PatentDe  


Dokumentenidentifikation DE102007011667A1 04.10.2007
Titel Verfahren zur Herstellung von Toner für die Elektrophotographie
Anmelder Kao Corp., Tokio/Tokyo, JP
Erfinder Ishikawa, Kazuhiro, Wakayama, JP
Vertreter Vossius & Partner, 81675 München
DE-Anmeldedatum 09.03.2007
DE-Aktenzeichen 102007011667
Offenlegungstag 04.10.2007
Veröffentlichungstag im Patentblatt 04.10.2007
IPC-Hauptklasse G03G 9/08(2006.01)A, F, I, 20070507, B, H, DE
Zusammenfassung Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur leichten Herstellung eines Toners für die Elektrophotographie, welcher Tonerteilchen mit einer geringen Teilchengröße und einer engen Teilchengrößenverteilung enthält, und einen Toner für die Elektrophotographie mit einer geringen Teilchengröße und einen engen Teilchengrößenverteilung, welcher mit dem vorstehenden Verfahren hergestellt ist. Es wird ein Verfahren zur Herstellung eines Toners für die Elektrophotographie, welches die Schritte: (A) Feindispergieren eines Harzbindemittels in einem wässrigen Medium in Gegenwart eines nichtionischen grenzflächenaktiven Mittels, um eine Dispersion von Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen herzustellen; (B) Aggregieren der in Schritt (A) erhaltenen Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen, um eine Dispersion von Mutterteilchen herzustellen; (C) Zugeben einer Dispersion von Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen auf einmal oder schrittweise in mehreren aufgeteilten Teilen zu der in Schritt (B) erhaltenen Dispersion der Mutterteilchen, um aggregierte Teilchen davon herzustellen und (D) Koaleszieren der in Schritt (C) erhaltenen aggregierten Teilchen, umfasst, sowie ein Toner für die Elektrophotographie, welcher durch das vorstehende Verfahren erhältlich ist, bereitgestellt.

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Toners für die Elektrophotographie, welcher in der Elektrophotographie, einem elektrostatischen Aufzeichnungsverfahren, einem elektrostatischen Druckverfahren oder dergleichen eingesetzt wird, und einen mit dem Verfahren erhältlichen Toner für die Elektrophotographie.

Verfahren zur Herstellung von Tonern für die Elektrophotographie schließen ein Schmelzknet- und Pulverisierungsverfahren und ein Nassverfahren, wie z. B. ein Emulgier- und Aggregationsverfahren, ein.

Was die konventionellen Verfahren zur Steuerung der Form und Teilchengrößenverteilung von Tonerteilchen angeht, so werden z. B. als Verfahren zur leichten und einfachen Herstellung eines Toners, der eine hohe Zuverlässigkeit aufweist und verschiedene Eigenschaften, wie z. B. Entwickelbarkeit, Übertragbarkeit, Fixierbarkeit und Reinigungseigenschaften, stabil zeigen und beibehalten kann, mehrere Verfahren offenbart. Beispielsweise gibt es ein Verfahren zur Herstellung eines kapselförmigen Toners zum Entwickeln eines elektrostatischen Latentbildes, bei dem eine Dispersion feiner Teilchen, wie Teilchen eines farbgebenden Stoffes, anorganische Teilchen und Teilchen eines Formtrennmittels, zu einer Dispersion aggregierter Teilchen zugegeben und mit dieser gemischt wird, um die feinen Teilchen an den aggregierten Teilchen anhaften zu lassen, (Verweis auf JP 3141783) und ein Verfahren zur Herstellung eines Toners zum Entwickeln eines elektrostatischen Latentbildes, bei dem man aggregierte Teilchen, erhalten durch Aggregieren von Teilchen in einer Dispersion, die primäre Polymerteilchen und einen farbgebenden Stoff enthält, miteinander verschmelzen lässt, wobei die primären Teilchen aus Styrol/Butylacrylat/Acrylsäure-Copolymeren während ihres Aggregationsschrittes zu feinen Wachsteilchen als Impfteilchen zugegeben werden (Verweis auf JP 2004-12650A).

Die vorliegende Erfindung betrifft die folgenden Aspekte (1) und (2):

  • (1) Verfahren zur Herstellung einer Toners für die Elektrophotographie, umfassend die Schritte:

    (A) Feindispergieren eines Harzbindemittels in einem wässrigen Medium in Gegenwart eines nichtionischen grenzflächenaktiven Mittels, um eine Dispersion von Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen herzustellen;

    (B) Aggregieren der in Schritt (A) erhaltenen Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen, um eine Dispersion von Mutterteilchen herzustellen;

    (C) Zugeben einer Dispersion von Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen auf einmal oder schrittweise in mehreren aufgeteilten Teilen zu der in Schritt (B) erhaltenen Dispersion der Mutterteilchen, um aggregierte Teilchen davon herzustellen; und

    (D) Koaleszieren der in Schritt (C) erhaltenen aggregierten Teilchen, und
  • (2) Toner für die Elektrophotographie, welcher mit dem in dem vorstehenden Aspekt (1) beschriebenen Verfahren erhältlich ist.

In den Anwendungsbereichen von Tonern für die Elektrophotographie mussten Toner unter dem Gesichtspunkt, einheitliche höhere Bildqualitäten zu erreichen, geringere Teilchengrößen aufweisen. Wenn ein Toner, der ein Harzbindemittel enthält, das als einen Hauptbestandteil einen kristallinen Polyester enthält, durch ein Schmelzknet- und Pulverisierungsverfahren hergestellt wird, ist es schwierig, die Pulverisierung zu steuern, was es unpraktisch macht.

Andererseits ist es allgemein bekannt, dass bei der Herstellung von Tonerteilchen mit dem Emulgier- und Aggregationsverfahren ihre Teilchengrößenverteilung breiter wird, wenn die Teilchengröße verringert wird. Demnach konnte bei den herkömmlichen Tonern nicht sowohl eine geringere Teilchengröße als auch eine engere Teilchengrößenverteilung erzielt werden.

Die in den vorstehenden herkömmlichen Verfahren erhaltenen Tonerteilchen weisen alle eine Teilchengröße in der Größenordnung von etwa 6 &mgr;m auf und daher erzielen die Verfahren keine ausreichende Verringerung in der Teilchengröße der Teilchen. Ferner konnten die herkömmlichen Tonerteilchen nicht sowohl einer geringen Teilchengröße als auch einer engen Teilchengrößenverteilung nachkommen.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur leichten Herstellung eines Toner für die Elektrophotographie, welcher Tonerteilchen mit einer geringen Teilchengröße und einer engen Teilchengrößenverteilung enthält, und einen Toner für die Elektrophotographie mit einer geringen Teilchengröße und einen engen Teilchengrößenverteilung, welcher mit dem vorstehenden Verfahren hergestellt ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Toners für die Elektrophotographie umfasst die vorstehende Schritte (A), (B), (C) und (D). Die Schritte (A) bis (D) werden nachstehend jeweils erläutert.

Schritt (A)

Im Schritt (A) wird ein Harzbindemittel in Gegenwart eines nichtionischen grenzflächenaktiven Mittels in einem wässrigen Medium fein dispergiert, um eine Dispersion von Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen herzustellen.

Das in Schritt (A) verwendete Harzbindemittel kann ein beliebiges der bekannten Harze, die üblicherweise für Toner verwendet werden, sein. Beispiele für das Harzbindemittel schließen Polyester, Styrol-Acrylharze, Epoxidharze, Polycarbonate und Polyurethane ein. Im Hinblick auf eine gute Dispergierbarkeit der farbgebenden Stoffe darin, eine gute Fixierbarkeit und eine gute Haltbarkeit sind von diesen Harzen Polyester und Styrol-Acryl-Copolymere bevorzugt und Polyester stärker bevorzugt. Der Gehalt der Polyester in dem Harzbindemittel beträgt vorzugsweise 60 Gew.-% oder mehr, stärker bevorzugt 70 Gew.-% oder mehr und noch stärker bevorzugt 80 Gew.-% oder mehr.

Der in dem Harzbindemittel enthaltene Polyester kann entweder ein kristalliner Polyester oder ein amorpher Polyester sein.

Als Ausgangsmonomere für den Polyester können eine bekannte zweiwertige oder höherwertige Alkoholkomponente und eine bekannte Carbonsäurekomponente, wie z. B. eine zweiwertige oder höherwertige Carbonsäure und ein Anhydrid und ein Ester der Carbonsäure, verwendet werden.

Spezielle Beispiele für die Alkoholkomponente schließen aliphatische Diole, wie z. B. Ethylenglycol, 1,2-Propandiol, 1,3-Propandiol, 1,4-Butandiol, 1,5-Pentandiol, 1,6-Hexandiol, 1,7-Heptandiol, 1,8-Octandiol, Neopentylglycol und 1,4-Butendiol; aromatische Diole, wie z. B. Alkylenoxidaddukte von Bisphenol A, die durch die Formel (I) wiedergegeben werden:

wobei R ein Alkylenrest mit 2 bis 3 Kohlenstoffatomen ist; und x und y jeweils für eine positive Zahl stehen, die die mittlere Molzahl von addierten Alkylenoxiden angibt, mit der Maßgabe, dass die Summe aus x und y 1 bis 16 und vorzugsweise 1,5 bis 5,0 ist, z. B. Alkylen(C2 bis C3)-oxidaddukte (mittlere addierte Molzahl: 1 bis 16) von Bisphenol A, wie z. B. Polyoxypropylen(2,2 mol addiert)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan und Polyoxyethylen(2,0 mol addiert)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan; drei- oder höherwertige Polyalkohole, wie z. B. Glycerol und Pentaerythrit, ein. Diese Alkoholkomponenten können allein oder in einer Kombination aus zwei oder mehreren beliebigen davon verwendet werden.

Der Gehalt des durch die allgemeine Formel (I) wiedergegebenen Alkylenoxidadduktes von Bisphenol A in der Alkoholkomponente beträgt in der vorliegenden Erfindung vorzugsweise 5 mol-% oder mehr, stärker bevorzugt 50 mol-% oder mehr, noch stärker bevorzugt 80 mol-% oder mehr und am meisten bevorzugt 100 mol-%. Der Gehalt des aliphatischen Diols in den gesamten Alkoholkomponenten beträgt vorzugsweise 80 bis 100 mol-% und stärker bevorzugt 90 bis 100 mol-%.

Beispiele für die Carbonsäurekomponente schließen aliphatische Dicarbonsäuren, wie z. B. Oxalsäure, Malonsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Citraconsäure, Itaconsäure, Glutarsäure, Bernsteinsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure, Azelainsäure, n-Dodecylbernsteinsäure und n-Dodecenylbernsteinsäure; alicyclische Dicarbonsäuren, wie z. B. Cyclohexandicarbonsäure; aromatische Dicarbonsäuren, wie z. B. Phthalsäure, Isophthalsäure und Terephthalsäure; dreiwertige oder höherwertige Polycarbonsäuren, wie z. B. Trimellithsäure und Pyromellithsäure; und Anhydride und Alkyl(C1 bis C3)-ester dieser Säuren ein. In den folgenden Beschreibungen werden die vorstehenden Säuren, Säureanhydride und Säurealkylester insgesamt als „Carbonsäureverbindungen" bezeichnet. Diese Carbonsäurekomponenten können allein oder in einer Kombination aus zwei oder mehreren beliebigen davon verwendet werden.

Der Gehalt der aromatischen Dicarbonsäurekomponente oder der alicyclischen Dicarbonsäurekomponente in den gesamten Carbonsäurekomponenten beträgt im Hinblick auf eine gute Aufladbarkeit und eine gute Haltbarkeit des erhaltenen Toners vorzugsweise 80 bis 100 mol-% und stärker bevorzugt 90 bis 100 mol-%.

Von diesen wird in der bevorzugten Ausführungsform Terephthalsäure als Carbonsäurekomponente verwendet und der Gehalt der Terephthalsäure in den gesamten Carbonsäurekomponenten beträgt vorzugsweise 80 bis 100 mol-% und stärker bevorzugt 90 bis 100 mol-%.

