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Dokumentenidentifikation DE102007020976A1 22.11.2007
Titel Verfahren zur Aufarbeitung von Polyetheralkoholen
Anmelder BASF AG, 67063 Ludwigshafen, DE
Erfinder Dinsch, Stefan, 01993 Schipkau, DE;
Falke, Peter, Dr., 01987 Schwarzheide, DE;
Winkler, Jürgen, 01987 Schwarzheide, DE;
Zieler, Ralf, 01994 Meuro, DE
DE-Anmeldedatum 04.05.2007
DE-Aktenzeichen 102007020976
Offenlegungstag 22.11.2007
Veröffentlichungstag im Patentblatt 22.11.2007
IPC-Hauptklasse C08G 65/30(2006.01)A, F, I, 20070504, B, H, DE
IPC-Nebenklasse C08G 18/48(2006.01)A, L, I, 20070504, B, H, DE   
Zusammenfassung Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Aufarbeitung von Polyetheralkoholen, die herstellbar sind durch basisch katalysierte Anlagerung von Alkylenoxiden an aktive Wasserstoffatome enthaltende Startsubstanzen unter Verwendung von basischen Katalysatoren, umfassend die Schritte
a) Zugabe einer, bezogen auf den basischen Katalysator, unterstöchiometrischen Menge einer Säure zum alkalischen Polyetheralkohol,
b) Zugabe mindestens einer solchen Menge an Harnstoff, dass der nicht in Schritt a) neutralisierte Katalysator vollständig neutralisiert wird,
c) Entfernung der in den Schritten a) und b) gebildeten Salze sowie gegebenenfalls des überschüssigen Harnstoffs,
d) Abtrennung von überschüssigem Wasser und leicht flüchtigen Verbindungen.

Beschreibung[de]

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Aufarbeitung von Polyetheralkoholen, die durch basisch katalysierte Anlagerung von Alkylenoxiden an Verbindungen mit aktiven Wasserstoffatomen hergestellt werden.

Polyetheralkohole sind seit langem bekannt und werden in großen Mengen technisch hergestellt. Sie werden zum größten Teil zur Herstellung von Polyurethanen durch Umsetzung mit Polyisocyanaten verwendet. Ihre Herstellung erfolgt, wie oben gesagt, zumeist durch katalytische Anlagerung von Alkylenoxiden, insbesondere Ethylenoxid und/oder Propylenoxid, an H-funktionelle Startsubstanzen, insbesondere Alkohole oder Amine.

Diese Anlagerung erfolgt sehr verbreitet mit Hilfe von Alkali- und/oder Erdalkalimetallhydroxiden als katalytisch wirkende Substanzen. Die Katalysatoren müssen nach der Herstellung der Polyetheralkohole entfernt werden. Dies geschieht zumeist durch Neutralisation mit Säuren und nachfolgende Abtrennung der gebildeten Salze.

Zur Neutralisation werden sehr häufig Säuren, wie Carbonsäuren, beispielsweise Ameisensäure oder Essigsäure, vorzugsweise Mineralsäuren, eingesetzt. Bevorzugte Beispiele für Mineralsäuren sind Salz-, Schwefel- oder Phosphorsäure sowie Kohlendioxid, das mit dem im Polyetheralkohol vorliegenden Wasser Kohlensäure bildet. Die Säuren können allein, im Gemisch miteinander oder auch nacheinander eingesetzt werden.

Die Verwendung der Polyole bestimmt die notwendigen Grenzwerte der Gehalte an Restkatalysatoren.

Polyetheralkohole, die zur Herstellung von Polyurethan-Weichschaum eingesetzt werden, sind zumeist 2- oder 3-funktionell und besitzen Molekulargewichte von 2500 bis 10000 g/Mol. Als zulässige Restgehalte an basischen Katalysatoren werden zumeist < 10 ppm verlangt, wobei die praktisch gefundenen Werte üblicherweise < 7 ppm sind und meist um 5 ppm liegen. Gleichzeitig ist die Säurezahl wesentlich für das Reaktionsverhalten der Weichschaumpolyetheralkohole. Sie wird häufig mit < 0,05 mgKOH/g begrenzt, befindet sich zumeist bei 0,02 mgKOH/g.

