PatentDe  


Dokumentenidentifikation DE69935212T2 15.11.2007
EP-Veröffentlichungsnummer 0001072649
Titel FEINE TEILCHEN BESCHICHTED MIT CHOLESTERIN-FLUESSIGKRISTALL
Anmelder Nippon Oil Corp., Tokio/Tokyo, JP
Erfinder SUZUKI, Shinichiro;
, Yokohama-shi, Kanagawa 231-0815, JP;
NISHIMURA, Suzushi, Yokohama-shi, Kanagawa 231-0815, JP;
KOMATSU, Shinichi, Yokohama-shi, Kanagawa 231-0815, JP
Vertreter Bosch, Graf von Stosch, Jehle Patentanwaltsgesellschaft mbH, 80639 München
DE-Aktenzeichen 69935212
Vertragsstaaten DE, FR, GB, NL
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 14.04.1999
EP-Aktenzeichen 999147515
WO-Anmeldetag 14.04.1999
PCT-Aktenzeichen PCT/JP99/01994
WO-Veröffentlichungsnummer 1999054409
WO-Veröffentlichungsdatum 28.10.1999
EP-Offenlegungsdatum 31.01.2001
EP date of grant 21.02.2007
Veröffentlichungstag im Patentblatt 15.11.2007
IPC-Hauptklasse C09B 67/08(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, EP
IPC-Nebenklasse C09K 19/60(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, EP   

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft Feinpartikel, die im Wesentlichen über deren ganze Oberflächen hinweg mit einem dünnen Film eines cholesterischen Flüssigkristalls bedeckt sind, der eine selektive Reflektion für ein zirkular polarisiertes Licht einer spezifischen Wellenlänge aufweist.

Stand der Technik

In einem cholesterischen Flüssigkristall sind dessen innere Flüssigkristall-Moleküle in einem regelmäßig verdrillten Zustand ausgerichtet, so dass sie eine Spirale in Richtung der Filmdicke beschreiben, die eine einzigartige optische Eigenschaft aufweist, basierend auf der Tatsache, dass deren helikale Achse parallel in Richtung der Filmdicke ausgerichtet ist, wobei deren optische Eigenschaft eine selektive Reflektion von zirkular polarisiertem Licht in einer spezifischen Wellenlängen-Bande darstellt. Unter Ausnutzung dieser Eigenschaft wurden verschiedene Anwendungen entwickelt, wie beispielsweise die Anwendung zu einer optischen Verwendung, in welcher nun das rechts oder links zirkular polarisierte Licht aus dem nicht-polarisierten Licht rausgefiltert wird, und eine „dekorative" Verwendung, die das Phänomen ausnutzt, dass reflektiertes/transmittiertes Licht farbig ist, weil die Wirkung in Frage auf eine spezifische Wellenlängen-Bande beschränkt ist. Industriell wurde ein cholesterischer Flüssigkristall-Film, der durch die Ausbildung eines cholesterischen Flüssigkristalls in einen dünnen Film erhalten wurde, bisher hauptsächlich deswegen hergestellt und auf verschiedenen Gebieten verwendet, weil er in seiner Handhabung und Prozessierbarkeit überlegen ist.

Die Verwendung des cholesterischen Flüssigkristalls in Form eines Films stößt aber zwangsläufig auf eine Grenze in seiner industriellen Anwendung. Für die Entwicklung einer weiteren industriellen Anwendung wird die Herstellung von Feinpartikeln, die die selektive Reflektion von zirkular polarisiertem Licht aufweisen, die durch den cholesterischen Flüssigkristall verursacht wird, erprobt.

