Diese Erfindung richtet sich auf Elastomerzusammensetzungen, die durch Vernetzung eines ≡Si-H-haltigen Polysiloxans mit hohem Molekulargewicht und einer Dien-, Diin- oder En-In-Verbindung in Gegenwart eines Verdünnungsmittels hergestellt werden. Die Elastomerzusammensetzung ist zur Verwendung bei der Herstellung von Körperpflegezusammensetzungen geeignet.

Vernetzungen sind Verbindungen von Polymerketten in einem dreidimensionalen Netzwerk. Sie können als langkettige Verzweigungen betrachtet werden, die so zahlreich sind, dass ein kontinuierliches unlösliches Netzwerk oder Gel gebildet wird.

Zunehmend werden platinkatalysierte Hydrosilylierungsreaktionen verwendet, um Netzwerke auszubilden. Sie beinhalten typischerweise Reaktionen zwischen einem Polysiloxan das verschiedene ≡Si-H-Gruppen enthält mit niedrigem Molekulargewicht und einem Polysiloxan mit mehreren ≡Si-Vinylgruppen mit hohem Molekulargewicht oder umgekehrt.

Attraktive Merkmale dieses Mechanismus sind, dass (i) keine Nebenprodukte gebildet werden, (ii) Verknüpfungsstellen und somit die Netzwerkarchitektur eng definiert werden kann und (iii) Hydrosilylierung selbst bei Raumtemperatur stattfindet, um Netzwerke zu bilden. In diesem Mechanismus beinhaltet die Vernetzung die Addition von ≡SiH über Mehrfachbindungen d.h. ≡SiH + CH₂=CH-R → ≡SiCH₂CH₂-R.

US-Patent Nr. 5,654,352 offenbart ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung von Siliconelastomeren, das Umsetzen von (A) eines ≡Si-H-haltigen Polysiloxans der Formel R₃SiO(R'₂SiO)_a(R''HSiO)_bSiR₃ und wahlweise eines ≡Si-H-haltigen Polysiloxans der Formel HR₂SiO(R'₂SiO)_cSiR₂H oder Formel HR₂SiO(R'₂SiO)_a(R''HSiO)_bSiR₂H enthält, worin R, R' und R'' Alkylgruppen mit 1–6 Kohlenstoffatomen sind, a 0–250 ist, b 1–250 ist und c 0–250 ist, mit (B) einem &agr;,&ohgr;-Dien als einzigen ungesättigten Kohlenwasserstoff der Formel CH₂=CH(CHCH₂)_xCH=CH₂, worin x 1–20 ist, umfasst; Durchführung der Reaktionen in Gegenwart eines Platin-Katalysators und (C) eines Lösungsmittels ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus (i) organischen Verbindungen, (ii) Verbindungen, die Siliciumatome enthalten, (iii) Mischung von organischen Verbindungen, (iv) Mischungen von Verbindungen, die Siliciumatome enthalten und (v) Mischungen von organischen Verbindungen, die ein Siliciumatom enthalten und Fortführen der Reaktion, bis ein Gel durch Vernetzung und Addition von ≡Si-H an die Doppelbindungen in dem &agr;,&ohgr;-Dien gebildet wird.

Es existiert aber nach wie vor eine Notwendigkeit für neue Siliconelastomere, um verbesserte Eigenschaften zu haben. Es wurde festgestellt, dass bei Verwendung eines ≡Si-H-haltigen Polysiloxans mit hohem Molekulargewicht die Elastomerzusammensetzungen, die Siliconelastomere enthalten, einzigartige sensorische Vorteile, Verdickungseffizienz und/oder verringerte Syneresiseigenschaften aufweisen.

Diese Erfindung betrifft eine Elastomerzusammensetzung enthaltend

• (A) ein Silconelastomer mit einer ersten polymeren Einheit der mittleren Formel
  worin jedes R¹ unabhängig eine einbindige Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen ist, R² ein Wasserstoff(H)atom ist, R³ eine Vernetzung E-Y-E ist, wobei ein Ende der Vernetzung an eine zweite polymere Einheit gebunden ist, jedes E eine divalente Gruppe ist, die ausgewählt ist aus -CH₂CH₂- oder -CH=CH- und Y eine divalente Gruppe ist, die ein Kohlenwasserstoff, ein Siloxan oder jegliche Kombination dieser ist, und
  
  a 265 bis 2.000 ist,
  
  b 0 bis 249 ist und c 1 bis 250 ist unter der Voraussetzung, dass b + c ≤ 250 ist und
• (B) ein Verdünnungsmittel.

Eine andere Ausführungsform dieser Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung einer Elastomerzusammensetzung bereit, wobei das Verfahren umfasst:

• (1) Umsetzen in Gegenwart eines Hydrosylierungskatalysators
• (a) ein ≡Si-H-haltiges Polysiloxan mit der mittleren Formel R¹ ₃SiO(R¹ ₂SiO)_a(R¹HSiO)_dSiR¹ ₃ worin jedes R¹ unabhängig von einander eine einbindige Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen ist, a 265 bis 2.000 ist und d 1 bis 250 ist, mit
• (b) einer Dien-, Diin- oder En-In-Verbindung, worin (a) und (b) in
• (c) einem Verdünnungsmittel dispergiert sind und
• (2) Fortführen der Reaktion bis ein Siliconelastomer durch Vernetzung und Addition von ≡Si-H an ungesättigte Bindungen in den Dien-, Diin- oder der En-In-Verbindung gebildet wird.

In einer anderen Ausführungsform dieser Erfindung wird die Elastomerzusammensetzung in ein Siliconpulver unter Verwendung von mechanischer Kraft verteilt.