Die Einstellung dieser Werte als Qualitätskriterien für entsprechende Polyole mit Mineralsäuren allein ist schwierig und in der Regel kostenaufwendig. So werden Weichschaumpolyetheralkohole zumeist mit einem Überschuss an Salzsäure versetzt und die basischen Katalysatoren als Chloride ausgefällt. Der Überschuss an Salzsäure wird anschließend mit Propylenoxyd zu Chlorhydrinen umgesetzt und abgestrippt, was einen zusätzlichen Prozessschritt darstellt und entsprechende Kosten verursacht.

Polyetheralkohole, die zur Herstellung von Polyurethan-Hartschaum eingesetzt werden, sind üblicherweise mehr als 3-funktionell und besitzen zumeist Molekulargewichte von 400 bis 800g/Mol. Als zulässige Restgehalte an basischen Katalysatoren werden üblicherweise < 100 ppm verlangt, wobei die praktisch gefundenen Werte < 80 ppm sind und meist um 60 ppm liegen. Gleichzeitig ist die Säurezahl wesentlich für das Reaktionsverhalten der Hartschaumpolyetheralkohole. Sie wird häufig mit < 0,10 mgKOH/g begrenzt und liegt zumeist bei 0,06 mgKOH/g.

Die Einstellung dieser Werte als Qualitätskriterien für entsprechende Polyole mit Mineralsäuren allein ist auch hier schwierig, und bei der Säuredosierung muss der gewünschte stöchiometrische Punkt getroffen werden.

So können Hartschaumpolyetheralkohole zum Beispiel mit Phosphorsäure versetzt und mit einer Stöchometrie von 0,5 bis 0,9 % neutralisiert werden, um vorzugsweise Hydrogenphosphate zu erhalten, die auf Grund ihrer guten Kristallisation verbessert filtrierbar sind.

Niedrige Gehalte an alkalischen Verbindungen in Polyetheralkoholen sind zumeist auf anwendungsbezogene Forderungen bei der Herstellung der Polyurethane zurückzuführen. Besonders in Anwendungen, bei denen Polyetheralkohole mit einer geringen Funktionalität eingesetzt werden, sind sehr niedrige Gehalte an alkalischen Verbindungen erforderlich. Der katalytische Einfluss der Spuren von basischen Katalysatoren verändert bzw. verschiebt die gewünschten Eigenschaftsprofile der Polyetheralkohole in den Polyurethansystemen oft deutlich.

Es war daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Aufarbeitung von Polyetheralkoholen, die durch basisch katalysierte Anlagerung von Polyetheralkoholen herstellbar sind, zu finden, das zu einer spezifikationsgerechten Abtrennung der basischen Katalysatoren führt, einfach zu handhaben und robust ist und frei von Störungen durchgeführt werden kann.

Die Aufgabe konnte überraschenderweise dadurch gelöst werden, dass ein Teil des basischen Katalysators mit einer Säure, vorzugsweise einer Mineralsäure, neutralisiert und der Restgehalt an basischen Katalysatoren mit Harnstoff umgesetzt wird.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Aufarbeitung von Polyetheralkoholen, die herstellbar sind durch basisch katalysierte Anlagerung von Alkylenoxiden an aktive Wasserstoffatome enthaltende Startsubstanzen unter Verwendung von alkalischen Katalysatoren, umfassend die Schritte

  • a) Zugabe einer bezogen auf den basischen Katalysator unterstöchiometrischen Menge einer Säure zum alkalischen Polyetheralkohol,
  • b) Zugabe mindestens einer solchen Menge an Harnstoff, dass der nicht in Schritt a) neutralisierte Katalysator vollständig neutralisiert wird,
  • c) Entfernung der in den Schritten a) und b) gebildeten Salze sowie gegebenenfalls des überschüssigen Harnstoffs,
  • d) Abtrennung von überschüssigem Wasser und leicht flüchtigen Verbindungen.