Als ein herkömmliches Verfahren zur Herstellung von Feinpartikeln, die eine selektive Reflektion von zirkular polarisiertem Licht aufweisen, wird beispielsweise in dem japanischen Patent, Offenlegungsnummer 220350/1994, ein Verfahren vorgeschlagen, in dem ein cholesterischer Flüssigkristall in einen dünnen Film ausgebildet wird und dieser cholesterische flüssigkristalline Film zu Feinpartikeln pulverisiert wird. Die selektive Reflektion des cholesterischen Flüssigkristalls wird jedoch nur in einer Richtung, senkrecht auf die helikale Achse der cholesterischen Orientierung, beobachtet, während in einem horizontalen Ausschnitt die selektive Reflektion nicht erhalten wird. Somit ist die Oberfläche der selektiven Reflektion beschränkt. Weil zur Erhaltung von Feinpartikeln eine Pulverisierung durchgeführt wird, wird die Oberfläche der selektiven Reflektion außerdem uneben, was zu einer Zunahme von Streulicht führt. Somit sind die Feinpartikel, die durch das obige herkömmliche Verfahren erhalten werden, sehr schwach in der Charakteristik der selektiven Reflektion des cholesterischen Flüssigkristalls und ebenfalls sind sie sehr schwach sichtbar.

EP-A1-0383376 offenbart Flüssigkristall-Pigmente, umfassend ein laminares Partikel, das mindestens zum Teil mit einem flüssigkristallinen Material bedeckt ist.

Gegenstand der Erfindung

In Anbetracht der Tatsache, dass die obigen herkömmlichen Probleme von Feinpartikeln, die eine selektive Reflektion von zirkular polarisiertem Licht aufweisen, auf die kleine Größe eines Bereichs zurückzuführen sind, der die Selektivität von zirkular polarisiertem Licht auf den Oberflächen der Feinpartikel zeigt, und unter der Durchführung von sorgfältigen Studien haben wir herausgefunden, dass die Feinpartikel, die eine starke selektive Reflektion von zirkular polarisiertem Licht und eine bessere Sichtbarkeit des reflektierten Lichts aufweisen, nicht nur durch Pulverisieren eines cholesterischen Flüssigkristall-Films, sondern durch Beschichtung der Oberflächen der Feinpartikel als Kern mit einem cholesterischen Flüssigkristall, der eine selektive Reflektion von zirkular polarisiertem Licht aufweist, erhalten werden können.

Zusammenfassung der Erfindung

In einem ersten Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ein Feinpartikel, umfassend ein nicht-flüssigkristallines Feinpartikel mit einem Durchmesser von 0,1–5.000 &mgr;m als Kern und einen cholesterischen Flüssigkristall-Film mit einer Dicke von 0,3–100 &mgr;m, ausgebildet auf der Oberfläche des nicht-flüssigkristallinen Partikels, wobei der cholesterische Flüssigkristall-Film eine selektive Reflektion von zirkular polarisiertem Licht im Wesentlichen in alle Richtungen der nicht-flüssigkristallinen Partikel zeigt, wobei das Partikel durch Dispergieren nicht-flüssigkristalliner, organischer oder anorganischer Feinpartikel in einer cholesterischen Flüssigkristall-Lösung, danach durch Behandlung der Dispersion mit einem Trockner in einem Temperaturbereich, bei welchem der cholesterische Flüssigkristall eine cholesterische Ausrichtung ausbildet, wodurch das Lösungsmittel entfernt wird und gleichzeitig die cholesterische Ausrichtung ausgebildet wird, und durch nachfolgendes Kühlen herstellbar ist.

Im zweiten Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung der obigen Feinpartikel, wobei das Verfahren das Dispergieren nicht-flüssigkristalliner, organischer oder anorganischer Feinpartikel in einer cholesterischen Flüssigkristall-Lösung, danach die Behandlung der Dispersion mit einem Trockner in einem Temperaturbereich, bei welchem der cholesterische Flüssigkristall eine cholesterische Ausrichtung ausbildet, wodurch das Lösungsmittel entfernt wird und gleichzeitig die cholesterische Ausrichtung ausgebildet wird, und nachfolgendes Kühlen umfasst.

Modus zur Durchführung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung wird hiernach im Detail beschrieben.