In einer anderen Ausführungsform dieser Erfindung wird eine Basiszusammensetzung durch Aussetzen einer Zusammensetzung die (I) die Elastomerzusammensetzung und (II) ein zweites Verdünnungsmittel enthält an Scherkräften gebildet.

Diese Erfindung betrifft eine Elastomerzusammensetzung, die

• (A) ein Siliconelastomer mit einer ersten polymeren Einheit der mittleren Formel
  worin jedes R¹ unabhängig von einander eine einbindige Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen ist, R² ein Wasserstoff(H)atom ist, R³ eine Vernetzung E-Y-E ist, worin ein Ende der Vernetzung an eine zweite polymere Einheit gebunden ist, jedes E eine divalente Gruppe ist, die ausgewählt ist aus -CH₂CH₂- oder -CH=CH- und Y eine divalente Gruppe ist, die ein Kohlenwasserstoff, ein Siloxan oder jegliche Kombination dieser ist und a 265 bis 2.000 ist (alternativ 350 bis 1.000), b 0 bis 249 ist (alternativ 0 bis 100) und c 1 bis 250 ist (alternativ 1 bis 100), unter der Voraussetzung, dass b + c ≤ 250 (alternativ ≤ 100) ist und
• (B) ein Verdünnungsmittel enthält.

In der ersten polymeren Einheit ist R¹ eine einbindige Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen. R¹ kann durch Alkylgruppen wie z.B. Methyl, Ethyl, Propyl, Butyl, Pentyl, Hexyl oder Isobutyl, Arylgruppen wie z.B. Phenyl, Biphenyl, Naphthyl oder Anthracyl, Alkarylgruppen wie z.B. Tolyl oder Xylyl, Aralkylgruppen wie z.B. Benzyl, Phenylethyl oder 2-Phenylpropyl oder Polyether veranschaulicht werden, ist aber nicht darauf beschränkt.

In der ersten polymeren Einheit ist R³ eine Vernetzung der Formel E-Y-E, worin jedes E eine divalente Gruppe unabhängig voneinander ausgewählt aus -CH₂CH₂- oder -CH=CH- ist. Typischerweise ist jedes E -CH₂CH₂- und Y ist eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen, alternativ 1–10 Kohlenstoffatomen. In der Vernetzung ist Y eine divalente Gruppe die ein Kohlenwasserstoff, ein Siloxan oder jegliche Kombination dieser ist. Wenn Y ein Siloxan ist, hat es typischerweise die Formel

R3 kann durch Polyether, Pentylen, Hexylen, Heptylen, Octylen, Nonylen, Decylen, Dodecylen, Tetradecylen und Mischungen davon veranschaulicht werden, ist aber nicht darauf beschränkt.

Ein Ende von R³ ist an die erste polymere Einheit, die in Formel 1 gezeigt ist, gebunden. Das andere Ende von R³ ist an eine zweite polymere Einheit mit der Form (≡Si-O_1/2) gebunden, worin die verbleibenden zwei Bindungsstellen an dem Si in dieser Einheit Sauerstoff, R¹ oder jegliche Kombination davon sind.

Die zweite polymere Einheit kann dieselbe oder unterschiedlich von der polymeren Einheit (I) sein. Typischerweise ist das andere Ende von R³ an eine zweite polymere Einheit mit der Formel (II) gebunden:

R¹⁵, R¹⁶ und R¹⁷ können beispielsweise Wasserstoff, Alkylgruppen wie z.B. Methyl, Ethyl, Propyl, Butyl, Pentyl, Hexyl oder Isobutyl, Arylgruppen wie z.B. Phenyl, Biphenyl, Naphthyl oder Anthracyl, Alkarylgruppen wie z.B. Tolyl oder Xylyl oder Aralkylgruppen wie z.B. Benzyl, Phenylethyl oder 2-Phenylpropyl oder Polyether sein, sind aber nicht darauf beschränkt.

Die Menge der Vernetzung in dem Siliconelastomer beträgt 0,01 bis 90 mol-%, alternativ 1 bis 20 mol-%.

Das Siliconelastomer enthält typischerweise 10 bis 40.000 polymere Einheiten (z. B, erste und zweite polymere Einheiten).

Die Elastomerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung enthalten ebenfalls ein Verdünnungsmittel (B). Geeignete Beispiele von Verdünnungsmittel beinhalten Silicone sowohl lineare als auch cyclische (andere als wie sie verwendet werden, um das korrespondierende Siliconelastomer (A) herzustellen), organische Öle, organische Lösungsmittel und Mischungen davon. Spezifische Beispiele von Verdünnungsmitteln können im US-Patent Nr. 6,200,581 gefunden werden. Nicht-reaktive oder relativ nicht-reaktive Lösungsmittel sind bevorzugt. Zum Zweck der vorliegenden Erfindung wird der Begriff "nicht-reaktiv" in Bezugnahme auf die in Frage stehende Vernetzungsreaktion verwendet und wird in Bezug auf die anderen Reaktanten hierin verwendet. Ein relativ nichtreaktives Verdünnungsmittel ist weniger als ein Zehntel so reaktiv mit den anderen Reaktanten im Vergleich zu den anderen untereinander in der angesprochenen Vernetzungsreaktion. Der Gewichtsverhältnisbereich von (A):(B) beträgt typischerweise 1:100 bis 10:1, alternativ 1:50 bis 2:1, alternativ 1:20 bis 1:1.