Harnstoff wird durch die basischen Katalysatoren gespalten, wobei in-situ Kohlendioxid freigesetzt wird. Dieses fällt die Reste des basischen Katalysators als Carbonat und/oder Hydrogencarbonat aus. Dabei wird jeweils nur so viel Harnstoff gespalten, bis die alkalischen Substanzen aufgebraucht und ausgefällt sind. Mit dieser Depotwirkung des Harnstoffes wird eine stöchiometrisch exakte Menge des Harnstoffs zur Neutralisation wirksam. Ein eventuell vorliegender Überschuss an Harnstoff kann zusammen mit den in Schritt a) und b) gebildeten Salzen im Filterkuchen abgetrennt werden oder er verbleibt im Polyol, was von der Harnstofflöslichkeit im Polyol abhängt.

Die erfindungsgemäße Aufarbeitung wird vorzugsweise so betrieben, dass in Schritt a) die Neutralisation der alkalischen Katalysatoren bis zu einem stöchiometrischen Verhältnis von 40 bis 99 %, bevorzugt 85 bis 95 % der erforderlichen optimierten Säuremenge erfolgt.

Der Harnstoff in Schritt b) wird vorzugsweise in stöchiometrischen oder überstöchiometrischen Mengen, bezogen auf den Restgehalt an basischem Katalysator nach Schritt a), eingesetzt.

Zumeist wird der Harnstoff in Schritt b) in einer Menge von 0,1 bis 3 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Polyetheralkohols, eingesetzt. Die Menge sollte nicht zu sehr über der stöchiometrischen Menge liegen, um Produktverluste zu vermeiden, jedoch groß genug sein, um die vollständige Neutralisation der basischen Katalysatoren zu gewährleisten.

Als Säure in Schritt a) können, wie oben beschrieben, niedere Carbonsäuren und/oder vorzugsweise Mineralsäuren eingesetzt werden. Bevorzugte Beispiele für niedere Carbonsäuren sind Ameisensäure und Essigsäure, bevorzugte Beispiele für Mineralsäuren sind Salzsäure, Schwefelsäure oder Phosphorsäure sowie Kohlendioxid, das mit dem im Polyetheralkohol vorliegenden Wasser Kohlensäure bildet.

Vorzugsweise wird bei Polyetheralkoholen für die Anwendung in Polyurethan-Weichschaum in Schritt a) Salzsäure und bei Polyetheralkoholen für die Anwendung in Polyurethan-Hartschaum in Schritt a) Phosphorsäure eingesetzt.

Als Harnstoff wird vorzugsweise formelreiner, unsubstituierter Harnstoff eingesetzt. Es ist jedoch prinzipiell auch möglich, substituierten Harnstoff, vorzugsweise mit Alkylgruppen modifizierten Harnstoff, beispielsweise Methylharnstoff, einzusetzen.

An die Neutralisation in den Schritten a) und b) schließt sich die Abtrennung der gebildeten Salze sowie gegebenenfalls des überschüssigen Harnstoffs an. Prinzipiell kann das erfindungsgemäße Verfahren auch so betrieben werden, dass ein Teil oder die gesamte Menge der in Schritt a) gebildeten Salze nach dem Schritt a) abgetrennt wird. Dies würde jedoch einen zusätzlichen Arbeitsschritt bedeuten und ist daher nicht bevorzugt.

Die Abtrennung der Salze sowie gegebenenfalls des überschüssigen Harnstoffs erfolgt nach den üblichen und bekannten Verfahren, vorzugsweise durch Zentrifugieren und oder Filtrieren. Beim Filtrieren kann mit oder ohne Filterhilfsmittel gearbeitet werden.

