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Dokumentenidentifikation DE102010000581A1 03.02.2011
Titel Prüfflüssigkeit zur Feststellung von Spritzschatten und zur Prüfung der Reinigungseffizienz bei der automatischen Reinigung von Maschinen und Anlagen und Verfahren zur Herstellung derselben
Anmelder vod engineering GmbH, 31867 Lauenau, DE
Erfinder Oliver-Daumen, Bartolomé P., 31867 Lauenau, DE;
Heitzmann, Dieter, 02829 Schöpstal, DE
Vertreter Kuhnen & Wacker Patent- und Rechtsanwaltsbüro, 85354 Freising
DE-Anmeldedatum 26.02.2010
DE-Aktenzeichen 102010000581
Offenlegungstag 03.02.2011
Veröffentlichungstag im Patentblatt 03.02.2011
IPC-Hauptklasse A01N 31/02  (2006.01)  A,  F,  I,  20100226,  B,  H,  DE
IPC-Nebenklasse A01N 25/00  (2006.01)  A,  L,  I,  20100226,  B,  H,  DE
A01P 1/00  (2006.01)  A,  L,  I,  20100226,  B,  H,  DE
Zusammenfassung Die Erfindung betrifft eine Prüfflüssigkeit (1) und ein Verfahren zur Herstellung derselben. Die erfindungsgemäße Prüfflüssigkeit (1) weist wenigstens nachfolgende Stoffe auf: ein Haftmittel (2), einen Farbstoff (8) und ein Lösemittel (4, 10, 14). Dabei weist der Farbstoff (8) wenigstens ein Absorptionsmaximum in einem Wellenlängenbereich von 300 bis 484 nm und/oder von 495 bis 800 nm auf und/oder ist der Farbstoff (8) als Bestandteil der Prüfflüssigkeit (1) bei Tageslicht mit dem menschlichen Auge erkennbar.

Beschreibung[de]
I. Bezeichnung der Erfindung

Bei der Erfindung handelt es sich um eine Prüfflüssigkeit zur Feststellung von Spritzschatten und zur Prüfung der Reinigungseffizienz innerhalb und an industriellen Maschinen, Anlagen und Tanks, insbesondere der Lebensmittelindustrie und hier vor allem der Molkerei-, Brauerei- u. Getränkeindustrie sowie der Pharmazie.

Kernpunkt der Erfindung ist die Verwendung von haftender, in Alkohol gelöster Cellulose als filmbildende Substanz in der aufzubringenden Testlösung.

II. Rezeptur

Die Prüfflüssigkeit setzt sich zusammen aus:

  • – 1 bis 50% Wasser, hier bevorzugt 32%
  • – 50 bis 99% Alkohol, hier bevorzugt 65%
  • – 0,1 bis 30% haftender, in Alkohol gelöster Cellulosederivate, Carrageene (in seinen verschiedenen Formen),

    Agar-Agar sowie andere filmbildende Substanzen in verschiedenen Zusammensetzungen

    und Molgewichten, hier bevorzugt

    Hydroxypropylzellulose, Handelsbezeichnung Klucel E, 2,5%
  • – 0,1 bis 10% alle zugelassene Lebensmittelfarben sowie Flourescein, hier bevorzugt Azorubin (E 122) 0,5% sowie folgende weitere Lebensmittelfarben:

    Allurarot AC (E 129)

    Aluminium (E 173)

    Amaranth(Farbstoff)/Amaranth (E 123)

    Anthocyane (E 163)

    Azoruein (E 122)

    Betanin (E 162)

    Braun FK (E 154)

    Braun HT (E 155)

    Brillantblau FCF (E 133)

    Billantschwarz BN (E 151)

    Calziumcarbonat (E 170)

    Canthaxanthin (E 161g)

    Carotin (E 160a)

    Annatto (E 160b)

    Capsanthin (E 160c)

    Lycopin (E 160d)

    8'-Apo-[beta]-caroten-8'-al (E 160e)

    Ethyl-8'-apo-[beta]-caroten-8'-oat (E 160f)

    Chinolingelb (E 104)

    Chlorophyll (E 140)

    Cochenillerot A (E 124)

    Curcumin (E 100)

    Eisenoxidpigment/Eisenoxid (E 172)

    Erythrosin (E 127)

    Gelborange (E 110)

    Gold (E 175)

    Grün S (E 142)

    Indigotin (E 132)

    Karmin/Koschenille (E 120)

    Kupferhaltige Komplexe der Chlorophylle und Chlorophylline (E 141)

    Lactoflavin (E 101)

    Litholrubin BK (E 180)

    Lutein (E 161b)

    Patentblau V (E 131)

    Pflanzenkohle ((E 153)

    Riboflavin (Vitamin B2) (E 101)

    Riboflavin-5-phosphat (E 101a)

    Saflor

    Silber (E 174)

    Tartrazin (E 102)

    Titandioxid (E 171)

    Zuckerkulör (E 150a)

    Sulfitlaugen-Zuckerkulör (E 150b)

III. Anwendung

Die Anwendung und Auftragung der Prüfflüssigkeit erfolgt nach den selben Verfahren, wie auch andere Prüfflüssigkeiten zur Feststellung von Spritzschatten bei der Reinigung sowie Prüfung der Reinigungseffizienz angewandt werden: In der Lebensmittelindustrie ist maximale Hygiene und Keimfreiheit in Maschinen und Räumen geboten, in denen Lebensmittel hergestellt, verarbeitet und verpackt werden. Aus dem Produktionsprozess heraus gefallene Lebensmittelreste bzw. Getränkemengen stellen einen Nährboden für Bakterien und Keime aller Art dar.

Die entsprechenden Maschinen, Behältnisse und Räumlichkeiten müssen deshalb gereinigt, desinfiziert und sterilisiert werden. Dies geschieht durch in und an der Maschine oder Tanks verbaute Düsen, die eine Reinigungsflüssigkeit und Desinfektionsmittel versprühen bzw. auftragen. Eine effektive Rehygienisierung setzt voraus, dass sämtliche Stellen und Oberflächen einer Maschine erreicht werden und keine Spritzschatten entstehen, demnach also keine Zonen, die vom Reinigungsmittel nicht erreicht werden. Diese Forderung entspricht den a. a. R. d. T. und gilt sowohl für klassische Abfüll- und Verpackungsanlagen, wie auch für UltraClean und Aseptische Abfüllanlagen.