Der cholesterische Flüssigkristall, der in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist nicht spezifisch beschränkt, sofern er eine cholesterische Orientierung im Zustand als Flüssigkristall ausbildet. Insbesondere ist ein cholesterisches flüssigkristallines Polymer im Hinblick auf dessen Leichtigkeit in der Handhabung und der Ausbildung des dünnen Films bevorzugt. Als cholesterisches flüssigkristallines Polymer wird ein Polymer bevorzugt, das die Möglichkeit zu einer cholesterischen Ausrichtung zeigt und in der Lage ist, leicht in seinem ausgerichteten Zustand fixiert zu werden.

Gewöhnlich ist zur stabilen Fixierung der cholesterischen Ausrichtung insbesondere bevorzugt, wenn in Bezug auf dir Phasensequenz des Flüssigkristalls beachtet wird, dass keine Kristallphase in einem niedereren Temperaturbereich als die cholesterische Phase vorliegt. Wenn eine Kristallphase vorliegen sollte, führt ein zwangsläufiger Durchgang durch die Kristallphase zum Zeitpunkt des Kühlens für die Ausrichtungsfixierung zur Zerstörung der cholesterischen Orientierung, nachdem sie erhalten wurde. Deshalb wird als cholesterisches flüssigkristallines Polymer, das in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, nicht nur ein Polymer erhalten, das die Möglichkeit zu einer zufriedenstellenden cholesterischen Orientierung aufweist, die auf dem Grenzeffekt basiert, sondern ebenfalls einen Glaszustand bei einer Temperatur annimmt, die niederer als die der cholesterischen Phase, d.h. unterhalb des Flüssigkristall-Übergangspunkts des Polymers liegt.

Als Beispiele für ein cholesterisches flüssigkristallines Polymer werden cholesterische flüssigkristalline Polymer-Zusammensetzungen erwähnt, von denen jede ein nematisches flüssigkristallines Polymer und eine optisch aktive Komponente umfasst, und cholesterische flüssigkristalline Polymere, von denen jedes eine optisch aktive Gruppe im Molekül aufweist.

Als Beispiele für nematische flüssigkristalline Polymere werden flüssigkristalline Polymere vom Hauptketten-Typ erwähnt, wie beispielsweise Polyester, Polyimide, Polyamide, Polycarbonate und Polyesterimide, und flüssigkristalline Polymere vom Seitenketten-Typ, wie beispielsweise Polyacrylate, Polymethacrylate, Polymalonate und Polysiloxane. Vor allem sind flüssigkristalline Polyester aufgrund der Leichtigkeit deren Herstellung, Transparenz, Leichtigkeit der Ausrichtung und Fixierung und des Glas-Übergangspunkts bevorzugt.

Als typische Beispiele für optisch aktive Komponenten, die zur Vermittlung der Verdrillung der obigen nematischen flüssigkristallinen Polyester und zur Ausbildung einer cholesterischen Ausrichtung verwendet werden, werden optisch aktive niedermolekulare Verbindungen oder Zusammensetzungen erwähnt. Jede niedermolekulare Verbindung oder Zusammensetzung ist in der vorliegenden Erfindung einsetzbar, sofern sie eine optisch aktive Gruppe aufweist. Im Hinblick auf die Kompatibilität mit dem flüssigkristallinen Polyester sind jedoch optisch aktive flüssigkristalline niedermolekulare Verbindungen oder Zusammensetzungen bevorzugt.

Optisch aktive niedermolekulare Verbindungen oder Zusammensetzungen werden ebenfalls als Beispiele für optisch aktive Komponenten erwähnt. Jede hochmolekulare Verbindung oder Zusammensetzung ist einsetzbar, wenn sie lediglich eine optisch aktive Gruppe im Molekül enthält. Im Hinblick auf die Kompatibilität mit dem obigen nematischen flüssigkristallinen Polyester sind jedoch optisch aktive flüssigkristalline hochmolekulare Verbindungen oder Zusammensetzungen bevorzugt. Beispiele sind Polyacrylate, Polymethacrylate, Polymalonate, Polysiloxane, Polyester, Polyamide, Polyesteramide, Polycarbonate, Polypeptide, Zellulose und Zusammensetzungen, die diese flüssigkristallinen Polymere als eine Hauptkomponente enthalten. Insbesondere sind aromatische optisch aktive Polyester im Hinblick auf die Kompatibilität mit dem obigen nematischen flüssigkristallinen Polyester bevorzugt.

