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Dokumentenidentifikation DE102006008869A1 30.08.2007
Titel Verfahren und Vorrichtung zur automatisierten Durchführung von Hochdurchsatz-Untersuchungen
Anmelder Robert Bosch GmbH, 70469 Stuttgart, DE;
BASF AG, 67063 Ludwigshafen, DE
Erfinder Koltzenburg, Sebastian, Dr., 67125 Dannstadt-Schauernheim, DE;
Schrof, Wolfgang, Dr., 67271 Neuleiningen, DE;
Wagner, Eva, Dr., 67098 Bad Dürkheim, DE;
Meier, Thomas, 68199 Mannheim, DE;
Brinz, T., Dr., 73266 Bissingen, DE;
Burk, T., 72070 Tübingen, DE;
Geiger, T., 72141 Walddorfhäslach, DE;
Tiefenbacher, Markus, 70736 Fellbach, DE
Vertreter Hössle Kudlek & Partner, Patentanwälte, 70173 Stuttgart
DE-Anmeldedatum 21.02.2006
DE-Aktenzeichen 102006008869
Offenlegungstag 30.08.2007
Veröffentlichungstag im Patentblatt 30.08.2007
IPC-Hauptklasse G01N 19/04(2006.01)A, F, I, 20060221, B, H, DE
IPC-Nebenklasse G01N 33/44(2006.01)A, L, I, 20060221, B, H, DE   G01N 35/10(2006.01)A, L, I, 20060221, B, H, DE   
Zusammenfassung Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur automatisierten Durchführung von Hochdurchsatz-Untersuchungen einer Mehrzahl von Materialien für Oberflächenbeschichtungen, bei dem
(a) die Materialien aus der Mehrzahl der Materialien innerhalb eines vorgegebenen Zeitintervalls bereitgestellt werden;
(b) mindestens eine Oberfläche mindestens eines Substrats mit den jeweiligen bereitgestellten Materialien unter Erzeugung einer jeweiligen Beschichtung beschichtet wird;
(c) die jeweils erzeugten Beschichtungen gehärtet werden,
und
(d) mindestens eine Eigenschaft von jeder der erzeugten jeweiligen Beschichtungen bestimmt wird, wobei die erzeugten jeweiligen Beschichtungen je eine parallel zur Oberfläche des Substrats verlaufende flächige und zusammenhängende Ausdehnung von mindestens 25 cm2 aufweisen.
Ferner betrifft die vorliegende Erfindung eine entsprechende Vorrichtung zur automatisierten Durchführung von Hochdurchsatz-Untersuchungen einer Mehrzahl von Materialien für Oberflächenbeschichtungen.

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur automatisierten Durchführung von Hochdurchsatz-Untersuchungen einer Mehrzahl von Materialien für Oberflächenbeschichtungen.

Bei der Entwicklung von Flüssigformulierungen, wie bspw. Dispersionen, Emulsionen oder Lösungen, werden diese Flüssigformulierungen sogenannten Screeningtests unterworfen, um sie im Hinblick auf verschiedene Eigenschaften zu testen und zu optimieren.

Insbesondere bei der Entwicklung neuer Beschichtungen, wie bspw. Lackformulierungen und deren Bestandteile, kommt dabei die Technologie des sogenannten High-Throughput-Screenings (HTS) zur Anwendung. Bei dem High-Throughput-Screening oder Hochdurchsatz-Screening handelt es sich um eine Technologie, bei der in möglichst kurzer Zeit, durch Einsatz von Automation, Miniaturisierung und ggf. Parallelisierung eine möglichst hohe Zahl von zu untersuchenden Materialien hergestellt und auf Anwendungseigenschaften getestet werden kann.

Ein Einsatz von HTS bei der Forschung und Entwicklung von Beschichtungen, wie bspw. Farben, Lacken und/oder Vorprodukten davon, erlaubt es, sehr schnell auf sich ändernde Bedürfnisse zu reagieren bzw. Struktur-Wirkung-Beziehungen in Formulierungen mit zum Teil komplizierten Zusammensetzungen zu erkennen. Neue Bedürfnisse oder Anforderungen ergeben sich fortwährend, bspw. durch neue Vorgaben durch die Gesetzgebung, Preisanforderungen und neuen technischen Anforderungen der Kunden. Solche Anforderungen können bspw. sein: Verringerung flüchtiger organischer Lösemittelbestandteile, verbesserte Kratzfestigkeit oder Chemiekalienbeständigkeit bzw. neue modische oder technische Eigenschaften.

Typische Klassen an Lackformulierungen sind z.B. Einkomponenten (1K)-Systeme, wie z.B. Melaminharzbasierte, Zweikomponenten (2K)-Systeme, wie z.B. Isocyanat/Hydroxy-basierte, strahlungshärtbare Formulierungen etc. Diese können als Klarlacksysteme oder aber als pigmentierte Systeme eingesetzt werden. Darüber hinaus spielen die Menge und Art von Additiven wie z.B. Verlaufhilfsmittel, UV-Absorber, Photoinitiatoren, Füllstoffe, Katalysatoren, Stabilisatoren, eine wichtige Rolle.

Dabei ist es wichtig, Eigenschaften von zur Beschichtung verwendeten Flüssigformulierungen oder von deren Ausgangsstoffen präzise, schnell, reproduzierbar und anwendungs- bzw. realitätsnah zu testen.

Bisher ist es bekannt, wie bspw. aus WO 01/032320 A1, WO 02/34381 A1, US 2003/0077399 A1 und US 2003/0038941 A1 entnehmbar, zur Beschichtung verwendbare Flüssigformulierungen auf eine Titerplatte aufzubringen, wobei eine derartige Titerplatte in der Regel eine Vielzahl von sogenannten Kavitäten oder, allgemein, Regionen umfasst, in welche jeweils eine bestimmte Menge der zu untersuchenden Flüssigformulierung eingebracht werden kann. Die dabei in die Regionen eingebrachten Mengen der zu untersuchenden Flüssigformulierungen sind allerdings sehr klein und spiegeln daher nur zum Teil die Praxis-Eigenschaften von als Beschichtung bzw. als Film aufgebrachten Flüssigformulierungen wieder. Bei kleinen Flächen spielen Randeffekte eine große Rolle und es werden kaum praxisrelevante Filmeigenschaften erreicht. Ferner kann an derart eingebrachten Mengen bzw. Tropfen einer Flüssigformulierung nur ein Teil von Charakterisierungsmethoden angewandt werden, die zum Teil zerstörenden Charakter haben, und diese zum Teil auch nur unter einem Vorbehalt von aufgrund der Tropfenform zu berücksichtigenden Randeffekten. Somit wird auch am gehärteten Film eine unmittelbare realitäts- bzw. anwendungsnahe Charakterisierung nur schwer möglich. Zur Durchführung mehrerer Charakterisierungsmethoden auf der zu untersuchenden Flüssigformulierung müssen weitere Tropfen aufgebracht werden.

Ausgehend von dem hier genannten Stand der Technik wäre es nunmehr wünschenswert, ein Verfahren und eine Vorrichtung bereitzustellen, mit deren Hilfe es ermöglicht wird, möglichst präzise, schnell und realitätsnah Eigenschaften von zu untersuchenden Materialien, insbesondere von Formulierungen in Bezug auf deren Verwendung als Beschichtung untersuchen zu können. Unter einer Beschichtung soll im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein Film bzw. eine in Form eines Films aufgebrachte Schicht verstanden werden.

Die vorliegende Erfindung schlägt ausgehend davon nunmehr ein Verfahren zur automatisierten Durchführung von Hochdurchsatz-Untersuchungen einer Mehrzahl von Materialien hinsichtlich Formulierung, Oberflächenbeschichtung, Härtung und anwendungstechnischer Charakterisierung mit den Merkmalen von Patentanspruch 1 vor.

Ferner stellt die vorliegende Erfindung eine entsprechende Vorrichtung zur automatisierten Durchführung von derartigen Hochdurchsatz-Untersuchungen mit den Merkmalen von Patentanspruch 23 bereit. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den entsprechenden Unteransprüchen aufgeführt.

Gemäß Patentanspruch 1 wird ein Verfahren zur automatisierten Durchführung von Hochdurchsatz-Untersuchungen einer Mehrzahl von Materialien für Oberflächenbeschichtungen bereitgestellt, bei dem in einem Schritt (a) die Materialien aus der Mehrzahl der Materialien innerhalb eines vorgegebenen Zeitintervalls bereitgestellt werden, in einem Schritt (b) mindestens eine Oberfläche mindestens eines Substrats mit den jeweiligen so bereitgestellten Materialien unter Erzeugung einer jeweiligen Beschichtung beschichtet wird, in einem Schritt (c) getrocknet oder gegebenenfalls gehärtet wird, und (d) mindestens eine Eigenschaft von jeder der erzeugten jeweiligen Beschichtungen bestimmt wird, wobei die erzeugten jeweiligen Beschichtungen je eine parallel zur Oberfläche des Substrats verlaufende flächige, zusammenhängende Ausdehnung von mindestens 25 cm2 aufweisen. Dabei wird mindestens einer der Schritte (a), (b), (c) oder (d) automatisiert ausgeführt. Es können jedoch auch zwei, drei oder alle vier der Schritte (a), (b), (c) und (d) automatisiert ausgeführt werden.