Die Prüfflüssigkeit dient der Feststellung dieser Spritzschatten und der Prüfung, wie intensiv die Reinigung ist (Reinigungsineffizienz).

Angewandt wird die Prüfflüssigkeit, indem sie auf den Maschinenteilen bzw. im Raum aufgetragen wird und dann antrocknet. Die Flüssigkeit hebt sich optisch durch ihre Einfärbung ab. Sodann wird das Reinigungsprogramm gestartet.

Nachdem das Reinigungsprogramm durchgelaufen ist, wird untersucht, ob und wo noch Reste der eingetrockneten, an ihrer Farbe erkennbaren Prüfflüssigkeit vorhanden sind. Anhand der Intensität der Anhaftung kann daher festgestellt werden, welche Maschinenteile von dem Reinigungsmittel nicht erreicht werden (Spritzschatten) und es kann festgestellt werden, welche Teile vom Reinigungsmittel zwar erreicht, aber nicht hinreichend effizient gesäubert werden.

Anhand des Prüfergebnisses besteht die Möglichkeit, das Reinigungssystem der Maschine neu auszurichten oder zu überarbeiten, bis hygienische Reinheit erreicht wird.

IV. Neuheit

Neu ist die Verwendung von haftender, in Alkohol gelöster Cellulose.

Herkömmliche Prüfmittel zur Feststellung von Spritzschatten und Prüfung der Reinigungseffizienz enthielten entweder abrasive Stoffe (z. B. Kieselgur oder Perlite), die keine Lebensmittelqualität haben oder sie enthalten Zucker oder Zuckerderivate, so dass die Prüfflüssigkeit ihrerseits bei nicht vollständiger Entfernung zur Keimbildung führen kann.

Die Erfindung der Antragstellerin vermeidet beide Nachteile. Zum einen hat sie aufgrund der Verwendung von in Lebensmitteln erlaubter Cellulose Lebensmittelqualität, so dass es nicht zu Gesundheitsgefährdungen kommen kann, sofern das Prüfmittel nicht vollständig entfernt wird. Zugleich bietet Cellulose bzw. Cellulosederivate schädlichen Mikroorganismen keine direkt verwertbaren Substanzen, so dass ein Keimwachstum de facto nicht möglich ist.

Neu ist insoweit, dass Cellulose bzw. Cellulosederivate verwendet werden, die in Alkohol löslich bzw. gelöst sind.

Durch die Lösung der Cellulose in Alkohol hat das Prüfmittel weiterhin den Vorteil, dass es keimfrei und beim Auftragen wie ein Desinfektionsmittel wirkt

Es wird demnach kein Nährsubstrat auf die zu überprüfenden Maschinen und Anlagen- bzw. Tank und Behälteroberflächen aufgebracht. Reinfektionen wie bei der Auftragung von anderen organischen Substanzen sind damit ausgeschlossen.

Neu ist des Weiteren, dass es sich um eine in Ethanol lösliche und nach dem Auftrocknen haftende Cellulose handelt. Die bislang bei derartigen Verfahren angewandte Cellulose lässt sich nicht reproduzierbar abspülen.

Die Erfindung betrifft ferner eine Prüfflüssigkeit nach dem Oberbegriff des Anspruchs 3 und ein Verfahren zur Herstellung einer Prüfflüssigkeit nach Anspruch 13.

In der industriellen Verfahrenstechnik, und insbesondere in der Lebensmittel- und Getränkeindustrie ist die automatisierte Reinigung von Maschinen, Anlagen und Behältern, wie beispielsweise Tanks oder Rohrleitungen, mittlerweile zum gängigen Standard geworden.

Bei unzureichender Reinigungsleistung kann es dabei zu Verschmutzungen und/oder zur Ausbildung von sogenannten Biofilmen kommen. Derartige Probleme können insbesondere dann auftreten, wenn die entsprechenden Sprühsysteme nicht alle relevanten Stellen, beispielsweise die äußeren Oberflächen einer Maschine, mit einem Reinigungs- und/oder Desinfektionsmittel erreichen und dadurch nicht beaufschlagte Oberflächenabschnitte, sogenannte Spritzschatten, vorhanden sind.

Für eine optimale Reinigungsleistung ist es bei der Einrichtung und Überwachung der Reinigungssysteme wichtig, diese Spritzschatten an den relevanten Stellen zu vermeiden. Zur Überprüfung vorhandener Reinigungssysteme werden daher sogenannten Spritzschattentests durchgeführt, bei denen die vom Reinigungssystem nicht erfasste, mit Reinigungsmitteln beaufschlagte Fläche mittels Kontrollversuchen ermittelt wird.

In diesem Zusammenhang ist ein Riboflavintest für keimarme oder sterile Verfahrenstechniken, d. h. ein Fluoressenztest zur Prüfung der Reinigbarkeit, vom VDMA-Fachverband verfahrenstechnischen Maschinenapparate bekannt.

Hierbei wird eine Testlösung, die Riboflavin, Wasser und Hydroxyethyl-Cellulose enthält, verwendet. Die Testlösung wird auf die zu überprüfenden Oberflächen der Vorrichtung unter Zuhilfenahme eines Zerstäubers derart aufgebracht, dass die zu benetzenden Flächen vollständig benetzt sind. Alternativ können die zu prüfenden Oberflächen auch durch Fluten und anschließendes Entleeren benetzt werden.

Das zu prüfende Bauteil wird dann in den betriebsgemäßen Zustand gebracht. Danach wird ein vorgeschriebenes Reinigungsverfahren mit Hilfe des zu überprüfenden Reinigungssystem durchgeführt. Nach Abdunkelung des zu prüfenden Bauteils bzw. dessen Umgebung zwecks Ausschluss des Tageslichts oder anderer störender Lichtquellen werden die zu prüfenden Oberflächen dann mittels UV-Lampe beleuchtet. Hierdurch können die verbleibenden Spritzschatten anhand der Fluoreszenz des Riboflavins visuell ermittelt werden.

Nachteil des vorhandenen Riboflavintests ist die Notwendigkeit der Verwendung von UV-Licht zur Anregung der Fluoreszenz des Riboflavins. Dies macht den Riboflavintest nicht nur aufwendiger, da beispielsweise eine UV-Lampe erforderlich ist, sondern stellt auch ein höheres Gefahrenpotenzial für das durchführende Personal dar.