Die Elastomerzusammensetzungen werden durch Umsetzung in Gegenwart eines Hydrosilylierungskatalysators von

• (a) einem ≡Si-H-haltigen Polysiloxan der Formel R¹ ₃SiO(R¹ ₂SiO)_a(R¹HSiO)_dSiR¹ ₃, worin jedes R¹ unabhängig von einander eine einbindige Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen ist, a 265 bis 2.000 ist (alternativ 350 bis 1.000) und b 1 bis 250 ist (alternativ 1 bis 100) mit
• (b) einem Dien, Diin oder einer En-In-Verbindung, worin (a) und (b) in
• (c) einem Lösungsmittel dispergiert sind, hergestellt. Die Reaktion wird fortgeführt, bis ein Elastomer durch Vernetzung und Addition von ≡Si-H an Doppelbindungen in der Dien-, Diin- oder En-In-Verbindung gebildet wird.

Das ≡Si-H-haltige Polysiloxan (a) wird durch Verbindungen der Formel R¹ ₃SiO(R¹ ₂SiO)_a(R¹HSiO)_dSiR¹ ₃ wiedergegeben, worin R¹, a und d wie vorhergehend definiert sind (hierin als ≡Si-H-haltiges Polysiloxan (a') bezeichnet). In dem ≡Si-H-haltigen Polysiloxan existieren typischerweise wenigstens 20 (R¹ ₂SiO) Einheiten für jede (R¹HSiO) Einheit (d. h. a:d ≥ 20:1), alternativ existieren wenigstens 35 (R¹ ₂SiO) Einheiten für jede (R¹HSiO) Einheit, alternativ existieren wenigstens 75 (R¹ ₂SiO) Einheiten für jede (R¹HSiO) Einheit.

Zusätzlich kann (a) Verbindungen der Formel HR¹ ₂SiO(R¹ ₂SiO)_eSiR¹ ₂H und/oder der Formel HR¹ ₂SiO(R¹ ₂SiO)_a(R¹HSiO)_dSiR¹ ₂H enthalten (kollektiv als ≡Si-H-haltige Polysiloxan (a'') bezeichnet), worin R¹, a und d wie vorhergehend definiert sind und e gleich 0 bis 250 (alternativ 0 bis 100 ist). Das molare Verhältnis der Verbindungen a'':a' in (a) ist 0 bis 20, alternativ 5 bis 5. Das ≡Si-H-haltige Polysiloxan kann ein einzelnes Polysiloxan oder eine Mischung von Polysiloxanen sein.

Komponente (b) ist eine Dien-, Diin- oder En-In-Verbindung. Dien-, Diin- oder En-In-Verbindungen sind solche Verbindungen, worin wenigstens zwei aliphatisch ungesättigte Gruppen mit einer gewissen Trennung zwischen den Gruppen existieren. Strukturell kann Komponente (b) HC=C-Y-C=CH sein (in dem &agr;,&ohgr;-Dien-Fall), worin Y eine divalente Gruppe ist, die ein Kohlenwasserstoff, ein Siloxan oder eine Kombination dieser ist. Die Ungesättigtheit kann am Ende oder seitenständig sein, wenn es Teil eines polymeren Moleküls ist. Komponente (b) kann eine einzelne Dien-, Diin- oder En-In-Verbindung oder eine Mischung von Verbindungen sein.

Komponente (b) kann zum Beispiel E¹-Y-E¹ sein, worin jedes E¹ unabhängig von einander CH₂=CH- oder CH≡C- ist und Y wie oben definiert ist und ein Siloxan sein, das zwei E¹-Y-E-Gruppen enthält, ist aber nicht darauf beschränkt.

Komponente (b) kann weiterhin beispielhaft durch 1,4-Pentadien, 1,5-Hexadien; 1,6-Heptadien, 1,7-Octadien, 1,8-Nonadien, 1,9-Decadien, 1,11-Dodecadien, 1,13-Tetradecadien und 1,19-Eicosadien, 1,3-Butadiin, 1,5-Hexadiin (Dipropagyl) und 1-Hexen-5-in veranschaulicht werden, ist aber nicht darauf beschränkt.

Ein Katalysator ist notwendig, um die Reaktion zwischen dem ≡Si-H-haltigen Polysiloxan (a) und der Dien-, Diin- oder En-In-Verbindung zu bewirken. Geeignete Katalysatoren sind Übergangsmetalle der Gruppe VIII, d.h. Edelmetalle. Solche Edlemetall-Katalysatoren werden in US-Patent Nr. 3,923,705 beschrieben. Ein bevorzugter Platinkatalysator ist der Karstedt-Katalysator, der in Karstedts US-Patenten Nr. 3,715,334 und 3,814,730 beschrieben ist. Der Karstedt-Katalysator ist ein Platin-Divinyltetramethyldisiloxan-Komplex, der typischerweise etwa 1 Gew.-% Platin in einem Lösungsmittel wie z.B. Toluol enthält. Ein anderer bevorzugter Platin-Katalysator ist ein Reaktionsprodukt von Chlorplatinsäure und einer Organosiliciumverbindung, die endständige aliphatische Ungesättigtheit enthält. Der Platin-Katalysator ist in US-Patent Nr. 3,419,593 beschrieben. Die Edelmetallkatalysatoren werden in Mengen von nur 0,00001 bis 0,5 Teilen pro 100 Gewichtsteile des ≡Si-H-haltigen Polysiloxans, alternativ 0,00001 bis 0,02 Teilen, alternativ 0,00001 bis 0,002 Teilen verwendet.

Komponenten (a) und (b) werden in einem Verdünnungsmittel (c) dispergiert. Das Verdünnungsmittel (c) ist typischerweise ausgewählt aus (i) Siliconen, (ii) organischen Verbindungen und (iii) Mischung von organischen Verbindungen und Siliconen. Verdünnungsmittel (c) ist dasselbe wie Verdünnungsmittel (B), wie oben beschrieben.

