Die Erfindung betrifft ein aktiv abgeschirmtes, supraleitendes Magnetsystem, insbesondere für ein hochauflösendes Spektrometer der magnetischen Resonanz, mit einem im wesentlichen zylinderförmigen Kryostaten mit einer axialen Raumtemperaturbohrung zur Aufnahme einer Probe und eines Hochfrequenz-Sende- und Detektionsystems mit einer im Betrieb supraleitend kurzgeschlossenen Magnetspule, die aus einer Hauptspule und einer diese radial umgebenden Abschirmspule besteht, welche Magnetspule sich in einem Bereich innerhalb des Kryostaten in einem Heliumtank auf einem tiefen Temperaturniveau befindet und die Probe in der Raumtemperaturbohrung umgibt und am Probenort im Betrieb ein homogenes, zeitlich stabiles Magnetfeld erzeugen soll, das den Anforderungen zur Aufnahme eines hochauflösenden Spektrums der magnetischen Resonanz genügt und das im Außenraum ein gegenüber einem nicht-aktiv-abgeschirmten Magnetsystem ein stark reduziertes magnetisches Streufeld aufweist.

Beispielsweise bekannt aus supraleitenden Magnetsystemen von NMR-Spektrometern der Anmelderin sind Einrichtungen zur Stabilisierung des im Messvolumen eines hochauflösenden Magnetresonanz-Spektrometers durch eine in einem Kryostaten befindliche supraleitend kurzgeschlossene Hauptspule erzeugten Magnetfeldes, insbesondere eines hochauflösenden NMR-Spektrometers, wobei die Einrichtungen eine oder mehrere Kompensationsspulen umfassen, die derart dimensioniert und platziert sind, dass sie in ihrer Gesamtheit geeignet sind, Felddriften der supraleitend kurzgeschlossenen Hauptspule im Messvolumen weitgehend ausgleichen.

Hochauflösende NMR-Spektrometer müssen neben einer extrem guten Magnetfeldhomogenität über das Probenvolumen auch eine ebenso gute zeitliche Stabilität des Magnetfeldes aufweisen. Zu diesem Zweck ist die supraleitende Hauptspule des Magneten im Betrieb supraleitend kurzgeschlossen. An die Eigenschaften des supraleitenden Kurzschlussschalters, die Qualität der supraleitenden Drähte der Spule und der supraleitenden Verbindungen (Joints) zwischen einzelnen Drahtabschnitten (Sektionen) der Spule sind daher extreme Anforderungen gestellt. Insgesamt müssen im Kurzschlussbetrieb Abklingzeiten des supraleitenden Spulenstroms von mehreren 10000 Jahren gewährleistet werden.

Kurzfristige Schwankungen des Magnetfelds am Probenort können durch ein sog. Lock-System ausgeglichen werden. Dazu wird vom Spektrometer, i.a. in einem dafür vorgesehenen Frequenzband ein separates NMR-Signal einer Lock-Substanz (i.a. Deuterium) gemessen und dessen Frequenz über einen Rückkoppelkreis mittels einer kleinen, resistiven Kompensationsspule (Lock-Spule) in der Raumtemperaturbohrung des Magnetsystems stabilisiert.

Eine supraleitend kurzgeschlossene Magnetspule hält den magnetischen Fluss durch ihre Bohrung konstant, d.h. der supraleitende Strom ändert sich spontan, wenn z.B. ein externes Störfeld einwirkt, in der Art, dass sich der Gesamtfluss durch die Spule nicht ändert. Dies bedeutet in der Regel nicht, dass das Feld im Arbeitsvolumen absolut homogen und konstant bleibt, da die räumliche Feldverteilung einer Störung und der Hauptmagnetspule nicht übereinstimmen. Es gibt im Stand der Technik Vorschläge, diese Abweichungen durch Auslegung der Hauptspulengeometrie, durch supraleitende Zusatzspulen oder durch aktive Regelmaßnahmen zu kompensieren (US 4 974 113 A; US 4 788 502 A; US 5 278 503 A).