Darüber hinaus muss die Möglichkeit zur Abdunklung der zu prüfenden Oberflächen gegeben sein, insofern diese Oberflächen nicht bauartbedingt im Dunkeln liegen. Dies vergrößert nachteilig den Aufwand bei der Durchführung des Tests. Besteht darüber hinaus gar nicht die Möglichkeit einer Abdunkelung, kann der Test nicht durchgeführt werden.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Prüfflüssigkeit zur Feststellung von Spritzschatten derart weiterzubilden, dass ein Spritzschattentest, bei dem die Prüfflüssigkeit verwendet wird, auch ohne Abdunkelung der Umgebung durchgeführt werden kann.

Es ist ein Aspekt der Erfindung, beim Spritzschattentest den Einsatz von UV-Licht zu vermeiden.

Darüber hinaus ist es ein Aspekt der Erfindung, eine Prüfflüssigkeit bereitzustellen, welche die Anlagenoberflächen in den Testbereichen nicht durch mechanische Einwirkung beeinträchtigt.

Es ist ferner ein Aspekt der Erfindung, das Entstehen von mikrobiellen Kontaminationen an den zu untersuchenden Maschinen und Anlagen, welche auf die Durchführung des Spritzschattentests zurückzuführen sind, zu vermeiden.

Diese Aufgaben und/oder Aspekte werden ferner durch die Prüfflüssigkeit mit den Merkmalen des Anspruchs 3 und das Verfahren zur Herstellung einer Prüfflüssigkeit mit den Merkmalen des Anspruchs 13 gelöst.

Erfindungsgemäß wird eine Prüfflüssigkeit vorgeschlagen, die wenigstens nachfolgende Stoffe aufweist:

  • – ein Haftmittel;
  • – einen Farbstoff; und
  • – ein Lösemittel.

Dabei weist der Farbstoff wenigstens ein Absorptionsmaximum in einem Wellenlängenbereich von etwa 300 bis 484 nm und/oder von 495 bis etwa 800 nm auf und/oder ist der Farbstoff als Bestandteil der Prüfflüssigkeit bei Tageslicht mit dem menschlichen Auge erkennbar.

Vorzugsweise weist der Farbstoff wenigstens ein Absorptionsmaximum in einem Wellenlängenbereich von etwa 380 bis 480 nm und/oder von 500 bis etwa 750 nm, insbesondere von etwa 500 bis 750 nm auf.

Erfindungsgemäß wird erstmalig eine Prüfflüssigkeit zur Feststellung von Spritzschatten und zur Prüfung der Reinigungseffizienz bei der automatischen Reinigung von Maschinen und Anlagen vorgeschlagen, deren Farbstoffkomponente ein Absorptionsmaximum im vorstehend genannten Wellenbereicht aufweist. Damit ist es erstmalig möglich, die testgemäß erzeugten Spritzschatten aufgrund ihrer farbigen Erscheinung ohne Abdunkelung der Umgebung zu erkennen.

Ferner kann erfindungsgemäß auf den Einsatz von UV-Licht oder anderen künstlichen Beleuchtungsmitteln zur Sichtbarmachung der Prüfflüssigkeit bzw. des darin enthaltenen Farbstoffs verzichtet werden. Hierdurch wird die Durchführung des Spritzschattentests vereinfacht und beschleunigt. Ferner werden die mit dem Einsatz von UV-Licht verbundenen Sicherheitsrisiken für das Bedienpersonal vollständig vermieden.

Vorteilhafte Weiterbildungen der erfindungsgemäßen Prüfflüssigkeit sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche 4 bis 12.

So kann das Haftmittel aus einer Gruppe ausgewählt sein, die enthält: Hydroxypropyl-Cellulose (CAS-Nr. 9004-64-2), Agar-Agar, alle in Alkohol löslichen Cellulosen und Carragen. Dabei die in Alkohol löslichen Cellulosen vorzugsweise Celluloselacke. Ferner ist dabei das Carragen vorzugsweise &agr;-, &bgr;-, &ggr;-, &mgr;-, &ngr;-, &xgr;-, &pgr;-, &ohgr;-, &khgr;-, &kgr;-, &igr;-, &lgr;-Carragen oder eine Mischung derselben. Das Haftmittel kann insbesondere frei von Zucker sein.

Die erfindungsgemäß vorgeschlagenen Haftmittel weisen eine wenigstens so gute Haftung wie beispielsweise herkömmlich als Haftmittel verwendete Zucker dar. Gegenüber der herkömmlichen Verwendung von Zuckern sind sie jedoch vorteilhafterweise weniger leicht abspülbar.

Ferner haben diese Haftmittel den Vorteil, dass sie im Gegensatz zu Zuckern im Allgemeinen keine Quellen verwertbarer Nährstoffe für Mikroorganismen darstellen. Hierdurch wird das Kontaminationsrisiko der zu testenden Anlage bei der Verwendung der erfindungsgemäßen Prüfflüssigkeit im Vergleich zu herkömmlichen zuckerhaltigen Prüfflüssigkeiten herabgesetzt. Insbesondere stellt das erfindungsgemäße Haftmittel keine Nährstoffquelle für Getränkeschädlinge dar.

Ferner sind die vorgesehenen Haftmittel nicht abrasiv, wodurch eine Beeinträchtigung der Anlagenoberflächen vorteilhaft vermieden wird.

Besonders vorteilhaft ist die Verwendung von Hydroxypropyl-Cellulose als Haftmittel. Letztere bewirkt eine hohe Haftfähigkeit der Prüfflüssigkeit auf der zu testenden Oberfläche.

Zudem weist Hydroxypropyl-Cellulose den Vorteil auf, dass es sich im Gegensatz zu anderen Cellulosederivaten vollständig in Alkohol löst. Hierdurch wird beispielsweise eine Klumpenbildung in der Prüfflüssigkeit vorteilhaft vermieden.

Darüber hinaus wird bei der Verwendung von Hydroxypropyl-Cellulose im Gegensatz zum herkömmlich verwendeten Haftmittel Hydroxyethyl-Cellulose kein einfaches Ablösen bzw. Abbröseln des Haftmittels von der beaufschlagten Oberfläche nach dem Antrocknen beobachtet. Somit werden die Hafteigenschaften beim erfindungsgemäß vorgeschlagenen Haftmittel Hydroxypropyl-Cellulose verbessert.

Die Hydroxypropyl-Cellulose kann eine Molekularmasse bzw. ein Molekulargewicht im Bereich von 40.000 bis 150.000, vorzugsweise 60.000 bis 120.000, weiter bevorzugt 70.000 bis 90.000, insbesondere etwa 80.000, aufweisen.