Die flächige und zusammenhängende Ausdehnung der jeweils erzeugten Beschichtungen wird dabei so gewählt, dass die erzeugte Beschichtung einen ausreichend großen Bereich aufweist, der Eigenschaften einer großflächigen Beschichtung, wie sie im Anwendungsfall meist vorkommt, wie bspw. bei Beschichtungen eines Kraftfahrzeugs mit einem dafür vorgesehenen Lackfilm, wiederspiegelt. Die Wahl der flächigen Ausdehnung orientiert sich zum Einen an zur Bestimmung der mindestens einen Eigenschaft durchzuführenden Charakterisierungsmethoden, die unterschiedliche Bereiche benötigen, um eine adäquate Aussage machen zu können, und zum Anderen an einer bei Durchführung der Hochdurchsatz-Untersuchungen noch gut handhabbaren Größe des mindestens einen Substrats, auf dessen mindestens einer Oberfläche die jeweilige Beschichtung aufgebracht wird. Bei Bestimmung der mindestens einen Eigenschaft von jeder der erzeugten jeweiligen Beschichtungen sollen in dem zur Bestimmung der Eigenschaft vorgesehenen Bereich Randeffekte weitestgehend ausgeschlossen werden können. In dem zur Bestimmung der mindestens einen Eigenschaft vorgesehenen Bereich soll die erzeugte Beschichtung sogenannte „Mindest-Filmqualität" aufweisen.

In einer möglichen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt die flächige Ausdehnung in einem Bereich von 25 cm2 bis 2000 cm2, bevorzugt 25 cm2 bis 200 cm2. Die flächige Ausdehnung beträgt vorteilhafterweise 36 cm2 und dabei besonders bevorzugt 6 cm × 6 cm. Ferner kann die flächige Ausdehnung vorzugsweise auch 123,25 cm2 und dabei insbesondere 8,5 cm × 14,5 cm betragen.

Eine flächige Ausdehnung der jeweiligen Beschichtungen in dem genannten Bereich macht es möglich, an den jeweiligen Beschichtungen bestimmte DIN-Charakterisierungsmethoden vorzunehmen. Bei einer auf den jeweiligen Beschichtungen durchführbaren DIN-Methode kann es sich bspw. um eine der folgenden Methoden handeln: DIN-EN ISO 1520 und/oder DIN 67530 und/oder DIN 53151. Im Vergleich zu bislang durchgeführten Untersuchungen von Flüssigformulierungen unter Verwendung von Titerplatten sind die Ausmaße der mindestens einen Oberfläche des Substrats, die mit einer zu untersuchenden Beschichtung belegt wird, groß und erlaubt demnach auch vergleichsweise großflächige Beschichtungen.

Die flächige Ausdehnung einer jeweiligen Beschichtung kann in dem genannten Bereich so gewählt werden, dass eine ausreichende Größe zur Durchführung einer bestimmten Charakterisierungsmethode bereitgestellt wird und/oder mehrere, vorzugsweise nicht-zerstörende Charakterisierungsmethoden auf ein und derselben Beschichtung durchgeführt werden können. Werden auf ein und derselben flächigen Ausdehnung einer zu untersuchenden Beschichtung mehrere Charakterisierungsmethoden angewandt, so wird dadurch ein unmittelbarer Vergleich der verschiedenen untersuchten Eigenschaften der Beschichtung ermöglicht, worauf aufbauend sehr schnell Optimierungen durchgeführt werden können, ohne Effekte berücksichtigen zu müssen, die darauf zurückzuführen sind, dass gewisse Charakterisierungsmethoden auf jeweils unterschiedlichen Beschichtungen durchgeführt worden sind.

In einer möglichen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die mindestens eine Oberfläche des mindestens einen Substrats mit weniger als fünf Beschichtungen jeweils unterschiedlicher Materialien beschichtet. Dabei ist es möglich die bis zu fünf Beschichtungen mosaikartig auf der mindestens einen Oberfläche des mindestens einen Substrats aufzubringen. Die bis zu fünf Beschichtungen können jedoch auch übereinanderliegend realisiert werden.

Weiterhin ist es denkbar, die mindestens eine Oberfläche des mindestens einen Substrats mit genau einer Beschichtung eines Materials aus der Mehrzahl von Materialien zu beschichten. Dadurch wird die Bestimmung der mindestens einen Eigenschaft einer jeweiligen Beschichtung vereinfacht, da nur Substrate mit einer einzigen entsprechend darauf aufgebrachten Beschichtung zu untersuchen sind, und dabei keine durch angrenzende Beschichtungen möglicherweise hervorgerufene Randeffekte berücksichtigt werden müssen. Die Handhabung von jeweils mit nur einer Beschichtung versehenen Substrate vereinfacht und beschleunigt somit das Verfahren.

In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Mehrzahl der Materialien, bei denen es sich vorzugsweise um unterschiedliche Materialien handelt, größer gleich 25, bevorzugt größer gleich 50, und besonders bevorzugt größer gleich 100 gewählt. Ferner ist es denkbar die Mehrzahl der Materialien innerhalb eines Zeitintervalls von 24 Stunden aus bis zu 100 Einsatzstoffen herzustellen. Das bzw. die beschichteten Substrate können zum Zwecke eines Reifeprozesses, der meist einer Vervollständigung einer Härtungsreaktion gleichkommt, vor einer Charakterisierung der jeweiligen Beschichtungen für eine vorgebbare Zeit gemeinsam aus dem Verlaufsprozess bzw. der entsprechenden Vorrichtung entnommen werden und danach dem Verfahren wieder zurückgeführt werden. In der Zwischenzeit können andere Prozesse laufen.

Dabei ist es möglich, die Materialien aus der Mehrzahl der Materialien nacheinander oder parallel bereitzustellen. Bei den Materialien kann es sich dabei, wie bereits erwähnt, um Flüssigformulierungen, wie Dispersionen, Emulsionen oder Lösungen handeln. Neben pigmenthaltigen Dispersionen, die oft in Form von Bunt-Pigmenten oder anorganischen Füllern in Anstrichmitteln zur Erzeugung einer Beschichtung verwendet werden, können ferner jedoch auch alle anderen Arten von Flüssigformulierungen bereitgestellt bzw. hergestellt werden, die zur Beschichtung eingesetzt werden.

Die Flüssigformulierungen können durch ein homogenisierendes Mischen oder ein Dispergieren aus verschiedenen festen oder flüssigen Einsatzstoffen bzw. Komponenten hergestellt werden. Bei Herstellung derartiger Flüssigformulierungen, wie bspw. bei pigmenthaltigen Dispersionen kann bspw. ein sogenannter Speedmixer eingesetzt werden. Zur besseren Homogenisierung können Kugeln, bspw. aus Metall, Keramik oder Glas eingesetzt werden. Diese Kugeln können händisch bzw. offline oder automatisch befüllt und automatisiert vom homogenisierten Material abgetrennt werden. Die hergestellten Flüssigformulierungen können ferner in einem jeweiligen Behältnis abgefüllt und in diesem jeweiligen Behältnis bereitgestellt werden.

Die Flüssigformulierungen und auch die pigmenthaltigen Dispersionen können automatisiert formuliert werden. Ein automatisiertes Herstellen kann dabei durch automatisiertes Einwiegen oder volumetrisches Dosieren von mindestens zwei Komponenten der Formulierung in mindestens ein Gefäß und ein sich daran anschließendes automatisiertes Homogenisieren des entstandenen Gemischs durch automatisiertes Mischen erfolgen, so dass eine Beschichtungsformulierung, bspw. eine pigmenthaltige Formulierung entsteht.

Somit kann Schritt (a) der Bereitstellung der Materialien für jedes der bereitzustellenden Materialien eine Folge von automatisiert durchführbaren Schritten umfassen, nämlich einen Schritt des automatisierten Herstellens eines Gemischs durch automatisiertes Dosieren, bspw. gravimetrisches oder volumetrisches Dosieren, entsprechender Komponenten in ein geeignetes Gefäß, optional einen Schritt des automatisierten Schließens des Gefäßes, einen Schritt des automatisierten Homogenisierens des hergestellten Gemischs durch automatisiertes Mischen und optional einen Schritt des automatisierten Öffnens bzw. „Freigebens" des Gefäßes bspw. zur Entnahme einer definierten Menge des bereitgestellten Materials zum Beschichten der mindestens einen Oberfläche des mindestens einen Substrats unter Erzeugung einer entsprechenden Beschichtung. Dabei kann bspw. mittels einer geeigneten Entnahme- bzw. Pipettiermethode eine definierte Menge der Flüssigformulierung, wie bspw. einer pigmenthaltigen Dispersion, zum Applizieren unter Erzeugung einer Beschichtung auf der mindestens einen Oberfläche des mindestens einen Substrats entnommen werden. Zur Entnahme kann dabei bspw. eine Spritze verwendet werden. Um beim Ansaugen der Flüssigformulierung zu vermeiden, dass Mahlkörper den Spritzeneingang verstopfen, kann eine Einwegspritze verwendet werden, die nur jeweils 2 bis 4 mm in den Mahleinsatz eingetaucht wird. Die Eintauchtiefe kann durch eine Entfernungsmessung durch Ultraschall gewährleistet werden. Eine geeignete Spritze kann ferner gleichzeitig auch als Gefäß dienen, in welchem die entsprechende Flüssigformulierung, wie beschrieben, hergestellt wird. Dadurch lassen sich Gefäße und gegebenenfalls Reinigungsschritte vermeiden.

