Die Erfindung betrifft eine Kopplungsanordnung umfassend ein Kopplungselement und eine Förderkapillare,

wobei das Kopplungselement einen trichterförmigen Abschnitt aufweist, in welchem ein Ende der Förderkapillare eingeklemmt ist.

Eine solche Kopplungseinrichtung ist bekannt geworden durch den Katalog der Polymicro Technologies, LLC, PT-MLC/3-02, „Inner-Lok", aus dem Jahre 2002.

Um flüssige Proben zu einer Messapparatur, etwa einer Gaschromatographieanlage oder einem NMR-Spektrometer zu fördern, werden Kapillaren (Förderkapillaren) eingesetzt. Diese Kapillaren werden meist aus Quarzglas gefertigt, um eine gute chemische Beständigkeit der Kapillare gegenüber der Messprobe oder deren Lösungsmittel zu gewährleisten. Die Probe wird dabei meist von einer nachfolgenden Transportflüssigkeit, beispielweise reinem Lösungsmittel, geschoben. Die Kapillaren weisen einen recht geringen Innendurchmesser auf, meist im Bereich unter 0,5 mm, um auch kleine Probenmengen fördern zu können.

Eine besondere konstruktive Schwierigkeit stellt dabei der Übergang von einer Kapillare zu einer anderen Kapillare oder einer anderen Einrichtung, in die die flüssige Messprobe geleitet werden soll, dar. Es ist bekannt, an solchen Übergangsstellen die Kapillare fix zu befestigen, etwa mittels anschmelzen. Die Befestigung ist in der Regel recht kosten- und zeitaufwendig und zudem beschädigungsanfällig. Im Falle einer Beschädigung, etwa eines Kapillarbruchs, ist dann eine teure Reparatur durch Fachleute nötig.

Einen sehr geringen Montageaufwand haben hingegen sogenannte „press fit"-Verbindungen oder -Kopplungen. Dabei wird eine Kapillare in einen Konus eines Kopplungselements eingeschoben und durch die Verjüngung eingepresst. Diese klemmende, auf den elastischen Eigenschaften der Kapillare basierende Befestigung ist für viele Anwendungen ausreichend fest.

Das oben erwähnte „Inner-Lok" ist im Wesentlichen ein Glasröhrchen, dessen Innendurchmesser von beiden Öffnungen weg nach innen abnimmt. In jede Öffnung kann jeweils eine Kapillare eingeschoben werden. Dadurch können zwei Kapillaren miteinander verbunden werden.

Bei dieser Befestigung besteht jedoch die Gefahr, dass die Kapillare nicht ausreichend gut im Kopplungselement befestigt ist und durch eine Unachtsamkeit versehentlich aus dem Kopplungselement herausgezogen werden kann. Ebenso kann eine Kapillare leicht beschädigt werden, insbesondere durch Bruch nahe des Kopplungselements.

Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Kopplungsanordnung der eingangs vorgestellten Art bereitzustellen, bei der die Förderkapillare besser im Kopplungselement befestigt ist und zudem besser vor einem Kapillarbruch geschützt ist.

Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Kopplungsanordnung der eingangs vorgestellten Art, die dadurch gekennzeichnet ist, dass eine Hüllkapillare vorgesehen ist, in welche die Förderkapillare eingeschoben ist, wobei das Ende der Förderkapillare über ein Ende der Hüllkapillare hinaussteht, und dass das Ende der Hüllkapillare ebenfalls im trichterförmigen Abschnitt eingeklemmt ist.

Bei der erfindungsgemäßen Kopplungsanordnung wird die Förderkapillare zweifach im Kopplungselement gesichert. Das Ende der Förderkapillare klemmt nach axialem Einschieben unmittelbar im trichterförmigen Abschnitt und bildet einen ersten Haltering aus. Dabei wird das Ende der Förderkapillare geringfügig in radialer Richtung elastisch gestaucht, wodurch die Haftkraft bzw. Reibungskraft erhöht wird.

Weiterhin ist das Ende der Hüllkapillare zwischen Förderkapillare und trichterförmigen Abschnitt eingeklemmt. Die Hüllkapillare wird in den trichterförmigen Abschnitt in axialer Richtung eingeschoben, wenn die Förderkapillare bereits verklemmt ist. Dabei wird die Hüllkapillare (und eventuell auch die Förderkapillare) in radialer Richtung elastisch gestaucht, und es entsteht ein zweiter Haltering. Dabei haftet die Hüllkapillare am trichterförmigen Abschnitt, und die Förderkapillare haftet an der Hüllkapillare.