Als Beispiele für cholesterische flüssigkristalline Polymere, die eine optisch aktive Gruppe im Molekül aufweisen, werden solche Polymere erwähnt, die eine optisch aktive Gruppe in der Hauptkette des Polymers aufweisen, wie beispielsweise Polyester, Polyimide, Polyamide, Polycarbonate und Polyesterimide, ebenso wie solche Polymere, die eine optisch aktive Gruppe in der Seitenkette des Polymers aufweisen, wie beispielsweise Polyacrylate, Polymethacrylate, Polymalonate und Polysiloxane. Vor allem sind optisch aktive flüssigkristalline Polyester aufgrund der Leichtigkeit der Herstellung, Transparenz, Leichtigkeit der Ausrichtung und Fixierung und des Glas-Übergangspunkts bevorzugt.

Die Feinpartikel der vorliegenden Erfindung werden durch Auflösen des obigen cholesterischen Flüssigkristalls in einem Lösungsmittel, Dispergieren der Feinpartikel als Kern in der Lösung, danach durch die Behandlung der Dispersion mit einem Trockner in einem Temperaturbereich, bei welchem der cholesterische Flüssigkristall eine cholesterische Ausrichtung ausbildet, wodurch das Lösungsmittel entfernt wird und gleichzeitig die cholesterische Ausrichtung ausgebildet wird, und durch nachfolgendes Kühlen erhalten.

Das Lösungsmittel zur Auflösung des cholesterischen Flüssigkristalls ist unterschiedlich in Abhängigkeit vom Typ des verwendeten cholesterischen Flüssigkristalls, es kann aber gewöhnlich jeder halogenierte Kohlenwasserstoff wie Chloroform, Dichlorethan, Tetrachlorethan, Trichlorethylen, Tetrachlorethylen und o-Dichlorbenzol, deren Mischungen mit Phenolen, Ketonen, Ethern, Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Dimethylsulfoxid, N-Methylpyrrolidon, Sulfolan und Cyclohexan verwendet werden.

Die Konzentration des cholesterischen Flüssigkristalls in der Lösung wird in geeigneter Weise ausgewählt, abhängig vom Typ des verwendeten Flüssigkristalls, sie liegt aber gewöhnlich im Bereich von 1 bis 50 Gew.-%, bevorzugt von 3 bis 30 Gew.-%.

Eine kreuzvernetzende Komponente für das flüssigkristalline Polymer, wie beispielsweise eine Melamin-Verbindung oder eine Epoxy-Verbindung kann in der Lösung vorhanden sein, sofern sie den Effekt der vorliegenden Erfindung nicht beeinträchtigt. Dort, wo eine solche kreuzvernetzende Komponente verwendet wird, ist deren Anteil gewöhnlich im Bereich von 0,2 bis 20 Gew.-%, bevorzugt von 0,5 bis 5 Gew.-%, bezogen auf den cholesterischen Flüssigkristall, obwohl sie in Abhängigkeit vom Typ der verwendeten kreuzvernetzenden Komponente unterschiedlich sein kann. Weiterhin kann der Lösung ein oberflächenaktives Mittel zur Herabsetzung der Oberflächenspannung der Lösung und zur Erhöhung der Möglichkeit zur Befeuchtung der Feinpartikel, die als Kern dienen, zugegeben werden.