Die Verwendung von Hydroxypropyl-Cellulose mit einer vorstehend genannten Molekularmasse bewirkt eine dünnflüssige Konsistenz der erfindungsgemäßen Prüfflüssigkeit. Dies erleichtert die Anwendbarkeit, da die Auftragbarkeit der Prüfflüssigkeit beispielsweise mit Hilfe von Sprühdüsen aufweisenden Aufbringungsvorrichtungen erleichtert wird und auf diese Weise Verstopfungen der Sprühdüsen vermieden werden.

Ferner kann das Haftmittel einen Massenanteil an der Prüfflüssigkeit von etwa 0,1% bis 30%, vorzugsweise 1% bis 5%, aufweisen.

Ein derartiger Massenanteil des Haftmittels an der Prüfflüssigkeit bewirkt eine gute Haftung der Prüfflüssigkeit an der zu testenden Oberfläche, ohne die Auftragung der Prüfflüssigkeit zu verschlechtern.

Der Farbstoff kann eine zugelassene Lebensmittelfarbe sein.

Insbesondere bei der Lebensmittel- und Getränkeherstellung können durch den Einsatz von zugelassenen Lebensmittelfarben in der Prüfflüssigkeit mögliche Gefahrenquellen für die Lebensmittelsicherheit, die von der Anwendung der Prüfflüssigkeit im Herstellungsbereich von Lebensmitteln herrühren könnten, praktisch ausgeschlossen werden. So kann eine ernsthafte Gefahr für das zu erzeugende Lebensmittel durch die Anwendung der erfindungsgemäßen Prüfflüssigkeit beim Spritzschattentest so gut wie ausgeschlossen werden, nachdem ein Lebensmittelfarbstoff allenfalls zu einer unerwünschten Verfärbung des resultierenden Lebensmittels im Falle eines versehentlichen Verbleibs der Prüfflüssigkeit in der Anlage hervorrufen kann.

Ferner kann der Farbstoff wenigstens ein Farbstoff sein, ausgewählt aus einer Gruppe, die enthält: Allurarot AC (E 129), Aluminium (E 173), Amaranth (E 123), Anthocyane (E 163), Azorubin (E 122), Betanin (E 162), Braun FK (E 154), Braun HT (E 155), Brillantblau FCF (E 133), Billantschwarz BN (E 151), Calziumcarbonat (E 170), Canthaxanthin (E 161g), Carotin (E 160a), Annatto (E 160b), Capsanthin (E 160c), Lycopin (E 160d), 8'-Apo-[beta]-caroten-8'-al (E 160e), Ethyl-8'-apo-[beta]-caroten-8'-oat (E 160f), Chinolingelb (E 104), Chlorophyll (E 140), Cochenillerot A (E 124), Curcumin (E 100), Eisenoxidpigment/Eisenoxid (E 172), Erythrosin (E 127), Gelborange (E 110), Gold (E 175), Grün S (E 142), Indigotin (E 132), Karmin/Koschenille (E 120), kupferhaltige Komplexe der Chlorophylle und Chlorophylline (E 141), Lactoflavin (E 101), Litholrubin BK (E 180), Lutein (E 161b), Patentblau V (E 131), Pflanzenkohle (E 153), Riboflavin (Vitamin B2) (E 101), Riboflavin-5-phosphat (E 101a), Saflor, Silber (E 174), Tartrazin (E 102), Titandioxid (E 171), Zuckerkulör (E 150a), Sulfitlaugen-Zuckerkulör (E 150b), Ammoniak-Zuckerkulör (E 150c), Ammonsulfit-Zuckerkulör (E 150d), Fluorescein (C. I. 45350), Nigrosin, Spritgrün, Spritrot, Spritgelb, Spritblau und Teerfarbstoffe.

Dabei können erfindungsgemäß alle der Gruppen der Spritfarben, Spiritusfarben, Spiritusbeizen, Anilinfarben, Holzbeizen, Alkoholbeizen und dergleichen zugeordneten Farbstoffe als Farbstoff verwendet werden.

Die hohe Anzahl der verwendbaren Farbstoffe bewirkt vielfältige Anwendungsmöglichkeiten der erfindungsgemäßen Prüfflüssigkeit. Insbesondere wird eine leichte Anpassbarkeit der Prüfflüssigkeit an die örtlich vorhandenen Umgebungsbedingungen sichergestellt.

Der Farbstoff kann ferner einen Massenanteil an der Prüfflüssigkeit von 0,01% bis 1%, vorzugsweise 0,02% bis 0,1%, weiter vorzugsweise 0,03% bis 0,07%, insbesondere entsprechend der maximalen Löslichkeit des Farbstoffs in der Prüfflüssigkeit, aufweisen.

Durch die vorstehend genannten Massenanteile des Farbstoffs an der Prüfflüssigkeit wird vorteilhaft eine hohe Farbintensität und damit eine leichte Erkennbarkeit der Prüfflüssigkeit beim Spritzschattentest sichergestellt.

So kann das Lösemittel aus einer Gruppe ausgewählt sein, die wenigstens protische Lösemittel, unpolare, aprotische Lösemittel und polare, aprotische Lösemittel enthält.

Dabei sind die protischen Lösemittel vorzugsweise: Wasser, Alkohol und Carbonsäuren;

  • – wobei Wasser insbesondere ist: demineralisiertes Wasser, Trinkwasser, Brauwasser und Brauchwasser;
  • – wobei Alkohol insbesondere ist: Ethanol, Propanol, Butanol, Pentanol, Isopropanol und Isobutanol; und
  • – wobei die Carbonsäuren insbesondere sind: Ameisensäure und Essigsäure.

Dabei sind die unpolaren, aprotischen Lösemittel vorzugsweise: Alkane, Alkene, Alkine, Benzol, Aromaten mit aliphatischen und aromatischen Substituenten, Carbonsäureester, Ether, Tetramethylsilan, Kohlenstoffdisulfid und Kohlenstoffdioxid unter Druck;

  • – wobei die Ether insbesondere sind: Diethylether und Tetrahydrofuran.