Durch die doppelte Befestigung der Förderkapillare ist die Befestigung in der Kopplungsanordnung insgesamt sicherer und hält insbesondere einer höheren Zugkraft und einen höheren Druck von geförderter Flüssigkeit stand als bei nur einfacher Befestigung wie im Stand der Technik.

Weiterhin stellt die Hüllkapillare einen mechanischen Schutz für die Förderkapillare dar. Die Hüllkapillare erstreckt sich vom Kopplungselement über eine gewisse Strecke weg über die Förderkapillare. Der besonders gefährdete Übergangsbereich (der in der Regel wegen der mangelnden Kapillarflexibilität nahe der Befestigung stark bruchgefährdet ist) wird durch die Hüllkapillare somit auf jeden Fall geschützt. Die Hüllkapillare kann die Förderkapillare dabei mechanisch stützen. Typischerweise erstreckt sich die Hüllkapillare über wenigstens 2 cm vom Kopplungselement weg über die Förderkapillare, bevorzugt aber erstreckt sich die Hüllkapillare über im Wesentlichen die gesamte Länge der Förderkapillare.

Bevorzugt liegt die Hüllkapillare eng an der Förderkapillare an, wobei beispielsweise der Innendruchmesser der Hüllkapillare um maximal 40 &mgr;m größer ist als der Außendurchmesser der Innenkapillare. Das Material der Hüllkapillare ist bevorzugt gut elastisch verformbar, um dem Verbund von Förderkapillare und Hüllkapillare ebenfalls eine gute elastische Verformbarkeit zu geben.

Besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Kopplungsanordnung, bei der die Förderkapillare aus Quarzglas (fused silica) oder Polyetheretherketon (PEEK) oder Polytetraflourethylen (PTFE) besteht. Diese Materialien sind gegenüber vielen Probensubstanzen und Lösungsmitteln chemisch resistent.

Ebenfalls besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform, bei der die Förderkapillare einen Innendurchmesser zwischen 50 &mgr;m und 500 &mgr;m aufweist. Die zugehörigen Außendurchmesser ergeben sich durch typische Wandstärken der Förderkapillaren von ca. 20–100 &mgr;m. Bei diesen Durchmessern der Förderkapillare kommt die Schutzwirkung der Hüllkapillare besonders gut zur Geltung.

Bevorzugt ist weiterhin eine Ausführungsform, bei der die Hüllkapillare aus Kunststoff, insbesondere PEEK, besteht. Kunststoffe haben gute elastische Verformbarkeit.

Besonders bevorzugt ist weiterhin eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Kopplungsanordnung, bei der die Hüllkapillare außen mit einer Signalfarbe markiert ist, insbesondere mit gelb, orange oder rot. Die Markierung kann durch eine vollflächige Färbung, Streifen, Ringe oder Flecken erfolgen. Die Signalfarbe macht die Kapillargesamtheit leichter erkennbar und schützt so vor versehentlichem Kontakt durch menschliche Benutzer. Durch die Hüllkapillare vergrößert sich auch der Durchmesser der Kapillargesamtheit, so dass diese auch dadurch mit bloßem Auge besser wahrnehmbar wird.

Ganz besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform, bei der ein Lecksensor zur Überwachung eines Spaltes zwischen Förderkapillare und Hüllkapillare vorgesehen ist, insbesondere wobei der Lecksensor zwischen der Förderkapillare und der Hüllkapillare angeordnet ist. Dringt eine Flüssigkeit, nämlich die Probensubstanz oder deren Lösungsmittel, in den Zwischenraum von Hüllkapillare und Förderkapillare, so kann ein Leck der Förderkapillare oder eine Undichtigkeit am trichterförmigen Abschnitt, entdeckt werden, bevor Probensubstanz oder Lösungsmittel in größerem Umfang verloren geht oder in die Umgebung gelangt. Dies ist insbesondere bei kleinen Probenmengen und toxischen Flüssigkeiten vorteilhaft. Als Lecksensor kann beispielsweise eine Kapazitätsmessung zwischen zwei eng benachbarten Plättchen eingesetzt werden, oder auch eine Leitfähigkeitsmessung zwischen zwei gering beabstandeten Kontakten. Der Lecksensor kann im Zwischenraum (Spalt) oder auch außerhalb des Spaltes, etwa bei einer Öffnung, angeordnet sein.

Besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Kopplungsanordnung, die vorsieht, dass das Kopplungselement einen weiteren trichterförmige Abschnitt aufweist, in welchem ein Ende einer weiteren Förderkapillare eingeklemmt ist, dass eine weitere Hüllkapillare vorgesehen ist, in welche die weitere Förderkapillare eingeschoben ist, wobei das Ende der weiteren Förderkapillare über ein Ende der weiteren Hüllkapillare hinaussteht, und dass das Ende der weiteren Hüllkapillare ebenfalls im weiteren, trichterförmigen Abschnitt eingeklemmt ist. An die Kopplungsanordnung können dann zwei Kapillaren angeschlossen werden. Die trichterförmigen Abschnitte haben eine Verbindung für die geförderte Flüssigkeit, so dass die Förderkapillare und die weitere Förderkapillare und miteinander verbunden sind.

Eine bevorzugte Weiterbildung dieser Ausführungsform sieht vor, dass der trichterförmige Abschnitt und der weitere trichterförmige Abschnitt koaxial angeordnet sind. Dadurch kann ein gutes, insbesondere laminares Strömungsverhalten der geförderten Flüssigkeit erreicht werden.

Bei einer anderen, bevorzugten Weiterbildung ist vorgesehen, dass der trichterförmige Abschnitt und der weitere trichterförmige Abschnitt unmittelbar ineinander übergehen oder durch einen Zwischenabschnitt verbunden sind, dessen Durchmesser kleiner oder gleich den engsten Durchmessern der trichterförmigen Abschnitte ist. Diese Weiterbildung ist besonders einfach, aber gut dazu geeignet, zwei Förderkapillaren miteinander zu verbinden, etwa zur Verlängerung einer Kapillarverbindung oder zur Reparatur einer gebrochenen Förderkapillare.

Bei einer alternativen Weiterbildung ist vorgesehen, dass der trichterförmige Abschnitt und der weitere trichterförmige Abschnitt in eine Zelle münden, deren Durchmesser größer den engsten Durchmessern der trichterförmigen Abschnitte ist. Die Zelle kann zur Durchführung einer Messung, etwa einer spektroskopischen Messung, als Probenraum genutzt werden. Im Probenraum steht dann ein größeres Probenvolumen zur Verfügung.

In den Rahmen der vorliegenden Erfindung fällt auch eine Verwendung dieser Weiterbildung einer erfindungsgemäßen Kopplungsanordnung als Messzelle in einem Kernspinresonanz(NMR)-Spektrometer.

Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und der Zeichnung. Ebenso können die vorstehend genannten und die noch weiter ausgeführten Merkmale erfindungsgemäß jeweils einzeln für sich oder zu mehreren in beliebigen Kombinationen Verwendung finden. Die gezeigten und beschriebenen Ausführungsformen sind nicht als abschließende Aufzählung zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter für die Schilderung der Erfindung.

Die Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen:

1 eine erfindungsgemäße Kopplungsanordnung;

2 die Kopplungsanordnung von 1 mit einem Lecksensor;

3 eine erfindungemäße Kopplungsanordnung mit Zelle und Anschlüssen für zwei Förderkapillaren.

Die 1 zeigt eine schematischen Querschnitt durch eine erfindungemäße Kopplungsanordnung 1. Die Kopplungsanordnung 1 umfasst eine Förderkapillare 2 und ein schraffiert markiertes Kopplungselement 3, an das die Förderkapillare 2 angeschlossen ist, sowie eine Hüllkapillare 10, die die Förderkapillare 2 umschließt und ebenfalls an das Kopplungselement 3 angeschlossen ist.

Das Kopplungselement 3 weist eine Öffnung 4 auf, die in einen trichterförmigen Abschnitt 5 übergeht. Der trichterförmige Abschnitt 5 verengt sich konisch von der Öffnung 4 weg, wobei der Innendurchmesser linear mit der Tiefe abnimmt (dies macht den trichterförmigen Abschnitt 5 geeignet zum Klemmen für eine Vielzahl von Kapillardurchmessern). Alternativ kann auch eine andere, sich verjüngende Geometrie des trichterförmigen Abschnitts vorgesehen sein.

In den trichterförmigen Abschnitt 5 wurde die Förderkapillare 2 einführt und eingepresst (hier nach links in den trichterförmigen Abschnitt 5 hinein gedrückt), so dass ein Ende 6 der Förderkapillare 2 im trichterförmigen Abschnitt 5 eingeklemmt ist. Das Einpressen kann beispielsweise manuell erfolgen. Das Ende 6 der Förderkapillare 2 ist geringfügig in radialer Richtung elastisch gestaucht. Die Förderkapillare 2 wird im Kontaktbereich von Ende 6 und trichterförmigem Abschnitt 5, also am Rand 7 des Endes 6, durch Reibung im Kopplungselement 3 gehalten. Insofern bildet der Rand 7 des Endes 6 einen ersten Haltering der Förderkapillare 2.