Siliconverdünnungsmittel (i) umfassen lineare oder cyclische flüchtige Silicone mit niedrigem Molekulargewicht, nicht flüchtige Alkyl- oder Arylsilicone und lineare oder cyclische funktionelle Silicone mit niedrigem Molekulargewicht. Das Silicon kann ein einzelnes Silicon oder eine Mischung von Siliconen sein. Typischerweise ist das Silicon ein flüchtiges Methylsilicon mit niedrigem Molekulargewicht (VHS).

VMS-Verbindungen entsprechen der mittleren Einheitenformel (CH₃)_xSiO_(4-x)/2, in der x einen Wert von 2–3 hat. Repräsentative Einheiten in VMS-Verbindungen sind (CH₃)₃SiO_1/2-Einheiten und (CH₃)₂SiO_2/2-Einheiten. Zusätzlich können CH₃SiO_3/2-Einheiten und/oder SiO_4/2-Einheiten vorhanden sein, die zu der Bildung von verzweigten, linearen oder cyclischen flüchtigen Methylsiliconen führen.

Lineare VMS haben die Formel (CH₃)₃SiO{(CH₃)₂SiO}_ySi(CH₃)₃, worin y 0 bis 5 ist, cyclische VMS haben die Formel {(CH₃)₂SiO}_z, worin z 3 bis 6 ist. Typischerweise haben die flüchtigen Methylsilicone einen Siedepunkt von weniger als etwa 250°C und Viskositäten von 0,65 bis 5,0 Centistokes (mm²/s).

Lineare flüchtige Methylsilicone können weiterhin durch Hexamethyldisiloxan, Octamethyltrisiloxan, Decamethyltetrasiloxan, Dodecamethylpenetasiloxan, Tetradecamethylhexasiloxan und Hexadecamethylheptasiloxan beispielhaft angegeben werden, sind aber nicht darauf beschränkt. Cyclische flüchtige Methylsilicone können weiterhin beispielhaft durch Hexamethylcyclotrisiloxan, Octamethylcyclotetrasiloxan, Decamethylcyclopentasiloxan und Dodecamethylcyclohexasiloxan angegeben werden, sind aber nicht darauf beschränkt. Verzweigte flüchtige Methylsilicone können beispielhaft durch Heptamethyl-3-{(trimethylsilyl)oxy}trisiloxan, Hexamethyl-3,3bis{(trimethylsilyl)oxy}trisiloxan und Pentamethyl{(trimethylsilyl)oxy}cyclotrisiloxan angegeben werden, sind aber nicht darauf beschränkt.

Lineare Polyalkyl- oder Arylsilicone können beispielhaft durch Verbindung der Formel R⁴ ₃SiO(R⁴ ₂SiO)_mSiR⁴ ₃, angegeben werden, sind aber nicht darauf beschränkt. Cyclische Polyalkyl- oder Arylsilicone sind Verbindungen der Formel (R⁴ ₂SiO)_n, worin R⁴ eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder einer Arylgruppe wie z.B. Phenyl ist, m einen Wert von 0 bis 80, vorzugsweise 0 bis 20 hat und n einen Wert von 0 bis 9, vorzugsweise 4 bis 6 hat. Diese Silicone haben Viskositäten allgemein im Bereich von etwa 1 bis 100 Centistokes (mm²/s). Andere repräsentative nichtflüchtige Silicone mit niedrigem Molekulargewicht haben die allgemeine Struktur R⁵ ₃SiO(R⁵R⁶SiO)_pSiR⁵ ₃, worin p einen Wert hat, um Polymere bereitzustellen mit einer Viskosität im Bereich von etwa 100 bis 10.000 Centistokes (mm²/s) und R⁵ und R⁶ sind Alkylreste mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen oder einer Arylgruppe z.B. Phenyl. Typischerweise beträgt der Wert von p etwa 80 bis 375. Nichtflüchtige Polysiloxane können beispielhaft durch Polydimethylsiloxan, Polydiethylsilan, Polymethylethylsiloxan, Polymethylphenylsiloxan, Polydiphenylsiloxan angegeben werden, sind aber nicht darauf beschränkt.

Funktionelle Silicone mit niedrigem Molekulargewicht können durch acrylamidfunktionelle Siloxanfluide, acrylfunktionelle Siloxanfluide, amidfunktionelle Siloxanfluide, aminofunktionelle Siloxanfluide, carbinolfunktionelle Siloxanfluide, carboxyfunktionelle Siloxanfluide, chloralkylfunktionelle Siloxanfluide, epoxfunktionelle Siloxanfluide, glykolfunktionelle Siloxanfluide, ketalfunktionelle Siloxanfluide, mercaptofunktionelle Siloxanfluide, methylesterfunktionelle Siloxanfluide, perfluorofunktionelle Siloxanfluide und silanofunktionelle Siloxane wiedergegeben werden.