Dabei sind die polaren, aprotischen Lösemittel vorzugsweise: Ketone, Lactone, Nitrile, Nitroverbindungen, tertiäre Carbonsäureamide, Harnstoffderivate, Sulfoxide, Sulfone und Kohlensäureester;

  • – wobei die Ketone insbesondere sind: Aceton;
  • – wobei die Lactone insbesondere sind: 4-Butyrolacton;
  • – wobei die Nitrile insbesondere sind: Acetonitril;
  • – wobei die Nitroverbindungen insbesondere sind: Nitromethan;
  • – wobei die tertiären Carbonsäureamide insbesondere sind: Dimethylformamid;
  • – wobei die Harnstoffderivate insbesondere sind: Tetramethylharnstoff und Dimethylpropylenharnstoff;
  • – wobei die Sulfoxide insbesondere sind: Dimethylsulfoxid;
  • - wobei die Sulfone insbesondere sind: Sulfolan; und
  • – wobei die Kohlensäureester insbesondere sind: Dimethylcarbonat und Ethylencarbonat.

Die große Anzahl der für die erfindungsgemäße Prüfflüssigkeit verwendbare Lösemittel bewirkt eine gute Anpassbarkeit der Prüfflüssigkeit an den jeweiligen, spezifischen Einsatzzweck.

Enthält das Lösemittel Alkohol, so wird die Benetzbarkeit der Prüfflüssigkeit durch Herabsetzung der Oberflächenspannung verbessert.

Das Lösemittel kann einen Alkohol, insbesondere Ethanol, aufweisen, wobei der Alkohol mit Methyl-Ethyl-Keton vergällt ist.

Dies hat den Vorteil, dass das Lösemittel der Prüfflüssigkeit im Gegensatz zu anderen Vergällungsmitteln beim Antrocknen rückstandslos verdampft. Hierdurch wird eine Beschränkung der visuellen Wahrnehmbarkeit der Prüfflüssigkeit nach dem Antrocknen vermieden.

Ferner kann die Prüfflüssigkeit Wasser und Ethanol aufweisen, wobei Wasser und Ethanol in der Prüfflüssigkeit ein Masseverhältnis von 20 bis 40 zu 60 bis 80, insbesondere etwa 30 zu 70, aufweisen.

Durch die Einstellung eines derartigen Massenverhältnisses ist die desinfizierende Wirkung der Prüfflüssigkeit besonders hoch. Demzufolge wird die Gefahr einer mikrobiellen Kontamination der zu testenden Anlage aufgrund der Einbringung der Prüfflüssigkeit besonders wirksam vermieden.

In verfahrenstechnischer Hinsicht wird die Aufgabe durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung einer Prüfflüssigkeit gelöst. Dabei weist das Verfahren wenigstens die Schritte auf:

  • (a) Herstellen einer ersten Lösung durch Lösen eines Haftmittels in einem ersten Lösemittel;
  • (b) Herstellen einer zweiten Lösung durch Lösen eines Farbstoffs in einem zweiten Lösemittel; und
  • (c) Herstellen der Prüfflüssigkeit durch Mischen der ersten Lösung mit der zweiten Lösung.

Gegenüber der herkömmlichen Verwendung eines einzigen Lösemittels wird der Nachteil vermieden, dass das Haftmittel und der Farbstoff in einem einzigen Lösemittel löslich sein müssen. So besteht durch die erfindungsgemäße Verwendung zweier Lösemittel zur Herstellung der Haftmittellösung, d. h. der ersten Lösung, und der Farbstoff-Lösung, d. h. der zweiten Lösung, erstmalig die Möglichkeit, ein In-Lösung-Bringen sowohl des Haftmittels, als auch des Farbstoffs separat zu optimieren. Hierdurch ist insgesamt die Anzahl der verwendbaren Haftmittel-Farbstoffkombinationen für die erfindungsgemäße Prüfflüssigkeit deutlich erhöht.

Vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung einer Prüfflüssigkeit sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche 14 bis 21.

Das Verfahren kann ferner den nachfolgenden Schritt aufweisen:

  • (d) Homogenisieren der Prüfflüssigkeit

Durch das Homogenisieren der gemäß Schritt (c) hergestellten Prüfflüssigkeit wird eine gleichmäßige Verteilung von Haftmittel und Farbstoff in der Prüfflüssigkeit sichergestellt. Hierdurch können gleichmäßig verteilte Hafteigenschaften und Farbintensitäten der erfindungsgemäßen Prüfflüssigkeit erzielt werden.

Darüber hinaus kann das Verfahren ferner den nachfolgenden Schritt aufweisen:

Vor Schritt (d) Zugabe wenigstens eines dritten Lösemittels zu der gemäß Schritt (c) hergestellten Prüfflüssigkeit.

Hierdurch wird die Möglichkeit weiter verbessert, die Eigenschaften der Prüfflüssigkeit definiert einzustellen. Ferner wird die Einstellung der Eigenschaften der Prüfflüssigkeit von den vorhergehenden Herstellungsschritten, insbesondere von der Herstellung der ersten und zweiten Lösung, zumindest teilweise entkoppelt.

Darüber hinaus besteht die Möglichkeit, die Prüfflüssigkeit in Gestalt eines Konzentrats herzustellen und diese anschließend zu verdünnen. Hierdurch können vorteilhaft Produktionskapazitäten eingespart und der Herstellungsprozess kostengünstiger gestaltet werden.

Ferner kann im Schritt (a) das Haftmittel eine in Alkohol lösliche Cellulose sein. Weiter kann in Schritt (a) das erste Lösemittel ein Alkohol sein. In Schritt (b) kann der Farbstoff eine zugelassene, wasserlösliche Lebensmittelfarbe und das zweite Lösemittel Wasser sein.

Durch das separate Vorlösen der Cellulose in Alkohol quellt die Cellulose auf. Hierdurch wird vorteilhaft das Ausfällen der Cellulose beim Mischen gemäß Schritt (c) vermieden, bei dem die Cellulose mit Wasser in Kontakt kommt.

In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform kann in Schritt (a) das Haftmittel Hydroxypropyl-Cellulose und das erste Lösemittel Ethanol sein. Gleichzeitig kann in Schritt (b) der Farbstoff Azorubin und das zweite Lösemittel Wasser sein.

Der Einsatz dieser Haftmittel-Farbstoff-Lösemittelkombination bewirkt, dass sowohl das Haftmittel als auch der Farbstoff vollständig oder zumindest in hohen Konzentrationen in Lösung gebracht werden können. Ferner wird eine Ausfällung eines Stoffs beim Zusammenmischen der ersten und der zweiten Lösung gemäß Schritt (c) vermieden.