Ein automatisiertes Dosieren kann dabei bspw. auch unter Rühren oder bis zum Einstellen eines vorgegebenen pH-Wertes oder einer spezifischen Viskosität ausgeführt werden.

Bei der Mehrzahl von Materialien kann es sich um sogenannte Flüssigformulierungen handeln, die aus einer Mehrzahl von Komponenten hergestellt werden. Dabei können 2 bis 100, bevorzugt 3 bis 50, besonders bevorzugt 3 bis 25 Komponenten umfasst sein, es können aber auch mehr oder auch weniger sein. Bei den Komponenten kann es sich bspw. um eine Flüssigkeit, einen in der Flüssigformulierung unlöslichen oder löslichen, festen oder flüssigen Stoff und bspw. einen grenzflächenaktiven Stoff handeln. In der Flüssigformulierung unlöslicher Stoff bedeutet vorliegend, dass sich der Stoff überhaupt nicht oder höchstens bis zu 10 Gew.-% in der Flüssigformulierung löst. Ein derartiges Mehrkomponentensystem liegt in der Regel als Dispersion, Emulsion, flüssiges Mehrkomponentensystem oder Lösung vor. Bei den Einsatzstoffen bzw. Komponenten kann es sich auch um bereits durchmischte, bevorzugt gerollte, und temperierte Einsatzstoffvorlagen handeln.

Bei der Flüssigkeit kann es sich um ein Lösungsmittel oder ein Lösemittelgemisch handeln, bestehend insbesondere aus Wasser und/oder einem für Lackformulierungen typischen organischen Lösungsmittel, das polar oder unpolar sein kann, wie z. B. Alkohole wie Butanol, Ethanol, Methanol, mehrwertige Alkohole wie Glycerin oder Polyole, organische Lösungsmittel wie z. B. Xylole, Toluol, Butylacetat, Ethylacetat, DBE, Essigsäureethylester, Methoxypropylaetat, Tetrahydrofuran, Rapsölmethylester, Paraffine und/oder Kohlenwasserstoffgemische. Bei dem in der Flüssigformulierung löslichen oder unlöslichen Stoff handelt es sich beispielsweise um Farbstoffe und/oder um Pigmente oder verschiedenartige Additive, Initiatoren, sonstige Füllstoffe; in der Flüssigformulierung lösliche oder nicht lösliche organische Lösungsmittel, beispielsweise wie sie oben definiert wurden; synthetische oder natürliche Wachse, z. B. Bienenwachs, Wollwachs; synthetische, pflanzliche oder tierische Öle, z. B. Paraffinöl, Rapsöl, Sojaöl, Fichtennadelöl, Rosmarinöl, Erdnussöl, Jojobaöl, Kokosnussöl, Mandelöl, Olivenöl, Palmöl, Rizinusöl, Weizenkeimöl, Isopropylmyristat, oder etherische Öle, z. B. Latschenkieferöl, Lavendelöl, Rosmarinöl, Kiefernnadelöl, Eukalyptusöl, Pfefferminzöl, Salbeiöl, Bergamottöl, Terpentinöl, Melissenöl, Wacholderöl, Zitronenöl, Anisöl, Kardamonöl, Kampferöl, in der Flüssigformulierung lösliche oder unlösliche Polymere, z. B. Spezial- und Prozesschemikalien, wie z. B. Entschäumer, Hydrophobiermittel für Textil und/oder Leder, Papierleimungsmittel, Korrosionsinhibitoren, Kraftstoffadditive, Komplexbildner, Antioxidantien, Bleichmittel, Enzyme, Stabilisatoren, z. B. UW-Stabilisatoren, Biozide, Block- und statistische Copolymere. Bei den grenzflächenaktiven Stoffen handelt es sich beispielsweise um Lösungsvermittler, Tenside, Cotenside, Hydrotrope, Schutzkolloide wie Polyvinylpyrolidon, allgemein neutrale, kationische, anionische und betainische Dispergiermittel wie Polyacrylate, Polyacrylsäure und deren Salze, Maleinsäure/Acrylsäure-Copolymerisate, Naphthalin-Formaldehyd-Kondensate, Naphthalinsulfonsäure-Kondensate, Phenolsulfonsäurekondensate, neutrale und kationisierte Stärke, Polyvinylalkohol, Polyethylenimin und Polyvinylamin sowie modifizierte Produkte davon, Emulgatoren und/oder Verdickungsmittel, insbesondere um anionische, nichtionische, kationische oder amphotere Tenside, z. B. Alkylpolyglycoside, Fettalkoholsulfate, Fettalkoholethersulfate, Alkansulfonate, Fettalkoholethoxylate, Fettalkoholalkoxylate, Fettalkoholphosphate, Fettalkoholethersulfonate, Alkylbetaine, Sorbitanester, alkoxylierte Sorbitanester, Zuckerfettsäureester, Fettsäurepolyglycerinester, Fettsäurepartialglyceride, Fettsäurecarboxylate, Fettalkoholsulfosuccinate, Fettsäurearcosinate, Fettsäureisethionate, Fettsäuretaurinate, Zitronensäureester, Silikon-Polymere, Silikon-Copolymere und/oder Fettsäurepolyglykolester. Die genaue Zusammensetzung der Flüssigformulierung richtet sich nach dem Anwendungsbereich. Geeignete Anwendungsbereiche sind weiter unten genannt.

In einer weiteren möglichen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Materialien unter Erzeugung einer jeweiligen Beschichtung auf die mindestens eine Oberfläche des mindestens einen Substrats bspw. durch Rakeln und/oder Sprühen und/oder Tauchen und/oder Streichen und/oder Spincoating oder durch sonstige geeignete dem Fachmann bekannte Verfahren aufgebracht bzw. appliziert. Das Beschichten kann automatisiert ausgeführt werden.

Es ist denkbar, unter Verwendung flüssiger und fester Einsatzstoffe, insbesondere von Pigmenten, Aerosilen, sogenannten Füllern und Additiven mindestens ein homogenes Material, insbesondere ein molekular oder partikulär disperses Material bereitzustellen.

In einer weiteren möglichen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird Schritt (c), nämlich der Trocknungsschritt lediglich unter Raumtemperatur durchgeführt. Dies kann beispielsweise als eine Art Ablüftschritt realisiert werden.

Ferner ist es denkbar, die erzeugte jeweilige Beschichtung thermisch, durch UW-Licht, unter Luft oder inert, und/oder NIR-Licht und/oder durch einen Einbrennvorgang zu härten oder zu trocknen. Eine thermische Härtung kann dabei in einem geeigneten Ofen bei einer Temperatur im Bereich von 50°C bis 350°C durchgeführt werden. Eine Härtung bei einer Temperatur von 250°C bis 300°C kann dabei besonders bspw. für sogenannte Coil-Coating-Anwendungen geeignet sein. In diesem Fall kann optional ein automatisierter so genannter Abschreckvorgang durch Eintauchen der Beschichtung in beispielsweise ein Wasserbad und damit verbundenes Abkühlen durchgeführt werden.

Ferner ist es möglich eine jeweils erzeugte Beschichtung mehreren Härtungsschritten zu unterziehen. Bei den durchzuführenden mehreren gleichen oder unterschiedlichen Härtungsschritten kann es sich dabei ferner um verschiedene Härtungsschritte handeln. Das bedeutet, dass bspw. ein erster Härtungsschritt mit UW-Licht durchgeführt werden kann, der dann von einem weiteren, bspw. einem thermischen Härtungsschritt gefolgt ist.

Darüber hinaus kann die Zeitdauer der durchgeführten Härtungsschritte bzw. -vorgänge geeignet eingestellt bzw. gewählt werden. Durch die Durchführung der Härtung, das heißt der Art, der Zeitdauer und ggf. der Reihenfolge verschiedener Härtungsschritte kann die mindestens eine zu bestimmende Eigenschaft der erzeugten Beschichtungen kontrolliert beeinflusst werden, woraus später Rückschlüsse geschlossen werden können auf eine im Anwendungsfall vorzunehmende Beschichtung mit einem jeweiligen Material. Die Härtung kann ebenfalls automatisiert erfolgen. Dabei kann die Art der Härtung, ggf. die Abfolge verschiedener Härtungen und/oder verschiedener Härtungsschritte und die jeweilige Zeitdauer eines Härtungsschrittes sowie ggf. die bei Bestrahlungsprozessen anzuwendende Strahlungsdosis voreingestellt werden.