Bei den Feinpartikeln der vorliegenden Erfindung können als Kern-Feinpartikel Feinpartikel aus einem anorganischen oder organischen feinen Pulver verwendet werden, sofern sie einen Festzustand in mindestens einem Teil der Temperatur zur Hitzebehandlung für das cholesterische Flüssigkristall annehmen, d.h. dem Temperaturbereich, bei welchem der cholesterische Flüssigkristall eine cholesterische Ausrichtung ausbildet, und sofern sie relativ stabil sind. Als Beispiele für solche Feinpartikel werden Feinpartikel aus organischem Harz erwähnt, wie beispielsweise Polymethylmethacrylate, Fluor-Harze und Polyethylen, genauso wie anorganische Feinpartikel, wie beispielsweise Aluminiumoxid („alumina"), Quarz („silica"), Bariumsulfat, Aluminiumhydroxid, Calciumcarbonat, Titanoxid, Zinkweiß, verschiedene Metalle und Ruß („carbon black"). Diese Feinpartikel reichen im Partikel-Durchmesser gewöhnlich von 0,1 bis 5.000 &mgr;m, bevorzugt von 0,3 bis 500 &mgr;m. Die Gestalt der Feinpartikel ist nicht spezifisch beschränkt. Als Feinpartikel für den Kern sollten inerte Feinpartikel ausgewählt werden, die sich nicht in dem Lösungsmittel, das in der cholesterischen Flüssigkristall-Lösung verwendet wird, lösen.

Durch Änderung der Farbe der obigen Feinpartikel für den Kern wird es möglich gemacht, eine Änderung in der Sichtbarkeit für ein selektiv reflektiertes Licht des dünnen cholesterischen Flüssigkristall-Films zu vermitteln. Gewöhnlich kann die Sichtbarkeit durch Verwendung von Feinpartikeln schwarzer oder dunkler Farben als Kern verstärkt werden.

Der Anteil der Feinpartikel, die in der cholesterischen Flüssigkristall-Lösung dispergiert sind, wird in geeigneter Weise auf der Basis des Typs der Feinpartikel und der beabsichtigten Filmdicke ausgewählt. Zum Beispiel ist er im Bereich von 5 bis 90 Gew.-%, bevorzugt von 10 bis 70 Gew.-%.

Zum Dispergieren der Feinpartikel als Kern in die cholesterische Flüssigkristall-Lösung kann jedes der auf diesem Gebiet bekannten Verfahren eingesetzt werden, z.B. ein Dispergierverfahren, das die Bewegung („agitation") ausnutzt. Es wird bezüglich der Art, wie die Feinpartikel dispergiert werden sollen, keine Beschränkung auferlegt. Es kann ebenfalls ein Verfahren, das die Dispersion von Feinpartikeln in der Lösung beschleunigt, unter Verwendung von beispielsweise Ultraschallwellen oder einer Kugelmühle eingesetzt werden.

Wie oben vermerkt, wird nach dem Dispergieren der Kern-Feinpartikel in der cholesterischen Flüssigkristall-Lösung das Lösungsmittel entfernt und die Hitzebehandlung in dem Temperaturbereich, in welchem der cholesterische Flüssigkristall eine cholesterische Ausrichtung zeigt, durchgeführt. Als Mittel zur Entfernung des Lösungsmittels wird die Trocknung verwendet. Die Hitzebehandlung wird gleichzeitig mit der Trocknung zur Entfernung des Lösungsmittels durchgeführt. Die Bedingungen zur Austrocknung des Lösungsmittels sind nicht spezifisch beschränkt. Beispielsweise kann die Trocknung bei Raumtemperatur, Trocknung in einem Trockenofen, Einleiten von warmer oder heißer Luft oder Heizen auf einer Heizplatte eingesetzt werden.

Die Hitzebehandlung wird in dem Temperaturbereich, in welchem der cholesterische Flüssigkristall eine cholesterische Ausrichtung zeigt, durchgeführt. Die Temperatur der Hitzebehand-lung kann abhängig vom Typ des verwendeten cholesterischen Flüssigkristalls und des verwendeten Lösungsmittels unterschiedlich sein, sie liegt aber gewöhnlich im Bereich von 70 bis 250°C, bevorzugt von 100 bis 210°C.