Über die Förderkapillare 2 wurde eine Hüllkapillare 10 geschoben und ebenfalls in den trichterförmigen Abschnitt 5 eingeführt und eingepresst, beispielsweise wiederum manuell. Dadurch ist ein Ende 11 der Hüllkapillare 10 zwischen der Förderkapillare 2 und dem trichterförmigen Abschnitt 5 des Kopplungselements 3 eingeklemmt. Dabei wird das Ende 11 der Hüllkapillare 10 in radialer Richtung elastisch verformt, nämlich zusammengedrückt. Das Ende 11 drückt dabei in radialer Richtung nach innen auf die Förderkapillare 2, wodurch die Förderkapillare 2 im Kontaktbereich 12 von Ende 11 und Förderkapillare 2 gegenüber der Hüllkapillare 10 durch Reibung fixiert wird. Das Ende 11 der Hüllkapillare 2 drückt weiterhin in radialer Richtung nach außen auf den trichterförmigen Abschnitt 5, wodurch die Hüllkapillare 10 im Kontaktbereich 13von Ende 11 und trichterförmigem Abschnitt 5 gegenüber dem trichterförmigen Abschnitt 5 durch Reibung fixiert wird. Im Ergebnis führt das dazu, dass die Förderkapillare 2 über die Kontaktbereiche 12 und 13 zusätzlich gegenüber dem trichterförmigem Abschnitt 5 des Kopplungselements 3 fixiert wird. Der Kontaktbereich 12 bildet einen zweiten Haltering der Förderkapillare 2 im Kopplungselement 3, der indirekt über den Kontaktbereich 13 funktioniert.

Da der Außendurchmesser der Hüllkapillare 10 größer ist als der Außendurchmesser der Förderkapillare 2, liegt das Ende 6 der Förderkapillare 2 tiefer im trichterförmigen Abschnitt 5 (d.h. weiter weg von der Öffnung 4) als das Ende 11 der Hüllkapillare 2. Mit anderen Worten, das Ende 6 der Förderkapillare steht über das Ende 11 der Hüllkapillare hinaus. Dadurch ergibt sich auch, dass der erste Haltering (bei Rand 7) vom zweiten Haltering (bei Kontaktbereich 12) beabstandet ist, wodurch sich die Festigkeit der Befestigung der Förderkapillare 2 in der Kopplungseinrichtung 3 verbessert.

Die Hüllkapillare 10 besteht bevorzugt aus einem Material, dass eine besonders gute Haftung sowohl zum Außenmaterial der Förderkapillare 2 als auch zum Innenmaterial des trichterförmigen Abschnitts 5 aufweist. Beispielsweise ist Gummi als Material der Hüllkapillare 10 besonders günstig bezüglich Quarzglas (fused silica) als Material der Förderkapillare 2 oder des trichterförmigen Abschnitts 5. Das Material der Hüllkapillare 10 kann dabei unabhängig von der zu transportierenden Flüssigkeit gewählt werden.

Die Förderkapillare 2 (und auch die Hüllkapillare 10) kann grundsätzlich nach rechts aus dem Kopplungselement 3 herausgezogen werden. Die dazu erforderliche Kraft ist aber im Vergleich zu einer Kopplungsanordnung ohne installierte Hüllkapillare weitaus höher.

Ein weiterer Effekt der erfindungsgemäßen Hüllkapillare 10 ist der Schutz der Förderkapillare 2. Die Gesamtheit aus Hüllkapillare 10 und Förderkapillare 2 ist mechanisch weitaus robuster als die Förderkapillare 2 allein. Dadurch können Beschädigungen der Förderkapillare 2 – und damit teure Reparaturen – verringert werden. Die Hüllkapillare 10 umschließt die Förderkapillare 2 erfindungsgemäß teilweise innerhalb des trichterförmigen Abschnitts 5, und auch noch zumindest ein Stück weit außerhalb des trichterförmigen Abschnitts 5, um Kapillarbrüchen im Bereich der Kapillarenbefestigung vorzubeugen, die im Stand der Technik besonders häufig vorkommen und besonders aufwändig zu reparieren sind.