In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es ferner denkbar, die Schritte des Bereitstellens und des Beschichtens und ggf. des Härtens für verschiedene Materialien zumindest zum Teil parallel auszuführen. Eine derartige parallele Ausführung der vorgesehenen Verfahrensschritte für verschiedene Materialien erhöht die Effizienz und Schnelligkeit des Verfahrens. Es kommt dadurch zu weniger, im Idealfall zu keinen sogenannten Leerlaufzeiten.

Ferner ist es denkbar, dass die mindestens eine Oberfläche des mindestens einen Substrats mit mehreren Beschichtungen der Materialien aus der Mehrzahl der Materialien unter Erzeugung mindestens einer Mehrschichtbeschichtung beschichtet wird. Dabei ist es denkbar, dass die mehreren Beschichtungen nacheinander aufeinander aufgebracht werden, wobei zwischen dem Aufbringen zweier aufeinanderfolgender Beschichtungen die zuerst aufgebrachte Beschichtung optional einem Härtungsvorgang unterzogen wird. Der Härtungsvorgang kann dabei, wie oben beschrieben, verschiedenartig ausgebildet sein. Es ist jedoch auch denkbar, dass aufeinanderfolgende Beschichtungen ohne dazwischenliegende Härtungen unmittelbar aufeinanderfolgend aufgebracht werden und erst die komplette Mehrschichtbeschichtung geeignet gehärtet wird. Alle anderen Variationsmöglichkeiten beim Aufbringen der Beschichtungen und bei optional durchzuführenden Härtungsschritten zwischen dem Aufbringen der einzelnen Beschichtungen sind dabei denkbar und dem Fachmann bekannt.

Bei einer möglichen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die jeweiligen Beschichtungen mit einer jeweiligen Schichtdicke, die im Bereich von 2 &mgr;m bis 500 &mgr;m liegt, hergestellt. Darüber hinaus kann bestimmt werden, welche Schichtdicke für eine jeweilige Anwendung optimal ist. Je nach zu bestimmender Eigenschaft können unterschiedliche Schichtdicken geeignet sein. Ein Vergleich verschiedener Eigenschaften einer Beschichtung eines Materials einer bestimmten Schichtdicke lässt Rückschlüsse auf die optimale Schichtdicke des entsprechenden Materials zu.

Es ist auch denkbar, in einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens die jeweiligen Beschichtungen jeweils mit einer einen definierbaren Gradienten aufweisenden Schichtdicke herzustellen. Dadurch wird es möglich, an ein und derselben Beschichtung bspw. festzustellen, ab welcher Schichtdicke die Beschichtung bspw. eine Beschichtung mit einer pigmenthaltigen Dispersion deckend ist. Durch eine derartige Gradientenbildung wird es zur Untersuchung, ab welcher Schichtdicke eine Beschichtung deckend ist, nicht mehr nötig sein, mehrere nacheinander auszuführende, dadurch stets mit unterschiedlichen Ausgangssituationen behaftete Beschichtungen mit unterschiedlicher Schichtdicke durchzuführen.

Es kann vorgesehen werden verwendete Teile, insbesondere Gefäße, Rakeln, Messsonden, automatisch zu reinigen oder als Einwegteile zu verwenden.

Bei der mindestens einen Eigenschaft, die für jeweils eine erzeugte Beschichtung zu bestimmen ist, kann es sich um mechanische, physikalische, elektrische oder sonstige messbare Eigenschaften, bspw. um die Stabilität, bspw. gegenüber Temperaturbelastung, UV- oder optischer Strahlenbelastung, Bewitterung, Steinschlag oder Erdbeben, Viskosität, Homogenität, Kratzfestigkeit, Flexibilität, Härte, Chemikalienbeständigkeit, Bewitterungsbeständigkeit, Elastizität, Kriechverhalten, Duktilität, Glanz, Rissfestigkeit, Schichtdickenbestimmung, Adhäsion oder Farbmetrik der zu untersuchenden Beschichtung handeln. Auch visuell wahrnehmbare Defekte wie bspw. Blasen können hier bestimmt werden. Zur Bestimmung der jeweiligen Eigenschaft können verschiedene, auch konventionelle Charakterisierungsmethoden eingesetzt werden. Aufgrund der flächigen und zusammenhängenden Ausdehnung der zu untersuchenden Beschichtung ist es auch möglich, weitere visuelle und manuelle Charakterisierungen durchzuführen. Eine Beschichtung kann auch einem Witterungstest unterzogen werden, wobei auch hier eine flächige Ausdehnung der zu untersuchenden Beschichtung von Vorteil ist. Als konventionelle mechanische Charakterisierungsmethoden können hier bspw. eine Erichsentiefung und eine Untersuchung mit dem Fischerscope (Mikroeindringmessung u.a. zur Bestimmung von Härte und Elastizität) genannt werden.

Der Schritt (d) des Bestimmens der mindestens einen Eigenschaft kann ebenfalls automatisiert durchgeführt werden.

Es können bspw. automatisierte Viskositätsmessungen, bspw. bei einer oder mehreren Scherraten, Transmissions- und Remissionsmessungen, Partikelgrößenmessungen und spektroskopische Verfahren wie Raman-, NIR- und/oder IR-Spektrometrie und/oder Bildanalyse für eine Homogenitätsprüfung durchgeführt werden. Dabei können eine Untersuchung oder mehrere Untersuchungen nacheinander auf ein und derselben Beschichtung durchgeführt werden. Dabei eingesetzte Messsysteme können zum Teil zumindest bei Bedarf automatisch gereinigt werden. Eine Viskositätsmessung kann mit jedem Viskosimeter durchgeführt werden, bspw. einem Rotationsviskosimeter. Die Homogenität kann über eine Bildanalyse mit verschiedenen Beleuchtungssituationen, bspw. unterschiedlichen Helligkeiten und Beleuchtungswinkeln, bestimmt werden.

Es ist denkbar, dass das mindestens eine Substrat mit mindestens einer darauf aufgebrachten, zu untersuchenden Beschichtung zum Bestimmen der mindestens einen Eigenschaft in Schritt (d) mittels eines achsenmontierten, bevorzugt mehrachsigen Manipulationssystems, bspw. eines Roboters zu einem entsprechenden Messort gebracht wird.

Zweckmäßigerweise ist insbesondere die zur Bestimmung der mindestens einen Eigenschaft vorgesehene Messstation oder Apparatur modular aufgebaut, was ein Austauschen verschiedener Charakterisierungsmethoden in Abhängigkeit von der zu bestimmenden Eigenschaft erlaubt.

Das Substrat, auf welchem die jeweiligen Beschichtungen aufzutragen sind, kann aus einem Stoff hergestellt werden, der aus einer Gruppe ausgewählt ist, die mindestens Holz, Metall, Glas, Keramik, Papier, Faserplatten und Kunststoff umfasst. Jeder andere geeignete Stoff, auf welchem ein Material aus der Mehrzahl der Materialien unter Erzeugung einer Beschichtung aufgebracht werden kann, kann jedoch auch eingesetzt werden.

Es ist denkbar, die mindestens eine Oberfläche des mindestens einen Substrats in einer Größe von 14, 5 cm × 8, 5 cm und einer Dicke bis zu 1 cm vorzusehen. Dies ist eine geeignete Oberflächengröße, um zum Einen eine ausreichend große flächige und zusammenhängende Ausdehnung einer jeweiligen Beschichtung vorsehen zu können und zum Anderen ein gut handhabbares Substrat zur schnellen, effizienten und optimierten Durchführung des Verfahrens zu ermöglichen.

Darüber hinaus betrifft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zur automatisierten Durchführung von Hochdurchsatz-Versuchen einer Mehrzahl von Materialien für eine Oberflächenbeschichtung. Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist dabei mindestens die folgenden Stationen auf:

  • (A) eine Formulierungsstation, bei welcher die Materialien aus der Mehrzahl der Materialien innerhalb eines vorgegebenen Zeitintervalls bereitgestellt werden können,
  • (B) eine Beschichtungsstation, bei welcher mindestens eine Oberfläche mindestens eines Substrats mit den jeweiligen bereitgestellten Materialien unter Erzeugung einer jeweiligen Beschichtung beschichtet werden kann, wobei auf die mindestens eine Oberfläche des mindestens einen Substrats maximal fünf, insbesondere nur eine Beschichtung appliziert wird,
  • (C) eine Härtungsstation,
  • (D) eine Charakterisierungsstation, bei welcher mindestens eine Eigenschaft von jeder der erzeugten Beschichtungen bestimmt werden kann, und
  • (E) eine Auswerteeinheit.