Der Polyester enthält vorzugsweise eine Säuregruppe, die endständig an seine Molekülkette gebunden ist. Beispiele für die Säuregruppe schließen eine Carboxylgruppe, eine Sulfonsäuregruppe, eine Phosphonsäuregruppe und eine Sulfinsäuregruppe ein. Von diesen Säuregruppen ist im Hinblick darauf, sowohl eine gute Emulgierung des Harzes als auch eine gute Umweltbeständigkeit des unter Verwendung des Polyesterharzes hergestellten Toners zu erreichen, eine Carboxylgruppe bevorzugt. Die Menge der Säuregruppen, die endständig an eine Molekülkette des Polyesters gebunden sind, ist ein bedeutender Faktor für den Erhalt einer guten Stabilität der emulgierten Teilchen und die Festlegung der Teilchengrößenverteilung und Teilchengröße des erhaltenen Toners. Um die emulgierten Teilchen zu stabilisieren und einen Toner mit einer geringen Teilchengröße und einer scharfen Teilchengrößenverteilung zu erhalten, beträgt die Menge der Säuregruppen, die endständig an eine Molekülkette des Polyesters gebunden sind, vorzugsweise 0,015 bis 0,9 mmol, stärker bevorzugt 0,08 bis 0,85 mmol, noch stärker bevorzugt 0,15 bis 0,8 mmol und sogar noch stärker bevorzugt 0,25 bis 0,75 mmol pro 1 g des Polyesters.

Um die emulgierten Teilchen zu stabilisieren und einen Toner mit einer geringen Teilchengröße und einer scharfen Teilchengrößenverteilung zu erhalten, beträgt die Säurezahl des Polyesters vorzugsweise z. B. 1 bis 50 mg KOH/g, stärker bevorzugt 5 bis 48 mg KOH/g, noch stärker bevorzugt 10 bis 45 mg KOH/g und sogar noch stärker bevorzugt 15 bis 40 mg KOH/g.

Falls erforderlich, kann eine Carboxylgruppe auch in eine Molekülhauptkette des Polyesters eingebaut werden, indem die Carbonsäurekomponente, die sich aus einer mehrwertigen Säure, wie z. B. Trimellithsäure, zusammensetzt, und die Alkoholkomponente, die sich aus einem mehrwertigen Alkohol, wie z. B. Pentaerythrit, zusammensetzt, verwendet werden. Die Menge der Säuregruppen, die in der Molekülhauptkette des Polyesters enthalten sind, beträgt vorzugsweise 5 mol-% oder weniger, stärker bevorzugt 3 mol-% oder weniger und noch stärker bevorzugt 1 mol-% oder weniger, bezogen auf die Molzahl der gesamten Carbonsäurekomponenten, die den Polyester bilden.

Unter den gleichen Gesichtspunkten, wie vorstehend beschrieben, beträgt das Molverhältnis der Säuregruppen, die in der Molekülhauptkette des Polyesters enthalten sind, zu den Säuregruppen, die endständig an die Molekülkette des Polyester gebunden sind (Mol Säuregruppen, die in der Molekülhauptkette des Polyesters enthalten sind/Mol Säuregruppen, die endständig an die Molekülkette des Polyester gebunden sind) vorzugsweise 30 mol-% oder weniger, stärker bevorzugt 20 mol-% oder weniger, noch stärker bevorzugt 10 mol-% oder weniger, sogar noch stärker bevorzugt 5 mol-% oder weniger und noch stärker bevorzugt 2 mol-% oder weniger.

Die Menge der Säuregruppen, die in der Molekülhauptkette des Polyesters enthalten sind, und der Säuregruppen, die endständig an die Molekülkette des Polyester gebunden sind, können jeweils aus den Strukturen der Ausgangssäure und des Ausgangsalkohols des Polyesters, dem vorgelegten Verhältnis zwischen diesen Ausgangskomponenten, dem Zahlenmittel des Molekulargewichts des Polyesters und der gemessenen Säurezahl des Polyesters berechnet werden. Außerdem kann die Menge dieser Säuregruppen unter Verwendung der Messung der Säurezahl des Polyesters in Kombination mit einem magnetischen kernresonanzspektroskopischen Verfahren (NMR) oder einem photoelektronenspektroskopischen Verfahren (XPS, ESCA usw.) bestimmt werden.

Der Gehalt des Polyester in dem Toner beträgt vorzugsweise 60 Gew.-% oder mehr, stärker bevorzugt 70 Gew.-% oder mehr und noch stärker bevorzugt 80 bis 95 Gew.-% oder mehr.

Der Polyester kann z. B. durch Polykondensieren der Alkoholkomponente und der Carbonsäurekomponente in einer Inertgasatmosphäre bei einer Temperatur von 180 bis 250 °C, falls erforderlich unter Verwendung eines Veresterungskatalysators, hergestellt werden.

Der Schmelzpunkt des kristallinen Polyesters beträgt im Hinblick auf eine gute Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur vorzugsweise 60 bis 150 °C, stärker bevorzugt 60 bis 130 °C und noch stärker bevorzugt 60 bis 120 °C. Der Erweichungspunkt des amorphen Polyesters beträgt vorzugsweise 95 bis 160 °C und sein Glasübergangspunkt beträgt vorzugsweise 50 bis 75 °C.

Das Zahlenmittel des Molekulargewichts des kristallinen Polyesters beträgt im Hinblick auf eine gute Emulgierbarkeit, eine gute Fixierbarkeit und eine gute Offsetbeständigkeit vorzugsweise 2.000 bis 100.000, stärker bevorzugt 2.000 bis 20.000, noch stärker bevorzugt 2.000 bis 10.000 und noch stärker bevorzugt 2.000 bis 8.000.

Das Zahlenmittel des Molekulargewichts des amorphen Polyesters beträgt im Hinblick auf eine gute Haltbarkeit und eine gute Fixierbarkeit vorzugsweise 1.000 bis 100.000, stärker bevorzugt 1.000 bis 50.000 und noch stärker bevorzugt 1.000 bis 12.000.

Das Zahlenmittel des Molekulargewichts des Polyester kann durch Gelpermeationschromatographie unter Verwendung von Polystyrol als Probenstandard bestimmt werden.

Die Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen, die in der im Schritt (A) erhaltenen Dispersion enthalten sind, enthalten vorzugsweise einen farbgebenden Stoff. Der farbgebende Stoff ist nicht besonders eingeschränkt und kann entsprechend der Anwendungen und ihrer Zwecke aus bekannten farbgebenden Stoffen geeignet ausgewählt werden. Spezielle Beispiele für den farbgebenden Stoff schließen verschiedene Pigmente, wie z. B. Ruße, anorganische gemischte Oxide, Chromgelb, Hansagelb, Benzidingelb, Threnolgelb (engl.: threne yellow), Chinolingelb, Permanentorange GTR, Pyrazolonorange, Vulcan Orange, Watchung Rot, Permanentrot, Brillantkarmin 3B, Brillantkarmin 6B, DuPont Ölrot, Pyrazolonrot, Litholrot, Rhodamin B Lack, Lackrot C, Eisenoxidrot, Anilinblau, Ultramarinblau, Calcoölblau, Methylenblau-Chlorid, Phthalocyaninblau, Phthalocyaningrün und Malachitgrün-Oxalat; und verschiedene Farbstoffe, wie z. B. Acridinfarbstoffe, Xanthenfarbstoffe, Azofarbstoffe, Benzochinonfarbstoffe, Azinfarbstoffe, Anthrachinonfarbstoffe, Indigofarbstoffe, Thioindigofarbstoffe, Phthalocyaninfarbstoffe, Anilinschwarzfarbstoffe, Polymethinfarbstoffe, Triphenylmethanfarbstoffe, Diphenylmethanfarbstoffe, Thiazinfarbstoffe und Thiazolfarbstoffe, ein. Diese farbgebenden Stoffe können allein oder in einer Kombination aus zwei oder mehreren beliebigen davon verwendet werden.

Der Gehalt des farbgebenden Stoffes in dem Toner beträgt im Hinblick auf eine gute Färbekraft und ein gute Transparenz der erhaltenen Tonerbilder vorzugsweise 25 Gewichtsteile oder weniger, stärker bevorzugt 0,01 bis 10 Gewichtsteile und noch stärker bevorzugt 3 bis 10 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Harzbindemittels.

Ferner können die feinen Teilchen auch passende Additive enthalten, wie z. B. ein Formtrennmittel, eine Ladungssteuerungsmittel, ein Mittel zur Modifizierung der Leitfähigkeit, ein Extenderpigment, einen verstärkenden Füllstoff, wie z. B. faserige Materialien, ein Antioxidationsmittel und ein Alterungsschutzmittel.

Spezielle Beispiele für das Formtrennmittel schließen Polyolefine niederen Molekulargewichts, wie z. B. Polyethylen, Polypropylen und Polybuten; Silicone; Fettsäureamide, wie z. B. Oleamid, Erucamid, Ricinolamid und Stearamid; Pflanzenwachse, wie z. B. Carnaubawachs, Reiswachs, Candelillawachs, Japanwachs (engl.: haze wax) und Jojobaöl; tierische Wachse, wie z. B. Bienenwachs; Mineral- und Erdölwachse, wie z. B. Montanwachs, Ozokerit, Ceresin, Paraffinwachs, mikrokristallines Wachs und Fischer-Tropsch-Wachs; und dergleichen ein. Diese Trennmittel können allein oder in einer Kombination aus zwei oder mehreren beliebigen davon verwendet werden.

Beispiele für das Ladungssteuerungsmittel schließen chrombasierte Azofarbstoffe, eisenbasierte Azofarbstoffe, aluminiumbasierte Azofarbstoffe und Metallkomplexe der Salicylsäure ein.

Der Gehalt des Ladungssteuerungsmittels in dem Toner beträgt vorzugsweise 10 Gewichtsteile oder weniger und stärker bevorzugt 0,01 bis 5 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Harzbindemittels.

Im Schritt (A) wird das Harzbindemittel in Gegenwart eines nichtionischen grenzflächenaktiven Stoffes in einem wässrigen Medium feindispergiert, um eine Dispersion von Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen, d. h. eine Dispersion von primären Teilchen, herzustellen.

Wenn das Harzbindemittel mit dem nichtionischen grenzflächenaktiven Mittel gemischt wird, zeigt das erhaltene Gemisch eine niedrige Viskosität, wodurch es dem Harzbindemittel ermöglicht wird, sich zu feinen Teilchen zu formen. Ohne durch eine Theorie eingeschränkt sein zu wollen, haben die Erfinder festgestellt, dass die Verringerung der Viskosität des Gemisches dem Umstand zu verdanken ist, dass der scheinbare Erweichungspunkt des Harzes durch aufeinander Abstimmung (Kompatibilisierung) des Harzbindemittels mit dem nichtionischen grenzflächenaktiven Mittel herabgesetzt wird. Macht man sich dieses Phänomen zu Nutze, kann der scheinbare Erweichungspunkt des mit dem grenzflächenaktiven Mittel kompatibilisierten Harzbindemittels auf oder unter den Siedepunkt von Wasser herabgesetzt werden. Demzufolge kann sogar ein Harzbindemittel mit einem Schmelzpunkt oder Erweichungspunkt, der bei 100 °C oder über dem des Harzes allein liegt, durch Zutropfen von Wasser unter Normaldruck zu einer Wasserdispersion verarbeitet werden. Dieses Verfahren kann ausgeführt werden, wenn zumindest Wasser und das nichtionische grenzflächenaktive Mittel anwesend sind, und ist deshalb auf Harze anwendbar, die in einem organischen Lösungsmittel unlöslich sind. Außerdem erfordert das vorstehende Verfahren weder Einrichtungen zur Rückgewinnung des organischen Lösungsmittels und Aufrechterhaltung der Arbeitsmilieus noch Spezialausrüstungen, woraus der Vorteil resultiert, dass die Harzdispersion in wirtschaftlicher Art und Weise hergestellt werden kann. Deshalb beträgt der Wassergehalt des wässrigen Mediums, obgleich das wässrige Medium ein Lösungsmittel, wie z. B. ein organisches Lösungsmittel enthalten kann, vorzugsweise 95 Gew.-% oder mehr und stärker bevorzugt 97 Gew.-% oder mehr. Demnach kann das Harzbindemittel in der vorliegenden Erfindung unter Verwendung von Wasser allein und im wesentlichen ohne Verwendung eines organischen Lösungsmittels zu feinen Teilchen geformt werden.

