umfang zum mittleren Bereich zirkuliert. Während sich die Tonerteilchen in den zylindrischen Bearbeitungskammern 429a bis 429d aufhalten, werden sie kontinuierlich solchen mechanischen Stoßkräften ausgesetzt und unter der Einwirkung von Wärme, die von den mechanischen Stoßkräften erzeugt wird, oberflächenbehandelt.

Bei einem bestimmten Betrieb wird jeder Rotor mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 30 bis 60 m/s gedreht, und die Tonerteilchen werden unter der Wirkung eines Saugluftstroms von 2 bis 4 m3/min des Gebläses 424 aus einer selbsttätigen bzw. Auto-Zufuhreinrichtung 415 mit einer Geschwindigkeit von 10 bis 30 kg/h zugeführt. Es ist bevorzugt, dass der Luftstrom in dem Schritt der Oberflächenbehandlung bei einer Temperatur gehalten wird, die um mindestens 5 °C tiefer als die Glasübergangstemperatur Tg des Tonerbindemittelharzes liegt, und die Tonerteilchen kontinuierlich einen mechanischen Stoß erfahren, um sie einer Oberflächenbehandlung zu unterziehen, während sie ohne Verzögerung durch die Vorrichtung zur Oberflächenbehandlung strömen. Es ist auch bevorzugt, dass der Luftstrom bei einer Temperatur gehalten wird, die um mindestens 20 °C tiefer liegt als die Temperatur des Hauptpeaks des Wachses in dem Toner bei einer DSK-Wärmeabsorption. Wenn die Temperatur des Luftstroms für die Oberflächenbehandlung über der angegebenen Temperatur liegt, tritt die Tendenz auf, dass die Oberflächen der Tonerteilchen denaturiert werden, z.B. durch ein Austreten und eine Reaggregation des in den Tonerteilchen dispergierten Wachses auf den Oberflächen der Tonerteilchen auf Grund der Summierung von während der Oberflächenbehandlung erzeugter Reibungs- und Stoßwärme.

In dem Tonerherstellungsverfahren der Erfindung können die Tonerteilchen als Ergebnis einer Kombination aus der vorstehend erwähnten Verwendung einer mechanischen Pulverisiermühle und einer Oberflächenbehandlung, in der die Tonerteilchen die Vorrichtung zur Oberflächenbehandlung durchlaufen und kontinuierlich eine mechanische Stoßkraft auf sie einwirkt, in kurzer Zeit und bei einer relativ tiefen Temperatur in einem von einer Wärmeakkumulation freien Zustand und unter wirkungsvoller Unterdrückung der Erwärmung der Tonerteilchen auf Grund eines mechanischen Stoßes und von Reibung oberflächenbehandelt werden, wodurch die Rundheit und die auf den Oberflächen der Tonerteilchen freigesetzte Menge an magnetischem Eisenoxid des Toners wirkungsvoll gesteuert werden kann.

Verschiedene Geräte für die Herstellung des erfindungsgemäßen Toners sind im Handel erhältlich. Verschiedene Beispiele davon sind nachstehend zusammen mit den Herstellern davon aufgelistet. Die im Handel erhältlichen Mischer können zum Beispiel einschließen: Henschel mixer (Henschel-Mischer) (von Mitsui Kozan K.K. hergestellt), Super Mixer (Super-Mischer) (Kawata K.K.), Conical Ribbon Mixer (konischer Bandmischer) (Ohkawara Seisakusho K.K.); Nautamixer (Nautamischer), Turbolizer und Cyclomix (Hosokawa Micron K.K.); Spiral Pin Mixer (Taiheiyo Kiko K.K), Lodige Mixer (Matsubo Co. Ltd.). Die Kneter können einschließen: Buss Cokneader (Buss Co.), TEM Extruder (Toshiba Kokai K.K.), TEX Twin-Screw Kneader (TEX Doppelschneckenkneter) (Nippon Seiko K.K.), PCM Kneater (PCM-Kneter) (Ikegai Tekko K.K.); Three Roll Mills (Dreiwalzenmühle), Mixing Roll Mill (Walzenmischer) und Kneader (Kneter) (Inoue Seisakusho K.K.), Kneadex (Mitsui Kozan K.K.), MS-Pressure Kneader (MS-Druckkneter) und Kneadersuder (Moriyama Seisakusho K.K.) und Bambury Mixer (Bambury-Mischer) (Kobe Seisakusho K.K.). Als Pulverisiermühlen Counter Jet Mill (Gegenstrahlmühle), Micro Jet (Micronizer-Mühle) und Inomizer (Hosokawa Micron K.K.); IDS Mill (IDS-Mühle) und PJM Jet Pulverizer (PJM Strahlprallmühle) (Nippon Pneumatic Kogyo K.K.); Cross Jet Mill (Kurimoto Tekko K.K.), Ulmax (Nisso Engineering K.K.), SK Jet O. Mill (Seishin Kigyo K.K.), Krypron (Kawasaki Jukogyo K.K.) und Turbo Mill (Turbomühle) (Turbo Kogyo K.K.). Als Klassierer Classiell, Micron Classifier und Spedic Classifier (Seishin Kigyo K.K.), Turbo Classifier (Turboklassierer) (Nisshin Engineering K.K.); Micron Separator und Turboplex (ATP); TSP Seperator (Hosokawa Micron K.K.); Elbow Jet (Nittetsu Kogyo K.K.), Dispersion Separator (Nippon Pneumatic Kogyo K.K.), YM Microcut (Yasukwa Shoji K.K.). Als die Siebvorrichtung Ultrasonic (Koei Sangyo K.K.), Rezona Sieve (Rezona-Sieb) und Gyrosifter (Kreiselsieber) Tokuju Kosaku K.K.), Ultrasonic System (Dalton K.K.), Sonicreen (Shinto Kogyo K.K.), Turboscreener (Turbosieber) (Turbo Kogyo K.K.), Microshifter (Mikrosieber) (Makino Sangyo K.K.) und runde Vibrationssiebe.

Was die Pulverisierungs-, Klassierungs- und Oberflächenbehandlungs-Schritte angeht, so ist die Verwendung eines Vorrichtungssystems bevorzugt, das unter Bezugnahme auf die 1 bis 6 und 10 bis 13 beschrieben wird.

Es wird nun eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Bilderzeugungsverfahrens unter Bezugnahme auf 14 beschrieben.

14 zeigt eine Bilderzeugungsvorrichtung gemäß der Trockenelektrofotografie und schließt ein reinigerfreies System ein (das einen Entwicklungs-und-Reinigungsschritt anwendet). Die Bilderzeugungsvorrichtung ist mit einer Prozesskassette ausgestattet, aus der die Reinigungseinheit, die ein Reinigungselement, wie eine Reinigungsklinge, einschließt, entfernt worden ist, und in der ein magnetischer Einkomponenten-Entwickler (d.h. ein magnetischer Toner) in einem kontaktfreien Entwicklungssystem verwendet wird, in dem die Entwicklerschicht auf dem Entwickler-Trägerelement (Toner-Trägerelement) an der Entwicklungsposition nicht in Kontakt mit dem Bildträgerelement steht.

Es wird auf 14 Bezug genommen. Ein lichtempfindliches OPC-Element 501 (opc = organic photoconductor – organischer Fotoleiter) vom Typ der sich drehenden Trommel (als elektrostatisches Bildträgerelement) wird in die mittels des Pfeiles a angegebene Richtung gedreht und mittels einer Ladewalze als der Kontaktladeeinrichtung 502 aufgeladen. Die Ladewalze 502 wird so gegen das lichtempfindliche Element 501 gedrückt, dass dazwischen ein Ladespalt n ausgebildet wird und in Bezug auf das lichtempfindliche Element 501 in eine entgegengesetzte Flächenbewegungsrichtung gedreht. Auf der Oberfläche der Ladewalze 502 ist ein elektrisch leitendes Pulver m aufgebracht und bildet eine im wesentlichen einheitliche Monoteilchenschicht aus.

Der Metallkern 502 des Ladeelements ist so gestaltet, dass er eine Gleichspannung von –700 Volt aus einer Vorspannungsquelle S1 (die auf der Hauptgeräteseite angeordnet sein soll) trägt. In dieser Ausführungsform wird die Oberfläche des lichtempfindlichen Elements 501 mittels eines Direktinjektion-Ladeschemas gleichmäßig auf ein Potential (–680 Volt) aufgeladen, das im wesentlichen der an der Ladewalze 502 angelegten Spannung entspricht

Das lichtempfindliche Element 501 ist so gestaltet, dass es mit einem Laserstrahl belichtet werden kann, der von einer Laserstrahl-Abtastvorrichtung 503 (die auf der Hauptgeräteseite angeordnet sein soll), die eine Laserdiode, einen vieleckigen Spiegel und ähnliches einschließt, ausgesandt wird. Die Laserstrahl-Abtastvorrichtung 503 sendet einen Laserstrahl (Wellenlänge = 740 nm) aus, dessen Intensität entsprechend zeitlich seriellen, elektrischen digitalen Bildsignalen, die auf tatsächlichen Bilddaten beruhen, modifiziert wurde, und die gleichmäßig geladene Oberfläche des lichtempfindlichen Elements 501 wird auf überstreichende Art und Weise mit dem Laserstrahl belichtet, wodurch ein latentes elektrostatisches Bild auf dem lichtempfindlichen Element 501 erzeugt wird, das den tatsächlichen Bilddaten entspricht.