Wie die Hitzebehandlung durchgeführt werden soll, ist nicht spezifisch beschränkt, sofern die Gestalt der Feinpartikel erhalten bleiben kann und das verwendete Hitzebehandlungsverfahren nicht die Ausbildung einer cholesterischen Orientierung beeinträchtigt. Beispielsweise kann ein Hitzebehandlungsverfahren eingesetzt werden, das einen Trockner vom Heißluft-tragenden Typ verwendet. Als Beispiele für Trockner vom Heißluft-tragenden Typ werden ein Sprühtrockner und ein Lufttrockner erwähnt. Als Beispiele für Sprühtrockner werden Trockner vom horizontalen Parallelstrom-Typ, zylindrischen Parallelstrom-Typ, zylindrischen Gegenstrom-Typ, zylindrischen Kombinationsfluss-Typ, Zyklon-Kombinationsfluss-Typ und zylindrischen oder Zyklon-Gleichstrom-Typ erwähnt. Als Beispiele für Lufttrockner werden Lufttrockner eines Direktbeladungstyps und eines Typs unter Verwendung einer Dispergiermaschine erwähnt.

Durch Kühlen nach der obigen Hitzebehandlung können Feinpartikel der vorliegenden Erfindung erhalten werden, umfassend die Kern-Feinpartikel, die im Wesentlichen über deren ganze Oberflächen hinweg mit einem dünnen Flüssigkristall-Film mit einer Dicke von 0,3 bis 100 &mgr;m, bevorzugt von 0,5 bis 50 &mgr;m, stärker bevorzugt von 1 bis 10 &mgr;m, am meisten bevorzugt von 2 bis 5 &mgr;m, bedeckt sind. Das Verfahren zum Kühlen ist nicht spezifisch beschränkt. Das Kühlen kann dadurch geschehen, dass hitzebehandelte Feinpartikel aus der Hitzebehandlungsatmosphäre einer Atmosphäre, mit einer Temperatur unterhalb des flüssigkristallinen Übergangspunkts des Polymers, z.B. einer Atmosphäre mit Raumtemperatur, ausgesetzt werden. Verstärktes Kühlen und verstärkte Hitzeabführung, wie beispielsweise Luft- oder Wasserkühlen, können zur Verbesserung der Herstellungseffizienz durchgeführt werden.

In den Feinpartikeln der vorliegenden Erfindung, die auf diese Weise erhalten werden, sind die Feinpartikel als Kern mit einem dünnen Flüssigkristall-Film im Wesentlichen über deren ganze Oberflächen hinweg beschichtet. Der dünne Flüssigkristall-Film zeigt eine zufriedenstellende selektive Reflektion von zirkular polarisiertem Licht im Wesentlichen in alle Richtungen der Feinpartikel, da eine cholesterische Ausrichtung ausgebildet wird, die eine helikale Achse in Richtung der Filmdicke aufweist. Somit sind die Feinpartikel der vorliegenden Erfindung soweit charakteristisch, dass sie in der Sichtbarkeit für ein selektiv reflektiertes Licht verbessert sind.

Weiterhin können durch Herstellung von Pigmenten unter Verwendung der Feinpartikel der vorliegenden Erfindung als einer Hauptkomponente Beschichtungsmaterialien, Druckertinte, Kunststoffe, textile Kunststoffe („textile feeds") und kosmetische Zubereitungen erhalten werden, die einen einzigartigen Effekt der Farbentwicklung des cholesterischen Flüssigkristalls aufweisen.

Beispiele

Die vorliegende Erfindung wird unten detaillierter durch deren Gebrauchsbeispiele beschrieben, wobei vorausgesetzt wird, dass die vorliegende Erfindung nicht auf die folgenden Beispiele beschränkt ist.

Beispiel 1

70 g eines nematischen flüssigkristallinen Polyesters (1) und 30 g eines optisch aktiven Polyesters (2) wurden in 900 g N-Methylpyrrolidon gelöst, um eine 10%-ige Polymerlösung herzustellen. Nachfolgend wurden 200 g Ruß („carbon black") (MA100, ein Erzeugnis von Mitsubishi Chemical Co.) zu der Lösung zugegeben, gefolgt von der Bewegung („agitation") zur Dispersion. Unter Verwendung eines Sprühtrockners (SD-100, ein Erzeugnis von Tokyo Rika Kikai Co.) wurde die Lösung bei 160°C hitzebehandelt, um 280 g Feinpartikel blauer Farbe, die eine starke selektive Reflektion von zirkular polarisiertem Licht zeigen, zu erhalten. 95% der so erhaltenen Feinpartikel waren nicht größer als 300 &mgr;m im Durchmesser. Die zentrale Wellenlänge der selektiven Reflektion wurde bei 480 nm gemessen.