In den beim erfindungsgemäßen Verfahren angewandten Mengen kann der Harnstoff in der Regel im Polyol verbleiben und liegt zumeist in gelöster Form vor.

Nach der Abtrennung der Salze und gegebenenfalls des überschüssigen Harnstoffs werden Wasser und leicht flüchtige Verunreinigungen aus dem Polyetheralkohol entfernt. Dies erfolgt vorzugsweise durch Destillation, wobei diese unter Normaldruck und vorzugsweise unter Vakuum erfolgt.

Die Herstellung der Polyetheralkohole erfolgt nach dem üblichen und bekannten Verfahren der basisch katalysierten Anlagerung von Alkylenoxiden an Verbindungen mit aktiven Wasserstoffatomen.

Als Verbindungen mit aktiven Wasserstoffatomen, im folgenden auch als Startsubstanzen bezeichnet, kommen zumeist mehrfunktionelle Alkohole oder Amine zum Einsatz. Die mehrfunktionellen Alkohole haben vorzugsweise eine Funktionalität von 2 bis 8.

Für Polyetheralkohole, die zu Polyurethan-Weichschaumstoffen verarbeitet werden, kommen zumeist 2- und 3-funktionelle Alkohole zum Einsatz. Beispiele hierfür sind Glykole, wie Ethylenglykol, Diethylenglykol, Propylenglykol, Dipropylenglykol, sowie Glyzerin und Trimethylolpropan.

Für Polyetheralkohole, die zu Polyurethan-Hartschaumstoffen verarbeitet werden, kommen zumeist mehr als 3-funktionelle Alkohole, insbesondere Zuckeralkohole, wie Mannit, Sorbit oder Saccharose, oder Amine, insbesondere aromatische Amine, wie Toluylendiamin (TDA), Diphenylmethandiamin und dessen höhere Homologe (MDA).

Da die zur Herstellung der Hartschaum-Polyetheralkohole eingesetzten Startsubstanzen bei Raumtemperatur zumeist fest sind und häufig auch nicht aufgeschmolzen werden können, werden sie üblicherweise gemeinsam mit bei Raumtemperatur flüssigen Alkoholen, die auch als Costarter bezeichnet werden, umgesetzt. Als Costarter kommen vorzugsweise zwei- bis dreifunktionelle Alkohole zum Einsatz. Bespiele hierfür sind Wasser, Glycerin, Diglycerin, Trimethylolpropan und Glykole, wie Ethylenglykol, Diethylenglykol, Triethylenglykol, Propylenglykol, Dipropylenglykol, Tripropylenglykol, oder Butandiole einzeln oder als beliebige Gemische aus mindestens zwei der genannten Polyole. Besonders bevorzugt eingesetzt werden Glycerin und/oder Trimethylolpropan.

Als Alkylenoxide werden vorzugsweise Ethylenoxid, Propylenoxid und beliebige Mischungen aus den beiden Verbindungen eingesetzt.

Zur Umsetzung der Startsubstanzen mit den Alkylenoxiden werden in einen Reaktor, zumeist einen Rührreaktor mit Reaktorheizung und -kühlung, Dosiereinrichtungen für feste und flüssige Substanzen und Alkylenoxide sowie Einrichtungen zur Inertisierung mit Stickstoff und einem Vakuumsystem die Startsubstanz oder die Startsubstanzmischung vorgelegt und die gewünschte Menge Kaliumhydroxid zudosiert, auf 60 bis 110 °C erwärmt und gut vermischt

Anschließend wird das Alkylenoxid dosiert. Die Reaktionstemperatur steigt während der Umsetzung üblicherweise auf Bereiche von 105 bis 115 °C. Der Druck liegt während der Reaktion vorzugsweise bei 1–40 bar. Der Druck im Rührreaktor ist möglichst so zu wählen, dass die Alkylenoxide größtenteils, möglichst aber vollständig flüssig bleiben. An die Umsetzung schließt sich vorzugsweise eine Nachreaktionszeit zum vollständigen Umsatz des Alkylenoxids an. Diese Nachreaktionszeit beträgt vorzugsweise zwischen 2 und 5 Stunden.