In den supraleitenden Magneten der hochauflösenden NMR werden i.a. supraleitende Shimspulensätze verwendet, um in einem ersten Schritt das Feld am Probenort zu homogenisieren. Im Betrieb sind die einzelnen Spulensätze mit einem Korrekturstrom beaufschlagt und supraleitend kurzgeschlossen. Die Shimspulensätze können auch eine sogenannte B₀-Spule mit umfassen, die in der Lage ist, ein hinreichend homogenes, kleines Zusatzfeld am Probenort zu erzeugen. Damit kann, ohne den supraleitenden Stromkreis der Hauptspule zu öffnen, das Feld, bzw. die Protonenfrequenz, exakt auf einen vorgewählten Wert fein eingestellt werden. Darüber hinaus hat man aber bereits früh erkannt, dass über die kurzgeschlossene B₀-Spule in gewissen Grenzen auch eine Drift der Hauptspule kompensiert werden kann. Dazu muss die B₀-Spule so platziert und dimensioniert sein, dass der Feldabfall der Hauptspule einen Gegenstrom in der B₀-Spule induziert, der gerade dazu führt, dass am Probenort das Feld konstant bleibt. Die Grenzen dieses Verfahrens liegen darin, dass der Strom durch die B₀-Spule nicht zu groß werden darf. Einerseits kann dies durch den verwendeten Draht begrenzt sein. Auf jeden Fall muss jedoch der Beitrag der (wenig homogenen) B₀-Spule so klein bleiben, dass die Feldhomogenität über die Probe nicht beeinträchtigt wird. Zudem kann es durch die notwendige induktive Kopplung der B₀-Spule an die Hauptspule im Quenchfall zu einem Überladen der B₀-Spule und deren Zerstörung kommen. Dagegen müssen Schutzeinrichtungen eingeführt werden, was aber zusätzlichen Aufwand bedeutet.

Die Produktion von supraleitenden Hochfeldmagneten für hochauflösende NMR-Spektrometer (oder auch ICR-Spektrometer) hat ein sehr hohes Qualitäts- und Zuverlässigkeitsniveau erreicht. Dennoch kommt es immer wieder vor, dass eines der sehr teuren Magnetsysteme die spezifizierten Grenzen der Drift zwar deutlich überschreitet aber ansonsten durchaus stabil ist. Eine Kompensation der Drift über die Lockspule oder eine B₀-Spule des Shimsystems würde sehr schnell an die oben genannten Grenzen stoßen, so dass die Intervalle für ein Nachregeln des Gesamtfeldes (mit dem damit verbundenen Öffnen des supraleitenden Hauptstromkreises, Einführen von Stromstäben, Heliumverlust, usw.) unzumutbar kurz würden.

Es besteht daher der Bedarf nach einem supraleitenden Magnetsystem der eingangs genannten Art, das in der Lage ist, Driften, die etwa eine Größenordnung über den maximal spezifizierten liegen, über lange Zeiten zu kompensieren ohne dabei die Homogenität und Stabilität des Magnetfeldes am Probenort unzulässig zu verschlechtern. Vorzugsweise soll es auch möglich sein, bereits gefertigte, driftende Hauptspulen zu verwenden.

Aus der US 2002/101240 B1 ist es bekannt, innerhalb des Kryostaten in einem radial außen liegenden Gebiet auf verglichen mit der supraleitenden Magnetspule erhöhter Temperatur eine oder mehrere supraleitende Driftkompensationsspulen anzubringen, die ganz oder zeitweise supraleitend kurzgeschlossen sein können oder auch über ein äußeres Netzgerät ständig betrieben werden.

Eine supraleitende Kompensationsspule, insbesondere aus hochtemperatursupraleitendem Material, kann entsprechend der US 2002/101240 B1 auf einem Temperaturniveau oberhalb der Hauptspule radial außerhalb der Hauptspule angebracht sein, insbesondere in einem Stickstofftank des Magnetkryostaten bzw. in thermischem Kontakt mit einer Refrigeratorstufe des Kryostaten im Temperaturbereich zwischen 20 K und 100 K, in der ein Kompensationsstrom fließt, der am Probenort den Abfall des Magnetfeldes durch die Drift der Hauptspule kompensiert. Bei größerer Entfernung vom Probenort ist es einfacher, das Kompensationsfeld z.B. bereits durch eine angepasste Helmholtzanordnung hinreichend homogen zu halten.