Nematischer flüssigkristalliner Polyester (1)
Optisch aktiver Polyester (2)

Beispiel 2

7 g eines Esters aus polymerisiertem Kolophonium und polyhydrischem Alkohol, 6 g eines Kolophonium-modifizierten phenolischen Harzes und 57 g Toluol wurden zu 300 g der Feinpartikel, die in Beispiel 1 hergestellt wurden, zugegeben, um eine Tinte zu erhalten. Unter Verwendung dieser Tinte wurde ein Tiefdruck durchgeführt. Als Ergebnis wurde ein gedruckter Gegenstand mit blauer Farbe erhalten, der eine starke selektive Reflektion für ein spezifisches zirkular polarisiertes Licht aufwies.

Beispiel 3

78 g des nematischen flüssigkristallinen Polyesters (1) und 22 g des optisch aktiven Polyesters (2), die beide in Beispiel 1 verwendet wurden, wurden in 900 g N-Methylpyrrolidon gelöst, um eine 10%-ige Polymerlösung herzustellen. Nachfolgend wurden 200 g Ruß („carbon black") (MA100, ein Erzeugnis von Mitsubishi Chemical Co.) zu der Lösung zugegeben, gefolgt von der Bewegung („agitation") zur Dispersion. Nachfolgend wurde unter Verwendung eines Sprühtrockners (SD-100, ein Erzeugnis von Tokyo Rika Kikai Co.) die Lösung bei 160°C Hitzebehandelt, um 277 g Feinpartikel roter Farbe, die eine starke selektive Reflektion von zirkular polarisiertem Licht zeigen, zu erhalten. 95% der so erhaltenen Feinpartikel waren nicht größer als 300 &mgr;m im Durchmesser. Die zentrale Wellenlänge der selektiven Reflektion betrug 650 nm.

Beispiel 4

7 g eines Esters aus polymerisiertem Kolophonium und polyhydrischem Alkohol, 6 g eines Kolophonium-modifizierten phenolischen Harzes und 57 g Toluol wurden zu 30 g der Feinpartikel, die in Beispiel 2 hergestellt wurden, zugegeben, um eine Tinte herzustellen. Unter Verwendung dieser Tinte wurde ein Tiefdruck durchgeführt. Als Ergebnis wurde ein gedruckter Gegenstand mit roter Farbe erhalten, der eine starke selektive Reflektion eines spezifischen zirkular polarisierten Lichts zeigte.

Vergleichsbeispiel 1

78 g des nematischen flüssigkristallinen Polyesters (1) und 22 g des optisch aktiven Polyesters (2) wurden bei 250°C für eine Stunde unter Schmelzen miteinander vermischt, um ein cholesterisches Polymer zu erhalten. 20 g des Polymers wurden in 8 g N-Methylpyrrolidon gelöst, um eine 20%-ige Polymerlösung herzustellen. Die Lösung wurde auf einen Polyethylen-Terephtalat-Film aufgebracht, der eine „aufgeriebene" Polyimid-Schicht in Übereinstimmung mit einem „Spin-Coating"-Verfahren aufwies. Nachfolgend wurde bei 80°C getrocknet und bei 170°C Hitze-behandelt, um einen 10-&mgr;m-dicken cholesterischen ausgerichteten Film roter Farbe, der eine selektive Reflektion von zirkular polarisiertem Licht zeigt, auszubilden. Der Film wurde nachfolgend von dem ausrichtenden Substrat abgeschält und pulverisiert, um Feinpartikel gelber Farbe, die eine schwache selektive Reflektion von zirkular polarisiertem Licht zeigen, zu erhalten.