Die Kassette schließt eine Entwicklungseinrichtung 504 ein, durch die das latente elektrostatische Bild auf dem lichtempfindlichen Element 501 zu einem Tonerbild entwickelt wird. Bei der Entwicklungseinrichtung 504 handelt es sich um eine Umkehrentwicklungseinrichtung, die den magnetischen Toner 504d, der magnetische Tonerteilchen (t) und feines elektrisch leitendes Pulver (m) umfasst, und auch eine nichtmagnetische Entwicklungshülle 504a mit einem Durchmesser von 16 mm, die eine magnetische Walze 504b beherbergt, einschließt. Die Entwicklungshülle 504a ist dem lichtempfindlichen Element 501 mit einem Abstand von 320 &mgr;m in der Entwicklungszone gegenüberliegend angeordnet und so gestaltet, dass sie sich mit einer Umfangsgeschwindigkeit dreht, die 120 derjenigen des lichtempfindlichen Elements 501 in der identischen Oberflächenbewegungsrichtung beträgt.

Der magnetische Toner 504d wird mittels der elastischen Klinge 504c als dünne Schicht auf die Entwicklungshülle 504a aufgebracht, wobei er dadurch gleichzeitig geladen wird.

Der auf die Entwicklungshülle 504a aufgebrachte magnetische Toner 504d wird mit der Drehung der Entwicklungshülle 504a zu der Entwicklungszone a transportiert.

An die Entwicklungshülle 504a wird eine Entwicklungsvorspannung, die aus der Überlagerung einer Gleichspannung mit –420 Volt und einer rechteckigen Wechselspannung mit f = 1500 Hz und Vpp = 1600 Volt (Intensität des elektrischen Feldes = 5 × 106 Volt/m) besteht, von einer Entwicklungsvorspannungsquelle S2 angelegt, um eine Einkomponeneten-Sprungentwicklung (mono-component jumping development) zwischen der Entwicklungshülle 804a und dem lichtempfindlichen Element 501 durchzuführen.

Die Vorrichtung schließt des Weiteren eine Übertragungswalze 505 mit mittlerem Widerstand (als Kontaktübertragunseinrichtung) ein, die mit einem linearen Druck von 0,16 × 10–2 bis 24,5 × 102 Mpa gegen das lichtempfindliche Element 501 drückt und den Übertragungsspalt b bildet. Dem Übertragungsspalt b wird ein Übertragungsmaterial P als Aufzeichnungsmaterial von einem Papierzufuhrabschnitt (nicht gezeigt) zugeführt, und von einer Spannungsquelle S3 wird eine vorgegebene Übertragungsvorspannung an die Übertragungswalze 505 angelegt, wodurch die Tonerbilder auf dem lichtempfindlichen Element 501 nacheinander auf die Oberfläche des Übertragungsmaterials P übertragen werden, das dem Übertragungsspalt b zugeführt wurde.

In dieser Ausführungsform wies die Übertragungswalze 505 einen spezifischen Widerstand von 5 × 108 ohm. cm auf und wurde mit einer Gleichspannung von 300 Volt versehen, um eine Übertragung durchzuführen. Das dem Übertragunswalzenspalt b zugeführte Übertragungsmaterial P wird in den Spalt eingezogen und von der Übertragungswalze 505 weitertransportiert, und die Tonerbilder auf der Oberfläche des lichtempfindlichen Elements 501 werden unter der Wirkung der elektrostatischen Kraft und der Druckkraft nacheinander auf die Oberfläche des Übertragungsmaterials P übertragen.

Eine Fixiereinrichtung 506, beispielsweise vom Wärmefixier-Typ, ist ebenfalls eingeschlossen. Das Übertragungsmaterial P mit einem von dem lichtempfindlichen Element 501 an dem Übertragunswalzenspalt aufgenommenen Tonerbild wird von der Oberfläche des lichtempfindlichen Elements 501 abgetrennt und in die Fixiereinrichtung 506 eingeleitet, wo das Tonerbild fixiert wird, um ein Bildprodukt (Druck oder Kopie) zu liefern, das aus der Vorrichtung ausgegeben wird.

In der Bilderzeugungsvorrichtung dieser Ausführungsform war die Reinigungseinheit entfernt worden, und die Übertragungsresttonerteilchen, die nach der Übertragung des Tonerbildes auf das Übertragungsmaterial P auf der Oberfläche des lichtempfindlichen Elements 501 verblieben, werden nicht durch solch eine Reinigungseinrichtung entfernt, sondern mit der Drehung des lichtempfindlichen Elements 501 über den Ladeabschnitt n zu dem Entwicklungsabschnitt a geschickt, wo sie einer Entwicklungs-Reinigungs-Operation unterzogen werden, um sie zurückzugewinnen.

In der Bilderzeugungsvorrichtung dieser Ausführungsform sind drei Betriebseinheiten, d.h. das lichtempfindliche Element 501, die Ladewalze 502 und die Entwicklungseinrichtung 504, eingeschlossen und bilden eine Prozesskassette, die über eine Führung und ein Trägerelement in abnehmbarer Form an die Hauptgeräteeinheit der Bilderzeugungsvorrichtung montiert werden kann. Die Prozesskassette kann auch aus anderen Vorrichtungskombinationen zusammengesetzt sein.

Das in den Entwickler 504d eingemischte feine elektrisch leitende Pulver m wird zusammen mit den sich auch in dem Entwickler 504d befindenden Tonerteilchen t bewegt und zum Zeitpunkt der Entwicklungsoperation der Entwicklungsvorrichtung 504 in einer geeigneten Menge auf das lichtempfindliche Element 501 übertragen.

Das Tonerbild (aus Tonerteilchen bestehend) auf dem lichtempfindlichen Element 501 wird unter dem Einfluss einer Übertragungsvorspannung an dem Übertragungsabschnitt b positiv auf das Übertragungsmaterial P (Aufzeichnungsmaterial) übertragen. Wegen seiner Elektroleitfähigkeit wird das feine elektrisch leitende Pulver m auf dem lichtempfindlichen Element 501 nicht positiv auf das Übertragungsmaterial P übertragen, sondern bleibt im wesentlichen an dem lichtempfindlichen Element 501 anhaftend zurück.

Da in der Bilderzeugungsvorrichtung dieser Ausführungsform keine Reinigungseinheit eingeschlossen ist, werden die Übertragungsresttonerteilchen und das feine elektrisch leitende Pulver, die nach dem Übertragungsschritt auf dem lichtempfindlichen Element 501 verblieben, mit der Drehung des lichtempfindlichen Elements 501 zu dem Ladeabschnitt n gebracht, der an dem Kontaktteil zwischen dem lichtempfindlichen Element 501 und der Ladewalze 502 (Kontaktladeelement) ausgebildet ist, und haftet an der Ladewalze 502 an und wird mit dieser vermischt. Als Ergebnis wird das lichtempfindliche Element mittels direkter Ladungsinjektion in Gegenwart des feinen elektrisch leitenden Pulvers m an dem Kontaktbereich n zwischen dem lichtempfindlichen Element 501 und der Ladewalze 502 geladen.

Durch das Vorhandensein des feinen elektrisch leitenden Pulvers m, können der enge Kontakt und der geringe Kontaktwiderstand zwischen der Ladewalze 502 und dem lichtempfindlichen Element 501 selbst dann beibehalten werden, wenn Übertragungsresttonerteilchen an der Ladewalze 502 haften. wodurch eine direkte Ladungsinjektion des lichtempfindlichen Elements 501 durch die Ladewalze 502 ermöglicht wird.

Genauer gesagt steht die Ladewalze 502 über dem feinen elektrisch leitenden Pulver m in engem Kontakt mit dem lichtempfindlichen Element 501, und das feine elektrisch leitende Pulver m reibt ohne Unterbrechung an der Oberfläche des lichtempfindlichen Elements 501. Als Ergebnis beruht die Ladung des lichtempfindlichen Elements 501 mittels der Ladewalze 502 nicht auf einem Lade-Entlade-Mechanismus, sondern hauptsächlich auf einem stabilen und sicheren Injektionslade-Mechanismus, um eine hohe Ladungswirkung bzw. Ladungseffizienz zu realisieren, wie sie mittels einer herkömmlichen Walzenladung nicht realisiert werden konnte. Als Ergebnis kann dem lichtempfindlichen Element 501 ein Potential verliehen werden, das nahezu mit der Spannung identisch ist, die an der Ladewalze 502 anliegt.