Weiter kann in Schritt (a) eine Portion des Haftmittels mit einer Masse von 10 g bis 50 g, vorzugsweise 25 g bis 50 g, insbesondere 35 g bis 45 g mit einer solchen Portion des ersten Lösemittels versetzt werden, dass insgesamt 1.000 g der ersten Lösung resultieren.

Zugleich kann in Schritt (b) eine Portion des Farbstoffs derart im zweiten Lösemittel gelöst werden, sodass die zweite Lösung mit dem Farbstoff gesättigt ist. Vorzugsweise wird dabei in Schritt (b) eine Portion des Farbstoffs mit einer Masse von etwa 2 bis 10 g, insbesondere von etwa 4 bis 6 g, mit einer solchen Portion des zweiten Lösemittels versetzt wird, dass insgesamt 1.000 g der zweiten Lösung resultieren.

Darüber hinaus kann zugleich in Schritt (c) die erste Lösung mit der zweiten Lösung in einem Massenverhältnis von etwa 5 zu 1 gemischt werden.

Die vorstehend vorgeschlagene Ausführungsform vereint alle vorstehend diskutierten Vorteile.

Darüber hinaus kann in Schritt (e) der derart hergestellten Prüfflüssigkeit das erste Lösemittel in ein Massenverhältnis von etwa 3 zu 1 zugegeben und die resultierende Mischung homogenisiert werden.

Zugleich kann in Schritt (e) die hieraus resultierende Mischung mit dem zweiten Lösungsmittel in einem Massenverhältnis von etwa 4 zu 1 gemischt und erneut homogenisiert werden.

Schließlich kann bei wenigstens einem der Schritte (a) bis (e) das Haftmittel, das erste Lösemittel, das zweite Lösemittel, die erste Lösung, die zweite Lösung oder die Prüfflüssigkeit eine Temperatur von 50°C, vorzugsweise 45°C, insbesondere 30°C zu keinem Zeitpunkt überschreiten.

Hierdurch wird der Nachteil der begrenzten oder verminderten Löslichkeit von Haftmitteln bei höheren Temperaturen vorteilhaft vermieden.

Die Erfindung wird nachfolgend in einem Ausführungsbeispiel anhand der Figur der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt:

1 eine schematische Darstellung einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens.

In 1 ist eine beispielhafte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung einer Prüfflüssigkeit 1 dargestellt. Dabei wird eine Portion Hydroxypropyl-Cellulose (CAS-Nr. 9004-64-2, Molekularmasse 80 000, vertrieben von der Fa. Aqualon unter der Bezeichnung „Klucel E”), d. h. Haftmittel 2, mit einer Masse von 35 bis 45 g in einem Kilogramm 99%igem, mit Methyl-Ethyl-Keton vergälltem Ethanol, d. h. Lösemittel 4 gemäß Schritt (a) langsam eingerührt, woraus die erste Lösung 6 resultiert. Zur Vervollständigung der Lösung und Quellung der Cellulose kann die Mischung über Nacht stehen gelassen werden.

Ferner wird gemäß Schritt (b) eine Portion von Azorubin, d. h. Farbstoff 8, mit einer Masse von 4 bis 6 g in einem Kilogramm destilliertes Wasser, d. h. dem zweiten Lösemittel 10, gelöst. Die hieraus resultierende gesättigte Lösung stellt die zweite Lösung 12 dar.

Im erfindungsgemäßen Schritt (c) werden dann 500 g der ersten Lösung 4 mit 100 g der zweiten Lösung 12 gemischt, woraus die erfindungsgemäße Prüfflüssigkeit 1 entsteht. Die entstandene Prüfflüssigkeit 1 wird mit 200 g Ethanol als drittem Lösungsmittel 14 gemäß Schritt (e) versetzt und mit destilliertem Wasser auf ein Kilogramm aufgefüllt. Die resultierende Mischung wird schließlich gemäß Schritt (d) homogenisiert, wodurch die gebrauchsfertige, erfindungsgemäße Prüfflüssigkeit 1 entsteht.

Durch das getrennte Vorlösen von Haftmittel 2 im ersten Lösungsmittel 4 wird vorteilhaft eine Quellung sowie eine vollständige und einfache Lösung der Hydroxypropyl-Cellulose in mäßig polarem ersten Lösemittel 4 Ethanol erreicht. Andererseits wird durch das Lösen des Azorubin in dem polaren zweiten Lösemittel 10, nämlich Wasser, eine hohe Löslichkeit des Farbstoffs erreicht.

Darüber hinaus wird durch das Vermischen der ersten Lösung 6 und der zweiten Lösung 12 gemäß Schritt (c) die erfindungsgemäße Prüfflüssigkeit 1 hergestellt, wobei weder das Haftmittel 2, noch der Farbstoff 8 beim Mischen der ersten Lösung 6 und der zweiten Lösung 12 ausfallen.

Durch die Zugabe von Ethanol zur Prüfflüssigkeit 1 und dem Auffüllen mit destilliertem Wasser kann ferner in der Prüfflüssigkeit ein Massenverhältnis des Wassers zu Ethanol von etwa 30 zu 70 eingestellt werden. Dieses Massenverhältnis ist besonders vorteilhaft, da hierbei die desinfizierende Wirkung des Ethanols in der Prüfflüssigkeit besonders hoch ist.

Damit liegt eine Prüfflüssigkeit vor, die nicht abrasiv ist, ein hohes Haftungsvermögen aufweist und eine desinfizierende Wirkung aufweist. Zudem weist der in der erfindungsgemäßen Prüfflüssigkeit 1 enthaltende Farbstoff Azorubin eine hohe Farbintensität auf, welche zudem durch die Verwendung Methyl-Ethyl-Keton als Vergällungsmittel in Lösemittel 1 bzw. drittem Lösemittel 14 aufgrund der vollständigen Verdunstung der gewählten Lösemittel nicht beeinträchtigt wird.

Als zugelassene Lebensmittelfarbe hat die Verwendung von Azorubin bei Spritzschattentests den Vorteil, dass mögliche Reste der erfindungsgemäßen Prüfflüssigkeit 1 in der Maschine bzw. Anlage, in der ein Spritzschattentest durchgeführt werden soll, kein toxischer Farbstoff eingebracht wird. So entsteht bei der Verwendung der erfindungsgemäßen Prüfflüssigkeit 1 keine Gefahr der möglichen Beeinträchtigung der Produktsicherheit bei der Verwendung der erfindungsgemäßen Prüfflüssigkeit 1 in der Lebensmittelproduktion.