Die Verwendung eines supraleitenden Drahtes gewährleistet, dass ein hinreichend großer Strom erzeugt werden kann.

Der Vorteil dieser Anordnung z.B. im Stickstofftank gewährleistet, dass die supraleitende Magnetspule nicht verändert werden muss und auch am Heliumtank sind keine Ein- oder Umbauten nötig.

In der US 6 624 732 B2 wird dagegen vorgeschlagen, eine leicht driftende Magnetspule derart zu betreiben, dass sie nicht vollständig supraleitend kurzgeschlossen ist sondern über einen sehr kleinen Widerstand. Von einem externen Netzgerät wird im Betrieb der immer der volle Spulenstrom zugeführt bzw. genau genommen ein etwas höherer Strom, der so bemessen ist, dass der Spannungsabfall über dem kleinen Widerstand gerade ausreicht, die Drift der Magnetspule auszugleichen. Auf diese Weise wird zwar der volle Strom in den Kryostaten eingebracht, allerdings ist das in die Magnetspule übertragene Rauschen des Netzgeräts wegen des fast vollständigen Kurzschlusses über den kleinen Widerstand vernachlässigbar gering.

Aus DE 100 60 284 A1 ist eine Magnetanordnung mit einem aktiv abgeschirmten supraleitenden Magnetspulensystem und einem zusätzlichen supraleitenden Strompfad zur Streufeldunterdrückung im Quenchfall bekannt. Der zusätzliche Strompfad kann als Driftkompensation des magnetischen Feldes der Magnetanordnung im Arbeitsvolumen dienen. Dazu ist jedoch eine Kopplung des supraleitenden zusätzlichen Strompfads mit der Hauptspule notwendig. Die bekannte Magnetanordnung kann daher nicht gleichzeitig zur Driftkompensation und als Quenchschutz verwendet werden.

Da NMR-Hochfeldmagnetspulen extrem teuer sind und eine Spule, deren Drift nicht behoben werden kann, nahezu wertlos wird, besteht insbesondere im extremen Hochfeldbereich ein andauernder Bedarf nach kostengünstigen und im Betrieb tolerierbaren Lösungen des Driftproblems.

Die letztgenannte Variante birgt die Problematik, dass dauernd ein Hochstromnetzgerät betrieben werden muss, das unter anderem Wärme in den Kryostaten einbringt. Die Variante nach der US 2002/101240 B1 führt wesentlich geringere Ströme zu und wird räumlich getrennt von der Magnetspule angeordnet.

Es ist aber durchaus vorteilhaft, die Driftkompensation mechanisch und damit auch thermisch mit der Magnetspule zu verbinden um unter anderem z. B. Störungen durch Vibrationen der Driftspule im Feld der Magnetspule zu vermeiden. Dabei sollen aber möglichst viele der Vorteile einer Anordnung außerhalb der Magnetspule erhalten bleiben.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß auf ebenso überraschend einfache wie wirkungsvolle Weise dadurch gelöst, dass die Driftkompensationsspule oder Teilspulen derselben mechanisch und thermisch mit der Abschirmspule oder deren Teilspulen fest verbunden ist (sind), wobei die Driftkompensationsspule von der Magnetspule magnetisch entkoppelt ist, d.h. der magnetische Fluss durch die Driftspule, der von der Hauptspule in Kombination mit der Abschirmspule erzeugt wird, verschwindet, dass sie zumindest zeitweise mit einer externen Stromquelle verbunden ist, die den in die Driftkompensationsspule eingespeisten Strom nach einem vorgegebenen Programm derart steuert oder regelt, dass das Feld am oder in der Nähe des Probenortes nur innerhalb eines vorgegebenen Bereichs von einem Sollwert abweicht.

Die Driftkompensationsspule ist vorzugsweise auf die Abschirmspule aufgewickelt.