Der an der Ladewalze 502 haftende Übertragungsresttoner wird allmählich entladen oder von der Ladewalze 502 an das lichtempfindliche Element 501 abgegeben, und erreicht mit der Bewegung des lichtempfindlichen Elements 501 den Entwicklungsbereich a, wo die Tonerteilchen in einer Entwicklungs-Reinigungs-Operation in die Entwicklungseinrichtung 504 zurückgewonnen werden.

Der Entwicklungs-Reinigungs-Schritt ist ein Schritt der Rückgewinnung der Tonerteilchen, die nach dem Übertragungsschritt auf dem lichtempfindlichen Element 501 verblieben, zum Zeitpunkt der Entwicklungsoperation in einem darauffolgenden Zyklus der Bilderzeugung (Entwicklung eines latenten Bildes, das mittels der erneuten Ladung und Belichtung erzeugt wurde, nachdem eine vorausgegangene Bilderzeugungs-Zyklusoperation zu den Übertragungsresttonerteilchen führte) unter der Wirkung einer Vorspannung zur Schleier-Entfernung der Entwicklungseinrichtung (Vrück, d.h. der Unterschied zwischen einer an die Entwicklungseinrichtung angelegten Gleichspannung und dem Oberflächenpotential des lichtempfindlichen Elements). In einer Bilderzeugungsvorrichtung, bei der in dieser Ausführungsform ein Umkehrentwicklungsschema angewandt wird, erfolgt die Entwicklungs-Reinigungs-Operation unter der Wirkung eines elektrischen Feldes zur Rückgewinnung von Tonerteilchen von einem Dunkelpotentialbereich auf dem lichtempfindlichen Element und eines elektrischen Feldes zum Anhaften von Tonerteilchen von der Entwicklungshülle und einem Hellpotentialbereich auf dem lichtempfindlichen Element, das von der Entwicklungsvorspannung erzeugt wird.

Wenn die Bilderzeugungsvorrichtung betrieben wird, wird das in dem Entwickler in der Entwicklungseinrichtung 504 enthaltene feine elektrisch leitende Pulver m an dem Entwicklungsabschnitt a auf die Oberfläche des lichtempfindlichen Elementes 50 übertragen, und mit der Bewegung der Oberfläche des lichtempfindlichen Elements 501 über den Übertragungsabschnitt zu dem Ladeabschnitt n bewegt, wodurch der Ladeabschnitt n nacheinander mit frischem feinen elektrisch leitenden Pulver versorgt wird. Als Ergebnis wird verhindert, dass sich die Aufladbarkeit des lichtempfindlichen Elements 501 an dem Ladeabschnitt verringert und auf stabile Weise eine gute Aufladbarkeit des lichtempfindlichen Elements 501 beibehalten wird, selbst wenn sich das feine elektrisch leitende Pulver m durch Herabfallen und ähnlichem verringert oder sich das feine elektrisch leitende Pulver m an dem Ladeabschnitt verschlechtert.

Auf diese Weise kann das lichtempfindliche Element 501 (als Bildträgerelement) in der Bilderzeugungsvorrichtung, die ein Kontaktladeschema, ein Übertragungsschema und ein Tonerrückgewinnungsschema einschließt, unter Anwendung einer einfachen Ladewalze 502 bei einer niedrigen angelegten Spannung gleichmäßig geladen werden. Des Weiteren kann eine direkte Injektionsladung vom ozonfreien Typ stabil beibehalten werden und zeigt selbst dann ein einheitliches Ladungsverhalten, wenn die Ladewalze 502 mit Übertragungsresttonerteilchen verschmutzt ist. Als Ergebnis ist es möglich, eine billige Bilderzeugungsvorrichtung mit einfacher Struktur zur Verfügung zu stellen, die von Problemen, wie die Erzeugung von Ozonprodukten und einem Ladungsversagen, frei ist.

Es ist auch möglich, an Stelle der in 14 gezeigten Bilderzeugungsvorrichtung die in 15 gezeigte Bilderzeugungsvorrichtung, die eine Zwischenübertragungselement anwendet, einzusetzen. 15 zeigt den Typ einer Bilderzeugungsvorrichtung, in der ein auf einem elektrostatischen Bildträgerelement erzeugtes Tonerbild auf ein Zwischenübertragungselement übertragen wird, und das Tonerbild auf dem Zwischenübertragungselement wird sekundär auf ein Aufzeichnungsmaterial übertragen, und diese Bilderzeugungsvorrichtung stellt einen Typ dar, der für einen Toner bevorzugt wird, der eine hohe Übertragbarkeit und eine stabile Aufladbarkeit zeigt.

Es wird auf die 15 Bezug genommen. Ein elektrostatisches Bildträgerelement 601, das ein Substrat 601a und eine darauf gebildete lichtempfindliche Schicht 601b umfasst, die einen organischen Fotoleiter umfasst, wird in die durch den Pfeil angezeigte Richtung gedreht und mittels einer Ladewalze 602, die eine elastische elektrisch leitende Schicht 602a auf einem Kernmetall 602b umfasst und dem Bilderzeugungselement 601 gegenüberliegend angeordnet ist und in Kontakt mit dem Bildträgerelement 601 gedreht wird, auf ein Oberflächenpotential von ca. –600 Volt aufgeladen. Das geladene Bildträgerelement (lichtempfindliches Element) 601 wird danach dem Bildlicht 603 ausgesetzt, das das Bildträgerelement 601 mittels eines vieleckigen Spiegels (nicht gezeigt) in Abhängigkeit von digitalen Bilddaten anstrahlt, wodurch ein elektrostatisches Bild mit einem Potential des hellen Bereichs von –100 Volt und einem Potential des dunklen Bereichs von –600 Volt erzeugt wird. Das elektrostatische Bild kann mit einem magentafarbenen Toner, einem cyanfarbenen Toner, einem gelben Toner oder einem schwarzen Toner (bei dem es sich um einen erfindungsgemäßen magnetischen Toner handeln kann) von einer von mehreren Entwicklungseinrichtungen 604-1, 604-2, 604-3 und 604-4 in einer Entwicklungseinheit 604 gemäß einem Umkehrentwicklungsschema entwickelt werden, um ein Tonerbild auf dem lichtempfindlichen Element zu erzeugen. Die nacheinander auf dem lichtempfindlichen Element 601 erzeugten Tonerbilder werden für die entsprechenden Farbtoner nacheinander auf ein Zwischenübertragungselement 605 übertragen, das eine elastische Schicht 605a auf einem Kernmetall 605b als Träger umfasst, um 4-farbige überlagerte Tonerbilder zu erzeugen. Auf dem lichtempfindlichen Element 601 verbliebener Übertragungsresttoner wird mittels eines Reinigungselements 608 in einen Resttonerbehälter 609 zurückgewonnen.

Der Toner der Erfindung weist eine hohe Übertragbarkeit auf, so dass er selbst mittels einer einfachen Vorspannungswalze oder in einem System ohne Reinigungselement entfernt werden kann.

Das Zwischenübertragungselement 605 kann zum Beispiel durch Überziehen einer Trägermetallröhre 605b mit einer elastischen Schicht 605a, die Butadien-Acrylnitrilkautschuk (NBR) mit darin in ausreichendem Maße dispergierten elektrisch leitenden Ruß umfasst, hergestellt werden. Die Überzugsschicht 605a kann eine Härte von 30 Grad (gemäß JIS K-6301) und einen spezifischen Durchgangswiderstand von 109 ohm. cm aufweisen. Die Übertragung von dem lichtempfindlichen Element 601 auf das Zwischenübertragungselement 605 kann bei einem Übertragungsstrom von ca. 5 &mgr;A, der durch Anlegen einer Spannung von +2000 Volt an den Metallträger 605b aus einer Spannungsquelle erzeugt wird, durchgeführt werden. Die auf dem Zwischenübertragungselement 605 erzeugten überlagerten Tonerbilder werden unter der Wirkung der Übertragungswalze 607 gleichzeitig auf ein Aufzeichnungsmaterial 606 übertragen und danach mittels einer Fixiereinrichtung 611 fixiert. Es ist möglich, die Oberfläche des Zwischenübertragungselementes 605 mittels eines Reinigungselementes 610 zu reinigen, falls dies gewünscht wird.