Die Erfindung lässt neben dem erläuterten Ausführungsbeispiel weitere Gestaltungsansätze zu.

So können beispielsweise das erste Lösemittel 4 und das zweite Lösemittel 10 identisch sein. Hierdurch ist es möglich, das Haftmittel 2 und den Farbstoff 8 in einem Schritt mit einem Lösemittel zu mischen, woraus die erfindungsgemäße Prüfflüssigkeit 1 entsteht. Dabei wird das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren dahingehend vereinfacht, dass die Verfahrensschritte (a) und (b) zu einem zusammengefasst werden.


Anspruch[de]
Prüfflüssigkeit bzw. Prüfmedium zur Feststellung von Spritzschatten und zur Prüfung der Reinigungseffizienz bei der automatischen Reinigung von Maschinen und Anlagen sowie Behältnissen und Tanks der Lebensmittelindustrie (Molkerei-, Brauerei- und Getränkeindustrie) sowie in der Pharmazie, dadurch gekennzeichnet, dass die Prüfflüssigkeit aus 1 bis 50% destilliertem Wasser, hier bevorzugt 32%, 50 bis 99% Alkohol, hier bevorzugt 65%, 0,1 bis 30% haftende, in Alkohol gelöste Cellulosederivate, Carrageene (in seinen verschiedenen Formen), Agar-Agar sowie andere, lebensmittelrechtlich verwendbare filmbildende Substanzen in verschiedenen Zusammensetzungen und Molgewichten, hier bevorzugt Hydroxypropylzellulose, Handelsbezeichnung Klucel E, 2,5%, und 0,1–10% alle zugelassenen Lebensmittelfarben sowie Flourescein, hier bevorzugt Azorubin (E 122) 0,5% besteht. Prüfflüssigkeit bzw. Prüfmedium wie vor, dadurch gekennzeichnet, dass eine filmbildende Substanz aus haftender, in Alkohol gelöster Cellulose bzw. Cellulosederivaten statt abrasiven Stoffen, wie Kieselgur oder Perlite sowie Zucker bzw. Zuckerderivate verwendet wird. Prüfflüssigkeit (1), wobei die Prüfflüssigkeit (1) wenigstens nachfolgende Stoffe aufweist:

– ein Haftmittel (2);

– einen Farbstoff (8); und

– ein Lösemittel (4, 10, 14);

dadurch gekennzeichnet, dass der Farbstoff (8) wenigstens ein Absorptionsmaximum in einem Wellenlängenbereich von 300 bis 484 nm und/oder von 495 bis 800 nm aufweist; und/oder der Farbstoff (8) als Bestandteil der Prüfflüssigkeit (1) bei Tageslicht mit dem menschlichen Auge erkennbar ist.
Prüfflüssigkeit nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Haftmittel (2) ausgewählt ist aus einer Gruppe, die enthält:

Hydroxypropyl-Cellulose, Agar-Agar, alle in Alkohol löslichen Cellulosen und Carragen;

wobei die in Alkohol löslichen Cellulosen vorzugsweise Celluloselacke sind;

wobei das Carragen vorzugsweise &agr;-, &bgr;-, &ggr;-, &mgr;-, &ngr;-, &xgr;-, &pgr;-, &ohgr;-, &khgr;-, &kgr;-, &igr;-, &lgr;-Carragen oder eine Mischung derselben ist; und

wobei das Haftmittel insbesondere keinen Zucker enthält.
Prüfflüssigkeit nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Hydroxypropyl-Cellulose eine Molekularmasse im Bereich von 40.000 bis 150.000, vorzugsweise 60.000 bis 120.000, weiter bevorzugt 70.000 bis 90.000, insbesondere 80.000 aufweist. Prüfflüssigkeit nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Haftmittel (2) einen Massenanteil an der Prüfflüssigkeit (1) von 0,1 bis 30%, vorzugsweise 1 bis 5%, aufweist. Prüfflüssigkeit nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Farbstoff (8) eine zugelassene Lebensmittelfarbe ist. Prüfflüssigkeit nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Farbstoff (8) ausgewählt ist aus einer Gruppe, die enthält: Allurarot AC (E 129), Aluminium (E 173), Amaranth (E 123), Anthocyane (E 163), Azorubin (E 122), Betanin (E 162), Braun FK (E 154), Braun HT (E 155), Brillantblau FCF (E 133), Billantschwarz BN (E 151), Calziumcarbonat (E 170), Canthaxanthin (E 161g), Carotin (E 160a), Annatto (E 160b), Capsanthin (E 160c), Lycopin (E 160d), 8'-Apo-[beta]-caroten-8'-al (E 160e), Ethyl-8'-apo-[beta]-caroten-8'-oat (E 1600, Chinolingelb (E 104), Chlorophyll (E 140), Cochenillerot A (E 124), Curcumin (E 100), Eisenoxidpigment/Eisenoxid (E 172), Erythrosin (E 127), Gelborange (E 110), Gold (E 175), Grün S (E 142), Indigotin (E 132), Karmin/Koschenille (E 120), kupferhaltige Komplexe der Chlorophylle und Chlorophylline (E 141), Lactoflavin (E 101), Litholrubin BK (E 180), Lutein (E 161b), Patentblau V (E 131), Pflanzenkohle (E 153), Riboflavin (Vitamin B2) (E 101), Riboflavin-5-phosphat (E 101a), Saflor, Silber (E 174), Tartrazin (E 102), Titandioxid (E 171), Zuckerkulör (E 150a), Sulfitlaugen-Zuckerkulör (E 150b), Ammoniak-Zuckerkulör (E 150c), Ammonsulfit-Zuckerkulör (E 150d), Fluorescein (C. I. 45350), Nigrosin, Spritgrün, Spritrot, Spritgelb, Spritblau und Teerfarbstoffe. Prüfflüssigkeit nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Farbstoff (8) einen Massenanteil an der Prüfflüssigkeit (1) von 0,01 bis 1%, vorzugsweise 0,02 bis 0,1%, weiter vorzugsweise 0,03 bis 0,07%, insbesondere entsprechend der maximalen Löslichkeit des Farbstoffs in der Prüfflüssigkeit (1), aufweist. Prüfflüssigkeit nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösemittel (4, 10, 14) ausgewählt ist aus einer Gruppe, die wenigstens enthält: protische Lösemittel, unpolare, aprotische Lösemittel und polare, aprotische Lösemittel;

wobei die protischen Lösemittel vorzugsweise sind: Wasser, Alkohol und Carbonsäuren;