Beispiele für nichtionische grenzflächenaktive Mittel schließen Polyoxyethylenalkylarylether oder Polyoxyethylenalkylether, wie z. B. Polyoxyethylennonylphenylether, Polyoxyethylenoleylether und Polyoxyethylenlaurylether; Polyoxyethylensorbitanester, wie z. B. Polyoxyethylensorbitanmonolaurat und Polyoxyethylensorbitanmonostearat; Polyoxyethylenfettsäureester, wie z. B. Polyethylenglycolmonolaurat, Polyethylenglycolmonostearat und Polyethylenglycolmonooleat; und Oxyethylen/Oxypropylen-Blockcopolymere ein. In der vorliegenden Erfindung können diese nichtionischen grenzflächenaktiven Mittel allein oder in einer Kombination aus beliebigen zwei oder mehreren davon verwendet werden. Das nichtionische grenzflächenaktive Mittel kann in Kombination mit einem anionischen grenzflächenaktiven Mittel oder einem kationischen grenzflächenaktiven Mittel verwendet werden, solange ihre Verwendung die Wirkungen der vorliegenden Erfindung nicht nachteilig beeinflusst.

Das nichtionische grenzflächenaktiven Mittel ist vorzugsweise aus jenen mit einer guten Verträglichkeit mit dem in dem Toner verwendeten Harz ausgewählt. Um eine stabile Dispersion des Harzbindemittels zu erhalten, weist das nichtionische grenzflächenaktive Mittel vorzugsweise einen HLB-Wert von 12 bis 18 auf. In Abhängigkeit von der Art des verwendeten Harzbindemittels werden vorzugsweise auch zwei oder mehrere Arten von nichtionischen grenzflächenaktiven Mitteln, deren HLB-Werte sich voneinander unterscheiden, verwendet. Wenn beispielsweise ein Harz mit einer hohen Hydrophilie verwendet wird, kann die Verwendung mindestens einer Art von nichtionischem grenzflächenaktivem Mittel mit einem HLB-Wert von 12 bis 18 ausreichend sein, um eine stabile Dispersion davon zu erhalten. Wenn hingegen ein Harz mit einer hohen Hydrophobie verwendet wird, wird vorzugsweise ein nichtionisches grenzflächenaktives Mittel mit einem geringen HLB-Wert; z. B. einem HLB-Wert von etwa 7 bis 10, in Kombination mit einem nichtionischen grenzflächenaktiven Mittel mit einem hohen HLB-Wert, z. B. einem HLB-Wert von 14 bis 20, verwendet, um den gewichteten mittleren HLB-Wert aus beiden nichtionischen grenzflächenaktiven Mitteln auf 12 bis 18 einzustellen. In diesem Fall wird vorgeschlagen, dass das nichtionische grenzflächenaktive Mittel mit einem HLB-Wert von etwa 7 bis 10 dazu dient, das Harz damit verträglich werden zu lassen, während das nichtionische grenzflächenaktive Mittel mit einem höheren HLB-Wert zur Stabilisierung der Dispersion des Harzes in Wasser dient.

Auch wird, wenn der farbgebende Stoff in Kombination mit dem Harzbindemittel verwendet wird, das nichtionische grenzflächenaktive Mittel vorzugsweise in dem farbgebenden Stoff absorbiert und in dem Harzbindemittel dispergiert. Wenn der HLB-Wert des nichtionischen grenzflächenaktiven Mittels in den vorstehend angegebenen Bereich geregelt wird, neigt das nichtionische grenzflächenaktive Mittel dazu, leicht auf der Oberfläche des farbgebenden Stoffes absorbiert zu werden, und gleichzeitig neigt der farbgebende Stoff dazu, in dem Harzbindemittel in einem stabileren Zustand vorzuliegen, als wenn er in dem wässrigen Medium als Kolloiddispersion vorliegt.

Die Menge des verwendeten nichtionischen grenzflächenaktiven Mittels beträgt im Hinblick auf die Herabsetzung des Schmelzpunktes des Harzbindemittels vorzugsweise 0,5 Gewichtsteile oder mehr, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Harzbindemittels, und im Hinblick darauf, die Menge des restlichen in dem Toner verbleibenden nichtionischen grenzflächenaktiven Mittels zu steuern und die Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen angemessen auf den Mutterteilchen haften zu lassen, vorzugsweise 10 Gewichtsteile oder weniger, stärker bevorzugt 5 Gewichtsteile oder weniger, noch stärker bevorzugt 3 Gewichtsteile oder weniger und sogar noch stärker bevorzugt 2 Gewichtsteile oder weniger, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Harzbindemittels.

Im Schritt (A) ist es bevorzugt, dass z. B., nachdem ein Gemisch, enthaltend das Harzbindemittel und das nichtionische grenzflächenaktive Mittel, erforderlichenfalls zusammen mit dem farbgebenden Stoff, gerührt wurde, ein wässriges Medium, vorzugsweise z. B. entionisiertes Wasser und destilliertes Wasser, zu dem Gemisch zugetropft wird, während des Reaktionssystem in einem Zustand gleichmäßiger Vermischung gehalten wird. Dabei sollte in diesem Fall darauf geachtet werden, dass das mit dem nichtionischen grenzflächenaktiven Mittel kompatibilisierte Harzbindemittel sich nicht vom Wasser trennt.

Die Gesamtmenge des verwendeten wässrigen Mediums kann im Hinblick auf eine gute Stabilität der erhaltenen Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen (der primären Teilchen) und gute Gebrauchseigenschaften der Dispersion in dem nachfolgenden Schritt (B) so festgelegt werden, dass die Konzentration der festen Bestandteile in der Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen vorzugsweise 7 bis 50 Gew.-%, stärker bevorzugt 7 bis 40 Gew.-% und noch stärker bevorzugt 10 bis 30 Gew.-% beträgt. Dabei schließen die festen Bestandteile Harze und nichtflüchtige Komponenten, wie das nichtionische grenzflächenaktive Mittel, ein.

Im Schritt (A) kann die Teilchengröße der primären Teilchen, die in diesem Schritt gebildet werden, durch Einstellen der Menge des zugegebenen nichtionischen grenzflächenaktiven Mittels, der Rührstärke, der Zufuhrgeschwindigkeit des zugegebenen Wassers usw. gesteuert werden. Im Schritt (A) beträgt die Zufuhrgeschwindigkeit des wässrigen Mediums, das z. B. zu dem Gemisch, enthaltend das Harzbindemittel und das nichtionische grenzflächenaktive Mittel, zugegeben wird, im Hinblick darauf, einheitliche primäre Teilchen zu erhalten, vorzugsweise 0,1 bis 50 g/min, stärker bevorzugt 0,5 bis 40 g/min und noch stärker bevorzugt 1 bis 30 g/min, pro 100 g des Gemisches.

Dabei kann, im Falle, dass das Harzbindemittel eine Säuregruppe, wie z. B. eine Carboxylgruppe und eine Sulfonsäuregruppe, enthält, das Wasser dem Gemisch nach oder während des Neutralisierens eines Teils oder des gesamten Harzbindemittels zugegeben werden. Durch das Neutralisieren des Harzbindemittels kann das Selbstemulgierungsvermögen des darin verwendeten Harzes verbessert werden, was zur Herstellung feiner und einheitlicher primärer Teilchen führt.

In der vorliegenden Erfindung kann erforderlichenfalls ein Dispergiermittel verwendet werden, das dazu dient, die Schmelzviskosität und den Schmelzpunkt des Harzbindemittels herabzusetzen sowie die Dispergierbarkeit der hergestellten primären Teilchen zu verbessern. Beispiele für das Dispergiermittel schließen wasserlösliche Polymere, wie z. B. Polyvinylalkohol, Methylcellulose, Ethylcellulose, Hydroxyethylcellulose, Carboxymethylcellulose, Natriumpolyacrylat und Natriumpolymethacrylat; anionische grenzflächenaktive Mittel, wie z. B. Natriumdodecylbenzolsulfonat, Natriumoctadecylsulfat, Natriumoleat, Natriumlaurat und Kaliumstearat; kationische grenzflächenaktive Mittel, wie z. B. Laurylaminacetat, Stearylaminacetat und Lauryltrimethylammoniumchlorid; amphotere grenzflächenaktive Mittel, wie z. B. Lauryldimethylaminoxid; und anorganische Salze, wie z. B. Tricalciumphosphat, Aluminiumhydroxid, Calciumsulfat, Calciumcarbonat und Bariumcarbonat, ein. Die Menge des verwendeten Dispergiermittels beträgt im Hinblick auf eine gute Emulgierstabilität und eine gute Waschbarkeit vorzugsweise 20 Gewichtsteile oder weniger, stärker bevorzugt 15 Gewichtsteile oder weniger und noch stärker bevorzugt 10 Gewichtsteile oder weniger, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Harzbindemittels.

Der Volumenmedian der Teilchengröße (D50) der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen beträgt im Hinblick auf eine gleichmäßige Aggregierung der Teilchen in dem nachfolgenden Schritt (B) vorzugsweise 0,05 bis 2 &mgr;m, stärker bevorzugt 0,05 bis 1 &mgr;m und noch stärker bevorzugt 0,05 bis 0,5 &mgr;m.

Schritt (B)

Im Schritt (B) werden die im Schritt (A) erhaltenen Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen miteinander aggregiert, um eine Dispersion von Mutterteilchen herzustellen.

Im Schritt (B) kann die Konzentration der festen Bestandteile in dem Reaktionssystem beim Aggregieren der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen gesteuert werden, indem bei Bedarf eine zusätzliche Menge des wässrigen Mediums zu der Dispersion des Harzbindemittels zugegeben wird, und wird vorzugsweise auf 5 bis 50 Gew.-%, stärker bevorzugt 5 bis 30 Gew.-% und noch stärker bevorzugt 5 bis 20 Gew.-% eingestellt, um die Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen gleichmäßig miteinander aggregieren zu lassen.

Der pH-Wert des Reaktionssystems im Schritt (B) beträgt im Hinblick darauf, sowohl eine zufriedenstellende Dispersionsstabilität des Lösungsgemisches als auch ein zufriedenstellendes Aggregationsverhalten der primären Teilchen zu erreichen, vorzugsweise 2 bis 10, stärker bevorzugt 2 bis 8 und noch stärker bevorzugt 3 bis 7.

Unter den gleichen Gesichtspunkten, wie vorstehend beschrieben, ist die Temperatur des Systems im Schritt (B) vorzugsweise nicht niedriger als die Temperatur, die um 100 °C niedriger als der Erweichungspunkt des Harzbindemittels ist (Erweichungspunkt des Harzbindemittels – (minus) 100 °C), und stärker bevorzugt nicht niedriger als die Temperatur, die um 90 °C niedriger als der Erweichungspunkt des Harzbindemittels ist (Erweichungspunkt des Harzbindemittels – (minus) 90 °C). Um die Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen, die in dem nachfolgenden Schritt zugegeben werden, gleichmäßig mit den Mutterteilchen zu aggregieren, wird der Schritt (B) vorzugsweise bei einer relativ niedrigen Temperatur ausgeführt. Unter diesem Gesichtspunkt ist die Temperatur des Reaktionssystems im Schritt (B) vorzugsweise nicht höher als die Temperatur, die um 10 °C niedriger ist als der Erweichungspunkt des Harzbindemittels (Erweichungspunkt des Harzbindemittels – (minus) 10 °C), stärker bevorzugt nicht höher als die Temperatur, die um 20 °C niedriger ist als der Erweichungspunkt des Harzbindemittels (Erweichungspunkt des Harzbindemittels – (minus) 20 °C), noch stärker bevorzugt nicht höher als die Temperatur, die um 40 °C niedriger ist als der Erweichungspunkt des Harzbindemittels (Erweichungspunkt des Harzbindemittels – (minus) 40 °C) und sogar noch stärker bevorzugt nicht höher als die Temperatur, die um 50 °C niedriger ist als der Erweichungspunkt des Harzbindemittels (Erweichungspunkt des Harzbindemittels – (minus) 50 °C).