Als Förderkapillaren 2 können beispielsweise eingesetzt werden 1/32'' PEEK, 450 &mgr;m FS (fused silica) oder 363 &mgr;m FS; die Maße beziehen sich auf den Außendurchmesser (OD). Als Hüllkapillaren 10 werden bevorzugt Kunststoffkapillaren, beispielsweise aus PEEK, eingesetzt; diese sind sehr robust bezogen auf Biegung, Streckung und Chemikalienbeständigkeit. Der Innendurchmesser der Hüllkapillare 10 ist bevorzugt nur wenig größer als der Außendurchmesser der Förderkapillare 2, so dass durch elastische Verformung (Quetschung) der Hüllkapillare 10 ein weiterer Haltepunkt bzw. Haltering für die Förderkapillare 2 entstehen kann. Außendurchmesser der Hüllkapillare 10 betragen, je nach Durchmesser der Förderkapillare 2 und der Wandstärke der Hüllkapillare 10, typischerweise zwischen 100 &mgr;m und 1 mm.

Die 2 zeigt die Kopplungsanordnung 1 von 1 mit einem zusätzlichen Lecksensor 21. Der Lecksensor 21 umfasst hier zwei geringfügig beabstandete Ringe 22 aus einer Metallbeschichtung, die auf der Außenfläche der Förderkapillare 10 angeordnet sind. Die beiden Ringe 22 bilden einen einfachen Kondensator.

Wenn eine Flüssigkeit, insbesondere die in der Förderkapillare 2 geförderte Flüssigkeit, in den Spalt 24 zwischen Förderkapillare 2 und Hüllkapillare 10 eindringt und zum Lecksensor 21 vordringt, so ändert sich die Kapazität der beiden Ringe 22. Dies kann über elektrische Kontakte 23 des Lecksensors 21 vermessen werden. Die zugehörige Messelektronik ist in 2 nicht dargestellt. Der Lecksensor 21 ist hier an einem Ende der Hüllkapillare 10 angeordnet; alternativ kann auch ein Lecksensor 21 unabhängig von einem Ende der Hüllkapillare 10 unter der Hüllkapillare 10 platziert werden, wobei die elektrischen Kontakte 23 dann durch die Hüllkapillare 10 hindurchgeführt werden müssen.

Mit dem Lecksensor 21 können Undichtigkeiten am Übergang von Förderkapillare 2 und Kopplungselement 3 und auch die Dichtigkeit der Förderkapillare 2 selbst überwacht werden. Wird ein Defekt mit dem Lecksensor 21 erkannt, kann eine Reparatur vorgenommen werden, bevor wertvolle Probensubstanz in größerer Menge verloren gegangen ist.

Die 3 zeigt in einem schematischen Querschnitt eine erfindungsgemäße Kopplungsanordnung 30, die zwei Anschlüsse 31, 32 für erfindungsgemäß gesicherte Kapillaren und eine dazwischen liegende Zelle 33 aufweist. Die Kopplungsanordnung 30 ist hier rotationssymmetrisch aufgebaut, insbesondere mit im Wesentlichen kreiszylindrischer Zelle 33.

Am rechtsseitigen Anschluss 31 sind eine Förderkapillare 2 und eine Hüllkapillare 10 im trichterförmigen Abschnitt 5 des Kopplungselements 3 eingepresst. Im linksseitigen Anschluss 32 sind eine weitere Förderkapillare 34 und eine weitere Hüllkapillare 35 in einem weiteren trichterförmigen Abschnitt 36 des Kopplungselements 3 eingepresst. Die beiden trichterförmigen Abschnitte 5, 36 sind koaxial angeordnet und münden jeweils in die Zelle 33, die einen größten Innendurchmesser DZ aufweist, der größer ist als der kleinste Innendurchmesser DT der trichterförmigen Abschnitte 5, 36. In der gegenüber den Förderkapillaren 2, 34 und den trichterförmigen Abschnitten 5, 36 weiteren Zelle 33 kann sich daher geförderte Flüssigkeit ansammeln, beispielsweise um eine ausreichend große Probenmenge für eine spektroskopischen Messung zur Verfügung zu haben.

Die Kopplungsanordnung 30 von 3 kann aufgrund der Art der Befestigung der Kapillaren auch als Pressfit-Zelle bezeichnet werden. Die erfindungsgemäße Pressfitzelle eignet sich insbesondere zum Einsatz als Messzelle in NMR-Spektrometern, wobei die Probensubstanz über die Förderkapillaren 2, 34 in die Zelle verbracht wird. Die erfindungsgemäßen Pressfit-Verbindungen mit Förderkapillare und befestigungssichernder Hüllkapillare können neben der NMR-Spektroskopie auch in der Gaschromatographie und der Liquid-Chromatographie eingesetzt werden.