Dabei sind die Stationen, zumindest zum Teil, modular aufgebaut. Ein derartig modularer Aufbau bedeutet, dass die Stationen oder Teile der Stationen austauschbar, ergänzbar oder modifizierbar sind. Dieser modulare Aufbau macht die erfindungsgemäße Vorrichtung sehr flexibel und an verschiedene Randbedingungen anpassbar. Anfallende Reparaturen oder ausstehende Modifikationen sind schnell und effizient durchführbar.

Die Formulierungsstation kann dabei eine Dosierstation, eine Schließstation und eine Homogenisierungsstation umfassen, an welchen jeweils einzelne Schritte des Bereitstellens eines Materials aus der Mehrzahl der Materialien durchgeführt werden können. Vorzugsweise dienen spritzenartige Gefäße als Behältnisse für Einsatzstoffe, als Dosierbehälter, als Mischbehälter, zum Beschichten und für formulierte Materialien. Diese Einwegbehältnisse verringern den Reinigungsaufwand drastisch. Die einzelnen Stationen der Formulierungsstation können dabei automatisiert betrieben werden. Bei den einzelnen Stationen erhaltene Zwischenprodukte oder zwischenzeitlich entstehende Mischungen zur Herstellung eines bereitzustellenden Materials können mittels eines achsenmontierten, bevorzugt mehrachsigen Manipulationssystems, bspw. eines Roboters von Station zu Station in geeigneter Reihenfolge weitergereicht werden.

Ferner ist es denkbar, dass die einzelnen Stationen parallel betrieben werden, d. h. dass bspw. bei der Dosierstation bereits ein Gemisch für ein zweites Material hergestellt wird, während ein Gemisch für ein erstes Material in der Homogenisierungsstation homogenisiert wird.

Die Dosierstation kann ferner eine Pipettierstation umfassen. Als Dosierstation sind Dosimaten, Schlauchpumpen und/oder Dosierstationen für Flüssigkeiten mit einer Temperatur bis zu 300°C geeignet. Eine zudosierte Menge kann über eine Waage kontrolliert oder gesteuert werden. Ferner ist es möglich, ein Dosieren unter Rühren vorzusehen.

Bei der Homogenisierungsstation kann es sich um einen Ultrathurrax, einen Ultraschalldispergierer, einen Rüttler/Schüttler oder einen Mischer handeln. Auch eine Kombination von zwei oder mehr dieser Geräte ist möglich. Die Homogenisierungsstation kann eine Temperier- und/oder Abkühlstation, ggf. mit einer Misch- und/oder Schüttelvorrichtung umfassen. Die Formulierungsstation kann jedoch auch zur Bereitstellung eines Materials durchzuführende Schritte in einer einzigen Station durchführen.

In einer möglichen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung umfasst die Formulierungsstation einen sogenannten Speedmixer. Mittels eines derartigen Speedmixers ist es bspw. möglich, eine pigmenthaltige Dispersion oder viskose Gemische schnell und präzise zu homogenisieren.

Ferner ist es möglich, dass in einer Einwiegestation als Teil der Formulierungsstation vorzugsweise für pulverförmige Einsatzstoffe, wie bspw. Pigmente, und einer nachgeschalteten Dosierstation für Mahlkörper definierte Gemische von Mahlkörpern und pulverförmigen Einsatzstoffen, wie bspw. Pigmenten, erzeugt werden. Mit einer nachgeschalteten Dosierstation für feste bzw. flüssige Additive können gewünschte Additive zugesetzt werden. Bei den Additiven kann es sich um oberflächenaktive Substanzen handeln, u. a. um Tenside, Polymere und Pigmentederivate. Diese Additive können dabei als Entschäumer, Entlüfter, Netzmittel, Dispergiermittel und/oder Verlaufsadditive und/oder Reologieverbesserer wirken. In einer anschließenden folgenden Dosierstation vorzugsweise für nicht-pigmentierte Lackrohstoffe werden dann ein oder mehrere Lackrohstoffe hinzugegeben. In einer sich anschließenden Schließ- vorzugsweise Schraubstation wird vorzugsweise mittels eines geeigneten achsenmontierten, bevorzugt mehrachsigen Manipulationssystems, bspw. eines Roboters das das Gemisch enthaltende Gefäß geschlossen und vorzugsweise mittels eines Roboters einem Dispergieraggregat bspw. einem Speedmixer, wie er bspw. von der Firma Haunschild angeboten wird, zugeführt. In dem Dispergieraggregat wird durch mehrachsige, zentrifugenarige Bewegung eine homogene Flüssigformulierung erzeugt. Nach einer einstellbaren und variablen Dispergierzeit können die Flüssigformulierung und die Mahlkörper enthaltenden Gefäße aus dem Dispergieraggregat vorzugsweise mittels eines Roboters herausgenommen und in geeigneter Weise in einem geeigneten Gefäß an die Charakterisierungsstation weitergegeben werden. Dort kann mittels einer geeigneten Entnahme- bzw. Pipettiermethode eine definierte Menge der Flüssigformulierung, wie bspw. einer pigmenthaltigen Dispersion, zum Applizieren unter Erzeugung einer Beschichtung auf der mindestens einen Oberfläche des mindestens einen Substrats entnommen werden. Zur Entnahme kann dabei bspw. eine Spritze verwendet werden. Um beim Ansaugen der pigmenthaltigen Dispersion zu vermeiden, dass Mahlkörper den Spritzeneingang verstopfen, kann eine Einwegspritze verwendet werden, die nur jeweils 2 bis 4 mm in den Mahleinsatz eingetaucht wird, oder ein Filtereinsatz verwendet werden. Die Eintauchtiefe und Nachführung beim Absaugen der Probe wird bspw. durch eine Entfernungsmessung gewährleistet oder von einer Steuereinheit berechnet. Die homogenisierten Flüssigformulierungen können mittels eines Roboters in geeigneter Weise unter Erzeugung einer bestimmten Beschichtung auf die mindestens eine Oberfläche des mindestens einen Substrats aufgebracht werden. Im Falle einer pigmenthaltigen Dispersion ist es denkbar, dass die pigmenthaltige Dispersion vor Aufbringen auf die mindestens eine Oberfläche des mindestens einen Substrats mit einer definierten Menge Weiß- und Schwarz-Paste gemischt wird. Durch Mischen mit Weiß- und Schwarz-Paste kann bspw. die Koloristik der pigmenthaltigen Dispersion verändert werden. Die Messung erfolgt mittels eines geeigneten Farbmetrik-Gerätes, das in der Charakterisierungsstation angeordnet ist und die Beschichtung farbmetrisch vermessen kann. Dabei wird Licht mit einer geeigneten Wellenlänge in Form von Lichtblitzen unter einem geeigneten Winkel jeweils in einem bestimmten Abstand eingestrahlt.

In einer weiteren möglichen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist mindestens ein Behältnis bereitgestellt, welches dazu geeignet ist, sowohl darin mindestens ein Material aus der Mehrzahl der Materialien bereitzustellen als auch daraus das mindestens eine bereitgestellte Material aus der Mehrzahl der Materialen auf die mindestens eine Oberfläche des mindestens einen Substrats zur Erzeugung einer Beschichtung aufzubringen. Bei dem dazu vorgesehenen Behältnis kann es sich bspw. um eine Spritze handeln, die zum einen dazu dient, ein hergestelltes Material aufzubewahren, und ferner dazu geeignet ist, unmittelbar das Material zur Erzeugung einer entsprechenden Beschichtung auf der Oberfläche des Substrats aufzubringen bzw. zu applizieren. Es ist denkbar, dieses Behältnis mittels mindestens eines achsenmontierten, bevorzugt mehrachsigen Manipulationssystems, bspw. eines Roboters von der Formulierungsstation zur Beschichtungsstation zu bringen. Es ist denkbar, dass die Charakterisierungsstation verschiedene geeignete Messgeräte umfasst, wie bspw. Messgeräte zur Bestimmung der Transmission und/oder Remission, zur Bildanalyse, Ramanspektrometer, Glanzmessgeräte, NIR-Spektrometer, IR-Spektrometer und/oder Partikelgrößenmeßgeräte. Es ist auch denkbar, dass ferner ein Farbmetrik-Gerät vorgesehen ist.

Es ist denkbar die Vorrichtung so zu konfigurieren, dass für die für eine Beschichtung bereitzustellenden Materialien ein pH-Wert und/oder eine spezifische Viskosität automatisch eingestellt werden.

Ferner ist es denkbar, dass die erfindungsgemäße Vorrichtung zusätzlich als weitere Einheit noch aufweist:

  • (F) ein achsenmontiertes, bevorzugt mehrachsiges Manipulationssystems, insbesondere einen Roboter.