Um die Aggregation effektiv auszuführen, wird in Schritt (B) vorzugsweise ein Aggregierungsmittel zugegeben. Als organisches Aggregierungsmittel kann ein kationisches grenzflächenaktives Mittel in Form eines quartären Salzes, Polyethylenimin oder dergleichen verwendet werden, und als anorganisches Aggregierungsmittel kann ein anorganisches Metallsalz, ein anorganisches Ammoniumsalz, ein zweiwertiger oder höherwertiger Metallkomplex oder dergleichen verwendet werden. Die anorganischen Salze schließen z. B. Metallsalze, wie Natriumsulfat, Natriumchlorid, Calciumchlorid, Calciumnitrat, Bariumchlorid, Magnesiumchlorid, Zinkchlorid, Aluminiumchlorid und Aluminiumsulfat; und anorganische Metallsalzpolymere, wie Poly(aluminiumchlorid), Poly(aluminiumhydroxid) und Poly(calciumsulfid), ein. Beispiele für anorganische Ammoniumsalze schließen Ammoniumsulfat, Ammoniumchlorid und Ammoniumnitrat ein. Von diesen Aggregierungsmitteln ist Ammoniumsulfat im Hinblick auf ein gutes Aggregationsvermögen bevorzugt.

Die Menge des verwendeten Aggregierungsmittels kann im Hinblick auf ein gutes Aggregationsverhalten und einer guten Umweltbeständigkeit des erhaltenen Toners entsprechend gesteuert werden. Wenn der Aggregationsschritt bei einer relativ niedrigen Temperatur ausgeführt wird, wird das Aggregierungsmittel vorzugsweise in einer relativ großen Menge verwendet. Die Menge des verwendeten Aggregierungsmittels beträgt vorzugsweise 40 Gewichtsteile oder weniger, stärker bevorzugt 1 bis 30 Gewichtsteile und noch stärker bevorzugt 3 bis 25 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile der festen Bestandteile, die in der Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen enthalten sind.

Das Aggregierungsmittel wird vorzugsweise in Form einer wässrigen Lösung, hergestellt durch Lösen des Aggregierungsmittels in dem wässrigen Medium, zugegeben und das erhaltene Gemisch wird während und nach der Zugabe des Aggregierungsmittels vorzugsweise ausreichend gerührt.

Somit werden die feinen Teilchen, die in der Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen enthalten sind, aggregiert, um eine Dispersion von Mutterteilchen herzustellen.

Die Mutterteilchen, die in der Dispersion der Mutterteilchen enthalten sind, weisen im Hinblick auf die Verringerung ihrer Teilchengröße vorzugsweise einen Volumenmedian der Teilchengröße (D50) von 1 bis 4 &mgr;m, stärker bevorzugt 1 bis 3,5 &mgr;m und noch stärker bevorzugt 1 bis 3 &mgr;m und einen Variationskoeffizienten der Teilchengrößenverteilung (CV-Wert) von vorzugsweise 30 % oder weniger, stärker bevorzugt 25 % oder weniger und noch stärker bevorzugt 23 % oder weniger auf.

Dabei ist der Variationskoeffizient der Teilchengrößenverteilung (CV-Wert) der durch folgende Formel dargestellte Wert: CV-Wert (%) = [Standardabweichung der Teilchengröße der feinen Teilchen (&mgr;m)/Volumenmedian der Teilchengröße der feinen Teilchen (&mgr;m)] × 100

Je kleiner der CV-Wert desto enger die Teilchengrößenverteilung der feinen Teilchen.

Schritt (C)

Im Schritt (C) wird eine Dispersion (eine zusätzliche Dispersion) der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen auf einmal oder schrittweise in mehreren aufgeteilten Teilen zu der in vorstehendem Schritt (B) erhaltenen Dispersion der Mutterteilchen zugegeben.

Die Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen, die im Schritt (C) der Dispersion der Mutterteilchen zuzugeben ist, kann in der gleichen Art und Weise hergestellt werden, wie die in Schritt (A) erhaltene.

Die Konzentration der festen Bestandteile, die in der Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen enthalten sind, beträgt im Hinblick auf eine gute Stabilität und gute Gebrauchseigenschaften der Dispersion vorzugsweise 7 bis 50 Gew.-%, stärker bevorzugt 7 bis 40 Gew.-% und noch stärker bevorzugt 10 bis 30 Gew.-% beträgt. Der Volumenmedian der Teilchengröße (D50) der feinen Teilchen, die in der Dispersion enthalten sind, beträgt im Hinblick auf eine gleichmäßige Aggregation der feinen Teilchen mit den Mutterteilchen vorzugsweise 0,05 bis 2 &mgr;m, stärker bevorzugt 0,05 bis 1 &mgr;m und noch stärker bevorzugt 0,05 bis 0,5 &mgr;m.

Die Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen, die in der Dispersion enthalten sind, die der Dispersion der Mutterteilchen in Schritt (C) zuzugeben ist, können bei Bedarf, zusätzlich zu dem Harzbindemittel, entsprechend auch verschiedene Additive, wie z. B. einen farbgebenden Stoff, ein Formtrennmittel, ein Ladungssteuerungsmittel, ein Mittel zur Modifizierung der Leitfähigkeit, ein Extenderpigment, einen verstärkenden Füllstoff wie z. B. faserige Materialien, ein Antioxidationsmittel und ein Alterungsschutzmittel, enthalten, wie in Schritt (A) beschrieben.

In der vorliegenden Erfindung kann die Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen, die in Schritt (C) zugegeben wird, die gleiche oder eine andere sein, wie die in Schritt (A) hergestellte.

Im Schritt (C) wird die Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen auf einmal oder schrittweise in mehreren aufgeteilten Teilen zu der Dispersion der Mutterteilchen zugegeben, um die feinen Teilchen mit den Mutterteilchen aggregieren zu lassen. In diesem Fall beträgt die Gesamtmenge der feinen Teilchen, die in der zuzugebenden Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen enthalten sind, im Hinblick auf die Teilchengröße und das Aggregationsverhalten der erhaltenen aggregierten Teilchen, sowie ihr Koaleszenzverhalten in dem nachfolgenden Schritt, vorzugsweise 15 bis 75 Gew.-% und stärker bevorzugt 20 bis 70 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen und der Mutterteilchen, die in der Dispersion der Mutterteilchen enthaltend sind.

Wenn im Schritt (C) die Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen schrittweise in mehreren aufgeteilten Teilen zugegeben wird, beträgt die Menge der feinen Teilchen, die in dem ersten Teil der Dispersion, der zugegeben wird, enthalten sind, im Hinblick auf eine gute Teilchengrößenverteilung der erhaltenen aggregierten Teilchen usw. vorzugsweise 25 bis 45 Gew.-% und stärker bevorzugt 25 bis 35 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Mutterteilchen. Beim Zugeben des ersten Teils der Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen zu der Dispersion der Mutterteilchen ist die Zugabe des Aggregierungsmittels optional. Unter dem gleichen Gesichtspunkt, wie vorstehend beschrieben, wird bei der Zugabe des ersten Teils der Dispersion vorzugsweise kein Aggregierungsmittel zugegeben.

Ferner wird, wenn die Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen schrittweise in mehreren aufgeteilten Teilen zugegeben wird, der zweite oder nachfolgende Teil der Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen im Hinblick auf das Aggregationsverhalten und die Teilchengrößenverteilung der erhaltenen aggregierten Teilchen zusammen mit einem Aggregierungsmittel zugegeben. Unter dem gleichen Gesichtspunkt werden in diesem Fall die Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen, die in dem zweiten oder nachfolgenden Teil der Dispersion enthalten sind, und das Aggregierungsmittel vorzugsweise getrennt voneinander aber zur gleichen Zeit oder abwechselnd zugegeben.

In der vorliegenden Erfindung wird die Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen im Hinblick darauf, die Teilchengröße der erhaltenen Tonerteilchen zu verringern und eine enge Teilchengrößenverteilung der Teilchen zu erzielen, vorzugsweise eher schrittweise in mehreren aufgeteilten Teilen als auf einmal zugegeben. Stärker bevorzugt wird, wenn die Zugabe schrittweise in mehreren aufgeteilten Teilen erfolgt, der zweite oder nachfolgende Teil der Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen zusammen mit dem Aggregierungsmittel zugegeben und werden die Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen, die in dem zweiten oder nachfolgenden Teil der Dispersion enthalten sind, und das Aggregierungsmittel getrennt voneinander, aber zur gleichen Zeit zugegeben.

Wenn die Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen schrittweise in mehreren aufgeteilten Teilen zugegeben wird, ist die Anzahl der Teile, in die die Dispersion aufgeteilt wird, nicht besonders begrenzt und beträgt im Hinblick auf die Teilchengrößenverteilung der erhaltenen aggregierten Teilchen und ihre gute Verarbeitbarkeit vorzugsweise 2 bis 6 und stärker bevorzugt 2 bis 5.

Die Menge des verwendeten Aggregierungsmittel beträgt im Hinblick darauf, die Teilchengröße der erhaltenen Tonerteilchen zu verringern und eine enge Teilchengrößenverteilung zu erzielen vorzugsweise 1 bis 30 Gewichtsteile, stärker bevorzugt 2 bis 28 Gewichtsteile und noch stärker bevorzugt 3 bis 25 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile der zuzugebenden feinen Teilchen. Dabei sind die Einzelheiten zu dem im Schritt (C) verwendeten Aggregierungsmittel vorzugsweise die gleichen, wie sie in vorstehendem Schritt (B) beschrieben sind. Das Aggregierungsmittel wird vorzugsweise in Form einer wässrigen Lösung, hergestellt durch Lösen des Aggregierungsmittels in dem wässrigen Medium, zugegeben.

Im Schritt (C) wird, wenn die Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen schrittweise in mehreren aufgeteilten Teilen zugegeben wird, die Dispersion der Mutterteilchen bei der Zugabe jedes Teils vorzugsweise auf einer Temperatur von 40 bis 60 °C, stärker bevorzugt 40 bis 50 °C und noch stärker bevorzugt 43 bis 48 °C gehalten. Außerdem wird das erhaltene Gemisch im Hinblick auf das Aggregationsverhalten und die Teilchengrößenverteilung der erhaltenen aggregierten Teilchen mindestens nach der Zugabe des ersten Teils von den mehreren Teilen, in die die Dispersion der feinen Teilchen aufgeteilt wurde, vorzugsweise für einen Zeitraum von 5 bis 15 min, stärker bevorzugt 5 bis 30 min und noch stärker bevorzugt 5 min bis 2 h gealtert. Das erhaltene Gemisch wird noch stärker bevorzugt nach jeder Zugabe der mehreren Teile, in die die Dispersion aufgeteilt wurde, für den vorstehend spezifizierten Zeitraum gealtert. Dabei ist die Alterungszeit vorzugsweise die Zeit die von der Beendigung der Zugabe eines bestimmten Teils der Dispersion bis zum Beginn der Zugabe des Aggregierungsmittels und/oder der Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen bei der Zugabe des nächsten Teils der Dispersion vergeht.

Die so hergestellten aggregierten Teilchen weisen größtenteils eine Struktur auf, bei der vorzugsweise gewöhnlich die feinen Teilchen, die in der Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen enthalten sind, mit den entsprechenden Mutterteilchen, die in der Dispersion der Mutterteilchen enthalten sind, aggregiert sind und auf deren Oberfläche haften. Dabei kann die Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen, die durch das gleiche Verfahren erhalten wird, wie es in Schritt (A) verwendet wird, in der vorliegenden Erfindung zu der Dispersion der Mutterteilchen, die in Schritt (B) erhalten wird, zugegeben werden, um die feinen Teilchen mit den Mutterteilchen aggregieren zu lassen; oder eine Dispersion der feinen Teilchen, die separat durch die anderen Verfahren usw. hergestellt ist, kann mit der Dispersion der Mutterteilchen gemischt werden, um die feinen Teilchen mit den Mutterteilchen aggregieren zu lassen.

Wenn die jeweiligen mehreren Teile, in die die Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen aufgeteilt wurde, und das Aggregierungsmittel im Schritt (C) abwechselnd zugegeben werden, ist die Reihenfolge ihrer Zugabe optional. Im Hinblick auf eine wohlgesteuerte Teilchengrößenverteilung der erhaltenen aggregierten Teilchen wird der erste Teil der Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen vorzugsweise jedoch früher zugegeben als die erste Zugabe des Aggregierungsmittels erfolgt.

Ferner kann in der vorliegenden Erfindung, wenn die Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen auf einmal zugegeben wird, die Zugabe der Dispersion vorzugsweise mit einem Mal oder kontinuierlich über eine bestimmte Zeitdauer ausgeführt werden.

Schritt (D)

Im Schritt (D) wird Wärme zugeführt, um die in Schritt (C) erhaltenen aggregierten Teilchen zu verschmelzen oder die Teilchen zu Toner zu koaleszieren.