– wobei Wasser insbesondere ist: demineralisiertes Wasser, Trinkwasser, Brauwasser und Brauchwaser;

– wobei Alkohol insbesondere ist: Ethanol, Propanol, Butanol, Pentanol, Isopropanol und Isobutanol; und

– wobei die Carbonsäuren insbesondere sind: Ameisensäure und Essigsäure;

wobei die unpolare, aprotische Lösemittel vorzugsweise sind: Alkane, Alkene, Alkine, Benzol, Aromaten mit aliphatischen und aromatischen Substituenten, Carbonsäureester, Ether, Tetramethylsilan, Kohlenstoffdisulfid und Kohlenstoffdioxid unter Druck; und

– wobei die Ether insbesondere sind: Diethylether und Tetrahydrofuran; und

wobei die polaren, aprotischen Lösemittel vorzugsweise sind: Ketone, Lactone, Nitrile, Nitroverbindungen, tertiäre Carbonsäureamide, Harnstoffderivate, Sulfoxide, Sulfone und Kohlensäureester;

– wobei die Ketone insbesondere sind: Aceton;

– wobei die Lactone insbesondere sind: 4-Butyrolacton;

– wobei die Nitrile insbesondere sind: Acetonitril;

– wobei die Nitroverbindungen insbesondere sind: Nitromethan;

– wobei die tertiären Carbonsäureamide insbesondere sind: Dimethylformamid;

– wobei die Harnstoffderivate insbesondere sind: Tetramethylharnstoff und Dimethylpropylenharnstoff;

– wobei die Sulfoxide insbesondere sind: Dimethylsulfoxid;

– wobei die Sulfone insbesondere sind: Sulfolan; und

– wobei die Kohlensäureester insbesondere sind: Dimethylcarbonat und Ethylencarbonat.
Prüfflüssigkeit nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösemittel (4, 10, 14) einen Alkohol, insbesondere Ethanol, aufweist, wobei der Alkohol mit Methyl-Ethyl-Keton vergällt ist. Prüfflüssigkeit nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Prüfflüssigkeit (1) Wasser und Ethanol aufweist, wobei Wasser und Ethanol in der Prüfflüssigkeit (1) ein Massenverhältnis von 20 bis 40 zu 60 bis 80, insbesondere 30 zu 70, aufweisen. Verfahren zur Herstellung einer Prüfflüssigkeit (1), insbesondere der Prüfflüssigkeit (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei das Verfahren wenigstens die Schritte aufweist:

(a) Herstellen einer ersten Lösung (6) durch Lösen eines Haftmittels (2) in einem ersten Lösemittel (4);

(b) Herstellen einer zweiten Lösung (12) durch Lösen eines Farbstoffs (8) in einem zweiten Lösemittel (10); und

(c) Herstellen der Prüfflüssigkeit (1) durch Mischen der ersten Lösung (6) mit der zweiten Lösung (12).
Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren ferner den nachfolgenden Schritt aufweist:

(d) Homogenisieren der Prüfflüssigkeit (1).
Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren ferner den nachfolgenden Schritt aufweist:

(e) vor Schritt (d) Zugabe wenigstens eines dritten Lösemittels (14) nach wenigstens einem der Ansprüche 11 und 12 zu der gemäß Schritt (c) hergestellten Prüfflüssigkeit (1).
Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 13 bis 15, gekennzeichnet durch die Verwendung

– eines Haftmittels (2) nach wenigstens einem der Ansprüche 4 bis 6 ist;

– eines Farbstoffs (8) nach wenigstens einem der Ansprüche 7 bis 9 ist; und

– eines Lösemittels (4, 10, 14) nach wenigstens einem der Ansprüche 10 und 11 sind.
Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass

– in Schritt (a) das Haftmittel (2) eine in Alkohol lösliche Cellulose;

– in Schritt (a) das erste Lösemittel (4) ein Alkohol;

– in Schritt (b) der Farbstoff (8) eine zugelassene, wasserlösliche Lebensmittelfarbe ist; und

– in Schritt (b) das zweite Lösemittel (10) Wasser ist.
Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 13 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass

– in Schritt (a) das Haftmittel (2) Hydroxypropyl-Cellulose;

– in Schritt (a) das erste Lösemittel (4) Ethanol;

– in Schritt (b) der Farbstoff (8) Azorubin; und

– in Schritt (b) das zweite Lösemittel (10) Wasser ist.
Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 13 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass

– in Schritt (a) eine Portion des Haftmittels (2) mit einer Masse von 10 bis 50 g, vorzugsweise 25 bis 50 g, insbesondere 35 bis 45 g, mit einer solchen Portion des ersten Lösemittels (4) versetzt wird, dass insgesamt 1.000 g der ersten Lösung (6) resultieren;

– in Schritt (b) eine Portion des Farbstoffs (8) derart im zweiten Lösemittel (10) gelöst wird, dass die zweite Lösung (12) mit dem Farbstoff (8) gesättigt ist;

– wobei in Schritt (b) vorzugsweise eine Portion des Farbstoffs (8) mit einer Masse von 2 bis 10 g, insbesondere von 4 bis 6 g, mit einer solchen Portion des zweiten Lösemittels (10) versetzt wird, dass insgesamt 1.000 g der zweiten Lösung (12) resultieren; und

– in Schritt (c) die erste Lösung (6) mit der zweiten Lösung (12) in einem Massenverhältnis von 5 zu 1 gemischt wird.
Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 13 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass

– in Schritt (e) der derart hergestellten Prüfflüssigkeit (1) das erste Lösemittel (4) in einem Massenverhältnis von 3 zu 1 zugegeben und die resultierende Mischung homogenisiert wird; und

– ferner in Schritt (e) die hieraus resultierende Mischung mit dem zweiten Lösemittel (10) in einem Massenverhältnis von 4 zu 1 gemischt und erneut homogenisiert wird.
Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 13 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass bei wenigstens einem der Schritte (a) bis (e) das Haftmittel (2), das erste Lösemittel (4), das zweite Lösemittel (10), die erste Lösung (6), die zweite Lösung (12) oder die Prüfflüssigkeit (1) eine Temperatur von 50°C, vorzugsweise 45°C, inbesondere 30°C, zu keinem Zeitpunkt überschreitet.






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