An die Umsetzung schließt sich die oben beschriebene erfindungsgemäße Aufarbeitung der Polyetheralkohole an. Vor Schritt a) wird dem Polyetheralkohol eine solche Menge Wasser zugegeben, die ausreichend ist, um das im Polyetheralkohol vorliegende Alkoholat zu hydrolisieren. Zumeist ist dazu eine Menge von 1 bis 10 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Gewicht des Polyetheralkohols, ausreichend.

Die fertigen Polyetheralkohole werden, wie beschrieben, zumeist mit Polyisocyanaten zu Polyurethanen umgesetzt.

Die Umsetzung erfolgt üblicherweise in Anwesenheit von Katalysatoren, gegebenenfalls Treibmitteln sowie üblichen Hilfs- und/oder Zusatzstoffen. Diese Verfahren sind bekannt und beispielsweise im Kunststoff-Handbuch, Band 7 „Polyurethane", Carl-Hanser-Verlag München, 1. Auflage, 1966, 2. Auflage, 1983 und 3. Auflage, 1993, beschrieben.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aufgearbeiteten Polyetheralkohole weisen einen spezifikationsgerechten niedrigen Gehalt an basischen Verbindungen auf und können problemlos zu Polyurethanen verarbeitet werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist einfach durchführbar und unempfindlich gegen Störungen bei der Dosierung.

Die Erfindung soll an den nachfolgenden Beispielen näher beschrieben werden.

Allgemeine Verfahrensweise zur Entfernung alkalischer Katalysatoren am Beispiel eines Weichschaumpolyetheralkohols:

Der in einem Druckreaktor durch Alkoxylierung eines Triols hergestellte alkalische Polyetheralkohol mit einer Hydroxylzahl von 25 bis 80 mgKOH/g wird mit 1,5 bis 5 Wasser, bevorzugt 2 bis 4 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Gewicht des Polyetheralkohols, bei 80 bis 120 °C vermischt und hydrolisiert. Anschließend werden 80 bis 99 der stöchiometrischen Menge an Salzsäure bei 80 bis 120 °C zudosiert, vermischt und neutralisiert.

Die Restkonzentration an alkalischen Katalysatoren wird mit 0,1 bis 1 % Harnstoff, bezogen auf das Gewicht des Polyetheralkohols, versetzt und bei 80 bis 120 °C vermischt und dabei umgesetzt.

Im Anschluss daran werden die Salze bis zum Klarlauf des Produktes entfernt und im Vakuum bzw. im Stickstoffstrom getrocknet.

Beim Vergleich der Daten mit einer konventionellen Methode mit Salzsäure und Propylenoxyd konnte festgestellt werden, dass bei vergleichbaren Säurezahlen der Polyetheralkohole die Alkalitäten nach einer Behandlung mit Harnstoff nahe und um 1 ppm erhalten wurden.

Die Erfindung soll an den nachfolgenden Beispielen näher beschrieben werden.

Allgemeine Verfahrensweise zur Entfernung alkalischer Katalysatoren am Beispiel eines Hartschaumpolyetheralkohols:

Der in einem Druckreaktor durch Alkoxylierung von Saccharose hergestellte alkalische Polyetheralkohol mit einer Hydroxylzahl von 300 bis 600 mgKOH/g wird mit 1 bis 5 Gew.-% Wasser, bevorzugt 2 bis 4 % Wasser, bezogen auf das Gewicht des Polyetheralkohols, bei 80 bis 120 °C vermischt und hydrolisiert. Anschließend werden 50 bis 90 % der stöchiometrischen Menge Phosphorsäure bei 80 bis 120 °C zudosiert, vermischt und neutralisiert.