Die Temperatur des Reaktionssystems im Schritt (C) ist im Hinblick darauf, die Teilchengröße, die Teilchengrößenverteilung und die Form des angestrebten Toners gut zu steuern, und im Hinblick auf die Verschmelzbarkeit der Teilchen vorzugsweise nicht niedriger als die Temperatur, die um 40 °C niedriger ist als der Erweichungspunkt des Harzbindemittels (Erweichungspunkt des Harzbindemittels – (minus) 40 °C) aber nicht höher als die Temperatur, die um 10 °C höher ist als der Erweichungspunkt des Harzbindemittels (Erweichungspunkt des Harzbindemittels + (plus) 10 °C), stärker bevorzugt nicht niedriger als die Temperatur, die um 35 °C niedriger ist als der Erweichungspunkt des Harzbindemittels (Erweichungspunkt des Harzbindemittels – (minus) 35 °C) aber nicht höher als die Temperatur, die um 10 °C höher ist als der Erweichungspunkt des Harzbindemittels (Erweichungspunkt des Harzbindemittels + (plus) 10 °C), und noch stärker bevorzugt nicht niedriger als die Temperatur, die um 30 °C niedriger ist als der Erweichungspunkt des Harzbindemittels (Erweichungspunkt des Harzbindemittels – (minus) 30 °C) aber nicht höher als die Temperatur, die um 10 °C höher ist als der Erweichungspunkt des Harzbindemittels (Erweichungspunkt des Harzbindemittels + (plus) 10 °C). Außerdem ist die Rührgeschwindigkeit vorzugsweise eine Geschwindigkeit, bei der die aggregierten Teilchen nicht ausfallen.

Die erhaltenen vereinheitlichten Teilchen können je nach den Erfordernissen entsprechend nachfolgenden Schritten, wie z. B. einem Flüssig-Fest-Trennungsschritt, wie z. B. einer Filtration, einem Waschschritt und einem Trocknungsschritt usw. unterworfen werden, wodurch Tonerteilchen erhalten werden.

In dem Waschschritt werden vorzugsweise Metallionen, die auf der Oberfläche der jeweiligen Tonerteilchen vorhanden sind, entfernt, indem die Teilchen mit einer Säure gewaschen werden, um eine ausreichende Aufladbarkeit und Zuverlässigkeit, die für einen Toner erforderlich sind, sicherzustellen. Ferner wird durch den Waschschritt das zugegebene nichtionische grenzflächenaktive Mittel vorzugsweise vollständig aus den erhaltenen Tonerteilchen entfernt. In diesem Fall wird das Waschen der Tonerteilchen vorzugsweise unter Verwendung einer wässrigen Lösung bei einer Temperatur nicht über dem Trübungspunkt des nichtionischen grenzflächenaktiven Mittels ausgeführt. Das Waschen wird vorzugsweise mehrmals ausgeführt.

Außerdem können in dem Trocknungsschritt beliebige optionale Verfahren, wie z. B. das Wirbelschichttrocknungsverfahren vom Vibrationstyp, das Sprühtrocknungsverfahren, das Gefriertrocknungsverfahren und das Luftstrom-Schnelltrocknungsverfahren, angewendet werden. Der Wassergehalt in den Tonerteilchen nach dem Trocknen wird im Hinblick auf eine gute Aufladbarkeit des Toners vorzugsweise auf 1,5 Gew.-% oder weniger und stärker bevorzugt 1,0 Gew.-% oder weniger eingestellt.

Gemäß der vorliegende Erfindung können Tonerteilchen erhalten werden, die zur Erzeugung von Bildern mit einer hohen Schärfe und hohen Qualität geeignet sind und eine Kugelform, eine geringe Teilchengröße und eine enge Teilchengrößenverteilung aufweisen.

Der Volumenmedian der Teilchengröße (D50) der Tonerteilchen beträgt im Hinblick auf eine hohe Bildqualität und Produktivität vorzugsweise 1 bis 5 &mgr;m, stärker bevorzugt 1 bis 4 &mgr;m und noch stärker bevorzugt 1 bis 3 &mgr;m. Unter den gleichen Gesichtspunkten beträgt der CV-Wert der Tonerteilchen vorzugsweise 23 % oder weniger, stärker bevorzugt 22 % oder weniger und noch stärker bevorzugt 20 % oder weniger. In der vorliegenden Erfindung kann die Teilchengröße des Toners durch ein elektrisches Widerstandsverfahren, das auf dem Coulter-Prinzip basiert, genauer, unter Verwendung eines Coulter Counters, bestimmt werden. Der CV-Wert kann durch das vorstehend erwähnte Verfahren bestimmt werden. Dabei ist unter dem „Volumenmedian der Teilchengröße (D50)" in der vorliegenden Erfindung eine Teilchengröße zu verstehen, bei welcher die kumulative Häufigkeit der Volumina, berechnet als Volumenprozentsatz ausgehend von der Seite der geringeren Teilchengröße, 50 % beträgt.

Außerdem weisen die Tonerteilchen im Hinblick auf eine gute Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur vorzugsweise einen Erweichungspunkt von 60 bis 140 °C, stärker bevorzugt 60 bis 130 °C und noch stärker bevorzugt 60 bis 120 °C auf. Unter dem gleichen Gesichtspunkt, wie vorstehend beschrieben, weisen die Tonerteilchen ferner eine Temperatur des maximalen Peaks einer endothermen Kurve, bestimmt durch Differential-Scanning-Calorimetrie, von vorzugsweise 60 bis 140 °C, stärker bevorzugt 60 bis 130 °C und noch stärker bevorzugt 60 bis 120 °C auf.

Bei den durch das vorstehende Verfahren, das die Schritte (A) bis (D) umfasst, erhaltenen Tonerteilchen kann ein externes Additiv, wie z. B. ein Fließfähigmacher, zugegeben werden, um die Oberfläche der Tonerteilchen damit zu behandeln. Als externes Additiv können bekannte Feinteilchen verwendet werden, z. B. anorganische Feinteilchen, wie z. B. Siliciumdioxidfeinteilchen, deren Oberfläche einer hydrophoben Behandlung unterzogen wird, Titanoxidfeinteilchen, Aluminiumoxidfeinteilchen, Ceroxidfeinteilchen und Ruße; und Polymerfeinfeilchen, wie z. B. Polycarbonate, Polymethylmethacrylate und Siliconharze.

Das Zahlenmittel der Teilchengröße des externen Additivs beträgt vorzugsweise 4 bis 200 nm und stärker bevorzugt 8 bis 30 nm. Das Zahlenmittel der Teilchengröße des externen Additivs kann unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops oder eines Transmissionselektronenmikroskops bestimmt werden.

Die Menge des zugemischten externen Additivs beträgt vorzugsweise 1 bis 5 Gewichtsteile und stärker bevorzugt 1,5 bis 3,5 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Tonerteilchen, bevor sie mit dem externen Additiv behandelt werden. Wenn hydrophobes Siliciumdioxid als externes Additiv verwendet wird, wird das hydrophobe Siliciumdioxid vorzugsweise in einer Menge von 1 bis 3 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Tonerteilchen, bevor sie mit dem externen Additiv behandelt werden, zugegeben, wodurch die angestrebten Wirkungen erzielt werden.

Der gemäß der vorliegenden Erfindung erhaltene Toner für die Elektrophotographie kann nicht nur als Einkomponenten-Entwickler sondern in Form eines Gemisches mit einem Träger auch als Zweikomponenten-Entwickler verwendet werden.

Weiterhin wird gemäß der vorliegenden Erfindung auch ein Toner für die Elektrophotographie bereitgestellt, der durch das vorstehende erfindungsgemäße Verfahren erhältlich ist.

Gemäß dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren kann der Toner für die Elektrophotographie, welcher Tonerteilchen mit einer geringen Teilchengröße und einer engen Teilchengrößenverteilung enthält, leicht hergestellt werden. Außerdem kann der Toner für die Elektrophotographie, welcher durch das Verfahren hergestellt ist, auch eine geringe Teilchengröße und eine enge Teilchengrößenverteilung aufweisen.

Demnach kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines Toners für die Elektrophotographie leicht ein Toner für die Elektrophotographie hergestellt werden, welcher Tonerteilchen mit einer geringen Teilchengröße und einer engen Teilchengrößenverteilung enthält. Der so erhaltene Toner kann z. B. als nichtmagnetischer Einkomponenten-Entwickler oder durch Mischen des Toners mit einem Träger als Zweikomponenten-Entwickler verwendet werden und deshalb geeigneterweise zum Entwickeln elektrostatischer Latentbilder, die durch die Elektrophotographie, elektrostatische Aufzeichnungsverfahren, elektrostatische Druckverfahren oder dergleichen erzeugt werden, eingesetzt werden.

Die vorliegende Erfindung wird bezugnehmend auf die folgenden Beispiele ausführlicher beschrieben. Es ist jedoch darauf hinzuweisen, dass diese Beispiele nur veranschaulichend sind und nicht dazu dienen, die Erfindung darauf zu beschränken.

Mit den folgenden Verfahren wurden verschiedene Harzeigenschaften, die Teilchengröße der feinen Harzteilchen und die Teilchengröße des Toners bestimmt.

(1) Säurezahl der Harze

Bestimmt gemäß JIS K0070. Nur was das bei der Messung verwendete Lösungsmittel angeht, wurde da Lösungsmittelgemisch aus Ethanol und Ether, wie es in JIS K0070 vorgeschrieben ist, durch ein Lösungsmittelgemisch, das Aceton und Toluol in einem Volumenverhältnis von 1:1 enthält, ersetzt.

(2) Erweichungspunkt der Harze

Der Erweichungspunkt wurde in Form der Temperatur bestimmt, bei welcher die Hälfte der Menge einer Proben ausfließt, wenn die Abwärtsbewegung eines Kolbens gegen die Temperatur aufgetragen wird, gemessen unter Verwendung eines Fließprüfgerätes, „CFT-500D", erhältlich von der Shimadzu Corporation, Ltd., wobei 1 g der Probe durch eine Düse mit einer Lochweite von 1 mm und einer Länge von 1 mm extrudiert wird, während die Probe so erhitzt wird, dass die Temperatur mit einer Temperatursteigerungsrate von 6 °C/min erwärmt und mit dem Kolben eine Last von 1,96 MPa darauf ausgeübt wird.

(3) Glasübergangspunkt der Harze

Unter Verwendung eines Differential-Scanning-Calorimeters, „DSC 210", erhältlich von der Seiko Instruments Inc., wurde eine Probe auf 200 °C erwärmt, mit einer Temperaturabfallrate von 10 °C/min von 200 ° auf 0 °C abgekühlt und mit einer Temperatursteigerungsrate von 10 °C/min wieder erwärmt, um eine endotherme Kurve aufzunehmen. Der Glasübergangspunkt der Probe wurde aus der endothermen Kurve in Form der Temperatur bestimmt, bei der die Verlängerung der Basislinie unterhalb der Temperatur des maximalen endothermen Peaks die Tangentiallinie, die bei der Kurve den maximalen Anstieg im Bereich vom ansteigenden Teil bis zur Spitze des Peaks aufweist, schneidet.

(4) Zahlenmittel des Molekulargewichts der Harze

Das Zahlenmittel des Molekulargewichts wurde aus der Molekulargewichtsverteilung, gemessen durch Gelpermeationschromatographie gemäß folgendem Verfahren, berechnet.

(a) Herstellung der Probenlösung

Die Probe wurde in Tetrahydrofuran gelöst, so dass die erhaltene Lösung eine Konzentration von 0,5 g/100 ml aufwies. Die erhaltene Lösung wurde dann mit einem Fluorharz-Filter („FP-200", im Handel erhältlich von der Sumitomo Electric Industries, Ltd.), der eine Porengröße von 2 &mgr;m aufweist, filtriert, um unlösliche Bestandteile aus der Lösung zu entfernen, wodurch eine Probenlösung erhalten wurde.

(b) Bestimmung der Molekulargewichtsverteilung

Es wurde Tetrahydrofuran als Lösungsmittel mit einer Flussrate von 1 ml/min verwendet und die Säule wurde in einem Thermostat konstant bei 40 °C gehalten. Um die Molekulargewichtsverteilung der Probe zu bestimmen, wurden 100 &mgr;l der Probenlösung auf die Säule gespritzt. Das Molekulargewicht der Probe wurde auf der Grundlage einer zuvor aufgenommen Eichkurve berechnet. Die Eichkurve des Molekulargewichts wurde unter Verwendung mehrerer monodisperser Polystyrole (solche mit einem Molekulargewicht von 2,63 × 103, 2,06 × 104 und 1,02 × 105, erhältlich von der Tosoh Co., Ltd., und solche mit einem Molekulargewicht von 2,10 × 103, 7,00 × 103 und 5,04 × 104, erhältlich von der GL Science Co., Ltd.) als Standardproben aufgenommen.