Organische Verdünnungsmittel (ii) beinhalten aromatische Kohlenwasserstoffe, aliphatische Kohlenwasserstoffe, Alkohole, Aldehyde, Ketone, Amine, Ester, Ether, Glykole, Glykolether, Alkylhalogenide oder aromatische Halogenide. Organische Verdünnungsmittel können beispielhaft durch Alkohole wie z.B. Methanol, Ethanol, 1-Propanol, Cyclohexanol, Benzylalkohol, 2-Octanol, Ethylenglycol, Propylenglycol und Glycerin, aliphatische Kohlenwasserstoffe wie z.B. Pentan, Cyclohexan, Heptan, VM&P-Lösungsmittel und Petroleum, Alkylhalogenide wie z.B. Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Perchlorethylen, Ethylchlorid und Chlorbenzol, Amine wie z.B. Isopropylamin, Cyclohexylamin, Ethanolamin und Diethanolamin, aromatische Kohlenwasserstoffe wie z.B. Benzol, Toluol, Ethylbenzol und Xylol, Ester wie z.B. Ethylacetat, Isopropylacetat, Ethylacetat, Amylacetat, Isobutylisobutyrat und Benzylacetat, Ether wie z.B. Ethylether, n-Butylether, Tetrahydrofuran und 1,4-Dioxan, Glycolether wie z.B. Ethylenglykolmonomethylether, Ethylenglykolmonomethyletheracetat, Diethylenglykolmonobutylether und Propylenglykolmonophenylether, Ketone wie z.B. Aceton, Methylethylketon, Cyclohexanon, Diacetonalkohol, Methylamylketon und Diisobutylketon, Petroleumkohlenwasserstoffe wie z.B. Mineralöl, Benzin, Naphtha, Kerosin, Gasöl, Schweröl und Rohöl, Gleitmittelöle wie z.B. Spindelöl und Turbinenöl, Fettöle wie z.B. Maisöl, Sojaöl, Olivenöl, Rapsöl, Baumwollsamenöl, Sardinenöl, Heringsöl und Walöl angegeben werden.

Die organischen Verdünnungsmittel können ebenfalls Acetonitril, Nitromethan, Dimethylformamid, Propylenoxid, Trioctylphosphat, Butyrolacton, Furfural, Pinienöl, Terpentin und m-Creosol, flüchtige Riechstoffe und andere geeignete Riechstoffe einschließlich Aldehyde und Ester, flüchtige Riechstoffe wie z.B. natürliche Produkte und Parfumöle beinhalten. Das organische Verdünnungsmittel kann eine einzelne Verbindung oder eine Mischung von Verbindungen sein. Zusätzlich kann das Verdünnungsmittel (c) eine Mischung eines Siloxans und eines organischen Verdünnungsmittels sein.

Durchführen des Verfahrens ist einfach eine Sache des Kombinierens der (des) ≡Si-H–haltigen Polysiloxane(s) der Dien-, Diin- oder En-In-Verbindungen, des Verdünnungsmittels und des Katalysators, und Mischen dieser Bestandteile bei Raumtemperatur bis sich ein Gel bildet. Höhere Temperaturen können, falls gewünscht, verwendet werden um das Verfahren zu beschleunigen. Typischerweise wird die Reaktion bei einer Temperatur von 30°C bis 150°C, alternativ 50°C bis 90°C durchgeführt.

Das Verfahren zur Herstellung der Siliconelastomere wird typischerweise unter Verwendung von einem 0,7 bis 1,3 molaren Verhältnis von ≡Si-H–haltigen Polysiloxan zu Dien-, Diin- oder En-In-Verbindungen durchgeführt. Typischerweise beträgt das molare Verhältnis 0,8 bis 1,2 Teile ≡Si-H–haltigem Polysiloxan (a) zu Dien-, Diin- oder En-In-Verbindungen (b). Das Verdünnungsmittel (c) wird in einer Menge zugegeben, um 1 bis 98 Gew.-%, alternativ 5 bis 50 Gew.-% bezogen auf das Gewicht auf (a), (b) und (c) bereitzustellen.

Die hierin beschriebene Elastomerzusammensetzung kann ebenfalls in einem Siliconpulver unter Verwendung mechanischer Kraft zerkrümelt werden. Unter „mechanischer Kraft" wird jede Vorrichtung verstanden, die mechanische Arbeit in das Elastomer einbringt, wie z.B. ein Blender oder Mischer. Das resultierende Siliconpulver hat typischerweise eine Teilchengröße von 0,01 bis 10.00 &mgr;m, alternativ 1 bis 100 &mgr;. Das Siliconpulver hat die einzigartige Eigenschaft, dass es einfach in die Haut eingerieben werden kann und Siliconharze können darin eingebracht werden, um die Substanz der Formulierungen zu verbessern, die auf die Haut aufgebracht werden. Diese Materialien sind ideal für die Verwendung in Kosmetika wie z.B. Antiperspirantien und Deodorantien.

Die resultierenden Siliconelastomere oder Siliconpulver daraus können weiterhin mit einem zweiten Verdünnungsmittel unter Scherkraft kombiniert werden, um eine Basiszusammensetzung zu bilden, die geeignet ist zur Verwendung in kosmetischen oder Körperpflegeproduktzusammensetzungen. Elastomere, die 5 bis 58 Gew.-% eines zweiten Verdünnungsmittels enthalten, sind stabil und bilden einheitliche Pasten mit einem breiten Viskositätsbereich. Die zweiten Verdünnungsmittel beinhalten die vorhergehend hierin als Verdünnungsmittel beschriebenen.

Um die Basiszusammensetzung herzustellen, wird das zweite Verdünnungsmittel dem Siliconelastomer zugegeben und die resultierende Mischung wird Scherkräften ausgesetzt, um eine Paste zu bilden. Jede Art von Misch- und Schervorrichtungen kann verwendet werden, um diesen Schritt durchzuführen, wie z.B. Absatzmischer, Planetenmischer, Einfach- oder Mehrfachschnecketextruder, dynamische oder statische Mischer, Koloidmühlen, Homogenisierer, Sonolator oder Kombinationen davon.

Die Basiszusammensetzungen haben exzellente Eigenschaften einschließlich Klarheit, Thixotropie und Verdünnung, und können sanft auf der Haut verteilt werden. Sie können in kosmetischen und medizinischen Produkten als Basisöl eingesetzt werden.