Ferner kann vorgesehen werden, dass die erfindungsgemäß vorgesehene Auswerteeinheit der erfindungsgemäßen Vorrichtung mindestens eine Recheneinheit, wie bspw. ein Computer, zur Datenerfassung und -auswertung aufweist. Die Auswerteeinheit kann dabei über eine geeignete Software auf einem computerlesbaren Medium verfügen, mit deren Hilfe die durch die Charakterisierungsstation ermittelten und weitergereichten Daten bzgl. bestimmter Eigenschaften der jeweiligen Beschichtungen dokumentiert, weiterverarbeitet, ausgewertet, gegeneinander abgeglichen und ggf. mit anwendungstechnischen Eigenschaften korreliert werden können. Es ist denkbar, einen Optimierungsalgorithmus vorzusehen, um darüber in Bezug auf untersuchte Eigenschaften für eine Beschichtung optimal geeignete Einsatzstoffe bzw. Komponenten zur Herstellung eines entsprechenden Beschichtungsmaterials und dessen optimal zu erzeugende Schichtdicke ermitteln zu können.

Das bedeutet, dass eine Dokumentation von Formulierungszusammensetzungen, des Herstellungs- bzw. Bereitstellungsablaufs und der Messergebnisse in Bezug auf bestimmte Eigenschaften automatisiert vorgenommen werden können. Ferner kann die Auswerteeinheit dazu ausgestaltet sein, Ablaufpläne und Zusammensetzungen von Materialien elektronisch von anderen Rechnern, bspw. über ein externes Daten-Management oder als Dateien zu übernehmen.

Im Fall von Pigment-Dispersionen können bspw. verschiedene Messungen verschiedener Eigenschaften, wie kolloide Stabilität, Teilchengröße der Partikel in der Dispersion und die Dispergierbarkeit über ein sog. farbmetrisches Vermessen, vorzugsweise durch Aufnehmen eines Remissionsspektrums erfolgen. Die Auswertung des aufgenommenen Remissionsspektrums erfolgt dann mittels einer geeigneten Farbmetrik-Software, wobei hier bspw. unter anderem mindestens eine der folgenden farbmetrischen Kenngrößen bestimmt wird:

&Dgr;a*, &Dgr;b*, &Dgr;C*, DH (&dgr;-Bunttonwinkel), dL (&dgr;-Helligkeit), dC (&dgr;-Buntheit), ddE (&dgr;-Lasur), FAE (Farbstärke/Farbäquivalent).

Es kann vorgesehen werden, Proben nach erfolgter Härtung in einem weiteren Schritt aus der Vorrichtung zu entnehmen und nach einer Reifezeit von bspw. 24 Stunden wieder der Vorrichtung zur weiteren Behandlung zuzuführen.

Ferner sieht die Erfindung die Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens oder der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur automatisierten Durchführung von Hochdurchsatz-Untersuchungen einer Mehrzahl von Materialen für eine Oberflächenbeschichtung vor.

Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens und/oder der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es möglich, Beschichtungen von Materialien auf entsprechenden Substraten präzise, schnell und insbesondere praxis- bzw. anwendungsnah zu testen. Dabei ist es denkbar, verschiedene Eigenschaften aufgrund einer geeignet gewählten flächigen und zusammenhängenden Ausdehnung einer jeweiligen Beschichtung gleichzeitig zu bestimmen. Das Vorsehen einer flächigen Ausdehnung macht zum Teil das Anwenden bestimmter Charakterisierungsmethoden zur Bestimmung bestimmter Eigenschaften einer Beschichtung erst möglich. So benötigen bspw. bestimmte Charakterisierungsmethoden einen bestimmten Bereich auf einer Beschichtung, um durchgeführt werden zu können, so dass verwendbare Eigenschafts- bzw. Charakterisierungsaussagen gemacht werden können. Durch eine geeignet gewählte flächige und zusammenhängende Ausdehnung ist es ferner möglich, mehrere Eigenschaften auf ein und derselben Beschichtung zu bestimmen. Durch die flächige Ausdehnung einer zu untersuchenden Beschichtung können weitestgehend Randeffekte in einem einer entsprechenden Charakterisierungsmethode zu unterziehenden Bereich ausgeschlossen werden. Eine flächige Ausdehnung einer zu untersuchenden Beschichtung macht es darüber hinaus möglich, auch originäre Defekte einer Beschichtung erkennen zu können, die erst bei einer bestimmten Größe der Beschichtung auftreten bzw. deutlich erkennbar werden.

Materialien, die einem erfindungsgemäßen Verfahren unterzogen werden können, können bspw., wie bereits erwähnt Lackformulierungen, bestehend aus Lackvorprodukten, insbesondere Pigmentdispersionen, polymere Bindemittel sein, die bspw. breite Anwendungen als Lacke im Kraftfahrzeugbereich finden. Um anwendungsnahe Charakterisierungen eines derartigen Lackes durchführen zu können, ist es auch hier von Vorteil, eine Beschichtung mit einer flächigen und zusammenhängenden Ausdehnung zu erzeugen, die einer auf einem Kraftfahrzeug aufzubringenden Lackschicht sehr nahe kommt. Auf einer derartigen Beschichtung können nunmehr nahezu alle Tests hinsichtlich Eigenschaften durchgeführt werden, die auch für einen Lackfilm bspw. auf einem Kraftfahrzeug erforderlich sind. Darunter fallen bspw. mechanische, physikalische, elektrische oder sonstige messbare Eigenschaften, bspw. Stabilität, bspw. gegenüber Temperaturbelastung, UV- oder optischer Strahlenbelastung, Bewitterung, Steinschlag oder Erdbeben, Viskosität, Homogenität, Kratzfestigkeit, Härte, Chemikalienbeständigkeit, Bewitterungsbeständigkeit, Elastizität, Kriechverhalten, Duktilität, Glanz, Rissfestigkeit, Adhäsion, Koloristik und Reologie. Auch ein Bewitterungstest kann hier durchgeführt werden. Um eine Reproduzierbarkeit zu erhalten, ist es von Vorteil, wie bereits erwähnt, pro Substrat genau eine Beschichtung vorzusehen, so dass die beschichteten Substrate untereinander gut vergleichbar sind, da die darauf aufgebrachten Beschichtungen eine ähnliche „Vorgeschichte" haben.

Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bestimmten Eigenschaften jeweiliger Beschichtungen können in einer Datenbank abgelegt und durch automatisierte Auswertealgorithmen be- bzw. verarbeitet werden und können ggf. automatisch verwendet werden, um einen für einen bestimmten Anwendungsbereich optimierten Formulierungsvorschlag zu konzipieren.

Ferner kann vorgesehen werden, dass das erfindungsgemäße Verfahren durch ein geeignetes Datenmanagement protokolliert und ggf. geplant wird.

Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, ein Material, d.h. in der Regel eine Flüssigformulierung, wie bspw. eine pigmenthaltige Dispersion in Bezug auf mehrere relevante Parameter zu optimieren. Dabei können bspw. für eine Beschichtung relevante Eigenschaften, wie mechanische, farbliche, Haftungs- und Chemikalienbeständigkeitseigenschaften gegeneinander abgewogen und daraus eine optimierte Formulierung für eine bestimmte Anwendung abgeleitet werden.

Durch das Vorsehen eines zumindest teilweise modularen Aufbaus der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es ferner möglich, einzelne Teile der Vorrichtung in Form von Modulen auszutauschen und/oder zu ergänzen. Der modulare Aufbau macht die erfindungsgemäße Vorrichtung sehr anwenderfreundlich und in ihrer Anwendung weitestgehend flexibel.

Ferner kann vorgesehen werden, Algorithmen zur Fehlerbehandlung als weiteren Schritt in das erfindungsgemäße Verfahren zu integrieren. Dabei kann in der erfindungsgemäßen Vorrichtung vorgesehen werden, Sensoren, die einen aufgetretenen Defekt anzeigen können, vorzusehen, die eine einstellbare Fehlerbehandlung auslösen können. Dabei kann es sich je nach auftretendem Defekt bspw. um ein Stoppen der gesamten Vorrichtung handeln oder aber um ein schrittweises Beenden zu der Zeit aktuell durchgeführter Verfahrensschritte, um die Durchführung weiterer Verfahrensschritte zur Fehlerbehebung oder um ein Verwerfen der aktuell bearbeiteten Probe einzuleiten.

Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens und/oder der Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung können Charakterisierungsmethoden angewandt werden, die sehr nah an entsprechend industrielle Prozesse angeglichen sind.

Das Verfahren kann in all seinen Schritten automatisiert ausgeführt werden, was im Folgenden nochmals zusammengefasst erläutert werden soll.