Analysegerät: CO-8010 (im Handel erhältlich von der Tosoh Co., Ltd.)

Säule: GMHLX + G3000HXL (im Handel erhältlich von der Tosoh Co., Ltd.)

(5) Teilchengröße der feinen Harzteilchen

  • Messapparatur:

    Laserdiffraktions-Teilchengrößenanalysator „LA-920", erhältlich von der Horiba Seisakusho Co., Ltd.

  • Messbedingungen:

    Die Messzelle wurde mit destilliertem Wasser befüllt und der Volumenmedian der Teilchengröße (D50) wurde bei einer Konzentration der Dispersion, bei welcher ihr Absorptionsmaß in einem geeigneten Bereich liegt, bestimmt.

(6) Teilchengröße des Toners

  • Messapparatur: Coulter Multisizer II (im Handel erhältlich von der Beckman Coulter Inc.)
  • Aperturdurchmesser: 50 &mgr;m
  • Analysesoftware: Coulter Multisizer AccuComp Version 1.19 (im Handel erhältlich von der Beckman Coulter Inc.)

  • Messbedingungen:

    100 ml eines Elektrolyten und einer Dispersion wurden in einen Becher gegeben und die Teilchengrößen von 30.000 Teilchen unter einer solchen Konzentration, dass die Bestimmung von 30.000 Teilchen in 20 Sekunden möglich war, bestimmt, um den Volumenmedian der Teilchengröße (D50) davon zu bestimmen. Ferner wurde der CV-Wert gemäß folgender Formel berechnet. CV-Wert (%) = (Standardabweichung der Teilchengrößenverteilung/Volumenmedian der Teilchengröße) × 100

HERSTELLUNGSBEISPIEL 1 FÜR EIN HARZ

In einer Stickstoffatmosphäre wurden 8320 g Polyoxypropylen(2,2 mol addiert)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan, 80 g Polyoxyethylen(2,0 mol addiert)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan, 1592 g Terephthalsäure und 32 g Dibutylzinnoxid als Veresterungskatalysator bei 230 °C 5 h unter Normaldruck miteinander umgesetzt und weiter unter vermindertem Druck umgesetzt. Nachdem das erhaltene Reaktionsprodukt auf 210 °C abgekühlt worden war, wurden 1672 g Fumarsäure und 8 g Hydrochinon zugegeben, um es 5 h damit umzusetzen, wonach die Umsetzung unter vermindertem Druck weitergeführt wurde, wodurch ein Polyesterharz A erhalten wurde. Das Polyesterharz A hatte einen Erweichungspunkt von 110 °C, einen Glasübergangspunkt von 66 °C, eine Säurezahl von 24,4 mg KOH/g und ein Zahlenmittel des Molekulargewichts von 3760.1 kg des erhaltenen Polyesterharzes A wurde durch ein Sieb mit einem Lochdurchmesser von 5,6 mm gegeben. Im Ergebnis wurde bestätigt, dass kein Rückstand auf dem Sieb verblieb.

HERSTELLUNGSBEISPIEL 2 FÜR EIN HARZ

Ein Vierhalskolben, ausgestattet mit einem Stickstoffeinlassrohr, einem Entwässerungsrohr, einem Rührer und einem Thermofühler, wurde mit 17.500 g Polyoxypropylen(2,2 mol addiert)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan, 16.250 g Polyoxyethylen(2,0 mol addiert)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan, 11.454 g Terephthalsäure, 1608 g Dodecenylbernsteinsäureanhydrid, 4800 g Trimellithsäureanhydrid und 15 g Dibutylzinnoxid befüllt und die in dem Kolben enthaltenen Reaktanten wurden bei 220 °C unter Rühren und einer Stickstoffatmosphäre miteinander umgesetzt, bis der Erweichungspunkt, bestimmt gemäß ASTM D36-86, 120 °C erreichte, wodurch ein Polyesterharz B erhalten wurde. Das Polyesterharz B wies einen Erweichungspunkt von 121 °C, einen Glasübergangspunkt von 65 °C, eine Säurezahl von 18,5 mg KOH/g und ein Zahlenmittel des Molekulargewichts von 3394 auf. 1 kg des erhaltenen Polyesterharzes B wurde durch ein Sieb mit einem Lochdurchmesser von 5,6 mm gegeben. Im Ergebnis wurde bestätigt, dass kein Rückstand auf dem Sieb verblieb.

HERSTELLUNGSBEISPIEL 1 FÜR EINEN MASTERBATCH

70 Gewichtsteile eines feinen Pulvers des Polyesterharzes A und eine wässrige Aufschlämmung, enthaltend ein Kupferphthalocyaninpigment („ECB-301", Feststoff(Pigment)gehalt: 46,2 Gew.-%), erhältlich von der Dai-Nichi Seika Co., Ltd., das in einer Menge von 30 Gewichtsteilen, bezogen auf die Pigmentkomponente, verwendet wurde, wurden in einen Henschel-Mischer dosiert und 5 min miteinander vermischt, um ein Nassgemisch zu erhalten. Das erhaltene Gemisch wurde in einen Knetmischer gegeben und allmählich erwärmt. Das Gemisch wurde bei einer Temperatur von etwa 90 bis 110 °C geschmolzen und in einem Zustand, in dem noch Wasser darin enthalten war, geknetet und weitere 20 min bei einer Temperatur von 90 bis 110 °C kontinuierlich geknetet, wobei Wasser daraus verdampfte.

Das erhaltene geknetete Material wurde kontinuierlich bei 120 °C geknetet, um das restliche Wasser daraus zu verdampfen, entwässert und getrocknet und weitere 10 min bei einer Temperatur von 120 bis 130 °C kontinuierlich geknetet. Nach dem Abkühlen wurde das erhaltene geknetete Material mit einer Dreiwalzenmühle mit Beheizung geknetet, abgekühlt und grob zerkleinert, wodurch eine hochkonzentrierte farbige Zusammensetzung in Form grober Teilchen, enthaltend das Kupferphthalocyaninpigment in einer Konzentration von 30 Gew.-%, (Masterbatch 1) erhalten wurde. Die erhaltene Zusammensetzung wurde auf ein Objektglas gegeben und heißgeschmolzen. Im Ergebnis der Beobachtung der erhaltenen geschmolzenen Zusammensetzung mit einem Mikroskop wurde bestätigt, dass die Pigmentteilchen in der Zusammensetzung vollständig und fein dispergiert waren, und keine groben Teilchen darin enthalten waren. 1 kg des erhaltenen Masterbatches 1 wurde durch ein Sieb mit einem Lochdurchmesser von 5,6 mm gegeben. Im Ergebnis wurde bestätigt, dass kein Rückstand auf dem Sieb verblieb.

HERSTELLUNGSBEISPIEL 2 FÜR EINEN MASTERBATCH

100 Gewichtsteile eines feinen Pulvers des Polyesterharzes A und 10 Gewichtsteile eines Negativladungs-Steuerungsmittels „BONTRONE E-24", erhältlich von der Orient Chemical Co., Ltd., wurden unter Verwendung eines Doppelschnecken-Kneters „PCM-30", erhältlich von der Ikegai Co., Ltd., bei einer Aufgabegeschwindigkeit von 10 kg/min, einer Rotationsgeschwindigkeit von 200 U/min und bei einer Temperatur von 100 °C miteinander schmelzgeknetet, wodurch ein grob pulverisiertes Produkt (Masterbatch 2), enthaltend das Ladungssteuerungsmittel, erhalten wurde.

HERSTELLUNGSBEISPIEL 1 FÜR EINE DISPERSION VON HARZ ENTHALTENDEN FEINEN TEILCHEN

160 g des Polyesterharzes A, 105 g des Polyesterharzes B, 50 g des Masterbatches 1,3 g eines nichtionischen grenzflächenaktiven Mittels, „EMULGEN 430", erhältlich von der Kao Corp., 4,62 g eines anionischen grenzflächenaktiven Mittels, „NEOPLEX G-65", erhältlich von der Kao Corp., und 139,3 g einer 5-%igen wässrigen Kaliumhydroxidlösung als Neutralisierungsmittel wurden in ein 5-Liter-Gefäß aus rostfreiem Stahl dosiert und unter Rühren mit einem schaufelförmigen Rührer mit einer Geschwindigkeit von 200 U/min 2 h bei 98 °C geschmolzen, wodurch ein Harzbindemittelgemisch 1 erhalten wurde. Als nächstes wurde unter Rühren mit dem schaufelförmigen Rührer mit einer Geschwindigkeit von 300 U/min entionisiertes Wasser in einer Gesamtmenge von 867,7 g mit einer Geschwindigkeit von 5 g/min zugetropft, wodurch eine Dispersion von Harz enthaltenden feinen Teilchen hergestellt wurde. Zum Schluss wurde die erhaltene Dispersion nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur über ein Drahtsieb mit einem 200er Maschennetz (Öffnung: 105 &mgr;m) gegeben, um eine Dispersion zu erhalten, die feine Harzteilchen enthält, die darin fein dispergiert sind. Im Ergebnis wurde bestätigt, dass die in der erhaltenen Dispersion enthaltenen primären Teilchen einen Volumenmedian der Teilchengröße (D50) von 0,315 &mgr;m und Variationskoeffizienten der Teilchengrößenverteilung (CV-Wert) von 24,7 % aufwiesen und keine Harzbestandteile auf dem Drahtsieb verblieben. Die so hergestellte Dispersion der Harz enthaltenden feinen Teilchen wurde so eingestellt, dass der Gehalt an festem Harz 20 Gew.-% betrug, wodurch eine Dispersion 1 der Harz enthaltenden feinen Teilchen erhalten wurde.

HERSTELLUNGSBEISPIEL 2 FÜR EINE DISPERSION VON HARZ ENTHALTENDEN FEINEN TEILCHEN

300 g des Polyesterharzes A, 3 g eines Ladungssteuerungsmittels, „BONTRON E-84", erhältlich von der Orient Chemical Co., Ltd., 3 g eines nichtionischen grenzflächenaktiven Mittels, „EMULGEN 430", erhältlich von der Kao Corp., 11,5 g eines anionischen grenzflächenaktiven Mittels, „NEOPLEX G-25", erhältlich von der Kao Corp., und 146 g einer 5-%igen wässrigen Kaliumhydroxidlösung als Neutralisierungsmittel wurden in ein 5-Liter-Gefäß aus rostfreiem Stahl dosiert und unter Rühren mit einem schaufelförmigen Rührer mit einer Geschwindigkeit von 200 U/min 2 h bei 98 °C geschmolzen, wodurch ein Harzbindemittelgemisch 2 erhalten wurde. Als nächstes wurde unter Rühren mit dem schaufelförmigen Rührer mit einer Geschwindigkeit von 200 U/min entionisiertes Wasser in einer Gesamtmenge von 539 g mit einer Geschwindigkeit von 5 g/min zugetropft, wodurch eine Dispersion von Harz enthaltenden feinen Teilchen hergestellt wurde. Zum Schluss wurde die erhaltene Dispersion nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur über ein Drahtsieb mit einem 200er Maschennetz (Öffnung: 105 &mgr;m) gegeben, um eine Dispersion zu erhalten, die feine Harzteilchen enthält, die darin fein dispergiert sind. Im Ergebnis wurde bestätigt, dass die in der erhaltenen Dispersion enthaltenen primären Teilchen einen Volumenmedian der Teilchengröße (D50) von 0,125 &mgr;m und Variationskoeffizienten der Teilchengrößenverteilung (CV-Wert) von 23,5 % aufwiesen und keine Harzbestandteile auf dem Drahtsieb verblieben. Die so hergestellte Dispersion der Harz enthaltenden feinen Teilchen wurde so eingestellt, dass der Gehalt an festem Harz 20 Gew.-% betrug, wodurch eine Dispersion 2 der Harz enthaltenden feinen Teilchen erhalten wurde.