Die Übertragungswalze 607 kann ein Kernmetall 607 mit z.B. 20 mm umfassen, das mit einer elastischen Schicht 607 überzogen ist, die einen Schaumstoff eines Ethylen-Propylen-Dien-Terpolymers (EPDM) mit darin in ausreichendem Maße dispergierten elektrisch leitenden Ruß umfasst. Die elastische Schicht kann einen spezifischen Durchgangswiderstand von 106 ohm. cm und eine Härte von 35 Grad (gemäß JIS K-6301) zeigen. Die Übertragung kann bei einem Übertragungsstrom von 15 &mgr;A durch Anlegen einer Spannung an die Übertragungswalze durchgeführt werden.

[Beispiele]

Nachstehend wird die Erfindung genauer unter Bezugnahme auf Beispiele beschrieben, die den Geltungsbereich der Erfindung jedoch in keinster Weise einschränken sollen. In den nachstehenden Beispielen sind mit "Teil(e)" und "%", die verwendet werden, um die relativen Mengen der Bestandteile zu beschreiben, Gewichtsteil(e) und Gew.-% gemeint, solange nichts anderes angegeben ist.

Es wird auf die nachstehend wiedergegebenen Tabellen 1 bis 3 Bezug genommen. Tabelle 1 zeigt Bindemittelharze, Tabelle 2 zeigt Wachse und Tabelle 3 zeigt magnetische Eisenoxidteilchen, die jeweils in den nachstehend beschriebenen Beispielen verwendet werden.

Auf Styrol basierende Harze (Bindemittelharze A, B und D) wurden mittels Lösungspolymerisation hergestellt und ein Polyesterharz (Bindemittelharz C) wurde mittels Dehydrokondensation hergestellt. Magnetische Eisenoxidteilchen wurden in den nachstehenden Herstellungsbeispielen hergestellt

<Magnetische Eisenoxidteilchen> (Herstellungsbeispiel 1)

In eine wäßrige Eisen(II)-sulfatlösung wurde eine wäßrige Natriumhydroxidlösung in einer Menge von 0,95 Äquivalenten zum Fe2+ in der Eisen(II)-sulfatlösung gegeben und damit gemischt, um eine wäßrige Eisen(II)-salzlösung zu bilden, die Fe(OH)2 enthielt. Anschließend wurde Natriumsilicat, das 1,0 Gew.-% Silicium (Si) enthielt, bezogen auf das Eisen in der wäßrigen Eisen(II)-salzlösung, dazugegeben. Danach wurde bei 90 °C Luft in die wäßrige Eisen(II)-salzlösung geblasen, die Fe(OH)2 und Silicium enthielt, um eine Oxidation bei einem pH-Wert von 6 bis 7,5 zu veranlassen, wodurch eine Suspensionsflüssigkeit gebildet wurde, die siliciumhaltige (Si-haltige) magnetische Eisenoxidteilchen enthielt. In die Suspensionsflüssigkeit wurde eine wässrige Hydroxidlösung in einer Menge von 1,05 Äquivalenten zu dem in der Aufschlämmung verbliebenem Fe2+, die Natriumsilicat enthielt, das 0,1 Gew.-% Silicium (Si), bezogen auf das Eisen, einschloss, gegeben und die Oxidation wurde unter Erwärmen bei 90 °C und einem pH-Wert von 8 bis 11,5 fortgesetzt, um Si-haltige magnetische Eisenoxidteilchen zu erhalten, die anschließend gewaschen, mittels Filtration gewonnen und auf übliche Weise getrocknet wurden.

Die resultierenden magnetischen Eisenoxidteilchen enthielten agglomerierte Primärteilchen und wurden deshalb durch den Einsatz von Druck- und Scherkräften mittels einer Behandlungsvorrichtung ("MIX-MULLER", von Shinto Kogyo K.K. erhältlich) zu Primärteilchen mit glatten Oberflächen zerlegt, wodurch die Magnetischen Eisenoxidteilchen (1) mit den in Tabelle 3 gezeigten Eigenschaften erhalten wurden. Die Magnetischen Eisenoxidteilchen (1) zeigten eine mittlere Teilchengröße (D1) von 0,21 &mgr;m.

(Herstellungsbeispiele 2 bis 5)

Die in Tabelle 3 gezeigten Magnetischen Eisenoxidteilchen (2) bis (5) wurden jeweils auf die gleiche Weise wie in Herstellungsbeispiel 1 hergestellt, außer dass die Mengen des Siliciums (Si) wie in Tabelle 3 gezeigt verändert wurden.

Tabelle 1: Bindemittelharze
  • *1: St = Styrol, nBA = n-Butylacrylat

    MnBM = Mono-n-butylmaleat, DVD = Divinylbenzol

    TPA = Terephthalsäure, TMA = Trimellithsäureanhydrid

    DDSA = Dodecenylbernsteinsäure, POBPA = Propoxy-bisphenol A
    Tabelle 2: Wachse
    Tabelle 3: Magnetische Eisenoxidteilchen

Beispiel 1 <Tonerherstellung> Bindemittelharz B 100 Teile Magnetische Eisenoxidteilchen (1) 90 Teile Wachs (c) 4 Teile Azo-Eisen-Komplex (1) (A+ = NH4 +) (vorstehend erwähnt) 2 Teile

Die vorstehenden Bestandteile wurden in einem Henschel-Mischer vorgemischt und mittels eines Doppelschneckenextruders bei 130 °C schmelzgeknetet. Das schmelzgeknetete Produkt wurde mittels einer Schneidmühle grob zu einer Größe von kleiner als 1 mm zerkleinert.

Das so gebildete grob zerkleinerte Material (als pulveriges Beschickungsmaterial) wird einer mechanischen Pulverisiermühle 301 (wie in den 2 und 3 gezeigt) zur Pulverisierung zugeführt, und das pulverisierte Material wurde mittels eines Multi-Divisions-Klassierers 1 (2 und 6) klassiert, um eine mittlere Pulverfraktion mit einem Gewichtsmittel der Teilchengröße (D4) von 6,8 &mgr;m zu gewinnen. Die mittlere Pulverfraktion wurde mittels Durchleitens durch eine Vorrichtung zur Oberflächenbehandlung, die in den 10 bis 13 gezeigt ist, um darauf eine kontinuierliche mechanische Stoßkraft auszuüben, weiter oberflächenbehandelt, um die Tonerteilchen (1) zu erhalten.

Für die vorstehende Operation mussten die Pulverisierungsflächen des Rotors 314 und des Stators 310 der mechanischen Pulverisiermühle 301 aufgeraut, damit sie eine mittlere Rauigkeit (Ra) von 5,9 &mgr;m, eine maximale Rauigkeit (Ry) von 23,4 &mgr;m und eine Zehn Punkte-mittlere Rauigkeit (Rz) von 21,4 &mgr;m aufwiesen, und als Antiabriebbehandlung nitriergehärtet werden. Der Rotor 314 wurde so angeordnet, dass er zu dem Stator 310 einen Abstand von 1,3 mm aufwies, und mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 117 m/s gedreht. Die Einlasstemperatur T1 betrug –10 °C und die Auslasstemperatur T2 betrug 42 °C. Was die Bedingungen für die Oberflächenbehandlung angeht, so wurden die Rotoren 402a bis 402d mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 40 m/s gedreht und die mittlere Pulverfraktion wurde mit einer Geschwindigkeit von 20 kg/h durch die Autozufuhreinrichtung 415 geleitet, wobei das Gebläse 424 mit einer Luftansauggeschwindigkeit von 3,0 m3/min betrieben wurde, um eine 1stündige Oberflächenbehandlung durchzuführen. Das pulverige Beschickungsmaterial wurde innerhalb von 20 Sekunden durch die Vorrichtung geleitet. Die Temperatur des Abluftstroms betrug 49 °C.

100 Gew.teile der so hergestellten Tonerteilchen (1) wurden äußerlich mit 1,2 Gew.teilen eines negativ aufladbaren hydrophoben Siliciumdioxids (SBET = 120 m2/g, Methanol-Benetzbarkeit (WMeOH) von 80%), das nach einer Hydrophobierung mit 15 Gew.-% Hexamethyldisilazan und 15 Gew.-% Dimethylsilikon erhalten worden war, 1,0 Gew.teilen Strontiumtitanat und 2,0 Gew.teilen aluminiumhaltigen Zinkoxidpulver mit einem spezifischen Widerstand von 100 ohm. cm (als das feine elektrisch leitende Pulver) gemischt, um den Toner Nr. 1 zu erhalten.

