| Dokumentenidentifikation |
DE10200598B4 03.01.2008 |
| Titel |
Messgerät zur gravimetrischen Erfassung der Sorptionsisotherme von Stoffen |
| Anmelder |
Dillenz, Jürgen, Dipl.-Ing., 89077 Ulm, DE |
| Erfinder |
Dillenz, Jürgen, Dipl.-Ing., 89077 Ulm, DE |
| DE-Anmeldedatum |
10.01.2002 |
| DE-Aktenzeichen |
10200598 |
| Offenlegungstag |
24.07.2003 |
| Veröffentlichungstag der Patenterteilung |
03.01.2008 |
| Veröffentlichungstag im Patentblatt |
03.01.2008 |
| IPC-Hauptklasse |
G01N 5/00(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, DE
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| IPC-Nebenklasse |
G01N 35/02(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE
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| Beschreibung[de] |
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Die gravimetrische Bestimmung der Sorptionsisotherme ist ein gängiges
Verfahren zur Charakterisierung von Stoffen und wird in der Pharmazie, Lebensmitteltechnologie
und zunehmend in der allgemeinen Materialprüfung angewendet.
Die bisher verfügbaren Prüfgeräte für die automatische
Durchführung des Verfahrens basieren auf einer Mikrowaage mit, an Fäden
oder Haken aufgehängten Waagschalen in vertikaler Anordnung, üblicherweise
in senkrecht angebrachten, von klimatisierter Luft durchströmten Röhren.
Diese Geräte können nur eine, beziehungsweise maximal zwei nahezu gleichschwere
Proben gleichzeitig prüfen. Die Geräte sind durch die feine Aufhängung
und die schwere Zugänglichkeit der Waagschalen mechanisch sehr anfällig
und nur durch hoch qualifiziertes Fachpersonal bedienbar. Alle Versuche, diese Geräte
mit einer automatischen Zuführung von mehreren Proben (Autosampler) zu versehen,
waren bisher in der Praxis nicht umsetzbar.
Der im Patentanspruch angegebenen Erfindung liegt das Problem zugrunde,
die gravimetrische Bestimmung der Sorptionsisotherme von mehreren Stoffproben innerhalb
einer Messreihe mit einem einfach zu bedienenden Messgerät durchzuführen.
Dieses Problem wird durch die im Patentanspruch aufgeführten
Merkmale der Erfindung gelöst.
Im Vergleich zu den Geräten nach dem Stand der Technik bietet
diese Erfindung folgende Vorzüge:
- – Die Untersuchung von mehreren Stoffen innerhalb einer Messreihe.
- – Die direkte visuelle Beobachtung der zu prüfenden Stoffe.
- – Die Möglichkeit der Verwendung von deutlich größeren
Probengefäßen und Probenmengen.
- – Die unkomplizierte Bedienung bei mechanisch unempfindlichem Aufbau
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist im Anhang „Zeichnungen"
in Bild1 dargestellt und wird im Folgenden näher beschrieben:
- – Die zu prüfenden Stoffe werden in Waagschalen eingefüllt.
Diese Waagschalen (Bild1/Detail 1) werden über ihre konisch geformte
Außenwand oder einen verbreiterten oberen Rand in die konzentrisch angebrachten
Öffnungen einer Scheibe (Probentablett – Bild1/Detail 2) eingehängt.
Das Probentablett ist auf eine Nabe (Bild1/Detail 3) aufgelegt und wird
über eine Achse und einen Mitnehmer horizontal und in Drehrichtung auf der
Nabe fixiert. Zur einfacheren Beladung kann das Probentablett nach oben abgenommen
werden.
- – Zur Einstellung der Sorptionsisotherme müssen die zu prüfenden
Stoffe einer Luftströmung von definierter Feuchtigkeit und Temperatur ausgesetzt
werden. Die entsprechende Klimakammer ist horizontal geteilt (Bild1/Detail
4). Gesteuerte Lüfter erlauben eine kontrollierte Luftzirkulation
(Bild1/Detail 5). Die Zirkulation bewirkt einen konstanten Luftaustausch
zwischen dem oberen und unteren Teil der Klimakammer und eine gleichmäßige
Durchströmung des Kammerquerschnittes.
- – Das Probentablett, sowie der Zugang zur Analysewaage befinden sich
im oberen Teil der Klimakammer. Im unteren Teil der Klimakammer erfolgt die Einstellung
der Lufttemperatur durch einen Wärmetauscher (Bild1/Detail 6) und
die Einstellung der Feuchtigkeit durch die geregelte Einleitung von trockener oder
feuchter Luft (Bild1/Detail 7). Der Überdruck wird durch eine Entlüftung
in Strömungsrichtung vor der Lufteinleitung abgebaut.
- – Die Analysewaage zur gravimetrischen Bestimmung ist unterhalb der eigentlichen
Klimakammer in einem zur Klimakammer hin geöffneten, nach außen hin luftdicht
abgeschlossenen Raum untergebracht (Bild1/Detail 8). Dieser Raum wird mit
getrockneter Luft/Gasgemisch gespült.
- – Die Auflage für die Waage (Waagenteller) mündet in den oberen
Teil der Klimakammer (Bild1/Detail 9).
- – Der Antrieb (Bild1/Detail A) ermöglicht sowohl das Drehen als
auch das Anheben und Absenken des Probentabletts und erlaubt die Positionierung
der einzelnen Probenschalen auf dem Waagenteller. Durch die konisch geformte Außenwand,
bzw. den verbreiterten oberen Rand der Wagschalen steht die ausgewählte Waagschale
bei abgesenktem Probentablett frei auf dem Waagenteller.
- – Eine Waagschale wird als Referenz leer gelassen und erhöht die
Reproduzierbarkeit der Messungen.
- – Ein Isolierglasdeckel (Bild1/Detail B) erlaubt die direkte visuelle
Überwachung der einzelnen Proben.
Ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in Bild 2
dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben:
- – Für Anwendungen bei hohen Temperaturen und Feuchtigkeitswerten
muss zur Vermeidung von Kondensationseffekten die Klimakammer zweischalig ausgeführt
werden.
- – Die trockene Luft in der äußeren Schale der Klimakammer wird
über den Wärmetauscher auf die gewünschte Temperatur eingestellt.
Dies gewährleistet eine gleichmäßige Temperierung der inneren Klimakammer.
- – Der innere Teil der Kammer bleibt bis auf den, nach außen verlagerten
Wärmetauscher, unverändert.
Die Untersuchung der Sorptionsisotherme wird in den meisten Fällen
mit Luft durchgeführt. Für spezielle Untersuchungen können aber auch
besondere Gase oder Gasgemische unter verschiedenen Drücken zur Anwendung kommen.
Diese unterschiedlichen Einsatzbedingungen ändern nichts am Grundprinzip der
Erfindung, sondern bedingen lediglich eine entsprechende Auswahl und Dimensionierung
der verwendeten Materialien.
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| Anspruch[de] |
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Messgerät mit automatischer Probenzuführung zur gravimetrischen
Bestimmung der Sorptionsisotherme von Stoffen, dadurch gekennzeichnet, dass
dieses Messgerät aus einer horizontal geteilten Klimakammer mit gesteuerter
Gaszirkulation zwischen dem oberen und unteren Teil der Klimakammer, einer Analysewaage
in einem eigenen, zur Klimakammer hin geöffneten Raum unterhalb der Klimakammer,
einem Probentablett im oberen Teil der Klimakammer mit motorischem Hub/Drehantrieb
und Probenschalen zum Einlegen in das Probentablett zusammengesetzt ist.
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