HERSTELLUNGSBEISPIEL 3 FÜR EINE DISPERSION VON HARZ ENTHALTENDEN FEINEN TEILCHEN

573 g des Polyesterharzes A, 30 g des Masterbatches 2, 6 g eines nichtionischen grenzflächenaktiven Mittels, „EMULGEN 430", erhältlich von der Kao Corp., 40 g eines anionischen grenzflächenaktiven Mittels, „NEOPLEX G-15", erhältlich von der Kao Corp., und 293 g einer 5-%igen wässrigen Kaliumhydroxidlösung als Neutralisierungsmittel wurden in ein 5-Liter-Gefäß aus rostfreiem Stahl dosiert und unter Rühren mit einem schaufelförmigen Rührer mit einer Geschwindigkeit von 200 U/min 2 h bei 95 °C geschmolzen, wodurch ein Harzbindemittelgemisch 3 erhalten wurde. Als nächstes wurde unter Rühren mit dem schaufelförmigen Rührer mit einer Geschwindigkeit von 200 U/min entionisiertes Wasser in einer Gesamtmenge von 1189 g mit einer Geschwindigkeit von 5 g/min zugetropft, wodurch eine Dispersion von Harz enthaltenden feinen Teilchen hergestellt wurde. Zum Schluss wurde die erhaltene Dispersion nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur über ein Drahtsieb mit einem 200er Maschennetz (Öffnung: 105 &mgr;m) gegeben, um eine Dispersion zu erhalten, die feine Harzteilchen enthält, die darin fein dispergiert sind. Im Ergebnis wurde bestätigt, dass die in der erhaltenen Dispersion enthaltenen primären Teilchen einen Volumenmedian der Teilchengröße (D50) von 0,138 &mgr;m und Variationskoeffizienten der Teilchengrößenverteilung (CV-Wert) von 25,1 % aufwiesen und keine Harzbestandteile auf dem Drahtsieb verblieben. Die so hergestellte Dispersion der Harz enthaltenden feinen Teilchen wurde so eingestellt, dass der Gehalt an festem Harz 20 Gew.-% betrug, wodurch eine Dispersion 3 der Harz enthaltenden feinen Teilchen erhalten wurde.

HERSTELLUNGSBEISPIEL 4 FÜR EINE DISPERSION VON HARZ ENTHALTENDEN FEINEN TEILCHEN

600 g des Polyesterharzes A, 6 g eines nichtionischen grenzflächenaktiven Mittels, „EMULGEN 430", erhältlich von der Kao Corp., 23 g eines anionischen grenzflächenaktiven Mittels, „NEOPLEX G-25", erhältlich von der Kao Corp., und 293 g einer 5%igen wässrigen Kaliumhydroxidlösung als Neutralisierungsmittel wurden in ein 5-Liter-Gefäß aus rostfreiem Stahl dosiert und unter Rühren mit einem schaufelförmigen Rührer mit einer Geschwindigkeit von 200 U/min 2 h bei 95 °C geschmolzen, wodurch ein Harzbindemittelgemisch 4 erhalten wurde. Als nächstes wurde unter Rühren mit dem schaufelförmigen Rührer mit einer Geschwindigkeit von 200 U/min entionisiertes Wasser in einer Gesamtmenge von 1078 g mit einer Geschwindigkeit von 5 g/min zugetropft, wodurch eine Dispersion von Harz enthaltenden feinen Teilchen hergestellt wurde. Zum Schluss wurde die erhaltene Dispersion nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur über ein Drahtsieb mit einem 200er Maschennetz (Öffnung: 105 &mgr;m) gegeben, um eine Dispersion zu erhalten, die feine Harzteilchen enthält, die darin fein dispergiert sind. Im Ergebnis wurde bestätigt, dass die in der erhaltenen Dispersion enthaltenen primären Teilchen einen Volumenmedian der Teilchengröße (D50) von 0,12 &mgr;m und Variationskoeffizienten der Teilchengrößenverteilung (CV-Wert) von 23,4 % aufwiesen und keine Harzbestandteile auf dem Drahtsieb verblieben. Die so hergestellte Dispersion der Harz enthaltenden feinen Teilchen wurde so eingestellt, dass der Gehalt an festem Harz 20 Gew.-% betrug, wodurch eine Dispersion 4 der Harz enthaltenden feinen Teilchen erhalten wurde.

Die Ergebnisse der Herstellungsbeispiele 1 bis 4 für Harz enthaltende feine Teilchen sind nachstehend zusammen in Tabelle 1 dargestellt.

TABELLE 1

BEISPIEL 1

Es wurden 600 g der Dispersion 1 von Harz enthaltenden feinen Teilchen genommen und bei Raumtemperatur in einem abtrennbaren 2-Liter-Dreihalskolben vorgelegt. Dann wurden unter Rühren mit einem schaufelförmigen Rührer mit einer Geschwindigkeit von 100 U/min 236 g einer 11,7-gew.-%igen wässrigen Ammoniumsulfatlösung als Aggregierungsmittel zu der Dispersion zugegeben und der Inhalt des Kolbens wurde 10 min bei Raumtemperatur gerührt. Danach wurde die gemischte Dispersion mit einer Rate von 0,3 °C/min von Raumtemperatur auf 48 °C erwärmt und 2 h bei 48 °C stehen gelassen, wodurch eine Dispersion A von Mutterteilchen erhalten wurde.

Als nächstes wurden 180 g der Dispersion 3 von Harz enthaltenden feinen Teilchen mit einer Geschwindigkeit von 9 g/min über 20 min zu der Dispersion A von Mutterteilchen zugetropft, wobei die Dispersion A bei 48 °C mit einem schaufelförmigen Rührer mit einer Geschwindigkeit von 100 U/min gerührt wurde. Nach Beendigung des Zutropfens wurde die erhaltene Dispersion 20 min bei 48 °C stehen gelassen (Volumenmedian der Teilchengröße (D50): 3,78 &mgr;m; CV-Wert: 19,8 %).

Zum Schluss wurden 422 g einer 2,7-gew.-%igen wässrigen Lösung eines anionischen grenzflächenaktiven Mittels, EMULE E-27C", erhältlich von der Kao Corp., zu der erhaltenen Dispersion zugegeben und das erhaltene Gemisch wurde auf 87 °C erwärmt und dann 2 h bei 87 °C stehen gelassen, wodurch Tonerteilchen erhalten wurden (Volumenmedian der Teilchengröße (D50): 3,72 &mgr;m; CV-Wert: 21 %). Die Ergebnisse sind in Tabelle 2-1 dargestellt.

BEISPIEL 2

Es wurden 200 g der Dispersion 1 von Harz enthaltenden feinen Teilchen genommen und bei Raumtemperatur in einem abtrennbaren 2-Liter-Dreihalskolben vorgelegt. Dann wurden unter Rühren mit einem schaufelförmigen Rührer mit einer Geschwindigkeit von 100 U/min 74,7 g einer 11,7-gew.-%igen wässrigen Ammoniumsulfatlösung als Aggregierungsmittel zu der Dispersion zugegeben und der Inhalt des Kolbens wurde 10 min bei Raumtemperatur gerührt. Danach wurde die gemischte Dispersion mit einer Rate von 0,3 °C/min von Raumtemperatur auf 46 °C erwärmt und 3 h bei 46 °C stehen gelassen, wodurch eine Dispersion B von Mutterteilchen erhalten wurde.

Es wurden 50 g der Dispersion B von Mutterteilchen genommen und in einem abtrennbaren 300-ml-Dreihalskolben vorgelegt und dann mit einem schaufelförmigen Rührer mit einer Geschwindigkeit von 100 U/min bei 46 °C gerührt.

Unter den vorstehenden Bedingungen wurden 15 g der Dispersion 2 von Harz enthaltenden feinen Teilchen mit einer Rate von 1 g/min zu der Dispersion B zugetropft. Unmittelbar nach dem Zutropfen wurden mit einer Rate von 1 g/min 30 g der Dispersion 2 von Harz enthaltenden feinen Teilchen und 30 g einer 4,6-gew.%igen wässrigen Ammoniumsulfatlösung getrennt voneinander und zur gleichen Zeit zu der erhaltenen Dispersion zugetropft und die erhaltene Dispersion wurde 45 min stehen gelassen (Volumenmedian der Teilchengröße (D50): 2,4 &mgr;m; CV-Wert: 21,5 %).

Zum Schluss wurden 32,9 g einer 2,7-gew.-%igen wässrigen Lösung eines anionischen grenzflächenaktiven Mittels, EMULE E-27C", erhältlich von der Kao Corp., zu der erhaltenen Dispersion zugegeben und das erhaltene Gemisch wurde auf 83 °C erwärmt und dann 3 h bei 83 °C stehen gelassen, wodurch Tonerteilchen erhalten wurden (Volumenmedian der Teilchengröße (D50): 2,43 &mgr;m; CV-Wert: 22,5 %). Die Ergebnisse sind in Tabelle 2-1 dargestellt.

BEISPIEL 3

Es wurden 50 g der in Beispiel 2 erhaltenen Dispersion B von Mutterteilchen genommen und in einem abtrennbaren 300-ml-Dreihalskolben vorgelegt und dann mit einem schaufelförmigen Rührer mit einer Geschwindigkeit von 100 U/min bei 46 °C gerührt.

Unter den vorstehenden Bedingungen wurden 15 g der Dispersion 2 von Harz enthaltenden feinen Teilchen mit einer Rate von 1 g/min zu der Dispersion B zugetropft und 15 min stehen gelassen (Schritt 1). Als nächstes wurden 15 g der Dispersion 2 von Harz enthaltenden feinen Teilchen und 15 g einer 4,6-gew.-%igen wässrigen Ammoniumsulfatlösung mit einer Rate von 1 g/min getrennt voneinander und zur gleichen Zeit zu der vorstehend erhaltenen Dispersion zugetropft und die erhaltene gemischte Dispersion wurde 15 min stehen gelassen (Schritt 2). Nachfolgend wurde der Vorgang von Schritt 2 einmal wiederholt (Volumenmedian der Teilchengröße (D50): 2,39 &mgr;m; CV-Wert: 21,5 %). Die Ergebnisse sind in Tabelle 2-1 dargestellt.

BEISPIEL 4

Es wurden 50 g der in Beispiel 2 erhaltenen Dispersion B von Mutterteilchen genommen und in einem abtrennbaren 300-ml-Dreihalskolben vorgelegt und dann mit einem schaufelförmigen Rührer mit einer Geschwindigkeit von 100 U/min bei 46 °C gerührt.

Unter den vorstehenden Bedingungen wurden 15 g der Dispersion 2 von Harz enthaltenden feinen Teilchen mit einer Rate von 1 g/min zu der Dispersion B zugetropft und 15 min stehen gelassen (Schritt 1). Als nächstes wurden 15 g der Dispersion 2 von Harz enthaltenden feinen Teilchen und 15 g einer 4,6-gew.-%igen wässrigen Ammoniumsulfatlösung mit einer Rate von 1 g/min getrennt voneinander und zur gleichen Zeit zu der vorstehend erhaltenen Dispersion zugetropft und die erhaltene gemischte Dispersion wurde 15 min stehen gelassen (Schritt 2). Nachfolgend wurde der Vorgang von Schritt 2 dreimal wiederholt (Volumenmedian der Teilchengröße (D50): 2,81 &mgr;m; CV-Wert: 21,5 %).

Zum Schluss wurden 41,6 g einer 2,7-gew.%igen wässrigen Lösung eines anionischen grenzflächenaktiven Mittels, EMULE E-27C", erhältlich von der Kao Corp., zu der erhaltenen Dispersion zugegeben und das erhaltene Gemisch wurde auf 83 °C erwärmt und dann 1 h bei 83 °C stehen gelassen, wodurch Tonerteilchen erhalten wurden (Volumenmedian der Teilchengröße (D50): 2,75 &mgr;m; CV-Wert: 21,5 %). Die Ergebnisse sind in Tabelle 2-1 dargestellt.

BEISPIEL 5

Es wurden 50 g der in Beispiel 2 erhaltenen Dispersion B von Mutterteilchen genommen und in einem abtrennbaren 300-ml-Dreihalskolben vorgelegt und dann mit einem schaufelförmigen Rührer mit einer Geschwindigkeit von 100 U/min bei 46 °C gerührt.