Bei einer Messung mittels "FPIA-2100" zeigte der Toner Nr. 1 eine wie in der nachstehenden Tabelle 4 angegebene Verteilung der Rundheit auf Zahlenbasis, wobei die Obergrenze eines jeden Ci-Bereichs nicht eingeschlossen ist und keine Teilchen in den unteren Rundheitsbereichen von 0,40 bis 0,57 gefunden wurden. Die Vorgaben bzw. Vorschriften zur Tonerherstellung, die Pulverisierungsbedingungen, die Bedingungen der Oberflächenbehandlung und einige physikalische Eigenschaften des Toners Nr 1 sind in Tabelle 5 zusammen mit denjenigen der Toner Nr. 2 bis 16, die in den nachstehend beschriebenen Beispielen und Vergleichsbeispielen hergestellt wurden, zusammengefasst. Ein Diagramm, das die Beziehung zwischen dem auf die Anzahl bezogenen Prozentsatz der Teilchen mit einer Ci (Rundheit) ≥ 0,950 (= Y) und dem Gewichtsmittel der Teilchengröße (D4 = X) wiedergibt, ist in 16 zusammen mit denjenigen der anderen Toner gezeigt, und ein UV-Spektrum, das den Grad des auf der Oberfläche freiliegenden magnetischen Eisenoxids von Toner Nr. 1 wiedergibt, ist in 17 zusammen mit demjenigen des Toners Nr. 11 (im nachstehend beschriebenen Vergleichsbeispiel 1 hergestellt) gezeigt.

Tabelle 4: Verteilung der Rundheit (Ci) von Toner Nr. 1 (Beispiel 1)

Tabelle 4 (Fortsetzung)

<Leistungsbeurteilung> (Beispiel 1)

Der vorstehend hergestellte Toner Nr. 1 wurde in eine Prozesskassette in einer Bilderzeugungsvorrichtung mit einer wie in 14 gezeigten Struktur eingebracht, die durch den Umbau eines im Handel erhältliche Laserdruckers ("LBP-250", von Canon K.K. hergestellt) erhalten worden war, damit sie ein reinigerfreies Bilderzeugungssystem einschloss, wie unter Bezugnahme auf 14 beschrieben wurde. Die Bilderzeugungsleistung des Toners Nr. 1 wurde durch Bedrucken von 5000 Blatt, wobei der Toner wie erforderlich nachgefüllt wurde, jeweils in einer Umgebung tiefer Temperatur und geringer Feuchtigkeit (15 °C/10 RF), normaler Temperatur und normaler Feuchtigkeit (23,5 °C/60 RF) und hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit (30 °C/80% RF), beurteilt. Die Beurteilung erfolgte in Hinblick auf die nachstehenden Punkte.

Die Bilddichte (B.D.) wurde in Form der Dichte bei Reflexion bzw. der Reflexionsdichte in Bezug auf ein durchgehend bedrucktes bzw. vollfarbiges Bild mit 5 Quadratmillimetern mittels eines Macbeth Densitometers (von Macbeth Co. erhältlich) mit einem SPI-Filter gemessen.

Der Schleier wurde durch Messen der höchsten Reflexionsdichte Ds des weißen Hintergrundbereichs eines auf weißem Übertragungspapier gedruckten Bildes und der mittleren Reflexionsdichte Dr des weißen Übertragungspapiers vor dem Drucken, um den Unterschied Ds–Dr als Schleierwert zu bestimmen, ermittelt. Ein kleinerer Schleierwert gibt einen besseren Zustand der Schleierunterdrückung wieder.

Die Punktreproduzierbarkeit (Punkt) wurde als Gegenstand der Beurteilung der Bildqualität in Form der Anzahl reproduzierter fehlerfreier Punkte unter 100 einzelnen reproduzierten Punkten beurteilt. Eine größere Anzahl gibt eine höhere Bildqualität wieder.

Die Messung der vorstehenden Beurteilungspunkte erfolgte auf der Anfangsstufe und nach dem Bedrucken von 5000 Blatt in einem kontinuierlichen Drucktest, und nach einem 1-tägigen Stehen außerhalb des Druckers nach dem kontinuierlichen Drucktest in jeder der Umgebungen.

Die Toneranhaftung wurde nach dem vorstehenden Drucktest in einer Umgebung tiefer Temperatur und geringer Feuchtigkeit durch Beobachten des Ausmaßes der Toneranhaftung an dem Ladeelement gemäß dem nachstehenden Standard beurteilt:

  • A: es wurde keine Anhaftung beobachtet.
  • B: es wurde eine leichte Anhaftung beobachtet.
  • C: es wurde eine beachtliche Anhaftung in einem Ausmaß
beobachtet, das zu Unregelmäßigkeiten in Raster- bzw. Halbtonbildern (halftone images) führt.

Die Ergebnisse sind in den Tabellen 6,7 und 8 zusammen mit denjenigen der nachstehend beschriebenen Beispiele und Vergleichsbeispiele gezeigt.

Der Toner Nr. 1 wurde getrennt in einem anderen, im Handel erhältlichen Laserdrucker mit einer Heißwalzen-Fixiereinrichtung ("LBP-950", von Canon K.K. hergestellt) nach einem Umbau, bei dem die Heißwalzen-Fixiereinrichtung entnommen worden war, um eine äußere Fixiereinrichtung zur Verfügung zu stellen, die zur Einstellung beliebiger Fixiertemperaturen geeignet war und mit einer Betriebsgeschwindigkeit von 235 mm/s betrieben werden konnte, eingebracht, um die Fixierbarkeit und die Anti-Offset-Eigenschaft auf die nachstehende Weise zu beurteilen.

Die Fixierbarkeit wurde mittels des Durchleitens eines vollfarbigen schwarzen Tonerbildes auf Normalpapier durch eine Fixiereinrichtung, deren Temperatur auf 150 °C eingestellt worden war, und einem anschließenden 5-maligen Hin- und Herreiben auf dem Normalpapier mit Linsenreinigungspapier unter einer Last von 0,49 × 10–2 MPa beurteilt. Die Fixierbarkeit wurde auf Grundlage des Prozentsatzes der Bilddichteverringerung nach dem Reiben gemäß dem nachstehenden Standard beurteilt:

  • A: < 10%.
  • B: ≥ 10% und < 20%.
  • C: ≥ 20%.

Anti-Offset

Ein Probenbild mit einem Prozentsatz der Bildfläche von 5% wurde auf 5000 Blatt gedruckt und die gedruckten Bilder wurden mittels einer Fixiereinrichtung fixiert. Ein fixiertes Bild nach dem Drucken auf 3000 Blatt wurde hinsichtlich einer Verschmutzung des Bildes gemäß dem nachstehenden Standard beurteilt:

  • A: es wurde keine Verschmutzung beobachtet.
  • B: es wurde eine leichte Verschmutzung beobachtet.
  • C: es wurde eine bemerkenswerte, das Bild beeinträch
tigende Verschmutzung beobachtet.

Ein im Handel erhältlicher Laserdrucker ("LBP-950", von Canon K.K. hergestellt) wurde ohne den vorstehenden Umbau für den nachstehenden Test verwendet.

Die Übertragungseffizienz (%) wurde auf der Anfangsstufe (Ti) und nach dem Bedrucken von 10.000 Blatt (Tf) in einer Umgebung normaler Temperatur und normaler Feuchtigkeit gemessen. Zum Drucken wurde Normalpapier mit 75 g/m2 als Übertragungspapier verwendet. Zur Beurteilung des Übertragungsverhältnisses wurden das Tonerbild auf dem lichtempfindlichen OPC-Element vor der Übertragung und der Übertragungsresttoner jeweils mit Polyester-Klebebändern abgelöst und auf weißem Papier aufgebracht, um die Macbeth-Dichten Di und Dr zu ermitteln. Getrennt davon wurde das Polyester-Klebeband in unbenutztem Zustand auf weißes Papier aufgebracht, um die Macbeth-Dichte D0 zu messen. Die Übertragungseffizienz wurde gemäß der nachstehenden Formel berechnet: Übertragungseffizienz (Ti oder Tf) (%) ((Di – Dr)/(Di – D0)) × 100.

Die Musterreproduktion (pattern recovery) wurde in einer Umgebung tiefer Temperatur und geringer Feuchtigkeit durch das kontinuierliche Drucken eines identischen Musters aus vertikalen Linien (Wiederholung von 2 Punkten und einem Raum aus 98 Punktgrößen) auf 10.000 Blatt und dem anschließenden Drucken eines Halbtonbildes (Wiederholung seitlicher Linien aus 2 Punkten und einem Raum aus 3 Punktgrößen) beurteilt. Das Musterreproduktionsvermögen wurde gemäß dem nachstehenden Standard dadurch beurteilt, dass beobachtet wurde, ob ein oder kein den vertikalen Linien entsprechender Dichteunterschied auf dem Halbtonbild auftrat:

  • A: kein Dichteunterschied.
  • B: ein leichter Dichteunterschied
  • C: ein beachtlicher Dichteunterschied auf dem
Halbtonbild.