Bei einer aktiven Regelung entsteht kein weiterer supraleitend kurzgeschlossener Stromkreis, der sich unkontrolliert aufladen könnte. Bei abgeschalteter Stromquelle fließt kein Kompensationsstrom mehr. Andererseits ist durch die Verwendung eines Supraleiters, insbesondere eines relativ dünnen Drahts, der bei niedrigem Strom und hoher Ladespannung der Driftkompensationsspule(n) betrieben wird, der Wärmeeintrag in den Kryostaten vernachlässigbar gering. Die bei gleichem erzeugtem Feld höhere Induktivität einer Driftkompensationsspule aus dünnem Draht spielt keine Rolle.

Die Feinregelung erfolgt bevorzugt durch einen Lock-Kreis, ggf. zusätzlich und in Ergänzung zum bereits vorhandenen resistiven Lock. Dabei kann es genügen, die Kompensation relativ grob, ggf. in zeitlich lang anhaltenden Stufen nachzustellen. Zeitweise kann die Driftkompensationsspule auch supraleitend kurzgeschlossen werden. Man beachte dabei aber, dass diese dann eine weiter fortschreitende Drift gerade nicht mehr kompensiert. Die Feinregelung und zeitweise Driftkompensation übernimmt dabei das (resistive) Lock-System. Dadurch, dass der Beitrag des Kompensationsfeldes zum Gesamtfeld sehr klein ist (bis etwa 10^–5), kann auch im hochauflösenden Spektrometer das dadurch notwendigerweise eingebrachte Rauschen toleriert werden, da dies ohne Schwierigkeiten unter 10^–6 gehalten werden kann. Die induktive Kopplung der Driftkompensationsspule mit dem supraleitenden Kreis der Hauptspule ist eliminiert und die mit dem Shimsystem sollte entweder in der Anordnung ebenfalls eliminiert oder bei der Auslegung berücksichtigt sein.

In einer Ausführungsform weist die Driftkompensationsspule einen supraleitenden Schalter auf und ist im Betrieb zumindest zeitweise supraleitend kurzgeschlossen. In dieser Phase liefert sie nur einen konstanten Feldbeitrag, der dann von Zeit zu Zeit nach öffnen des Schalters mittels eines vergrößerten Kompensationsstroms durch das externe Netzgerät auf den Sollwert (oder darüber) gebracht werden.

Aktiv abgeschirmte Magnetsysteme von modernen NMR- oder ICR-Spektrometer bestehen aus zwei in Serie geschalteten Teilspulen (Hauptspule und Abschirmspule), die entgegengesetzte Felder erzeugen, so dass das Gesamtdipolmoment der Anordnung und damit weitgehend das Streufeld verschwindet. Darüber hinaus sind, wie bereits eingangs erwähnt, üblicherweise resistive und/oder supraleitende Kompensationsanordnungen vorgesehen, die den Einfluss externer Störungen am Probenort minimieren sollen. Die vorliegende Erfindung wird vorzugsweise in Kombination mit diesen Maßnahmen eingesetzt, wobei immer zu beachten ist, dass die unterschiedlichen Abschirm- und Kompensationsmaßnahmen miteinander wechselwirken. Dies muss entweder partiell unterbunden werden (Kopplung Null) oder man muss das Gesamtverhalten der Apparatur bei der Auslegung explizit berücksichtigen.

Die Erfindung wird anhand der Zeichnung im folgenden näher erläutert. Es zeigen:

1 äußerst schematisch den Kryostaten einer Kernspinresonanzapparatur mit einer Hauptspule und einer Abschirmspule mit einer darauf aufgewickelten Driftkompensationsspule im Heliumtank;

2 den zeitlichen Verlauf

• a) des (driftenden) Hauptmagnetfeldes (&Dgr;B₀) am Probenort,
• b) des durch die Driftkompensationsspule(n) erzeugten Kompensationsfeldes (&Dgr;B_komp),
• c) des durch die Feinregelung (Locksystem) erzeugten Feldes (&Dgr;B_lock)

3 den zeitlichen Verlauf

• a) des (driftenden) Hauptmagnetfeldes (&Dgr;B₀) am Probenort,
• b) des durch die Driftkompensationsspule(n) erzeugten Kompensationsfeldes (&Dgr;B_komp),
• c) des durch die Feinregelung (Locksystem) erzeugten Feldes (&Dgr;B_lock)