Die Siliconelastomerzusammensetzungen und die resultierenden Siliconpulver und Basiszusammensetzungen daraus haben besonderen Wert in Körperpflegeprodukten. Aufgrund ihrer einzigartigen Flüchtigkeitseigenschaften der Verdünnungskomponente dieser Zusammensetzung können sie alleine verwendet werden oder mit anderen Körperpflegeproduktbestandteilen gemischt werden, um eine Vielzahl von Körperpflegeprodukten zu bilden.

Beispiele von Körperpflegeproduktbestandteilen beinhalten, sind aber nicht darauf beschränkt, Ester, Wachse, Öle und Fette von tierischem oder pflanzlichem Ursprung, Fettalkohole, Fettsäuren, Alkylester von Fettsäuren, Kohlenwasserstofföle und -wachse, Wasser, organische Lösungsmittel, Parfüme, oberflächenaktive Mittel, öllösliche Vitamine, wasserlösliche Vitamine, öllösliche Arzneimittel, wasserlösliche Arzneimittel, aktive pharmazeutische Verbindungen und andere.

Insbesondere sind die Siliconelastomere, Siliconpulver und Basiszusammensetzungen in Antiperspirantien und Deoperspirantien geeignet, da sie ein trockenes Gefühl zurücklassen und die Haut nicht während der Verdampfung abkühlen. Sie sind gleitfähig und verbessern die Eigenschaften von Hautcremes, Hautpflegelotionen, Moisturizern, Gesichtsbehandlungen wie z.B. Akne- oder Faltenentfernern, Körper- und Gesichtsreinigern, Badeölen, Parfums, Kölnisch Wasser, Sachets, Sonnenschutzmittel, Preshave- und Aftershave-Lotionen, flüssigen Seifen, Rasierseifen und Rasierschäumen. Sie können in Haarshampoos, Haarkonditionierern, Haarsprays, Mousses, Dauerwellenmittel, Haarentfernungsmittel und Nagelhautabdeckungen verwendet werden, um Glanz und Trockengleiten zu verbessern und Konditioniervorteile bereitzustellen.

In Kosmetika fungieren Sie als Verteilungsmittel für Pigmente in Make-ups, Farbkosmetika, Grundierungen, Rouge, Lippenstiften, Lippenbalsam, Lidstrich, Mascara, Ölentfernern, Farbkosmetikentfernern und Pudern. Sie sind als Verabreichungssysteme für öl- und wasserlösliche Substanzen wie z.B. Vitamine geeignet. Wenn sie in Stiften, Gelen, Lotionen, Aerosolen, Roll-ons eingesetzt werden, verleihen die Elastomere ein trockenes, seidig sanftes Gefühl. Wenn in Kosmetika und anderen Hautpflegeprodukten eingebracht, verleihen die Elastomere einen Mattierungseffekt.

Zusätzlich zeigen die Elastomere eine Vielzahl vorteilhafter Eigenschaften wie z.B. Klarheit, Lagerstabilität und Einfachheit der Herstellung. Daher haben sie einen breiten Anwendungsbereich, insbesondere in Antiperspirantien, Deodorantien, in Parfüms als Träger und für die Haarkonditionierung.

Die Erfindung beinhaltet auch Körperpflegeprodukte die das Siliconelastomer, Siliconpulver oder die Basiszusammensetzung der vorliegenden Erfindung wie vorhergehend hierin beschrieben beinhalten. Dies beinhaltet Haar-, Haut- und Achselpflegeprodukte, insbesondere Konditionierer, Moisturizer, Körperreinigungsmittel, kosmetische Grundierungen, Rouge, Lippenstifte, Lidstrich, Mascaras, Lidschatten, Antiperspirantien und Deodorantien. Andere Beispiele von Produkten, die unter Verwendung der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung hergestellt werden können, sind dieselben wie die, die aus den Materialien, die in US-Patent Nr. 6,200,581 beschrieben sind, hergestellt werden können, das unter Bezugnahme für diese Beispiele hierin mit eingebracht ist.

Die Siliconelastomerpulver und Basiszusammensetzungen haben Verwendung über den Körperpflegebereich hinaus, einschließlich deren Verwendung als Füllstoff oder Isolierungsmaterial für elektrische Kabel, Boden- oder Wasserbarrieren für Bodenstabilisierung oder als Ersatz für Epoxymaterialen die in Bauteilen in der elektronischen Industrie verwendet werden. Sie sind ebenfalls als Träger für vernetzte Siliconkautschukteilchen geeignet. In diesen Anwendungen erlauben sie (i) die Einfachheit des Einbringens von Teilchen in solche Silicon- oder organische Phasen, wie Dichtmittel, Farben, Beschichtungen, Fetten, Klebstoffen, Antischaummitteln und Gießharzverbindungen, und (ii) stellen modifizierte rheologische, physikalische oder energieabsorbierende Eigenschaften solcher Phasen, entweder in ihrem reinen oder in ihrem Endzustand, bereit.

Zusätzlich sind die Siliconelastomerpulver und Basiszusammensetzungen in der Lage, als Träger für Pharmazeutika, Biozide, Herbizide, Pestizide und andere biologische aktive Substanzen zu wirken. Sie können verwendet werden, um Wasser und wasserlösliche Substanzen in hydrophobe Systeme einzubringen. Beispiele solcher wasserlöslichen Substanzen sind Salicylsäure, Glycerin, Enzyme und Glykolsäure.

Die folgenden, nicht beschränkenden Beispiele werden bereitgestellt, so dass der Fachmann die Erfindung schneller versteht.