Das Bereitstellen der Materialien aus der Mehrzahl der Materialen innerhalb eines vorgegebenen Zeitintervalls umfasst dabei dann ein automatisiertes Herstellen der jeweiligen Materialen. Ein derartig automatisiertes Herstellen umfasst bspw. im Falle einer pigmenthaltigen Dispersion ein automatisiertes Einwiegen mindestens eines Pigments und mindestens eines Lacks in mindestens ein Gefäß und ein automatisiertes Homogenisieren durch ein automatisiertes Schütteln oder ein anderes geeignetes Verfahren, so dass eine pigmenthaltige Dispersion entsteht. Es ist bspw. denkbar das ein automatisiertes Herstellen einer Flüssigformulierung darin besteht, dass verschiedene die Flüssigformulierung bildende Komponenten in einem Gefäß zusammengebracht werden, wobei wenigstens eine der Komponenten automatisiert in das Gefäß eindosiert wird. Bei dem Gefäß kann es sich zweckmäßigerweise um ein Glas oder ein Fläschchen mit Schraubverschluss oder Schnappverschluss, bevorzugt bei einem Volumen von 1 bis 100 ml handeln. Die Art des Zusammenbringens unterliegt hierbei keiner Beschränkung soweit sie automatisiert durchgeführt werden kann. Das Zusammenbringen der die entsprechende Flüssigformulierung charakterisierenden Komponenten kann durch Vorlegen einer oder mehrerer Komponenten, insbesondere einer Komponente, automatisches Eindosieren einer oder mehrerer Komponenten und/oder automatisches Entnehmen, insbesondere Pipettieren einer oder mehrerer Komponenten aus einem oder mehreren Vorratsbehältern erfolgen. Es ist dabei denkbar, dass das Gefäß zunächst leer vorliegt und wenigstens eine Komponente in einer definierten Menge automatisiert aus einem Vorratsbehälter in das leere Gefäß pipettiert oder dosiert wird. In einer möglichen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Zusammenbringen der eine entsprechende Flüssigformulierung charakterisierenden Komponenten in dem Gefäß mittels mindestens eines geeigneten Roboters durchgeführt. Es ist auch möglich, dass Dosier-, Pipettier- und/oder Verdünnungsschritte parallel für mehrere Proben gleichzeitig durchgeführt werden.

Zur Herstellung von Pigmentdispersionen kann das automatisierte Herstellen des Gemischs durch ein automatisiertes Einwiegen mindestens eines Pigments und von mindestens einer weiteren Einsatzkomponente in mindestens einem Gefäß erfolgen.

Ferner ist es möglich zur Herstellung von Lackformulierungen die mindestens eine Pigmentformulierung in verschiedenen Dosierungen mit dem mindestens einen Lack in ein Gefäß einzuwiegen. Auch hier kann wieder ein geeigneter Roboter eingesetzt werden. Nach Durchführung des Einwiegens kann ein Homogenisierungsschritt automatisiert vorgesehen werden, um eine gewünschte Flüssigformulierung zu erhalten. Die Durchführung des Homogenisierens unterliegt dabei keiner Beschränkung, soweit eine automatisierte Durchführung möglich ist. Vorzugsweise erfolgt das Homogenisieren durch Ultrathurrax, Rühren, Ultraschalldispergieren und/oder Rütteln. Wird ein Rütteln durchgeführt, so wird das Gefäß vor dem Rütteln automatisiert verschlossen, während bei Ultraschalldispergierung, Rühren oder Ultrathurrax das Gefäß nachher automatisiert verschlossen wird. Vorzugsweise erfolgt das Verschließen mittels eines geeigneten Roboters. Vorteilhafterweise kann die Homogenisierzeit automatisch steuerbar geändert und eingestellt werden. Dabei können auch mehrere Flüssigformulierungen parallel homogenisiert werden.

Es kann vorgesehen sein, dass verwendete Teile, wie bspw. Gefäße, Rakeln, Messsonden automatisch gereinigt oder als Einwegteile ohne Notwendigkeit einer Reinigung verwendet werden.

Ferner kann vorgesehen werden, dass eine Flüssigformulierung automatisiert temperiert und/oder abgekühlt wird, wobei ggf. gleichzeitig vermischt, bspw. geschüttelt, werden kann. Zweckmäßigerweise ist hierbei die Temperier- oder Abkühlzeit automatisch steuerbar und einstellbar. Es können auch mehrere Flüssigformulierungen parallel temperiert und/oder abgekühlt werden. Bei Herstellung bestimmter Flüssigformulierungen, wie bspw. einer pigmenthaltigen Dispersion kann das automatisierte Homogenisieren durch ein automatisiertes Schütteln erfolgen, so dass eine Flüssigformulierung entsteht. Vor dem automatisierten Schütteln erfolgt dabei ein automatisiertes Schließen des mindestens einen Gefäßes, in welchem die verschiedenen die Flüssigformulierung bildenden Komponenten eingewogen wurden. Das mindestens eine Gefäß kann dabei mittels eines Roboters geschlossen werden. Ferner kann das geschlossene Gefäß von dem Roboter zum automatisierten Schütteln in eine Dispergiervorrichtung, vorzugsweise ein Dispergieraggregat, besonders bevorzugt eines Skandex-Dispergieraggregat oder einem Speedmixer, gegeben werden. Die Dispergierzeit kann automatisch steuerbar geändert und eingestellt werden. Je nach Dispergierzeit ergeben sich Dispersionen mit unterschiedlicher Teilchengrößenverteilung und somit auch mit unterschiedlichen Eigenschaften, insbesondere unterschiedlichen koloristischen Eigenschaften. Es ist denkbar als Behältnisse für Einsatzstoffe, als Dosierbehälter, als Mischbehälter, als Vorratsbehälter für formulierte Materialien und als Behältnisse, aus denen heraus eine entsprechende Formulierung auf die zu beschichtende Oberfläche eines Substrats aufgebracht wird, spritzenartige Gefäße vorzusehen. Dabei können mehrere Funktionen auch durch ein spritzenartiges Gefäß übernommen werden. Dadurch wird der Reinigungsaufwand drastisch verringert. Bei den spritzenartigen Gefäßen handelt es sich häufig um Einwegbehältnisse.

Ferner ist es denkbar, bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens die Bestimmung der mindestens einen Eigenschaft einer jeweiligen Beschichtung automatisiert vorzunehmen. Bei den Eigenschaften kann es sich dabei bspw. um mechanische, physikalische, elektrische oder sonstige messbare Eigenschaften, bspw. die Stabilität, bspw. gegenüber Temperaturbelastung, UV- oder optischer Strahlenbelastung, Bewitterung, Steinschlag oder Erdbeben, Viskosität, Homogenität, Kratzfestigkeit, Härte, Chemikalienbeständigkeit, Bewitterungsbeständigkeit, Elastizität, Kriechverhalten, Duktilität, Glanz, Rissfestigkeit, Adhäsion handeln. Ein Vermessen der Viskosität kann dabei bspw. durch automatisierte Viskositätsmessungen erfolgen. Für eine Homogenitätsprüfung kann ein automatisiertes spektrokoskopisches Verfahren wie Raman-, NIR- und/oder IR-Spektrometrie und/oder Bildanalyse eingesetzt werden. Es ist denkbar eine oder mehrere Untersuchungen parallel oder nacheinander durchzuführen. Die zur Bestimmung der jeweiligen Eigenschaften verwendeten Messsysteme, bspw. ein Rotationskörper eines Reometers, können bei Bedarf automatisch gereinigt werden. Eine Viskositätsmessung kann mit jedem Viskosimeter durchgeführt werden, bspw. einem Rotationsviskosimeter. Die Homogenität kann über eine Bildanalyse mit verschiedenen Helligkeitsstufen bestimmt werden. Zur Bestimmung einer jeweiligen Eigenschaft kann das mit einer entsprechenden Beschichtung versehende Substrat mittels eines achsenmontierten, bevorzugt mehrachsigen Manipulationssystems, bspw. eines Roboters zu einem entsprechenden Messort gebracht werden.

Zum Aufbringen eines Materials aus der Mehrzahl von Materialien auf die mindestens eine Oberfläche des mindestens einen Substrats und der Erzeugung einer Beschichtung kann ein geeigneter Roboter eingesetzt werden, welcher mittels einer Entnahmeeinheit, vorzugsweise einer Spritze, eine gewünschte Menge an Material, wie bspw. an Lackformulierung, entnimmt. Um dabei beim Ansaugen bspw. einer pigmenthaltigen Dispersion zu vermeiden, den Spritzeneingang zu verstopfen, kann eine Einwegspritze nur jeweils 2 bis 4 mm eingetaucht werden, wobei die Eintauchtiefe vorzugsweise durch eine Entfernungsmessung gewährleistet oder von einer Steuereinheit berechnet wird.

Eine Auswertung der bestimmten Eigenschaften der jeweiligen Beschichtungen erfolgt mittels einer geeigneten Software, wobei ggf. das Bestimmen einer bestimmten Eigenschaft einer zu untersuchenden Beschichtung abgebrochen werden kann, sobald die zu untersuchende Beschichtung sich als ungeeignet erweist. Die Auswertung kann auch eine Dokumentation der untersuchten Beschichtungen der jeweiligen Materialien, des Herstellungsablaufs und der Messergebnisse umfassen.