Im einzelnen zeigt 1 schematisch einen Schnitt durch den im wesentlichen rotationszylinderförmigen Kryostaten des supraleitenden Magnetsystems 1 z.B. einer hochauflösenden NMR-Apparatur. In einem Heliumtank 3 des Kryostaten 2 ist die im Betrieb supraleitend kurzgeschlossene Magnetspule 4 angeordnet, die aktiv abgeschirmt ist, d.h. aus zwei gegenläufigen Teilspulen 4a (Hauptspule) und 4b (Abschirmspule) besteht. Der Kryostat 2 weist entlang seiner Zylinderachse 5 eine Raumtemperaturbohrung 6 auf, innerhalb der im Zentrum der Magnetspule 4 in einem Messbereich 7 eine Probe 8 angeordnet ist, die von einer HF-Sende- und Empfangsspulenanordnung 9 (Probenkopf) umgeben ist.

Ebenfalls innerhalb der Raumtemperaturbohrung 6, ggf. in den Probenkopf 9 integriert, befindet sich zur Feinkorrektur des Magnetfeldes im Messbereich eine sog. Lockspule 10. Diese Lockspule 10 koppelt mit der Magnetspule 4 entweder gar nicht oder nur schwach. Der Korrekturstrom durch die Lockspule 10 wird bei NMR-Spektrometern i.a. über ein NMR-Locksignal einer der Probe 8 beigemischten Locksubstanz so über die NMR-Konsole 21 geregelt, dass die NMR-Frequenz der Locksubstanz (z.B. Deuterium) und damit das Magnetfeld am Probenort konstant bleibt. Solche Lockanordnungen sind Stand der Technik und sehr präzise. Allerdings ist der verfügbare Hub gering und sie sind für die Korrektur von Schwankungen um den Sollwert ausgelegt und zur Korrektur von anhaltenden Felddriften ungeeignet.

Der Heliumtank 3 des Kryostaten 2 ist von einem Stickstofftank 11 umgeben.

Auf die Abschirmspule 4b aufgewickelt und damit mechanisch und thermisch mit dieser starr verbunden sind im Heliumtank 3 Driftkompensationsspulen 12 angeordnet, die von einem Netzgerät 13, das von einem Steuergerät 14 gesteuert wird, mit Strom versorgt werden. Die feste Verbindung von Magnetspule 4 und Driftkompensationsspule 12 bewirkt, dass diese nicht relativ zueinander schwingen und dadurch Störungen verursachen können. Die Driftkompensationsspulen 12 bestehen aus dünnem Supraleiterdraht und müssen daher trotz verhältnismäßig hoher erreichbarer Stromdichte nur einen verhältnismäßig geringen Strom tragen (bei entsprechend erhöhter Spannung beim Betrieb durch das Netzgerät 13), ohne den Heliumtank 3 und die darin enthaltene Magnetspule 4 durch ihre Zuleitungen übermäßig zu erwärmen. Es ist erforderlich, dass die Driftkompensationsspulenanordnung 12 weitgehend von der Magnetspule 4 und möglichst auch von der Lockspule 10 entkoppelt ist, was die Regelung vereinfacht und die Betriebssicherheit erhöht. Falls nun die Hauptspule 4 im kurzgeschlossenen Betrieb driftet, kann dies von der Driftkompensationsspule 12 aufgefangen werden. Es genügt dabei, die Drift nur grob zu kompensieren, z.B. in Stufen oder in einer linearen Approximation, die jeweils von Zeit zu Zeit kontrolliert und angepasst wird. Die Feinregelung übernimmt das Locksystem, d.h. die Driftkompensation muss nur dafür sorgen, dass die Abweichung vom Sollwert so gering bleibt, dass der maximal zulässige Hub für das Locksystem nicht überschritten wird. Ein Indikator dafür ist natürlich der Regelstrom durch die Lockspule 10. Bei einem länger dauernden Experiment wird man also zunächst einen recht großen negativen Strom durch die Driftkompensationsspule 12 schicken, der mit fortschreitender Drift der Hauptspule 4 reduziert wird und schließlich das Vorzeichen wechselt. Der maximal zulässige Strom durch die Driftkompensationsspule 12 und die Stärke der Drift geben dabei eine maximale Zeit für ein Experiment mit konstantem Magnetfeld vor. Das Maximalfeld der Driftkompensationsspule 12 am Probenort ist zwar um Größenordnungen höher als das der Lockspule 10 aber immer noch sehr klein im Vergleich zu dem der Hauptspule 4, so dass dieses Kompensationsfeld hinreichend homogen gehalten werden kann und auch das durch das Netzgerät 13 eingebrachte Rauschen noch in akzeptablen Grenzen liegt. Das Anbringen der Driftkompensationsspule(n) 12 auf der Abschirmspule 4b hat den Vorteil, dass dies sowohl vorab vorsorglich leicht möglich ist als auch nachträglich durch Aufwickeln auf die bereits fertiggestellte Magnetspule 4. Gegenüber dem Anbringen im Stickstofftank 11 hat dies den Vorteil, dass (abgesehen von der Lockspule 10 und ggf. einem Raumtemperatur-Shimsystem) die magnetfelderzeugenden Spulen starr miteinander verbunden sind und eine kompakte Einheit bilden, die insgesamt von außen über i.a. weitgehend gemeinsam geführte Zuleitungen für supraleitende Shimspulen, Schalterheizungen und Sensoren versorgt werden.