Zuerst werden 1,84 g eines Organopolysiloxans mit der mittleren Struktur Me₃SiO(Me₂SiO)₁₀₂₄(MeHSiO)_26.2SiMe₃, 0,03 g 1,5-Hexadien und 8,30 g Decamethylcyclopentasiloxan in ein Becherglas gegeben. Dann werden 0,05 Karstedt-Katalysator wie oben beschrieben, der 1 Gew.-% Platin enthält, zugegeben, während die Lösung gerührt wird. Das Becherglas wurde in einen 80°C warmen Ofen gegeben. Gelierung fand innerhalb von 30 Minuten statt. Das Gel wurde 2 Stunden lang in dem Ofen belassen, was zu einem klaren harten Gel führte.

Zuerst wurden 51,3 g eines Organopolysiloxans mit der mittleren Struktur Me₃SiO(Me₂SiO)₃₉₆(MeHSiO)₄SiMe₃, 0,30 g 1,5-Hexadien und 50,07 g Decamethylcyclopentasiloxan in ein Becherglas gegeben. Dann wurde 0,28 g Karstedt-Katalysator zugegeben, während die Lösung gerührt wurde. Das Becherglas wurde in einen 80°C warmen Ofen gegeben. Gelierung fand innerhalb einer Stunde statt. Das Gel wurde 3 Stunden lang in dem Reaktor belassen und dann wurden 25 g des Gels mit 125 g Decamethylcyclopentasiloxan unter Scherkraft aufgequollen. Eine einheitliche und transparente Paste wurde erhalten.

Zuerst wurden 97,23 g eines Organopolysiloxans mit der mittleren Struktur Me₃SiO(Me₂SiO)₃₉₆(MeHSiO)₄SiMe₃, 3,45 g 1,5-Hexadien und 400,53 g 10%ige Lösung von Me₃SiO(Me₂SiO)₃₉₆(MeRSiO)₄SiMe₃ in Decamethylcyclopentasiloxan in ein Becherglas gegeben (R ist -CH₂CH₂CH₂O(CH₂CH₂O)₁₈-(CH₂CH₂CH₂O)₁₈H). Dann wurden 1,09 g Karstedt-Katalysator zugegeben, während die Lösung gerührt wurde. Das Becherglas wurde in einen 80°C warmen Ofen gegeben. Gelierung fand innerhalb einer Stunde statt. Das Gel wurde 3 Stunden lang in dem Ofen gelassen, was ein opakes Gel erzeugte.

Erst wurden 99,48 g eines Organopolysiloxans mit der mittleren Struktur Me₃SiO(Me₂SiO)₃₆₈(MeHSiO)_3,65SiMe₃, 0.57 g 1,5-Hexadien und 300,33 g Decamethylcyclopentasiloxan in ein Becherglas gegeben. 0,79 g Karstedt-Katalysator wurden hinzugegeben, während die Lösung gerührt wurde. Das Becherglas wurde dann in ein 80°C warmen Ofen gegeben. Gelierung fand innerhalb einer Stunde statt. Das Gel wurde 4 Stunden lang im Ofen belassen. Dann wurden 39,9 g des resultierenden Gels mit 60,0 g Decamethylcyclopentasilocan unter Scherkräften aufgequollen. Eine einheitliche und transparente Paste mit einer Viskosität von 160.000 mPas wurde erhalten.

Zuerst wurden 83,9 g eines Organopolysiloxans mit der mittleren Struktur Me₃SiO(Me₂SiO)₈₈(MeHSiO)₆SiMe₃, 3,07 g 1,5-Hexadien und 412,50 g Decamethylcyclopentasiloxan in ein Becherglas gegeben. 1,04 g Karstedt-Katalysator wurden zugegeben, während die Lösung gerührt wurde. Das Becherglas wurde dann in einen 80°C warmen Ofen gegeben. Gelierung fand innerhalb einer Stunde statt. Das Gel wurde 3 Stunden lang im Ofen belassen. Dann wurden 40,0 g des resultierenden Gels mit 60,0 g Decamethylcyclopentasiloxan unter Scherkraft aufgequollen. Eine einheitliche trübe viskose Flüssigkeit mit einer Viskosität von 800 mPaS wurde erhalten. Dies zeigt die Verdickungseffizienzunterschiede eines Elastomers mit ≡Si-H-haltigen Siloxan mit niedrigem Molekulargewicht und einem Elastomer mit ≡Si-H-haltigen Siloxan mit hohem Molekulargewicht bei der selben Elastomerkonzentration (7%).

Zuerst wurden 67,65 g eines Organopolysiloxans mit der mittleren Struktur Me₃SiO(Me₂SiO)_249,2(MeHSiO)_15,8SiMe₃, 2,35 g 1,5-Hexadien und 280 g Decamethylcyclopentasiloxan in ein Becherglas gegeben. Dann wurden 0,57 g Karstedt-Katalysator zugegeben, während die Lösung gerührt wurde. Das Becherglas wurde dann in ein Wasserbad gegeben, das bei 70 ± 5°C gehalten wurde. Gelierung fand innerhalb von 10 Minuten statt. Die Probe wurde 3 Stunden lang in einen Ofen gegeben, der bei 70 ± 5°C gehalten wurde. 49,5 g des resultierenden Gels wurden mit 40,5 g Decamethylcyclopentasiloxan unter Scherkraft aufgequollen (11% Elastomerkonzentration). Eine einheitliche transparente Paste mit einer Viskosität von 10.600 mPas wurde erhalten.