Die Ergebnisse der vorstehenden Beurteilungspunkte mittels des Einsatzes von Laserdruckern ("LBP-950" nach und ohne Umbau) sind in Tabelle 9 zusammen mit denjenigen der nachstehend beschriebenen Beispiele und Vergleichsbeispiele gezeigt.

Beispiel 2

Der Toner Nr. 2 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt und beurteilt, außer dass die in Tabelle 5 (vorstehend aufgeführt) gezeigte Vorschrift zur Tonerherstellung (einschließlich der Zusammensetzung zur Bereitstellung von Tonerteilchen und der externen Additive) verwendet und die Rotorumfangsgeschwindigkeit der Pulverisiermühle auf 125 m/s eingestellt wurde. Die Einlasstemperatur T1 der Pulverisiermühle betrug –10 °C, die Auslasstemperatur T2 der Pulverisiermühle betrug 37 °C, und die Temperatur T3 der Abluft aus der Vorrichtung zur Oberflächenbehandlung betrug 55 °C.

Die Vorschrift zur Tonerherstellung, die Pulverisierungsbedingungen, die Bedingungen der Oberflächenbehandlung und einige physikalische Eigenschaften sind in Tabelle 5 gezeigt, ein Diagramm, das die Beziehung von Y (= auf die Anzahl bezogener Prozentsatz an Teilchen mit Ci ≥ 950) und X (= Gewichtsmittel der Teilchengröße (D4)) wiedergibt, ist in 16 gezeigt, und die Ergebnisse der Beurteilung der Tonerleistung sind in den Tabellen 6 bis 9 zusammen mit denjenigen des Toners von Beispiel 1 und denjenigen der Toner der nachstehend beschriebenen Beispiele und Vergleichsbeispiele gezeigt.

Beispiele 3

Der Toner Nr. 3 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt und beurteilt, außer dass die in Tabelle 5 angegebene Vorschrift zur Tonerherstellung verwendet und die Rotorumfangsgeschwindigkeit der Pulverisiermühle auf 114 m/s eingestellt wurde. Die Einlasstemperatur T1 der Pulverisiermühle betrug –10 °C, die Auslasstemperatur T2 betrug 45 °C, und die Temperatur T3 der Abluft betrug 53 °C.

Beispiel 4

Der Toner Nr. 4 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt und beurteilt, außer dass die in Tabelle 5 angegebene Vorschrift zur Tonerherstellung verwendet und die Rotorumfangsgeschwindigkeit der Pulverisiermühle auf 150 m/s eingestellt wurde. Die Einlasstemperatur T1 der Pulverisiermühle betrug –10 °C, die Auslasstemperatur T2 betrug 63 °C, und die Temperatur T3 der Abluft betrug 72 °C.

Beispiel 5

Der Toner Nr. 5 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt und beurteilt, außer dass die in Tabelle 5 angegebene Vorschrift zur Tonerherstellung verwendet und die Rotorumfangsgeschwindigkeit der Pulverisiermühle auf 90 m/s eingestellt wurde. Die Einlasstemperatur T1 der Pulverisiermühle betrug –10 °C, die Auslasstemperatur T2 betrug 30 °C, und die Temperatur T3 der Abluft betrug 35 °C.

Beispiel 6

Der Toner Nr. 6 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt und beurteilt, außer dass die in Tabelle 5 angegebene Vorschrift zur Tonerherstellung verwendet und die Rotorumfangsgeschwindigkeit der Pulverisiermühle auf 115 m/s eingestellt wurde. Die Einlasstemperatur T1 der Pulverisiermühle betrug –10 °C, die Auslasstemperatur T2 betrug 40 °C, und die Temperatur T3 der Abluft betrug 40 °C.

Beispiel 7

Der Toner Nr. 7 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt und beurteilt, außer dass die in Tabelle 5 angegebene Vorschrift zur Tonerherstellung verwendet und die Rotorumfangsgeschwindigkeit der Pulverisiermühle auf 130 m/s eingestellt wurde. Die Einlasstemperatur T1 der Pulverisiermühle betrug –10 °C, die Auslasstemperatur T2 betrug 45 °C, und die Temperatur T3 der Abluft betrug 37 °C.

Beispiel 8

Der Toner Nr. 8 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt und beurteilt, außer dass die in Tabelle 5 angegebene Vorschrift zur Tonerherstellung verwendet und die Rotorumfangsgeschwindigkeit der Pulverisiermühle auf 125 m/s eingestellt wurde. Die Einlasstemperatur T1 der Pulverisiermühle betrug –10 °C, die Auslasstemperatur T2 betrug 42 °C, und die Temperatur T3 der Abluft betrug 40 °C.

Vergleichsbeispiel 1

Die Tonerteilchen (11) wurden aus den in Tabelle 5 gezeigten Ausgangsmaterialien hergestellt. Das grob zerkleinerte Material wurde in einem System bearbeitet, wie es in 7 gezeigt ist, d.h. mittels einer pneumatischen Prallmühle mit einer wie in 8 gezeigten Struktur pulverisiert, und das Pulverisat wurde einer ersten Klassierung unterzogen, und das feine Pulver wurde ähnlich wie in Beispiel 1 mittels eines Multi-Divisions-Klassierers weiter klassiert. Die mittlere Pulverfraktion wurde ohne Oberflächenbehandlung als Tonerteilchen (11) gewonnen.

100 Gew.teile der Tonerteilchen (11) wurden mit 1,2 Gew.teilen des feinen hydrophoben Siliciumdioxidpulvers, 0,4 Gew.teilen Strontiumtitanat und 2,0 Gew.teilen feinem aluminiumhaltigen, elektrisch leitendem Zinkoxid-Pulver, wie sie jeweils in Beispiel 1 verwendet worden waren, gemischt, um den Toner Nr. 11 zu erhalten.

Der so erhaltene Toner Nr. 11 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 beurteilt.

Vergleichsbeispiel 2

Der Toner Nr. 12 wurde auf die gleiche Weise wie in Vergleichsbeispiel 1 hergestellt und beurteilt, außer dass die in Tabelle 5 angegebene Vorschrift zur Tonerherstellung angewandt wurde und das klassierte mittlere Pulver auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 oberflächenbehandelt wurde. Die Temperatur T3 der Abluft aus der Vorrichtung betrug 45 °C.

Vergleichsbeispiel 3

Der Toner Nr. 13 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt und beurteilt, außer dass die in Tabelle 5 angegebene Vorschrift zur Tonerherstellung verwendet wurde, die Rotorumfangsgeschwindigkeit der Pulverisiermühle auf 120 m/s eingestellt und keine Oberflächenbehandlung des klassierten mittleren Pulvers durchgeführt wurde. Die Einlasstemperatur T1 betrug –10 °C und die Auslasstemperatur T2 betrug 42 °C.

Vergleichsbeispiel 4

Der Toner Nr. 14 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt und beurteilt, außer dass die in Tabelle 5 angegebene Vorschrift zur Tonerherstellung verwendet wurde, die Rotorumfangsgeschwindigkeit der Pulverisiermühle auf 145 m/s eingestellt und das mittlere Pulver aus dem Klassierer einer sofortigen Oberflächenbehandlung mit Heißluft bei 300 °C anstelle der Anwendung der in den 10 bis 13 gezeigten Vorrichtung unterzogen wurde. Die Einlasstemperatur T1 betrug –10 °C und die Auslasstemperatur T2 betrug 60 °C.

Beispiel 9

Der Toner Nr. 9 wurde auf die gleiche Weise wie der in Beispiel 4 hergestellte Toner Nr. 4 hergestellt, außer dass das feine elektrisch leitende Pulver aus aluminiumhaltigen Zinkoxid in den äußeren Additiven weggelassen wurde.

Der Toner Nr. 9 wurde in einer Umgebung tiefer Temperatur und geringer Feuchtigkeit, normaler Temperatur und normaler Feuchtigkeit und hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit unter Anwendung eines im Handel erhältlichen Laserdruckers ("LBP-2160", von Canon K.K. hergestellt) jeweils einer kontinuierlichen Druckprüfung auf 10.000 Blatt unterzogen.

Die Bilderzeugungsleistung wurde in Bezug auf die Bilddichte (B.D.), den Schleier und die Punktreproduzierbarkeit (Punkt) auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 beurteilt.

Der Toner Nr. 9 wurde des Weiteren unter Anwendung eines Laserdruckers ("LBP-2160") in Bezug auf die nachstehenden Punkte beurteilt.