Eine alternative Betriebsart zu der dauernd aktiv durch das Netzgerät 13 gesteuerten Driftkompensationsspule 12 ist es, diese ebenfalls zeitweise supraleitend kurzzuschließen, obwohl sie von der Magnetspule 4 entkoppelt ist und daher im kurzgeschlossenen Zustand deren weitere Drift nicht auffangen kann. In diesem Fall übernimmt die geregelte Lockspule die Driftkompensation solange die Driftkompensationsspule 12 kurzgeschlossen bleibt oder man benutzt die Bo-Spule des supraleitenden Shimspulensatzes. Grundsätzlich können auch mehrere unabhängige Driftkompensationsspulensätze 12 vorgesehen werden, die jeweils nach erreichen eines Maximalstroms supraleitend kurzgeschlossen werden, wonach der zugeführte Strom wieder reduziert werden kann und keine thermische Belastung mehr darstellt. Danach wird der nächste Satz angeschlossen und mit fortschreitender Drift der Magnetspule 4 geladen.

In 2 ist für den Fall der Driftkompensation in zeitlich beabstandeten Stufen der zeitliche Verlauf des (driftenden) Hauptmagnetfeldes am Probenort, des durch die Driftkompensationsspule(n) erzeugten Kompensationsfeldes sowie des durch die Feinregelung (Locksystem) erzeugten Feldes dargestellt was letztlich insgesamt zu einem konstanten Gesamtfeld am Probenort führt. Eine durch eine externe Störung verursachte Fluktuation S wird durch das Locksystem mittels eines entgegengerichteten Feldpulses – S ausgeregelt.

In 3 ist entsprechend für den Fall der Driftkompensation in linearer Näherung der zeitliche Verlauf des (driftenden) Hauptmagnetfeldes am Probenort, des durch die Driftkompensationsspule(n) erzeugten Kompensationsfeldes sowie des durch die Feinregelung (Locksystem) erzeugten Feldes dargestellt was letztlich mit kleinerer Belastung der Lockspule insgesamt zu einem konstanten Gesamtfeld am Probenort führt.

Die Drift kann auch durch andere Näherungen ausgeglichen werden, im Allgemeinen wird jedoch die lineare ausreichend sein und eine Nachkorrektur der Steigung wird nur in recht großen zeitlichen Abständen notwendig sein.

Es versteht sich, dass die Erfindung nicht auf die Ausführungsbeispiele beschränkt ist, sondern auch in Abwandlungen Verwendung finden kann. Insbesondere lässt sie sich mit der Vielzahl der im Stand der Technik bekannten Kompensationsmaßnahmen für interne Driften und externe Störungen vorteilhaft kombinieren. Insbesondere ist dabei immer die Kopplung der gesteuerten, geregelten oder kurzgeschlossenen Spulenkreise zu beachten.