Die Restkonzentration an alkalischen Katalysatoren wird mit 0,1 bis 1 Gew.-% Harnstoff, bezogen auf das Gewicht des Polyetheralkohols, versetzt, bei 80 bis 120 °C vermischt und dabei umgesetzt.

Im Anschluss daran werden die Salze bis zum Klarlauf des Produktes entfernt und im Vakuum bzw. im Stickstoffstrom getrocknet.

Beim Vergleich der Daten mit einer konventionellen Methode mit Phosphorsäure konnte festgestellt werden, dass bei vergleichbaren Säurezahlen der Polyetheralkohole die Alkalitäten nach einer Behandlung mit Harnstoff von 5 bis 40 ppm erhalten wurden.

Beispiele Vergleichsbeispiel 1

Der in einem Druckreaktor durch Alkoxylierung hergestellte alkalische Polyetheralkohol, bestehend aus Glycerin, Propylenoxyd und Ethylenoxyd mit einer Hydroxylzahl von 35,6 mgKOH/g besaß eine titrierte Gesamtalkalität von 0,383 % KOH. Es wurden 2,5 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Gewicht des Polyetheralkohols, zugegeben und bei 90 °C vermischt. Anschließend erfolgte die Zugabe von Salzsäure in geringem stöchiometrischen Überschuss.

Die Umsetzung der überschüssigen Salzsäure wurde mit Propylenoxyd durchgeführt und das Gemisch bei 90 °C 1 h nachgerührt.

Das Produkt wurde im Vakuum unter Stickstoff gestrippt und anschließend über Filterhilfsmittel bis zum Klarlauf filtriert.

Das Produkt wurde stabilisiert und analysiert. Dabei wurden nachfolgende Werte ermittelt: Hydroxylzahl 35,2 mgKOH/g Säurezahl 0,02 mgKOH/g Alkaligehalt 5 mgK/kg pH-Wert 7,1 Wassergehalt 0,034 %

Ausführungsbeispiel 1

Der in einem Druckreaktor durch Alkoxylierung hergestellte alkalische Polyetheralkohol gemäß Vergleichsbeispiel 1, bestehend aus Glycerin, Propylenoxyd und Ethylenoxyd mit einer Hydroxylzahl von 35,6 mgKOH/g besaß eine titrierte Gesamtalkalität von 0,383 % KOH. Es wurden 2,5 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Gewicht des Polyetheralkohols, zugegeben und bei 90 °C vermischt. Anschließend erfolgte die Zugabe von 95 % der stöchiometrischen Menge an Salzsäure. Das Gemisch wurde 0,5 bis 1 h nachgerührt.

Anschließend wurden 0,5 Gew.-% Harnstoff, bezogen auf das Gewicht des Polyetheralkohols, zugegeben und 1 h bei 90 °C gerührt.

Das Produkt wurde im Vakuum unter Stickstoff gestrippt und anschließend über Filterhilfsmittel bis zum Klarlauf filtriert.

Das Produkt wurde stabilisiert und analysiert. Dabei wurden nachfolgende Werte ermittelt: Hydroxylzahl 35,3 mgKOH/g Säurezahl 0,02 mgKOH/g Alkaligehalt < 1 mgK/kg pH-Wert 6,7 Wassergehalt 0,031 %

Vergleichsbeispiel 2

Der in einem Druckreaktor durch Alkoxylierung hergestellte alkalische Polyetheralkohol, bestehend aus Glycerin, Saccharose und Propylenoxyd mit einem Hydroxylzahl von 452 mgKOH/g besaß eine titrierte Gesamtalkalität von 0,173 % KOH. Es wurden 2 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Gewicht des Polyetheralkohols, zugegeben und bei 90 °C vermischt. Anschließend erfolgte die Zugabe von 80 % der stöchiometrischen Menge Phosphorsäure.