Übertragbarkeit

Drei 5 Quadratmillimeter-Flecke (Tonergewicht von 0,8 mg/cm2) wurden auf einer Zeile, die einen Abstand vom 30 mm von der oberen Kante aufwies, an drei Punkten, die 30 mm entfernt von der linken Seite, im Zentrum und 30 mm entfernt von der rechten Seite eines vertikal angeordneten A4-Normalpapiers (mit 90 g/m2) lagen, gedruckt. Ein Klebeband wurde auf jeden der drei Flecke aufgebracht, um die Dichte bei Reflexion zu messen und daraus die mittlere Dichte D1 zu bestimmen. Getrennt davon wurden Übertragungsrestonerbilder an den drei Flecken von dem lichtempfindlichen Element abgelöst und auf dem Übertragungspapier aufgebracht, um die Dichte bei Reflexion zu messen, woraus die mittlere Dichte D2 abgeleitet wurde.

Das Übertragungsverhältnis (Tr) (%) wurde gemäß der nachstehenden Formel berechnet: Übertragungsverhältnis (Tr) (%) = [D1/(D1 + D2)] × 100.

Die vorstehende Übertragbarkeitsmessung wurde bei 10 verschiedenen Strompegeln der Übertragungsvorspannung von 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18 und 20 &mgr;A durchgeführt. Anschließend wurde die Übertragbarkeit basierend auf der Anzahl der Strompegel der Übertragungsvorspannung, die ein Übertragungsverhältnis von 90% oder höher (Tr ≥ 90%) ermöglichten, gemäß dem nachstehenden Standard beurteilt:

  • A: Tr ≥90% bei 7 oder mehr Pegel.
  • B: Tr ≥90% bei 5 bis 6 Pegel.
  • C: Tr ≥ 90% bei 2 bis 4 Pegel.
  • D: Tr ≥ 90% bei 1 oder mehr Pegel.

Verschmutzung und Reinigungsfreundlichkeit des lichtempfindlichen Elements

Der Drucker wurde ohne die Zufuhr von Aufzeichnungspapier (und ohne die Übertragungswalze an das lichtempfindliche Element anzudrücken) betrieben, wobei Toner über einen Zeitraum, der dem kontinuierlichen Drucken von 20.000 Blatt entsprach, mit einem konstanten Verhältnis von 2,5 g/1000 A4-Blatt von der Entwicklungsvorrichtung dem lichtempfindlichen Element zugeführt wurde. Die Verschmutzung (i) und die Reinigbarkeit bzw. Reinigungsfreundlichkeit (ii) des lichtempfindlichen Elements wurden durch Betrachten der Oberfläche des lichtempfindlichen Elements mit dem Auge nach dem Unterbrechen des Druckvorgangs nach einem Bedrucken von 1000 Blatt und einer Entnahme der Prozesskassette in Hinblick auf das Auftreten oder die Abwesenheit von (i) geschmolzenem und anhaftendem Toner und (ii) einer streifenartigen Verschmutzung des lichtempfindlichen Elementes beurteilt, wobei die nachstehenden Standards zum Einsatz gelangten:

  • A: Nach einem Drucken auf 20.000 Blatt wurde kein geschmolzener und anhaftender Toner oder keine streifenartige Verschmutzung beobachtet.
  • B: Nach einem Drucken auf 15.000 oder mehr Blatt wurde geschmolzener und anhaftender Toner oder eine streifenartige Verschmutzung beobachtet.
  • C: Nach einem Drucken auf 10.000 bis 15.000 Blatt wurde geschmolzener und anhaftender Toner oder eine streifenartige Verschmutzung beobachtet.
  • D: Nach einem Drucken auf weniger als 10.000 Blatt wurde geschmolzener und anhaftender Toner oder eine streifenartige Verschmutzung beobachtet.

Das Tonerzufuhrverhältnis von 2,5 g/1000 A4-Blatt stellt übrigens ein viel geringeres Niveau des Zufuhrverhältnisses dar als bei der üblichen Bilderzeugung und entspricht der nach der Übertragung mit einer Übertragungseffizienz von 95% verbliebenen Übertragungsresttonermenge.

Der Toner Nr. 9 wurde des Weiteren unter Verwendung eines umgebauten Laserdruckers ("LBP-950" nach Umbau) auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hinsichtlich der Fixierbarkeit und der Anti-Offset-Eigenschaft beurteilt.

Die Ergebnisse der vorstehenden Beurteilung sind in den Tabellen 10 bis 13 zusammen mit denjenigen der Toner gezeigt, die in den nachstehenden Beispielen und Vergleichsbeispielen hergestellt wurden.

Beispiel 10

Der Toner Nr. 10 wurde auf die gleiche Weise wie der in Beispiel 5 hergestellte Toner Nr. 5 hergestellt, außer dass das feine elektrisch leitende Pulver aus aluminiumhaltigen Zinkoxid weggelassen wurde, und der Toner Nr. 10 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 9 beurteilt.

Vergleichsbeispiel 5

Toner Nr. 15 wurde auf die gleiche Weise wie der in Vergleichsbeispiel 1 hergestellte Toner Nr. 11 hergestellt, außer dass das feine elektrisch leitende Pulver aus aluminiumhaltigen Zinkoxid weggelassen wurde, und der Toner Nr. 15 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 9 beurteilt.

Vergleichsbeispiel 6

Toner Nr. 16 wurde auf die gleiche Weise wie der in Vergleichsbeispiel 4 hergestellte Toner Nr. 14 hergestellt, außer dass das feine elektrisch leitende Pulver aus aluminiumhaltigen Zinkoxid weggelassen wurde, und der Toner Nr. 16 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 9 beurteilt.

Tabelle 6: HT/HH (30 °C/80% RF)

Tabelle 7: NT/NH (23,5 °C/60% RF)

Tabelle 8: LT/LH (15 °C/10% RF)

Tabelle 9: Fixierbarkeit und Übertragungseffizienz

Tabelle 10: HT/HH (30 °C/80% RF)

Tabelle 11: NT/NH (23,5 °C/60% RF)

Tabelle 12: LT/LH (15 °C/10% RF)

Tabelle 13: Fixier-, Übertragungs- und Reinigungsleistung

Ein Toner, der eine hohe Übertragbarkeit zeigt, und für die Verwendung in einem reinigerfreien Bilderzeugungssystem geeignet ist, wird aus Tonerteilchen gebildet, die mindestens ein Bindemittelharz und magnetisches Eisenoxid umfassen. Der Toner ist durch eine bestimmte Verteilung der Rundheit in Bezug auf sein Gewichtsmittel der Teilchengröße und einen eingestellten Grad an auf der Oberfläche freiliegendem magnetischen Eisenoxid gekennzeichnet und liefert mit Salzsäure eine Extraktlösung, die bei einer Wellenlänge von 340 nm eine Absorbanz von 1,0 bis 2,5 zeigt. Der Toner wird geeigneterweise mittels eines Herstellungssystems hergestellt, das eine rotierende mechanische Pulverisiermühle und eine Einfachdurchlaufvorrichtung zur Oberflächenbehandlung für die kontinuierlichen Ausübung einer mechanischen Stoßkraft auf die pulverisierten Tonerteilchen darin einschließt.


Anspruch[de]
Toner, der Tonerteilchen umfasst, die jeweils mindestens ein Bindemittelharz und magnetisches Eisenoxid umfassen, wobei:

der Toner ein Gewichtsmittel der Teilchengröße X (&mgr;m) von 4 bis 12 &mgr;m aufweist;

der Toner Teilchen mit mindestens 3 &mgr;m enthält, die mindestens 85%, bezogen auf die Anzahl, an Teilchen einschließen, die gemäß der nachstehenden Formel (1) einer Rundheit Ci von mindestens 0,900 genügen: Ci = L0/L(1), worin L für die Umfangslänge eines Projektionsbildes eines einzelnen Teilchens steht, und L0 für die Umfangslänge eines Kreises steht, der eine identische Fläche wie das Projektionsbild liefert, und

für den Prozentsatz Y (%), bezogen auf die Anzahl, der Teilchen, die gemäß der vorstehenden Formel (1) eine Rundheit Ci von mindestens 0,950 aufweisen, was das Gewichtsmittel der Teilchengröße X des Toners angeht, nicht der Fall zutrifft, in dem gilt: Y < X–0,715 × exp 5,31; und

der Toner eine Extraktlösung liefert, die bei einer Wellenlänge von 340 nm eine Absorbanz von 1,0 bis 2,5 zeigt, wenn die Extraktlösung durch das 50 Minuten lange Extrahieren von 20 mg des Toners mit 5 ml 3 mol/l Salzsäure erhalten wird.
Toner nach Anspruch 1, wobei die Extraktlösung des Toners bei einer Wellenlänge von 340 nm eine Absorbanz von 1,3 bis 2,3 zeigt. Toner nach Anspruch 1, in dem 20 bis 200 Teile des magnetischen Eisenoxids pro 100 Gewichtsteile des Bindemittelharzes enthalten sind. Verfahren zur Herstellung eines Toners, das die nachstehenden Schritte umfasst:

einen Schritt des Schmelzknetens einer Mischung, die mindestens ein Bindemittelharz und magnetisches Eisenoxid umfasst, um eine schmelzgeknetete Mischung zu liefern,

einen Schritt des Abkühlens der schmelzgekneteten Mischung,

einen Pulverisierungsschritt, in dem die abgekühlte schmelzgeknetete Mischung mittels einer Pulverisierungseinrichtung pulverisiert wird, um ein Pulverisat zu liefern,

einen Schritt der Klassierung des Pulverisats, um Tonerteilchen zu liefern, und

einen Oberflächenbehandlungsschritt, in dem die Tonerteilchen oberflächenbehandelt werden, um einen Toner zu liefern;

wobei die Pulverisierungseinrichtung eine mechanische Pulverisiermühle einschließt, die einen an einer mittleren Drehwelle befestigten Rotor und einen mit einem vorgegebenen Abstand von dem Rotor um diesen herum angeordneten Stator umfasst, um ein pulvriges Beschickungsmaterial in der gebildeten Lücke zu pulverisieren, und

in dem Oberflächenbehandlungsschritt die Tonerteilchen mittels Durchleitens der Tonerteilchen durch eine Vorrichtung zur Oberflächenbehandlung, um auf die Tonerteilchen kontinuierlich eine mechanische Stoßkraft einwirken zu lassen, oberflächenbehandelt werden,

wodurch der resultierende Toner ein Gewichtsmittel der Teilchengröße X (&mgr;m) von 4 bis 12 &mgr;m aufweist;

der Toner Teilchen mit mindestens 3 &mgr;m enthält, die mindestens 85%, bezogen auf die Anzahl, an Teilchen einschließen, die gemäß der nachstehenden Formel (1) einer Rundheit Ci von mindestens 0,900 genügen: Ci = L0/L(1) , worin L für die Umfangslänge eines Projektionsbildes eines einzelnen Teilchens steht, und L0 für die Umfangslänge eines Kreises steht, der eine identische Fläche wie das Projektionsbild liefert, und

für den Prozentsatz Y (%), bezogen auf die Anzahl, der Teilchen, die gemäß der vorstehenden Formel (1) eine Rundheit Ci von mindestens 0,950 aufweisen, was das Gewichtsmittel der Teilchengröße X des Toners angeht, nicht der Fall zutrifft, in dem gilt: Y < X–0, 715 × exp 5,31; und

der Toner eine Extraktlösung liefert, die bei einer Wellenlänge von 340 nm eine Absorbanz von 1,0 bis 2,5 zeigt, wenn die Extraktlösung durch das 50 Minuten lange Extrahieren von 20 mg des Toners mit 5 ml 3 mol/l Salzsäure erhalten wird.
Verfahren nach Anspruch 4, in dem die Extraktlösung des Toners bei einer Wellenlänge von 340 nm eine Absorbanz von 1,3 bis 2,3 zeigt. Verfahren nach Anspruch 4, in dem 20 bis 200 Teile des magnetischen Eisenoxids pro 100 Gewichtsteile des Bindemittelharzes enthalten sind. Bilderzeugungsverfahren, das die nachstehenden Schritte umfasst:

einen Schritt der Erzeugung eines latenten Bildes, in dem ein elektrostatisches Bild auf einem Bildträgerelement erzeugt wird; einen Entwicklungsschritt zur Entwicklung des elektrostatischen Bildes auf dem Bildträgerelement mit einem Toner, um ein Tonerbild auf dem Bildträgerelement zu erzeugen; einen Übertragungsschritt zur Übertragung des Tonerbildes von dem Bildträgerelement auf ein sekundäres Material über ein Zwischenübertragungselement oder über kein Zwischenübertragungselement; und einen Fixierschritt zur Fixierung des Tonerbildes auf dem Aufzeichnungsmaterial;

wobei der Entwicklungsschritt zusätzlich zur Erzeugung des Tonerbildes auf dem Bildträgerelement auch als Schritt der Rückgewinnung von Übertragungsresttoner, der nach der Übertragung des Tonerbildes von dem Bildträgerelement auf dem Bildträgerelement verblieb, fungiert; und

der Toner Tonerteilchen umfasst, die jeweils mindestens ein Bindemittelharz und magnetisches Eisenoxid umfassen, wobei:

der Toner ein Gewichtsmittel der Teilchengröße X (&mgr;m) von 4 bis 12 &mgr;m aufweist;

der Toner Teilchen mit mindestens 3 &mgr;m enthält, die mindestens 85%, bezogen auf die Anzahl, an Teilchen einschließen, die gemäß der nachstehenden Formel (1) einer Rundheit Ci von mindestens 0,900 genügen: Ci = L0/L(1), worin L für die Umfangslänge eines Projektionsbildes eines einzelnen Teilchens steht, und L0 für die Umfangslänge eines Kreises steht, der eine identische Fläche wie das Projektionsbild liefert, und

für den Prozentsatz Y (%), bezogen auf die Anzahl, der Teilchen, die gemäß der vorstehenden Formel (1) eine Rundheit Ci von mindestens 0,950 aufweisen, was das Gewichtsmittel der Teilchengröße X des Toners angeht, nicht der Fall zutrifft, in dem gilt: Y < X–0,715 × exp 5,31; und

der Toner eine Extraktlösung liefert, die bei einer Wellenlänge von 340 nm eine Absorbanz von 1,0 bis 2,5 zeigt, wenn die Extraktlösung durch das 50 Minuten lange Extrahieren von 20 mg des Toners mit 5 ml 3 mol/l Salzsäure erhalten wird.
Verfahren nach Anspruch 7, in dem in mehrfarbiges Bild erzeugt wird. Verfahren nach Anspruch 7, in dem die Extraktlösung des Toners bei einer Wellenlänge von 340 nm eine Absorbanz von 1,3 bis 2,3 zeigt. Verfahren nach Anspruch 1, in dem 20 bis 200 Teile des magnetischen Eisenoxids pro 100 Gewichtsteile des Bindemittelharzes enthalten sind. Prozesskassette, die auf abnehmbare Weise an eine Bilderzeugungsvorrichtung montiert werden kann und in integrierter Form mindestens ein Bildträgerelement und eine Entwicklungseinrichtung zum Entwickeln eines elektrostatischen Bildes auf dem Bildtägerelement mit einem Toner umfasst, um auf dem Bildträgerelement ein Tonerbild zu erzeugen,

wobei die Entwicklungseinrichtung auch als Einrichtung zur Rückgewinnung von Übertragungsresttoner, der nach der Übertragung des Tonerbildes von dem Bildträgerelement auf dem Bildträgerelement verblieb, fungiert,

der Toner Tonerteilchen umfasst, die jeweils mindestens ein Bindemittelharz und magnetisches Eisenoxid umfassen, wobei:

der Toner ein Gewichtsmittel der Teilchengröße X (&mgr;m) von 4 bis 12 &mgr;m aufweist;

der Toner Teilchen mit mindestens 3 &mgr;m enthält, die mindestens 85%, bezogen auf die Anzahl, an Teilchen einschließen, die gemäß der nachstehenden Formel (1) einer Rundheit Ci von mindestens 0,900 genügen: Ci = L0/L(1), worin L für die Umfangslänge eines Projektionsbildes eines einzelnen Teilchens steht, und L0 für die Umfangslänge eines Kreises steht, der eine identische Fläche wie das Projektionsbild liefert, und

für den Prozentsatz Y (%), bezogen auf die Anzahl, der Teilchen, die gemäß der vorstehenden Formel (1) eine Rundheit Ci von mindestens 0,950 aufweisen, was das Gewichtsmittel der Teilchengröße X des Toners angeht, nicht der Fall zutrifft, in dem gilt: Y < X–0, 715 × exp 5,31; und

der Toner eine Extraktlösung liefert, die bei einer Wellenlänge von 340 nm eine Absorbanz von 1,0 bis 2,5 zeigt, wenn die Extraktlösung durch das 50 Minuten lange Extrahieren von 20 mg des Toners mit 5 ml 3 mol/l Salzsäure erhalten wird.
Prozesskassette nach Anspruch 11, wobei das Bildträgerelement eine lichtempfindliche Trommel umfasst. Prozesskassette nach Anspruch 11, wobei die Extraktlösung des Toners bei einer Wellenlänge von 340 nm eine Absorbanz von 1,3 bis 2,3 zeigt. Prozesskassette nach Anspruch 11, wobei 20 bis 200 Teile des magnetischen Eisenoxids pro 100 Gewichtsteile des Bindemittelharzes enthalten sind.






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