Zuerst wurden 89,52 g eines Organopolysiloxans mit der mittleren Struktur Me₃SiO(Me₂SiO)_265,54(MeHSiO)_2,46SiMe₃, 0,48 g 1,5-Hexadien und 210,0 g Decamethylcyclopentasiloxan in ein Becherglas gegeben. 0,75 g Karstedt-Katalysator wurden zugegeben, während die Lösung gerührt wurde. Das Becherglas wurde dann in ein Wasserbad gegeben, das bei 80 ± 5°C gehalten wurde. Gelierung fand innerhalb von einer Stunde statt. Die Probe wurde 3 Stunden lang in einen Ofen gegeben, der bei 80 ± 5°C gehalten wurde. Dann wurden 40 g des resultierenden Gels mit 60 g Decamethylcyclopentasiloxan unter Scherkraft gequollen (11% Elastomerkonzentration). Eine einheitliche transparente Paste mit einer Viskosität von 177.600 mPas wurde erhalten.

Zuerst wurden 173,98 g eines Organopolysiloxans mit der mittleren Struktur Me₃SiO(Me₂SiO)₃₉₆(MeHSiO)₄SiMe₃, 1,01 g 1,5-Hexadien und 325,23 g Decamethylcyclopentasiloxan in ein Becherglas gegeben. 1,27 g Karstedt-Katalysator wurden zugegeben, während die Lösung gerührt wurde. Das Becherglas wurde in ein 80°C warmen Ofen gegeben. Gelierung fand innerhalb einer Stunde statt. Das Gel wurde in dem Reaktor 3 Stunden lang belassen. 34,5 g des resultierenden Gels wurden mit 65,51 g Decamethylcyclopentasiloxan unter Scherkraft aufgequollen. Eine einheitliche transparente Paste wurde erhalten.

Antiperspirantpasten wurden mit den in Beispiel 6 bzw. Vergleichsbeispiel 1 hergestellten Siliconelastomeren und den anderen Bestandteilen, die in Tabelle 1 gezeigt wird, formuliert. Das Anitperspirant, das unter Verwendung der Elastomerzusammensetzung die in Beispiel 6 hergestellt wurde, zeigte neben anderen vorteilhaften Eigenschaften ein hohes Maß an Verteilbarkeit, Glätte, keine oder wenig Rückstände und Trockenheit.

Die Viskosität des Antiperspirants, das mit der Elastomerzusammensetzung des Beispiels 6 formuliert wurde, betrug 285.000 mPas, während die Viskosität des Antiperspirants, das mit der Elastomerzusammensetzung, des Vergleichsbeispiels 1 formuliert wurde, 175.000 mPas betrug. Die Viskositätsmessungen wurden unter Verwendung eines Brookfield-Viskosimeters Modell RDVII+ ausgerüstet, mit einem Helipath unter Verwendung der Spindelnummer 93 und einer Geschwindigkeit von 2,5 Upm erhalten.

Die Antiperspirantpasten wurden ebenfalls auf Synerese (die Tendenz, dass das Öl sich von der Formulierung während der Lagerung abtrennt) untersucht. Um die relative Tendenzsynerese zu zeigen, wurden etwas 30 g jeder Antiperspirantpaste einer Zentrifugalbelastung durch Einbringen in 50 ml Einwegzentrifugenröhrchen unter Rotieren bei 3.000 Upm, 30 Minuten lang in einer Laborzentrifuge ausgesetzt (International Equipment Corporation, Modell HSN-II). Nach Entfernung der Zentrifugenröhrchen aus der Zentrifuge wurden die Röhrchen auf einer elektronischen Waage tariert und die Flüssigkeit, die sich oben auf der Probe gesammelt hat, wurde vorsichtig unter Verwendung einer Pipette entfernt. Das Gewicht der entfernten Flüssigkeit wurde aufgezeichnet und %-Synerese wird wie folgt angegeben: %-Synerese = (Gew.-% der entfernten Flüssigkeit : Gewicht der Probe) × 100. Die Antiperspirantpaste die mit der Elastomerzusammensetzung wie in Beispiel 6 beschrieben hergestellt wurde, hatte eine Synerese von 9,4%, während die Antiperspirantpaste die mit der Elastomerzusammensetzung die in Vergleichsbeispiel 1 beschrieben ist, hergestellt wurde, eine Synerese von 25,0% hatte.

Basierend auf den Ergebnissen von den Antiperspirantpasten war die Elastomerzusammensetzung des Beispiels 6 ein wirkungsvolleres Verdickungsmittel und ergab weniger Synerese im Vergleich zu der Elastomerzusammensetzung des Vergleichsbeispiels 1.

Hautlotionen wurden mit den in Beispiel 6 bzw. Vergleichsbeispiel 1 hergestellten Siliconelastomeren wie in Tabelle 2 gezeigt formuliert.

Die Bestandteile in Phase A wurden miteinander kombiniert und gemischt, bis sie einheitlich waren. Die Bestandteile der Phase B wurden miteinander kombiniert und gemischt, bis sie einheitlich waren. Phase A wurde Phase B unter heftigem Rühren bis zur Homogenität zugegeben. Die Gesichtsfeuchtigkeitslotion, die mit der Elastomerzusammensetzung aus Beispiel 6 hergestellt wurde, und die Gesichtsfeuchtigkeitslotion, die mit der Elastomerzusammensetzung aus Vergleichsbeispiel 1 hergestellt wurde, hatten beide ein angenehmes Gefühl während des Auftrags und nach dem Trocknen, obwohl das Hautgefühl ersterer Feuchtigkeitslotion als geringfügig reicher im Vergleich zu der letzteren Feuchtigkeitslotion beschrieben wurde. Ebenfalls ergab die Gesichtsfeuchtigkeitslotion, die mit der Elastomerzusammensetzung des Beispiels 6 hergestellt wurde, im Vergleich zu der Gesichtsfeuchtigkeitslotion, die mit der Elastomerzusammensetzung des Vergleichsbeispiels 1 hergestellt wurde, einen glänzenderen Film auf der Haut.