Die Mischung wurde 15 Minuten bei 90 °C gerührt.

Das Produkt wurde im Vakuum unter Stickstoff gestrippt und anschließend über Filterhilfsmittel bis zum Klarlauf filtriert.

Das Produkt wurde stabilisiert und analysiert. Dabei wurden nachfolgende Werte ermittelt: Hydroxylzahl 452 mgKOH/g Säurezahl 0,07 mgKOH/g Alkaligehalt 70 mgK/kg pH-Wert 6,1 Wassergehalt 0,08 %

Ausführungsbeispiel 2

Der in einem Druckreaktor durch Alkoxylierung hergestellte alkalische Polyetheralkohol gemäß Vergleichsbeispiel 2, bestehend aus Glycerin, Saccharose und Propylenoxyd mit einer Hydroxylzahl von 452 mgKOH/g besaß eine titrierte Gesamtalkalität von 0,173 % KOH. Es werden 2 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Gewicht des Polyetheralkohols, zugegeben und bei 90 °C vermischt. Anschließend erfolgt die Zugabe von 70 % der stöchiometrischen Menge an Phosphorsäure. Das Gemisch wurde 0,5 bis 1 h nachgerührt.

Anschließend wurden 0,4 Gew.-% Harnstoff, bezogen auf das Gewicht des Polyetheralkohols, zugegeben und 1 h bei 90 °C gerührt.

Das Produkt wurde im Vakuum unter Stickstoff gestrippt und anschließend über Filterhilfsmittel bis zum Klarlauf filtriert.

Das Produkt wurde stabilisiert und analysiert. Dabei wurden nachfolgende Werte ermittelt: Hydroxylzahl 450 mgKOH/g Säurezahl 0,05 mgKOH/g Alkaligehalt 24 mgK/kg pH-Wert 7,1 Wassergehalt 0,07 %


Anspruch[de]
Verfahren zur Aufarbeitung von Polyetheralkoholen, die herstellbar sind durch basisch katalysierte Anlagerung von Alkylenoxiden an aktive Wasserstoffatome enthaltende Startsubstanzen unter Verwendung von basischen Katalysatoren, umfassend die Schritte

a) Zugabe einer bezogen auf den basischen Katalysator, unterstöchiometrischen Menge einer Säure zum alkalischen Polyetheralkohol,

b) Zugabe mindestens einer solchen Menge an Harnstoff, dass der nicht in Schritt a) neutralisierte Katalysator vollständig neutralisiert wird,

c) Entfernung der in den Schritten a) und b) gebildeten Salze sowie gegebenenfalls des überschüssigen Harnstoffs,

d) Abtrennung von überschüssigem Wasser und leicht flüchtigen Verbindungen.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt a) die Neutralisation der basischen Katalysatoren bis zu einem stöchiometrischen Verhältnis von 40 bis 99 % erfolgt. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt a) die Neutralisation der basischen Katalysatoren bis zu einem stöchiometrischen Verhältnis von 85 bis 95 % erfolgt. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Säuren in Schritt a) Mineralsäuren eingesetzt werden. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Harnstoff in Schritt b) in stöchiometrischen oder überstöchiometrischen Mengen eingesetzt wird. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Harnstoff in Schritt b) in einer Menge von 0,1 bis 1 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Polyetheralkohols, eingesetzt wird. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als basische Katalysatoren Alkali- und/oder Erdalkalimetallhydroxide eingesetzt werden. Polyetheralkohole, herstellbar nach Anspruch 1–7. Verfahren zur Herstellung von Polyurethanen durch Umsetzung von Polyisocyanaten mit Verbindungen mit mindestens zwei mit Isocyanatgruppen reaktiven Wasserstoffatomen, dadurch gekennzeichnet, dass als Verbindungen mit mindestens zwei mit Isocyanatgruppen reaktiven Wasserstoffatomen Polyetheralkohole nach Anspruch 8 eingesetzt werden.






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