Vergleichsbeispiel 2

7 g eines Esters aus polymerisiertem Kolophonium und polyhydrischem Alkohol, 6 g eines Kolophonium-modifizierten phenolischen Harzes und 57 g Toluol wurden zu 30 g der Feinpartikel, die in Vergleichsbeispiel 1 hergestellt wurden, zugegeben, um eine Tinte zu erhalten. Unter Verwendung dieser Tinte wurde der Tiefdruck durchgeführt, um einen gedruckten Gegenstand mit gelber Farbe zu ergeben, der keine selektive Reflektion von zirkular polarisiertem Licht zeigte.

Die Tinten wurden unter Verwendung der Feinpartikel, die in den Beispielen 1, 3 und dem Vergleichsbeispiel 1 hergestellt wurden, hergestellt. Als Ergebnis wurde für die Tinten, die unter Verwendung der Feinpartikel, die in den Beispielen 1 und 3 erhalten wurden, festgestellt, dass diese eine selektive Reflektion von zirkular polarisiertem Licht zeigen, während es für die Tinte, die unter Verwendung der Feinpartikel, die im Vergleichsbeispiel 1 erhalten wurden, unmöglich war, irgendeine Selektivität für zirkular polarisiertes Licht zu beobachten.


Anspruch[de]
Feinpartikel, umfassend ein nicht-flüssigkristallines Feinpartikel mit einem Durchmesser von 0,1 bis 5000 &mgr;m als Kern und einen cholesterischen Flüssigkristall-Film mit einer Dicke von 0,3 bis 100 &mgr;m, ausgebildet auf der Oberfläche des nicht-flüssigkristallinen Partikels, wobei der cholesterische Flüssigkristall-Film eine selektive Reflektion von zirkular polarisiertem Licht im Wesentlichen in alle Richtungen der nicht-flüssigkristallinen Partikel zeigt, wobei das Partikel durch Dispergieren von nicht-flüssigkristallinen, organischen oder anorganischen Feinpartikeln in einer cholesterischen Flüssigkristall-Lösung, danach durch Behandlung der Dispersion mit einem Trockner in einem Temperaturbereich, bei welchem der cholesterische Flüssigkristall eine cholesterische Ausrichtung ausbildet, wodurch das Lösungsmittel entfernt wird und gleichzeitig die cholesterische Ausrichtung ausgebildet wird, und durch nachfolgendes Kühlen herstellbar ist. Partikel gemäß Anspruch 1, wobei der cholesterische Flüssigkristall ein cholesterisches flüssigkristallines Polymer umfasst, wobei das cholesterische flüssigkristalline Polymer eine cholesterische flüssigkristalline Polymer-Zusammensetzung ist, umfassend ein nematisches flüssigkristallines Polymer und eine optisch aktive Komponente, oder ein cholesterisches flüssigkristallines Polymer, enthaltend eine optisch aktive Gruppe im Molekül desselben. Partikel nach Anspruch 2, wobei das nematische flüssigkristalline Polymer ein nematischer flüssigkristalliner Polyester ist. Partikel nach jedem beliebigen der vorhergehenden Ansprüche, wobei das nicht-flüssigkristalline Partikel ein organisches Harzpartikel oder ein anorganisches Partikel ist. Verfahren zur Herstellung des Partikels nach jedem beliebigen der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Verfahren das Dispergieren nicht-flüssigkristalliner, organischer oder anorganischer Feinpartikel in einer cholesterischen Flüssigkristall-Lösung, danach die Behandlung der Dispersion mit einem Trockner in einem Temperaturbereich, bei welchem der cholesterische Flüssigkristall eine cholesterische Ausrichtung ausbildet, wodurch das Lösungsmittel entfernt wird und gleichzeitig die cholesterische Ausrichtung ausgebildet wird, und nachfolgendes Kühlen umfasst.






IPC
A Täglicher Lebensbedarf
B Arbeitsverfahren; Transportieren
C Chemie; Hüttenwesen
D Textilien; Papier
E Bauwesen; Erdbohren; Bergbau
F Maschinenbau; Beleuchtung; Heizung; Waffen; Sprengen
G Physik
H Elektrotechnik

Anmelder
Datum

Patentrecherche

Patent Zeichnungen (PDF)

Copyright © 2008 Patent-De Alle Rechte vorbehalten. eMail: info@patent-de.com