Das erfindungsgemäße Verfahren und/oder die erfindungsgemäße Vorrichtung sind insbesondere dazu geeignet im Bereich von Lackbeschichtungen Anwendung zu finden, wie bspw. im Bereich der Autoindustrie. Ferner kann die Erfindung jedoch auch für Beschichtungen in anderen Industriebereichen, im Deco-Bereich, im Bereich der Holzver- bzw. -bearbeitung, im Bereich des Bau- bzw. Architekturgewerbes und anderen Bereichen, in denen Beschichtungen der im Rahmen der Erfindung genannten Art vorzusehen sind, eingesetzt werden.


Anspruch[de]
Verfahren zur automatisierten Durchführung von Hochdurchsatz-Untersuchungen einer Mehrzahl von Materialien für Oberflächenbeschichtungen, bei dem

(a) die Materialen aus der Mehrzahl der Materialien innerhalb eines vorgegebenen Zeitintervalls bereitgestellt werden;

(b) mindestens eine Oberfläche mindestens eines Substrats mit den jeweiligen bereitgestellten Materialien unter Erzeugung einer jeweiligen Beschichtung beschichtet wird,

(c) die jeweils erzeugten Beschichtungen gehärtet werden,

und

(d) mindestens eine Eigenschaft von jeder der erzeugten jeweiligen Beschichtungen bestimmt wird, wobei die erzeugten jeweiligen Beschichtungen je eine parallel zur Oberfläche des Substrats verlaufende flächige und zusammenhängende Ausdehnung von mindestens 25 cm2 aufweisen.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die flächige Ausdehnung in einem Bereich von 25 cm2 bis 2000 cm2 liegt, insbesondere in einem Bereich von 25 cm2 bis 200 cm2, insbesondere 36 cm2 und dabei insbesondere 6 cm × 6 cm beträgt oder 123,25 cm2 und dabei insbesondere 8,5 cm × 14,5 cm beträgt. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die mindestens eine Oberfläche des mindestens einen Substrats mit weniger als sechs Beschichtungen jeweils unterschiedlicher Materialien beschichtet wird. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem die mindestens eine Oberfläche des mindestens einen Substrats mit genau einer Beschichtung eines Materials aus der Mehrzahl von Materialien beschichtet wird. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, bei dem die Mehrzahl der Materialien größer oder gleich 25, insbesondere größer oder gleich 50, insbesondere größer oder gleich 100 ist, insbesondere unterschiedliche Materialien umfasst und insbesondere innerhalb eines Zeitintervalls von 24 Stunden aus bis zu 100 Einsatzstoffen hergestellt wird. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, bei dem die Materialien nacheinander oder parallel bereitgestellt werden. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, bei dem unter Verwendung flüssiger und fester Einsatzstoffe, insbesondere von Pigmenten, Aerosilen, sogenannten Füllern und Additiven mindestens ein homogenes Material, insbesondere ein molekular oder partikulär disperses Material bereitgestellt wird. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, bei dem die erzeugten jeweiligen Beschichtungen in einem oder mehreren weiteren Schritten gehärtet werden. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, bei dem die Schritte des Bereitstellens und des Beschichtens und gegebenenfalls des Härtens für verschiedene Materialien aus der Mehrzahl von Materialien zumindest zum Teil parallel ausgeführt werden. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, bei dem die erzeugte jeweilige Beschichtung durch UV-Licht, sowohl unter Sauerstoff-haltiger Atmosphäre als auch inert, und/oder NIR-Licht und/oder durch Temperatureinwirkung gehärtet wird. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem die erzeugte jeweilige Beschichtung nacheinander für eine jeweils definierbare Zeitdauer mehreren Härtungsschritten in wählbaren Reihenfolgen unterzogen wird. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, bei dem die mindestens eine Oberfläche des mindestens einen Substrats mit mehreren Beschichtungen der Materialien aus der Mehrzahl der Materialien unter Erzeugung mindestens einer Mehrschichtbeschichtung beschichtet wird. Verfahren nach Anspruch 12, bei dem die mehreren Beschichtungen nacheinander aufgebracht werden, wobei zwischen dem Aufbringen zweier aufeinanderfolgender Beschichtungen die zuerst aufgebrachte Beschichtung bei Bedarf gehärtet werden kann. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, bei dem die jeweiligen Beschichtungen durch Rakeln und/oder Sprühen und/oder Tauchen hergestellt werden. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, bei dem verwendete Teile, insbesondere Gefäße, Rakeln, Messsonden, automatisch gereinigt oder als Einwegteile verwendet werden. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, bei dem die jeweiligen Beschichtungen mit einer jeweiligen Schichtdicke, die im Bereich von 2 &mgr;m bis 500 &mgr;m liegt, hergestellt werden. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, bei dem die jeweiligen Beschichtungen jeweils mit einer einen definierbaren Gradienten aufweisenden Schichtdicke hergestellt werden. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, bei dem die mindestens eine Eigenschaft, die bestimmt wird, eine mechanische, elektrische oder andere messbare Eigenschaft ist, die insbesondere ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus: Stabilität – bspw. gegenüber Temperaturbelastung, UV- oder optischer Strahlenbelastung, Bewitterung, Steinschlag oder Erdbeben – Viskosität, Homogenität, Kratzfestigkeit, Härte, Chemikalienbeständigkeit, Bewitterungsbeständigkeit, Elastizität, Kriechverhalten, Duktilität, Glanz, Rissfestigkeit, Adhäsion, Farbmetrik, visuell wahrnehmbare Defekte, wie bspw. Blasen. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, bei dem die mindestens eine Eigenschaft mittels einer konventionellen Charakterisierungsmethode bestimmt wird. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, bei dem das mindestens eine Substrat aus einem Stoff hergestellt ist, der aus einer Gruppe ausgewählt ist, die mindestens Holz, Metall, Glas, Keramik und Kunststoff umfasst. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, bei dem die mindestens eine Oberfläche des mindestens einen Substrats eine Größe von 14,5 cm × 8,5 cm und eine Dicke bis zu 1 cm aufweist. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, bei dem zumindest ein Teil der Materialien aus der Mehrzahl der Materialien in Form einer jeweiligen Flüssigformulierung unter Zudosierung und/oder Dispergierung geeigneter Flüssigkeiten und/oder Feststoffe bereitgestellt wird. Vorrichtung zur automatisierten Durchführung von Hochdurchsatz-Untersuchungen einer Mehrzahl von Materialien für Oberflächenbeschichtungen, wobei die Vorrichtung mindestens die folgenden Stationen umfasst:

(A) eine Dosier- oder Formulierungsstation, bei welcher die Materialen aus der Mehrzahl der Materialien innerhalb eines vorgegebenen Zeitintervalls bereitgestellt werden können;

(B) eine Beschichtungsstation, bei welcher mindestens eine Oberfläche mindestens eines Substrats mit den jeweiligen bereitgestellten Materialien unter Erzeugung einer jeweiligen Beschichtung beschichtet werden kann, wobei auf die mindestens eine Oberfläche des mindestens einen Substrats maximal fünf, insbesondere nur eine Beschichtung appliziert wird,

(C) eine Härtungsstation,

(D) eine Charakterisierungsstation, bei welcher mindestens eine Eigenschaft von jeder der erzeugten jeweiligen Beschichtungen bestimmt werden kann, und

(E) eine Auswerteeinheit,

wobei die Stationen zumindest zum Teil modular aufgebaut sind.
Vorrichtung nach Anspruch 23, bei der die Dosierstation einen sogenannten Speedmixer umfasst. Vorrichtung nach Anspruch 23 oder 24, bei der pH-Wert und/oder Viskosität der bereitzustellenden Materialien automatisch einstellbar sind. Vorrichtung nach Anspruch 23, 24 oder 25, bei der mindestens ein Behältnis bereitstellt ist, welches dazu geeignet ist, sowohl darin mindestens ein Material aus der Mehrzahl der Materialien bereitzustellen als auch daraus das mindestens eine bereitgestellte Material aus der Mehrzahl der Materialien auf die mindestens eine Oberfläche des mindestens einen Substrats zur Erzeugung einer Beschichtung aufzubringen. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 23 bis 26, wobei die Vorrichtung zusätzlich noch als zusätzliches Element aufweist:

(F) ein achsenmontiertes, bevorzugt mehrachsiges Manipulationssystems, insbesondere einen Roboter.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 23 bis 27, wobei die Auswerteeinheit mindestens eine Recheneinheit zur Datenerfassung und/oder Datenauswertung aufweist und Ablaufpläne und Zusammensetzungen von Materialien elektronisch von anderen Rechnern, bspw. über ein externes Daten-Management, oder als Dateien übernimmt. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 23 bis 28, bei der Proben nach erfolgter Härtung aus der Vorrichtung entnommen und nach einer vorgegebenen Reifezeit wieder eingebracht werden können. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 22 oder der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 23 bis 29 zur Durchführung von Hochdurchsatz-Untersuchungen einer Mehrzahl von Materialien für Oberflächenbeschichtungen.






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