Unter den vorstehenden Bedingungen wurden 15 g der Dispersion 4 von Harz enthaltenden feinen Teilchen mit einer Rate von 1 g/min zu der Dispersion B zugetropft und 15 min stehen gelassen (Schritt 1). Als nächstes wurden 15 g der Dispersion 4 von Harz enthaltenden feinen Teilchen und 15 g einer 4,6-gew.-%igen wässrigen Ammoniumsulfatlösung mit einer Rate von 1 g/min getrennt voneinander und zur gleichen Zeit zu der vorstehend erhaltenen Dispersion zugetropft und die erhaltene gemischte Dispersion wurde 15 min stehen gelassen (Schritt 2). Nachfolgend wurde der Vorgang von Schritt 2 dreimal wiederholt (Volumenmedian der Teilchengröße (D50): 2,24 &mgr;m; CV-Wert: 21,3 %).

Zum Schluss wurden 46,3 g einer 2,7-gew.-%igen wässrigen Lösung eines anionischen grenzflächenaktiven Mittels, EMULE E-27C", erhältlich von der Kao Corp., zu der erhaltenen Dispersion zugegeben und das erhaltene Gemisch wurde auf 83 °C erwärmt und dann 3 h bei 83 °C stehen gelassen, wodurch Tonerteilchen erhalten wurden (Volumenmedian der Teilchengröße (D50): 2,24 &mgr;m; CV-Wert: 22,2 %). Die Ergebnisse sind in Tabelle 2-1 dargestellt.

BEISPIEL 6

Es wurden 50 g der in Beispiel 2 erhaltenen Dispersion B von Mutterteilchen genommen und in einem abtrennbaren 300-ml-Dreihalskolben vorgelegt und dann mit einem schaufelförmigen Rührer mit einer Geschwindigkeit von 100 U/min bei 46 °C gerührt.

Unter den vorstehenden Bedingungen wurden 15 g der Dispersion 1 von Harz enthaltenden feinen Teilchen mit einer Rate von 1 g/min zu der Dispersion B zugetropft und 15 min stehen gelassen (Schritt 1). Als nächstes wurden 15 g der Dispersion 1 von Harz enthaltenden feinen Teilchen und 15 g einer 4,6-gew.-%igen wässrigen Ammoniumsulfatlösung mit einer Rate von 1 g/min getrennt voneinander und zur gleichen Zeit zu der vorstehend erhaltenen Dispersion zugetropft und die erhaltene gemischte Dispersion wurde 15 min stehen gelassen (Schritt 2). Nachfolgend wurde der Vorgang von Schritt 2 dreimal wiederholt (Volumenmedian der Teilchengröße (D50): 2,71 &mgr;m; CV-Wert: 19,3 %). Die Ergebnisse sind in Tabelle 2-2 dargestellt.

BEISPIEL 7

Es wurden 400 g der Dispersion 1 von Harz enthaltenden feinen Teilchen genommen und bei Raumtemperatur in einem abtrennbaren 2-Liter-Dreihalskolben vorgelegt. Dann wurden unter Rühren mit einem schaufelförmigen Rührer mit einer Geschwindigkeit von 100 U/min 157 g einer 11,7-gew.-%igen wässrigen Ammoniumsulfatlösung als Aggregierungsmittel zu der Dispersion zugegeben und der Inhalt des Kolbens wurde 10 min bei Raumtemperatur gerührt. Danach wurde die gemischte Dispersion mit einer Rate von 0,3 °C/min von Raumtemperatur auf 48 °C erwärmt und 2 h bei 46 °C stehen gelassen, wodurch eine Dispersion C von Mutterteilchen erhalten wurde.

Unter den vorstehenden Bedingungen wurden 120 g der Dispersion 3 von Harz enthaltenden feinen Teilchen mit einer Rate von 6 g/min zu der Dispersion C zugetropft und 15 min stehen gelassen (Schritt 1). Als nächstes wurden 120 g der Dispersion 3 von Harz enthaltenden feinen Teilchen und 120 g einer 4,6-gew.-%igen wässrigen Ammoniumsulfatlösung mit einer Rate von 3 g/min getrennt voneinander und zur gleichen Zeit zu der vorstehend erhaltenen Dispersion zugetropft und die erhaltene gemischte Dispersion wurde 15 min stehen gelassen (Schritt 2). Nachfolgend wurde der gleiche Vorgang wie in Schritt 2 einmal wiederholt, außer dass die Standzeit auf 60 min geändert wurde (Volumenmedian der Teilchengröße (D50): 3,29 &mgr;m; CV-Wert: 19,6 %).

Zum Schluss wurden 411 g einer 2,7-gew.-%igen wässrigen Lösung eines anionischen grenzflächenaktiven Mittels, EMULE E-27C", erhältlich von der Kao Corp., zu der erhaltenen Dispersion zugegeben und das erhaltene Gemisch wurde auf 89 °C erwärmt und dann 1 h bei 89 °C stehen gelassen, wodurch Tonerteilchen erhalten wurden (Volumenmedian der Teilchengröße (D50): 3,29 &mgr;m; CV-Wert: 19,8 %). Die Ergebnisse sind in Tabelle 2-2 dargestellt.

BEISPIEL 8

Es wurden 50 g der in Beispiel 2 erhaltenen Dispersion B von Mutterteilchen genommen und in einem abtrennbaren 300-ml-Dreihalskolben vorgelegt und dann mit einem schaufelförmigen Rührer mit einer Geschwindigkeit von 100 U/min bei 46 °C gerührt.

Unter den vorstehenden Bedingungen wurden 15 g der Dispersion 2 von Harz enthaltenden feinen Teilchen mit einer Rate von 1 g/min zu der Dispersion B zugetropft und 15 min stehen gelassen (Schritt 1). Als nächstes wurden 15 g der Dispersion 1 von Harz enthaltenden feinen Teilchen auf einmal zu der erhaltenen Dispersion zugegeben und dann wurden 15 g einer 4,6-gew.-%igen wässrigen Ammoniumsulfatlösung mit einer Rate von 1 g/min zu der vorstehend erhaltenen Dispersion zugetropft und die erhaltene gemischte Dispersion wurde 15 min stehen gelassen (Schritt 2). Nachfolgend wurde der Vorgang von Schritt 2 dreimal wiederholt (Volumenmedian der Teilchengröße (D50): 2,54 &mgr;m; CV-Wert: 22,7 %). Die Ergebnisse sind in Tabelle 2-2 dargestellt.

VERGLEICHSBEISPIEL 1

Es wurden 50 g der in Beispiel 2 erhaltenen Dispersion B von Mutterteilchen genommen und in einem abtrennbaren 300-ml-Dreihalskolben vorgelegt und dann mit einem schaufelförmigen Rührer mit einer Geschwindigkeit von 100 U/min bei 46 °C gerührt. Unter den vorstehend Bedingungen wurde die erhaltene Dispersion 4 h stehen gelassen (Volumenmedian der Teilchengröße (D50): 1,96 &mgr;m; CV-Wert: 24,6 %).

Als nächstes wurden 13,8 g einer 2,7-gew.-%igen wässrigen Lösung eines anionischen grenzflächenaktiven Mittels, EMULE E-27C", erhältlich von der Kao Corp., zu der Dispersion zugegeben und das erhaltene Gemisch wurde auf 85 °C erwärmt und dann 0,67 h bei 89 °C stehen gelassen, wodurch Tonerteilchen erhalten wurden (Volumenmedian der Teilchengröße (D50): 2,05 &mgr;m; CV-Wert: 26,2 %). Die Ergebnisse sind in Tabelle 2-2 dargestellt.

VERGLEICHSBEISPIEL 2

Es wurden 100 g einer Dispersion, erhalten durch Einstellen des Gehalts der Dispersion 1 von Harz enthaltenden feinen Teilchen an festem Harz auf 20 Gew.%, genommen und bei Raumtemperatur in einem abtrennbaren 1-Liter-Dreihalskolben vorgelegt. Dann wurden unter Rühren mit einem schaufelförmigen Rührer mit einer Geschwindigkeit von 100 U/min 35 g einer 11,7-gew.-%igen wässrigen Ammoniumsulfatlösung als Aggregierungsmittel zu der Dispersion zugegeben und der Inhalt des Kolbens wurde 10 min bei Raumtemperatur gerührt. Danach wurde die gemischte Dispersion mit einer Rate von 0,3 °C/min von Raumtemperatur auf 56 °C erwärmt und 2,5 h bei 56 °C stehen gelassen, wodurch eine Dispersion D von Mutterteilchen erhalten wurde. Unter den gleichen Bedingungen wurde die erhaltene Dispersion noch 2,5 h stehen gelassen (Volumenmedian der Teilchengröße (D50): 4,1 &mgr;m; CV-Wert: 22,7 %). Die Ergebnisse sind in Tabelle 2-2 dargestellt.

TABELLE 2-1
TABELLE 2-2
  • Anmerkung: * 1: 4,6-gew.-%ige wässrige (NH4)2SO4-Lösung
  • *2: In Schritt 2 von Beispiel 7 betrug die Standzeit nach der ersten Zugabe 15 min und die Standzeit nach der zweiten Zugabe betrug 60 min.
  • *3: In Schritt 3 von Beispiel 8 wurde zuerst die Dispersion von Harz enthaltenden feinen Teilchen auf einmal zugegeben und dann wurde die wässrige Aggregierungsmittellösung über 15 min zugegeben.
  • *a: D1: Dispersion 1; D2: Dispersion 2; D3: Dispersion 3; D4: Dispersion 4
  • *b: Es wurde nur die Dispersion von Harz enthaltenden feinen Teilchen zugegeben.
  • *c: Getrennt voneinander aber zur gleichen Zeit zugegeben.
  • *d: Abwechselnd zugegeben.


Anspruch[de]
Verfahren zur Herstellung eines Toners für die Elektrophotographie, umfassend die Schritte:

(A) Feindispergieren eines Harzbindemittels in einem wässrigen Medium in Gegenwart eines nichtionischen grenzflächenaktiven Mittels, um eine Dispersion von Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen herzustellen;

(B) Aggregieren der in Schritt (A) erhaltenen Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen, um eine Dispersion von Mutterteilchen herzustellen;

(C) Zugeben einer Dispersion von Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen auf einmal oder schrittweise in mehreren aufgeteilten Teilen zu der in Schritt (B) erhaltenen Dispersion der Mutterteilchen, um aggregierte Teilchen davon herzustellen; und

(D) Koaleszieren der in Schritt (C) erhaltenen aggregierten Teilchen.
Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei, wenn in Schritt (C) die Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen schrittweise in mehreren aufgeteilten Teilen zu der Dispersion der Mutterteilchen zugegeben wird, der zweite oder nachfolgende Teil der Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen zusammen mit einem Aggregierungsmittel zugegeben wird, wobei die Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen und das Aggregierungsmittel getrennt voneinander aber zur gleichen Zeit oder abwechselnd zugegeben werden. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei das Harzbindemittel einen Polyester enthält. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei in Schritt (A) die Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen einen farbgebenden Stoff enthält. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Menge der in Schritt (C) zugegebenen Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen 15 bis 75 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen und der in der Dispersion der Mutterteilchen enthaltenen Mutterteilchen, beträgt. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei in Schritt (C) die Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen schrittweise in 2 bis 6 getrennten Teilen zugegeben wird. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei, wenn in Schritt (C) die Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen schrittweise in mehreren aufgeteilten Teilen zu der Dispersion der Mutterteilchen zugegeben wird, der zweite oder nachfolgende Teil der Dispersion der Harzbindemittel enthaltenden feinen Teilchen zusammen mit einem Aggregierungsmittel zugegeben wird. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Teilchen des Toners ein Volumenmedian der Teilchengröße (D50) von 1 bis 4 &mgr;m und einen Variationskoeffizienten der Teilchengrößenverteilung (CV-Wert) von 23 % oder weniger aufweisen. Toner für die Elektrophotographie, welcher mit dem in einem der Ansprüche 1 bis 8 definierten Verfahren erhältlich ist. Verwendung des in Anspruch 9 definierten Toners für die Elektrophotographie.






IPC
A Täglicher Lebensbedarf
B Arbeitsverfahren; Transportieren
C Chemie; Hüttenwesen
D Textilien; Papier
E Bauwesen; Erdbohren; Bergbau
F Maschinenbau; Beleuchtung; Heizung; Waffen; Sprengen
G Physik
H Elektrotechnik

Anmelder
Datum

Patentrecherche

Patent Zeichnungen (PDF)

Copyright © 2008 Patent-De Alle Rechte vorbehalten. eMail: info@patent-de.com